DE2028864A1 - Kristalhnflussige Substanz enthaltende Paste - Google Patents
Kristalhnflussige Substanz enthaltende PasteInfo
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Description
RAN 4090/17
F. Hoffmann-La Roche & Co. Aktiengesellschaft, Basel/Schweiz
Die Erfindung betrifft eine fUmbildende Paste, die sieh
für eine Verwendung zur Thermographie und Theraometrie eignet.
KristaHlnflüesige Substanzen haben Eigenschaften, die
zwischen denen von echten Flüssigkeiten und von eohten Kristallen ;
liegen, da sie gleichzeitig sowohl eine geordnete Struktur,
als auch Flüssigkeitseigensohaft aufweisen. Diese Substanzen
sind allgemein bekannt und es gibt drei Strukturformen oder Phasen, denen diese Substanzen zugeordnet werden können:
(a) die smektisch« Phase, (b) die nematische Phase und(c) die
cholesterisch« Phase, wobei die Letztere eine Sonderform der
nematisohen Phase ist.
Verbindungen mit der oholesterisohen kristallinflüssigen
Struktur zeigen bestimmte Eigenschaften, auf Grund deren sie
sich für die Thermographie und Thermometrie, für die Erfassung
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von elektromagnetischer Strahlung, sowie für die Analyse von Oasen« Flüssigkeiten oder Peststoffen eignen. ,·
Die auffallendste Eigenschaft der Verbindungen mit der
cholesterlsehen kristallinflüssigen Struktur ist die, dass sie
einfallendes Licht frequenzselektiv streuen, wobei sich lebhafte Farben ergeben. Farbe und Intensität des gestreuten
Lichts hängt von der Temperatur des streuenden Materials und von Einfallswinkel der Beleuchtung ab. Eine cholesterlsche
kristallinflüssige Substanz zeigt ein Streumaximum mit einer
Bandbreite von etwa 200 Angstrom, das im Infraroten, sichtbaren
oder ultravioletten Bereich des Spektrums auftreten kann.
Dünne Schichten aus cholesterischen kristallinflüssigen Substanzen zeigen bei der Wechselwirkung mit Licht eine Eigenschaft,
die mit selektiver Streuung bezeichnet werden kann.
Der Begriff Streuung 1st besser geeignet als Reflexion, da Letzteres einen an einer Splegelobarfläohe auftretenden
Effekt beschreibt,bei de» das Lieht in einem dem Einfallswinkel identisch gleichen Winkel zurückgeworfen wird» Ein
gestreuter Lichtstrahl kann das streuende Material unter einem
Winkel verlassen, der von dem Einfallswinkel unabhängig ist«,
Ein selektiv streuender PlIn hat auf der Seite des einfallenden
Lichts ein· Farbe, die derjenigen des durchgehenden Lichts koMplenentKr
ist.
Die Begriffe Licht und Farbe sollen sieh in Beschreibung in einem breiten Slsm auf elektromagnetische
Strahlung allgemein beziehen und nicht aus· auf
Strahlung.
Die von Schichten aus eholesterisehen
Substanzen gezeigte Elgenaah&ft des3 selektiven Strsuimg ist
nicht davon abhängig« ob das auf di©
Licht polarisiert ist oder nleht.
Licht polarisiert ist oder nleht.
009882/1445
Wegen der thermochromen Eigenschaften der cholesterisohen
krietalHnfHiesigen Substanzen sind filmförraig· Schichten, die
solche Substanzen enthalten,verwendbar zur Erfassung von Temperaturverteilungen oder Temperaturen auf verschiedenen
Objekten, also zur Thermographie und/oder Thermoaetrie. Die
Temperatur oder Temperaturverteilung wird dabei durch ein schillerndes Farbmuster angezeigt, das von den im oholesterlsohen
lcristaHinfHiesigen Zustand befindlichen Verbindungen erzeugt
wird.
Sine Verbindung die im cholesterisohen kristallinflüssigen
Zustand existieren kann zeigt thermochromie Eigenschaften in
einem Temperaturbereich der für diese Verbindung spezifisch 1st. Für die Erfassung einer Temperaturverteilung kann daher
eine bestimmte cholesterisch« krlstaBinflüesige Verbindung
oder eine Mischung solcher Verbindungen gewählt werden, um eine Farbempfindlichkeit In dem zu messenden Temperaturbereich
zu erzielen. Durch geeignete Zusammensetzung lassen sich Temperaturbereiche der Farbempfindlichkeit von Bruchteilen
eines Temperaturgrads bis zu einigen Temperaturgraden erzielen. Bei den unteren Temperaturen innerhalb des Bereiches ist die
gezeigte Farbe im roten Teil des Spektrums und bei den höheren Temperaturen im Bereich let die Farbe im violetten Teil.
Dazwischenliegende Temperaturen ergeben dazwischenliegende Farben, z.B. QrUn. Wenn man also z.B. die Temperaturverteilung
eines bestimmten Bereichs der Körperoberflache eines Patienten
mit Verdacht auf Kreislaufstörungen oder einen Tumor aufzeigen
und messen möchte, so kann man eine Mischung herstellen, deren Farbumschlag bei der geeigneten Temperatur erfolgt.
Ein anderes Beispiel für die Verwendung von cholesterischen
kristalHnflüssigen Substanzen ist das Auffinden von Fehlern
in Metallteilen von Maschinen und Flugzeugen im Sinne einer -zerstörungsfreien Werkstoffsprüfung.
00988 2/ U45
Es wurde schon früher festgestellt» dass zur besseren
Sichtbarmachung der von den oholesterIschen kristallteflüssigen
Substanzen als Reaktion auf eine Temperatur gezeigten Farben ein schwarzer Hintergrund vorteilhaft ist. In der Hegel wurde
ein solcher schwarzer Hintergrund auf das Objekt aufgetrieben
oder -gesprüht und anschliessend die kristallinflüssige Substanz
aufgebracht bevor die Temperaturverteilung beobachtet werden
konnte. Diese Methode ist jedoch problematisch, da es nicht
einfach ist, einen gleichmässigen, kristaLLLnfltissige Substanzen
enthaltenden Film auf oder in dem schwarzen Hintergrund herzustellen·
Eine weitere Schwierigkeit bei der Verwendung von kristalünflüsslgen Substanzen besteht darin, dass sie an der
Luft nur kurze Zeit stabil sind und daher geschützt werden müssen. Auf der anderen Seite ist es jedoch eine Notwendigkeit,
dass die Filme gleiohmässig und stabil sind, um genaue
Messungen von Temperaturvertellungen zu ermöglichen· Hinzu
kommt» dass aufgesprühte oder aufgestrichene Filme von kristallinflüssigen
Substanzen häufig schwierig zu entfernen sind und
ausserdem im Falle von kleinen Flächen ungünstig anzuwenden
sind.
Die Verwendung von Kunststoffolien als Basis für die
kristallinflüssigen Substanzen/ in vieler Hinsicht zufriedenstellend,
aber für viele Anwendungen sind solche Folien entweder relativ unwirtschaftlich und schwierig herzustellen
oder unbequem zu handhaben. Es besteht daher ein Bedarf für ein Verfahren zur Herstellung einer stabilen, gleichmässigen,
filmföraigen Schicht aus einer Zusammensetzung, die wirtschaftlich
hergestellt und leicht angebracht und entfernt werden kann und die sich für eine Verwendung zur Thermometrie
und Theraographle eignet.
Erfindungsgemäes wird dies erreicht durch eine Paste,
die als wesentliche Bestandteile eine stabile, cholesterische, krietallinflüssige Substanz und ein wasserlösliches filmbildendes
009882/UA5
Zum Zweck der Thermometrie oder Thermographie wird die
Paste auf die zu untersuchende Fläche des MessObjekts aufgebracht
und, nachdem sich ein Film gebildet hat, das duroh Farben
gezeigte Messergebnis beobachtet. Damit sich die Paste für diese Verwendung eignet, muss sie in relativ kurzer Zeit einen
gleiehmässigen Film bilden können und genügend oholesterische
kristall!nflüssige Substanz mit einer Empfindlichkeit im geeigneten Temperaturbereich enthalten, um eine für eine leichte
Beobachtung ausreichende Farbintensität zu erzeugen. Um die
Beobachtung der Farben noch mehr zu erleichtern ist es zweckmässig
die filmbildende Paste mit einer schwarzen oder einer anderen sehr dunkeln Farbe einzufMrben. In Fällen in denen
das Messobjekt genügend dunkel ist oder vor der Messung mit einer schwarzen oder dunkeln Farbe eingesprüht wurde,ist
es nicht notwendig, eine schwarze Farbe in der filebildenden
Paste zu haben.
Die Pasten gemäss der Erfindung sind ganz besonders
geeignet für eine Verwendung auf kleinen Flächen, beispielsweise zur Beobachtung von Temperaturen oder Temperaturvertellungen
in Bereichen des menschlichen Körpers, wobei die Paste auf die spezielle Stelle aufgebracht wird. Bei der Anwendung zur
zerstörungsfreien Werkstoffsprüfung kann die Paste auf einer
speziellen kleinen Testfläche aufgebracht werden.
Die filmbildende Paste kann in jedem geeigneten Behälter
aufbewahrt werden, z.B. in einem Topf, einer Tube, usw. Vorzugsweise befindet sich die Paste in einer flexiblen Tube, ähnlich
einer Tube für Zahnpaste.
Tn der Regel wird die Paste auf die zu messende Oberfläche aufgebracht und dann zu einer dünnen Schicht verteilt,
die die» gesamte Messfläche bedeckt. Die Dicke der Schicht ist
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2023864
unkritisch,solange diese diok genug Ist,um einen gleiohmässigen
PiIa zu bilden, jedoch nicht so dick, dass die gezeigten Farben
die Temperatur oder Temperaturverteilung des Messobjektes
nicht mehr genau wiedergeben. Nachdem der Film getrocknet ist
kann das Temperaturbild beobaohtet werden. Nach der Verwendung kann der Film entweder abgezogen oder mit Wasser und Seife
abgewaschen werden. Die Zusammensetzung der filmbildenden
Pasten gemüse der Erfindung ist variabel, sie enthalten Jedoch zwei wesentliche Bestandteile, nämlich ein fUmbildendes
Polymer und eine stabile cholesterisohe krlst&UJnfltiaslg·
Substanz.
Geeignete filmbildende Polymere sind wasserlösliche
Substanzen, die nach dem Troolmeii ein«n glelohmässigen Film
bilden, dessen Adhäsion gering ist und dessen Flexibilität ausreicht^ um Bewegungen des Mes®obj9kts ohne Zerbrechen des
Films, z.B. beim Atmen, zu ennSgllGhe-n· Geeignete filmbildende
Polymere sind ideal wasserlöslich* z«Be Polyviny!alkohol
(z.B. Blvanol von !· I» du Font da üamours und Co© und Oelvatol
von Shawinigan Resins Corporation) · Die für <äi® Erfindung
am besten geeigneten Polyvinylalkohol« besitzen eine Viskosität
zwischen 2 und. *5 S§ntlp©i«e (h$ wässrige lösungen bei 20°C)
und haben einenHydrolysegrad von oa· 73 Ms e&® 9O^ wid ein
Molekulargewicht von α&· 30*000 bis oa« 200*000«
Andere geeignete filmbildend« Foljisepe sind Polyvinyl
pyrrolidone und Dextrane nit eineis Molekulargewicht in ü®r
Qrössenordnung von ca· 10*000 bis ca« 10011
Die für die «rfindungsgeaiäas®
Menge der filmbildenden Substanz ist vari&teei
werden zwischen ca. 10 und ca· 20
wobei die erflndungsgeialsisexi
ca· 15 Gewichtsprozemt filmbildend^ Substanz ©nthaltea
wobei die erflndungsgeialsisexi
ca· 15 Gewichtsprozemt filmbildend^ Substanz ©nthaltea
0098-82/U4S
Die oholesterisohen krlstaUinflüaslgen Substanzen für
die erfindungsgemässen Zusammensetzungen sind im Hinblick auf
die spezielle choleoteriache kristallinflüssige Verbindung
variabel, d.h. Jede cholesterische kristaüinflüseige Verbindung
mit thermoohromen Eigenschaften oder Mischungen derselben sind
für die erfindungsgemässen Zusammensetzungen geeignet. Die
spezielle oholesterische kristallinflüssige Verbindung oder
Mischung von verschiedenen solchen Verbindungen, wie auch ihre Mengenverhältnisse werden bestimmt durch die für die
beabsichtigte thermographische oder thermon»trisehe Verwendung
gewünschte Temperaturempflndliohkelt. Wenn z.B. eine Temperatureapfindliohkeit,
d.h. ein Farbumschlag zwischen 35° und 37 C
gewünscht wird, so kann eine Mischung aus ca. 45 Teilen
Cholesterylnonanoat, ca. 15 Teilen Cholesteryloleylcarbonat
und ca. 10 Teilen Cholesterylbenzoat, Jeweils bezogen auf das Trockengewicht, verwendet werden. Andere oholesterisohe
kristallinflüssige Verbindungen bekannter Art alt thermoohromen Eigenschaften können zu Mischungen mit den gewünschten Temperatureapfindliohkelten
kombiniert werden. Für die erfindungegemäese
Verwendung besonders typisohe oholesterische krlstallinflüssige
Verbindungen sind Misohester aus Cholesterol und anorganischen
Säuren, organische Ester aus Cholesterol, Choleateroläther, Carbonate und Carbamate, vom 3^-araino-A -'-cholesten abgeleitete
Alkylamide und sekundäre Amide, die den obigen Estern entsprechenden
Cholestanolester und ähnliche Verbindungen·
Für die Stabilität der oholesterisohen kristallinflüssigen
Substanzen ist es wichtig, dass sie sich unter Luftabschluss befinden. Zu diesem Zweck und weil das Material mit den übrigen
Bestandteilen der filmbildenden Faste verträglich sein muss,
wird vorzugsweise die kristallinflüssige Substanz in einer Form eingesetzt, in der sie in transparenten dünnwandigen
Kapseln mit einer Orösse von ca. 1/* bis ca. 5000 /u , vorzugsweise
ca. 10 bis 50^jL eingeschlossen ist. Diese Mikrokapseln können in bekannter Weise durch ein beliebiges geeignetes
0098 82/U4 5
2028364
Verfahren hergestellt werden,mit dem Kapseln der erwünschten
geringen Abmessungen erzielbar sind.
verwendeten kristallinflüssigen Materials ist variabel und hängt
.von der vom angestrebten Temperaturbereich und gewünschten Konsistenz
der filmbildenden Paste ab. In der Regel können ca· 5 bis ca.
15#, vorzugsweise ca. 5 Gewichtsprozent kristallinflüssige
Substanzen eingesetzt werden.
Weitere übliche Hilfe- und Zusatzstoffe können verwendet
werden, z.B. ca. 3 bis ca. 8, vorzugsweise ca. 5 Gewichtsprozent
eines oberflächenaktiven Stoffes hat sich als vorteilhaft erwiesen. Typische oberflächenaktive Stoffe sind z.B. Sorbitanmonolaurat,
Sorbitaamonostearat (Span), Polyoxyäthylensorbitanmonoetearate
(Tween), Sorbitantrloleate (Arlacel) usw.
Propylenglykol kann ebenfalls mit Vorteil In die erfindungsgemässen
Zusammensetzungen eingesetzt werden. In der Regel kännenca. 6 bis ca. 9, vorzugsweise 7*5 Gewichtsprozent
verwendet werden.
Ein anderer geeigneter Hllfsstoff ist Steary!alkohol, in
der Regel können etwa 10 bis etwa 20, vorzugsweise etwa 15 Gewichtsprozent den erfindungsgemässen .filmbildenden Zusammensetzungen
beigegeben werden.
FUr die Erzielung einer schwarzen oder dunkeln Farbe kann entweder Rues-schwarz oder ein wasserlöslicher kosmetischer
schwarzer Farbstoff verwendet werden. In der Regel sind etwa 2 bis 6 Gewichtsprozent gleichmässig in der Mischung verteilte
Farbe oder Russ-sohwarz gelgnet.
der Erfindung.
009882/UA5
1,25 Teile einer mit Säure extrahierten Sohweinehaütgelatine
mit einer Bloomstärke von 285-305 g und einem isoelektrlsohen
Punkt bei pH 8-9 und 1,25 Teile Gummi arabicum werden mit 125 Teilen destilliertem Wasser bei 55° in einem
Mixer gerührt. Der pH-Wert, der sioh ergebenden sauren Lösung,
wird durch tropfenweise Zugabe von wässriger Natronlauge auf oa. 6 eingestellt. Dieses Gemisch wird zu einem Gemisch aus
4,5 Teilen Cholesterylnonanoat, 4,5 Teilen Cholesteryloleylcarbonat
und einem Teil Cholesterylbenzoat gegeben. Das resultierende Gemisch wird in einem Mixer bis zu einer Tropfchengrösse
von 10 bis 50/* emulglert und durch Addition von
wässriger Essigsäure auf den pH-Wert 5 gebracht. Es ergeben sloh einzelne von einer flüssigen Wand umgebene Kapseln, die
in Ansammlungen mit einem Durchmesser von ca. 25 bis 100 yu.
zusammenhängen. Die gesamte Flüssigkeit wird anschliessend
in einem Eisbad unter weiterem Rühren gekühlt. Bei 10° werden
einige Tropfen einer wässrigen Lösung von 25 Gewichtsprozent Pentandiol zugefügt um die Gelatine zu härten. Die Mischung
wird ca. 12 Stunden welter gerührt, wonach sie wieder Zimmertemperatur erreicht hat. Die resultierenden Kapseln werden
gesiebt und die mit einem Durchmesser von ca· 10 bis oa. 50yu
werden gesammelt. Diese Kapseln zeigen einen temperaturbedingten Farbumschlag bei 35 bis 37°.
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Beispiel 2
Heraf llung einer filmbildenden Paate
5 Oewiohtstelle eines Gemisches aus gleichen Teilen
Tween 80 und Arlaoel 80, 7,5 Oewichtsteile Propylenglykol USP,
15 Teile Stearylalkohol USP, 15 Teile Polyvinylalkohol Elvanol
50-42, 3 Teile Russ-schwarz, 5 Teile einer geschützten
kristaUinflüssigen Substanz, die gemäss Beispiel 1 hergestellt
wurde und oa. 45 Teile Cholesterylnonanoat, ca. 45 Teile
Cholesteryloleylcarbon&t und oa· 10 Teile Cholesterylbenzoat
bezogen auf das Trockengewicht enthält und die auf 100 Teile fehlende Menge Wasser werden in einem Rührgefäss gerührt.
Die resultierende schwarze viskose Paste 1st gebrauchsfertig und wird in flexible Tuben abgefüllt. Nach der Applikation
auf einer Testoberfläohe trocknet die Paste zu olnmm glelohmässigen
flexiblen Film, der ein Farbmuster bei 55-37° in
hellen, leuchtenden Farben zeigt und sich leicht von der Testoberfläche abziehen lässt.
Die Paste des Beispiels 2 wird auf dem Hnndgelenk einer
Testperson zu einem Film verrieben. Anschließend lässt man
die Paste zu einem dünnen, glelchmässlgen Film trocknen»-
Nach dem Trocknen zeigt der Film ein Thermograa» der Temperatur
des Handgelenks und zeigt Insbesondere die Lage der Blutgefässe«
009832/1445
Claims (6)
- PatentansprücheFilmbildende Paste, die sioh für die Verwendung zur Thermographie und Thermon» trie eignet, daduroh gekennzeichnet, dass sie als wesentliche Bestandteile eine stabile oholesterisohe kristalUnflüssl'ge Substanz und ein wasserlösliches, filmbildendes Polymer enthält.
- 2. Filmbildende Paste, nach Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet, dass sie zusätzlich einen sohwarzen Farbstoff enthält.
- 3· Fllmblldende Paste, nach Anspruch 2, daduroh gekennzeichnet, dass der schwarze Farbstoff Russ-sohwarz ist.
- k. Filmbildende Paste, nach Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet, dass die Oewichteanteil· an stabiler cholesterischer krlstaUinflUsslger Substanz ca. 5 bis ca. 15£ und die Gewichtsanteile des wasserlöslichen, filmbildenden Polymers ca. 10 bis ca. 20Jt des Qesaratgewichts der Paste betragen*
- 5. Filmbildende Paste, nach Anspruch k, daduroh gekennzeichnet, dass der Anteil der stabilen,cholesterlsohen kristallinflüssigen Substanz ca, 5% und der Anteil des wasserlöslichen, fUmbildenden Polymere ca. 15% des Gesamtgewichts der Paste beträgt.
- 6. Filmbildende Paste, nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich ca. 2 bis ca. 6% Russ-schwarz enthalten sind. .7· Filmbildende Paste, nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das wasserlösliche, filmbildende Polymer Polyvinylalkohol ist.00 9832/U4 58# Filmbild®»«!® Pasted gi&oh ©ia@n der' itasprfioh® 1-7* dadurch gekenazeiehnetfl dass di© stabile^ Substanz in Mikrokapseln9« Verfahren zw M©ssmiig von TespsipßfeiiFesii ©d®pauf ein©« ©fejelct, dadureSi gekesmzeioSinet, dass ■an in dem für die ffeeeuag v®rges©li©nea Bereiefi ©in© filabildende Faiifce In themlaohen Koatakfe üife ü@m Objekt bringt wobei dies© Faste ein© stabile QhQl®Bt®rl&oh® S| Substane und ein filmblleitend©©., w&sserl5slictee Foljmarund daeiw«n at,oh d@B Tro@knan dee Films das resultierend© Farbmuster beobachtet«1Oe Verfahren naofe Ansprwoli 9S daduroh dass die Paste e«· 3 bis o&e 3-3 Oewiehtsprozent «stabile oholeeterieehe kristalUnflüeeige Substanz und ea« 10 biss ca« 20Jt waaserlSslioheSffilmbildendea Polymer enthält·11· Stabiler« gleiQhfleHeisiger Filß^ dadurch g©kennz.@i0hiiet# daee er Polyvinylalkohol υηά &ti@leet<©riseh@ kristalllnflüeseig® SubBtansen in Mikrokapseln12« Pil« geaMsa Mepruok H1, aenäwoh gekennzeichnet, dass er zusätzlich gleiotwissig verteiltes Russ-sohwarz enthältβ00988 2/ H4S
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