PL30584B1 - - Google Patents

Description

lid ierdzono, ze mozna wytwarzac ary- Mnatycznych kwasów o^oksykarbo- no' ; jezeli kwasy orto-oksykarbonowe albo ich pochodne bedzie sie wprowadzalo w reakcje z aminami wywodzacymi sie od weglowodorów czterordzeniowych o pier¬ scieniach szescioczlonowych, skondenso¬ wanych katowo.Reakcje aromatycznych kwasów o-oksy- kaj-bonowych, które moga nalezec db sze¬ regu naftalenowego, jak np. kwasu 2,3-oksy- naftoesowego, albo ich pochodnych, jak np. haloidków, z aminami, jak np. 3-aminopi- renem, 3,8-dwu-aminopirenem oraz 2,8- dwu-aminochryzenem, wykonywa sie w sposób zwykly, np. w obecnosci zasad trze¬ ciorzedowych, jak np. pirydyny.Otrzymywane arylidy kwasów o-oksy- karbonowych wyrózniaja sie doskonalym powinowactwem do wlókien roslinnych i sa zdolne do laczenia sie ze zwiazkami dwu- azowymi na barwniki azowe.Przyklad I. 82,5 czesci wagowych chlorku kwasu 2,3-oksynaitoesowego mie¬ szajac wprowadza sie do 480 czesci wago¬ wych pirydyny w temperaturze 10° C i w ciagu pól godziny mieszanine reakcyjna miesza w tej temperaturze. Nastepnie do¬ daje sie 88 czesci wagowych 3-aminopire- nu, podwyzsza temperature do 118° C i w celu zakonczenia reakcji miesza sie jesz* cze w ciagu 2 godzin w tej temperaturze.Po ostygnieciu mase reakcyjna zadaje sie lodem, zakwasza kwasem siarkowym, po-wstaly produkt reakcji w postaci osadu od¬ sacza, przemywa woda i wreszcie alkoho¬ lem. W celu oczyszczenia produkt reakcji wygotowuje sie z 1 % -owym roztworem oc¬ tanu sodowego, nastepnie w mozdzierzu rozciera si^ z alkoholem, dodaje 30%-owe¬ go lugu sodowego, az do. rozpuszczenia ca¬ lej masy, i rozciencza 4 litrami wody o t&mperaJturze 50°C, nastepnie dodaje sde wegla kostnego i saczy. W wyniku zakwa¬ szenia przesaczu otrzymuje sie z dobra wydajnoscia* 2\3' - oksynaftóylo - 3 - amiho- piren jako bladozólty proszek o punkcie topnienia 262—265°C, który mozna prze- krystalizowac z o-dwu-chlorobenzenu.Przyklad II. 82,4 czesci wagowych chlor¬ ku kwasu 2,3-oJksynaftoesowegó mieszajac wprowadza sie do 360 czesci wagowych pi¬ rydyny w temperaturze 10°C i w tej tempe¬ raturze miesza sie dalej w ciagu pól godzi¬ ny. Nastepnie wprowadza sie 36 czesci wa¬ gowych 2,8-dwuaminochryzenu, wytworzo¬ nego przez dwunitrowanie i redukcje chry- zenu, zwieksza sie temperature do 118°C i miesza w dalszym ciagu 3 godziny w tej temperaturze. Po ostudzeniu wytworzony produkt reakcji odsacza sie, przemywa al¬ koholem i rozpuszcza w rozcienczonym lu¬ gu sodowym z dodatkiem alkoholu, stosujac ogrzewanie, otrzymany roztwór przesacza sie i zakwasza. Dwu-f2,,3,-oksynaftoylo)- 2,8-dwuaminochryzen tworzy zólty pro¬ szek o punkcie topnienia 375—382°C.Przyklad III. 20,6 czesci wagowych chlorku kwasu 2,3-oksynaftoesowego mie¬ szajac wprowadza sie do 100 czesci wago¬ wych pirydyny w temperaturze 10°C i w ciagu pól godziny w dalszym ciagu miesza sie w tej temperaturze. Nastepnie wprowa¬ dza sie 13,2 czesci wagowych chlorowo¬ dorku 3,8-dwuaminopirenu, podwyzsza tem¬ perature do 118°C i miesza w dalszym cia¬ gu w tej temperaturze w ciagu 4 godzin.Wówczas reakcja jest skonczona i wytwo¬ rzony produkt reakcji straca sie przez roz¬ cienczenie woda i zakwaszenie, nastepnie Staatsdruckerei Wa odsacza sie go, przemywa woda, a nastep- - nie alkoholem i w celu oczyszczenia wygo¬ towuj e sie z rozcienczonym roztworem oc¬ tanu sodowego, otrzymujac z dobra wydaj¬ noscia dwu - (2',3* -oksynaftoylo) - 3,8-dwu- aminopiren jako brunatny proszek o punk¬ cie rozkladu 340°C. Produkt ten mozna przekrystalizowac z nitrobenzenu.Chlorowodorek dwuaminopirenu, uzyty w tym przykladzie, otrzymano przez dwu¬ nitrowanie i redukcje pirenu. W celu oczy¬ szczenia rozpuszcza sie ten chlorowodorek w wodzie, wolna zasade straca sie amonia¬ kiem z dodatkiem malej ilosci wodorosiar- czynu sodowego, szybko odsacza, nastepnie przemywa sie najpierw woda, zawierajaca wodorosiarczyn sodowy, a nastepnie woda czysta* i natychmiast wprowadza sie do 2%-owego kwasu solnego. Zanieczyszczony jeszcze nieco 3,8-dwuaminopiren rozpusz¬ cza sie w kwasie i po pewnym czasie stra¬ ca sie chlorowodorek, czystego, praktycznie biorac, 3,8-dwuaminopirenu w postaci kry¬ sztalów dajacych sie latwo odsaczyc. Przez wysolenie lugu macierzystego otrzymuje sie dalsza ilosc chlorowodorku. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania arylidów kwasów orto-oksykarbonowych, znamienny tym, ze aromatyczne kwasy a-oksykarbonowe, jak np. kwas 2,3-oksynaftoesowy, albo ich po¬ chodne, np. haloidki, wprowadza sie w re¬ akcje z aminami wywodzacymi sie od czterordzeniowych weglowodorów o piers¬ cieniach szescioczlonowych skondensowa¬ nych katowo, jak np. 3-aminopirenem, 3,8-dwuaminopirenem oraz 2,8-dwuamino- chryzienem. Gesellschaft f ii r Chemische Industrie in Basel Zastepca: M. Skrzypkowski rzecznik patentowy 1Chau — Nr. 9261-42 PL