PL32149B1 - Sposób wytwarzania barwników jednoazowych - Google Patents

Description

Stwierdzono, ze otrzymuje sie tech¬ nicznie cenne barwniki jednoazowe sprze¬ gajac zwiazki dwuazowe amin aromatycz¬ nych, zawierajacych grupy niirowe, albo X H03S I \/\/\/N- I I I zwiazki dwuazowe jednoacylowanych dwu- amin aromatycznych w srodowisku, za¬ kwaszonym kwasem octowym, ze zwiaz¬ kami o nastepujacym wzorze ogólnym: -\-O.COOR 02S+ I w którym litera X oznacza wodór, grupe alkylowa lub arylowa, litera R — grupe alkylowa, a rdizen naftalenowy, zawiera¬ jacy grupe karbonowoestrowa, poisiadac moze ponadto dalsze podstawniki, po czym w powstalych barwnikach jednoazowych, nie zawierajacych nadajacej sie do dwu- azowania grupy aminowej, odszczeipia sie grupe karboinowoestrowa i redukujje gru¬ pe nitrowa wzglednie zmydla grupe jed- noacyloamilnowa.Nowe barwniki, otrzymane w ten spo-&ób, nadaja sie do barwienia welny i ba¬ welny, zwlaszteza tez do barwienia mie¬ szanych tkanki z welny i welny celulozo¬ wej w kapieli olbojelttiej lub slabo kwasnej.Za pomoca barwników, w których nada¬ jaca sie do dlwtuazowania grupa aminowa nie znajduje sie w polozeniu orto wzgle¬ dem 'grupy azowej, mozna wytwarzac szcze¬ gólnie odporne zabarwienia dwuazlujac bar¬ wnik na wlóknie i wywolujac samosprze- ganie sie przez dodawalnie srodków osla¬ biajacych kwasowosc lub srodków dziala¬ jacych zasadowo* Barwniki, które zawieraja w czesci, po¬ siadajacej grupy aminowe w polozeniu or- to wzgledem grupy azowej, reszte zdolna do tworzeinila zwiazków zespolonych z me¬ talami, np. oksy-, alkoksy- albo karboksy- grupe, moga ibyc jeszcze bardziej polep¬ szone w swych wlasciwosciach odpornos¬ ciowych przez traktowanie dodatkowe na wlóknie solamKi miedzi lub chromu.Skladniki azowe, stosowane przy spo-" sobie wedlug wynalazku niniejszego, moz¬ na otrzymywac np. przez kondensacje od¬ powiednich chlordbezwodników kwasów kanboalkoksynaftollosulfonowych z kwasem 2-amino^5-oksynaftaleno-7-sulfonow^'m lub z pochodnymi podstawionymi w grupie aminowej grupa alkylowa lub arylowa, np. z kwasem 2-metyloamino-, 2-fenyloamino-, 2 (4'-metoksyfenylo) -amino- luib 2-(4'-oksy- -3'-karboksyfenylo)-amino-5-okisynaftaleno- -7-sulfonowym.Chlorobezwodniki kwasów karboalkoksy- naftoilosulfonowych otrzymuje sie wedlug wskazfówek Zincke (Berichte der Deutschen Chem. Ges., tom 51, str. 354) z odpowied¬ nich kwasów naftolosulfonowych.Przyklad. 257 czesci wagowych 94%-owego k\yrasu 2-amino-5-oksyriaftale- no-7-sulfonowegó rozpuszcza sie w tempe¬ raturze 70°—80^C w 2500 czesci objetos¬ ciowych wody i ilosci weglanu sodowego potrzebnej do zobojetnienia, a otrzymany foztwór zadaje nialyMi dawkami w kotle, zaopatrzonym w sprawne mieszadlo, 340— 350 czesciami wagowymi chloróbezwodni- ka kwasu 2-kariboetoksynaftolo-7-sulllono- wego; w razie powstania odczynu kwasne¬ go wobec papierka kongo do cieczy doda¬ je sie kazdorazowo tyle mniej wiecej 20%-owego wodnego roztworu octanu so¬ dowego, az odczyn kwasny wobec papier¬ ka kongo znowu zniknie, ^Nastepnie miesza sie jeszcze w temperaturze 70°—80°C tak dlugo, az zupelnie zniknie reakcja na kwas aminonaftolosulfonowy. Do roztworu tego wlewa sie potem, mieszajac, w temperatu¬ rze 0°—3°C roztwór dwuazowy, wytworzo¬ ny w sposób zwykly z 203 czesci wago¬ wych 4-chloro-5-nitro^2-amino-/-metoksy- benzenu, i dlba prziez jednoczesne dodawa¬ nie octanu sodowego o to, aby mieszanina reakcyjna wykazywala stale odczyn kwa's- ny. Po skonczonym sprzeganiu wytworzo¬ ny barwnik azowy wysala sie calkowicie za pomoca chlorku sodowego, odsacza, przemywa go mniej Wiecej 5%-owym roz¬ tworem chlorku sodowego i zarabia na pa¬ ste za pomoca mniej wiecej 7500 czysci objetosciowych wody; nastepnie nadaje sie pascie przez dodanie 150 czesci objetos¬ ciowych 37,5%-owego lugu sodowego od¬ czyn wyraznie zasadowy, miesza w ciagu* jednej godziny w temperaturze 45°—50°C, dodaje roztwór 390 czesci wagowych kry¬ stalicznego siarczku sodowego w 600 cze¬ sci objetosciowych wody i miesza jeszcze w ciagu mniej wiecej jednej godziny w tem¬ peraturze 50°—55°C. Otrzymany roztwór po odsaczeniu zakwasza sie ostroznie kwa- sejn solnym, a stracony barwnik po ostyg¬ nieciu odsysa sie z zastosowaniem prózni i przemywa za pomoca malej ilosci wody.W celu oczyszczenia zredukowana paste rozpuszcza sie w temperaturze 50°—60°C powtórnie w 5000 czesci objetosciowych wody i potrzebnej ilosci lugu sodowego i odsacza. Z przesaczu oczyszczpny juz - 2 -barwnik aminojednoazowy straca sie kwa- w stanie suchym niebieskoczarny proszek sem solnym, odciska i suszy. Stanowi on o skladzie nastepujacym: HO»S NH — SO* NH2 Barwnik ten barwi welne, welne ce¬ lulozowa i tkaniny mieszane z welny i wel¬ ny celtdo^owe j na fioletowe odcienie da- jac na obu wlóknach tych zabarwienia ró¬ wnomierne. Przy dwuazowaniu na wlók¬ nie i nastepujacym traktowaniu dodatko¬ wym w srodowisku slabo zasadowym otrzymuje sie ciemnogranatowe odcienie.Przez nastepujace potem traktowanie do¬ datkowe za pomoca soli miedzi i chromu mozna jeszcze bardziej polepszyc odpor¬ nosc otrzymanych w ten sposób granato¬ wych zabarwien, a zwlaszcza odpornosc na dzialanie swiatla i na pranie.Ten sam barwnik mozna tez otrzymac stosujac zamiast chlorobezwodnika kwa- Sklad barwnik su 2-karboetoksynaftolo-7-sulfonowego chla- robezwodnik kwasu 2-karbometoksynaftdló- -7-sulfonowego albo tez 4-chloro-5-aceto- aminó-2-amino-./^metoksyfoenzen zamiast 4- -chloro-5-n,itro-2-ammo-7-metoksybenzenu.Zastepujac wymienione wyzej skladniki barwników innymi skladnikami dwuazowy- mii wzglednie azowytni o opisanym wyzej skladzie otrzymuje sie barwniki o wlasci¬ wosciach podobnych.W nastepujacej tabeli wymieniony jest szereg dalszych "barwników jednoazowych, wytwarzanych wedlug wynalazku niniej¬ szego, oraz odcienie otrzymywane za po¬ moca tych barwników. o w Odcien zabarwien otrzy¬ mywanych przez samo- sprzeganie sie na tkani¬ nach mieszanych z welny i welny celulozowej H*N~ 2.H»N- koryntowy koryntowy — 3 —Sklad barwnikó w Odcien ^zabarwien otrzy¬ mywanych przez samo- sprzeganie sie na tkani¬ nach mieszanych z welny i welny celulozowej HOsS NH-02S OH I !. J ' ! ! -N=N'/ NH, czerwony 4. HOzS X—S OH OH fioletowobrunatny HO,S Cl NH2 -N=N | OH HO*S NHZ H3C-< -N=N | OH Cl NH-OS OH czerwony czerwony 7.NH* HO«S \-N=N' NH-OS OH czerwonawobordo CH3 — 4 —Sklad barwników Odcien zabarwien otrzy* mywanych przez samo- sprzeganie sie na tkani¬ nach mieszanych z welny i welny celulozowej NHz H03S y-N=N | OH OCHs bordo do granatowego NH* HX- HOsS NH-02S I I I OH OH niebieskawoczerwony cm 10. HOaS NH-OoS OH OCH3 H2N-< - JV=tf I OH ocm ciemnoniebieski 11.OC2H5 H2N-< H03S NH-02S II I I -N=N | OH OCH, OH ciemnoniebieski 2" 5 12.I I HJV- ffOoS -N=N NH-OS OH OH czarnofioletowy — 5 —Sklad barwników Odcien zabarwien otrzy¬ mywanych przez sarao- sprzeganie sie na tkani¬ nach mieszanych z welny i welny celulozowej 13.HOsS HJl- -N=N OH Cl 14.HO«S -N=N' NH* 15.OCH3 H2N-< HOsS -N=N OH OCH, NH-OS NH-02S NH-O.S / OH koryntowy OH metny zóltoczerwony OH I I czerwonawograna- towy 16.HOS / \ H»N-< y-N^N OH OH NH-0«S-< y-OH czerwonawociemno- czerwonobrunatny - 6 —Sklad barwnik ó w Odcien zabarwlen otrzy¬ mywanych przez samo- sprzeganie sie na tkani¬ nach mieszanych z welny i welny celulozowej 17.Cl H2N HOaS y-N=N | OH ^OCH* OH czerwonawociemno- niebieski 18.OCH3 S H2N~< 19.HOS -N=N OCHs H03S H2N-< y-N=N OH Cl 20.HOsS -N=N NH NH-02S-< OH NH-02S-< -Cl -OH NH-0,S-< -Cl OH granatowy koryntowy czerwony 21.HOsS H2N-i }-N=N | X—<^ OH OH NH-02S- y -Cl -OH koryntowy — 7 -Sklad barwnikó w Odcien zabarwien otrzy¬ mywanych przez samo- sprzeganie sie na tkani- nach^mieszanych z welny i welny celulozowej 22.HO,S NH* 23.-N=N | OH HO,S Cl HJf- 24. -N=N | OH OCH, H03S Cl H2N-( y-N=N OH 25.OCH3 H2N-< OCH* HO*S -N=N OCH, 26.H03S OCH3 H2N-< -N=N | OH OCH, NH-02S-< OH NH-OS- -OH CHS N-02S CH3 N-02S CH3 I N-02S OH OH OH szkarlatny koryntowy czerwonawociemno- niebieski ciemnoniebieski ciemnofioletowy — 8 -Sklad barwników Odcien zabarwien otrzy¬ mywanych przez samo- sprzeganie sie na tkani¬ nach mieszanych z welny i welny celulozowej 27.Cl HtN H03S -N=N I OH OCH* ciemnofioletowonie- bieski 28.NH, 29.Cl H.N- HO*S -N=N OCH* OH -N=N | OH czerwony fiole lowoczarny PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania barwników jedno- azowych, zjnamienny tym, ze zwiazki dwu- azowe amin aromatycznych, zawierajacych grupy nitrowe, albo zwiazki dwuazowe je- dnoacylowanych dwuamin aromatycznych sprzega sie w srodowisku, zakwaszonym kwasem octowym, ze zwiazjkami o naste¬ pujacym wzorze ogólnym: — 9 -X HOzS | \/\/\/N- I I I I OH w którym litera X oznacza wodór, grupe alkylowa lub arylowa, litera R — grupe alkylowa, a rdzen naftalenowy, zawieraja¬ cy grupe karbonowoestrowa, moze posia¬ dac ponadto dalsze podstawniki, po czym w powstalych barwnikach jednoazowych, nie zawierajacych nadajacej sie do dwu- a^owania grupy aminowej, odszczepia sie 02S+ I +0. COOR \/\ / grupe karbonowoestrowa i redukuje grupe nitrowa wzglednie zmydla grupe jedno- acyloaminowa, L G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft Zastepca: inz. W, Zakrzewski rzecznik patentowy 40248 — 100 — XI.4i PL