JP2010105862A - 炭化珪素質多孔体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属珪化物を1〜35質量%含有し、気孔率が38〜80%であり、気孔径が10〜60μmである炭化珪素質多孔体。
【選択図】なし
Description
本発明の炭化珪素質多孔体の一実施形態は、金属珪化物を1〜35質量%含有し、気孔率が30〜80%で、気孔径が10〜60μmのものである。以下、その詳細について説明する。
金属珪化物(以下、「金属シリサイド」ともいう)とは、金属とシリコン(Si)の反応生成物である。本発明の炭化珪素質多孔体には、この金属シリサイドが所定の割合で含有されているために熱伝導率が高く、優れた耐熱衝撃性を示す。また、後述する製造方法に従って本発明の炭化珪素質多孔体を製造すると、珪素と炭素の反応によって炭化珪素が形成される過程で、金属がその反応に作用し、反応により生成する炭化珪素の粒径や形状等に影響を与えると推測される。このため、連通性の高い気孔構造を有する炭化珪素質多孔体を形成することができるものと考えられる。
本発明の炭化珪素質多孔体は、炭化珪素をその主成分とするものである。炭化珪素にはα−SiC、β−SiCという多形が存在するが、本発明の炭化珪素質多孔体は、含有される炭化珪素が全てβ−SiCであるか、α−SiCとβ−SiCの両方を含有するものであることが好ましい。α−SiCとβ−SiCの両方を含有するものである場合には、α−SiCとβ−SiCの合計に対する、β−SiCの含有割合は、下限が、好ましくは5質量%以上、更に好ましくは15質量%以上であり、上限が、好ましくは100質量%未満、更に好ましくは90質量%以下、特に好ましくは80質量%以下である。β−SiCの含有割合が上記数値範囲内であると、強度を十分なものとすることができる。なお、β−SiCの含有割合が5質量%未満であると、強度が不十分となる傾向にある。
後述する製造方法において、原料混合物に含有させる金属の少なくとも一部にAlを使用して、本発明の炭化珪素質多孔体を製造する場合には、焼成過程でAlが酸化し、炭化珪素質多孔体中にアルミナ(Al2O3)が形成される。原料として添加されたAlは、SiCと珪素(シリコン(Si))あるいは珪化物(シリサイド)との濡れ性を向上させる作用があり、これにより炭化珪素質多孔体中のSiCの粒成長が促進されて、粒径の大きいSiCを骨材とする組織が得られ、高強度な炭化珪素質多孔体となる。
後述する製造方法に従って製造される炭化珪素質多孔体は、珪素と炭素の反応によって炭化珪素が形成される過程で、金属がその反応に作用し、反応により生成する炭化珪素の粒径や形状等に影響を与えると推測される。このため、結果として形成される気孔は、開気孔となり易い。また気孔率は調合組成(特に、珪素の割合)に影響を受け易い。本発明の炭化珪素質多孔体の気孔率は広い範囲で制御可能であり、具体的には、下限は、38%以上、好ましくは40%以上、更に好ましくは45%以上であり、上限は、80%以下、好ましくは75%以下、更に好ましくは70%以下である。気孔率が38%未満であるとガス透過係数が小さくなり、ガスを透過させる場合において生ずる圧力損失が大きくなる。一方、気孔率が80%超であると強度が低下する。なお、本明細書にいう「気孔率」とは、アルキメデス法(JIS R 1634準拠)によって測定した値をいう。
本発明の炭化珪素質多孔体は、効率良くガスを透過させるため、気孔径を、下限は、10μm以上とし、上限は、60μm以下、好ましくは55μm以下、更に好ましくは50μm以下としている。気孔径が10μm未満であるとガス透過係数が小さくなり、ガスを透過させる場合において生ずる圧力損失が大きくなる。一方、気孔径が60μm超であると強度が低下する。このような気孔径の大きな炭化珪素質多孔体は、例えば、後述する製造方法において、炭素原料として平均粒子径15〜100μmの粗粒炭素を所定の割合で含有させることにより形成することが可能である。なお、本明細書にいう「気孔径」とは、水銀ポロシメーターによって測定した値をいう。
本発明の炭化珪素質多孔体は、金属シリサイドが所定の割合で含有されているために熱伝導率が高く、優れた耐熱衝撃性を示すものである。具体的には、本発明の炭化珪素質多孔体の熱伝導率は、下限が、好ましくは1W/mK以上、更に好ましくは1.5W/mK以上、特に好ましくは2W/mK以上であり、上限が、20W/mK以下であることが好ましい。熱伝導率が1W/mK未満であると、耐熱衝撃性が低下する傾向にある。一方、熱伝導率が20W/mK超であると、特に問題はないが、実質的には製造が困難である。
次に、本発明の炭化珪素質多孔体の製造方法について説明する。本発明の炭化珪素質多孔体の製造方法の一実施形態は、金属、珪素及び炭素原料を含む原料混合物を所定形状に成形し、脱脂、及び焼成して、金属珪化物を1〜35質量%含有し、気孔率が38〜80%であり、気孔径が10〜60μmである炭化珪素質多孔体を得るものである。以下、その詳細について説明する。
金属は、珪素(シリコン(Si))と反応して金属シリサイドを生成し得る成分である。また、原料混合物に金属を含有させることによって、珪素と炭素の反応によって炭化珪素が形成される過程で、金属がその反応に作用し、反応により生成する炭化珪素の粒径や形状等に影響を与えると推測される。このため、結果として形成される気孔は開気孔となり易い。また、気孔率は調合組成(特に、珪素の割合)に影響を受ける。このため、本発明の炭化珪素質多孔体の製造方法によれば、広い範囲で気孔率を制御可能である。
珪素(シリコン(Si))は、前述の金属と反応して金属シリサイドを生成し得る成分であるとともに、後述の炭素(C)と反応して炭化珪素を生成し得る成分である。シリコン(Si)は、通常、粉末状(粒子状)のものを用いる。粉末状のシリコン(シリコン粉末)を用いる場合、金属との反応性の観点から、シリコン粉末の粒径は、下限が、好ましくは1μm以上、更に好ましくは3μm以上であり、上限が、好ましくは100μm以下、更に好ましくは80μm以下である。
炭素(C)原料は、前述のシリコン(Si)と反応して炭化珪素を生成し得る成分である。炭素原料は、通常、粉末状(粒子状)のものを用いる。本発明の製造方法においては、炭素原料として1種類以上の炭素原料を使用し、その内の少なくとも1種が平均粒子径15〜100μmの粗粒炭素であり、この粗粒炭素の割合が全炭素原料の10質量%以上であることが好ましい。このように炭素原料として粗粒炭素を所定の割合で使用すると、インクボトル状の気孔の形成が回避されて、10〜60μmという大きな気孔径が形成されやすくなり、ガスを効率良く透過できる炭化珪素質多孔体が得られる。前記粗粒炭素のより好ましい平均粒子径は15〜97μmであり、更に好ましい平均粒子径は15〜95μmである。また、全炭素原料に占める前記粗粒炭素のより好ましい割合は10〜100質量%であり、更に好ましい割合は15〜100質量%である。
原料混合物には、更にα−SiC原料が含まれることが好ましい。α−SiC原料としては、粒子状のα−SiCを好適に用いることができる。本発明の製造方法においては、α−SiC原料として、平均粒子径0.02μm以上5μm未満のα−SiC原料(A)と、平均粒子径5μm以上100μm以下のα−SiC原料(B)とを組み合わせて使用することが好ましい。先述のとおり、前記粗粒炭素の割合を大きくしたことによって、最終的に得られる炭化珪素質多孔の強度が低くなりすぎるような場合には、微粒のα−SiC原料を添加して成形体密度を高めることが、強度向上のための有効な手段の一つであるので、このようにα−SiC原料として、平均粒子径が異なる2種のα−SiC原料を組み合わせて使用するようにすれば、微粒であるα−SiC原料(A)の割合を調整して強度の向上を図ることが可能となる。なお、本明細書にいう「平均粒子径」は、JIS R 1629に準拠したレーザー回折散乱法によって粒度分布測定した値であり、体積基準の平均粒子径である。
原料混合物に配合する成分としては、上述した金属、珪素、炭素及びα−SiC原料以外にも、例えば、有機又は無機バインダー、造孔剤、界面活性剤(或いは分散剤)、及び水等を挙げることができる。有機又は無機バインダーの具体例としては、メチルセルロース、ヒドロキシプロポキシルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール等を挙げることができる。
次に、本発明のハニカム構造体について説明する。図1は、本発明のハニカム構造体の一実施形態を示す斜視図である。図1に示すように、本実施形態のハニカム構造体11は、多孔質の隔壁16で区画形成された複数のセル15を有するものである。セル15は、気体、液体等の各種流体の流路となる部分である。なお、図1中、符号10はハニカム構造体1の外壁を示す。本実施形態のハニカム構造体11は、前述の炭化珪素質多孔体によって構成されたものである。このため、本実施形態のハニカム構造体11は、高気孔率でありながらも高強度であり、熱伝導率が高く耐熱衝撃性に優れたものである。また、比較的低温で焼結させることで製造可能なものである。
ニッケル(Ni)粉末(♯350)13.4質量%、シリコン(Si)粉末(粒径:78μm)63.8質量%、炭素(C)粉末22.8質量%を含有する混合物の100質量部に対して、1質量部の界面活性剤、9質量部の有機バインダーを加え、更に適量の水を加えて原料混合物を得た。なお、炭素粉末には、表1に示す炭素(a)と炭素(d)とを表3に示す比率(割合)となるよう組み合わせて使用した。得られた原料混合物を、一軸加圧成形にて25×50×10mmの寸法形状に成形した後、室温及び120℃の温度条件下で乾燥して乾燥成形体を得た。得られた乾燥成形体を、大気雰囲気下、350℃で5時間仮焼し、その後、Ar不活性雰囲気下、1450℃で焼成して板状の炭化珪素質多孔体(実施例1)を得た。表4に示すように、得られた炭化珪素質多孔体に含まれる金属シリサイドの結晶相は化学式「NiSi2」で表されるものであり、その含有割合は27.6質量%であった。また、α−SiCとβ−SiCの合計(全SiC)を100質量%とした場合におけるβ−SiCの含有割合は100質量%であった。更に、気孔率は67%、気孔径は13μm、熱伝導率は9W/mKであった。
表3に示す配合とすること以外は、前述の実施例1の場合と同様にして板状の炭化珪素質多孔体(実施例2〜23、比較例1及び2)を得た。なお、表3における炭素(a)〜(d)の詳細は表1に、SiC(a)〜(c)の平均粒子径は表2に、それぞれ示すとおりである。得られたそれぞれの炭化珪素質多孔体に含まれる金属シリサイドの結晶相の種類とその含有割合、Al2O3の含有割合、α−SiCとβ−SiCの合計(全SiC)を100質量%とした場合におけるβ−SiCの含有割合を表4に示す。また、得られたそれぞれの炭化珪素質多孔体の気孔率、気孔径及び熱伝導率を表4に示す。
表3に示すバッチNo.3の配合の混合物に適量の水を加えて混合・混練し、可塑性の坏土を作製した。作製した坏土を押出成形した後に乾燥して、隔壁の厚さが310μm、セル密度が約46.5セル/cm2(300セル/平方インチ)、流路(セル)に直交する断面の形状が、一辺の長さが35mmの正四角形、全長が152mmのハニカム成形体を得た。大気雰囲気下、約350℃で仮焼した後、Ar不活性雰囲気下、約1450℃で焼成して、多孔質のハニカム構造体(実施例24)を得た。表5に示すように、得られたハニカム構造体に含まれる金属シリサイドの結晶相は化学式「NiSi2」で表されるものであり、その含有割合は28.4質量%であった。また、α−SiCとβ−SiCの合計(全SiC)を100質量%とした場合におけるβ−SiCの含有割合は100質量%であった。更に、気孔率は63%、気孔径は18μm、熱伝導率は8W/mKであった。
表3に示すバッチNo.3の配合の混合物に代えて、バッチNo.6の配合の混合物を用いること以外は、前述の実施例24の場合と同様にして多孔質のハニカム構造体(実施例25)を得た。得られたハニカム構造体に含まれる金属シリサイドの結晶相の種類とその含有割合、Al2O3の含有割合、α−SiCとβ−SiCの合計(全SiC)を100質量%とした場合におけるβ−SiCの含有割合を表5に示す。また、得られたハニカム構造体の気孔率、気孔径及び熱伝導率を表5に示す。
表1に示すバッチNo.3の配合の混合物に適量の水を加えて混合・混練し、可塑性の坏土を作製した。作製した坏土を押出成形した後に乾燥して、隔壁の厚さが310μm、セル密度が約46.5セル/cm2(300セル/平方インチ)、流路(セル)に直交する断面の形状が、一辺の長さが35mmの正四角形、全長が152mmのハニカム成形体を得た。得られたハニカム成形体のセルの両端部を、隣接するセルどうしが反対側の端部で封じられるように、前述の坏土と同様の材料で目封止した。乾燥後、大気雰囲気下、約350℃で仮焼し、次いでAr不活性雰囲気下、約1450℃で焼成して、多孔質のハニカム構造体(ハニカムセグメント)を得た。得られたハニカムセグメントの外壁面に接合材(セラミックス系セメント)を塗布して厚さ約1mmの接合材層を形成し、形成した接合材層上に別のハニカムセグメントを載置する工程を繰り返し、16個(4×4)のハニカムセグメントからなる積層体を作製した。適宜加圧して全体を接合させた後、140℃、2時間乾燥して接合体を得た。得られた接合体の外周を円筒状に切削加工した後、外周面(切削加工面)にコーティング材(セラミックス系セメント(接合材に準ずる))を塗布し、700℃で2時間乾燥して硬化させ、ハニカム構造体(DPF)(実施例26)を得た。
表1に示すバッチNo.3の配合の混合物に代えて、バッチNo.6の配合の混合物を用いること以外は、前述の実施例26の場合と同様にしてDPF(実施例27)を得た。得られたDPFに含まれる金属シリサイドの結晶相の種類とその含有割合、α−SiCとβ−SiCの合計(全SiC)を100質量%とした場合におけるβ−SiCの含有割合を表6に示す。また、得られたハニカム構造体の気孔率、気孔径及び熱伝導率を表6に示す。
Claims (16)
- 金属珪化物を1〜35質量%含有し、気孔率が38〜80%であり、気孔径が10〜60μmである炭化珪素質多孔体。
- 主成分として含有されている炭化珪素が、全てβ−SiCである請求項1に記載の炭化珪素質多孔体。
- α−SiCとβ−SiCを含有し、前記α−SiCと前記β−SiCの合計に対する前記β−SiCの含有割合が、5質量%以上100質量%未満である請求項1に記載の炭化珪素質多孔体。
- 前記金属珪化物が、ニッケルシリサイドである請求項1〜3のいずれか一項に記載の炭化珪素質多孔体。
- アルミナ(Al2O3)を0.5〜10質量%含有する請求項1〜4のいずれか一項に記載の炭化珪素質多孔体。
- 熱伝導率が、1〜20W/mKである請求項1〜5のいずれか一項に記載の炭化珪素質多孔体。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の炭化珪素質多孔体からなる、隔壁で区画された複数のセルを有するハニカム形状のハニカム構造体。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の炭化珪素質多孔体からなる、隔壁で区画された複数のセルを有するハニカム形状のセグメントを、複数個組み合わせて接合一体化するとともに、所定の前記セルの開口部を前記セグメントの一方の端面で目封止し、残余の前記セルの開口部を前記セグメントの他方の端面で目封止してなるハニカム構造体。
- ディーゼル排ガス浄化用のフィルターとして用いられる請求項7又は8に記載のハニカム構造体。
- 金属、珪素及び炭素原料を含む原料混合物を所定形状に成形し、脱脂、及び焼成して、金属珪化物を1〜35質量%含有し、気孔率が38〜80%であり、気孔径が10〜60μmである炭化珪素質多孔体を得る炭化珪素質多孔体の製造方法。
- 前記原料混合物が、更にα−SiC原料を含む請求項10に記載の炭化珪素質多孔体の製造方法。
- 1250〜1800℃で焼成する請求項10又は11に記載の炭化珪素質多孔体の製造方法。
- 前記炭素原料として1種類以上の炭素原料を使用し、その内の少なくとも1種が非晶質カーボン、カーボンブラックの造粒粒子、活性炭及び樹脂の炭化物からなる群より選ばれる平均粒子径15〜100μmの粗粒炭素であり、前記粗粒炭素の割合が全炭素原料の10質量%以上であり、前記粗粒炭素の平均粒子径を10xμmとしたときに、粒子径が10x±0.25μmの範囲にある炭素原料の割合が、全炭素原料の70%以上である請求項10〜12のいずれか一項に記載の炭化珪素質多孔体の製造方法。
- 前記α−SiC原料が、平均粒子径0.02μm以上5μm未満のα−SiC原料(A)と、平均粒子径5μm以上100μm以下のα−SiC原料(B)とからなる請求項11に記載の炭化珪素質多孔体の製造方法。
- 前記金属として、ニッケル(Ni)又はNi及びアルミニウム(Al)を使用する請求項10〜14のいずれか一項に記載の炭化珪素質多孔体の製造方法。
- 前記原料混合物を、隔壁で区画された複数のセルを有するハニカム形状に成形する請求項10〜15のいずれか一項に記載の炭化珪素質多孔体の製造方法。
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