PL206188B1

PL206188B1 - Sposób wytwarzania struktury ceramicznej

Info

Publication number: PL206188B1
Application number: PL376016A
Authority: PL
Inventors: Isao Ito; Yoshinori Yamamoto; Yumi Muroi
Original assignee: Ngk Insulators Ltdngk Insulators Ltd
Priority date: 2002-12-26
Filing date: 2003-12-19
Publication date: 2010-07-30
Also published as: KR20050093800A; WO2004058663A1; US20060145402A1; AU2003289462A1; EP1577279A4; EP1577279B1; DE60328712D1; JP2004203704A; EP1577279A1; PL376016A1; JP4441173B2

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania struktury ceramicznej.

Chodzi tu zwłaszcza o strukturę ceramiczną, która jest składnikiem struktury typu plastra miodu stosowanej na przykład w filtrze do oczyszczania samochodowych gazów odlotowych i nośniku katalizatora.

Jako strukturę tego rodzaju, zidentyfikowano tu strukturę typu plastra miodu wykonaną z materiału ceramicznego, który ma strukturę, w której cząstki węglika krzemu, który jest materiałem ognioodpornym, są związane ze sobą poprzez metaliczny krzem (nazywaną tu strukturą opartą na SiC związanym poprzez Si) (wyłożone japońskie zgłoszenie patentowe nr 2002 - 201082).

Tę strukturę opartą na SiC związanym poprzez Si wytwarza się drogą formowania wilgotnej masy w wyniku mieszania i ugniatania materiałów, otrzymanych na skutek dodawania metalicznego krzemu i spoiwa do materiału opartego na proszku węglika krzemu, do określonego kształtu otrzymując uformowaną bryłę, wstępnego wypalania otrzymanej uformowanej bryły w celu usunięcia spoiwa z uformowanej bryły, a następnie właś ciwego wypalania otrzymanej uformowanej bryły. Wilgotną masę formuje się na przykład w kształt plastra miodu, gdy wyrób końcowy ma strukturę plastra miodu.

Ściślej mówiąc, w tej metodzie wytwarzania jako surowiec stosuje się proszek węglika krzemu, dodaje do niego metaliczny krzem spoiwo organiczne, a następnie otrzymane materiały ugniata się za pomocą ugniatarki i formuje w plastyczną wilgotną masę, a spoiwo organiczne wytwarza się z metylocelulozy, hydroksypropylometylo-celulozy, środka powierzchniowo czynnego i wody. Następnie plastyczną wilgotną masę ugniata się dalej za pomocą maszyny śrubowej, formuje w wilgotną masę, a następnie formuje dalej za pomocą wytłaczarki w kształt plastra miodu. Następnie tę bryłę uformowaną w kształt plastra miodu wystawia się na działanie mikrofal i gorącego powietrza w celu wysuszenia, po czym tnie na określone wymiary.

Następnie wszystkie otwarte części przelotowego otworu wysuszonej bryły w postaci plastra miodu uszczelnia się zawiesinowym materiałem opartym na węgliku krzemu (proces uszczelniania). Takie uszczelnianie prowadzi się na obydwu końcach wysuszonej bryły i sytuuje naprzemiennie, to jest otwarte części otworu przelotowego i części uszczelniające nastawia się w taki sposób, aby usytuować je naprzemiennie.

Co więcej, wysuszoną bryłę po uszczelnieniu umieszcza się w piecu do wypalania i prowadzi wypalanie wstępne i wypalanie właściwe. Po wstępnym wypaleniu spoiwo organiczne jest usunięte z uformowanej bryły. Po wypaleniu właściwym moż liwe jest wytwarzanie porowatej struktury ceramicznej, która jest strukturą opartą na SiC związanym poprzez Si, w której cząstki węglika krzemu na części powierzchni cząstek są związane ze sobą poprzez metaliczny krzem. Wiele elementów otrzymanych ceramicznych struktur łączy się ze sobą i formuje w wyrób drogą szlifowania w określony kształt.

W powyższym sposobie wytwarzania wypalanie wstępne i dalsze wypalanie w łaściwe można prowadzić albo w tym samym piecu albo w różnych piecach jako oddzielne procesy albo można prowadzić w tym samym piecu jako procesy ciągłe.

W celu uzyskania tworu, w którym cząstki ogniotrwałe (proszek węgliku krzemu) są związane z metalicznym krzemem, metaliczny krzem musi zostać zmię kczony. Ponieważ temperatura topnienia metalicznego krzemu wynosi 1410°C, to temperaturę wypalania nastawia się na temperaturę 1400°C albo wyższą. Ponadto optymalną temperaturę wypalania określa się według mikrostruktury i charakterystycznych wartości, przy czym jednak w temperaturze przekraczającej 1800°C ma miejsce parowanie metalicznego krzemu i wiązanie poprzez metaliczny krzem staje się przez to utrudnione. Zgodnie z tym temperaturę wypalania nastawia się w granicach od 1400° do 1800°C.

Atmosferę wypalania wybiera się w zależności od rodzaju cząstek ogniotrwałych. Gdy dotyczy to utleniania albo azotowania, jak w przypadku cząstek węglika włącznie z węglikiem krzemu, to stosuje się atmosferę obojętną inną niż N2, taką jak Ar, przynajmniej w zakresie temperatur obejmującym temperaturę, w której zaczyna się utlenianie albo azotowanie, i wyższą.

Gdy prowadzi się wypalanie, jak przedstawiono na fig. 1, to na elemencie pieca 13 umieszcza się ceramiczne płytki 12 dla ceramicznych uformowanych brył (inaczej podstawki), wykonane z tego samego materiału ceramicznego co wysuszone bryły 11, i uformowane bryły 11 umieszcza się po wstępnym wypaleniu na tych płytkach 12 dla uformowanych brył ceramicznych. Nawiasem mówiąc, struktura typu plastra miodu nie jest pokazana na figurze.

PL 206 188 B1

Konwencjonalny sposób wytwarzania struktury ceramicznej, która jest strukturą opartą na SiC związanym poprzez Si, jest jednak związany z następującym problemem, zwłaszcza w procesie wypalania.

Szczególnie w opisanym wyżej sposobie wytwarzania, na skutek związanego składnika w postaci metalicznego krzemu, istnieje po wypaleniu ryzyko silnej adhezji wypalonego wyrobu do płytek dla uformowanych brył ceramicznych, na których to płytach umieszcza się wypalony wyrób. Jeżeli przyczepiony wypalony wyrób przywiera silnie do płytki dla uformowanej bryły ceramicznej, to pojawia się trudność związana z łamaniem wypalonego wyrobu przy odrywaniu od siebie obydwu boków.

Ponadto, występuje nie tylko odbarwienie spowodowane osadzaniem metalicznego krzemu na powierzchni wypalonego wyrobu na skutek odparowania metalicznego krzemu z uformowanej bryły w czasie wypalania, lecz takż e ryzyko zmniejszenia przewodności cieplnej i wytrzymał o ś ci wypalonego wyrobu, powodując przez to pogorszenie jakości i wyglądu struktury ceramicznej jako wyrobu końcowego.

Z drugiej strony, jak w przypadku sposobów wytwarzania materiał u na ceramiczną spiekaną bryłę, oprócz struktury opartej na SiC związanym poprzez Si, w japońskim wyłożonym zgłoszeniu patentowym nr JP 07-278608 A i nr JP 10-251073 A została ujawniona metoda, w której ceramiczną uformowaną bryłę umieszcza się na ceramicznym proszku. Jednak te sposoby wytwarzania mają na celu zapobieganie odkształceniu spiekanej bryły, co nie daje żadnych sugestii co do problemów występujących w procesie wypalania, gdy wytwarza się materiał ceramiczny o strukturze opartej na SiC związanym poprzez Si.

Celem niniejszego wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarzania struktury ceramicznej, która jest strukturą opartą na SiC związanym poprzez Si, która nadaje się do eliminowania łamania wypalonego wyrobu po wypaleniu oraz do eliminowania pogorszenia charakterystyki spiekanej bryły na skutek odparowania metalicznego krzemu ze spiekanej bryły w czasie wypalania.

Sposób wytwarzania struktury ceramicznej, obejmujący etapy wytwarzania wilgotnej masy drogą mieszania i ugniatania materiałów otrzymanych w wyniku dodawania metalicznego krzemu i spoiwa organicznego do materiału w postaci proszku węglika krzemu, wytwarzania uformowanej bryły drogą formowania otrzymanej wilgotnej masy, wstępnego wypalania uformowanej bryły i właściwego wypalania uformowanej bryły po wypalaniu wstępnym odznacza się według wynalazku tym, że podczas wypalania umieszcza się uformowaną bryłę na warstwie utworzonej z ogniotrwałego proszku do wypalania, zawierającego metaliczny krzem, przy czym średnica cząstek ogniotrwałego proszku do wypalania wynosi od 0,05 do 1 mm włącznie.

Korzystnie ogniotrwały proszek do wypalania wytwarza się ze zmielonego materiału innej wypalonej bryły otrzymanej przez zastosowanie materiału wyjściowego, który jest w zasadzie identyczny z wypaloną bryłą otrzymaną drogą wypalania wła ściwego.

Korzystnie ogniotrwały proszek do wypalania ma stopień kolistości nie mniejszy niż 0,5, przy czym stopień kolistości w przepływowej analizie obrazowej cząstek jest określony wzorem:

stopień kolistości = (długość obwodu koła, które ma pole powierzchni identyczne z rzutem pola powierzchni cząstki)/(długość obwodu zmierzonej cząstki).

Korzystnie warstwa utworzona przez ogniotrwały proszek do wypalania ma grubość nie mniejszą niż 1 mm.

Korzystnie procentowa zawartość wagowa metalicznego krzemu w ogniotrwałym proszku do wypalania wynosi od 10 do 30%.

Zgodnie ze sposobem wytwarzania ceramicznej struktury według rozwiązania niniejszego wynalazku można wyeliminować siłę adhezji otrzymanej wypalonej bryły i ogniotrwałego proszku do wypalania. Nawet wtedy, gdy ogniotrwały proszek do wypalania przywiera do wypalonej bryły, to pole powierzchni adhezji jest małe, a przez to siła adhezji jest słaba. Stąd możliwe jest łatwe zeszczotkowanie proszku bez powodowania złamania wypalonej bryły, co oznacza, że można zwiększyć wydajność.

Ponadto, chociaż metaliczny krzem odparowuje w piecu zarówno z uformowanej bryły, jak i z ogniotrwał ego proszku do wypalania, na skutek wysokiej temperatury w czasie wypalania, to stopień odparowania z ogniotrwałego proszku do wypalania, który ma większe pole powierzchni, jest większy niż stopień odparowania z uformowanej bryły. Stąd możliwe jest eliminowanie odparowania metalicznego krzemu z uformowanej bryły, co oznacza, że można zapobiegać zmniejszeniu przewodności cieplnej oraz wytrzymałości wypalonego wyrobu i odbarwieniu na skutek odparowania metalicznego krzemu z uformowanej bryły.

W sposobie wytwarzania struktury ceramicznej według jednej postaci realizacji niniejszego wynalazku ogniotrwały proszek do wypalania można wytwarzać ze zmielonego materiału innej wypalonej

PL 206 188 B1 bryły otrzymanej przez zastosowanie materiału wyjściowego, który jest w zasadzie identyczny z pierwszą wypaloną bryłą otrzymaną przez wypalanie właściwe.

W takim przypadku ogniotrwały proszek do wypalania można wytwarzać drogą mielenia początkowej wypalonej bryły otrzymanej sposobem wytwarzania struktury ceramicznej albo drogą mielenia wypalonej bryły otrzymanej sposobem wytwarzania innym niż sposób wytwarzania struktury ceramicznej.

Korzystne jest, gdy średnica ogniotrwałego proszku do wypalania wynosi od 0,05 do 1 mm włącznie. Przez nastawienie średnicy w tym zakresie można skutecznie eliminować agregację ogniotrwałego proszku do wypalania i jego przyczepność do wypalonej bryły.

Korzystne jest to, że ogniotrwały proszek do wypalania ma stopień kolistości około 0,5 albo więcej, który określa się następującym wzorem ustalonym drogą przepływowej analizy obrazowej cząstek:

stopień kolistości = (długość obwodu koła, który ma pole powierzchni identyczne z rzutem pola powierzchni cząstki)/(długość obwodu zmierzonej cząstki).

W przypadku, gdy stopień kolistości proszku wynosi 0,5 albo więcej, to, ponieważ proszek ma zaokrąglone zarysy, można eliminować wnikanie proszku do wypalanego przedmiotu. W ten sposób siła adhezji pomiędzy wypaloną bryłą i proszkiem zmniejsza się, a zatem jest możliwe łatwe zeszczotkowanie proszku.

Korzystne jest to, że grubość warstwy utworzonej z ogniotrwałego proszku do wypalania jest w czasie wypalania nie mniejsza niż 1 mm. W przypadku, gdy grubość warstwy jest nie mniejsza niż 1 mm, to poszczególne cząstki proszku mogą swobodnie poruszać się. Zatem cząstki proszku mogą łatwo poruszać się w reakcji na skurcz wypalanego przedmiotu w czasie wypalania oraz zwiększa się efekt relaksacji różnicy rozszerzalności cieplnej pomiędzy proszkiem i wypalanym przedmiotem. Stąd możliwe jest eliminowanie pojawiania się pęknięć na wypalonej bryle.

Korzystne jest to, że wagowa zawartość procentowa metalicznego krzemu w stosunku do ogniotrwałego proszku do wypalania wynosi od 10 do 30%. W takim przypadku możliwe jest uzyskanie w czasie wypalania wystarczającego parowania metalicznego krzemu z ogniotrwałego proszku do wypalania. W ten sposób możliwe jest wyeliminowanie parowania metalicznego krzemu z wypalanego przedmiotu. W rezultacie możliwe jest także wyeliminowanie odkładania się metalicznego krzemu na powierzchni wypalanej bryły oraz ewentualnie wyeliminowanie pogarszania się charakterystyki i odbarwiania wypalanej bryły.

Przedmiot wynalazku jest bliżej objaśniony w przykładach wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schematycznie w widoku w przekroju piec do wypalania, wskazując warunki wypalania w sposobie wytwarzania konwencjonalnej struktury ceramicznej, fig. 2 przedstawia w przejrzystym widoku perspektywicznym piec do wypalania, wskazując warunki wypalania w sposobie wypalania według niniejszego wynalazku i fig. 3 przedstawia schematycznie w widoku w przekroju piec do wypalania z fig. 2.

Sposób wytwarzania struktury ceramicznej według postaci realizacji niniejszego wynalazku obejmuje etap wytwarzania wilgotnej masy drogą mieszania i ugniatania materiałów otrzymanych w wyniku dodawania metalicznego krzemu i spoiwa organicznego do materiału opartego na proszku węglika krzemu, etap formowania tej wilgotnej masy w określony kształt, etap wstępnego wypalania uformowanej bryły w celu usunięcia spoiwa organicznego zawartego w uformowanej bryle i etap właściwego wypalania uformowanej bryły po wypalaniu wstępnym. Przy tym przynajmniej w procesie wypalania właściwego w ramach procesu wypalania wstępnego i wypalania właściwego wypalanie prowadzi się umieszczając uformowaną bryłę po wypaleniu wstępnym na warstwie ogniotrwałego proszku do wypalania zawierającego metaliczny krzem.

W tej strukturze ceramicznej metaliczny krzem topi się w czasie wypalania i pełni funkcję ś rodka do zwilżania powierzchni cząstek węglika krzemu i wiązania cząstek ze sobą, tworząc w ten sposób strukturę opartą na SiC związanym poprzez Si. Zatem zgodnie ze sposobem wytwarzania według niniejszego wynalazku możliwe jest wytwarzanie porowatej struktury ceramicznej, która jest strukturą opartą na SiC związanym poprzez Si.

Jako, że węglik krzemu ma wysoką wytrzymałość cieplną, to węglik krzemu stosuje się odpowiednio do DPF (filtr cząstek stałych dla silnika Diesla), który jest często wystawiony na działanie wysokiej temperatury na przykład przy obróbce cieplnej nagromadzonych cząstek. W przypadku, gdy struktura ceramiczna otrzymywana ostatecznie tym sposobem wytwarzania jest na przykład strukturą typu plastra miodu, to średnia średnica cząstek materiału opartego na proszku węglika krzemu

PL 206 188 B1 w strukturze ceramicznej jest dwa do czterech razy wię ksza niż ś rednia ś rednica porów struktury typu plastra miodu.

Odpowiednia wielkość dodatku metalicznego krzemu do struktury ceramicznej zmienia się w zależności od średnicy cząstek i kształtu cząstek materiału opartego na proszku węglika krzemu. Przy tym jednak jego ilość nastawia się na przykład w zakresie od 5 do 50% wagowych w stosunku do łącznej ilości materiału opartego na proszku węglika krzemu i metalicznego krzemu. W takim przypadku średnią średnicę cząstek metalicznego krzemu nastawia się na 50% albo mniej średniej średnicy cząstek materiału opartego na proszku węglika krzemu.

W celu gł adkiego uformowania kształ tu plastra miodu drogą wytł ocznego formowania wilgotnej masy, którą wytwarza się stosując cząstki węglika krzemu w postaci agregatu w połączeniu z metalicznym krzemem i, gdy jest to konieczne, ze środkiem porotwórczym lub temu podobnych, dodaje się dodatkowo jeden albo więcej rodzajów spoiw organicznych jako pomocniczych środków formujących w iloś ci na przykł ad co najmniej 2% wagowych łącznej iloś ci materiał u opartego na wę gliku krzemu i metalicznego krzemu. Mówiąc inaczej, jeż eli łączny ciężar materiał u opartego na proszku wę glika krzemu i metalicznego krzemu wynosi 100, to dodaje się 2 albo więcej spoiw organicznych. Dodatek takich spoiw organicznych powyżej 30% wagowych powoduje ryzyko nadmiernie wysokiej porowatości i niedostatecznej wytrzymał o ś ci, a zatem nie jest korzystny. Rodzaj stosowanego spoiwa organicznego nie jest szczególnie ograniczony, przy czym jednak dokładniej można tu wymienić hydroksypropylometylocelulozę, metylocelulozę, hydroksyetylocelulozę, karboksymetylocelulozę, polialkohol winylowy, i tym podobne.

Co więcej, w przypadku, gdy jako filtr stosuje się strukturę typu plastra miodu, to w celu zwiększenia porowatości możliwe jest także dodawanie środka porotwórczego przy mieszaniu składników wilgotnej masy. Ilość dodatku środka porotwórczego nastawia się na przykład na 30% wagowych albo mniej, dodatkowo do łącznej ilości materiału opartego na proszku węglika krzemu i metalicznego krzemu.

Rodzaj stosowanego tu środka porotwórczego nie jest szczególnie ograniczony, przy czym jednak dokładniej można tu wymienić grafit, piankę żywicową, spienioną piankę żywicową, mąkę pszenną, skrobię, żywicę fenolową, polimetakrylan metylu, polietylen, polimetakrylan, polietylenotereftalan, itp. Gdy jest to właściwe, to można stosować pojedynczy środek porotwórczy albo połączenie dwóch albo więcej rodzajów środków porotwórczych.

Wilgotną masę otrzymaną drogą mieszania i ugniatania wyżej opisanych materiałów formuje się zgodnie ze zwykłą metodą w pożądany kształt plastra miodu, metodą formowania przez wytłaczanie, i tym podobną .

Następnie otrzymaną uformowana bryłę poddaje się wstępnemu wypalaniu w celu usunięcia spoiw organicznych (odtłuszczanie) z uformowanej bryły, a następnie wypalaniu właściwemu. Wypalanie wstępne prowadzi się w temperaturze niższej niż temperatura topnienia metalicznego krzemu. Dokładniej, możliwe jest utrzymywanie przez chwilę danej temperatury w granicach w przybliżeniu od 150° do 700°C albo prowadzenie wypalania wstępnego w danym zakresie temperatur spowalniając jednocześnie szybkość wzrostu temperatury do 50°C/godz. albo mniej.

Co się tyczy atmosfery wypalania wstępnego, to możliwe jest stosowanie atmosfery utleniającej (powietrza), przy czym jednak, gdy do uformowanej bryły wprowadza się dużą ilość spoiwa organicznego, to spoiwo może wypalać się już w czasie wypalania wstępnego i może ostro podnosić temperaturę uformowanej bryły. Zgodnie z tym stosuje się tu atmosferę obojętną, taką jak N2 albo Ar.

Wypalanie wstępne, a następnie wypalanie właściwe można prowadzić albo w tym samym piecu albo w różnych piecach jako oddzielne procesy albo można je prowadzić w tym samym piecu jako procesy ciągłe. W celu uzyskania tworu do wiązania cząstek węglika krzemu z metalicznym krzemem, metaliczny krzem wymaga zaraz po wypaleniu zmiękczenia. Ponieważ temperatura topnienia metalicznego krzemu wynosi 1410°C, to wypalanie prowadzi się w atmosferze obojętnej w granicach temperatur od 1400° do 1800°C. Bardziej optymalną temperaturę wypalania określa się zgodnie z mikrostrukturą i charakterystycznymi wartościami.

W tym czasie co najmniej wypalanie wł a ś ciwe spoś ród wypalania wstę pnego i wypalania wł aściwego prowadzi się umieszczając uformowaną bryłę na warstwie utworzonej z ogniotrwałego proszku do wypalania, zawierającego metaliczny krzem.

Na fig. 2 i fig. 3 przedstawiono schematycznie stan wypalania według przykładu rozwiązania.

Ogniotrwały proszek 4 do wypalania umieszcza się na elemencie 3 pieca, w którym na tej warstwie umieszcza się uformowane bryły 1 (wypalane przedmioty) po wstępnym wypaleniu, pocięte na odpo6

PL 206 188 B1 wiednie wielkości, a następnie zamyka się je osłoną 5. Wypalanie prowadzi się w tym stanie nastawiając jednocześnie atmosferę wewnątrz pieca na atmosferę obojętną inną niż N2, taką jak Ar. Gdy wypalanie wstępne i wypalanie właściwe prowadzi się jako procesy ciągłe w tym samym piecu, to wypalanie właściwe prowadzi się po wypaleniu wstępnym po zastąpieniu gazu z atmosfery wypalania wstępnego na atmosferę obojętną inną niż N2, taką jak Ar.

Ogniotrwały proszek do wypalania tworzy się drogą otrzymywania wilgotnej masy w wyniku mieszania i ugniatania materiałów otrzymanych przez dodawanie metalicznego krzemu i spoiwa organicznego do ogniotrwałego materiału w postaci cząstek, drogą wypalania otrzymanej wilgotnej masy, jak to jest właściwe, a następnie jej mielenia. Jako ogniotrwały materiał w postaci cząstek stosować można tlenek, taki jak AI2O3, ZrO2 albo Y2O3, węglik, taki jak SiC, azotek, taki jak Si3N4 albo AlN, i cząstki, takie jak cząstki mulitu.

W tych warunkach wypalania, ponieważ ogniotrwały proszek 4 do wypalania przywiera z małą powierzchnią przyczepności, a sama siła przyczepności jest mała, to możliwe jest łatwe zeszczotkowanie proszku 4 bez powodowania złamania wypalonej masy nawet wtedy, gdy ogniotrwały proszek 4 do wypalania przywiera do otrzymanej wypalonej bryły (wypalony wyrób z uformowanych brył 1).

W tym przypadku, na skutek wysokiej temperatury w czasie wypalania, metaliczny krzem odparowuje zarówno z uformowanych brył 1, jak i z ogniotrwałego proszku 4 do wypalania. Stopień odparowania można w tym przypadku bardziej przypisać ogniotrwałemu proszkowi 4 do wypalania, który ma większe pola powierzchni niż uformowane bryły 1.

Stąd możliwe jest wyeliminowanie odparowania z uformowanych brył 1.

Jak opisano wyżej, zgodnie z tym opisem sposobu wytwarzania według tego przykładu realizacji, możliwe jest rozwiązanie problemów swoistych dla ceramicznej struktury, która jest strukturą opartą na SiC związanym poprzez Si.

W szczególności łatwo jest zeszczotkować ogniotrwały proszek 4 do wypalania, który przywarł do wypalonej bryły, oraz można wyeliminować jak największym wysokim stopniu uszkodzenie wypalonej bryły po wypaleniu, a stąd możliwe jest polepszenie wydajności. Ponadto, ponieważ zmniejsza się ilość odparowanego metalicznego krzemu z uformowanych brył 1, to pogorszeniu jakości i wyglądu struktury ceramicznej jako wyrobu końcowego można zapobiegać drogą eliminowania pogorszenia się przewodności cieplnej, wytrzymałości i odbarwienia wypalonego wyrobu.

Ponadto, ogniotrwały proszek 4 do wypalania można wytwarzać ze zmielonego materiału innej wypalonej bryły otrzymanej przy użyciu materiału wyjściowego, który jest w zasadzie identyczny z otrzymaną drogą wypalania wypaloną bryłą (wypalony wyrób z uformowanych brył 1). Ogniotrwały proszek 4 do wypalania otrzymany w tych warunkach wytwarza się zatem z SiC jako materiału ogniotrwałego w postaci cząstek.

W tym przypadku ogniotrwały proszek 4 do wypalania można wytwarzać nie tylko drogą mielenia początkowej wypalonej bryły (wypalony wyrób z uformowanych brył 1) otrzymanej sposobem wytwarzania struktury ceramicznej, lecz także drogą mielenia wypalonej bryły otrzymanej innym sposobem wytwarzania, różniącym się od sposobu wytwarzania struktury ceramicznej (albo drogą tych samych procesów albo procesów różniących się od procesów w tym sposobie wytwarzania). W ten sposób, ponieważ ogniotrwały proszek 4 do wypalania wytwarza się stosując w zasadzie materiał wyjściowy identyczny z wypalonym wyrobem z uformowanych brył 1, to istnieje zaleta polegająca na tym, że zakres stosowanych sposobów wytwarzania staje się szerszy.

Ponadto średnica ogniotrwałego proszku 4 do wypalania wynosi korzystnie od 0,05 do 1 mm włącznie. Eliminowanie agregacji ogniotrwałego proszku 4 do wypalania i jego przyczepności do wypalonej bryły jest możliwe w jak największym stopniu drogą nastawiania średnic na przepisaną wielkość. W ten sposób jest możliwe łatwe zeszczotkowanie proszku 4 przylegającego do wypalonej bryły bez powodowania uszkodzenia wypalonej bryły.

Gdy średnice cząstek są mniejsze niż 0,05 mm, to proszek ma nie tylko skłonność do agregacji, lecz także może łatwo przywierać do wypalonej bryły. Zgodnie z tym, oprócz niedogodności związanej z obchodzeniem się, istnieje także ryzyko złamania wypalonej bryły przy zeszczotkowywaniu proszku przywartego do wypalonej bryły. Natomiast, gdy średnica cząstek przekracza 1 mm, to proszek ma skłonność do łatwego wnikania do uformowanych brył 1. Stąd istnieje ryzyko uszkodzenia wypalonej bryły przy zeszczotkowywaniu ogniotrwałego proszku 4 do wypalania przywartego do wypalonej bryły.

Tymczasem ogniotrwały proszek 4 do wypalania ma korzystnie stopień kolistości mniejszy niż 0,5, który jest określony poniższym wzorem i uzyskuje się go za pomocą przepływowej analizy obrazowej cząstek:

PL 206 188 B1 stopień kolistości = (długość obwodu koła, które ma pole powierzchni identyczne z rzutem pola powierzchni cząstki)/(długość obwodu zmierzonej cząstki).

Cząstki proszku stają się bardziej wydłużone w miarę jak stopień kolistości staje się mniejszy i mają skłonność do wnikania do uformowanej bryły. Gdy stopień kolistości wynosi 0,5 albo więcej, to zarysy stają się zaokrąglone i proszek 4 nie może łatwo wnikać do uformowanych brył 1. Zgodnie z tym, ponieważ siła adhezji jest mała nawet wtedy, gdy proszek 4 przywiera do wypalonej bryły, to możliwe jest jego łatwe zeszczotkowanie bez powodowania uszkodzenia wypalonej bryły.

Z drugiej strony, gdy stopień kolistości jest mniejszy niż 0,5, to proszek 4 ma ostre kształty i ma skłonność do wnikania do uformowanych brył 1. Zgodnie z tym istnieje ryzyko złamania wypalonej bryły w czasie odrywania proszku przywartego do wypalonej bryły.

Ponadto korzystnie warstwę utworzoną z ogniotrwałego proszku 4 do wypalania konfiguruje się w taki sposób, aby miała ona grubość T (patrz fig. 3) nie mniejszą niż 1 mm.

W tych warunkach poszczególne cząstki ogniotrwałego proszku 4 do wypalania mogą się swobodnie poruszać, a zatem proszek może swobodnie dostosować się w reakcji na skurcz uformowanych brył 1 w czasie wypalania i zwiększa się efekt relaksacji różnicy rozszerzalności cieplnej pomiędzy proszkiem i uformowanymi bryłami 1. W ten sposób możliwe jest wyeliminowanie występowania pęknięć na wypalonej bryle.

Gdy grubość warstwy T ogniotrwałego proszku 4 do wypalania jest mniejsza niż 1 mm, to poszczególne cząstki proszku mają utrudnione swobodne poruszanie się i efekt relaksacyjny różnicy rozszerzalności cieplnej pomiędzy proszkiem i uformowanymi bryłami 1 zmniejsza się. Zgodnie z tym istnieje ryzyko powodowania pojawienia się pęknięć na wypalonej bryle.

Ponadto wagowa zawartość procentowa metalicznego krzemu w ogniotrwałym proszku 4 do wypalania wynosi od 10 do 30%. W takim przypadku jest możliwe uzyskanie w czasie wypalania dostatecznego odparowania metalicznego krzemu z ogniotrwałego proszku do wypalania. W ten sposób możliwe jest wyeliminowanie parowania metalicznego krzemu 1 z uformowanej bryły. Skutkiem tego jest także możliwe wyeliminowanie odkładania się metalicznego krzemu na powierzchni wypalonej bryły i ostatecznie wyeliminowanie odbarwienia wypalonej bryły.

Gdy wagowa zawartość procentowa metalicznego krzemu jest mniejsza niż 10%, to stopień odparowania metalicznego krzemu z proszku jest niedostateczny. Odpowiednio do tego stopień odparowania metalicznego krzemu z uformowanych brył 1 zwiększa się powodując zmniejszenie przewodności cieplnej i wytrzymałości, jak również odbarwienie wypalonego wyrobu. Z drugiej strony, gdy wagowa zawartość procentowa przekracza 30%, to skłonność proszku do przywierania do uformowanych brył 1 zwiększa się oraz zwiększa się siła adhezji do wypalonej bryły. Zgodnie z tym, istnieje ryzyko uszkodzenia wypalonej bryły w czasie zeszczotkowywania proszku przywartego do wypalonej bryły.

P r z y k ł a d y

Niniejszy wynalazek będzie teraz opisany dalej szczegółowo w oparciu o przykłady, przy czym jednak wynalazek nie ma być ograniczany do tych przykładów.

Nawiasem mówiąc, w odpowiednich przykładach i przykładach porównawczych stosuje się następujące warunki wytwarzania z wyjątkiem procesu wypalania. W szczególności proszek oparty na materiale SiC, który ma średnią średnicę cząstek 50 μm, i proszek metalicznego krzemu, który ma średnią średnicę cząstek 5 μm, łączy się w stosunku 8:2, następnie do 100 części wagowych proszku dodaje 6 części wagowo metylocelulozy, 2,5 części wagowych środka powierzchniowo czynnego i 24 części wagowe wody, a wilgotną masę do formowania wytwarza się drogą mieszania i ugniatania. Tę wilgotną masę formuje się w kształt plastra miodu, który ma 45 mm w zarysach, długości 120 mm, przegrodę 120 mm, grubość przegrody 0,43 mm i gęstość 100 komórek/cal kwadratowy (16 komórek/cm²), stosując maszynę do formowania wytłoczonego. Następnie otrzymaną uformowaną bryłę wykorzystuje się jako przedmiot do wypalania, a wypalanie wstępne i wypalanie właściwe prowadzi się w opisanych niżej warunkach. Nawiasem mówiąc, wypalanie wstępne powadzi się w ciągu 5 godzin w temperaturze 400°C w atmosferze powietrza, a wypalanie właściwe prowadzi się w ciągu 2 godzin w temperaturze 1450°C w atmosferze Ar.

Ponadto jako ogniotrwały proszek do wypalania stosowany w procesie wypalania stosuje się zmieloną wypaloną bryłę. W szczególności wypaloną bryłę otrzymuje się drogą wytwarzania połączonego proszku opartego na materiale SiC i proszku metalicznego krzemu w podobnych warunkach wytwarzania jak w przypadku wytwarzania opisanej wyżej struktury ceramicznej.

PL 206 188 B1

P r z y k ł a d y 1 i 2

Stosowany ogniotrwały proszek do wypalania miał stopień kolistości od 0,5 do 1,00, wagową zawartość procentową metalicznego krzemu 10%. Ogniotrwały proszek do wypalania klasyfikuje się na podstawie średnic cząstek mniejszych niż 0,01 mm (przykład porównawczy 1), od 0,01 do 0,05 mm (przykład porównawczy 2), od 0,05 do 0,10 mm (przykład 1), od 0,10 do 1,00 mm (przykład 2), od 1,00 do 2,00 (przykład porównawczy 3) i ponad 2,00 mm (przykład porównawczy 4). Ponadto warstwy podłożowe utworzono przez układanie na elemencie pieca proszku z odpowiednich grup średnic cząstek przy grubości warstwy 1,0 mm. Następnie wypalane przedmioty umieszczono na warstwach podłożowych i przeprowadzono wypalanie wstępne i wypalanie właściwe w sposób ciągły w tych samych warunkach. W ten sposób wytworzono struktury ceramiczne, które mają strukturę opartą na SiC związanym poprzez Si.

Co się tyczy otrzymanych struktur ceramicznych, to obserwowano występowanie pęknięć, złamania przy odrywaniu ogniotrwałego proszku do wypalania i odbarwienia, a wyniki przedstawiono w tabeli 1.

T a b e l a 1

	Średnice cząstek	Występowanie pęknięć	Występowanie złamania	Występowanie odbarwienia
Przykład porównawczy 1	mniej niż 0,01 mm	0%	100%	0%
Przykład porównawczy 2	0,01 do 0,05 mm	0%	70%	0%
Przykład 1	0,05 do 0,10 mm	0%	0%	0%
Przykład 2	0,10 do 1,00 mm	0%	0%	0%
Przykład porównawczy 3	1,00 do 2,00 mm	0%	50%	0%
Przykład porównawczy 4	ponad 2 mm	0%	100%	0%

Jak widać z tabeli 1, próbki z przykładów 1 i 2 wykazywały 0% dla każdego występowania pęknięć, złamania i odbarwienia. Zgodnie z tym obserwowano wyeliminowanie występowania wszystkich wymienionych trudności.

Z drugiej strony próbki w przykładach porównawczych 1 do 4 wykazywały 0% dla występowania pęknięć i odbarwienia, lecz wykazywały wysoką częstość występowania złamania, które wynosiło 50% albo więcej. Złamanie obserwowano zwłaszcza w strukturach ceramicznych po wypaleniu, w stosunku do wszystkich próbek z przykładów porównawczych 1 i 4. Przyczyną tego jest to, że proszek ma nie tylko skłonność do agregacji, lecz także do łatwego przywierania do wypalonej bryły, gdy średnice cząstek są mniejsze niż 0,05 mm. Zgodnie z tym, oprócz niedogodności związanej z manipulowaniem, istnieje także ryzyko złamania wypalonej bryły przy zeszczotkowywaniu proszku przywartego tej do wypalonej bryły. Gdy natomiast średnice cząstek przekraczają 1 mm, to proszek ma skłonność do łatwego wnikania do wypalanego przedmiotu.

Zgodnie z tym trudno jest usuwać proszek szczotką z wypalonej bryły.

Zatem rozumie się, że korzystne jest wytwarzanie ogniotrwałego proszku do wypalania, który ma średnice cząstek w zakresie od 0,05 do 1 mm.

Nawiasem mówiąc, jak przedstawiono na fig. 1, w porównaniu z konwencjonalnym przykładem, w którym wypalanie prowadzi się umieszczaj ą c uformowaną bryłę na pł ytkach dla uformowanej brył y ceramicznej, nawet w przykładach porównawczych 1 i 4 siła adhezji pomiędzy spiekaną bryłą i ogniotrwałym proszkiem do wypalania jest stosunkowo mała, przez co prawdopodobieństwo spowodowania złamania przy ich odrywaniu od siebie jest małe.

P r z y k ł a d 3

Stosowany ogniotrwały proszek do wypalania miał średnice cząstek od 0,05 do 1,00 mm i wagową zawartość procentową metalicznego krzemu 10%. Ogniotrwały proszek do wypalania klasyfikuje się stopniem kolistości mniejszym niż 0,3 (przykład porównawczy 5), od 0,3 do 0,5 (przykład porówPL 206 188 B1 nawczy 6) i od 0,5 do 1,0 (przykład 3). Oprócz tego utworzono warstwy podłożowe drogą układania na elemencie pieca proszku z odpowiednich grup zaklasyfikowanych stopniem kolistości, o grubości warstwy 1,0 mm. Następnie przedmioty do wypalania umieszczano na warstwach podłożowych, a wypalanie wstępne i wypalanie właściwe prowadzono w sposób ciągły w tych samych warunkach, wytwarzając w ten sposób struktury ceramiczne, które stanowią strukturę opartą na SiC związanym poprzez Si.

Co się tyczy otrzymanych struktur ceramicznych, to obserwowano występowanie pęknięć, złamania przy odrywaniu od ogniotrwałego proszku do wypalania oraz odbarwienia. Wyniki przedstawione w tabeli 2.

T a b e l a 2

	Stopień kolistości	Występowanie pęknięć	Występowanie złamania	Występowanie odbarwienia
Przykład porównawczy 5	mniejszy niż 0,3	0%	100%	0%
Przykład porównawczy 6	0,3 do 0,5	0%	70%	0%
Przykład 3	0,5 do 1,0	0%	0%	0%

Jak widać z tabeli 2, próbka w przykładzie 3 wykazywała 0% dla każdego występowania pęknięć, złamania i odbarwienia. Zgodnie z tym obserwowano wyeliminowanie występowania wszystkich wymienionych trudności.

Natomiast próbki w przykładach porównawczych 5 i 6 wykazywały 0% dla występowania pęknięć i odbarwienia, lecz wykazywały wysoką częstość występowania złamania, które wynosiło 70% albo więcej. Złamanie obserwowano zwłaszcza w strukturach ceramicznych po wypalaniu w stosunku do wszystkich próbek z przykładu porównawczego 5. Jest to spowodowane ostrymi zarysami proszku, gdy stopień kolistości jest mniejszy niż 0,5, który może łatwo wnikać do wypalanego przedmiotu i odpowiednio do tego trudno jest zeszczotkować proszek z wypalonej bryły.

Stąd rozumie się, że korzystne jest wytwarzanie ogniotrwałego proszku do wypalania, który ma stopień kolistości nie mniejszy niż 0,5.

Nawiasem mówiąc, jak przedstawiono na fig. 1, w porównaniu z konwencjonalnym przykładem, w którym wypalanie prowadzi się umieszczając uformowaną bryłę na płytkach dla uformowanej bryły ceramicznej, siła adhezji spiekanej bryły i ogniotrwałego proszku do wypalania jest stosunkowo mała w przykładach porównawczych 5 i 6, przez co eliminuje się powstawanie złamania przy ich odrywaniu od siebie.

P r z y k ł a d y 4 i 5

Stosowany ogniotrwały proszek do wypalania miał stopień kolistości od 0,5 do 1,0, średnicę cząstek od 0,050 do 1,000 mm i wagową zawartość procentową metalicznego krzemu 10%. Z tego proszku utworzono warstwy podłożowe w taki sposób, że ich odpowiednie grubości przewidziane na elemencie pieca wynosiły 0,5 mm (przykład porównawczy 7), 0,8 mm (przykład porównawczy 8), 1,0 mm (przykład 4) i 2,0 mm (przykład 5). Następnie wypalane przedmioty umieszczano na odnośnych warstwach podłożowych, wypalanie wstępne i wypalanie właściwe prowadzono w sposób ciągły w tych samych warunkach wytwarzając w ten sposób struktury ceramiczne, o strukturze opartej na SiC związanym poprzez Si.

Co się tyczy otrzymanych struktur ceramicznych, to obserwowano występowanie pęknięć, złamania przy odrywaniu ogniotrwałego proszku do wypalania i odbarwienia. Wyniki przedstawiono w tabeli 3.

PL 206 188 B1

T a b e l a 3

	Grubość warstwy podłożowej	Występowanie pęknięć	Występowanie złamania	Występowanie odbarwienia
Przykład porównawczy 7	0,5 mm	100%	0%	0%
Przykład porównawczy 8	0,8 mm	50%	0%	0%
Przykład 4	1,0 mm	0%	0%	0%
Przykład 5	2,0 mm	0%	0%	0%

Jak widać z tabeli 3, próbki w przykładzie 4 i 5 wykazywały 0% dla każdego występowania pęknięć, złamania i odbarwienia. Zgodnie z tym obserwowano wyeliminowanie wszystkich wymienionych trudności.

Natomiast próbki w przykładach 7 i 8 wykazywały 0% dla występowania złamania i odbarwienia, lecz wykazywały wysoką częstość występowania pęknięć, które było nie mniejsze niż 50%. Pęknięcia obserwowano zwłaszcza w strukturach ceramicznych po wypaleniu w odniesieniu do wszystkich próbek z przykładu porównawczego 7, co jest spowodowane trudnością swobodnego poruszania się poszczególnych cząstek proszku, gdy grubość warstwy podłożowej jest mniejsza niż 1 mm, przy czym efekt relaksacyjny różnicy rozszerzalności cieplnej pomiędzy proszkiem i wypalanym przedmiotem zmniejsza się.

Zatem rozumie się, że korzystne jest nastawianie grubości warstwy podłożowej w czasie wypalania na 1 mm albo więcej.

Nawiasem mówiąc, jak przedstawiono na fig. 1, w porównaniu z konwencjonalnym przykładem, w którym wypalanie prowadzi się umieszczaj ą c uformowaną bryłę na pł ytkach dla uformowanej brył y ceramicznej, wielkość pęknięć spiekanej bryły w przykładzie porównawczym 7 i 8 zmniejsza się.

P r z y k ł a d 6 i 7

Stosowany ogniotrwały proszek do wypalania miał stopień kolistości od 0,5 do 1,0 i średnice cząstek od 0,050 do 1,000 mm. Ogniotrwały proszek do wypalania klasyfikuje się na podstawie wagowych procentowych zawartości metalicznego krzemu, a mianowicie 0% (przykład porównawczy 9), 5% (przykład porównawczy 10), 10% (przykład 6), 30% (przykład 7), 40% (przykład porównawczy 11) i 60% (przykład porównawczy 12). Ponadto warstwy podłożowe formowano drogą układania na elemencie pieca proszku z odnośnych grup zaklasyfikowanych na podstawie wagowej zawartości procentowej metalicznego krzemu o grubości warstwy 1,0 mm. Następnie wypalane przedmioty umieszczano na warstwach podłożowych, a wypalanie wstępne i wypalanie właściwe prowadzono w sposób ciągły w tych samych warunkach wytwarzając w ten sposób struktury ceramiczne. W tym przypadku stosowane tu materiały inne niż metaliczny krzem były w czasie wypalania niereaktywne.

Co się tyczy otrzymanych struktur ceramicznych, to obserwowano występowanie pęknięć, złamania przy odrywaniu ogniotrwałego proszku do wypalania i odbarwiania. Wyniki przedstawiono w tabeli 4.

T a b e l a 4

	Wagowa zawartość procentowa metalicznego Si	Występowanie pęknięć	Występowanie złamania	Występowanie odbarwienia
Przykład porównawczy 9	0%	0%	0%	100%
Przykład porównawczy 10	5%	0%	0%	60%
Przykład 6	10%	0%	0%	0^Λ
Przykład 7	30%	0%	0%	0%
Przykład porównawczy 11	40%	0%	80%	0%
Przykład porównawczy 12	60%	0%	100%	0%

PL 206 188 B1

Jak widać z tabeli 4, próbki z przykładów 6 i 7 wykazywały 0% dla każdego występowania pęknięć, złamania i odbarwienia i zgodnie z tym obserwowano wyeliminowanie występowania wszystkich wymienionych trudności.

Natomiast próbki w przykładach porównawczych 9 do 12 wykazywały 0% występowania pęknięć, przy czym jednak w przykładach porównawczych 9 i 10 występowania złamania wynosiły 0%, natomiast obserwowano wysoką częstość 60% albo więcej występowania odbarwienia. Tymczasem w przykładach porównawczych 11 i 12, występowanie odbarwienia wynosiło 0%, natomiast obserwowano wysoką częstość 80% albo więcej występowania złamania. Odbarwienie obserwowano zwłaszcza w strukturach ceramicznych po wypaleniu wszystkich próbek w przykładzie porównawczym 9 (wagowa zawartość procentowa metalicznego krzemu 0%), a złamanie obserwowano w strukturach ceramicznych po wypaleniu wszystkich próbek przykładu porównawczego

12. Przyczyną tego jest fakt, że atmosfera metalicznego krzemu jest nie wystarczająca jedynie przez zastosowanie proszku, w którym wagowa zawartość procentowa metalicznego krzemu jest mniejsza niż 10%. Stąd stopień odparowania metalicznego krzemu z wypalanego przedmiotu zwiększa się, a metaliczny krzem odkłada się na jego powierzchni. Z drugiej strony skłonność proszku do przywierania do wypalanego przedmiotu zwiększa się, i siła adhezji do wypalonej bryły zwiększa się, gdy wagowa zawartość procentowa przekracza 30%. Odpowiednio do tego trudno jest zeszczotkować proszek z wypalonej bryły.

Zatem rozumie się, że korzystne jest wytwarzanie ogniotrwałego proszku do wypalania o wagowej zawartości procentowej metalicznego krzemu w granicach od 10 do 30%.

Nawiasem mówiąc, jak przedstawiono na fig. 1, w porównaniu z konwencjonalnym przykładem, w którym wypalanie prowadzi się umieszczając uformowaną bryłę na płytkach dla uformowanej bryły ceramicznej, stopień odbarwienia spiekanej bryły otrzymanej w przykładzie porównawczym 10 był mały i stały się małe uszkodzenia spiekanej bryły otrzymanej w przykładzie porównawczym 11 i 12.

Jak opisano wyżej, zgodnie ze sposobem wytwarzania struktury ceramicznej według niniejszego wynalazku, łatwo jest zeszczotkować ogniotrwały proszek do wypalania przywarty do wypalonej bryły i jest możliwe jak największe wyeliminowanie łamania wypalonego wyrobu, a stąd możliwe jest zwiększenie wydajności. Ponadto, ponieważ eliminuje się ilość odparowanego metalicznego krzemu z wypalanego przedmiotu, to eliminuje się pogorszenie jakości i wyglądu struktury ceramicznej jako wyrobu końcowego drogą możliwie znacznego wyeliminowania zmniejszenia się przewodności cieplnej i wytrzymałości, jak również odbarwienia wypalonego wyrobu.

Ogniotrwały proszek do wypalania można ponadto wytwarzać nie tylko drogą mielenia początkowej wypalonej bryły otrzymanej sposobem wytwarzania struktury ceramicznej, lecz także drogą mielenia wypalonej bryły otrzymanej sposobem wytwarzania innym niż sposób wytwarzania struktury ceramicznej.

Co więcej, gdy średnice cząstek ogniotrwałego proszku do wypalania wynoszą od 0,05 do 1 mm włącznie, to możliwe jest wyeliminowanie agregacji ogniotrwałych proszków do wypalania i ich przyczepności do wypalonej bryły. W ten sposób możliwe jest łatwe zeszczotkowanie cząstek proszku przywartych do wypalonej bryły bez powodowania złamania wypalonej bryły. Zgodnie z tym można skutecznie zapobiegać obniżeniu jakości i wyglądu struktury ceramicznej jako wyrobu końcowego.

Tymczasem, gdy stopień kolistości wynosi 0,5 albo więcej, to zarysy stają się zaokrąglone i proszek nie moż e wnikać łatwo do wypalonego przedmiotu. Zatem, ponieważ siła adhezji jest mała nawet wtedy, gdy proszek przywiera się do wypalonej bryły, to możliwe jest łatwe zeszczotkowanie proszku bez powodowania złamania wypalonej bryły. Zgodnie z tym można w sposób bardziej pewny zapobiegać obniżeniu jakości i wyglądu struktury ceramicznej jako wyrobu końcowego.

Ponadto, gdy grubość warstwy utworzonej z ogniotrwałego proszku do wypalania jest nie mniejsza niż 1 mm, to poszczególne cząstki ogniotrwałego proszku do wypalania mogą swobodnie poruszać się. Zatem cząstki proszku mogą poruszać się swobodnie w reakcji na skurcz wypalanego przedmiotu w czasie wypalania, a efekt relaksacyjny różnicy rozszerzalności cieplnej pomiędzy proszkiem i wypalanym przedmiotem jest większy, przez co można skutecznie zapobiegać występowaniu pęknięć na wypalonej bryle. Skutecznie można zapobiegać obniżaniu jakości i wyglądu struktury ceramicznej jako wyrobu końcowego.

Ponadto, gdy wagowa zawartość procentowa metalicznego krzemu w ogniotrwałym proszku do wypalania wynosi od 10 do 30%, to możliwe jest uzyskiwanie wystarczającego parowania metalicznego krzemu z ogniotrwałego proszku do wypalania w czasie wypalania, eliminując jednocześnie przy12

PL 206 188 B1 czepność ogniotrwałego proszku do wypalania i spiekanej bryły. Stąd możliwe jest wyeliminowanie parowania metalicznego krzemu z uformowanej bryły i można skutecznie zapobiegać pogorszeniu jakości i wyglądu struktury ceramicznej jako wyrobu końcowego.

Claims

1. Sposób wytwarzania struktury ceramicznej, obejmujący etapy wytwarzania wilgotnej masy drogą mieszania i ugniatania materiałów otrzymanych w wyniku dodawania metalicznego krzemu i spoiwa organicznego do materiału w postaci proszku węglika krzemu, wytwarzania uformowanej bryły drogą formowania otrzymanej wilgotnej masy, wstępnego wypalania uformowanej bryły i właściwego wypalania uformowanej bryły po wypalaniu wstępnym, znamienny tym, że podczas wypalania umieszcza się uformowaną bryłę (1) na warstwie (T) utworzonej z ogniotrwałego proszku (4) do wypalania, zawierającego metaliczny krzem, przy czym średnica cząstek ogniotrwałego proszku (4) do wypalania wynosi od 0,05 do 1 mm włącznie.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ogniotrwały proszek (4) do wypalania wytwarza się ze zmielonego materiału innej wypalonej bryły otrzymanej przez zastosowanie materiału wyjściowego, który jest w zasadzie identyczny z wypaloną bryłą (1) otrzymaną drogą wypalania właściwego.

3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że ogniotrwały proszek (4) do wypalania ma stopień kolistości nie mniejszy niż 0,5, przy czym stopień kolistości w przepływowej analizie obrazowej cząstek jest określony wzorem:

4. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że warstwa (T) utworzona przez ogniotrwały proszek (4) do wypalania ma grubość nie mniejszą niż 1 mm.

5. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że procentowa zawartość wagowa metalicznego krzemu w ogniotrwałym proszku (4) do wypalania wynosi od 10 do 30%.