PL197538B1 - Oczyszczony produkt epichlorohydryny oraz sposób wytwarzania produktu na bazie epichlorohydryny - Google Patents

Abstract

1. Oczyszczony produkt epichlorohydryny wytworzony w reakcji chlorku allilu ze zwi azkiem nadtlenkowym w wodzie i metanolu, w której to reakcji wytworzony jest eter metylowo-glicydylowy w ilo sci zanieczyszczaj acej, znamienny tym, ze zawiera co najmniej 99,9% wagowych epichlorohy- dryny, ca lkowit a ilo sc zanieczyszcze n chlorowanych równ a lub mniejsz a od 150 ppm wagowych oraz eter metylowo-glicydylowy w ilo sci równej lub ni zszej od 250 ppm wagowych. PL PL PL PL

Description

Opis wynalazku

Wynalazek dotyczy oczyszczonego produktu epichlorohydryny oraz sposobu wytwarzania produktu na bazie epichlorohydryny przez reakcję między chlorkiem allilu i związkiem nadtlenkowym w ciekłym środowisku, zawierającym rozcieńczalnik, a zwłaszcza produktu na osnowie epichlorohydryny zubożonego w chlorowane zanieczyszczenia oraz ulepszonego sposobu wytwarzania tego produktu zubożonego w chlorowane zanieczyszczenia.

Znane jest wytwarzanie epichlorohydryny przez dehydrochlorowanie za pomocą związku zasadowego, wodnego roztworu dichloropropanoli, który jest otrzymany przez przereagowanie, w odpowiedniej strefie reakcyjnej, chlorku allilu, wody i chloru, jak opisano np. w zgłoszeniu patentowym EP-A1-561441.

Podczas tego znanego procesu tworzą się zwykle niepożądane produkty uboczne, a mianowicie chlorowane produkty organiczne. Produkty są trudne do usunięcia i można część ich odnaleźć w epichlorohydrynie. Produkty te powodują ponadto problemy za ściekami, ponieważ przyczyniają się do chemicznego zapotrzebowania na tlen i w tym przypadku do obecności niepożądanych związków chlorowcowych.

Celem wynalazku jest zaradzenie niedogodnościom tego znanego sposobu wytwarzania epichlorohydryny, dostarczając produkt bardziej czysty, zawierający mniej zanieczyszczeń, zwłaszcza zanieczyszczeń chlorowanych, jak również prosty sposób wytwarzania epichlorohydryny, który daje mniej ubocznych produktów, zwłaszcza chlorowanych ubocznych produktów i który wykazuje wysoką selektywność.

Oczyszczony produkt epichlorohydryny wytworzony w reakcji chlorku allilu ze związkiem nadtlenkowym w wodzie i metanolu, w której to reakcji wytworzony jest eter metylowo-glicydylowy w ilości zanieczyszczającej według wynalazku zawiera co najmniej 99,9% wagowych epichlorohydryny, całkowitą ilość zanieczyszczeń chlorowanych równą lub mniejszą od 150 ppm wagowych oraz eter metylowo-glicydylowy w ilości równej lub niższej od 250 ppm wagowych.

Korzystnie produkt zawiera 2-metoksypropan-1-ol w ilości równej lub niższej od 100 ppm wagowych, a jeszcze korzystniej w ilości równej lub mniejszej od 80 ppm.

Przez zanieczyszczenia i produkty uboczne przyjmuje się oznaczać produkty, które tworzą się przez reakcję epichlorohydryny z wodą lub ewentualnie z rozcieńczalnikiem i przez reakcję chlorku allilu z rozcieńczalnikiem. Np. epichlorohydryna i woda lub metanol jako rozcieńczalnik mogą tworzyć, w zwykłych warunkach epoksydacji, znaczne ilości 1-chloro-3-metoksypropan-2-olu, 1-chloro-2-metoksypropan-3-olu, 1,3-dichloropropan-2-olu, 2,3-dichloropropanolu i 1-chloro-2,3-dihydroksypropanu. Poza tym reakcja między chlorkiem allilu i metanolem użytym jako rozcieńczalnik może dać eter metylowo-allilowy, który w warunkach epoksydacji ze związkiem nadtlenkowym, takim jak nadtlenek wodoru, może dawać eter metylowo-glicydylowy. Wśród zanieczyszczeń i produktów ubocznych można też odnaleźć produkty tworzone przez reakcję wody lub rozcieńczalnika z wtórnymi produktami ewentualnie obecnymi w wyjściowym chlorku allilu. Jest to przypadek np. 2-metoksypropan-1-olu.

Sposób wytwarzania produktu na bazie epichlorohydryny, zawierającego co najmniej 99,9% wagowych epichlorohydryny i całkowitą ilość zanieczyszczeń chlorowanych równą lub mniejszą od 150 ppm wagowych, polega na tym, że:

(a) prowadzi się w reaktorze rt^i^l^c^jjęcl^lf^i^l^u allliu z nad^en^em wodorow obecności wody, katalizatora, którym jest silikalit tytanowy, i metanolu jako rozcieńczalnika, z wytworzeniem mieszaniny reakcyjnej zawierającej epichlorohydrynę zanieczyszczoną eterem metylowo-glicydylowym (b) poddaj się mieszaninę reakcyjną, wychodzącą z etapu (θ- zabiegowi eksttakcjj za pomocą rozpuszczalnika ekstrakcyjnego i odbiera się z jednej strony ekstrakt, zawierający rozpuszczalnik ekstrakcyjny, co najmniej 10% wytworzonej epichlorohydryny, ewentualnie nadmiar chlorku allilu i ślady metanolu, oraz z drugiej strony, rafinat, zawierający co najmniej część metanolu, co najmniej część wody, ślady epichlorohydryny i produkty uboczne, oraz (c) odzyskuje się produkk epichlorohydryny o iiości ee^r^LJ

-glicydylowego w stosunku do mieszaniny reakcyjnej za pomocą destylacji z oddzieleniem pierwszej frakcji zawierającej wytworzoną epichlorohydrynę, ewentualny nadmiar chlorku allilu i ślady metanolu od drugiej frakcji, zawierającej rozpuszczalnik ekstrakcyjny, który zawraca się do etapu ekstrakcj i (b).

Katalizator - silikalit tytanowy - jest krystalicznym materiałem syntetycznym o strukturze analogicznej do zeolitów, zawierający tlenki krzemu i tytanu i charakteryzujący się pasmem absorpcji w podczerwieni około 950-960 cm¹. Jego ogólny wzór jest typowo taki:

xTiO₂. (1-x) SiO₂ w którym x wynosi 0,0001-0,5, a korzystnie 0,001-0,05.

PL 197 538 B1

Materiały tego typu, znane pod nazwą TS-1, wykazują krystaliczną mikroporowatą strukturę zeolitu, analogiczną do zeolitu ZSM-5. Właściwości i główne zastosowania tych związków są znane (B.Notari, Structure-Activity and Selectivity Relatioship in Hetergenous Catalysis, R.K.Grasselli and A.W.Sleight Editors, Elsevier, 1991, p.243-56). Ich synteza była badana zwłaszcza przez A.Van der Poela i J.Van Hooffa (Applied Catalysis A, 1992, vol.92, p.93-111). Inne materiały tego typu mają strukturę analogiczną do zeolitu β czyli zeolitu ZSM-11.

Katalizator stosuje się zwykle w ilości większej od 2, najczęściej większej od 5, a korzystnie większej od 10 g na kilogram mieszaniny reakcyjnej. Ilości te nie przekraczają zwykle 200, a korzystnie 100 g na kilogram mieszaniny reakcyjnej.

Nadtlenek wodoru korzystnie stosuje się jako roztwór zawierający co najmniej 20%, a korzystnie co najmniej 30% wagowych nadtlenku wodoru. Używane roztwory mogą zawierać do 85% wagowych nadtlenku wodoru. Korzystnie stosuje się roztwory, zawierające mniej niż 40% wagowych nadtlenku wodoru. Szczególnie zalecane jest użycie roztworów, zawierających około 35% wagowych nadtlenku wodoru.

W etapie (a) można działać przy zmieniającym się w szerokich granicach stosunku molowym chlorku allilu do nadtlenku wodoru. Stosunek molowy wynosi zwykle co najmniej 0,5, w szczególności co najmniej 1. Stosunek molowy jest zwykle równy lub niższy od 10, w szczególności od 4.

Mała mieszalność reagentów, chlorku allilu i wodnego roztworu nadtlenku wodoru, czyni koniecznym użycie w etapie (a) wspólnego rozcieńczalnika, którym jest metanol.

Rozcieńczalnik można stosować w różnych ilościach. Zazwyczaj mieszanina reakcyjna zawiera co najmniej 30% wagowych rozcieńczalnika, najczęściej co najmniej 50% wagowych. Zwykle zawiera go najwyżej 90% wagowych. Korzystnie zawiera go nie więcej niż 75%.

Temperatura i ciśnienie, w jakich działa się w etapie (a) mogą zmieniać się w bardzo szerokich granicach. Dobiera się je tak, aby nie przekroczyć temperatury rozkładu mieszaniny reakcyjnej.

Temperatura w etapie (a) jest zwykle niższa od 150°C i najczęściej wynosi 0-120°C. Dobre wyniki otrzymano przy temperaturze 20-80°C.

Ciśnienie w etapie (a) może być niższe, równe lub wyższe od ciśnienia atmosferycznego. Zwykle ciśnienie jest niższe od 5 barów. Dobre wyniki otrzymano, stosując ciśnienie 0,05-3 barów.

Czas trwania etapu (a) zależy od użytych ilości każdego ze składników. Jest on tak dobrany, aby osiągnąć bardzo wysoki do całkowitego stopień konwersji nadtlenku wodoru. Może on wynosić od 1 minuty do 50 godzin. Dobre wyniki otrzymano przy czasie trwania reakcji od 5 minut do 2 godzin.

Etap (a) można prowadzić w pojedynczym reaktorze lub w serii reaktorów równoległych lub szeregowych. Aby zrealizować etap (a) sposobu według wynalazku można używać dowolnej aparatury, właściwej dla ciekłych mieszanin reakcyjnych. Tak więc można stosować np. jeden lub kilka reaktorów) ze złożem stałym, złożem przenoszonym, złożem mieszanym lub złożem fluidalnym. Korzystnie stosuje się jeden lub kilka reaktor(ów) szeregowy(ch), w którym(ch) katalizator utrzymuje się w zawiesinie przez fluidyzację. Szczególnie zalecane jest użycie co najmniej trzech reaktorów szeregowo.

Reakcja jest egzotermiczna. Ciepło reakcji może być usuwane z każdego reaktora przez obieg mieszaniny reakcyjnej przez chłodnicę.

Katalizator użyty w etapie (a) można wydzielić z mieszaniny reakcyjnej odpowiednią metodą, taką jak filtracja. Ze względów ekonomicznych może być korzystne powtórne użycie odzyskanego katalizatora w dalszych reakcjach epoksydacji. W tym celu korzystnie regeneruje się katalizator metodą taką jak wypalanie, traktowanie rozpuszczalnikiem lub kontaktowanie go z ciekłym roztworem, zawierającym co najmniej jeden czynnik utleniający, taki jak nadtlenek wodoru, ozon lub organiczny związek nadtlenkowy, jak kwas nadmrówkowy lub kwas nadoctowy.

Mieszanina reakcyjna, wychodząca z etapu (a) zawiera generalnie co najmniej 1% wagowy epichlorohydryny, najczęściej co najmniej 5% wagowych. Zwykle zawiera jej najwyżej 50% wagowych. Korzystnie zawiera jej nie więcej niż 20%.

Typowo mieszanina reakcyjna, wychodząca z etapu (a) zawiera 5-25% wody.

Zawartość nieprzereagowanego chlorku allilu w mieszaninie reakcyjnej, wychodzącej z etapu (a) wynosi generalnie 5-20% wagowych.

Rozpuszczalnik ekstrakcyjny, nadający się do użytku w etapie (b) może zawierać jeden lub kilka związków. Korzystnie stosuje się rozpuszczalnik ekstrakcyjny, który dobrze rozpuszcza epichlorohydrynę i w którym rozcieńczalnik jest bardzo mało rozpuszczalny. Korzystnie stosuje się rozpuszczalnik ekstrakcyjny, który ponadto dobrze rozpuszcza wyjściowy chlorek allilu.

PL 197 538 B1

Związkami, które można stosować jako rozpuszczalnik ekstrakcyjny w zabiegu oddzielania (b) epichlorohydryny, są nasycone węglowodory, ewentualnie chlorowcowane, zawierające 3-20 atomów węgla, prostołańcuchowe lub rozgałęzione, alifatyczne lub pierścieniowe. Jako przykłady można zwłaszcza wymienić n-dekan, n-tridekan, 1,2,3-trichloropropan i dekalinę (dekahydronaftalen).

Rozpuszczalnik ekstrakcyjny z etapu (b) można również wybrać spośród nienasyconych węglowodorów ewentualnie chlorowcowanych, zawierających 3-20 atomów węgla. Jako przykład można wymienić chlorek allilu.

Innymi związkami, nadającymi się do użytku jako rozpuszczalnik ekstrakcyjny w etapie (b), są węglowodory aromatyczne, zawierające ewentualnie podstawniki alkilowe, chlorowcowe i/lub azotowe, mające 6-12 atomów węgla. Jako przykłady można wymienić o-, m- i p-ksyleny, 1,3,5-trimetylobenzen (mezytylen) , o-, m- i p-dichlorobenzeny, o-, m- i p-chlorotolueny i nitrobenzen.

W etapie (b) można korzystnie stosować mieszaninę co najmniej dwóch różnych rozpuszczalników. Może chodzić np. o mieszaninę węglowodoru aromatycznego, takiego jaki opisano wyżej, z węglowodorem alifatycznym, jaki opisano powyżej. Innymi mieszaninami, które mogą się nadawać, są mieszaniny węglowodorów alifatycznych i mieszaniny węglowodorów aromatycznych.

Rozpuszczalniki ekstrakcyjne szczególnie skuteczne w etapie (b) zawierają co najmniej jeden związek, wybrany spośród o-dichlorobenzenu, m-dichlorobenzenu, 1,3,5-trimetylobenzenu, dekaliny, o-chlorotoluenu, 1,2,3-trichloropropanu, chlorku allilu, nitrobenzenu, n-dekanu i ich mieszanin. Rozpuszczalniki ekstrakcyjne, zawierające o-dichlorobenzen są szczególnie zalecane.

Korzystnie pierwszą frakcję otrzymaną w etapie destylacji (c), poddaje się zabiegowi destylacji (d), z usunięciem ewentualnego nadmiaru chlorku allilu i śladów metanolu, które zawraca się do etapu epoksydacji (a) i odbiera się produkt na bazie epichlorohydryny, który następnie suszy się na kolumnie azeotropowej.

Korzystnie rafinat otrzymany w etapie ekstrakcji (b) poddaje się destylacji (e), z oddzieleniem pierwszego płynu, zawierającego wodę i produkty uboczne od drugiego płynu, zawierającego metanol i ślady epichlorohydryny, który zawraca się do etapu epoksydacji (a).

Korzystnie pierwszy płyn poddaje się zabiegowi oczyszczania (f), z usunięciem produktów ubocznych, a zabieg oczyszczania wykonuje się przez destylację w obecności związku organicznego lub przez ekstrakcję za pomocą cieczy ekstrakcyjnej.

Gdy zabieg oczyszczania (f) pierwszego płynu, zawierającego wodę i produkty uboczne, wykonuje się drogą destylacji w obecności związku organicznego, sposób polega na dodaniu do pierwszego płynu związku organicznego i poddaniu mieszaniny, zawierającej pierwszy płyn i związek organiczny zabiegowi destylacji.

Ten sposób destylacji (f) można wykonać klasycznymi metodami destylacji azeotropowej.

Podczas destylacji (f) można odebrać na początku destylacji pierwszą fazę ciekłą, zawierającą związek organiczny oraz drugą fazę ciekłą, zawierającą wodę oczyszczoną z produktów ubocznych i ewentualne ślady związku organicznego, a z drugiej strony na końcu destylacji mieszaninę związku organicznego i produktów ubocznych. Obie odrębne fazy ciekłe odebrane na początku destylacji można rozdzielić klasycznymi metodami rozdzielania, jak dekantacja. Tak więc odzyskuje się z jednej strony, pierwszą fazę ciekłą, zawierającą związek organiczny, który można zawracać do destylacji (f) jako taki lub po poddaniu zabiegowi oczyszczania. Z drugiej strony odzyskuje się drugą fazę ciekłą, zawierającą wodę oczyszczoną z produktów ubocznych i ewentualne ślady związku organicznego. Te ślady związku organicznego można ewentualnie odzyskiwać przez stripping, w celu zawrotu do destylacji (f). Następnie można też poddać końcową frakcję destylacyjną, która zawiera mieszaninę związku organicznego i produktów ubocznych, odparowaniu ewentualnie pod zmniejszonym ciśnieniem, aby odzyskać związek organiczny w stanie czystym i zawrócić go do destylacji (f).

Związek organiczny, nadający się do użytku w etapie destylacji (f) może zawierać jeden lub kilka związków. Generalnie stosuje się związek organiczny, wykazujący bardzo małą mieszalność z wodą.

Związkami organicznymi, które można użyć do destylacji (f) pierwszego płynu, zawierającego wodę i produkty uboczne, są organiczne pochodne alifatyczne lub aromatyczne, które mogą zawierać atomy, takie jak tlen i/lub chlorowiec, oraz ich mieszaniny. Jako przykłady można wymienić alkilowane węglowodory aromatyczne, zawierające jedną lub kilka grup alkilowych o 1-4 atomów węgla, jak toluen, ksylen, 1,3,5-trimetylobenzen, etylobenzen i butylobenzen. Szczególnie zalecany jest ksylen. Przez ksylen przyjmuje się oznaczać zarówno o-, m- i p-ksyleny, jak ich mieszaniny. Można również

PL 197 538 B1 wymienić nasycone węglowodory alifatyczne, zawierające 5-12 atomów węgla, jak pentan, heksan, oktan i dekan, oraz pierścieniowe węglowodory alifatyczne, jak dekalina.

Gdy zabieg oczyszczania (f) pierwszego płynu, zawierającego wodę i produkty uboczne, jest wykonany przez ekstrakcję za pomocą cieczy ekstrakcyjnej, generalnie stosuje się ciecz ekstrakcyjną, która wykazuje bardzo małą mieszalność z wodą. Ciecz ekstrakcyjna może zawierać jeden lub kilka związków.

Związkami, które można użyć jako ciecz ekstrakcyjną w zabiegu (f) pierwszego płynu, zawierającego wodę i produkty uboczne, są organiczne pochodne alifatyczne lub aromatyczne, które mogą zawierać atomy siarki, fosforu, azotu, tlenu i/lub chlorowca. Jako przykłady można wymienić trialkilofosfinotlenki i 1,2-dichloropropan. Ten ostatni okazuje się szczególnie interesujący, ponieważ tworzy się jako produkt uboczny w sposobie produkcji według wynalazku. Dobrze nadają się trialkilofosfinotlenki, w których każda z grup alkilowych zawiera 2-20 atomów węgla, w szczególności 4-10 atomów węgla. Szczególnie zalecane są triheksylofosfinotlenek, trioktylofosfinotlenek, (oktylo, diheksylo)fosfinotlenek, (heksylo, dioktylo) fosfinotlenek i ich mieszaniny.

Sposób według wynalazku można stosować jako ciągły, półciągły lub periodyczny.

Sposób według wynalazku wykazuje tę zaletę, że prowadzi do zmniejszonej objętości wodnego ścieku (1-1,5 m³ ścieku na tonę wyprodukowanej epichlorohydryny). Przez ściek wodny przyjmuje się oznaczać pierwszy płyn, zawierający wodę i produkty uboczne, pochodzące z etapu destylacji (e).

Posiada również tę korzyść, że wykazuje wysoką selektywność reakcji. Gdy stosuje się sposób ciągły, można osiągnąć selektywność równą lub wyższą od 98%. Gdy stosuje się sposób nieciągły, można osiągnąć selektywność równą lub wyższą od 99%.

Sposób ten wykazuje również tę zaletę, że w etapie ((a) epoksydacji nie dochodzi do znacznego rozkładu nadtlenku wodoru na tlen.

P r z y k ł a d

Instalacja zawierała dwa pionowe reaktory rurowe, termostatowane, ustawione kaskadowo. W każdym reaktorze umieszczono stałe złoże katalizatora. Każdy reaktor był zaopatrzony w przewód cyrkulacyjny (boucle) i pompę, pozwalającą na recyrkulację cieczy przez katalizator. Jednorodność temperatury zapewniono dzięki wężownicy chłodzącej w każdym reaktorze. Objętość złoża katalitycznego w każdym reaktorze wynosiła 125 ml na objętość całkowitą (reaktor+ przewód cyrkulacyjny) 300 ml.

W każdym reaktorze umieszczono 7,4 g katalizatora TS-1. Reaktor zaopatrywano w sposób ciągły przy natężeniu przepływu 375 ml/h (337 g/h) roztworem chlorku allilu i nadtlenku wodoru w metanolu (chlorek allilu/H2O2 = 2 mole/mol; stężenie H2O2 we wprowadzanym roztworze = 1,34 mol/kg) w temperaturze 10°C. Czas przebywania mieszaniny reagentów na katalizatorze wynosił 20 minut. Mieszaninę reagentów (chlorek allilu, nadtlenek wodoru i metanol) sporządzano tuż przed jej wprowadzeniem ze stałym przepływem na początek pierwszego reaktora.

Prędkość liniową przejścia roztworu recyrkulującego w każdym reaktorze uregulowano na 0,94 ml/minutę i wydajność recyrkulacji wyniosła 30 l/h.

Czas trwania prób ustalano na podstawie zmniejszenia o 25% aktywności początkowej katalizatora w pierwszym reaktorze po ustaleniu warunków pracy przez jedną godzinę.

W tych warunkach i po okresie działania 6 godzin, odzyskano mieszaninę reakcyjną, zawierającą 78 g epichlorohydryny. Selektywność wobec epichlorohydryny (to znaczy stosunek molowy między ilością wytworzonej epichlorohydryny i sumą ilości utworzonych produktów) wyniósł 99,1% na podstawie zużytego chlorku allilu.

Tę mieszaninę reakcyjną poddano zabiegowi ekstrakcji o-dichlorobenzenem (2,5 kg na kg mieszaniny reakcyjnej) w kolumnie półkowej. Aparat pozwala na wyekstrahowanie 99% wytworzonej epichlorohydryny. Pierwszy etap destylacji ekstraktu pozwala na odzyskanie pierwszej frakcji na początku destylacji, zawierającej wytworzoną epichlorohydrynę, nieprzereagowany chlorek allilu i ślady metanolu oraz drugiej frakcji z końca destylacji, zawierającej o-dichlorobenzen, który zawrócono do etapu ekstrakcji. W drugim etapie destylacji oddzielono na początku destylacji chlorek allilu i ślady metanolu przed odebraniem produktu na osnowie epichlorohydryny i wysuszono go na kolumnie azeotropowej. Produkt na osnowie epichlorohydryny następnie odzyskano w fazie gazowej. Jako zanieczyszczenia chlorowane zawiera on tylko 10 ppm 1-chloro-3-metoksypropan-2-olu i 35 ppm 1,3-dichloropropan-2-olu, a jako zanieczyszczenia niechlorowane tylko 100 ppm eteru metylowo-glicydylowego i 40 ppm 2-metoksypropan-1-olu.

Claims (6)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Oczyszczonyprodukt epichlorohydryny wytworzonyw reakcji chlorku allliu ze związkiem nadtlenkowym w wodzie I metanolu, w której to reakcji wytworzony jest eter metylowo-gllcydylowy w ilości zanieczyszczającej, znamienny tym, że zawiera co najmniej 99,9% wagowych epichlorohydryny, całkowitą ilość zanieczyszczeń chlorowanych równą lub mniejszą od 150 ppm wagowych oraz eter metylowo-glicydylowy w ilości równej lub niższej od 250 ppm wagowych.
2. 2. Produkk według zastrz. 1, tym, że zawiera 2-metoksyprOpan---ol w iiości równej lub niższej od 100 ppm wagowych.
3. 3. Sposób wyywarzania produktu na bazie epicthorohydryny, zawierającego co najmniej 99,9% wagowych epichlorohydryny i całkowitą ilość zanieczyszczeń chlorowanych równą lub mniejszą od 150 ppm wagowych, znamienny tym, że:

   (a) prowadzż się w reaktorce reakcjęchlorku allliu z nadtlenkkem wt^t^t^rnw obecnoścć wody, katalizatora, którym jest silikalit tytanowy, i metanolu jako rozcieńczalnika, z wytworzeniem mieszaniny reakcyjnej zawierającej epichlorohydrynę zanieczyszczoną eterem metylowo-glicydylowym (b) poddaae się mieszaninę reakcyyną, wychodzącą z eeapu (θ- zabiegowi eks^a^cj za pomocą rozpuszczalnika ekstrakcyjnego i odbiera się z jednej strony ekstrakt, zawierający rozpuszczalnik ekstrakcyjny, co najmniej 10% wytworzonej epichlorohydryny, ewentualnie nadmiar chlorku allilu i ślady metanolu, oraz z drugiej strony, rafinat, zawierający co najmniej część metanolu, co najmniej część wody, ślady epichlorohydryny i produkty uboczne, oraz (c) odzyskuje się epichlorohydryny o zmniejszonej iiości ee^r^^J

   -glicydylowego w stosunku do mieszaniny reakcyjnej za pomocą destylacji z oddzieleniem pierwszej frakcji zawierającej wytworzoną epichlorohydrynę, ewentualny nadmiar chlorku allilu i ślady metanolu od drugiej frakcji, zawierającej rozpuszczalnik ekstrakcyjny, który zawraca się do etapu ekstrakcji (b).
4. 4. Sposób według zassrz. 3, znamienny tym, że pierwszą frakocę oorzymaną w eeapie destylacji r<c, poddaje się zabiegowi destylacji (d), z usunięciem ewentualnego nadmiaru chlorku allilu i śladów metanolu, które zawraca się do etapu epoksydacji (a) i odbiera się produkt na bazie epichlorohydryny, który następnie suszy się na kolumnie azeotropowej.
5. 5. Sposób według 3, znamienny tym, że rafinat ofrzymany w eeapie ekstrakcji (b) poddaje się destylacji (e), z oddzieleniem pierwszego płynu, zawierającego wodę i produkty uboczne od drugiego płynu, zawierającego metanol i ślady epichlorohydryny, który zawraca się do etapu epoksydacji (a).
6. 6. Sposób według zas^z. 5, znamienny tym, że pierwszy ptyn poddaje się żabie gowi oic:^^s:zczania (f), z usunięciem produktów ubocznych, a zabieg oczyszczania wykonuje się przez destylację w obecności związku organicznego lub przez ekstrakcję za pomocą cieczy ekstrakcyjnej.