Przyklad III. Roztwór otrzymany z 72 g Na2S • 9H20 i 9,5 g siarki w 150 cm3 wódy wpro¬ wadza sie do zawiesiny 140 g monobromku o wzo¬ rze 2 w 1,2 litra wody. Wytracony dwusiarczek bis-[4-hydroksymetylo-5-nydroksy-6-metylopirydy- lo-(3)-metylowy] odsacza sie, przemywa woda i me¬ tanolem i suszy w temperaturze 50°C. Wydajnosc 90—95%; temperatura topnienia po powtórzonym przekrystalizowaniu w butanolu 220°C. PL
Claims (4)
Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania zawierajacej siarke pochod¬ nej witaminy B6, znamienny tym, ze kwasna sól addycyjna 3,4-dwubromometylo-5-hydroksy- -6-metylopirydyny poddaje sie reakcji w obec¬ nosci wody i organicznego rozpuszczalnika mie¬ szajacego sie z woda z rozpuszczalnym w wo¬ dzie dwusiarczkiem nieorganicznym, korzystnie dwusiarczkiem sodu i tak otrzymany dwusiar¬ czek bis-[4-hydroksymetylo-5-hydroksy-6-me- tylo-pirydylo-(3)-metylowy] o wzorze 3 wy¬ odrebnia sie z mieszaniny reakcyjnej.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze wodny roztwór kwasnej soli addycyjnej 3,4-dwu- bromometylo-5-hydroksy-6-metylopirydyny 0- grzewa przez okolo 15 minut przed reakcja z dwusiarczkiem nieorganicznym.
3. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze 3-bromometylo-4-hydroksy-6-metylo-pi- rydyne, otrzymana przez alkaliczna hydrolize 3,
4. -dwu-bromometylo-5-hydroksy-6-metylo-piry- dyny, poddaje sie reakcji z dwusiarczkiem so¬ dowym, w roztworze wodnym lub w roztworze metanolu.49244 CABr CH30H H,C. HO HX CH38< TT wzór2 CHaOU HO^J-Z^-CHfS-S-CH; %0H H2C ^s OH CH, H' V wzór ir3 PL