PL36123B1 - - Google Patents

Description

Ester etylowy kwasu izonikotynowego otrzy¬ muje sie jak wiadomo przez ogrzewanie kwasu izonikotynowego i alkoholu etylowego w obec¬ nosci gazowego chlorowodoru lub stezonego kwa¬ su siarkowego, przy czym najlepsze wydajnosci estru osiagnal W. Ruibcow (Zurn. Obszcz. Chim. 13, 593 (1939). Przez krótkotrwale ogrzewanie (10 minut) tych skladników wydajnosc estru do¬ chodzi do 75 %.W dotychczas znanych sposobach wytwarzania estru etylowego kwasu izonikotynowego wydzie¬ lanie produktów reakcji jak i odzyskiwanie nie przereafowanego kwasu izonikotynowego byk) rzecza zlozona, wymagajaca kilkakrotnej eks¬ trakcji i destylacji oraz zuzycia dosc znacznych ilosci eteru. Mieszanine reakcyjna po krótko¬ trwalym ogrzewaniu wylewano do wody i otrzy- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wynalaz¬ cami sa Zbigniew Biernacki, Mieczyslawa Miodu¬ szewska, Barbara Serafinowa, Jerzy Urbanski i Tadeusz Urbanski w Warszawie. mane estry oraz nie przereagowany kwas izoni- kotyoowy eksitrahowano z roatoworu eterem.Pozostalosc otrzymana w celu oddzielenia kwasu ekstrahowano roztworem sody i otrzymany wy¬ ciag po zakwaszeniu ekstrahowano eterem.Obecnie stwierdzono, ze wydzielenie estru etylowego i nieprzereagowanego kwasu izoniko-^ tynowego mozna przeprowadzic za pomoca jednego zabiegu, jezeli po krótkotrwalym ogrze¬ waniu skladników reakcji mieszanine reakcyjna zobojetnia sie amoniakiem do wartosci PH odpo¬ wiadajacej mniej wiecej punktowi izoelektrycz- nemu kwasu izonikotynowego i wytracony, nie przereagowany kwas izonikotynowy odsacza sie, po czym przesacz alkalizuje do PH powyzej 7,0, wskutek czego ester etylowy kwasu izonikoty¬ nowego wydziela sie w postaci warstwy oleistej, która mozna latwo oddzielic. Dzieki temu nie tylko osiaga sie wydajnosc wynoszaca 88—90 % wydajnosci teoretycznej, lecz znacznie upraszcza sposób wytwarzania estru etylowego kwasu izonikotynowego.Przyklad. Mieszanine 300 g kwasu izoni¬ kotynowego, 600 g bezwodnego alkoholu etylo¬ wego i 450 g stezonego kwasu siarkowego ogrze¬ wa sie szybko do wrzenia w lazni wodnej i go¬ tuje w ciagu 15 minut. Nastepnie nadmiar al¬ koholu (400 — 500 ml) oddestylowuje sie pod zmniejszonym cisnieniem. Pozostalosc wylewa sie na 500 g lodu i chlodzac z zewnatrz lodem zobojetnia sie stezonym amoniakiem do warto¬ sci PH okolo 3. Z roztworu wydziela sie nie prze- reagowany kwas izoniikoitynowy w ilosci 40—50 g, który odsacza sie. Przesacz alkalizuje sie stezo¬ nym amoniakiem do wartosci Pn = 7,5. Wydzie¬ lona, oleista warstwe estru oddziela sie od war¬ stwy wodnej. Warstwe wodna ekstrahuje sie dwukrotnie po 200 ml eteru, wyciagi eterowe la¬ czy z astrem i icalosc suszy nad (bezwodnym siar¬ czanem sodu. Po oddestylowaniu eteru ester destyluje sie pod zmniejszonym cisnieniem i zbie¬ ra frakcje wrzaca w temperaturze 110° C pod cisnieniem 15 mm slupa rteci. Wydajnosc estru wynosi 270-^285 g (88—90 % teorii). PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia tfaentowe 1. Sposób wytwarzania estru etylowego kwasu izonikotynowego z kwasu izonikotynowego i bezwodnego alkoholu w obecnosci stezonego kwasu siarkowego przez krótkotrwale ogrze¬ wanie skladników reakcji, znamienny tym, ze mieszanine po reakcji zobojetnia sie amonia¬ kiem do wartosci odpowiadajacej w przybli¬ zeniu punktowi izoelektrycznomu kwasu izo¬ nikotynowego i po odsaczeniu wydzielonego mieprzereagowanego kwasu izonikotynowego przesacz alkalizuje sie amoniakiem do war- tossi pH powyzej 7,0, po czym ester etylowy .kwasu izonikotynowego, wydzielony w po¬ staci oleistej warstwy, oddziela sie.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze nadmiar alkoholu znajdujacy sie w miesza¬ ninie bezposrednio po estryfikacji oddestylo¬ wuje sie przed zobojetnieniem mieszaniny reakcyjnej amoniakiem. Instytut Gruzlicy Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych. „Prasa" Stalinogród, 6797 — 9. 11. 53 — ft-4-45627 — BI bezdrz. 100 g — 150 PL