PL22661B1 - Sposób otrzymywania siarczanu amonowego o grubych krysztalach. - Google Patents

Description

Przy otrzymywaniu siarczanu amonu za¬ lezy czesto na tern, aby krysztaly, a to ze wzgledu na przechowywanie i przesylanie tej soli, byly duze \ podluzne. Tym warun¬ kom odpowiada siarczan amonowy, otrzy¬ mywany sposobem nasycania w koksow¬ niach, wedlug którego przestrzega sie od¬ powiedniego mieszania kapieli nasyconej i dba sie o odpowiednia zawartosc w tej ka¬ pieli wolnego kwasu siarkowego. Synte¬ tyczny siarczan amonu o grubych i podluz¬ nych krysztalach mozna równiez otrzymac wówczas, gdy podczas zageszczania lub o- ziebiania roztworu siarczanowego lub przv wprowadzaniu amonjaku do aparatu do na- sycania przestrzega sie okreslonych warun¬ ków, a przedewszystkiem zachowuje sie odpowiednia zawartosc kwasu wolnego. Na¬ stepnie pewien wplyw na formowanie kry¬ sztalu ma równiez dodawanie soli glino¬ wych, zelazowych lub chromowych albo sulfokwasów zwiazków organicznych.Praca wedlug tych sposobów, w których wystepuja mniej lub bardziej kwasne roz¬ twory, jest niewygodna i kosztowna. Prze¬ dewszystkiem w obu tych sposobach stosu¬ je sie odporna na nagryzanie aparature z olowiu lub ze specjalnych stopów, której nabycie i utrzymanie jest zwiazane ze znacznemi kosztami. Przy roztworach siar¬ czanowych, otrzymywanych przez dzialanie weglanu amonu na gips, nalezy odpedzic nadmiar weglanu amonu lub wolnego a- monjaku lub zobojetnic go kwasem siarko-walili ©o wywnaga zuzycia bardzo znacz¬ nych ilosci tego kwasu. Poza tem moze sie okazac, ze produkt ktoncowy zawiera ilosci kwasu, przekraczajace granice dozwolone, co wymagaloby dodatkowej przeróbki pro¬ duktu.Okazalo sie jednak, ze przy pracy w srodowisku obojetnem lub alkalicznem na grubosc krysztalów siarczanu amonu moz¬ na równiez wplywac przez dodawanie od¬ powiednich zwiazków. Wedlug wynalazku niniejszego wszelkie niedogodnosci, zwia¬ zane z wyzej wzmiankowanemi sposobami, usuwa sie przez przeprowadzanie krystalt* zacji siarczanu amonu w roztworach obo¬ jetnych lub alkalicznych w obecnosci roz¬ puszczonych soli metali, a zwlaszcza w obecnosci rozpuszczalnych soli metali po- tasowcowych, wapniowcowych i ciezkich lub tez w obecnosci rozpuszczonych zespo¬ lonych zwiazków metali albo sulfokwasów organicznych, stosowanych oddzielnie lub lacznie. Zespolonych zwiazków metali moz¬ na dodawac w stanie gotowym lub tez wy¬ twarzac je dopiero w roztworze.W zaleznosci od dodania tego lub inne¬ go zwiazku otrzymuje sie krysztaly o roz¬ maitych postaciach: krótkie na podobien¬ stwo kostek lub podluzne. Nieznaczne ilo¬ sci dodawanych zwiazków wykazuja znacz¬ ny wplyw na formowanie sie krysztalu, mianowicie, czesto wystarczy dodanie tych zwiazków w ilosci setnych lub dziesietnych czesci procentu w stosunku do zawartego w roztworze siarczanu amonu.W razie dodania zespolonych soli chro¬ mowych otrzymuje sie podluzne krysztaly iglaste, natomiast w razie dodania soli manganu lub siarczanu magnezu krysztaly te maja postac grubych tafelek. Ma to duze znaczenie, gdyz przez polaczenie jednego takiego dodatku z drugim mozna dowolnie zmieniac postac krysztalu soli. Gdy nalezy otrzymac podluzne, ale grube krysztaly, wówczas oprócz zespolonego zwiazku siar¬ czanu chromu i kwasu siarkowego stosuje sie jako dodatek jednoczesnie tez siarczan magnezu lub chlorek sodu. Mozna równiez z powodzeniem stosowac sulfokwasy zwiaz¬ ków organicznych, np. kwas sulfoanilinowy lub kwas anilinodwusulfonowy, lub tez ich sole, oddzielnie lub tez razem z solami me¬ tali lub zwiazkami metali wspomnianego rodzaju.Korzysci niniejszego wynalazku polega¬ ja nietylko na tern, ze dzieki pracy w sro¬ dowisku alkalicznem lub obojetnem nie po¬ trzeba dodawac wolnego kwasu siarkowe¬ go oraz ze przy przeróbce roztworu siar¬ czanu amonowego, a zwlaszcza podczas za¬ geszczania unika sie trudnosci technicz¬ nych, lecz glównie na tern, ze przez wpro¬ wadzanie rozmaitych dodatków wplywa sie bardzo znacznie na postac krysztalów. Ma to bardzo duzy wplyw na trwalosc siarcza¬ nu amonowego podczas przechowywania, zwlaszcza w przypadku przechowywania tej soli w nieodpowiednich skladach, jak równiez w okolicach podzwrotnikowych.Sposób pracy wedlug wynalazku ma i te duza zalete, ze jest uniezalezniony od wa¬ runków zageszczania i oziebiania, które w obecnie istniejacych urzadzeniach sa bar¬ dzo ograniczone. Niniejszy wynalazek u- mozliwia otrzymywanie w tych samych urzadzeniach zarówno zwyklego, jak i gru* bokrystalicznego siarczanu amonu.' Przyklad I. Do 1000 czesci amonja- kalnego roztworu siarczanu amonowego (p7/= 8,0), zawierajacego 43% wagowych siarczanu amonowego, dodaje sie 1,5 czesci siarczanu magnezu. Roztwór w wyparniku Simplex o obiegu kolowym zostaje nastep¬ nie zageszczony przy jednoczesnem wdmu¬ chiwaniu powietrza i stalem doprowadzaniu swiezego roztworu w miare postepujacego odparowywania. Z otrzymanej papki solnej przez filtrowanie lub odwirowywanie o- trzymuje sie krysztaly o grubosci 1,5 mm i dlugosci 2 mm (a wiec o stosunku grubosci do dlugosci jak 1 : 1,33).Przyklad II. W tych samych warun- — 2 —kach pracy, co w przykladzie I, zageszcza sie siarczan amonowy z dodaniem 1,5 czesci siarczanu manganowego. Otrzymane kry¬ sztaly maja grubosc, wynoszaca 1,3 mm, i dlugosc 2 mm (Stosunek 1 : 1,54).Przyklad III. Przy zastosowaniu po¬ przednich warunków pracy i uzyciu 1,5 czesci siarczanu cynku otrzymuje sie kry¬ sztaly o grubosci 1,6 mm i dlugosci 2 mm (Stosunek 1 : 1,25).Przyklad IV. Dodanie 1,5 czesci kwa¬ su sulfanilowego daje krysztaly o grubosci 1,5 mm i dlugosci 2 mm (Stosunek 1 : 1,33).Przyklad V, W przypadku zastosowa¬ nia, jako dodatku, 0,03 czesci soli chromo¬ wej pod postacia lugu odpadkowego przy wytwarzaniu siarczanu chromu otrzymuje sie krysztaly siarczanu amonowego o gru¬ bosci 1,1 mm i dlugosci 4 mm (Stosunek 1 : 3,63).Przyklad VI. Oprócz 0,05 czesci ze¬ spolonego zwiazku siarczanu chromowego z kwasem siarkowym dodaje sie równiez 1,5 czesci chlorku sodowego. Otrzymane kry¬ sztaly maja grubosc, wynoszaca 1,4 mm, i dlugosc 4 mm (Stosunek 1 : 2,86), W ponizszem zestawieniu analizy sito¬ wej produktów, otrzymanych wedlug po¬ wyzszych przykladów, uwidoczniono za¬ wartosci krysztalów rozmaitej wielkosci.Aby wykazac dodatni wplyw dodatków, w przykladzie VII podano analize sitowa siarczanu amonowego, otrzymanego w tych samych warunkach roboczych, ale bez wprowadzania dodatków. Te krysztaly po¬ siadaja grubosc 1,29 mm i dlugosc 1,74 mm (Stosunek 1 : 1,35).Sito Wielkosc oczek 1,02 mm 0,75 mm ponizej 0,75 mm I 66,9 28,3 4,8 II 67,5 26,9 5,6 P r z III 74,3 14,8 10,9 y k l a IV 63,0 27,4 9,6 dy V 53,5 36,8 9,7 VI 69,0 28,1 2,9 VII 54,0 29,9 16,1 PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania siarczanu a- monowego o grubych krysztalach przez kry¬ stalizacje z roztworów siarczanu amonowe¬ go w obecnosci srodków dodatkowych, wplywajacych na krystalizacje, znamien¬ ny tern, ze krystalizacje przeprowadza sie w srodowisku obojetnem lub alkalicznem w obecnosci rozpuszczonych zwiazków metali lub rozpuszczonych sulfokwasów zwiazków organicznych.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze krystalizacje przeprowadza sie w obecnosci soli metali potasowcowych lub wapniowcowych wlacznie z solami magne¬ zu, albo tez soli metali ciezkich, a zwla¬ szcza chromu, manganu lub cynku.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tem, ze krystalizacje przeprowadza sie w obecnosci rozpuszczalnych zespolonych zwiazków chromu.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, zna¬ mienny tem, ze stosuje sie jednoczesnie kil¬ ka srodków dodatkowych. I. G. Far b e n in d u s tr ie Aktiengesellschaft. Zastepca: Inz. J, Wyganowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa, PL