PL46571B1 - - Google Patents

Description

izoluje sie z mieszaniny reakcyjnej. Jak wi¬ dac, z dwubromku o wzorze 1 tworzy sie lat¬ wo w wodnym roztworze monobromek o wzo¬ rze 12, który w obecnosci rozpuszczalnego w wo¬ dzie nieorganicznego siarczku lub wodarosiarcz- ku przechodzi w zwiazek meikapto o wzorze 3, przechodzacy w warunkach reakcji w poza¬ dany siarczek o wzorze 4. Korzystne \ okazalo sie przed reakcja z siiarczMem ewentualnie wodorosdairczkiem ogrzewac wodny roztwór dwubromku o wzorze 1 przez pewien czas, na przyklad okolo 15 miimut do temperatury 50 <**- 70i°C. Korzystnie pracuje sie tak, ze wodny roztwór dwubromku o wzorze 1, podgrzany wstepnie wkrapla sie do wodnego roztworu siarczku lub wodorosiarlcizku. Wypada przy tym z roztworu reakcyjnego pozadany siarczek o wzorze 4. We wszystkich wzorach X ozna¬ cza anion kwasu.Jako rozpuszczalny w wodzie nieorganiczny siarczek ewentualnie wodorosiarczek mozna stosowac, na przyklad siarczek ewentualnie Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania siarczku bis — [4 — hydiroklsymetylo — 5 — hydroksy — 6 — metylo — pirydyio — (3) — metylowego] o wzorze 4 wyfcaizujacym bardzo dobre dzialanie centralnie znieczulajace.Sposób wytwarzania siarczku o wzorze 4, polega na tym, ze kwasna sól addycyljm^ 3,4 — bis — ibromoetylo — 5 — hydroksy — 6 — metylopdjrydyny poddaje sie reakcji w roztwo¬ rze wodnymi z rozpuszczalnym w wodzie nie¬ organicznym siarczkiem lub wodoriosiarczkieim, korzystnie siarczkiem iliulb wodorosilarczkiem al- kaililoznym lub amonowym i tak otrzymany siarczek bis — [4 — hydroksymetyio — 5 hy- drokisy — o — metylo — pirydyio — (3) — metylowy] o wzorze 4 izoluje w zwykly sposób z mieszaniny reakcyjnej.Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie siarczek z bardzo dobra wydajnoscia o wyso¬ kiej czystosci.Zwiazków o wzorze 2 i 3, które prawdopo¬ dobnie wystepuja jako produkty posrednie, niewodarasianczek metali ziem alkalicznych, me¬ tali alkalicznych iLuib amonowy. Szczególnie ko¬ rzystnie jest stosowanie siarczku luib wodoro-r siarczku sodowego.Siarczek o wzorze 4 odsacza sie z mieszani¬ ny reakcyjnej i z .przesaczu, po dodaniu amo¬ niaku, mozna izolowac dalsza óHosc produktu.Sposób wedlug wynalazku umozliwia wytwa¬ rzanie siarczku o wzorze 4, przy zastosowaniu bardizo tanich materialów wyjsciowych z dor bra wydajnoscia i z najwyzsza czystoscia.Przyklad I. Roztwór 11&£ g ibromowodor- ku 3,4 — his — brottwetyjo*— 5 — hydaroksy — 16 — metylopirydyny w, 480 cm* wody, który ogrzewano przez 113 minut do temperatury ©0°C wkrapla sie w claigu 6 — 7 godzin do roz^ tworu 110 g KOH w 50 cm5 wody, nasyconego HtS, w temperaturze HO — 15°C, stosujac mle- szanlie. Wyltracony (siarczek Oblis — [4 — hydiro- IcaymtaiytoT—-5s— hydroksy — 6 — metylopi¬ rydylo — (3) — metylowy] odsacza sie i prze- mypwa acetaneHfr Temp-watum topnienia 219°C, wydajnosc 0,6 g.Przesacz pozostawia sie do odstania na prze¬ ciag 3 dni w temperaturze pokojowej; z mie¬ szanina 5*0 cm8 dioksanu, HOO om3 stezonego amoniaku i 1 g wegla zwierzecego. Wydajnosc siarczku bfck — [i — ihyidkrefittyinot^^ — 5.- — hydroksy — 6 — metyilopirydylo — (3) — me¬ tylowego] wynosi 1,1 g. temperatura topnienia 216 — 220°C (wytfaaiKrffc; caia«ovwia , Whh Przyklad II. Do roztworu I2W0 g NazS • HiO w 5^ cm8 wody wkrapla sie mieszajac w ciagu *T— 7 godzin w temperaituirze ID—!l5"°'C roztwór 183"g (bromowodorfku 3,4 — bis — bro- mometylo — 5" — hydfcksymetylopirydyny, ogrzewanego uprzednio przez 15"mintit do tem¬ peratury <60°C. Mieszanine reakcyjna pozosta¬ wiono na noc, a nastepnie odsaczono wytraco¬ ny siarczek bis — [4 — hydroksyimetylo — 5 — hydroksy — 6 — metylopirydylo — (3) — metylowy]. Wydajnosc 5"9 g, temperatura top¬ nienia B1I9—.22)Q°C. Z przesaczu mozna otrzy¬ mac przez zadanie 15)00 cm8 etanolu, ,H0O0 om8 stezonego amoniaku i 5 g wegla zwierzecego, da&sze "8,5- g siairozku bis — [4 — hydroksyme¬ tylo — 5 hydroksy — 6 — metylopirydylo — (3) — metylowego]. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1* Sposób wyljwarizaffiia pochodnej witaminy Be zawierajacej siarke, znamienny tym, ze kwa¬ sna sól addycyjna - 3y4. — bis — bromomety^ lo — 5 — hydroksy — 6 — metylopirydyny w roztworze wodnym poddaje sie reakcji z rozpuszczalnym w wodzie nieorganicznym siarczkiem lub wodorosiarozkiem^ kowzystr nie siarczkiem ewentualnie wodorosiarcz- kiem alkalicznym lub amonowym i otrzy¬ many? siarczek bis — [4 — hydroksymetylo — .5,— hydroksyv— 6 — metylopirydylo — (3) — metylowy] wydziela z mieszaniny re¬ akcyjnej zwyklymi metodami.

2. Sf^osófo wedlug za&trz*: 1, znamienny tym, ze wodny roztwór kwasnej isoii adldycyjnej 3,4 — bis4— bromometylo — 5 — hydiroksy — G*^ melj^oii^ydyiny ogrzewa sie przez pe¬ wien okres czasu przed reakcja z siarcz^ kiem; ewenitiwlwto?wocteaoaiairczMemL. - E. Mser*o.k^. A4&ti ieng.es e 1 l^cdia.i t Zastepca: mgr Józef Kaminski rzecznijk" paftemrtowyDo opisu patentowego nr 49571 CHtBr NO ZN CH,Br H,C HX stor i HO- H3C- CH,0H \—CH,8r 4. xóf2 CH,OH HO (\—CH,SH H3C- HX HO- HC- X V OH r-CH— S- -CH,—\ *tor . CH,C A *v ? r-OH ^CH3 *zor 4 WDA 101 23.11.62 100 B-5 t PL