PL239338B1 - Ciecz jonowa z kationem 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowym i anionem (RS)-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianowym, sposób jej otrzymywania oraz zastosowanie jako środek myjąco- -dezynfekujący - Google Patents

Ciecz jonowa z kationem 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowym i anionem (RS)-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianowym, sposób jej otrzymywania oraz zastosowanie jako środek myjąco- -dezynfekujący Download PDF

Info

Publication number
PL239338B1
PL239338B1 PL430227A PL43022719A PL239338B1 PL 239338 B1 PL239338 B1 PL 239338B1 PL 430227 A PL430227 A PL 430227A PL 43022719 A PL43022719 A PL 43022719A PL 239338 B1 PL239338 B1 PL 239338B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
hexadecyl
methylpropyl
phenyl
ionic liquid
propanoate
Prior art date
Application number
PL430227A
Other languages
English (en)
Other versions
PL430227A1 (pl
Inventor
Juliusz Pernak
Tomasz Rzemieniecki
Witold Stachowiak
Filip Kuternowski
Original Assignee
Politechnika Poznanska
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Poznanska filed Critical Politechnika Poznanska
Priority to PL430227A priority Critical patent/PL239338B1/pl
Publication of PL430227A1 publication Critical patent/PL430227A1/pl
Publication of PL239338B1 publication Critical patent/PL239338B1/pl

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)

Abstract

Przedmiotem wynalazku jest ciecz jonowa z kationem 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowym i anionem (RS)-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianowym o wzorze 1. Zgłoszenie obejmuje także sposób jej otrzymywania, który polega na tym, że bromek 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowy o wzorze 2, rozpuszcza się w metanolu i poddaje reakcji chemicznej z (RS)-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianem sodu w stosunku molowym korzystnie 1:1 i temperaturze 20°C i w czasie 40 minut, następnie odparowuje się rozpuszczalnik, a pozostałość suszy pod obniżonym ciśnieniem. Ponadto przedmiotem zgłoszenia jest również zastosowanie cieczy jonowej jako środek myjąco-dezynfekujący.

Description

Przedmiotem wynalazku jest ciecz jonowa z kationem 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowym i anionem (RS )-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianowym, sposób jej otrzymywania oraz zastosowanie jako środek myjąco-dezynfekujący.
Ciecze jonowe (ang. ionic liquids, ILs) definiuje się jako związki o budowie jonowej, które charakteryzują się temperaturą topnienia niżą od temperatury wrzenia wody. Występowanie w stanie ciekłym w relatywnie niskich temperaturach związane jest z asymetryczną strukturą kationów wchodzących w skład cieczy jonowych, co stanowi o trudności w tworzeniu układów krystalicznych. Poprzez wybór odpowiednich źródeł kationu i anionu możliwe jest uzyskanie substancji o ściśle określonych właściwościach fizykochemicznych i biologicznych, dlatego tę grupę związków określa się mianem substancji „projektowalnych”. Ciecze jonowe charakteryzują się szeregiem unikatowych właściwości wynikających z budowy jonowej, takich jak wysoka stabilność termiczna, niska palność, bardzo niska prężność par, zdolność do rozpuszczania licznych substancji chemicznych i wysokie przewodnictwo elektryczne. W ostatniej dekadzie nastąpił szczególnie intensywny rozwój cieczy jonowych III generacji, tj. zaprojektowanych ze względu na konkretne właściwości biologiczne, takie jak m.in. aktywność farmakologiczna, fungicydowa, antymikrobowa bądź herbicydowa. Koncepcję tę szczegółowo opisano w pracy W. L. Hough, M. Smiglak, H. Rodriguez, R.P. Swatloski, S. K. Spear, D. T. Daly, J. Pernak, J. E. Grisel, R. D. Carliss, D. M. Soutullo, J. H. Davis, R. D. Rogers, New. J. Chem., 2007, 31,1429-1436.
Liczne ciecze jonowe są kationowymi substancjami powierzchniowo czynnymi, wybór kationu cieczy jonowej decyduje o rozpuszczalności w wodzie i amfifilowości. Jest to właściwość determinująca aktywność powierzchniową. Znane są bardzo silne właściwości antyseptyczne i dezynfekujące kationowych związków powierzchniowo czynnych, które wynikają z interakcji aktywnego powierzchniowo kationu z błoną komórkową mikroorganizmu, a także niszczeniem organelli komórkowych, co opisano w pracy M. Tischer, G. Pradel, K. Ohlsen, U. Holzgrabe, ChemMedChem, 2012, 7, 22-31. Z tego względu liczne czwartorzędowe sole amoniowe i pochodzące od nich ciecze jonowe charakteryzują się właściwościami dezynfekującymi, a wysoka aktywność powierzchniowa warunkuje również ich zastosowanie jako silne środki myjące.
Kwas (RS)-2-[4-(2-metylopropyto)fenylo]propanowy (nazwa zwyczajowa - ibuprofen) jest pochodną kwasu propionowego wykazującą aktywność farmakologiczną Stosowany jest w medycynie jako niesteroidowy lek przeciwzapalny, a jego działanie polega na inhibicji enzymów, które odpowiadają za syntezę prostaglandyn prozapalnych. Jest to substancja bezpieczna, nieulegająca akumulacji w organizmach ssaków.
Morfolina to niearomatyczna substancja organiczna o budowie cyklicznej zawierająca dwa heteroatomy w strukturze sześcioczłonowego pierścienia: atom tlenu oraz atom azotu. Drugorzędowa grupa aminowa charakteryzuje się silnymi właściwościami nukleofilowymi, może zatem ulegać alkilowaniu z wytworzeniem czwartorzędowych soli morfoliniowych. Układy takie charakteryzują się obniżoną toksycznością wobec organizmów wyższych, a w przypadku obecności co najmniej jednego długiego podstawnika alkilowego mają również właściwości amfifilowe, co pozwala na użycie ich w roli kationowych środków powierzchniowo czynnych. Czwartorzędowe sole morfoliniowe mogą znaleźć zastosowanie w syntezie cieczy jonowych Ili generacji, co opisano m.in. w pracy Ł. Ławniczak, K. Materna, G. Framski, A. Szulc, A. Syguda, Biodegradation, 2015, 26, 327-340,
Cieczą jonową stanowiącą przedmiot niniejszego wynalazku jest (RS )-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanian 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowy.
Istotą wynalazku jest ciecz jonowa z kationem 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowym i anionem (RS )-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianowym o wzorze 1.
Sposób jej otrzymywania polega na tym, że bromek 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowy o wzorze 2, rozpuszcza się w metanolu i poddaje reakcji chemicznej z (RS )-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianem sodu w stosunku molowym korzystnie 1:1 i temperaturze 20°C i w czasie 40 minut, następnie odparowuje się rozpuszczalnik, a pozostałość suszy pod obniżonym ciśnieniem.
Drugi sposób otrzymywania polega na tym, że bromek 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowy o wzorze 2, rozpuszcza się w etanolu, następnie miesza w czasie 1 godziny w układzie wraz z silnie alkaliczną żywicą jonowymienną w temperaturze 25°C, po czym oddziela się żywicę, dalej przemywa etanolem, a do otrzymanego przesączu dodaje się kwasu (RS)-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanowego, po czym odparowuje się rozpuszczalnik, a produkt suszy pod obniżonym ciśnieniem.
Zastosowanie cieczy jonowej jako środek myjąco-dezynfekujący.
PL 239 338 B1
Korzystnym jest, gdy ciecz stosuje się w postaci czystej albo w postaci roztworu wodnego, wodnoalkoholowego lub alkoholowego o stężeniu co najmniej 0,01%.
Dzięki zastosowaniu rozwiązania według wynalazku uzyskano następujące efekty technicznoekonomiczne:
• opracowano efektywną metodę otrzymywania nowej soli morfoliniowej z grupy kationowych związków powierzchniowo czynnych zawierającej łańcuch heksadecylowy, • syntezy przeprowadzone według opracowanej metody pozwalają na otrzymanie założonego produktu z wydajnością sięgającą 98%, • otrzymany związek charakteryzuje się ciekłym stanem skupienia w temperaturze 25°C, można go zatem uznać za niskotemperaturową morfoliniową ciecz jonową, • syntezowana morfoliniową ciecz jonowa jest łatwo rozpuszczalna w wysoce polarnych rozpuszczalnikach, • nowa morfoliniową sól ibuprofenu jest substancją charakteryzującą się dobrą aktywnością powierzchniową i właściwościami antybakteryjnymi, może zatem być stosowana jako środek myjąco-dezynfekujący.
Sposoby otrzymywania cieczy jonowej ilustrują poniższe przykłady:
P r z y k ł a d I
Sposób otrzymywania (RS)-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianu 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowego
Do reaktora zawierającego 12 cm3 żywicy jonowymiennej wprowadzono roztwór 0,01 mol (4,06 g) bromku 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowego w 40 cm3 etanolu. Układ reakcyjny intensywnie mieszano w czasie 1 godziny w stałej temperaturze 25°C, a następnie żywicę oddzielono od fazy ciekłej i przemyto 20 cm3 etanolu, a przesącz zobojętniono poprzez dodatek 0,01 mol (2,06 g) kwasu (RS )-2-[4-(2-metylopropy1o)fenylo]propanowego. Etanol odparowano, a pozostałość suszono pod obniżonymciśnieniem. Produkt reakcji otrzymano z wydajnością 99%. Jest to substancja dobrze rozpuszczalna w organicznych rozpuszczalnikach protonowych (metanol, etanol, 2-propanol) i aprotycznych rozpuszczalnikach o wysokiej polarności, charakteryzuje się jednak ograniczoną rozpuszczalnością w wodzie oraz organicznych rozpuszczalnikach a polarnych (np. w heksanie).
Struktura związku została potwierdzona na drodze analizy widm protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego:
1H NMR (300 MHz, CDCI3) δ [ppm] = 0,88 (m, 9 H); 1,26 (m, 26 H); 1,43 (d, J=7,15 Hz, 3 H); 1,72 (m, 2 H); 1,82 (sept, J = 6,72 Hz, 1 H); 2,41 (d, J = 7,15 Hz, 2 H); 3,34 (s, 3 H); 3,49 (m, 4 H); 3,57 (m, 2 H); 3,92 (m, 2 H); 3,96 (m, H); 4,02 (dd, J = 8,53, 2,48 Hz, 1 H); 7,04 (d, J =8,07 Hz, 2 H); 7,26 (d, J = 8,07 Hz, 2 H). 13C NMR (75 MHz, CDCl3) δ [ppm] = 13,9; 18,9; 21,5; 22,1; 22,4; 26,0; 29,0; 29,1; 29,3; 29,4; 31,6; 44,7; 47,0; 59,4; 60,4; 127,2; 128,6; 139,0; 141,2; 178,5.
Analiza elementarna CHN dla C34HS1NO4 (Mmol = 531,87 g/mol): wartości obliczone (%): C = 76,78; H = 11,56; N = 2,63; wartości zmierzone: C = 77,12; H = 11,24; N = 2,45.
P r z y k ł a d II
Sposób otrzymywania (RS)-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianu 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowego
Do kolby wprowadzono 30 cm3 metanolu oraz 0,015 mol (6,10 g) bromku 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowego. Do otrzymanego roztworu dodano 0,015 mol (3,66 g) soli sodowej kwasu (RS)-2-[4(2-metylopropylo)fenylo]propanowego. Reakcje wymiany prowadzono w temperaturze 20°C w czasie 40 minut, intensywnie mieszając układ. Po zakończeniu reakcji przesączono wytrącony osad, a z przesączu odparowano rozpuszczalnik. Surowy produkt suszono pod obniżonym ciśnieniem. Otrzymano (RS)-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanian 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowy z wydajnością 95%.
Wykonano analizę widm magnetycznego rezonansu jądrowego, na podstawie której potwierdzono poprawność struktur chemicznych otrzymanych związków: 1H NMR (300 MHz, CDCI3) δ [ppm] = 0,88 (m, 9 H); 1,26 (m, 26 H); 1,43 (d, J = 7,15 Hz, 3 H); 1,72 (m, 2 H); 1,82 (sept, J = 6,72 Hz, 1 H); 2,41 (d, 7,15 Hz, 2 H); 3,34 (s, 3 H); 3,49 (m, 4 H); 3,57 (m, 2 H); 3,92 (m, 2 H; 3,96 (m, 2 H); 4,02 (dd J = 8,53, 2,48 Hz, 1H,) 7,04 (J = 8,07 2 H), 72,6 (d, J = 8,07(Hz 2 H).13C NMR (75 MHz CDCb) δ [ppm] = 13,9, 18,9; 21,5, 22,4; 26,0; 29,3; 29,4; 31,6; 44,7; 47,0; 59,4; 60;4; 127,2; 128,6; 139,0; 141,2; 178,5.
Wykonano oznaczenie zawartości substancji kationowo czynnych metodą miareczkowania dwufazowego zgodnie z normą PN-EN ISO 2871 Czystość produktu wyniosła 99%.
PL 239 338 B1
Przykładowe zastosowanie
Silnie obniżone napięcie powierzchniowe roztworów wodnych (RS)-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianu 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowego warunkuje potencjał aplikacyjny preparatu o stężeniu 0,01%, który zastosowano jako środek myjąco- dezynfekujący do powierzchni szklanych lub tworzywa sztucznego. W tym celu zabrudzone powierzchnie szklane i z tworzywa sztucznego spryskuje się roztworem wodnym cieczy jonowej z odległości od 20 do 40 cm. Naniesienie preparatu wynosiło 10 cm3/m2. Po czasie wynoszącym około 15 sekund od wykonania czynności spryskiwania roztwór cieczy jonowej wraz z rozpuszczonymi zabrudzeniami usunięto z powierzchni.
Stwierdzono, że powierzchnie szklane i z tworzywa sztucznego po zastosowaniu preparatu były czyste, pozbawione zacieków i tłustych zanieczyszczeń organicznych. Potwierdzono brak obecności rozwiniętych kultur bakterii na umytych powierzchniach, co wskazuje na właściwości dezynfekujące (RS )-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianu 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowego.

Claims (6)

1. Ciecz jonowa z kationem 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowym i anionem (RS)-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianowym o wzorze 1.
2. Sposób otrzymywania herbicydowej cieczy jonowej określonych zastrzeżeniem 1, znamienny tym, że bromek 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowy o wzorze 2, rozpuszcza się w metanolu i poddaje reakcji chemicznej z (RS )-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianem sodu w stosunku molowym korzystnie 1:1 i temperaturze 20°C i w czasie 40 minut, następnie odparowuje się rozpuszczalnik, a pozostałość suszy pod obniżonym ciśnieniem,
3. Sposób otrzymywania herbicydowej cieczy jonowej określonych zastrzeżeniem 1, znamienny tym, że bromek 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowy o wzorze 2, rozpuszcza się w etanolu, następnie miesza w czasie 1 godziny w układzie wraz z silnie alkaliczną żywicą jonowymienną w temperaturze 25°C, po czym oddziela się żywicę, dalej przemywa etanolem, a do otrzymanego przesączu dodaje się kwasu (KS)-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanowego, po czym odparowuje się rozpuszczalnik, a produkt suszy pod obniżonym ciśnieniem.
4. Zastosowanie cieczy jonowej określonych zastrzeżeniem 1 jako środek myjąco-dezynfekujący.
5. Zastosowanie według zastrz. 4, znamienne tym, że ciecz stosuje się w postaci czystej.
6. Zastosowanie według zastrz. 4, znamienne tym, że ciecz stosuje się w postaci roztworu wodnego, wodno-alkoholowego lub alkoholowego o stężeniu co najmniej 0,01%.
PL430227A 2019-06-13 2019-06-13 Ciecz jonowa z kationem 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowym i anionem (RS)-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianowym, sposób jej otrzymywania oraz zastosowanie jako środek myjąco- -dezynfekujący PL239338B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL430227A PL239338B1 (pl) 2019-06-13 2019-06-13 Ciecz jonowa z kationem 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowym i anionem (RS)-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianowym, sposób jej otrzymywania oraz zastosowanie jako środek myjąco- -dezynfekujący

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL430227A PL239338B1 (pl) 2019-06-13 2019-06-13 Ciecz jonowa z kationem 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowym i anionem (RS)-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianowym, sposób jej otrzymywania oraz zastosowanie jako środek myjąco- -dezynfekujący

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL430227A1 PL430227A1 (pl) 2020-12-14
PL239338B1 true PL239338B1 (pl) 2021-11-22

Family

ID=73727743

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL430227A PL239338B1 (pl) 2019-06-13 2019-06-13 Ciecz jonowa z kationem 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowym i anionem (RS)-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianowym, sposób jej otrzymywania oraz zastosowanie jako środek myjąco- -dezynfekujący

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL239338B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL430227A1 (pl) 2020-12-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Niemczak et al. Bis (ammonium) ionic liquids with herbicidal anions
PL239338B1 (pl) Ciecz jonowa z kationem 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowym i anionem (RS)-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianowym, sposób jej otrzymywania oraz zastosowanie jako środek myjąco- -dezynfekujący
Kharlamov et al. Synthesis of some acyclic quaternary ammonium compounds. Alkylation of secondary and tertiary amines in a two-phase system
Curnow et al. A facile route to functionalised, protic and chiral ionic liquids based on the triaminocyclopropenium cation
TWI620733B (zh) 製備特定肟類及肟醚類之改良方法
WO2020152010A1 (en) Process for manufacturing 4-(2,2,3,3-tetrafluoropropyl)morpholine
PL245213B1 (pl) Ciecze jonowe z kationem alkilo-1,ω-bis(tribulylofosfoniowym) oraz anionami L-proliny lub L-histydyny, sposób ich otrzymywania i zastosowanie jako środki czyszczące powierzchnie użytkowe
JP2004345953A (ja) 抗菌活性を有する新規な第四級アンモニウム塩化合物およびその製造方法
PL223417B1 (pl) Diamoniowe herbicydowe ciecze jonowe z kationami alkilodiylo-bis(dimetyloalkiloamoniowymi) oraz sposób ich wytwarzania
PL237907B1 (pl) Halogenki czwartorzędowych pochodnych 4-hydroksy-1-metylopiperydyny, ich zastosowanie jako środki myjąco-dezynfekujące oraz sposób ich wytwarzania
PL237858B1 (pl) Ciecz jonowa z kationem heksadecylo[2-(2-hydroksyetoksy) etylo]-dimetyloamoniowym i anionem ibuprofenianowym, sposób jej otrzymywania oraz zastosowanie jako herbicydy
PL238748B1 (pl) Czwartorzędowe sole amoniowe z anionem 1,4-bis(2- etyloheksoksy)-1,4-dioksobutano-2-sulfonianowym
PL221139B1 (pl) Protonowe ciecze jonowe z kationem (chloroalkilo)dimetyloamoniowym oraz sposób ich otrzymywania
PL239073B1 (pl) Sposób otrzymywania herbicydowych cieczy jonowych z kationem 4-alkilo-4-metylomorfoliniowym i anionem 4-chloro-2-metylofenoksyoctanowym oraz ich zastosowanie jako herbicydy
WO2024106535A1 (ja) 植物細胞壁溶解剤
PL248344B1 (pl) Sposób otrzymywania czwartorzędowych soli amoniowych z kationem 1-alkilochininy oraz anionem 4-chloro-2-metylofenoksyoctanowym
PL244946B1 (pl) Ciecze jonowe z kationem alkilo-1, ω-bis(tributyloamoniowym) oraz anionami na bazie aminokwasów, sposób ich otrzymywania i zastosowanie jako środki myjąco-dezynfekujące
PL248343B1 (pl) Czwartorzędowe sole amoniowe z kationem 1-alkilochininy oraz anionem 4-chloro-2-metylofenoksyoctanowym, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako algicydy
PL228020B1 (pl) Nowe herbicydowe bisamoniowe sole z kationem alkilodiylo -bis(etanolodietyloamoniowym) z anionem 4 -chloro -2-metylofenoksyoctowym albo 3,6 -dichloro -2-metoksy benzoesowym, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako srodki ochrony roslin
PL215443B1 (pl) Amoniowe ciecze jonowe z kationem alkoksymetylotrialkiloamoniowym i anionem propionianowym oraz sposób ich otrzymywania
PL214100B1 (pl) Protonowe imidazoliowe ciecze jonowe oraz sposób ich wytwarzania
PL228230B1 (pl) Nowe bisamoniowe ciecze jonowe di[2-(2,4 -dichlorofenoksy) propioniany] alkano -1,X -bis(decylodimetyloamoniowe) oraz sposób ich otrzymywania i zastosowanie jako srodki ochrony roslin
PL239612B1 (pl) Sposób otrzymywania cieczy jonowych z kationem 1-(cis- -3-chloroallilo)-3,5,7-triaza-1-azaadamantanowym
PL212165B1 (pl) Trichlorooctany 1-alkilo-4-dimetyloaminopirydyniowe oraz sposób wytwarzania trichlorooctanów 1-alkilo-4-dimetyloaminopirydyniowych
PL238054B1 (pl) Ciecze jonowe z kationem bisamoniowym oraz anionem migdalanowym- sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako bakteriocydy