PL202678B1 - Sposób wytwarzania postaci do stosowania w formie folii - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania postaci do stosowania w formie folii, przeznaczonych do stosowania jako produkty kosmetyczne, farmaceutyczne lub żywnościowe.

Znane są płaskie postacie do stosowania, przeznaczone do stosowania w obrębie ust i na błony śluzowe w jamie ustnej. Już w US 3 444 858 (Russell, 1969) opisano paski leku na bazie materiału żelatynowego.

W EP 0 216 762 opisano rozpuszczalne w wodzie folie ze skrobi, żelatyny, gliceryny lub sorbitu, powlekane za pomocą walców. Wspomniano przy tym krótko, że takie postacie dawkowane można również wytwarzać w przypadku reagentów chemicznych, substancji zapachowych i tym podobnych substancji.

W EP 0 460 588 przedstawiono kompozycję nadającą się do wytwarzania systemów w formie folii. Za szczególnie korzystną uważa się kompozycję zawierającą 20 - 60 procent wagowych substancji błonotwórczej, 2 - 40% substancji tworzącej żel, 0,1 - 35 procent wagowych substancji czynnej (w tym przypadku substancji zapachowej) i maksymalnie 40 procent wagowych obojętnego wypełniacza.

W DE 36 30 603 za szczególnie korzystną uważa się płaską postać dawkowaną, ukształtowaną na łatwym do oddzielenia materiale nośnikowym (warstwie antyadhezyjnej).

W US 4 128 445 i 4 197 289 (Sturzenegger, 1978) opisano moż liwe techniczne rozwią zania związane z wprowadzaniem substancji czynnych.

W przypadku systemów w formie folii zawierających środki lecznicze za korzystną uważa się dwuwarstwową strukturę, składającą się z warstwy pęczniejącej pod wpływem wody i nierozpuszczalnej w wodzie warstwy barierowej (US 5 047 244).

W procesie wytwarzania takich folii niektóre hydrofilowe substancje bł onotwórcze, zwł aszcza pululan i inne glukany, a także pochodne celulozy wykazują niewystarczającą zwilżalność na zwykle stosowanych podłożach do powlekania. Następstwem tego może być przedwczesne lub utrudnione odrywanie podłoża, jak również nierównomierna grubość folii. Jako środek zaradczy w US 4 562 020 zaleca się stosowanie podłoża w postaci pętli obiegowej na bazie niepolarnego, odpornego na działanie ciepła polimeru, który w trakcie procesu jest poddawany przez cały czas obróbce powierzchniowej wyładowaniami koronowymi, wskutek czego uzyskuje się ciągle odnawianą, wystarczająco zwilżalną i polarną powierzchni ę . Temperatura suszenia wynosił a 40 - 110°C; w przykł adach podano temperaturę 60 - 85°C.

Folie zapachowe wytwarzane z opisanych czystych podłoży foliowych okazały się niekorzystne, ze względu na ich obustronną gładkość. Takie produkty nadają się tylko w ograniczonym stopniu do dalszej obróbki i stosowania w stosach utworzonych z pociętej folii. Takie stosy kawałków folii lub wykrojonych elementów foliowych, jakie często są oferowane w odpowiednich dozownikach przeznaczonych do stosowania przez użytkowników, mają skłonność do sklejania się ze sobą, co bardzo utrudnia ich wyjmowanie. Ze względu na ich niewielką gramaturę (zazwyczaj około 10 - 80 g/m²) takie postacie do stosowania w formie folii mają skłonność do statycznego naładowania, a jednocześnie ze względu na późniejsze łatwiejsze wyjmowanie są one wykonywane w sposób umożliwiający ich przesuwanie względem siebie, toteż sklejanie przeszkadza nie tylko przy stosowaniu, ale także w trakcie procesu technologicznego.

Trzecim wymaganiem stawianym procesowi jest unikanie zależnej od warunków temperaturowych utraty zapachu przy maksymalnej szybkości procesu. Nie ma przy tym wskazówek literaturowych dotyczących rozwiązania tego problemu.

W zwią zku z tymi nierozwią zanymi dotychczas problemami istniał a potrzeba opracowania sposobu wytwarzania płaskich nośników substancji czynnych, umożliwiającego dokładne i odtwarzalne nanoszenie powłok oraz zapobiegającego zlepianiu się ze sobą wytworzonych kawałków folii ułożonych w stosy, przy unikaniu wprowadzania zanieczyszczeń i zbytniego narażania na działanie temperatury, w warunkach dużej szybkości procesu. Problemy te zostały rozwiązane dzięki sposobowi według wynalazku.

Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania postaci do stosowania w formie folii, drogą powlekania podłoża nadającą się do rozprowadzania masą zawierającą rozpuszczalnik i hydrofilowy polimer, a nastę pnie suszenia, charakteryzującego się tym, że suszenie prowadzi się w pierwszej fazie suszenia i w pierwszej jednej trzeciej części czasu suszenia w temperaturze 30 - 50°C, w drugiej fazie suszenia i w drugiej jednej trzeciej części czasu suszenia w temperaturze 35 - 80°C, a w trzeciej fazie suszenia i w ostatniej jednej trzeciej części czasu suszenia w temperaturze 25 - 50°C, przy czym temperaturę

PL 202 678 B1 w drugiej fazie suszenia podwyższa się w stosunku do temperatury w pierwszej fazie suszenia, temperaturę w trzeciej fazie suszenia obniża się w stosunku do temperatury w drugiej fazie suszenia, a szybkość procesu reguluje się tak, że utrzymuje się wilgotność względną produktu w zakresie 50 - 75%.

Korzystnie utrzymuje się wilgotność względną produktu w zakresie 60 - 68%.

Korzystnie produkt w postaci folii zawiera substancje zapachowe.

Korzystnie produkt w postaci folii jako główny składnik zawiera pululan.

Korzystnie suszenie produktu w postaci folii zachodzi na materiale o chropowatej powierzchni.

Korzystnie jako materiał o chropowatej powierzchni stosuje się papier z powłoką polietylenową.

W sposobie według wynalazku, po naniesieniu powłoki z użyciem roztworu polimeru hydrofilowego zawierającego dodane substancje czynne i substancje pomocnicze, przepuszcza się umiarkowanie ciepłe (30 - 50°C) powietrze, następnie temperaturę nieco podwyższa się (35 - 80°C), po czym następuje faza rekondycjonowania w temperaturze 25 - 50°C. Tak więc suszenie przebiega najpierw w temperaturze wzrastającej, a póź niej w ostatniej fazie w temperaturze zmniejszonej korzystnie o 10°C. Szybkość procesu reguluje się tak, aby utrzymać w każ dym przypadku wilgotność produktu w zakresie 50 - 75%, korzystnie 60 - 68%.

Dzięki zastosowaniu podłoży o chropowatej powierzchni, korzystnie z tworzyw termoplastycznych, takich jak polipropylen, polietylen, poliwęglan i laminaty tych polimerów, szczególnie korzystnie papieru powlekanego polietylenem, skutecznie zapobiega się sklejaniu ze sobą następnie wytworzonych poszczególnych kawałków folii, układanych w stosy.

Sposób według wynalazku można stosować do wytwarzania płaskich produktów w każdej postaci, np. środków żywnościowych, środków leczniczych lub kosmetyków, które można wytwarzać w procesie nanoszenia powłoki z użyciem upłynnionej rozpuszczalnikiem, zwłaszcza wodą, masy zawierającej stałe, hydrofilowe surowce podstawowe i ewentualnie dalsze składniki.

Tymi hydrofilowymi materiałami podstawowymi mogą być polimery, takie jak skrobia i jej pochodne, agar, żelatyna, celuloza i pochodne celulozy, kwas alginowy, galaktomanan, karagen, inne roślinne żywice dopuszczalne do stosowania w poszczególnych dziedzinach, pululan i inne glukany, dekstran, homopolimery i kopolimery poliwinylopirolidonu, polialkoholu winylowego lub kwasu poliakrylowego. Stosowanym polialkoholem winylowym jest korzystnie postać częściowo zhydrolizowana, w której 1 - 20%, szczególnie korzystnie okoł o 12% grup hydroksylowych jest zastą pionych grupami acetylowymi.

Sposób według wynalazku sprawdza się zwłaszcza w przypadku złożonych mas o dużej zawartości pululanu, karagenu lub estrów celulozy.

Jako substancje tworzące strukturę można również stosować hydrofilowe dodatki o małej masie cząsteczkowej, spełniające najczęściej specyficzne cele użytkowe. Można tu wymienić między innymi cukier, alkohole cukrowe, substancje zastępujące cukier, kwasy organiczne i poliglikol etylenowy.

Można również stosować substancje stałe, które ze względu na niewielką rozpuszczalność nie tworzą molekularnej mieszaniny dyspersyjnej lub roztworu w materiale podstawowym. Odpowiednimi substancjami są np. węglany, fosforany, krzemiany lub siarczany metali ziem alkalicznych, tlenek cynku, ditlenek tytanu lub inne barwne pigmenty, talk, laktoza, cyklodekstryny lub skrobia i pochodne skrobi, o ile w końcowym produkcie tworzą własną, stałą fazę dyspersyjną.

Powyższe substancje wymieniono przykładowo i fachowiec może stosować inne znane substancje o takich samych funkcjach.

Składnikami czynnymi mogą być np. lecznicze lub kosmetyczne substancje czynne, dodatki dietetyczne do środków żywnościowych, barwniki lub substancje służące do diagnostyki. Sposób według wynalazku można w szczególności stosować w przypadku substancji zapachowych, które trudno przerabiać ze względu ich lotność. Substancje zapachowe stosowane w sposobie według wynalazku to głównie olejki eteryczne (lotne, nierozpuszczalne w wodzie destylaty pachnących składników roślinnych) i inne pachnące substancje wykazujące ograniczoną mieszalność z wodą. Przykładowo można wymienić np. fenyloetanol jako składnik zapachu róż, mentol, eukaliptol (cyneol), kamfen i pinen w zapachu śwież ej mięty, substancje pobudzające apetyt (zapachy korzenne), takie jak np. n-butyloftalid lub cyneol, a także substancje zapachowe o zastosowaniu leczniczym, takie jak olejek eukaliptusowy i tymiankowy, salicylan metylu, olejek terpentynowy i olejek rumiankowy.

Bardzo szerokie zastosowanie znajdują esencje i substancje zapachowe, używane jako dodatki do środków żywnościowych i znajdujące się w gotowych mieszankach dodawanych do środków żywnościowych. Można wymienić przykładowo tak zwane etery owocowe (esencje owocowe), jak również inne substancje zapachowe, takie jak etylowanilina, 6-metylokumaryna, cytronelol, a także octan n-butylu.

PL 202 678 B1

Dodatek substancji powierzchniowo czynnych może polepszyć równomierność rozprowadzenia kropelek substancji zapachowej.

W szczególnych przypadkach korzystne może okazać się nanoszenie jednej lub większej liczby dalszych warstw o takim samym lub różnym składzie, dla osiągnięcia szczególnych właściwości powierzchniowych i odporności na naprężenia rozciągające.

Masę wytwarza się np. przez rozpraszanie lub zagniatanie z rozpuszczalnikami albo powolne ekstrahowanie na ciepło stałych składników rozpuszczalnikiem (zazwyczaj wodą, a także np. etanolem, acetonem i innymi zgodnymi, fizjologicznie dopuszczalnymi rozpuszczalnikami). W fazie tej, o ile jest to zgodne z recepturą, dodaje się w trakcie powolnego mieszania uprzednio odważone ilości substancji zapachowych oraz innych ciekłych, lipofilowych dodatków. Dla osiągnięcia celu wynalazku pod względem jednorodności właściwości, bardzo korzystne okazało się homogenizowanie masy za pomocą wysokoobrotowego homogenizatora, przed powlekaniem podłoża.

W sposobie według wynalazku masę nanosi się na podł oż e drogą malowania, nakł adania raklą lub wytłaczania ciśnieniowego i suszy się w kanale suszącym, składającym się z co najmniej trzech niezależnych stref wygrzewania.

Podłożem mogą być zasadniczo znane fachowcom i szeroko stosowane podłoża, takie jak np. polietylenotereftalan, polietylen, polipropylen, poliwęglan i poliuretan. Zastosowanie znajdują także laminaty takich substancji z innymi polimerami, papierem, włóknami szklanymi i innymi materiałami zwiększającymi wytrzymałość na rozerwanie.

Do regulacji przyczepności powierzchniowej przydatne może być silikonowanie, fluorowanie, obróbka kwasami lub obróbka wyładowaniami koronowymi, ale w poszczególnych przypadkach potrzebne jest wyjaśnienie fizjologicznej dopuszczalności takiej operacji dla określonych zastosowań.

Szczególne korzyści osiąga się, jeśli powierzchnia podłoża od strony masy pokrywającej nie jest gładka, ale jest strukturyzowaną, matową, chropowatą powierzchnią. Głębokość nierówności może wynosić od 0,1 μm do około 10 μm, korzystnie 0,5-3 μm. W strukturze podmikroskopowej korzystne jest występowanie zaokrąglonych wzniesień, które jeszcze bardziej zmniejszają tarcie.

Produkty wytwarzane sposobem według wynalazku mają stabilną powierzchnię, są elastyczne, odporne na naprężenia i w dużym stopniu wytrzymałe na rozrywanie. Powstałe powierzchnie praktycznie nie wykazują „płynięcia na zimno” i zasadniczo zachowują trwałość postaci. Folię można bez dostrzegalnego wydłużenia zdejmować z podłoża i oddzielnie poddawać dalszej obróbce.

Równowagową wilgotność powietrza określa się w następujący sposób.

Świeżo przygotowane paski produktu o powierzchni około 0,1 m² szybko składa się w gumowych rękawiczkach i umieszcza w szklanym naczyniu z szeroką szyjką, którego przykrywka jest zaopatrzona w otwór umożliwiający wprowadzenie głowicy pomiarowej wilgotnościomierza. Po około jednej minucie, w zależności od budowy urządzenia, można odczytać zmierzoną wartość.

Dalszą obróbkę prowadzi się po podłużnym pocięciu w urządzeniu wykrawającym lub po prostu po pocięciu poprzecznym. Wytworzone produkty w postaci folii korzystnie mają grubość 20 - 300 μm. Ich wielkość korzystnie wynosi 0,5 - 12 cm². Produkty można później pakować pojedynczo, albo w stosach, np. w zgrzewanych torebkach lub w dozownikach.

Claims (6)

1. Sposób wytwarzania postaci do stosowania w formie folii, drogą powlekania podłoża nadającą się do rozprowadzania masą zawierającą rozpuszczalnik i hydrofilowy polimer, a następnie suszenia, znamienny tym, że suszenie prowadzi się w pierwszej fazie suszenia i w pierwszej jednej trzeciej części czasu suszenia w temperaturze 30 - 50°C, w drugiej fazie suszenia i w drugiej jednej trzeciej części czasu suszenia w temperaturze 35 - 80°C, a w trzeciej fazie suszenia i w ostatniej jednej trzeciej części czasu suszenia w temperaturze 25 - 50°C, przy czym temperaturę w drugiej fazie suszenia podwyższa się w stosunku do temperatury w pierwszej fazie suszenia, temperaturę w trzeciej fazie suszenia obniża się w stosunku do temperatury w drugiej fazie suszenia, a szybkość procesu reguluje się tak, że utrzymuje się wilgotność względną produktu w zakresie 50 - 75%.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że utrzymuje się wilgotność względną produktu w zakresie 60 - 68%.

3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że produkt w postaci folii zawiera substancje zapachowe.

PL 202 678 B1

4. Sposób według zastrz. 1-3, znamienny tym, że produkt w postaci folii jako główny składnik zawiera pululan.

5. Sposób według zastrz. 1-4, znamienny tym, że suszenie produktu w postaci folii zachodzi na materiale o chropowatej powierzchni.

6. Sposób według zastrz. 1-5, znamienny tym, że jako materiał o chropowatej powierzchni stosuje się papier z powłoką polietylenową.