PL4258B1 - Sposób otrzymywania rozpuszczalnych w wodzie zwiazków arsenowych i antymonowych. - Google Patents

Sposób otrzymywania rozpuszczalnych w wodzie zwiazków arsenowych i antymonowych. Download PDF

Info

Publication number
PL4258B1
PL4258B1 PL4258A PL425823A PL4258B1 PL 4258 B1 PL4258 B1 PL 4258B1 PL 4258 A PL4258 A PL 4258A PL 425823 A PL425823 A PL 425823A PL 4258 B1 PL4258 B1 PL 4258B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
arsenic
alcohol
water
derivatives
soluble
Prior art date
Application number
PL4258A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL4258B1 publication Critical patent/PL4258B1/pl

Links

Description

Wykryto, ze otrzymuje sie rozpuszczal¬ ne w wodzie zwiazki arsenowe i antymono¬ we o cennych wlasnosciach, skoro tlenkiem etylenu lub jego pochodnemi dzialac na ar- senobenzole, antymonobenzole, arsenoanty- monobenzole, których kwasy arsenawy i antymonawy, tlenki benzoloarsenawe, ben- zoloantymonawe jak równiez benzoloarsiny o jednej co najmniej grupie aminowej, lub ich produkty podstawienia. Zwiazki powyz¬ sze nader latwo rozpuszczalne w wodzie, posiadaja cenne wlasnosci lecznicze. Wspo¬ mniane ostatnio tlenki benzoloarsenawe, benzoloantymonawe i benzoloarsiny daja sie ponadto przeprowadzic w arseno- wzglednie antymonobenzole.Obok wspomnianych powyzej reszt do czasteczki arsenobenzolu, antymonobenzo- lu, arsenoantymonobenzolu i ich kwasów arsenawego i antymonawego o jednej lub wiecej aminogrupach daja sie wprowadzic równiez cukry, skoro dzialac jednoczesnie lub kolejno epihydnnoalkohclem i podobne- mi mu zwiazkami lub dowolnemi cukrami, przyczem dziala sie uprzednio epihydroal- koholem, a pózniej dopiero cukrami lub od¬ wrotnie. Powstaja w ten sposób zwiazki rozpuszczalne w wodzie o odczynie obojet¬ nym, które zawieraja zarówno reszte tlenku etylenu lub jego pochodne, jak i reszte cu¬ krów. Zwiazki te odznaczaja sie równiez latwo rozpuszczalnoscia i skutecznoscia przeciwko zarazkom trypanozomów, spiro- chetowym i syfilisu.Przyklady. 1) 18,30 g 41.—^-oksy-^J1 3—dwuaniinoarsenobenzolu zadaje sie 50 cm3 alkoholu metylowego i suspenduje sie dodajac 8,8 g epihydrynalkoholu. Pozosta¬ wia sie w atmosferze azotu do calkowitego rozpuszczenia, niekiedy przyspiesza reakcje ogrzewaniem. (Powstaje prawdopodobnie posrednio produkt addycji tlenku wspo- npianega rcgpu&zczalny w alkoholu mety- , (fwym, f«c(«riyii^j w alkoholu etylowym i prawie ee nie rozpuszczalny w wodzie).Reakcje nalezy uwazac za skonczona, sko¬ ro próbka rozpuszcza sie calkowicie w bo¬ dzie. Produkt reakcji skladajacy sie z 3—31 aminoarsenobenzolu i epihydronalkoholu wytraca sie alkoholem i eterem. Preparat posiada barwe zólta i rozpuszcza sie w wo¬ dzie. Przeksztalcenie to mozna równiez przeprowadzic w wodzie, natenczas alkohol metylowy zastepuje sie takaz iloscia wody. 2) 18,3 g 41.—4 dwuoksy—331 dwuanii¬ noarsenobenzolu suspenduje sie w 40 cm3 alkoholu metylowego i dodaje sie okolo 8 g tlenku propylenu. Zasada rozpuszcza sie szybko. Pozostawia sie ja dopóty, dopóki próbka wzieta nie rozpusci sie calkowicie w wodzie. Niekiedy reakcje przyspiesza sie ogrzewaniem, stosujac jednoczesnie chlod¬ nice zwrotna, starannie studzona. Produkt z 41—4 dwuoksy—31. 3 dwuaminoarseno- benzolu wytraca sie alkoholem i eterem.Otrzymany produkt ma barwe jasnozólta i w wodzie rozpuszcza sie calkowicie. 3J 18,3 g 31—3—dwuamino^l1. 4— dwuoksyarsenobenzolu suspenduje sie w 60 cm3 alkoholu metylowego i do zawiesiny dodaje tlenku etylenu. Klócimy na aparacie do wyklócania, dopóki nie rozpusci sie ar¬ senobenzolu i pozostawia odstac sie dopóty, dopóki próba w wodzie nie rozpusci sie calkowicie. Niekiedy reakcje mozna przy¬ spieszyc, nagrzewajac ostroznie do 50—60° w naczyniu zamknietem. Produkt reakcji oddziela isie od tlenku etylenu i zasady, wytracajac go alkoholem i eterem. Otrzy¬ mana substancja jest proszkiem jasnozól- tym rozpuszczalnym calkowicie w wodzie. 5) 42,2 g 3—31—5. 51 czteroamino—41.4. dwumetylamino—p—arsenobenzolu umie¬ szcza sie w 200 cm3 alkoholu metylowego, poczem dodaje sie 35 g epihydrinalkoholu.Arsenobenzol rozpuszcza sie i reakcje uwa¬ za sie za skonczona, skoro wzieta próba rozpusci sie calkowicie w wodzie. Produkt reakcji z 31. 3.5^ dwuamino—41 4 mety¬ loamino—p—arsenobenzolu i epihydrinal¬ koholu wytraca sie alkoholem i eterem.Preparat ma zólta barwe i jest rozpuszczal¬ ny w wodzie. 6) 39,4 g 41. 4 dwumetoksy —313 dwu- aminoarsenobenzol zadaje sie 50 cm3 alko¬ holu metylowego i 17 g epihydrinalkoholu.Zasada rozpuszcza sie. Reakcje uwaza sie za skonczona, skoro próba wzieta rozpusci sie calkowicie w wodzie. Mozemy reakcje przyspieszyc, ogrzewajac do 65°. Produkt* reakcji z 4,4X dwumetoksy—3X.3—dwuami¬ no—p—arsenobenzolu i epihydrinalkoholu wytraca sie alkoholem i eterem. Otrzymuje sie proszek jasnozólty, rozpuszczalny cal¬ kowicie w wodzie. 7) 39,2 g 41.4—dwu—jednometyloami- no 3X.3—dwuamino—p—arsenobenzolu za¬ daje sie 17 g epihydrinalkoholu, znajduja¬ cego sie w 50 cm3 alkoholu metylowego. Po rozpuszczeniu sie zasady, wytraca sie alko¬ holem i eterem i produkt reakcji odsacza sie, oddzielajac go w ten sposób od 41—4 dwu-jedncmetyloamino 3X.3 dwuamino—p —arsenobenzolu i epihydrinalkoholu. Sub¬ stancja otrzymana ma barwe zólta i jest w wodzie rozpuszczalna. 8) 27,6 g 4—oksy—3—aminofenyloarse- nu sodowego rozpuszcza sie w 30 cz. wody i do roztworu dodaje sie 8 g epihydrinalko¬ holu. Reakcje, która mozna wspomagac, ogrzewajac do 60°, uwaza sie za skonczona, skoro próba zakwaszona kwasem octowym nie da osadu trudnorozpuszczalnego kwasu arsenawego. Sól sodowa kwasu 4 oksy—3 amino — dwuoksypropanofenyloarsenawego wytraca sie alkoholem i eterem. Sól sodowa i wolny kwas rozpuszcza sie w wodzie i alkoholu. Mli;Wodne roztwory powyzszych pochod¬ nych arsenowych odznaczaja sie czesciowo nadzwyczajna trwaloscia i powinny znalezc zastosowanie w celach leczniczych, 9) 13,1 g swiezo osadzonego kwasu ami- nofenyloantymonawego suspenduje sie w 10 cm3 wody i do zawiesiny dodaje sie 14 g ejpihydrinalkohohi, poczem ogrzewa sie na lazni wodnej do 60° do rozpuszczenia sie osadu i produkt reakcji wytraca sie z roztworu epihydrinalkoholu i kwasu amino- fenyloantymonawego alkoholem i eterem.Preparat otrzymany jest proszkiem szarym, w wodzie latwo rozpuszczalnym. Zamiast wolnego kwasu mozna otrzymac jego sól sodowa. Po zakonczeniu reakcji nalezy ostroznie zakwasic, 10) 14,4 g 4X4—dwuoksy 3X,3 dwuami- noantymonobenzolu rozpuszcza sie w 7 g 36% lugu sodowego, rozcienczajac roztwór i 20 cm3 wody, i do tego ostatniego dodaje sie 10 g epihydrinalkoholu. Pozostawia sie do odstania dopóty, dopóki roztwór nie przestanie dawac osadu z kwasem weglo¬ wym. Wytraca sie alkoholem i eterem. Pre¬ parat wytracony w wodzie rozpuszcza sie z latwoscia. 11) 10,3 g 3X,3 dwuamino 4',4 dwuoksy- arsenoantymonobenzolu rozpuszcza sie w 7 g 36% lugu sodowego i 15 cm3 wody. Do roztworu dodaje sie 10 g epihydrinalkoho¬ lu. Reakcje uwaza sie za skonczona, skoro kwas weglowy nie wytraci roztworu osadu.Preparat wytraca sie alkoholem i eterem.Preparat ten jest latwo rozpuszczalny w wodzie, 12) 12 g chlorowodorku 4.41—dwuoksy 3.31—dwuaminoarsencbenzolu rozpuszczo¬ ne w 120 cm3 wody zadaje sie 24 g glukozy.Po dodaniu 24 cm3 dwunormalnego lugu sodowego wypada wolna zasada. Mieszani¬ ne zadaje sie 4 cm3 epihydrinalkoholu stopniowo niewielkiemi ilosciami, ogrzewa¬ jac do 40—50° i sklócajac. Otrzymuje sie przezroczysty roztwór, z którego po doda¬ niu mieszaniny skladajacej sie z 2 1 alko¬ holu i 500 cm3 eteru, wypada proszek zól¬ ty rozpuszczalny w wodzie, dajacy odczyn obojetny. Zawartosc arsenu wynosi 20%, 13) 10 g chlorowodorku A1A—bismetylo- amino 3,3X 5.51 czteroaminoarsenobenzolu rozpuszcza sie w 150 cm3 wody i zadaje, dopóki nie wytraci sie wolna zasada, dwu- normalnym lugiem sodowym. Po dodaniu 20 g glukozy zadaje sie, dodajac niewielkie ilosci 5 cm3 epihydrinalkoholu, ogrzewajac do 40—50° i wstrzasaj ac.Otrzymany roztwór ma barwe zólta i w nieobecnosci powietrza jest dlugotrwalym.Po wytraceniu alkoholem i eterem produkt mozna otrzymac w stanie stalym i natenczas stanowi on proszek zólty o zawartosci arse¬ nu wynoszacej 20%, 14) 5,68 g chlorowodorku 4.41 bismety- loamino—3,3* SjS1 czteroaminoarsenoben¬ zolu rozpuszcza sie w 50 cm3 wody i zasade wytraca sie 20 cm3 20% lugu sodowego.Odsaczona starannie zasade, umieszcza sie §w 30 cm3 alkoholu metylowego, dodajac 1,5—1,7 cm3 epihydrinalkoholu. Zasada sie rozpuszcza, poczem wytraca sie ja eterem, niekiedy ogrzewajac do 60°, Otrzymany produkt w wodzie prawie ze sie nie rozpu¬ szcza, 5 g produktu otrzymanego wedlug przepisu powyzszego i skladajacego sie z chlorowodorku bismetylamino czteroamino- benzolu i epihydrinalkoholu, zadaje sie 2,7 g galaktozy, rozpuszczonej w alkoholu me¬ tylowym. Produkt obecnie otrzymany w wodzie rozpuszcza sie z latwoscia. Wytra¬ ca sie go eterem w postaci proszku zóltego, zawierajacego 20% arsenu, 15) 37 g 4A1 dwuoksy 3,3* dwuaminoar- senobenzolu zadaje sie 150 cm3 alkoholu metylowego, 7,4 cm3 epihydrinalkoholu i 30 cm3 wody, poczem nagrzewa sie do 60°, Po przesaczeniu produkt reakcji wytraca sie eterem. Niekiedy preparat ten rozpu¬ szcza sie w alkoholu i wytraca ponownie eterem, 40,5 g produktu, skladajacego sie z epi¬ hydrinalkoholu i 4.41 dwuoksy 3,3* dwua- minoarsenobenzolu, otrzymanego jak powy¬ zej, ogrzewa sie do 50° wraz z roztworem — 3 —5 cm3 galaktozy w 75 cm3 wody dopóty, dopóki próba z kwasem weglowym nie zmetnieje. Saczy sie i wytraca substancje alkoholem.Otrzymana substancja jest proszkiem zóltym, latworozpuszczalnym w wodzie* Zawartosc arsenu wynosi 20%. 16] 18,4 g 3.31 dwuamino—4,4X dwuo- ksyantymonoarsenobenzolu rozpuszczaj sie w 40 cm3 wody i 8 g 40% lugu sodowego.W celu rozpuszczenia dodaje sie obecnie okolo 10 g cukru i 3 g glicydu, poczem o- grzewa sie na lazni wodnej do 40—5CP do¬ póty, dopóki próba po wprowadzeniu do niej kwasu weglowego nie przestanie dawac osadu. W razie potrzeby saczy sie i wytra¬ ca okolo V2 1 alkoholu, pocz,etm V2 1 eteru.Preparat ma barwe szara i rozpuszcza sie przy wstrzasaniu w wodzie. 17) 18 g chlorowodorku 4.41 dwuoksy— 3—31 dwuaminoarsenobenzolu rozpuszcza sie w 120 cm3 wody i zadaje sie 24 g ga-* laktozy. Dodajac 24 cm3 dwunormalnego lugu sodowego wytraca sie wolna zasade.Mieszanine zadaje sie 3 cm3 tlenku propy- ' lenu i mieszajac i studzac chlodnice zwrot¬ na ogrzewa sie do 40—50^ Otrzymuje sie przezroczysty roztwór zólty z którego alko¬ holem i eterem wytraca sie preparat w po¬ staci proszku zóltego, latworozpuszczalne- go w wodzie. 18) 19,9 g tlenku 4—oksy—3—amino- benzoloarsenowego zadaje sie 50 g alkoho¬ lu metylowego, poczem dodaje sie okolo 12 g glicydu. Pozostawia sie w spokoju do zakonczenia reakcji, mozna w razie potrze¬ by reakcje przyspieszyc ogrzewaniem do 60°. Reakcje uwaza sie za skonczona, sko¬ ro próba wzieta rozpusci sie calkowicie w H20. Saczy sie i z przesaczu wytraca ete¬ rem substancje rozpuszczona, która odsa¬ cza sie i suszy. Preparat otrzymany rozpu¬ szcza sie calkowicie w H20. Zamiast wol¬ nej zasady mozna stosowac równiez jej sól kwasu solnego.Biorac zamiast tlenku arsenu równo¬ waznik molowy tlenku aminobenzóloarity- monowego, otrzyma sie preparaty o wlasno¬ sciach podobnych* Druk L. Boguslawa 19) 18,5 g 4—oksy—aminobenzoloarsiny rozpuszcza sie w 40,6 g alkoholu etylowe¬ go, dodajac do roztworu 18,1 g glicydu. Po usunieciu powietrza nagrzewa sie do 60°, dopóki wzieta próbka nie rozpusci sie cal¬ kowicie w H20. W razie potrzeby saczy sie i wytraca eterem. Preparat odsacza sie i su¬ szy. Preparat rozpuszcza sie w wodzie cal¬ kowicie.Biorac inne stosunki molowe, otrzymuje sie produkty równiez latworozpuszczalne. PL

Claims (3)

  1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania rozpuszczal¬ nych w wodzie zwiazków arsenowych i an¬ tymonowych oksyetanu, dwuoksyparopanu i ich pochodnych, znamienny tein, ze dziala sie epihydrinalkoholem wzglednie tlenkiem etylenu lub ich pochodnemi na arsenoben- zole, antymonobenzole, arsenoantymono- benzole, których kwasy arsenawe i antymo- nawe zawieraja co najmniej jedna amino- grupe w czasteczce lub jej produkt podsta¬ wienia.
  2. 2. Sposób otrzymywania rozpuszczal¬ nych w wodzie zwiazków arseno i antymo^ nowych oksyetanu, dwuoksypropanu i ich pochodnych, znamienny tern, ze epihydrynr alkoholem wzglednie tlenkiem etylenu lub ich pochodnemi i cukrami jednoczesnie lub kolejno dziala sie na arsenobenzole, anty¬ monobenzole, arsenoantymonobenzole, któ¬ rych kwasy arsenawe i antymonawe zawie¬ raja co najmniej jedna aminogrupe.
  3. 3. Sposób otrzymywania rozpuszczal¬ nych w wodzie zwiazków arsenowych i an¬ tymonowych oksyetanu, dwuoksypropanu lub ich pochodnych, znamienny tem, ze dziala sie epihydrinalkoholeim wzglednie tlenkiem etylenu lub ich pochodnemi na tlenki benzoloarsenowe antymonoarsenowe i benzoloarsiny, zawierajace co najmniej jedna grupe aminowa w czasteczce. Farbwe r ke v o r m. Me i s ter L u citis & Bruning. Zastepca: M, Skrzypkowski, rzecznik patentowy. ego, Warszawa. PL
PL4258A 1923-12-21 Sposób otrzymywania rozpuszczalnych w wodzie zwiazków arsenowych i antymonowych. PL4258B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL4258B1 true PL4258B1 (pl) 1926-04-30

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2893990A (en) Process for producing sugar esters
JP2018158936A (ja) β‐ヒドロキシ‐β‐メチル酪酸の精製方法
PL4258B1 (pl) Sposób otrzymywania rozpuszczalnych w wodzie zwiazków arsenowych i antymonowych.
Lemberg et al. Uteroverdin, the green pigment of the dog's placenta
DE2004280C3 (de) Verfahren zur Kristallisation von Vitamin D tief 3
DE1057124B (de) Verfahren zur Herstellung von Sydnonen
US4832876A (en) Process for the manufacture of higher fatty monoglyceride monosulfate detergents
Fargher et al. The Chemotherapy of Antimony. Comparison of the Antimonyl Tartrates with the Organic Compounds of Antimony
JPS5657728A (en) Preparation of 4,4'-dihydroxybiphenyl
JPH06510300A (ja) 漂白せずに、硫酸塩(スルホン酸塩)化された界面活性剤の色を改良する方法
DE347139C (de) Verfahren zur Darstellung von Metallverbindungen der Sulfinide
DE443340C (de) Verfahren zur Darstellung von sauren Schwefelsaeureestern oxyalkylierter kernhydroxylhaltiger Verbindungen der aromatischen Reihe
DE1052388B (de) Verfahren zur Herstellung von Fettsaeuremonoestern des Rohrzuckers oder der Raffinose
DE840398C (de) Verfahren zur Herstellung der 1-Oxynaphthalin-2,3,4,6-tetrasulfonsaeure bzw. eines esterartigen Anhydrids dieser Verbindung
CA1046518A (fr) Procede de preparation de nouveaux derives organo-phosphores de la famille du thiazole
US3274056A (en) Methods for lowering blood cholesterol and compositions of alkali metal 2-methoxyestra-1, 3, 5(10)-trien-3-ol-17-one sulfate
DE1255111B (de) Verfahren zur Herstellung von Benzophenon-Derivaten
DE659881C (de) Verfahren zur Herstellung von Dehydrobinaphthylendiimin und seinen Substitutionsprodukten
DE561753C (de) Verfahren zur Darstellung von Dianthrachinonylendioxyden
US601072A (en) Ernst heinrici-i carl durkopf
SU51137A1 (ru) Способ получени кремнефтористо-водородной соли анабазина
DE2107657A1 (en) Ortho-carboxybenzoylferrocene sodium salt - used to treat iron deficiency
DE537698C (de) Verfahren zur Herstellung von Quecksilberdiarylarsinoxyden
DE720160C (de) Verfahren zur Darstellung von 6-Aminodihydrocinchonin und -dihydrocinchonidin
DE478844C (de) Verfahren zur Gewinnung von 6-Nitrosafrol