PL215535B1 - Kwasy 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]aminoalkanowe - Google Patents

Kwasy 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]aminoalkanowe

Info

Publication number
PL215535B1
PL215535B1 PL386506A PL38650608A PL215535B1 PL 215535 B1 PL215535 B1 PL 215535B1 PL 386506 A PL386506 A PL 386506A PL 38650608 A PL38650608 A PL 38650608A PL 215535 B1 PL215535 B1 PL 215535B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
nmr
ppm
methyl
acid
bis
Prior art date
Application number
PL386506A
Other languages
English (en)
Other versions
PL386506A1 (pl
Inventor
Miroslaw Soroka
Waldemar Goldeman
Sabina Bieleszuk
Original Assignee
Politechnika Wroclawska
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Wroclawska filed Critical Politechnika Wroclawska
Priority to PL386506A priority Critical patent/PL215535B1/pl
Publication of PL386506A1 publication Critical patent/PL386506A1/pl
Publication of PL215535B1 publication Critical patent/PL215535B1/pl

Links

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku są kwasy 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinyIometylo]aminoalkanowe, które znajdują zastosowania w chemii analitycznej.
Kwasy 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]aminoalkanowe są związkami o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza grupy alkilowe.
Nowe związki stanowią odrębną grupę fosforoorganicznych odczynników chelatujących o większej rozpuszczalności i znacznie mniejszej kwasowości niż powszechnie znane bisfonometylowane pochodne amin pierwszorzędowych i znajdują zastosowania, które wynikają z ich właściwości, a zwłaszcza w chemii analitycznej, a także jako substancje buforujące w zakresie pH około 5.
Kwasy 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]aminoalkanowe według wynalazku otrzymuje się w wyniku reakcji jednej części molowej kwasu 2-aminoalkanowego posiadającego pierwszorzędową grupę aminową z co najmniej dwiema częściami molowymi formaldehydu i co najmniej dwiema częściami molowymi kwasu metylofosfinowego. Reakcję prowadzi się w temperaturze 273-373 K w wodzie, wobec silnego kwasu, korzystnie kwasu solnego, aż do przereagowania substratów. Produkt jest wystarczająco czysty do większości zastosowań.
Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w przykładach wykonania i na schemacie reakcji.
P r z y k ł a d 1
Badanie stechiometri reakcji. Kwas metylofosfinowy (8,0 g, 0,10 mola) rozpuszcza się w wodzie 33 (10 cm3), a następnie dodaje się porcjami glicynę (3,75 g, 0,050 mola) i kwas solny 12 M (10 cm3, 3
0,12 mola), po czym wkrapla się przy energicznym mieszaniu 37% formalinę (9,0 cm3, 0,12 mola formaldehydu). Mieszaninę ogrzewa się przez 2 godziny w temperaturze około 373 K, aż do całkowitego przereagowania kwasu metylofosfinowego (przebieg reakcji można monitorować mierząc widma 31 31P NMR), po czym mieszaninę poreakcyjną chłodzi się do temperatury pokojowej i oddestylowuje lotne składniki pod zmniejszonym ciśnieniem 20 hPa w temperaturze końcowej 373 K i otrzymuje w wyniku oleistą pozostałość, którą stanowi koncentrat chlorowodorku kwasu bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]aminoetanowego oraz innych produktów reakcji, których identyczność potwierdzają widma NMR (STMZ6217A): 31P NMR {1H} (D2O, δ [ppm]): 42,66, 31P NMR (D2O, δ [ppm], J [Hz]):
42,57 (tq, J=8,0, J=13,7) oraz {1H} NMR (D2O, δ [ppm], J [Hz]): 4,78 (s, HOD), 3,98 (s, 2H, NCH2),
3,39 (d, 4H, PCH2, J=8,7), {1,33 (d, J=15,1), 1,32 (d, J=14,6); 6H, PCH3}. Produkt zawiera mniej niż 31 1
25% molowych fosforu produktów ubocznych, których sygnały widać na widmie 31P NMR {1H} przy
53,99 (1%), 45,30 (3%), 38,69 (12%), 32,32 (3%) ppm. Sygnały pochodzące od kwasu metylofosfino31 1 wego obecne są na widmie 31P NMR {1H} przy 37,20 (5%), 36,80 (t, 1%). Stopień przereagowania kwasu metylofosfinowego wynosi 0,94.
P r z y k ł a d 2
Badanie stechiometrii reakcji. Postępuje się jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że zamiast 3,75 g, 0,050 mola glicyny dodaje się 7,50 g, 0,10 mola glicyny, otrzymuje się w wyniku koncentrat chlorowodorku kwasu bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]aminoetanowego, którego identyczność potwierdzają widma NMR (STMC6220A): 31P NMR {1H} (D2O, δ [ppm]): 42,24, 31P NMR (D2O, δ [ppm], J [Hz]): 42,05 (tq, J=8,0, J=14,5) oraz {1H} NMR (D2O, δ [ppm], J [Hz]): 4,77 (s, HOD), 4,01 (s, 2H, NCH2),
3,42 (d, 4H, PCH2, J=8,5), 1,34 (d, 6H, PCH3, J=14,6). Produkt zawiera mniej niż 29% molowych fos31 1 foru produktów ubocznych, których sygnały widać na widmie 31P NMR {1H} przy w 53,98 (0,5%), 44,98 (1,5%), 39,88 (7%), 37,97 (13%), 32,31 (5%) ppm. Sygnały pochodzące od kwasu metylofosfinowego 31 1 obecne na widmie 31P NMR (1H) przy 37,18 (2%). Widma wskazują na stechiometrię 2:1, a stopień przereagowania kwasu metylofosfinowego wynosi 0,98.
P r z y k ł a d 3
Postępuje się jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że zamiast glicyny stosuje się alaninę (4,45 g,
0,050 mola), otrzymuje się w wyniku koncentrat chlorowodorku kwasu 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinylo31 metylo]aminopropanowego, którego identyczność potwierdzają widma NMR (STJK6218A): 31P NMR {1H} (D2O, δ [ppm]): 42,45, 31P NMR (D2O, δ [ppm], J [Hz]): 42,32 (tq, J nieozn.) oraz 1H NMR (D2O, δ [ppm], J [Hz]): 4,78 (s, HOD), 4,16 (q, 1H, CH, J=7,1), {3,30 (d, J=7,7), 3,27 (d, J=8,6), 4H, PCH2} 1,39-1,23 (m, 9H, PCH3 + CH3). Produkt zawiera mniej niż 37% molowych fosforu produktów ubocznych, których sygnały widać na widmie 31P NMR {1H} przy 53,97 (2%), 45,93 (3%), 40,83 (3%), 39,12 (7%), 38,27 (5%), 32,29 (3%) ppm. Sygnały pochodzące od kwasu metylofosfinowego obecne są na
1 widmie 31P NMR {1H} przy 37,16 (11%) i 36,75 (t, 3%). Stopień przereagowania kwasu metylofosfinowego wynosi 0,86.
PL 215 535 B1
P r z y k ł a d 4
Postępuje się jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że zamiast glicyny stosuje się alaninę (8,90 g,
0,10 mola), otrzymuje się w wyniku koncentrat chlorowodorku kwasu 2-bis[hydroksy(metylo)31 fosfinylometylo]aminopropanowego, którego identyczność potwierdzają widma NMR (STJJ6114A): 31P NMR {1H} (D2O, δ [ppm]): 41,53, 31P NMR (D2O, δ [ppm], J [Hz]): 41,50 (m, J nieozn.) oraz 1H NMR (D2O, δ [ppm], J [Hz]): 4,76 (s, HOD), 4,23-4,13 (m, 1H, CH, J nieozn.), 3,36-3,16 (m, 4H, PCH2, J nieozn.), 1,43-1,39 (m, 9H, PCH3 + CH3). Produkt zawiera mniej niż 54% molowych fosforu produktów ubocznych, których sygnały widać na widmie 31P NMR {1H} przy 53,89 (0,5%), 45,28 (2,5%), 39,39 (10%), 37,48 (14%), 36,84 (8%), 32,24 (7%) ppm. Sygnały pochodzące od kwasu metylofosfinowego obecne są na widmie 31P NMR {1H} przy 37,01 (10%) i 36,45 (t, 2%). Widma wskazują na stechiometrię 2:1, a stopień przereagowania kwasu metylofosfinowego wynosi 0,88.
P r z y k ł a d 5
Postępuje się jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że zamiast glicyny stosuje się walinę (58,58 g, 0,050 mola), otrzymuje się w wyniku koncentrat chlorowodorku kwasu 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]amino-3-metylobutanowego oraz innych produktów reakcji, których sygnały widoczne są na widmach NMR (STML6221): 31P NMR {1H} (D2O, δ [ppm]): 52,69 (1,5%), 51,62 (48%), 38,74 (14%), 36,72 (29%), 32,20 (7,5%) oraz 31P NMR (D2O, δ [ppm], J [Hz]): 52,64 (m, J nieozn.), 51,56 (m, J nieozn.), 38,73 (m, J nieozn.), 36,72 (m, J nieozn.), 32,19 (q). Stopień przereagowania kwasu metylofosfinowego wynosi 1,0.
P r z y k ł a d 6
Postępuje się jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że zamiast glicyny stosuje się norleucynę (6,56 g,
0,050 mola), otrzymuje się w wyniku koncentrat chlorowodorku kwasu 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]aminoheksanowego oraz innych produktów reakcji, których sygnały widoczne są na widmach
NMR (STMW6220A): 31P NMR {1H} (D2O, δ [ppm]): 53,96 (0,5%), 50,88 (4,5%), 48,15 (66%), 40,54 (3%), 39,25 (12%), 38,38 (5%), 32,29 (2%) oraz 31P NMR (D2O, δ [ppm], J [Hz]): 53,94 (m, J nieozn.),
50,85 (m, J nieozn.), 48,11 (m, J nieozn.), 40,56 (m, J nieozn.), 39,43 (m, J nieozn.), 38,36 (m, J nie31 1 ozn.), 32,28 (q). Sygnały pochodzące od kwasu metylofosfinowego obecne są na widmie 31P NMR {1H} przy 37,12 (7%), 36,71 (t). Stopień przereagowania kwasu metylofosfinowego wynosi 0,93.
P r z y k ł a d 7
Postępuje się jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że zamiast glicyny stosuje się norleucynę (13,12 g, 0,10 mola), otrzymuje się w wyniku koncentrat chlorowodorku kwasu 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]aminoheksanowego oraz innych produktów reakcji, których sygnały widoczne są na widmach NMR (STAL6250D): 31P NMR {1H} (D2O, δ [ppm]): 50,66 (3%), 47,75 (33%), 38,86 (10%), 36,88 (28%), 32,14 (8%) oraz 31P NMR (D2O, δ [ppm], J [Hz]): 53,78 (m, J nieozn.), 50,64 (m, J nieozn.), 47,67 (m, J nieozn.), 38,89 (m, J nieozn.), 36,86 (m, J nieozn.), 32,13 (q). Sygnały pochodzące od kwasu metylofosfinowego obecne są na widmie 31P NMR {1H} przy 36,51 (12%), 36,51 (t, 6%). Stopień przereagowania kwasu metylofosfinowego wynosi 0,82.
P r z y k ł a d 8
Postępuje się jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że zamiast glicyny stosuje się izoleucynę (6,56 g,
0,050 mola), otrzymuje się w wyniku koncentrat chlorowodorku kwasu 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]amino-3-metylopentanowego oraz innych produktów reakcji, których sygnały widoczne są na widmach NMR (STSB6219A): 31P NMR {1H} (D2O, δ [ppm]): 53,96 (2%), 52,60 (3%), 51,34 (66%),
40,48 (5%), 38,60 (13%), 38,09 (3%), 32,29 (3%) oraz 31P NMR (D2O, δ [ppm], J [Hz]): 54,01 (m, J nieozn.), 51,31 (m, J nieozn.), 40,50 (m, J nieozn.), 38,55 (m, J nieozn.), 38,04 (m, J nieozn.), 31 1
32,28 (q). Sygnały pochodzące od kwasu metylofosfinowego obecne są na widmie 31P NMR {1H} przy 37,13 (5%), 36,72 (t). Stopień przereagowania kwasu metylofosfinowego wynosi 0,95.
P r z y k ł a d 9
Postępuje się jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że zamiast glicyny stosuje się izoleucynę (13,12 g,
0,10 mola), otrzymuje się w wyniku koncentrat chlorowodorku kwasu 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]amino-3-metylopentanowego oraz innych produktów reakcji, których sygnały widoczne są na widmach NMR (STPK6228): 31P NMR {1H} (D2O, δ [ppm]): 53,80 (1%), 50,91 (39%), 38,08 (15%), 36,02 (32%), 32,18 (8%) oraz 31P NMR (D2O, δ [ppm], J [Hz]): 53,80 (m, J nieozn.), 50,89 (m, J nieozn.), 37,95 (m, J nieozn.), 36,00 (m, J nieozn.), 32,17 (q). Sygnały pochodzące od kwasu metylofosfinowego obec31 1 ne są na widmie 31P NMR {1H} przy 36,84 (5%), 36,44 (t). Stopień przereagowania kwasu metylofosfinowego wynosi 0,95.
PL 215 535 B1
P r z y k ł a d 10
Postępuje się jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że zamiast glicyny stosuje się leucynę (6,56 g,
0,050 mola), otrzymuje się w wyniku koncentrat chlorowodorku kwasu 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]amino-4-metylopentanowego oraz innych produktów reakcji, których sygnały widoczne są na widmach NMR (STMF6218A): 31P NMR {1H} (D2O, δ [ppm]): 54,00 (2%), 52,93 (5%), 51,92 (72%),
40,80 (3%), 39,00 (11%), 32,18 (2%) oraz 31P NMR (D2O, δ [ppm], J [Hz]): 54,00 (m, J nieozn.), 52,90 (m, J nieozn.), 51,90 (m, J nieozn.), 40,74 (m, J nieozn.), 38,99 (m, J nieozn.), 32,30 (q). Sygnały po31 1 chodzące od kwasu metylofosfinowego obecne są na widmie 31P NMR {1H} przy 37,19 (5%), 36,78 (t). Stopień przereagowania kwasu metylofosfinowego wynosi 0,95.
P r z y k ł a d 11 3
Metylodichlorofosfinę (11,7 g, 0,10 mola) wkrapla się do wody (10 cm3) w temperaturze poniżej
290 K przy energicznym mieszaniu, a następnie dodaje się porcjami glicynę (3,75 g, 0,050 mola), po 3 czym wkrapla się przy energicznym mieszaniu 37% formalinę (9,0 cm3, 0,12 mola formaldehydu). Mieszaninę ogrzewa się do wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez godzinę, po czym oddestylowuje lotne składniki pod zmniejszonym ciśnieniem 20 hPa w temperaturze końcowej 373 K i otrzymuje w wyniku oleistą pozostałość, którą stanowi koncentrat chlorowodorku kwasu bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]aminoetanowego identyczny jak w przykładzie 1.

Claims (1)

  1. Kwasy 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]aminoalkanowe o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza grupy alkilowe.
PL386506A 2008-11-12 2008-11-12 Kwasy 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]aminoalkanowe PL215535B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL386506A PL215535B1 (pl) 2008-11-12 2008-11-12 Kwasy 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]aminoalkanowe

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL386506A PL215535B1 (pl) 2008-11-12 2008-11-12 Kwasy 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]aminoalkanowe

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL386506A1 PL386506A1 (pl) 2010-05-24
PL215535B1 true PL215535B1 (pl) 2013-12-31

Family

ID=43479518

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL386506A PL215535B1 (pl) 2008-11-12 2008-11-12 Kwasy 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]aminoalkanowe

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL215535B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL386506A1 (pl) 2010-05-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Birum Urylenediphosphonates. General method for the synthesis of. alpha.-ureidophosphonates and related structures
FI57955C (fi) N-fosfonometylglysinderivat som kan anvaendas som herbisidiskt eller fytotoxiskt medel
Gancarz et al. On the reversibility of hydroxyphosphonate formation in the Kabachnik-Fields reaction
EP2875034B1 (en) Method for the synthesis of n-(phosphonomethyl)glycine
TW201726694A (zh) 製造膦酸酯之方法
PL215535B1 (pl) Kwasy 2-bis[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]aminoalkanowe
Varga Synthesis of bis (aminomethyl)-phosphinic acids via a Mannich reaction
PL215543B1 (pl) Kwas 1-[hydroksy(metylo)fosfinylometylo]pirolidyno-2-karboksylowy
EP2875037B1 (en) Method for the synthesis of n-(phosphonomethyl)glycine
PL213920B1 (pl) Nowe kwasy bis(ra-hydroksyalkilo)iminometylo(metylo)fosfinowe i sposób ich wytwarzania
PL212813B1 (pl) Nowe kwasy a,tn-alkilenodiamino-N,N,N',N'-tetrakis[metylo(metylo)fosfinowe] i sposób ich wytwarzania
US4351779A (en) Process for the production of methylaminomethylphosphonic acid esters
Lewkowski et al. Addition of di‐(trimethylsilyl) phosphite to N, N′‐dialkyl terephthalic schiff bases: Synthesis of 1, 4‐phenylene‐bis‐(aminomethyl)‐phosphonic acids
PL217204B1 (pl) Sposób wytwarzania kwasów bis(dialkiloaminometylo)fosfinowych
US10280189B2 (en) Method for the synthesis of aminoalkylenephosphonic acid
Hosseini-Tabatabaei et al. Reaction between 5-isopropylidene-2, 2-dimethyl-1, 3-dioxane-4, 6-dione and trialkyl (aryl) phosphites in the presence of alcohols
PL196012B1 (pl) Sposób wytwarzania nowych N-podstawionych pochodnych kwasów aminometylo(organo)fosfinowych
PL212753B1 (pl) Sposób wytwarzania kwasu [(bisfosfonometylo)amino]etanowego
PL211518B1 (pl) Sposób wytwarzania kwasu [(hydroksyimino)bis(metyleno)]bisfosfonowego
PL229268B1 (pl) Kwasy N,N‑bis[( hydroksyfosfinylo)metylo]-2‑aminoalkanowe oraz sposób ich wytwarzania
PL197220B1 (pl) Nowe kwasy poli(1-karboksyalkiloaminometyleno(metyleno)fosfinowe) i sposób ich wytwarzania
PL197252B1 (pl) Nowe estry alkilowe kwasów poli(N,N,-alkileno-a ,a ,-diamino-p-ksylileno-a ,a ,-difosfonowych i sposób ich wytwarzania
PL209232B1 (pl) Sposób wytwarzania 1-hydroksyalkilidenobisfosfonianów tetraalkilowych
PL201310B1 (pl) Sposób wytwarzania N'-podstawionych kwasów ureidoalkilofosfonowych
HRP930006A2 (en) Process for the production of n-phosphonomethylglycine

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20111112