PL219567B1 - Ciekłokrystaliczna emulsja typu olej w wodzie i sposób wytwarzania ciekłokrystalicznej emulsji - Google Patents

Ciekłokrystaliczna emulsja typu olej w wodzie i sposób wytwarzania ciekłokrystalicznej emulsji

Info

Publication number
PL219567B1
PL219567B1 PL390319A PL39031910A PL219567B1 PL 219567 B1 PL219567 B1 PL 219567B1 PL 390319 A PL390319 A PL 390319A PL 39031910 A PL39031910 A PL 39031910A PL 219567 B1 PL219567 B1 PL 219567B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
liquid crystal
phase
crystal emulsion
emulsion
mixture
Prior art date
Application number
PL390319A
Other languages
English (en)
Other versions
PL390319A1 (pl
Inventor
Jacek Bernard Stępień
Henryk Jaremek
Grzegorz Franciszek Pielak
Original Assignee
Braster Spółka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Braster Spółka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością filed Critical Braster Spółka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością
Priority to PL390319A priority Critical patent/PL219567B1/pl
Priority to KR1020127022615A priority patent/KR101485232B1/ko
Priority to CN201180007561.9A priority patent/CN102947419B/zh
Priority to PCT/PL2011/050004 priority patent/WO2011093733A1/en
Priority to MYPI2012003285A priority patent/MY159501A/en
Priority to RS20140297A priority patent/RS53339B/en
Priority to RU2012133354/05A priority patent/RU2542237C2/ru
Priority to JP2012551113A priority patent/JP5714610B2/ja
Priority to ES11709227.0T priority patent/ES2473240T3/es
Priority to BR112012018931A priority patent/BR112012018931A2/pt
Priority to AU2011210043A priority patent/AU2011210043B2/en
Priority to SG2012052593A priority patent/SG182563A1/en
Priority to PL11709227T priority patent/PL2528994T3/pl
Priority to PT117092270T priority patent/PT2528994E/pt
Priority to US13/575,881 priority patent/US8658058B2/en
Priority to EP11709227.0A priority patent/EP2528994B1/en
Priority to CA2788237A priority patent/CA2788237C/en
Priority to DK11709227.0T priority patent/DK2528994T3/da
Publication of PL390319A1 publication Critical patent/PL390319A1/pl
Priority to HK13103188.1A priority patent/HK1176372A1/xx
Publication of PL219567B1 publication Critical patent/PL219567B1/pl

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K19/00—Liquid crystal materials
    • C09K19/52—Liquid crystal materials characterised by components which are not liquid crystals, e.g. additives with special physical aspect: solvents, solid particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K19/00—Liquid crystal materials
    • C09K19/04—Liquid crystal materials characterised by the chemical structure of the liquid crystal components, e.g. by a specific unit
    • C09K19/06—Non-steroidal liquid crystal compounds
    • C09K19/08—Non-steroidal liquid crystal compounds containing at least two non-condensed rings
    • C09K19/10—Non-steroidal liquid crystal compounds containing at least two non-condensed rings containing at least two benzene rings
    • C09K19/24—Non-steroidal liquid crystal compounds containing at least two non-condensed rings containing at least two benzene rings linked by a chain containing nitrogen-to-nitrogen bonds
    • C09K19/26—Azoxy compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K19/00—Liquid crystal materials
    • C09K19/04—Liquid crystal materials characterised by the chemical structure of the liquid crystal components, e.g. by a specific unit
    • C09K19/36—Steroidal liquid crystal compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K19/00—Liquid crystal materials
    • C09K19/52—Liquid crystal materials characterised by components which are not liquid crystals, e.g. additives with special physical aspect: solvents, solid particles
    • C09K19/54—Additives having no specific mesophase characterised by their chemical composition

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Liquid Crystal Substances (AREA)
  • Liquid Crystal (AREA)
  • Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest emulsja mieszaniny termotropowych ciekłych kryształów w wodnym roztworze poli(alkoholu winylowego) (PAW) oraz sposób wytwarzania tej emulsji.
Termotropowe ciekłe kryształy należą do takiej grupy ciekłych kryształów, które podczas ogrzewania stałych kryształów przechodzą w fazę ciekłokrystaliczną, zwaną mezofazą termotropową, w której kryształy zamiast topić się w zwykłą ciecz, przechodzą w pewnej określonej temperaturze w stan mezofazy, a dopiero w wyższej temperaturze następuje izotropizacja mezofazy, czyli zamiana ciekłych kryształów w ciecz izotropową. W zależności od ciekłego kryształu, może on przechodzić przez różne mezofazy w miarę obniżania temperatury. Ciekłe kryształy termotropowe charakteryzują się własnościami termooptycznymi, opartymi na zjawisku zmiany koloru odbijanego światła przez mezofazę w zależności od temperatury.
Z opisów patentowych z lat 70-tych ubiegłego wieku znane są emulsje, w których wykorzystywano jako fazę rozpraszającą wodne roztwory poli(alkoholu winylowego), które zawierały w swoim składzie od 5 do 10% formaldehydu. Emulsje według tych opisów nie nadawały się do zastosowań przemysłowych ze względu na niską trwałość oraz wydzielanie silnego i nieprzyjemnego zapachu, zarówno w procesie emulgowania, jak też ich przechowywania, a co najważniejsze, ich stosowania na dużych powierzchniach. Proces emulgowania wymagał stosowania homogenizatorów o obrotach powyżej 12000 1/min oraz systemu ich chłodzenia. Na skutek problemów z uzyskaniem (w wymienionej metodzie) powtarzalnej emulsji, pod względem istotnych wymagań termooptycznych, zaniechano stosowania tej metody w procesach przemysłowych.
Stosowaną obecnie metodą hermetyzacji jest proces mikrokapsułkowania. Mikrokapsułkowanie termotropowych ciekłych kryształów, sprawdzające się w aplikacjach technicznych i reklamowych, nie nadaje się jako metoda hermetyzacji do zastosowań medycznych, wymagających zapewnienia dla pola obserwacji termografowanej powierzchni, ciągłości optycznej dostosowanej do rozdzielczości optycznej rejestrowania barwnych obrazów, za pomocą oka człowieka. Cecha braku ciągłości optycznej wynika z wielkości „kapsułek” i gęstości ich upakowania, ze względu na grubość ścianek otaczających agregaty (makrocząstki) ciekłokrystaliczne i stanowi wadę w przypadku zastosowań medycznych, a w szczególności zastosowań w matrycach do wczesnego wykrywania raka piersi u kobiet. Dlatego też, istnieje zapotrzebowanie na opracowanie nowych emulsji ciekłokrystalicznych i metod ich otrzymywania.
Celem wynalazku jest dostarczenie kompozycji ciekłokrystalicznej w postaci termooptycznie stabilnej emulsji, która nie wydziela nieprzyjemnego zapachu i jest wystarczająco trwała z punktu widzenia potrzeb procesu technologicznego produkcji termooptycznych matryc ciekłokrystalicznych, oraz metody otrzymywania takiej kompozycji. Ponadto taka emulsja powinna być łatwa w przygotowaniu, powinna charakteryzować się powtarzalnością i niezmiennością w czasie parametrów, takich jak lepkość i związane z nią średnie wymiary agregatów fazy rozproszonej.
A zatem przedmiotem niniejszego wynalazku jest ciekłokrystaliczna emulsja typu olej w wodzie składająca się z fazy rozpraszającej (wodnej), fazy rozpraszanej (olejowa) składającej z mieszaniny termotropowych ciekłych kryształów, charakteryzująca się tym, że faza rozpraszająca (wodna) zawiera wodę, alkohol etylowy, aceton, alkohol poli(winylowy), środek dyspergujący oraz kwas borowy.
Korzystnie, ciekłokrystaliczna emulsja zawiera fazę rozpraszającą zawierającą alkohol poli(winylowy) w ilości od 5 do 20% wagowych.
Korzystnie, ciekłokrystaliczna emulsja zawiera fazę rozpraszającą zawierającą środek dyspergujący w ilości od 1 do 2% wagowych.
Korzystnie, ciekłokrystaliczna emulsja zawiera fazę rozpraszającą zawierającą kwas borowy w ilości od 0,1% do 1,0% wagowego.
Korzystnie, ciekłokrystaliczna emulsja zawiera 14 do 48% wagowych (w przeliczeniu na suchą masę) mieszaniny związków termotropowych oraz 50 do 86% wagowych (w przeliczeniu na suchą masę) poli(alkoholu winylowego).
Korzystnie, ciekłokrystaliczna emulsja zawiera poli(alkohol winylowy) o masie cząsteczkowej od 50000 do 130000 i stopniu hydrolizy 83 do 98% molowych.
Korzystnie, ciekłokrystaliczna emulsja zawiera mieszaninę związków termotropowych wybranych spośród takich jak pelargonian cholesterylu, oleilowęglan cholesterylu, propionian cholesterylu, chlorek cholesterylu oraz 4,4'-dipentyloazoksybenzen.
Korzystnie, ciekłokrystaliczna emulsja, która jako środek dyspergujący zawiera nonoksynol-5.
PL 219 567 B1
Korzystnie, ciekłokrystaliczna emulsja, w której wielkość kropli fazy olejowej (ciekłokrystalicznej) jest mniejsza niż 5 μm.
Korzystnie, ciekłokrystaliczna emulsja, w której wielkość kropli fazy olejowej (ciekłokrystalicznej) jest mniejsza niż 4 μm.
Korzystnie, ciekłokrystaliczna emulsja, w której wielkość kropli fazy olejowej (ciekłokrystalicznej) wynosi od 1 do 2 μm.
Korzystnie, ciekłokrystaliczna emulsja, której lepkość jest mniejsza niż 5000 mPa-s.
Korzystnie, ciekłokrystaliczna emulsja, której lepkość jest mniejsza niż 4500 mPa-s.
Korzystnie, ciekłokrystaliczna emulsja, której lepkość wynosi od 4000 do 4500 mPa-s.
Następnie, przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania ciekłokrystalicznej emulsji jak określona powyżej, charakteryzujący się tym, że obejmuje etapy, w których:
a) przygotowuje się fazę olejową poprzez zmieszanie termotropowych ciekłych kryształów;
b) przygotowuje się fazę wodną poprzez dodanie poli(alkoholu winylowego) do roztworu wodno-alkoholowego zawierającego rozpuszczony kwas borowy, mieszaninę miesza się i ogrzewa do całkowitego rozpuszczenia poli(alkoholu winylowego), po czym uzyskany roztwór schładza się, dodaje się aceton oraz emulgator i całość miesza się do uzyskania jednorodnej masy, a następnie po ochłodzeniu do temperatury pokojowej uzyskaną masę przepuszcza się przez sito o numerze 29T, przelewa się do szczelnie zamykanych pojemników i odstawia do pomieszczenia o temperaturze nie niższej niż 20°C na 10 do 60 dób;
c) do fazy wodnej energicznie wlewa się mieszaninę termotropowych ciekłych kryształów i całość miesza się z wykorzystaniem mieszadła o prędkości obrotów od 500 do 5000 1/min. przez 1 do 15 minut z uzyskaniem emulsji ciekłokrystalicznej.
Korzystnie, w etapie b) mieszaninę ogrzewa się do temperatury około 80 do 85°C.
Korzystnie, etapie b) uzyskany roztwór schładza się do temperatury 40°C.
Korzystnie, w etapie c) mieszaninę termotropowych ciekłych kryształów wlewa się do fazy wodnej o temperaturze około 60 do 65°C.
Korzystnie, fazę wodną kondycjonuje się w czasie od 10 do 15 dób przed użyciem w procesie emulgowania.
Korzystnie, fazę wodną kondycjonuje się w czasie od 15 do 30 dób przed użyciem w procesie emulgowania.
Korzystnie, fazę wodną kondycjonuje się w czasie od 30 do 60 dób przed użyciem w procesie emulgowania.
Korzystnie, do mieszania fazy wodnej i fazy olejowej stosuje się mieszadła wolnoobrotowe. Stwierdzono, że żądane parametry, dotyczące warunków „obróbki” i fizyko-chemiczne emulsji ciekłokrystalicznej są możliwe do uzyskania przy użyciu do otrzymywania fazy rozpraszającej odpowiedniego, ze względu na masę cząsteczkową i stopień hydrolizy, poli(alkoholu winylowego), w postaci roztworu wodno-acetonowo-alkoholowego zawierającego od 5 do 20% wagowych PAW, od 0,1 do 1,0% kwasu borowego i od 1 do 2% nonoksynolu-5 (etoksylowanego nonylofenolu, produktu addycji około 5 cząsteczek tlenku etylenu do nonylofenolu). Zawartość fazy rozpraszanej w stosunku do fazy rozpraszającej, w przeliczeniu na suchą masę, powinna zawierać się w przedziale od 14 do 48% wagowych. Ponadto stwierdzono, że łatwość i powtarzalność powstawania stabilnej emulsji jest silnie uzależniona od warunków i czasu kondycjonowania roztworu fazy rozpraszającej.
Poli(alkohol winylowy) szczególnie dogodny do zastosowania według wynalazku ma masę cząsteczkową od 50000 do 130000 i stopień hydrolizy od 83% do 98% molowych. Emulsja według wynalazku będzie dogodnie zawierać od 4 do 19% wagowych poli(alkoholu winylowego). Uważa się, że główną funkcją poli(alkoholu winylowego) w emulsji, w połączeniu z niewielką ilością, korzystnie od 1 do 2% wagowych, środka powierzchniowo czynnego (nonoksynol-5) jako środka dyspergującego, jest działanie jako środek zagęszczający. Natomiast funkcją poli(alkoholu winylowego) w fazie po zastosowaniu emulsji, jest działanie jako środek błonotwórczy i środek częściowo hermetyzujący.
Dla celów zastosowania w matrycach do wczesnego wykrywania raka piersi u kobiet, wielkość kropli fazy olejowej (ciekłokrystalicznej) dogodnie powinna być mniejsza niż 5 μm, korzystnie mniejsza niż 4 μm, a szczególnie korzystnie wielkość kropli powinna wynosić od 1 do 2 μm. Natomiast, lepkość emulsji dogodnie nie powinna przekraczać 5000 mPa-s i korzystnie powinna być mniejsza niż 4500 mPa-s. Szczególnie korzystnie emulsje powinny mieć lepkość wynoszącą od 4000 do 4500 mPa-s.
PL 219 567 B1
Nieoczekiwanie stwierdzono, że przy zastosowaniu kompozycji emulsji według wynalazku i sposobu jej otrzymywania uzyskuje się emulsję ciekłokrystaliczną spełniającą wymienione powyżej wymagania dotyczące parametrów wielkości kropli fazy olejowej i lepkości emulsji.
Przedmiotem wynalazku jest także sposób wytwarzania emulsji ciekłokrystalicznej. Emulsję według wynalazku dogodnie otrzymuje się poprzez energiczne wylanie mieszaniny termotropowych ciekłych kryształów (faza olejowa), w temperaturze bliskiej przejścia z mezofazy do fazy izotropowej, do fazy wodnej zawierającej poli(alkohol winylowy), wodę, alkohol etylowy, aceton, emulgator i kwas borowy, o temperaturze dogodnie niższej o 5 do 10°C od temperatury fazy olejowej. Mieszanie dogodnie prowadzi się z wykorzystaniem mieszadła o prędkości obrotów od 500 do 5000 1/min. Aby uzyskać kropelki agregatów ciekłokrystalicznych o żądanej wielkości, przedemulsyjną masę dogodnie miesza się w czasie od 1 do 15 minut. Emulsję po schłodzeniu do temperatury pokojowej należy przechowywać w szczelnie zamkniętym naczyniu, w miejscu nie narażonym na bezpośrednie działanie światła słonecznego. Emulsję dogodnie jest użyć w czasie 1 do 10 dób, korzystnie w czasie 2 do 8 dób, najkorzystniej w czasie 4 do 6 dób.
W celu otrzymania fazy wodnej, poli(alkohol winylowy) dodaje się do roztworu wodno-alkoholowego zawierającego rozpuszczony kwas borowy, korzystnie w temperaturze 22 ± 2°C. Mieszaninę miesza się do uzyskania dobrej dyspersji poli(alkoholu winylowego). Następnie temperaturę mieszaniny, przy ciągłym mieszaniu, zwiększa się do około 80 do 85°C i mieszaninę utrzymuje się w tej temperaturze do całkowitego rozpuszczenia poli(alkoholu winylowego). Następnie roztwór schładza się do temperatury 40°C, dodaje się aceton oraz emulgator i całość miesza się do całkowitego ujednorodnienia masy. Po schłodzeniu do temperatury pokojowej uzyskaną masę przepuszcza się przez sito o numerze 29T, przelewa się do szczelnie zamykanych pojemników i odstawia do pomieszczenia o temperaturze nie niższej od 20°C, dogodnie na 10 do 15 dób, korzystnie na 15 do 30 dób, a najkorzystniej 30 do 60 dób.
Surowce stosowane do sporządzania emulsji i właściwości kompozycji
Faza olejowa:
Skład: mieszanina termotropowych ciekłych kryształów, o zakresie mezofazy, będącej funkcją między innymi czystości związków składowych mieszaniny, korzystnie w zakresie temperatur od 22,0°C do 48,0°C, zwierająca: pelargonian cholesterylu, oleilowęglan cholesterylu, propionian cholesterylu, chlorek cholesterylu oraz 4,4'-dipentyloazoksybenzen w odpowiednich stosunkach wagowych (zgłoszenie równoległe P.390320).
Właściwości: przedział termooptycznej czułości (odpowiedzi barwowej), w zakresie widzialnym widma - dowolny dla wskazanego zakresu mezofazy; gęstość w temperaturze 25°C korzystnie wynosi 3
0,98 g/cm ; lepkość w temperaturze 25°C korzystnie wynosi od 75 do 93 mPa-s.
Faza wodna:
Skład: woda demineralizowana o przewodności korzystnie poniżej 10 μS; aceton korzystnie cz.d.a.; alkohol etylowy bezwodny; kwas borowy korzystnie cz.d.a., nonoksynol-5 korzystnie o zawartości wody poniżej 1%.
Właściwości: homogeniczna, transparentna masa o ustabilizowanych parametrach reologicznych, stanowiąca roztwór alkoholu poliwinylowego w rozpuszczalnikach o gęstości mierzonej w tem3 peraturze 25°C korzystnie wynoszącej 1,004 g/cm oraz lepkości korzystnie wynoszącej 6300 mPa-s.
Właściwości fizyczne poszczególnych faz oraz końcowej emulsji ciekłokrystalicznej mierzono z wykorzystaniem następującej aparatury pomiarowej. Gęstość mierzono, stosując piknometr firmy Zehner S/N. Pomiar lepkości prowadzono z wykorzystaniem wiskozymetru Brookfield, typ RVT. Do pomiaru wielkości kropli fazy olejowej w emulsji stosowano spektroskop korelacji fotonów (Zeta - Master 4, firmy Malvern, wyposażony w laser He-Ne o mocy 5 miliwatów). Wielkość kropli potwierdzono również w wyrobie gotowym, badając przekrój poprzeczny folii zawierającej warstwę naniesionej emulsji przy pomocy skaningowego mikroskopu elektronowego, typ BS-301/Tesla.
P r z y k ł a d 1
Przygotowanie fazy wodnej (rozpraszającej)
28,2 g poli(alkoholu winylowego) dodano do roztworu zawierającego 90,5 g wody demineralizowanej, 75,2 g alkoholu etylowego oraz 1,18 g kwasu borowego w temperaturze 22 ± 2°C. Mieszaninę mieszano z wykorzystaniem mieszadła mechanicznego typu RD 50D do uzyskania dobrej dyspersji poli(alkoholu winylowego), po czym ciągłe mieszając temperaturę mieszaniny zwiększono do około 80 do 85°C i mieszaninę utrzymywano w tej temperaturze do całkowitego rozpuszczenia poli(alkoholu winylowego). Następnie roztwór ochłodzono do temperatury 40°C, dodano 37,6 g acetonu oraz 2,35 g
PL 219 567 B1 nonoksynolu-5 i całość mieszano do uzyskania jednorodnej masy (235 g). Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej, uzyskaną masę przepuszczono przez sito o numerze 29T, przelano do szczelnie zamykanych pojemników i odstawiono do pomieszczenia o temperaturze wynoszącej około 20°C na 22 doby.
Przygotowanie fazy olejowej (rozpraszanej)
Pelargonian cholesterylu, oleilowęglan cholesterylu, propionian cholesterylu, chlorek cholesterylu oraz 4,4'-dipentyloazoksybenzen zmieszano w odpowiednich stosunkach wagowych w temperaturze około 70°C, uzyskując 15 g fazy olejowej.
Wytwarzanie emulsji ciekłokrystalicznej
Do fazy wodnej (rozpraszającej, 235 g) o temperaturze około 60°C energiczne wlano mieszaninę termotropowych ciekłych kryształów (faza olejowa, 15 g). Całość mieszano z wykorzystaniem mieszadła mechanicznego typu RD 50D o prędkości obrotów 680 1/min. przez 7 minut z uzyskaniem 250 g emulsji ciekłokrystalicznej o barwie białej, lepkości w temperaturze 25°C wynoszącej 4200 mPa-s, 3 gęstości w temperaturze 25°C wynoszącej 1,002 g/cm3 i wielkości kropli fazy olejowej wynoszącej średnio 3,1 μm.
P r z y k ł a d 2
Emulsję ciekłokrystaliczną wytworzono sposobem według przykładu 1, stosując składniki w ilościach podanych w tabeli 1.
T a b e l a 1
Składnik Zawartość (g)
Poli(alkohol winylowy) 6,0
Woda demineralizowana 40,4
Alkohol etylowy 35,0
Kwas borowy 0,1
Aceton 18,0
Nonoksynol-5 1,5
Mieszanina termotropowych ciekłych kryształów 2,0
Otrzymano emulsję ciekłokrystaliczną o barwie białej, lepkości w temperaturze 25°C wynoszą- 3 cej 4250 mPa-s, gęstości w temperaturze 25°C wynoszącej 1,003 g/cm3 i wielkości kropli fazy olejowej wynoszącej średnio 2,8 μm. P r z y k ł a d 3 Emulsję ciekłokrystaliczną wytworzono sposobem według przykładu 1, stosując składniki w ilościach podanych w tabeli 2. T a b e l a 2
Składnik Zawartość (g)
Poli(alkohol winylowy) 19,0
Woda demineralizowana 34,6
Alkohol etylowy 29,0
Kwas borowy 0,9
Aceton 14,5
Nonoksynol-5 2,0
Mieszanina termotropowych ciekłych kryształów 5,0
Otrzymano emulsję ciekłokrystaliczną o barwie białej, lepkości w temperaturze 25°C wynoszą3 cej 4350 mPa-s, gęstości w temperaturze 25°C wynoszącej 1,005 g/cm i wielkości kropli fazy olejowej wynoszącej średnio 2,4 μm.

Claims (22)

1. Ciekłokrystaliczna emulsja typu olej w wodzie składająca się z
a) fazy rozpraszającej (wodnej),
b) fazy rozpraszanej (olejowa) składającej z mieszaniny termotropowych ciekłych kryształów, znamienna tym, że faza rozpraszająca (wodna) zawiera wodę, alkohol etylowy, aceton, alkohol poli(winylowy), środek dyspergujący oraz kwas borowy.
2. Ciekłokrystaliczna emulsja według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera fazę rozpraszającą zawierającą alkohol poli(winylowy) w ilości od 5 do 20% wagowych.
3. Ciekłokrystaliczna emulsja według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera fazę rozpraszającą zawierającą środek dyspergujący w ilości od 1 do 2% wagowych.
4. Ciekłokrystaliczna emulsja według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera fazę rozpraszającą zawierającą kwas borowy w ilości od 0,1% do 1,0% wagowego.
5. Ciekłokrystaliczna emulsja według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera 14 do 48% wagowych (w przeliczeniu na suchą masę) mieszaniny związków termotropowych oraz 50 do 86% wagowych (w przeliczeniu na suchą masę) poli(alkoholu winylowego).
6. Ciekłokrystaliczna emulsja według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera poli(alkohol winylowy) o masie cząsteczkowej od 50000 do 130000 i stopniu hydrolizy 83 do 98% molowych.
7. Ciekłokrystaliczna emulsja według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera mieszaninę związków termotropowych wybranych spośród takich jak pelargonian cholesterylu, oleilowęglan cholesterylu, propionian cholesterylu, chlorek cholesterylu oraz 4,4'-dipentyloazoksybenzen.
8. Ciekłokrystaliczna emulsja według zastrz. 1, znamienna tym, że jako środek dyspergujący zawiera nonoksynol-5.
9. Ciekłokrystaliczna emulsja według zastrz. 1, znamienna tym, że wielkość kropli fazy olejowej (ciekłokrystalicznej) jest mniejsza niż 5 μm.
10. Ciekłokrystaliczna emulsja według zastrz. 1, znamienna tym, że wielkość kropli fazy olejowej (ciekłokrystalicznej) jest mniejsza niż 4 μm.
11. Ciekłokrystaliczna emulsja według zastrz. 1, znamienna tym, że wielkość kropli fazy olejowej (ciekłokrystalicznej) wynosi od 1 do 2 μm.
12. Ciekłokrystaliczna emulsja według zastrz. 1, znamienna tym, że lepkość emulsji jest mniejsza niż 5000 mPa-s.
13. Ciekłokrystaliczna emulsja według zastrz. 1, znamienna tym, że lepkość emulsji jest mniejsza niż 4500 mPa-s.
14. Ciekłokrystaliczna emulsja według zastrz. 1, znamienna tym, że lepkość emulsji wynosi od 4000 do 4500 mPa-s.
15. Sposób wytwarzania ciekłokrystalicznej emulsji określonej jak w zastrz. 1, znamienny tym, że obejmuje etapy, w których:
a) przygotowuje się fazę olejową poprzez zmieszanie termotropowych ciekłych kryształów;
b) przygotowuje się fazę wodną poprzez dodanie poli(alkoholu winylowego) do roztworu wodno-alkoholowego zawierającego rozpuszczony kwas borowy, mieszaninę miesza się i ogrzewa do całkowitego rozpuszczen ia poli(alkoholu winylowego), po czym uzyskany roztwór schładza się, dodaje się aceton oraz emulgator i całość miesza się do uzyskania jednorodnej masy, a następnie po ochłodzeniu do temperatury pokojowej uzyskaną masę przepuszcza się przez sito o numerze 29T, przelewa się do szczelnie zamykanych pojemników i odstawia do pomieszczenia o temperaturze nie niższej niż 20°C na 10 do 60 dób;
c) do fazy wodnej energiczne wlewa się mieszaninę termotropowych ciekłych kryształów i całość miesza się z wykorzystaniem mieszadła o prędkości obrotów od 500 do 5000 1/min. przez 1 do 15 minut z uzyskaniem emulsji ciekłokrystalicznej.
16. Sposób według zastrz. 15, znamienny tym, że w etapie b) mieszaninę ogrzewa do temperatury około 80 do 85°C.
17. Sposób według zastrz. 15, znamienny tym, że w etapie b) uzyskany roztwór schładza się do temperatury 40°C.
PL 219 567 B1
18. Sposób według zastrz. 15, znamienny tym, że w etapie c) mieszaninę termotropowych ciekłych kryształów wlewa się do fazy wodnej o temperaturze około 60 do 65°C.
19. Sposób według zastrz. 15, znamienny tym, że fazę wodną kondycjonuje się w czasie od 10 do 15 dób przed użyciem w procesie emulgowania.
20. Sposób według zastrz. 15, znamienny tym, że fazę wodną kondycjonuje się w czasie od 15 do 30 dób przed użyciem w procesie emulgowania.
21. Sposób według zastrz. 15, znamienny tym, że fazę wodną kondycjonuje się w czasie od 30 do 60 dób przed użyciem w procesie emulgowania.
22. Sposób według zastrz. 15, znamienny tym, że do mieszania fazy wodnej i fazy olejowej stosuje się mieszadła wolnoobrotowe.
PL390319A 2010-01-29 2010-01-29 Ciekłokrystaliczna emulsja typu olej w wodzie i sposób wytwarzania ciekłokrystalicznej emulsji PL219567B1 (pl)

Priority Applications (19)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL390319A PL219567B1 (pl) 2010-01-29 2010-01-29 Ciekłokrystaliczna emulsja typu olej w wodzie i sposób wytwarzania ciekłokrystalicznej emulsji
BR112012018931A BR112012018931A2 (pt) 2010-01-29 2011-01-28 emulsão de cristal líquido do tipo óleo em água e um método de preparação da emulsão de cristal liquido
AU2011210043A AU2011210043B2 (en) 2010-01-29 2011-01-28 Liquid-crystal emulsion oil in water type and a preparation method of the liquid-crystal emulsion
PCT/PL2011/050004 WO2011093733A1 (en) 2010-01-29 2011-01-28 Liquid-crystal emulsion oil in water type and a preparation method of the liquid-crystal emulsion
MYPI2012003285A MY159501A (en) 2010-01-29 2011-01-28 Liquid-crystal emulsion oil in water type and a preparation method of the liquid-crystal emulsion
RS20140297A RS53339B (en) 2010-01-29 2011-01-28 TYPE OF LIQUID CRYSTAL OIL EMULSION IN WATER AND PROCEDURE FOR OBTAINING LIQUID CRYSTAL EMULSION
RU2012133354/05A RU2542237C2 (ru) 2010-01-29 2011-01-28 Жидкокристаллическая эмульсия типа масло-в-воде и способ получения жидкокристаллической эмульсии
JP2012551113A JP5714610B2 (ja) 2010-01-29 2011-01-28 水中油型液晶エマルションおよび液晶エマルションの調製方法
ES11709227.0T ES2473240T3 (es) 2010-01-29 2011-01-28 Emulsión de cristales líquidos del tipo aceite en agua y método de preparación de la emulsión de cristal líquido
KR1020127022615A KR101485232B1 (ko) 2010-01-29 2011-01-28 수중유 유형의 액정 에멀젼 및 액정 에멀젼의 제조 방법
CN201180007561.9A CN102947419B (zh) 2010-01-29 2011-01-28 水包油型液晶乳状液及所述液晶乳状液的制备方法
SG2012052593A SG182563A1 (en) 2010-01-29 2011-01-28 Liquid-crystal emulsion oil in water type and a preparation method of the liquid-crystal emulsion
PL11709227T PL2528994T3 (pl) 2010-01-29 2011-01-28 Ciekłokrystaliczna emulsja typu olej w wodzie i sposób wytwarzania ciekłokrystalicznej emulsji
PT117092270T PT2528994E (pt) 2010-01-29 2011-01-28 Emulsão de cristais líquidos do tipo óleo em água e método de preparação da emulsão de cristais líquidos
US13/575,881 US8658058B2 (en) 2010-01-29 2011-01-28 Liquid-crystal emulsion oil in water type and a preparation method of the liquid-crystal emulsion
EP11709227.0A EP2528994B1 (en) 2010-01-29 2011-01-28 Liquid-crystal emulsion oil in water type and a preparation method of the liquid-crystal emulsion
CA2788237A CA2788237C (en) 2010-01-29 2011-01-28 Liquid-crystal emulsion oil in water type and a preparation method of the liquid-crystal emulsion
DK11709227.0T DK2528994T3 (da) 2010-01-29 2011-01-28 Olie-i-vand-væskekrystalemulsion og fremgangsmåde til fremstilling af væskekrystalemulsionen
HK13103188.1A HK1176372A1 (en) 2010-01-29 2013-03-14 Liquid-crystal emulsion oil in water type and a preparation method of the liquid-crystal emulsion

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL390319A PL219567B1 (pl) 2010-01-29 2010-01-29 Ciekłokrystaliczna emulsja typu olej w wodzie i sposób wytwarzania ciekłokrystalicznej emulsji

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL390319A1 PL390319A1 (pl) 2011-08-01
PL219567B1 true PL219567B1 (pl) 2015-05-29

Family

ID=43896633

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL390319A PL219567B1 (pl) 2010-01-29 2010-01-29 Ciekłokrystaliczna emulsja typu olej w wodzie i sposób wytwarzania ciekłokrystalicznej emulsji
PL11709227T PL2528994T3 (pl) 2010-01-29 2011-01-28 Ciekłokrystaliczna emulsja typu olej w wodzie i sposób wytwarzania ciekłokrystalicznej emulsji

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL11709227T PL2528994T3 (pl) 2010-01-29 2011-01-28 Ciekłokrystaliczna emulsja typu olej w wodzie i sposób wytwarzania ciekłokrystalicznej emulsji

Country Status (18)

Country Link
US (1) US8658058B2 (pl)
EP (1) EP2528994B1 (pl)
JP (1) JP5714610B2 (pl)
KR (1) KR101485232B1 (pl)
CN (1) CN102947419B (pl)
AU (1) AU2011210043B2 (pl)
BR (1) BR112012018931A2 (pl)
CA (1) CA2788237C (pl)
DK (1) DK2528994T3 (pl)
ES (1) ES2473240T3 (pl)
HK (1) HK1176372A1 (pl)
MY (1) MY159501A (pl)
PL (2) PL219567B1 (pl)
PT (1) PT2528994E (pl)
RS (1) RS53339B (pl)
RU (1) RU2542237C2 (pl)
SG (1) SG182563A1 (pl)
WO (1) WO2011093733A1 (pl)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PL220699B1 (pl) * 2010-01-29 2015-12-31 Braster Spółka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością Mieszanina związków ciekłokrystalicznych, układ trzech mieszanin ciekłokrystalicznych oraz ich zastosowanie
PL230748B1 (pl) 2014-09-10 2018-12-31 Braster Spolka Akcyjna Urządzenie do kontroli kalibracji termochromowych matryc ciekłokrystalicznych, sposób kontroli kalibracji termochromowych matryc ciekłokrystalicznych oraz zastosowanie urządzenia do kontroli kalibracji termochromowych matryc ciekłokrystalicznych
US11119098B2 (en) 2014-10-31 2021-09-14 Massachusetts Institute Of Technology Systems including Janus droplets
US10005058B2 (en) 2014-10-31 2018-06-26 Massachusetts Institute Of Technology Compositions and methods for arranging colloid phases
US10060913B2 (en) 2016-09-19 2018-08-28 Massachusetts Institute Of Technology Systems including janus droplets capable of binding an analyte and changing orientation to provide a detectable change
EP3212315A4 (en) * 2014-10-31 2018-07-11 Massachusetts Institute of Technology Compositions and methods for forming emulsions
RU2607454C2 (ru) * 2015-03-10 2017-01-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московский государственный областной университет Способ получения смеси жидкого кристалла с полимером для дисплейной техники и оптоэлектроники
PL433367A1 (pl) 2020-03-27 2021-10-04 Braster Spółka Akcyjna Wskaźnik do monitorowania temperatury
KR102663347B1 (ko) * 2021-09-10 2024-05-03 코스맥스 주식회사 수분산 유화제 및 고급 알코올을 포함하는 수중유형 (o/w) 액정 에멀젼 화장료 조성물 및 이의 제조 방법

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IL34035A (en) * 1969-04-17 1972-10-29 Sparamedica Ag Emulsions containing cholesteric liquid crystals and their use
CH545650A (pl) * 1969-12-15 1974-02-15
JPS5646200B2 (pl) * 1972-07-28 1981-10-31
JPS5025906A (pl) * 1973-07-11 1975-03-18
US4441508A (en) * 1979-06-04 1984-04-10 Vectra International Corporation Thermographic cholesteric coating compositions and plates
SU1118660A1 (ru) * 1980-04-21 1984-10-15 Предприятие П/Я Г-4371 Термохромный состав
JPS6047093A (ja) * 1983-08-23 1985-03-14 Fujitsu Ltd 液晶組成物
US4992201A (en) * 1984-03-20 1991-02-12 Taliq Corporation Latex entrapped ncap liquid crystal composition, method and apparatus
US4963432A (en) * 1989-04-10 1990-10-16 Sterling Drug Inc. One step polishing wiper
JP2712053B2 (ja) * 1990-05-25 1998-02-10 宇部興産株式会社 液晶エマルジョン組成物
JP3271018B2 (ja) * 1992-07-09 2002-04-02 大日本印刷株式会社 液晶光学素子の製造方法
JPH0756150A (ja) * 1993-08-20 1995-03-03 Kuraray Co Ltd 液晶素子
JPH0777683A (ja) * 1993-09-08 1995-03-20 Kuraray Co Ltd エマルジョン組成物および該組成物を用いた液晶素子
JPH07159767A (ja) * 1993-10-14 1995-06-23 Kuraray Co Ltd エマルジョン組成物および液晶素子
JP2003043617A (ja) * 2001-08-02 2003-02-13 Konica Corp 光熱写真画像形成材料
JP4403878B2 (ja) * 2004-05-24 2010-01-27 富士フイルム株式会社 情報記録材料の製造方法
JP4963344B2 (ja) * 2004-09-13 2012-06-27 日東電工株式会社 液晶分散型水溶性高分子溶液の製造方法、液晶分散型水溶性高分子複合フィルムの製造方法、液晶分散型水溶性高分子複合フィルム、偏光子、偏光板、光学フィルムおよび画像表示装置
CN1990823A (zh) * 2005-12-30 2007-07-04 财团法人工业技术研究院 高分子分散型液晶乳液及高分子分散型液晶复合膜
PL220699B1 (pl) * 2010-01-29 2015-12-31 Braster Spółka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością Mieszanina związków ciekłokrystalicznych, układ trzech mieszanin ciekłokrystalicznych oraz ich zastosowanie

Also Published As

Publication number Publication date
JP2013518167A (ja) 2013-05-20
CA2788237A1 (en) 2011-08-04
WO2011093733A1 (en) 2011-08-04
US8658058B2 (en) 2014-02-25
CN102947419B (zh) 2014-04-09
SG182563A1 (en) 2012-08-30
AU2011210043B2 (en) 2013-10-24
KR20120128651A (ko) 2012-11-27
PL2528994T3 (pl) 2014-10-31
US20120319043A1 (en) 2012-12-20
CA2788237C (en) 2014-10-21
KR101485232B1 (ko) 2015-01-22
RU2012133354A (ru) 2014-03-10
ES2473240T3 (es) 2014-07-04
EP2528994A1 (en) 2012-12-05
EP2528994B1 (en) 2014-03-19
PT2528994E (pt) 2014-06-25
AU2011210043A1 (en) 2012-08-09
HK1176372A1 (en) 2013-07-26
BR112012018931A2 (pt) 2018-07-31
JP5714610B2 (ja) 2015-05-07
RS53339B (en) 2014-10-31
MY159501A (en) 2017-01-13
CN102947419A (zh) 2013-02-27
RU2542237C2 (ru) 2015-02-20
PL390319A1 (pl) 2011-08-01
DK2528994T3 (da) 2014-05-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL219567B1 (pl) Ciekłokrystaliczna emulsja typu olej w wodzie i sposób wytwarzania ciekłokrystalicznej emulsji
Amar-Yuli et al. Solubilization of food bioactives within lyotropic liquid crystalline mesophases
ES2321753T3 (es) Metodo para producir composiciones en emulsion de cristal liquido.
WO2015046648A1 (ko) 세포간지질을 함유하는 다층 라멜라 액정에멀젼의 제조방법
KR20140138748A (ko) 신규 당유도체 겔화제
CN105038810A (zh) 一种液晶物理凝胶复合材料的制备方法及其产品
US2628205A (en) Viscous hydrophilic composition and method of making the same
Moore et al. Worm-like micelles and vesicles formed by alkyl-oligo (ethylene glycol)-glycoside carbohydrate surfactants: The effect of precisely tuned amphiphilicity on aggregate packing
Terescenco et al. The alkyl polyglucoside/fatty alcohol ratio effect on the formation of liquid crystal phases in binary systems
Barry et al. Influence of gel networks in controlling consistency of o/w emulsions stabilised by mixed emulsifiers
Haas et al. Phase and aggregation behaviour of double-chain cationic surfactants from the class of N-alkyl-N-alkyl′-N, N-dimethylammonium bromide surfactants
JPH09501196A (ja) ゲル形態水性組成物の製造方法、およびこの方法により得られる組成物、特にベシクル、とりわけリポソームを含む組成物
Rodrı́guez et al. Structure of vesicles in homogeneous short-chain polyoxyethylene cholesterol ether systems
Kazi et al. Mapping the Impact of a Polar Aprotic Solvent on the Microstructure and Dynamic Phase Transition in Glycerol Monooleate/Oleic Acid Systems
CN104560055B (zh) 一种溶致液晶及其制备方法和用途
Richards et al. Liquid crystal and solution phases of sodium dodecyl-p-benzene sulfonate (LAS) and hexa-oxyethylene glycol dodecyl ether (C12E6); 1: 1 mixtures in water
Zhou et al. A Sucrose Fatty Acid Ester-mixed Emulsifier as Stabilizer of Emulsion Systems
Sagitani et al. Stability conditions and mechanism of cream soaps: effect of polyols
KR102231132B1 (ko) 수화 액정형 베시클을 포함하는 피부 냉각용 조성물
DE2028864A1 (de) Kristalhnflussige Substanz enthaltende Paste
He et al. Effect of temperature on the phase behavior and microstructure of aggregates in SDS/Triton X-100/aH2O systems
Yoon et al. A study of gel structure in the nonionic surfactant/cetostearyl alcohol/water ternary systems by differential scanning calorimeter
Gu et al. A reverse lyotropic liquid crystal formed by cetylpyridiniumchloride in cyclohexane with the assistance of aromatic counterions
PL198485B1 (pl) Kompozycja do zastosowania miejscowego zawierająca nośnik ciekłokrystaliczny i sposób jej wytwarzania
KR20230172412A (ko) 소수성 액정을 이용한 세라마이드 캐리어 제조 방법 및 이에 따른 소수성 액정 기반 세라마이드 캐리어