PL200015B1 - Sposób wytwarzania tarczy rurowej - Google Patents

Sposób wytwarzania tarczy rurowej

Info

Publication number
PL200015B1
PL200015B1 PL351221A PL35122101A PL200015B1 PL 200015 B1 PL200015 B1 PL 200015B1 PL 351221 A PL351221 A PL 351221A PL 35122101 A PL35122101 A PL 35122101A PL 200015 B1 PL200015 B1 PL 200015B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
inner tube
die
tube
outer tube
produced
Prior art date
Application number
PL351221A
Other languages
English (en)
Other versions
PL351221A1 (en
Inventor
Ralf Heck
Rainer Jüttner
David Lupton
Egon Maier
Peter Mainz
Harald Manhardt
Bernd Stenger
Holger Zingg
Original Assignee
Heraeus Gmbh W C
Wcheraeus Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Heraeus Gmbh W C, Wcheraeus Gmbh filed Critical Heraeus Gmbh W C
Publication of PL351221A1 publication Critical patent/PL351221A1/xx
Publication of PL200015B1 publication Critical patent/PL200015B1/pl

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22DCASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D19/00Casting in, on, or around objects which form part of the product
    • B22D19/16Casting in, on, or around objects which form part of the product for making compound objects cast of two or more different metals, e.g. for making rolls for rolling mills
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22DCASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D27/00Treating the metal in the mould while it is molten or ductile ; Pressure or vacuum casting
    • B22D27/04Influencing the temperature of the metal, e.g. by heating or cooling the mould
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22DCASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D9/00Machines or plants for casting ingots
    • B22D9/006Machines or plants for casting ingots for bottom casting
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Landscapes

  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
  • Coating By Spraying Or Casting (AREA)
  • Continuous Casting (AREA)
  • Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
  • High-Tension Arc-Extinguishing Switches Without Spraying Means (AREA)
  • Manufacture Of Electron Tubes, Discharge Lamp Vessels, Lead-In Wires, And The Like (AREA)

Abstract

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania tar- czy rurowej dla urz adze n do rozpylania katodowego, przy czym tarcz e rurow a tworzy si e z metalowej rury wewn etrz- nej z pierwszego materia lu o pierwszej temperaturze top- nienia T s1 = 900K i otaczaj acej wspó losiowo rur e we- wn etrzn a, metalowej rury zewn etrznej z drugiego materia lu o drugiej temperaturze topnienia T s2 = 800K oraz we- wn etrzna srednica rury zewn etrznej jest polaczona na sta le ksztaltowo i mechanicznie z zewn etrzn a srednic a rury wewn etrznej. Prosty i tani sposób wytwarzania tarczy ruro- wej dla urz adze n do rozpylania katodowego, za pomoc a którego w napylanej rurze zewn etrznej mo zna uzyska c wysok a czystosc i kierunkow a struktur e, charakteryzuje si e tym, ze rur e zewn etrzn a tworzy si e przez odlewanie drugie- go materia lu w stanie stopionym do cylindrycznej, stoj acej pionowo, ogrzewanej kokili (1a), zaopatrzonej w ogrzewany rdzen, który tworzy si e z rury wewn etrznej (2), za s po na- pe lnieniu przestrzeni pomi edzy kokil a i rur a wewn etrzn a stopionym drugim materia lem wytwarza si e pierwszy gra- dient temperatury pomi edzy rur a wewnetrzn a i kokil a oraz drugi gradient temperatury pomi edzy doln a i górn a po- wierzchni a kokili, przy czym rur e zewn etrzn a ch lodzi si e jednocze snie od wewn atrz na zewn atrz i z do lu do góry. PL PL

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania tarczy rurowej dla urządzeń do rozpylania katodowego, przy czym tarczę rurową tworzy się z metalowej rury wewnętrznej z pierwszego materiału o pierwszej temperaturze topnienia Ts1 > 900K i otaczającej współosiowo rurę wewnętrzną, metalowej rury zewnętrznej z drugiego materiału o drugiej temperaturze topnienia Ts2 < 800K oraz wewnętrzna średnica rury zewnętrznej jest połączona na stałe kształtowo i mechanicznie z zewnętrzną średnicą rury wewnętrznej. Przedmiotem wynalazku jest również zastosowanie sposobu.
Coraz częściej do wytwarzania cienkich warstw stosuje się zamiast tarcz płaskich tarcze rurowe, względnie tarcze obrotowe, ponieważ pozwalają one uzyskać większą wydajność procesu osadzania, zwanego również procesem rozpylania jonowego. Szczególnie korzystne jest użycie tarczy rurowej przy wytwarzaniu cienkich warstw tlenków w wyniku reaktywnego rozpylania metali w kwaśnych atmosferach. Osadza się przy tym zazwyczaj cienkie warstwy tlenków niskotopliwych metali, jak cyna, cynk, ind, bizmut lub ich stopy. Te niskotopliwe metale wykazują w trakcie procesu rozpylania, już w temperaturze pokojowej lub w temperaturach podwyższonych, skłonność do pełzania. Pełzanie zachodzi w temperaturach równych lub wyższych niż 40% temperatury topnienia danego metalu. Aby zapobiec odkształcaniu w wyniku pełzania, rury zewnętrzne z takich metali podpiera się zwykle, najczęściej chłodzoną, rurą wewnętrzną z materiału o wyższej temperaturze topnienia. Aby uzyskać dobry transport ciepła, należy przy tym zapewnić płaskie połączenie o dobrej wytrzymałości.
Z amerykańskiego opisu patentowego nr US 5 354 446 znane są różne sposoby wytwarzania tarczy rurowej z rurą wewnętrzną, względnie wspornikiem rurowym i rurą zewnętrzną, względnie rurą tarczową z miękkich, niskotopliwych lub podatnych na pękanie metali lub stopów. Opisany jest przy tym z jednej strony sposób, w którym rurę zewnętrzną umieszcza się na rurze wewnętrznej w drodze natrysku cieplnego. Inny sposób polega na łączeniu cylindrycznej rury zewnętrznej z rurą wewnętrzną za pomocą lutu na bazie indu. Ponadto opisane jest zastosowanie pomiędzy rurą wewnętrzną i zewnętrzną poprawiających przyczepność warstw, które zapewniają dopasowanie pomiędzy różnymi współczynnikami rozszerzalności cieplnej rury zewnętrznej i wewnętrznej. Opisany jest również sposób, w którym rurę zewnętrzną umieszcza się na rurze wewnętrznej w drodze izostatycznego prasowania na gorąco.
Wymienione sposoby są skomplikowane, po części problematyczne i drogie. Tak na przykład łączenie całych powierzchni rury wewnętrznej i zewnętrznej w drodze lutowania jest ogólnie trudne z uwagi na uwarunkowania geometryczne. Sposób ten jest jednak szczególnie trudny do realizacji wówczas, gdy ma być lutowana rura zewnętrzna z niskotopliwego materiału, ponieważ temperatury topnienia rury zewnętrznej i lutu leżą często w bardzo zbliżonych obszarach.
Przy nakładaniu rury zewnętrznej w drodze natrysku cieplnego struktura rury zewnętrznej jest nierównomierna. Nierównomierności te są spowodowane po pierwsze obecnością gazu w postaci porów lub w postaci rozpuszczonej, względnie wtrąceniami w postaci cząstek tlenków w metalicznych warstwach natryskowych. Uwarunkowana natryskiem cieplnym konieczność nakładania materiału warstwami powoduje występowanie w rurze zewnętrznej nierównomiernej struktury o charakterze powłokowym, przy czym rura zewnętrzna wykazuje złą przyczepność względem rury wewnętrznej. Takie zakłócenia struktury uzewnętrzniają się w procesie rozpylania katodowego w postaci nierównomiernej szybkości osadzania. Obecność gazu w porach może prowadzić do pęcznienia i odpryskiwania materiału, ponieważ rozpylanie katodowe odbywa się w próżni. Tlen rozpuszczony w strukturze ma wpływ na ustalanie stechiometrii przy osadzaniu tlenków i utrudnia ten proces.
Znane jest również wytwarzanie cylindrycznych rur metalowych za pomocą odlewania. Tak na przykład w niemieckich opisach patentowych nr DE 24 27 098, DE 35 32 131 A1 i DE 42 16 870 A1 ujawnione są sposoby odlewania elementów metalowych za pomocą kokili, przy czym uzyskanie możliwie równomiernej, kierunkowej struktury wymaga ukierunkowanego krzepnięcia stopionego metalu. Ukierunkowane krzepnięcie stopionego metalu osiąga się w drodze chłodzenia w kierunkowym polu temperaturowym, przy czym kokilę chłodzi się z dołu do góry. Gradient temperatury realizuje się w ten sposób, że kokilę opuszcza się do kąpieli zanurzeniowej, chłodzi powietrzem lub otacza elementami grzejnymi.
Z europejskiego opisu patentowego nr EP 092 477 znany jest pionowy pusty odlew bloku stalowego w kokili, przy czym stosuje się chłodzony, metalowy rdzeń drążony. Do rdzenia drążonego wprowadza się celem chłodzenia gaz lub mgłę, które przepływają z dna kokili wzdłuż drążonego rdzenia w kierunku górnej powierzchni kokili. Po ochłodzeniu kokili rdzeń drążony przywiera do stalowego
PL 200 015 B1 bloku, nie wytwarzając przy tym metalicznego połączenia między obydwoma elementami, jak to ma miejsce w przypadku spawania lub lutowania. Unika się w ten sposób pękania lub przetapiania drążonego rdzenia przy odlewaniu oraz powstawania pęknięć cieplnych w odlanym bloku stalowym.
Celem wynalazku jest opracowanie prostego i taniego sposobu wytwarzania tarczy rurowej dla urządzeń do rozpylania katodowego, za pomocą którego w napylanej rurze zewnętrznej o temperaturze topnienia < 800K można uzyskać wysoką czystość i kierunkową strukturę. Ponadto celem wynalazku jest zaproponowanie zastosowania takiego sposobu.
Sposób wytwarzania tarczy rurowej dla urządzeń do rozpylania katodowego, przy czym tarczę rurową tworzy się z metalowej rury wewnętrznej z pierwszego materiału o pierwszej temperaturze topnienia Ts1 > 900 K i otaczającej współosiowo rurę wewnętrzną, metalowej rury zewnętrznej z drugiego materiału o drugiej temperaturze topnienia Ts2 > 800K oraz wewnętrzna średnica rury zewnętrznej jest połączona na stałe kształtowo i mechanicznie z zewnętrzną średnicą rury wewnętrznej, według wynalazku charakteryzuje się tym, że rurę zewnętrzną tworzy się poprzez odlewanie drugiego materiału w stanie stopionym do cylindrycznej, stojącej pionowo, ogrzewanej kokili, zaopatrzonej w ogrzewany rdzeń, który tworzy się z rury wewnętrznej, zaś po napełnieniu przestrzeni pomiędzy kokilą i rurą wewnętrzną stopionym drugim materiałem wytwarza się pierwszy gradient temperatury pomiędzy rurą wewnętrzną i kokilą oraz drugi gradient temperatury pomiędzy dolną i górną powierzchnią kokili, przy czym rurę zewnętrzną chłodzi się jednocześnie od wewnątrz na zewnątrz i z dołu do góry.
Korzystnie drugi materiał topi się w atmosferze gazu obojętnego lub w próżni, a następnie, za pomocą pompy do płynnego metalu lub syfonu, transportuje się go do kokili, aby jak najskuteczniej zahamować tworzenie tlenków, względnie zanieczyszczeń.
Drugi gradient temperatury wytwarza się korzystnie tak, że kokilę ogrzewa się za pomocą co najmniej dwóch, regulowanych oddzielnie, otaczających promieniowo kokilę urządzeń grzejnych. Korzystne jest przy tym stosowanie urządzeń grzejnych w postaci elektrycznych mat grzejnych. Maty takie składają się z drutów grzejnych, osadzonych w materiale izolacyjnym i dzięki swej elastyczności ułożonych kształtowe wokół kokili.
Rurę wewnętrzną ogrzewa się korzystnie na jej średnicy wewnętrznej gorącym gazem lub parą. Kokilę i rurę wewnętrzną nagrzewa się przy tym wstępnie do temperatury w przedziale od 400 do 850K, zanim zacznie się proces odlewania. Wstępne nagrzewanie zapobiega zbyt szybkiemu zakrzepnięciu płynnego metalu na wewnętrznej ściance kokili i zewnętrznej ściance rury zewnętrznej, co prowadziłoby do nieregularności w strukturze rury zewnętrznej. Szczególnie korzystne jest przy tym rozwiązanie, w którym przynajmniej kokilę nagrzewa się wstępnie do temperatury wyższej niż temperatura topnienia Ts2 drugiego materiału, w związku z czym przy napełnianiu wyeliminowane jest całkowicie krzepnięcie płynnego metalu na wewnętrznej ściance kokili.
Jako pierwszy materiał stosuje się stal stopową, aluminium lub miedź. Temperatury topnienia tych materiałów są znacznie wyższe niż temperatura topnienia drugiego materiału, co wyklucza przetopienie rury wewnętrznej podczas procesu odlewania.
Jako drugi materiał stosuje się korzystnie cynę, cynk, bizmut, ind lub ich stopy.
Aby wspomóc tworzenie połączenia pomiędzy rurą zewnętrzną i wewnętrzną, można rurę wewnętrzną przed odlewaniem poddać obróbce wstępnej, nanosząc na jej zewnętrzną średnicę warstwę środka nadającego przyczepność o grubości w przedziale od 5 do 500 μm.
W tym celu jako warstwę środka nadającego przyczepność można nakładać warstwę lutu przy użyciu topnika, można ją wytwarzać co najmniej częściowo w drodze osadzania galwanicznego lub bezprądowego, względnie w drodze natrysku cieplnego.
Ponadto korzystne jest stosowanie rury wewnętrznej ze stali stopowej oraz nakładanie przy użyciu topnika warstwy lutu jako warstwy środka nadającego przyczepność, przy czym warstwę lutu tworzy się co najmniej częściowo z drugiego materiału.
Korzystne jest również stosowanie rury wewnętrznej z aluminium lub miedzi oraz wytwarzanie warstwy środka nadającego przyczepność co najmniej częściowo w drodze osadzania galwanicznego lub bezprądowego, przy czym warstwę środka nadającego przyczepność tworzy się co najmniej częściowo z drugiego materiału. Po osadzaniu galwanicznym lub bezprądowym można tu dodatkowo nałożyć warstwę lutu. Poza tym korzystne jest wytwarzanie warstwy środka nadającego przyczepność w drodze cieplnego natrysku niklu.
Pierwszy gradient temperatur wytwarza się w idealnym przypadku w ten sposób, że wyłącza się ogrzewanie wewnętrznej średnicy rury wewnętrznej. Dodatkowo korzystne jest omywanie wewnętrznej średnicy rury wewnętrznej zimnym gazem lub parą.
PL 200 015 B1
Drugi gradient temperatur wytwarza się korzystnie w ten sposób, że wyłącza się z czasowym opóźnieniem co najmniej dwa urządzenia grzejne. W tym celu najpierw wyłącza się urządzenie grzejne w pobliżu dna kokili, a następnie co najmniej jedno urządzenie grzejne, graniczące z nim w kierunku górnej powierzchni kokili. Na każde 30 do 50 cm kokili należy przy tym zastosować oddzielnie regulowane urządzenie grzejne, aby uzyskać łagodny przebieg drugich gradientów temperatury.
Aby tarczę rurową można było po oziębieniu łatwo wyjąć z kokili, powinna ona w kierunku promieniowym składać się z co najmniej dwóch części.
Przy użyciu sposobu według wynalazku wytwarza się korzystnie rury zewnętrzne o grubości w przedziale od 3 do 12 mm.
Idealne zastosowanie sposobu polega na wykorzystaniu go do wytwarzania tarczy rurowej dla urządzeń do rozpylania katodowego o zawartości tlenu < 100 ppm i strukturze złożonej z kryształów słupkowych, ustawionych prostopadle do powierzchni rury zewnętrznej.
Korzystnie sposób stosuje się, aby uzyskać zawartość tlenu < 50 ppm, względnie średnią wielkość ziarna kryształów słupkowych od 0,3 do 15 mm.
Zaleta sposobu według wynalazku polega na tym, że zapewnione jest wystarczające uzupełnianie odlewu, co pozwala zminimalizować tworzenie jam skurczowych. Zamknięte pęcherzyki gazu mogą wydostawać się z kokili od góry. Powstaje kierunkowa, bardzo równomierna i czysta struktura z kryształami słupkowymi, przy czym słupki są ustawione prostopadle do powierzchni rury zewnętrznej. Ponadto między rurą zewnętrzną i wewnętrzną wytwarza się połączenie, którego rezultatem jest wysoka wytrzymałość połączenia i idealny transport ciepła.
Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładach wykonania i przykładach porównawczych, przy czym przykład 1 dotyczy wytwarzania tarczy rurowej z rurą zewnętrzną z cyny i rurą wewnętrzną ze stali stopowej, przykład 2 - wytwarzania tarczy rurowej z rurą zewnętrzną z cynku i rurą wewnętrzną ze stali stopowej, przykład porównawczy - wytwarzania tarczy rurowej z rurą zewnętrzną z cynku, wytwarzaną w drodze natrysku cieplnego, a także na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia urządzenie odlewnicze do realizacji sposobu według wynalazku przy użyciu kokili z zamkniętym dnem, zaś fig. 2 - urządzenie odlewnicze do realizacji sposobu według wynalazku przy użyciu kokili z otworem w dnie.
P r z y k ł a d 1
Rurę wewnętrzną ze stali stopowej (średnica wewnętrzna 127 mm, średnica zewnętrzna 133 mm, długość 1500 mm) pokrywa się na jej średnicy zewnętrznej cyną w drodze lutowania za pomocą dostępnego na rynku topnika. Pokrytą lutem rurę wewnętrzną umieszcza się centralnie w dwuczęściowej kokili. Kokila jest ogrzewana od zewnątrz za pomocą mat grzejnych do temperatury około 300°C, zaś rurę wewnętrzną nagrzewa się na jej średnicy wewnętrznej za pomocą nadmuchu gorącego powietrza, także do temperatury około 300°C. W tyglu do topienia, połączonym z kokilą za pomocą syfonu (patrz także fig. 1), stapia się w atmosferze argonu cynę o czystości 99,99%. Stopioną cynę wprowadza się przez ogrzewany przewód rurowy do kokili i napełnia się nią przestrzeń pomiędzy rurą wewnętrzną i kokilą aż do górnej krawędzi. Teraz wyłącza się nadmuch gorącego powietrza i, poczynając od dna kokili, kolejno wyłącza się i usuwa maty grzejne. Dostarczanie stopionej cyny na górnym końcu kokili zapobiega obniżaniu się lustra metalu. Po ochłodzeniu i całkowitym zakrzepnięciu cyny oraz utworzeniu rury zewnętrznej o grubości 14 mm usuwa się kokilę i przekręca się rurę zewnętrzną, aby uzyskać równomierną powierzchnię. Poza tym długość rury zewnętrznej wynosi 1350 mm, przy czym rura wewnętrzna ze stali stopowej jest na obu końcach odsłonięta.
Badania struktury tarczy rurowej wykazały, że prostopadle do powierzchni rury zewnętrznej wytworzyły się słupkowe kryształy cyny o średniej wielkości ziarna 8 mm, które wykazywały dużą równomierność zarówno na długości, jak też na obwodzie. Zawartość tlenu w cynie, zmierzona metodą ekstrakcji na gorąco (LECO) wynosiła 7 ppm. W cynie nie stwierdzono wtrąceń, porów lub jam skurczowych. Badanie ultradźwiękowe wykazały znakomitą przyczepność rury zewnętrznej względem rury wewnętrznej.
P r z y k ł a d 2
Rurę wewnętrzną ze stali stopowej (średnica wewnętrzna 127 mm, średnica zewnętrzna 133 mm, długość 1500 mm) pokrywa się na jej średnicy zewnętrznej cynkiem w drodze lutowania za pomocą dostępnego na rynku topnika. Pokrytą lutem rurę wewnętrzną umieszcza się centralnie w dwuczęściowej kokili. Kokila jest ogrzewana od zewnątrz za pomocą mat grzejnych do temperatury około 500°C, zaś rurę wewnętrzną nagrzewa się na jej średnicy wewnętrznej za pomocą nadmuchu gorącego powietrza, także do temperatury około 500°C. W tyglu do topienia, połączonym z kokilą za pomocą
PL 200 015 B1 syfonu (patrz także fig. 1), stapia się cynk w atmosferze argonu. Stopiony cynk wprowadza się przez ogrzewany przewód rurowy do kokili i napełnia się nim przestrzeń pomiędzy rurą wewnętrzną i kokilą aż do górnej krawędzi. Teraz wyłącza się nadmuch gorącego powietrza i, poczynając od dna kokili, kolejno wyłącza się i usuwa maty grzejne. Dostarczanie stopionego cynku na górnym końcu kokili zapobiega obniżaniu się lustra metalu. Po ochłodzeniu i całkowitym zakrzepnięciu cynku oraz utworzeniu rury zewnętrznej o grubości 14 mm usuwa się kokilę i obrabia się tarczę rurową analogicznie do przykładu 1.
Badania struktury tarczy rurowej wykazały, że prostopadle do powierzchni rury zewnętrznej wytworzyły się słupkowe kryształy cynku o średniej wielkości ziarna 1,7 mm, które wykazywały dużą równomierność zarówno na długości, jak też na obwodzie. Zawartość tlenu w cynku, zmierzona metodą ekstrakcji na gorąco (LECO) wynosiła 20 ppm. W cynku nie stwierdzono wtrąceń, porów lub jam skurczowych. Badanie ultradźwiękowe wykazały znakomitą przyczepność rury zewnętrznej względem rury wewnętrznej.
P r z y k ł a d p o r ó w n a w c z y
Drut cynkowy o średnicy 3,1 mm i zawartości tlenu 28 ppm, zmierzonej metodą ekstrakcji na gorąco (LECO) nałożono warstwami (na każdą warstwę około 0,1 mm) w drodze natrysku ogniowego w atmosferze argonu na rurę wewnętrzną ze stali stopowej. Otrzymana rura zewnętrzna z cynku miała grubość 10 mm.
Badania struktury tarczy rurowej wykazały, że pomiędzy nakładanymi kolejno warstwami cynku o gruboś ci 0,1 mm każ da znajdował o się wiele wtrą ceń tlenkowych o ś rednicy okoł o 0,02 mm.
Stwierdzono również dużą liczbę porów w rurze zewnętrznej. Na szlifie metalograficznym, mimo 200-krotnego powiększenia, nie znaleziono pojedynczych kryształów. Mimo powtarzania badań i stosowania środków ulepszających zawartość tlenu w cynku nie spadła poniżej 2500 ppm (pomiaru dokonywano metodą ekstrakcji na gorąco LECO).
Na figurze 1 ukazana jest cylindryczna, stojąca pionowo kokila 1a i umieszczona centralnie w kokili 1a rura wewnętrzna 2. Kokila 1a jest otoczona elektrycznymi matami grzejnymi 3a, 3b, 3c, 3d, 3e. Dmuchawa 4 gorącego powietrza jest przeznaczona do nagrzewania rury wewnętrznej 2, przy czym gorące powietrze na dnie kokili 1a jest prowadzone z powrotem w kierunku dmuchawy 4 gorącego powietrza. Tygiel 5 do topienia, w którym umieszcza się przeznaczony do stopienia drugi materiał jest usytuowany nad górną krawędzią kokili 1a i za pomocą syfonu, względnie przewodu rurowego 6 połączony z przestrzenią pomiędzy kokila 1a i rurą wewnętrzną 2. Syfon, względnie przewód rurowy 6 są ogrzewane taśmami grzejnymi 7, aby zapobiec chłodzeniu lub krzepnięciu stopionego drugiego materiału na jego drodze od tygla 5 do kokili 1a. Zawór 8 pomiędzy syfonem, względnie przewodem rurowym 6 i kokilą 1a umożliwia celowe napełnianie przestrzeni pomiędzy kokila 1a i rurą wewnętrzną 2.
Na figurze 2 ukazana jest cylindryczna, stojąca pionowo kokila 1b i umieszczona centralnie w kokili 1b rura wewnętrzna 2. Kokila 1b jest otoczona elektrycznymi matami grzejnymi 3a, 3b, 3c, 3d, 3e. Dmuchawa 4 gorącego powietrza jest przeznaczona do nagrzewania rury wewnętrznej 2. Rura wewnętrzna 2 jest tutaj przeprowadzona przez otwór w dnie kokili 1b, przez który wydostaje się gorące powietrze. Tygiel 5 do topienia, w którym umieszcza się przeznaczony do stopienia drugi materiał jest usytuowany nad górną krawędzią kokili 1b i za pomocą syfonu, względnie przewodu rurowego 6 połączony z przestrzenią pomiędzy kokila 1b i rurą wewnętrzną 2. Syfon, względnie przewód rurowy 6 są ogrzewane taśmami grzejnymi 7, aby zapobiec chłodzeniu lub krzepnięciu stopionego drugiego materiału na jego drodze od tygla 5 do kokili 1b. Zawór 8 pomiędzy syfonem, względnie przewodem rurowym 6 i kokilą 1b umożliwia celowe napełnianie przestrzeni pomiędzy kokilą 1b i rurą wewnętrzną 2.

Claims (23)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób wytwarzania tarczy rurowej dla urządzeń do rozpylania katodowego, przy czym tarczę rurową tworzy się z metalowej rury wewnętrznej z pierwszego materiału o pierwszej temperaturze topnienia Ts1 > 900K i otaczającej współosiowo rurę wewnętrzną, metalowej rury zewnętrznej z drugiego materiału o drugiej temperaturze topnienia Ts2 < 800K oraz wewnętrzna średnica rury zewnętrznej jest połączona na stałe kształtowe i mechanicznie z zewnętrzną średnicą rury wewnętrznej, znamienny tym, że rurę zewnętrzną tworzy się poprzez odlewanie drugiego materiału w stanie stopionym do cylindrycznej, stojącej pionowo, ogrzewanej kokili (1a) zaopatrzonej w ogrzewany rdzeń, który tworzy się z rury wewnętrznej (2), zaś po napełnieniu przestrzeni pomiędzy kokilą i rurą wewnętrzną sto6
    PL 200 015 B1 pionym drugim materiałem wytwarza się pierwszy gradient temperatury pomiędzy rurą wewnętrzną i kokilą oraz drugi gradient temperatury pomiędzy dolną i górną powierzchnią kokili, przy czym rurę zewnętrzną chłodzi się jednocześnie od wewnątrz na zewnątrz i z dołu do góry.
  2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, ż e kokilę ogrzewa się za pomocą co najmniej dwóch, regulowanych oddzielnie, otaczających promieniowo kokilę urządzeń grzejnych.
  3. 3. Sposób wedł ug zastrz. 2, znamienny tym, ż e jako urzą dzenia grzejne stosuje się elektryczne maty grzejne.
  4. 4. Sposób według co najmniej jednego z zastrz. 1 do 3, znamienny tym, ż e rurę wewnętrzną ogrzewa się na jej średnicy wewnętrznej gorącym gazem lub parą.
  5. 5. Sposób według co najmniej jednego z zastrz. 1 do 4, znamienny tym, ż e kokilę i rurę wewnętrzną nagrzewa się wstępnie do temperatury w przedziale od 400 do 850K.
  6. 6. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że przynajmniej kokilę nagrzewa się wstępnie do temperatury wyższej niż temperatura topnienia Ts2 drugiego materiału.
  7. 7. Sposób według co najmniej jednego z zastrz. 1 do 6, znamienny tym, ż e jako pierwszy materiał stosuje się stal stopową, aluminium lub miedź.
  8. 8. Sposób według co najmniej jednego z zastrz. 1 do 7, znamienny tym, ż e jako drugi materiał stosuje się cynę, cynk, bizmut, ind lub ich stopy.
  9. 9. Sposób według co najmniej jednego z zastrz. 1 do 8, znamienny tym, ż e rurę wewnętrzną przed odlewaniem obrabia się wstępnie, nanosząc na jej zewnętrzną średnicę warstwę środka nadającego przyczepność o grubości w przedziale od 5 do 500 μm.
  10. 10. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, że przy użyciu topnika nakłada się warstwę lutu jako środka nadającego przyczepność.
  11. 11. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, że warstwę środka nadającego przyczepność wytwarza się co najmniej częściowo w drodze osadzania galwanicznego lub bezprądowego.
  12. 12. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, że warstwę środka nadającego przyczepność wytwarza się w drodze natrysku cieplnego.
  13. 13. Sposób według zastrz. 8, 9 i 10, znamienny tym, że stosuje się rurę wewnętrzną ze stali stopowej, jako warstwę środka nadającego przyczepność nakłada się przy użyciu topnika warstwę lutu, którą co najmniej częściowo tworzy się z drugiego materiału.
  14. 14. Sposób według zastrz. 8, 9 i 11, znamienny tym, że stosuje się rurę wewnętrzną z aluminium lub miedzi, zaś warstwę środka nadającego przyczepność wytwarza się co najmniej częściowo w drodze osadzania galwanicznego lub bezprądowego, przy czym warstwę środka nadającego przyczepność tworzy się co najmniej częściowo z drugiego materiału.
  15. 15. Sposób według zastrz. 12, znamienny tym, że warstwę środka nadającego przyczepność wytwarza się w drodze cieplnego natrysku niklu.
  16. 16. Sposób według co najmniej jednego z zastrz. 1 do 15, znamienny tym, że pierwszy gradient temperatur wytwarza się, wyłączając ogrzewanie wewnętrznej średnicy rury wewnętrznej.
  17. 17. Sposób według zastrz. 16, znamienny tym, że pierwszy gradient temperatur wytwarza się, omywając wewnętrzną średnicę rury wewnętrznej zimnym gazem lub parą.
  18. 18. Sposób według co najmniej jednego z zastrz. 2 do 17, znamienny tym, że drugi gradient temperatur wytwarza się, wyłączając z czasowym opóźnieniem co najmniej dwa urządzenia grzejne.
  19. 19. Sposób według co najmniej jednego z zastrz. 1 do 18, znamienny tym, że kokila w kierunku promieniowym składa się z co najmniej dwóch części.
  20. 20. Sposób według co najmniej jednego z zastrz. 1 do 19, znamienny tym, że wytwarza się rurę zewnętrzną o grubości w przedziale od 3 do 12 mm.
  21. 21. Zastosowanie sposobu wytwarzania tarczy rurowej dla urządzeń do rozpylania katodowego według jednego z zastrz. 1 do 20 do wytwarzania tarczy rurowej dla urządzeń do rozpylania katodowego o zawartości tlenu < 100 ppm i strukturze złożonej z kryształów słupkowych, ustawionych prostopadle do powierzchni rury zewnętrznej.
  22. 22. Zastosowanie według zastrz. 21, znamienne tym, że zawartość tlenu wynosi < 50 ppm.
  23. 23. Zastosowanie według zastrz. 21 albo 22, znamienne tym, że średnia wielkość ziarna kryształów słupkowych wynosi 0,3 do 15 mm.
PL351221A 2000-12-19 2001-12-17 Sposób wytwarzania tarczy rurowej PL200015B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10063383A DE10063383C1 (de) 2000-12-19 2000-12-19 Verfahren zur Herstellung eines Rohrtargets und Verwendung

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL351221A1 PL351221A1 (en) 2002-07-01
PL200015B1 true PL200015B1 (pl) 2008-11-28

Family

ID=7667851

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL351221A PL200015B1 (pl) 2000-12-19 2001-12-17 Sposób wytwarzania tarczy rurowej

Country Status (8)

Country Link
US (1) US6719034B2 (pl)
EP (1) EP1216772B1 (pl)
CN (1) CN1196806C (pl)
AT (1) ATE306342T1 (pl)
CZ (1) CZ298832B6 (pl)
DE (2) DE10063383C1 (pl)
ES (1) ES2246980T3 (pl)
PL (1) PL200015B1 (pl)

Families Citing this family (44)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060207740A1 (en) * 2002-11-14 2006-09-21 Martin Weigert Processes for producing a sputtering target from a silicon-based alloy, a sputtering target
DE10253319B3 (de) * 2002-11-14 2004-05-27 W. C. Heraeus Gmbh & Co. Kg Verfahren zum Herstellen eines Sputtertargets aus einer Si-Basislegierung, sowie die Verwendung des Sputtertargets
DE102004058316A1 (de) 2004-12-02 2006-06-08 W.C. Heraeus Gmbh Rohrförmiges Sputtertarget
DE102004060423B4 (de) * 2004-12-14 2016-10-27 Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG Rohrtarget und dessen Verwendung
US20060144697A1 (en) * 2005-01-06 2006-07-06 Centre Luxembourgeois de Recherches pour le Verre et la Ceramique S.A. (C.R.V.C.) Dudelange Method of making coated article by sputtering cast target to form zinc oxide inclusive layer(s)
US20070051623A1 (en) * 2005-09-07 2007-03-08 Howmet Corporation Method of making sputtering target and target
US7842355B2 (en) 2005-11-01 2010-11-30 Applied Materials, Inc. System and method for modulation of power and power related functions of PECVD discharge sources to achieve new film properties
DE102006009749A1 (de) * 2006-03-02 2007-09-06 FNE Forschungsinstitut für Nichteisen-Metalle Freiberg GmbH Targetanordnung
DE102006017455A1 (de) * 2006-04-13 2007-10-25 Applied Materials Gmbh & Co. Kg Rohrkathode
DE102007060306B4 (de) * 2007-11-29 2011-12-15 W.C. Heraeus Gmbh Magnetische Shunts in Rohrtargets
JP5387118B2 (ja) * 2008-06-10 2014-01-15 東ソー株式会社 円筒形スパッタリングターゲット及びその製造方法
EP2287356A1 (en) 2009-07-31 2011-02-23 Bekaert Advanced Coatings NV. Sputter target, method and apparatus for manufacturing sputter targets
LU91635B1 (en) * 2009-12-30 2011-07-01 Gradel Sarl Method and apparatus for production of rotatable sputtering targets
EP2488677B1 (en) 2009-10-12 2013-08-28 Gradel S.à.r.L. Method and apparatus for production of rotatable sputtering targets
BE1018999A5 (fr) 2009-11-12 2011-12-06 Clavareau Guy Procede et dispositif pour la fabrication d'une cible de pulverisation cathodique magnetron.
CN102260847A (zh) * 2010-05-27 2011-11-30 苏州晶纯新材料有限公司 一种低熔点金属旋转靶材及生产技术
JP4948634B2 (ja) 2010-09-01 2012-06-06 Jx日鉱日石金属株式会社 インジウムターゲット及びその製造方法
CN101983797A (zh) * 2010-10-26 2011-03-09 西峡龙成特种材料有限公司 环形洁净金属铸模
JP5086452B2 (ja) * 2011-02-09 2012-11-28 Jx日鉱日石金属株式会社 インジウムターゲット及びその製造方法
DE102011012034A1 (de) * 2011-02-22 2012-08-23 Heraeus Materials Technology Gmbh & Co. Kg Rohrförmiges Sputtertarget
JP5140169B2 (ja) 2011-03-01 2013-02-06 Jx日鉱日石金属株式会社 インジウムターゲット及びその製造方法
US20120222956A1 (en) * 2011-03-03 2012-09-06 Applied Materials, Inc. Method and apparatus for forming a cylindrical target assembly
CN103620082B (zh) * 2011-04-29 2016-12-07 普莱克斯 S.T.技术有限公司 形成圆柱形溅射靶组件的方法
CN103814151B (zh) * 2011-06-27 2016-01-20 梭莱有限公司 Pvd靶材及其铸造方法
JP5026611B1 (ja) 2011-09-21 2012-09-12 Jx日鉱日石金属株式会社 積層構造体及びその製造方法
CN102554149A (zh) * 2011-12-26 2012-07-11 昆山全亚冠环保科技有限公司 一种低熔点带有内衬管合金旋转靶材的连铸装置及其工艺
CN102430718A (zh) * 2011-12-26 2012-05-02 昆山全亚冠环保科技有限公司 用于制备铝及铝基合金旋转靶材的模具及制作方法
JP5074628B1 (ja) 2012-01-05 2012-11-14 Jx日鉱日石金属株式会社 インジウム製スパッタリングターゲット及びその製造方法
TWI555867B (zh) * 2012-05-31 2016-11-01 Idemitsu Kosan Co Sputtering target
KR20160085907A (ko) 2012-08-22 2016-07-18 제이엑스금속주식회사 인듐제 원통형 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
CN103056191B (zh) * 2012-12-23 2015-04-22 昆明贵金属研究所 一种贵金属复合键合丝材制备新方法
JP5968808B2 (ja) * 2013-03-07 2016-08-10 Jx金属株式会社 インジウム製円筒形ターゲット部材及び円筒形ターゲット部材の製造方法
JP6383726B2 (ja) * 2013-07-05 2018-08-29 Agcセラミックス株式会社 スパッタリングターゲット及びその製造方法
WO2015004958A1 (ja) 2013-07-08 2015-01-15 Jx日鉱日石金属株式会社 スパッタリングターゲット及び、それの製造方法
CN104032271B (zh) * 2014-06-20 2016-04-06 江阴恩特莱特镀膜科技有限公司 一种生产铜锌锡旋转靶材的模具及其方法
CN106694801B (zh) * 2016-12-28 2019-02-19 江阴恩特莱特镀膜科技有限公司 一种生产旋转锡靶材的模具及其生产方法
JP2018178251A (ja) * 2017-04-07 2018-11-15 三菱マテリアル株式会社 円筒型スパッタリングターゲット及びその製造方法
CN109628899A (zh) * 2019-01-24 2019-04-16 苏州罗纳尔材料科技有限公司 旋转锌镁靶材及其制备方法
CN110408897B (zh) * 2019-08-13 2023-05-05 北京航大微纳科技有限公司 一种旋转靶材的垂直绑定装置以及绑定方法
CN110421122B (zh) * 2019-08-30 2020-09-29 安徽环宇铝业有限公司 一种铝合金杆材制作工艺
CN110804726A (zh) * 2019-10-25 2020-02-18 广西晶联光电材料有限责任公司 一种旋转靶材的绑定方法
CN111014624A (zh) * 2019-12-19 2020-04-17 苏州金江铜业有限公司 一种用于制作中空铍铝合金结构的原位中冷装置
CN113463043B (zh) * 2021-06-09 2023-05-26 先导薄膜材料(广东)有限公司 一种旋转靶材的制备方法
CN113913759A (zh) * 2021-09-06 2022-01-11 宜春赣锋锂业有限公司 一种旋转锂靶材组件的制备方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH577864A5 (pl) * 1974-05-29 1976-07-30 Sulzer Ag
ES521441A0 (es) * 1982-04-15 1984-01-16 Creusot Loire Procedimiento de fabricacion de un lingote hueco de acero.
DE3532131A1 (de) * 1985-09-10 1987-03-12 Bayer Ag Verfahren zur gerichteten erstarrung von metallschmelzen
US5354446A (en) * 1988-03-03 1994-10-11 Asahi Glass Company Ltd. Ceramic rotatable magnetron sputtering cathode target and process for its production
US4964453A (en) * 1989-09-07 1990-10-23 The United States As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Directional solidification of superalloys
DE4216870C2 (de) * 1992-05-22 1994-08-11 Titan Aluminium Feingus Gmbh Verfahren zur Herstellung eines metallischen Gußkörpers nach dem Feingußverfahren
US6409897B1 (en) * 2000-09-20 2002-06-25 Poco Graphite, Inc. Rotatable sputter target

Also Published As

Publication number Publication date
DE50107674D1 (de) 2006-02-23
US6719034B2 (en) 2004-04-13
EP1216772B1 (de) 2005-10-12
CN1196806C (zh) 2005-04-13
US20030089482A1 (en) 2003-05-15
ATE306342T1 (de) 2005-10-15
DE10063383C1 (de) 2002-03-14
EP1216772A3 (de) 2004-01-02
CZ298832B6 (cs) 2008-02-20
CN1363716A (zh) 2002-08-14
ES2246980T3 (es) 2006-03-01
CZ20014459A3 (cs) 2002-08-14
PL351221A1 (en) 2002-07-01
EP1216772A2 (de) 2002-06-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL200015B1 (pl) Sposób wytwarzania tarczy rurowej
TWI404813B (zh) 管靶材
EP1584398B1 (en) Two tier brazing process for joining copper tubes to a fitting
Feng et al. Reliability studies of Cu/Al joints brazed with Zn–Al–Ce filler metals
EP2574453B1 (en) Method for joining an aluminium alloy fin to a steel tube and heat exchanger made therefrom
TWI404815B (zh) Sputtering target structure
US20110315748A1 (en) Aluminium alloy strip for brazing
CN101722380B (zh) 高体积分数颗粒增强铝基复合材料硬钎焊自钎钎料及其制备方法
US8191256B2 (en) Method for producing a heat exchanger having a corrosion protection layer
KR101731688B1 (ko) 알루미늄 합금 부재와 구리 합금 부재의 면 경납땜 방법
EP1756330A1 (en) Method for reducing metal oxide powder and attaching it to a heat transfer surface and the heat transfer surface
EP1320460B1 (en) Article including a composite of unstabilized zirconium oxide particles in a metallic matrix, and its preparation
JP3573815B2 (ja) 冷却装置の製造方法
CN112338389B (zh) 一种铝铜钎焊用层叠带状自钎钎料及其制备方法
KR101570949B1 (ko) 알루미늄 합금 부재의 면 브레이징 방법
WO2018186385A1 (ja) 円筒型スパッタリングターゲット及びその製造方法
JPH11254127A (ja) 銅とアルミニウムのろう付け法
KR20080067919A (ko) 열교환기 및 그 제조방법
JP6774702B2 (ja) 円筒形スパッタリングターゲットの製造方法
US10105777B2 (en) Joining method and joining system
JPH0679496A (ja) 共晶銅鉄合金線材
JP2000256839A (ja) ターゲット及びその製造方法
JP2003225791A (ja) ろう接用複合管および熱交換用複合管