CZ388898A3 - Produkt na bázi epichlorhydrinu a způsob výroby tohoto produktu - Google Patents

Description

Vynález se týká produktu na bázi epichlorhydrinu a způsobu výroby tohoto produktu na bázi epichlorhydrinu reakcí allylchloridu a peroxidické sloučeniny v kapalném prostředí obsahujícím ředidlo, zvláště pak produktu na bázi epichlorhydrinu se sníženým obsahem chlorovaných nečistot a zlepšeného způsobu výroby tohoto produktu se sníženým obsahem chlorovaných nečistot.

Dosavadní stav techniky

Příprava epichlorhydrinu dehydrochlorací vodného roztoku dichlorpropanolů, který je získán reakcí allylchloridu, vody a chloru ve vhodné reakční zóně, pomocí zásadité sloučeniny, jak je to popsáno například v evropské patentové přihlášce EP-A1-561441, je z dosavadního stavu techniky dobře známa.

V průběhu tohoto známého postupu obecně vznikaj i nežádoucí vedlejší produkty, a to organické chlorované látky. Protože je eliminace těchto látek obtížná, zůstávají zčásti ve vznikajícím epichlorhydrinu. Navíc způsobují tyto vedlejší produkty problémy v procesu zpracování odpadu, protože zvyšují chemickou spotřebu kyslíku a případně i přítomnost nežádoucích halogenovaných sloučenin.

Podstata vynálezu

Cílem vynálezu je odstranit nevýhody dosud známého postupu výroby epichlorhydrinu tím, že předkládá čistší produkt, který obsahuje méně nečistot, zvláště pak méně chlorovaných nečistot, a jednoduchý postup výroby tohoto epichlorhydrinu, jehož výsledkem je produkt obsahující menší podíl vedlejších produktů, zvláště pak méně vedlejších chlorovaných produktů, přičemž má tento postup vysokou selektivitu.

- . -------Vynález se. tedy„ týká produktu na bázi epichlorhydrinu obsahujícího nejméně 99,9 hmotnostních % epichlorhydrinu a celkové množství chlorovaných nečistot nižší nebo rovné 150 hmotnostním ppm, zvláště pak nižší nebo rovné 100 ppm. Tento produkt obsahuje s výhodou množství methylglycidyletheru nižší nebo rovné 250 hmotnostním ppm, zvláště pak nižší nebo rovné 200 ppm. Kromě toho obsahuje s výhodou podíl 2-methoxypropan-l-olu nižší nebo rovný 100 hmotnostním ppm, zvláště pak nižší nebo rovný 80 ppm.

Nečistotami a vedlejšími produkty se rozumí produkty, které vznikají reakcí epichlorhydrinu s vodou nebo případně s ředidlem a reakcí allylchloridu s ředidlem. Například reakcí epichlorhydrinu s vodou nebo s methanolem, který je použit jako ředidlo, může vznikat za obvyklých podmínek epoxidace značné množství l-chlor-3-methoxypropan-2-olu, l-čhlor-2-methoxypropan-3-olu, 1,3-dichlorpropan-r2-olu,

2,3-dichlorpropanolu a l-chlor-2,3-dihydroxypropanu. Kromě toho může reakcí allylchloridu a methanolu, který je použit jako ředidlo, vznikat methylallylether, který může v podmínkách epoxidace s peroxidickou sloučeninou, například reakcí s peroxidem vodíku, poskytovat methylglycidylether.

* · · • · ···«> ·

Mezi nečistotami a vedlejšími produkty je možné nalézt rovněž produkty vzniklé reakcí vody nebo ředidla se sekundárními produkty případně přítomnými ve výchozím allylchloridu. Jedná se například o 2-methoxypropan-l-ol.

Kromě toho se vynález týká postupu výroby produktu na bázi epichlorhydrinu, který obsahuje nejméně 99,9 hmotnostních % epichlorhydrinu a celkové množství chlorovaných nečistot nižší nebo rovné 150 hmotnostním ppm, jehož podstata spočívá v tom, že se :

(a) nechá allylchlorid reagovat s peroxidickou sloučeninou v přítomnosti vody, katalyzátoru a ředidla _____ v nejméně jednom reaktoru, a (b) reakční směs vystupující ze stupně (a) se podrob! separačnímu zpracování epichlorhydrinu.

Katalyzátory, které mohou být použity ve stupni (a) postupu podle vynálezu j sou s výhodou katalyzátory typu křemičitanů obsahujících titan. Jedná se o syntetické krystalické materiály, které maji analogickou strukturu jako zeolity a které obsahují oxidy křemíku a titanu, přičemž jsou tyto sloučeniny charakterizované infračerveným absorpčním pásem při vlnové délce 950 - 960 cm'·'·. Typický obecný vzorec těchto látek j e:

xTiO2-(l-x)SiO2 ve kterém :

x se pohybuje v rozmezí 0,0001 až 0,5, s výhodou v rozmezí 0,001 až 0,05.

Materiály tohoto typu, známé pod názvem TS-1, mají krystalickou mikroporézní zeolitickou strukturu analogickou struktuře zeolitu ZSM-5. Z literatury podle dosavadního stavu techniky jsou známy vlastnosti a hlavní aplikace • · těchto sloučenin (viz. například publikace : B. Notáři, Structure-Activity and Selectivity Relationship in Heterogeneous Catalysis, R. K. Grasselli and A. W. Sleight Editors, Elsevier, 1991, str. 243-56). Syntézu těchto sloučenin studovali zvláště A. Van der Poel a J. Van Hooff (Applied Catalysis A, 1992, Vol.92, str. 93-111). Jiné materiály tohoto typu maj i strukturu analogickou struktuře zeolitu beta nebo zeolitu ZSM-11.

Tyto katalyzátory se obecně používají v množství vyšším než 2 gramy na kilogram reakční směsi, nejčastěji vyšším-než 5-gramů. na. kilogram, reakční .směsi , _a. s výhodou vyšším než 10 gramů na kilogram reakční směsi. Tato množství nepřekračují obecně 200 gramů na kilogram reakční směsi a s výhodou nepřekračují 100 gramů na kilogram reakční směsi.

Peroxidická sloučenina, která může být použita ve stupni (a) postupu podle vynálezu, může být vybrána ze skupiny zahrnující peroxid vodíku a libovolné další peroxidické sloučeniny obsahující aktivní kyslík a schopné uskutečnit epoxidaci. Jako příklady těchto sloučenin je možné uvést peroxidické sloučeniny získané oxidací organických sloučenin jako je ethylbenzen, izobutan a izopropanql. S výhodou se používá peroxid vodíku.

Tato peroxidická sloučenina může být použita ve formě vodného roztoku nebo’ ve formě organického roztoku.

Z ekonomických důvodů se obecně používá ve formě vodného roztoku.

V případě, že je touto peroxidickou sloučeninou peroxid vodíku, se s výhodou používají roztoky obsahující ♦ * · Σ · ··· · • · · · ζ «· • · * _ _Α»a ♦ · · · ··· · ··· ·* nejméně 20 % hmotnostních peroxidu vodíku, s výhodou nejméně 30 hmotnostních % peroxidu vodíku. Používané roztoky mohou obsahovat až 85 hmotnostních % peroxidu vodíku. S výhodou se používají roztoky obsahující méně než 40 hmotnostních % peroxidu vodíku. Podle zvláště výhodného způsobu se používají roztoky obsahující přibližně 35 hmotnostních % peroxidu vodíku.

Ve stupni (a) je možné pracovat s molárním poměrem allylchloridu a peroxidické sloučeniny, který se pohybuje v širokém rozmezí. Molární poměr je obecně nejméně 0,5, zvláště^pak_nejméně 1. Molární poměr je obvykle nižší nebo roven 10, zvláště pak nižší nebo roven 4. ~ ‘ Malá mísitelnost reakčních složek, allylchloridu a vodného roztoku peroxidické sloučeniny, znamená nezbytnost použití společného ředidla ve stupni (a) . Ředidlo použité ve stupni (a) postupu podle vynálezu může být vybráno ze skupiny organických rozpouštědel, které jsou nejméně částečně rozpustné ve vodě. Dobře vyhovuj ící rozpouštědla j sou alkoholy. Výhodné j sou alkoholy obsahuj ί 1 až 5 atomů uhlíku a jednu -OH skupinu. Jako příklad těchto alkoholů je možno uvést methanol, ethanol, n-propanol, izopropanol, n-butanol, izobutanol, s-butanol, t-butanol a pentanol. Nejčastěji se používá methanol nebo t-butanol. Zvláště výhodný j e methanol.

' ’ Ředidlo se může používat v různém množství. Obecně obsahuje reakční směs nejméně 30 hmotnostních % ředidla, nejčastěji nejméně 50 hmotnostních % ředidla. Obvykle obsahuje reakční směs nejvýše 90 hmotnostních % ředidla.

S výhodou obsahuje nejvýše 75 % ředidla.

ΦΦ ···* φφ φφ > · · · » φφφ • ΦΦΦ ⁴ • · φφ φφ

Teplota a tlak, při kterých se provádí postup ve stupni (a), se mohou pohybovat v širokém rozmezí. Jsou zvoleny tak, aby nepřekročily teplotu rozkladu reakční směsi.

Teplota ve stupni (a) je obvykle nižší než 150 °C a nejčastěji v rozmezí 0 až 120 ’C. Dobré výsledky byly získány při teplotách v rozmezí 20 až 80 °C.

Tlak ve stupni (a) může být nižší, roven nebo vyšší než je tlak atmosférický. Obecně je tento tlak nižší než 500 kPa. Dobré výsledky byly dosaženy za použití tlaků v rozmezí od 5 kPa do 300 kPa. **' — —

Doba provádění reakce ve stupni (a) závisí na katalyzátoru, peroxidické sloučenině, ředidle a na použitém množství každé z těchto složek. Tato doba je zvolena tak, aby byl dosažen celkový vysoký stupeň konverze peroxidické sloučeniny. Tato doba trvání může být v rozmezí 1 minuta až 50 hodin. Dobré výsledky býly dosaženy při reakční době 5 minut až 2 hodiny.

Postup ve stupni (a) může být realizován v jediném reaktoru nebo v sérii reaktorů spojených paralelně nebo do série. Pro realizaci postupu ve stupni (a) postupu podle vynálezu může být použito jakékoliv zařízení vyhovující pro použití kapalné reakční směsi. Tímto způsobem může být například použit jeden nebo více reaktorů s pevným, pohyblivým, promíchávaným nebo fluidním ložem. S výhodou se bude používat jeden nebo více reaktorů spojených do série ve kterých je katalyzátor udržován v suspenzi fluidací. Podle zvláště výhodného způsobu se používají nejméně tři reaktory spojené do série.

• · ··· ♦

- Ί ♦ ···

Probíhající reakce je exotermní. V každém reaktoru může být reakční teplo eliminováno cirkulací reakční směsi do chladiče.

Katalyzátor použitý ve stupni (a) může být separován z reakční směsi vhodnou metodou, například filtrací. Může být rovněž ekonomicky výhodné opakovaně použít získaný katalyzátor v dalších epoxidačních reakcích. Aby mohl být katalyzátor znovu použit, je výhodné ho regenerovat takovou metodou jako je například kalcinace, zpracování pomocí .rozpouštědla nebo uvedení do kontaktu s kapalným roztokem obsahujícím nejméně jedno oxidační činidlo’, například' — peroxid vodíku, ozon nebo organickou peroxidickou sloučeninu, jako je například kyselina permravenčí nebo kyselina peroctová.

Reakční směs odváděná ze stupně (a) obsahuje obecně nejméně 1 hmotnostní %, nejčastěji nejméně 5 hmotnostních % epichlorhydrinu. Obvykle obsahuje tato směs nejvýše 50 hmotnostních % epichlorhydrinu. S výhodou obsahuje nejvýše 20 hmotnostních % epichlorhydrinu.

Tato reakční směs odváděná ze stupně (a) obsahuje nejčastěji 5 až 25 % vody.

Obsah nekonvertovaného allylchloridu v reakční směsi Odváděné ze stupně (a) je obecně v rozmezí od 5 % hmotnostních do 20 hmotnostních %,

Separační zpracování epichlorhydrinu ve stupni (b) může být provedeno za použití klasických separačních metod jako je extrakce nebo destilace. Zvláště pak může být >· ···· separační zpracování epichlorhydrinu ve stupni (b) provedeno extrakcí pomocí extrakčního rozpouštědla.

Extrakční rozpouštědlo, které je vhodné k použití ve stupni (b), může obsahovat jednu nebo více sloučenin.

S výhodou se používá extrakční rozpouštědlo, které dobře rozpouští epichlorhydrin a ve kterém je ředidlo velmi málo rozpustné. Ve výhodném provedení se používá extrakční rozpouštědlo, které kromě toho dobře rozpouští vstupní allyIchlorid.

_______ _Sloučeninami, které mohou být použity jako extrakční rozpouštědlo při separačním zpracování epichlorhydřinu“ve stupni (b), mohou být například nasycené, případně halogenované uhlovodíky, obsahující 3 až 20 atomů uhlíku, které mohou být lineární nebo rozvětvené, alifatické nebo cyklické. Jako příklad těchto sloučenin je možné uvést zvláště n-dekan, n-tridekan, 1,2,3-trichlorpropan a dekalin (dekahydronaftalen).

Extrakční rozpouštědlo, použité ve stupni (b), může být rovněž vybráno z nenasycených, případě halogenovaných uhlovodíků obsahujících 3 až 20 atomů uhlíku. Jako příklad těchto látek je možno uvést allylchlorid.

Další sloučeniny použitelné jako extrakční rozpouštědlo ve stupni (b) jsou aromatické uhlovodíky obsahujícípřípadně alkylováné, halogenované a/nebo dusíkaté substituenty, které obsahují 6 až 12 atomů uhlíku. Jako příklad je možné uvést o-xyleny, m-xyleny a p-xyleny,

1,3,5-trimethylbenzen (mesitylen), o-dichlorbenzeny, m-dichlorbenzeny a p-dichlorbenzeny, o-chlortolueny, m-chlortolueny a p-chlortolueny a nitrobenzen.

·· ···· • ·· ··· · · • · · ·· ·*

Ve stupni (b) může být výhodné použít směs nejméně dvou různých rozpouštědel. Může se například jednat o směsi výše popsaného aromatického uhlovodíku a výše popsaného alifatického uhlovodíku. Další směsi, které mohou vyhovovat jsou směsi alifatických uhlovodíků a směsi aromatických uhlovodíků.

Extrakční rozpouštědla, která jsou zvláště efektivní ve stupni (b), obsahují nejméně jednu sloučeninu vybranou ze souboru zahrnujícího o-dichlorbenzen, m-dichlorbenzen, . 1,3,5-Ltrimethylbenzen, dekalin, o-chlortoluen,

1,2,3-trichlorpropan, allylchlorid, nitrobenzen, n-děkan '~ a jejich směsi. Zvláště výhodná jsou extrakční rozpouštědla obsahující o-dichlorbenzen.

Po extrakci ve stupni (b) se odebírá jednak extrakt obsahující nejméně část extrakčního rozpouštědla, nejméně 10 % vyrobeného epichlorhydrinu, případně přebytek allylchloridu a stopy ředidla, jednak rafinát obsahující nejméně část ředidla, nejméně část vody, stopy epichlorhydrinu a vedlejší produkty. Poté je možné extrakt a rafinát zpracovat odděleně.

Tímto způsobem je možné podrobit extrakt destilačnímu zpracování ve stupni (c) za účelem separace první frakce Obsahující vyrobený .epichlorhydrin, případně přebytek allylchloridu a stopy ředidla, od druhé frakce obsahující extrakční rozpouštědlo, které se recykluje do extrakce ve stupni (b).

Poté je možné podrobit první frakci získanou ve stupni destilace (c) destilačnímu zpracování ve stupni (d) za ·· ·· ···· ··

4» · · « účelem eliminace případného přebytku allylchloridu a stopových podílů ředidla, které se recyklují do fáze epoxidace ve stupni (a). Poté se odebírá produkt na bázi epichlorhydrinu, který může být sušen v azeotropické koloně.

Stejným způsobem je možné podrobit rafinát získaný ve fázi extrakce ve stupni (b) destilaci ve stupni (e), za účelem separace první kapalné frakce obsahuj ící vodu a vedlejší produkty od druhé kapalné frakce obsahující ředidlo a stopy epichlorhydrinu, které se recyklují do fáze epoxidace ve stupni (a).

V dalším postupu je možno první kapalnou ffákc~i“~~ podrobit čištění ve stupni (f), za účelem eliminace vedlejších produktů. Toto čištění může být realizováno destilací v přítomnosti organické sloučeniny nebo extrakcí prostřednictvím extrakční kapaliny.

V případě, že je čištění první kapalné frakce obsahující vodu a vedlejší produkty ve stupni (f) prováděno destilací v přítomnosti organické sloučeniny, potom tento postup spočívá v přidání organické sloučeniny k první kapalné frakci, načež se tato směs obsahující první kapalnou frakci a organickou sloučeninu podrobí destilačnímu zpracování.

Tento destilační postup ve stupni (f) může být prováděn podle klasických metod azeotropické destilace.

V průběhu destilace ve stupni (f), je možné odebírat jednak z hlavy destilační kolony první kapalnou fázi obsahuj ící organickou sloučeninu a druhou kapalnou fázi obsahující vodu vyčištěnou od vedlejších produktů

• « « « • · ···« · ··

a případných stop organických sloučenin, a jednak z paty destilační kolony směs organických sloučenin a vedlejších produktů. Obě rozdílné kapalně fáze odebírané z hlavy destilační kolony mohou být rozděleny klasickými metodami separace, například dekantací. Tímto způsobem je získána jednak první kapalná fáze obsahující organickou sloučeninu, kterou je možné recyklovat do fáze destilace ve stupni (f) jako takovou nebo po předchozím čištění. Kromě toho se získá druhá kapalná fáze obsahující vodu vyčištěnou od vedlejších produktů a případných stop organických sloučenin. Tyto stopy organických sloučenin mohou být případně odděleny stripováním pro recyklování do destilace ve stupni (f). Poté je možné rovněž podrobit podíl získaný z paty destilační”'” kolony, který obsahuje směs organických sloučenin a vedlejších produktů, odpařování, případně za vakua, s cílem získat organickou sloučeninu v čistém stavu a recyklovat ji do destilace ve stupni (f).

Organická sloučenina použitelná ve fázi destilace ve stupni (f) může obsahovat jednu nebo více složek. Obecně se používá organická sloučenina, která má velmi malou mísitelnost s vodou.

Organické sloučeniny, které mohou být použity pro destilaci první kapalné frakce ve stupni (f) obsahující vodu a vedlejší produkty, jsou alifatické nebo aromatické organické sloučeniny, které mohou obsahovat atomy jako je například kyslík a/nebo halogen, a jejich směsi. Jako příklad je možné uvést alkylované aromatické uhlovodíky, které obsahují jednu nebo více alkylových skupin a které obsahují 1 až 4 atomy uhlíku, jako je například toluen, xylen, 1,3,5-trimethylbenzen, ethylbenzen a butylbenzen. Zvláště výhodné je použití xylenu. Xylenem se rozumí jak o-xyleny, m-xyleny a p-xyleny tak i jejich směsi. Rovněž je možné použít alifatické nasycené uhlovodíky obsahující 5 až 12 atomů uhlíku, například pentan, hexan, oktan a děkan, a cyklické alifatické uhlovodíky, například dekalin.

V případě, že je čištění první kapalné frakce obsahující vodu a vedlejší produkty ve stupni (f) realizováno extrakcí pomocí extrakční kapaliny, používá se obecně extrakční kapalina, která má velmi malou mísitelnost s vodou. Extrakční kapalina může obsahovat jednu nebo více sloučenin.

Sloučeninami, které mohou být použity vě stupni (f)' jako extrakční kapalina pro zpracování první kapalné frakce, která obsahuje vodu a vedlejší produkty, jsou alifatické nebo aromatické organické sloučeniny, které mohou obsahovat atomy síry, fosforu, dusíku, kyslíku a/nebo halogenu. Jako příklad je možné uvést trialkylfosfinoxidy a 1,2-dichlorpropan. Zejména 1,2-dichlorpropan se ukazuje jako zvláště zajímavý, protože se tvoří jako vedlejší produkt v postupu výroby podle vynálezu. V tomto případě jsou vyhovující trialkylfosfinoxidy, jejichž alkylové skupiny obsahují 2 až 20 atomů uhlíku, zvláště pak 4 až 10 atomů uhlíku. Zvláště výhodné jsou trihexylfosfinoxid, trioktylfosfinoxid, (oktyl, dihexyl) f osf inoxid , (hexyl, dioktyl)fosfinoxid a jejich směsi.

Postup podle vynálezu může být prováděn kontinuálním způsobem, semikontinuálním způsobem nebo diskontinuálním způsobem.

Výhodou postupu podle vynálezu je skutečnost, že tento postup vede ke sníženému objemu vodného odváděného proudu «· ·

-i (1 až 1,5 m odváděného proudu na tunu vyrobeného epichlorhydrinu) . Tímto vodným odváděným proudem se rozumí první kapalná frakce, která obsahuje vodu a vedlejší produkty, pocházející z destilační fáze ve stupni (e) .

Výhodou je rovněž dosažení zvýšené selektivity reakce. V případě, že je postup prováděn kontinuálním způsobem, může být dosažena selektivita vyšší nebo rovna 98 %. Pokud je postup prováděn diskontinuálně, může být dosažena selektivita vyšší nebo rovna 99 %.

---------------Výhodou__tphoto postupu podle vynálezu je rovněž ta skutečnost, že v průběhu epoxidace ve stupni (a) nedochází ' k výraznému rozkladu peroxidu vodíku na kyslík.

Příklady provedení vynálezu

Následující příklad je určen k ilustraci produktu na bázi epichlorhydrinu a postupu výroby tohoto produktu podle vynálezu, přičemž tento postup je pouze ilustrativní a nijak neomezuje rozsah předmětného vynálezu.

Příklad

Podle tohoto příkladu bylo použito zařízení, které se skládalo ze dvou termostatováných vertikálních trubkových reaktorů uspořádaných do kaskády. V každém reaktoru bylo umístěno pevné lože katalyzátoru. Každý reaktor byl vybaven uzavřeným okruhem a čerpadlem, které dovolují recirkulaci kapaliny na katalyzátor. Homogenizace teploty byla zajištěna v každém reaktoru chladícím hadem. Objem lože katalyzátoru představoval v každém reaktoru 125 mililitrů na celkový objem (reaktor + recirkulační smyčka) 300 mililitrů.

·· · · · · · ·

-14- ··»· ······· _ φ _ν · · ·

Do každého reaktoru bylo umístěno 7,4 gramu katalyzátoru TS-1. Do reaktor byl kontinuálně přiváděn roztok allylchloridu a peroxidu vodíku v methanolu (allylchlorid/H202 ⁼ 2 mol/mol; koncentrace H2O2 v přiváděném roztoku = 1,34 mol/kg) při teplotě 10°C a průtoku 375 mililitrů/hodinu (337 gramů/hodinu). Doba zdržení reakční směsi na katalyzátoru byla 20 minut. Reakční směs (allylchlorid, peroxid vodíku a methanol) byla připravena těsně před zavedením konstantním průtokem do hlavy prvního reaktoru.

Lineárni rychlost proudění roztoku při recirkulaci * v každém reaktoru byla regulována na 0,94 mililitru/minutu a průtok při recirkulaci byl řádově 30 litrů/hodinu.

Délka pokusů byla stanovena na základě 25 %-ního poklesu počáteční aktivity katalyzátoru v prvním reaktoru po jednohodinovém uvedeni do chodu.

Za těchto podmínek a po 6 hodinách průběhu procesu byla odebrána reakční směs obsahující 78 gramů epichlorhydrinu. Selektivita epichlorhydrinu (to znamená molární poměr množství vyrobeného epichlorhydrinu a sumy množství vzniklých produktů) byl 99,1 % ve vztahu ke spotřebovanému allylchloridu.

Tato reakční směs byla podrobena extrakčnímu zpracování pomocí o-dichlorbenzenu (2,5 kilogramu na kilogram reakční směsi) v patrové koloně. Zařízení umožňovalo extrahovat 99 % vyrobeného epichlorhydrinu. První fáze destilace extraktu umožňovala získat první frakci obsahující vyrobený epichlorhydrin, nekonvertovaný ·· · ··· allylchloríd a stopy methanolu z hlavy destilační kolony, a druhou frakci obsahující o-dichlorbenzen, který byl recyklován do fáze extrakce, z paty destilační kolony. Ve druhé fázi destilace byl separován z hlavy destilační kolony allylchloríd a stopy methanolu a poté byl odebrán produkt na bázi epichlorhydrinu a tento produkt byl sušen v azeotropické koloně. Produkt na bázi epichlorhydrinu byl poté získán v plynné fázi. Tento produkt obsahoval jako chlorované nečistoty pouze 10 ppm l-chlor-3methoxypropan-2-olu a 35 ppm 1,3-dichlorpropan-2-olu a jako nechlorované nečistoty 100 ppm methylglycidyletheru a 40 ppm _ 2-methoxypropan-1-olu.

Claims (10)

1. Produkt na bázi epichlorhydrinu, vyznačující se tím, že obsahuje nejméně 99,9 hmotnostních % epichlorhydrinu a celkové množství chlorovaných nečistot menší nebo rovné 150 hmotnostním ppm.

2. Produkt podle nároku 1, vyznačující se tím, že obsahuje množství methylglycidyletheru menší nebo rovné 250 hmotnostním ppm.

3. Produkt podle nároku 1 nebo 2,vyznačující“ se tím, že obsahuje množství 2-methoxypropan-l-olu menší nebo rovné 100 hmotnostním ppm.

4. Způsob výroby produktu na bázi epichlorhydrinu obsahujícího nejméně 99,9 hmotnostních % epichlorhydrinu a celkové množství chlorovaných nečistot menší nebo rovné 150 hmotnostních ppm, vyznačující se tím, že zahrnuje následuj ící stupně ;

(a) allylchlorid se nechá reagovat s peroxidickou sloučeninou v přítomnosti vody, katalyzátoru a ředidla v nejméně jednom reaktoru, a (b) reakční směs vycházející ze stupně (a) se podrobí separačnímu zpracování epichlorhydrinu.

5. Způsob podle nároku 4, vyznačující se tím, že se při tomto postupu separační zpracování epichlorhydrinu ve stupni (b) provádí extrakcí za pomoci extrakčního rozpouštědla, přičemž se £e| po extrakci ve stupni (b) odebírá jednak extrakt obsahující přinejmenším část extrakčního rozpouštědla, přinejmenším 10 % vyrobeného epichlorhydrinu, případně přebytek allylchloridu a stopy ředidla, a jednak rafinát obsahující přinejmenším část ředidla, přinejmenším část vody, stopy epichlorhydrinu a vedlejší produkty.

6. Způsob podle nároku 5, vyznačující se tím, že se v tomto postupu extrakt podrobí destilačnímu zpracování ve stupni (c) za účelem separace první frakce obsahující vyrobený epichlorhydrin, případně přebytek allylchloridu a stopy ředidla od druhé frakce obsahující extrakčni rozpouštědlo, které se recykluje do fáze extrakce ve stupni _(b)_,_______________

7. Způsob podle nároku 6, vyznačující se tím, že se v tomto postupu první frakce získaná ve fázi destilace ve stupni (c) podrobí destilačnímu zpracování ve stupni (d), za účelem eliminace případného přebytku allylchloridu a stop ředidla, které jsou recyklovány do fáze epoxidace ve stupni (a) , přičemž je získán produkt na bázi epichlorhydrinu, který je poté sušen v azeotropické koloně.

8. Způsob podle nároku 5, vyznačující se tím, že se v tomto postupu rafinát získaný ve fázi extrakce ve stupni (b) podrobí destilaci ve stupni (e) , za účelem separace první kapalné frakce obsahující vodu a vedlejší produkty od druhé kapalné frakce obsahuj ící ředidlo a stopy epichlorhydrinu, které jsou recyklovány do fáze epoxidace ve stupni (a) .

9. Způsob podle nároku 8, vyznačující se tím, že se v tomto postupu první kapalná frakce podrobí čištění ve stupni (f) za účelem eliminace vedlejších produktů, přičemž je toto čištění realizováno destilací v přítomnosti organické sloučeniny nebo extrakcí prostřednictvím extrakční kapaliny.

10. Způsob podle některého z nároků 4 až 9, vyznačující se tím, že se v tomto postupu jako ředidlo použije methanol a peroxidickou sloučeninou je peroxid vodíku.