PL41762B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL41762B1 PL41762B1 PL41762A PL4176258A PL41762B1 PL 41762 B1 PL41762 B1 PL 41762B1 PL 41762 A PL41762 A PL 41762A PL 4176258 A PL4176258 A PL 4176258A PL 41762 B1 PL41762 B1 PL 41762B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- aminosalicylic acid
- acid
- sodium salt
- sodium
- hydrochloride
- Prior art date
Links
- WUBBRNOQWQTFEX-UHFFFAOYSA-N 4-aminosalicylic acid Chemical compound NC1=CC=C(C(O)=O)C(O)=C1 WUBBRNOQWQTFEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 229960004909 aminosalicylic acid Drugs 0.000 claims description 19
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 3
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- SBBTWXDZDBFICM-UHFFFAOYSA-N 4-amino-2-hydroxybenzoic acid;hydrochloride Chemical compound Cl.NC1=CC=C(C(O)=O)C(O)=C1 SBBTWXDZDBFICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 229940088417 precipitated calcium carbonate Drugs 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 1
- GRWZHXKQBITJKP-UHFFFAOYSA-N dithionous acid Chemical compound OS(=O)S(O)=O GRWZHXKQBITJKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 235000011182 sodium carbonates Nutrition 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Description
Opublikowano dnia 3 Mego 1959 n l * O.VUQ0 POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 41762 KI. 12., 34 Krakowskie Zaklady Farmaceutyczne *} Kraków, Polska Sposób otrzymywania soli sodowej* kwasu p-aminosalicylowego z tecknicrnego chlorowodorku kwasu p-aminosalicylowego Patent trwa od dnia 24 lutego 1958 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania soli sodowej kwasu p-aminosalicylowego o wysokim stopniu czystosci z technicznego chlorowodorku kwasu p-aminosalicylowego.Dotychczasowe sposoby otrzymywania soli so¬ dowej kwasu p-aminosalicylowego z technicznego chlowodorku kwasu p-aaninosalicylowego, polega¬ jace na kolejnym przeprowadzaniu chlorowo¬ dorku kwasu p-aminosalicylowego w sól amo¬ nowa, nastepnie w kwas, a ten wreszcie w sól sodowa kwasu p-aminosalicylowego, jak rów¬ niez metoda otrzymywania soli sodowej droga bezposredniego dzialania stezonym lugiem so¬ dowym na chlorowodorek nie daja produktu o zadanej czystosci. Wydajnosc ich jest nie¬ wielka, siegajaca do 50%. Ponadto, tak jakosc jak i ilosc koncowego produktu w obu wymie¬ nionych metodach jest uzalezniona od wyjscio- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa inz. mgr Waclaw An¬ ders, i inz. mgr Tadeusz Cislo. wego pólproduktu, to jest od stopnia czystosci chlorowodorku kwasu p-aminosalicylowego.Sposób bedacy przedmiotem niniejszego wy¬ nalazku tych wad nie posiada. Polega on na tym, ze techniczny chlorowodorek kwasu p-ami¬ nosalicylowego rozpuszcza sie w wodzie i za¬ daje mlekiem wapiennym, nastepnie przesa¬ cza i na otrzymany przesacz soli wapniowej dziala weglanem sodowym, otrzymujac w roz¬ tworze sól sodowa. Wytracony weglan wapnio¬ wy odsacza sie i przesacz sadsaje kwasem mrówkowym, przy czym wytraca sie kwas p-aminosalicylowy, który odsacza sie i dzia-- laniem lugu sodowego przeprowadza w sól so¬ dowa kwasu p-aminosalicylowego.Otrzymana powyzszym sposobem sól sodo¬ wa jest farmakopealnej czystosci juz w pierw¬ szym rzucie tak, ze nie zachodzi potrzeba re¬ krystalizacji jak w metodach dotychczas stosowa¬ nych. Ponadto lugi macierzyste jak i lugi z przemywania sa wykorzystywane do otrzy¬ mywania rzutu II-giego i po rekrystalizacjidolaczane do krysztalu I-go. Wydajnosc farma- kopealnej soli sodowej wynosi 65—67%. Spo¬ sób wedlug wynalazkuj nie tylko przewyzsza inme sposoby pod wzgledem ilosciowym i ja¬ kosciowym otrzymywanego produktu koncowe¬ go, ale pozwala uniezaleznic produkcje soli sodowej kwasu p-aminosalicylowego.Przyklad. W 200 ml wody destylowanej rozpuszcza sie jeden mol (153 g) technicznego phlorowodorkul kwasu p-aminosalicylowego, po czym roztwór zadaje sie wodorotlenkiem wap¬ niowym sporzadzonym z 63 g CaO techniczne¬ go i 400 ml wody destylowanej. Roztwór prze¬ sacza sie i otrzymany przesacz soli wapniowej ogrzewa z weglem aktywnym do tempera-; tury 50°C, nastepnie odsacza wegiel, zakwa¬ sza do pH = 6,5 i wolno zadaje technicznym weglanom sodowym w ilosci 115—120 g, do od¬ czynu wyraznego na papierek zólcieni brylanto¬ wej. Wówczas dodaje sie hydrosulfitu i odsa¬ cza wytracony weglan wapniowy. Klarowmy przesacz soli sodowej kwasu p-aminosalicylo¬ wego ^zakwasza isie wolno, wlewajac 60—70 ml technicznego kwasu mrówkowego, do pH = 3.Wytracony kwas p-aminosalicyIowy odsacza sie i przemywa woda destylowana do zaniku jo¬ nów CV (próba AgN03). Do otrzymanej pasty kwasu p-aminosalicylowego, barwy lekko kre¬ mowej, wlewa sie przy energicznym mieszaniu w czasie 1—2 godzin 40°/o-owy lug sodowy w ilosci 0,85—87 mola, do odczynu wyraznie alkalicznego na zólcien brylantowa, po czym roztwór przesacza sie przez lejek Schotta 5G4.Przesacz stanowiacy roztwór soli sodowej ozie¬ bia sie do temperatury 5°C w ciagu 4—5 go¬ dzin. Wypadaja biale krysztaly soli, które od¬ sacza sie, a nastepnie przemywa alkoholem i suszy. Odciek pierwotny jak i lugi z przemy¬ wania oczyszcza sie weglem aktywnym, steza i poddaje krystalizacji. Wydajnosc 60%. PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania soli sodowej kwasu p-aminosalicylowego z technicznego chlorowo¬ dorku kwasu p-aminosajlic!ylowegq, znamien¬ ny tym, ze na chlorowodorek kwasu p-amino¬ salicylowego dziala sie wodorotlenkiem wa¬ pniowym, nastepnie otrzymana sól wapniowa kwasu; p-aminosalicylowego przeprowadza sie dzialaniem weglanu sodowego w sól sodowa, z której za pomoca kwasu mrówkowego otrzy¬ muje sie kwas p-aminosalicylowy, a ten z ko¬ lei zamienia sie dzialaniem stezonego lugu so¬ dowego w farmakopealna sól sodowa kwasu p-aminosalicylowego. Krakowskie Zaklady Farmaceutyczne Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych Wzór jednoraz. CWD, zam. PL/Ke, Czest. zam. 2955 12. 11. 58, 100 eg-/. Al pism. ki. 3. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL41762B1 true PL41762B1 (pl) | 1958-12-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU618037A3 (ru) | Способ получени -аминокислот | |
| PL41762B1 (pl) | ||
| US2849468A (en) | Amino acid derivatives | |
| CN111303041B (zh) | 一种制备混合晶型的苯妥英钠的方法 | |
| SU1284942A1 (ru) | Способ получени тиосульфата натри | |
| DE2156648C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-[4,4'-Bis-(dimethylaamino)-benzohydryl]-5-dimethylamino-benzoesäure | |
| DE967884C (de) | Verfahren zur Herstellung von 4-(p-Aminobenzolsulfoyl)-amino-2, 6-dimethyl-pyrimidinund von 4-(p-Aminobenzolsulfoyl)-amino-2, 6-diaethyl-5-methylpyrimidin | |
| SU1546425A1 (ru) | Способ получени сульфатов рубиди и цези | |
| DE461370C (de) | Verfahren zur Herstellung von Monocarbonsaeuren aus Aldosen | |
| AT92398B (de) | Verfahren zur Darstellung der Alkali- und Erdalkalisalze der Benzylphtalamidsäure. | |
| SU121538A1 (ru) | Способ изготовлени и применени мышь ковокислого марганца | |
| DE874730C (de) | Verfahren zur Herstellung von kristallisierten Zuckern und Zuckersirupen aus cellulosehaltigen Abfallstoffen | |
| AT159951B (de) | Verfahren zur Darstellung von Aminobenzolsulfonsäureamidverbindungen. | |
| DE2328450C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von reiner kristallisierter Xylose | |
| SU533591A1 (ru) | Способ получени -сульфонил- замещенных мочевин | |
| SU62863A1 (ru) | Способ получени катализатора дл гидрогенизации жиров | |
| US2303605A (en) | Rochelle salt production | |
| SU565032A1 (ru) | Способ получени натриевой соли 2,3,5,6-тетрабром-4-оксипиридина | |
| AT206877B (de) | Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsäure aus Melasseschlempe | |
| SU406831A1 (ru) | В П ТБЖ1НД OHOilEFTOeАвторыР. Н. Булгакова и Н. В. Хабер | |
| SU118212A1 (ru) | Способ очистки технической парааминосалициловой кислоты | |
| DE960719C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsaeure | |
| AT278676B (de) | Verfahren zur Herstellung von Fructose und Glucose aus Saccharose | |
| SU309602A1 (ru) | Способ получени 1-нафтол-3-сульфамида и его -алкилзамещенных | |
| JPS5857420B2 (ja) | Ｄｌ− フエニルグリシンノ コウガクブンカツホウホウ |