KR950004048B1 - 메티오닌의 나트륨염의 수성용액의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

메티오닌의 나트륨염의 수성용액의 제조방법
본 발명은 가축용 사료에 첨가제로 사용될 수 있는 메티오닌의 나트륨염의 수성용액의 제조방법에 관한것이다.
필수 아미노산인 메티오닌은 일반적으로 l% 이하의 적은 용량으로 동물사료에 첨가제로서 사용된다. 특히, 사료에 메티오닌을 균일하기 분산시키며, 정확하게 메티오닌의 함량을 결정할 수 있는 것이 중요하다.
액체형태로 메티오닌을 사용하연 결정형태와 비교되는 취급에서의 장점을 가지며 그 측정도 수윌해진다. 액체 생성물을 사용하면 쉽게 조절될 수 있는 농도의 균일한 분산액이 얻어질 수 있다.
메티오닌이 물에 잘 녹지 않기 때문에, 취급되기 위해 많은 부피의 물을 필요로 하므로 수성용액/ 자체로서는 이용될 수 없다. 그러나 메티오닌의 알카리금속염, 특히 나트륨염은 보다 큰 수용성을 가지며 특히 본 목적에 잘 부합하는 충분히 농축된 용액으로 얻어질 수 있다 .
메티오닌의 나트륨염(메티온산 나트륨>의 용액은 수성 수산화 나트륨 용액에 메티오닌을 녹여 제조할 수 있다. 그리나 이 제조방법은 메티오닌이 적절한 매질에 용해되기전에 메티오닌의 분리가 필요하므로 경제적으로 유리하지 않다.
과량의 수산화 나트륨 및/또는 탄산 나트륨 및/또는 석회를 사용해 5-(β-메틸머갑토에틸)히단토인을 가수분해하여 메티온산 나트륨의 수성용액을 제조하는 방법은 프랑스 공화국 특허출원 FR-2,499,560호, FR-2,499,563호, FR-2,499,564호, FR-2,499,565호 및 FR-2,499,566호에 알리져 있다. 그러나 가수분해되는 동안에 다량의 탄산 나트륨 및/또는 탄산칼슘이 형성되므로, 적절한 처리(농축, 침전, 여과 등)로 그것들을 제거해야만 한다. 이외에, 이 방법들은, 직접적으로 사용될 수 없으며 5-(β-머캅토에틸)히단토인의 합성에 요구되는 이산화탄소의 회수를 위해 부가적인 처리를 필요로 하는 탄산염의 생성을 유도한다.
이제 5-8β-메틸머캅토에틸)히단토인을 수산화 나트륨으로 가수분해하여 얻어진 실질적으로 동량의 탄산 나트륨과 메티오닌의 나트염으로 이루어진 수성용액에, 모든 탄산 나트륨 및 임의적으로 메티온산 나트륨을 중화시키기에 충분한 양의 황산을 첨가하고, 생성된 이산화탄소를 회수하고, 필요하다면 메티오닐을 염화(sallfying)하기에 충분한 양의 수산화 나트륨을 첨가한 후에, 충분한 농도의 메티오닌의 나트룸염을 제공하도록 반응매질을 농축시키고, 여과로 침전된 황산 나트륨을 분리하고, 동물사료에 직접적으로 사용될수 있는 실제적으로 무기염이 없는 메티오닌의 나트륨염을 함유하는 여액을 분리함으로써, 상기 수성용액으로부터 실제적으로 무기염이 없는 메티온산 나트륨의 농측 수성용액을 제조할 수 있다는 것을 알아냈으며, 이것이 본 발명의 목적이다.
5-(β-메틸머캅토에릴)히단토인을 수산화 나트륨으로 가수분해하면 필수적으로 메티온산 나트륨의 형태로, 메티오닌을 10-20중량% 그리고 신체적으로 동량의 탄산 나트륨을 함유한 용액이 얻어진다. 탄산 나트륨 용액을 100℃와 같은 고온에서 황산으로 처리하면, 탄산 나트륨과 중탄산 나트륨의 중화, 중탄산 나트륨을 탄산 나트륨과 이산화탄소로 열분해 및 황산 나트륨 형성이 동시에 일어난다.
더우기, 메티온산 나트륨의 농축 용액 내에서의 황산 나트륨의 용해도는 온도에 따라 많이 변하지는 않는다.
본 발명의 공정은, 100℃의 온도에서 5-(β-머캅토에틸)히단토인의 가수분해로 생성된 매질에 탄산 나트륨의 중화를 완벽하게 하는데 요구되는 양의 황산을 서서히 가한 후, 이산화탄소를 회수하면서 충분한 농도의 메티온산 나트륨을 갖도록 매질을 농축시키고, 여과에 의해 메티온산 나트륨으로부터 침전되는 황산나트륨을 분리하는 것으로 소각될 수 있다.
본 발명의 방법은 또한 5-(β-메틸머캅토에틸)히단토인의 기수분해로 생성된 매질에 존재하는 모든 나트륨(메디온산 나트륨과 탄산 나트륨)을 황산으로 중화시키고, 메티오닌을 충분안 양의 수산화 나트륨으로 염화하고. 용액을 농축하고 이산화탄수를 회수한 후 메티온산 나트륨 용액에서 침천된 황산 나트륨을 분리시키는 것으로 조작될 수 있다.
진한 메티온산 나트륨 용액내에서의 황산 나트륨의 용해도는 온도에 따라 크게 차이가 있지 않으므로, 여과에 의해 황산 나트륨의 분리는 고온(l00℃ 범위)에서 수행되는 것이 유리할 것이다. 결과적으로, 매질의 점도가 보다 낮은 온도에서, 보다 더 낮으므로 여과가 더 쉬워진다.
본 발명의 방법으로 얻이진 메티온산 나트륨 용액은 예를들어 46-55%의 메티온산 나트륨을 함유할 수 있으며, 낮은 비율(일반적으로 1% 이하(W/V))의 황난 나트륨을 함유한다. 더우기 더 정제하지 않고 직접적으로 사용될 수 있는 부산물로서 실제적으로 순수 황산 나트륨이 얻어진다.
하기 실시예는 본 발명을 설명한다.
(실시예 1)
매질의 pH(약 20℃의 온도에서 결정되는)가 10 이상이 되도록 탄산 나트륨을 중화하기에 충분한 양의 황산을, 나트륨염 형태의 메티오닌(164.6g이나 l.105몰)가 탄산 나트륨(98.32g)을 함유한 5-(β-메틸머캅토에틸)히단토인 비누화 반응매질(1,000g)에 첨가한다. 방출된 이산화탄소를 회수한다. 메티온산 나트륨의 농도가 46-55%가 되도록, 얻어진 용액을 농축한다. 친전된 황산을 100℃에서 여과시켜 분리한다.
이것으로 하기 조성의 여액(325g)이 얻어진다 :
-메티온산 나트륨 : 52%(W/V)
-황산 나트륨 : 0.52%(W/V)
이산화탄소의 회수율은 96%이다.
(실시예 2)
전체 나트륨 함량을 중화시키기에 충분한 양의 황산을, 100℃에서 나트륨염 형태의 메티오닌(164.3g이나 1.103몰)과 전체 2.84 그람 원자의 나트륨을 함유하는 5-(β-메틸머캅토에틸)히단토인 비누화 반응매질(1,000g)에 가한다. 이산화탄소를 회수한다. 혼합물을 100℃에서 1시간 동안 더 가열하여 잔류 이산화탄소를 제거한다. 그 후에 50%(W/V)의 수산화 나트륨(62.5cc) 즉, 메티오닌을 중화하기에 충분한 양을 가한다. 메티온산 나트륨 농도가 46-55%가 되도록 용액을 농축시킨다. 침전된 황산 나트륨을 상승된 온도에서 여과시켜 분리한다.
이것으로 하기 조성의 여액(342g)이 얻어진다.
-메티온산 나트륨 51.2%(W/V)
-황산 나트륨 0.61%(W/V)
이산화탄소의 회수율은 99%이다.

Claims (4)

  1. 5-(-메틸머캅토에틸)히단토인을 수산화 나트륨으로 가수분해하여 얻어진 실질적으로 동량의 탄산나트륨과 메티오닌의 나트륨염을 함유한 수성용액에 모든 탄산 나트륨 및 임의로 메티온산 나트륨을 중화시키기에 충분한 양의 황산을 가하고, 형성된 이산화탄소를 회수하고, 필요하다면 메티오닐을 염화(salifying)하기에 충분한 양의 수산화 나트륨을 첨가한 후에, 충분한 농도의 메티오닌의 나트륨염을 제공하도록 반응매질을 농축시키고, 여과로 침전된 황산 나트륨을 분리하고, 동물사료에 직접적으로 사용가능한실제적으로 무기염이 없는 메티오닌의 나트륨 염을 함유하는 여액을 분리하는 것으로 구성되는, 상기 수성용액으로부터의 실제적으로 무기염이 없는 메티오닌의 나트륨염의 농축 수성용액의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 황산 나트륨이 약 100℃에서 여과로 제거되는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 메티온산 나트륨 용액이 46-55% 농도의 메티온산 나트륨으로 농축되는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 수성용액 출발물질이 나트륨 염으로서 메티오닌을 20%까지 함유하는 방법.
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