PL196592B1 - Sposób oczyszczania melaminy - Google Patents

Sposób oczyszczania melaminy

Info

Publication number
PL196592B1
PL196592B1 PL349442A PL34944299A PL196592B1 PL 196592 B1 PL196592 B1 PL 196592B1 PL 349442 A PL349442 A PL 349442A PL 34944299 A PL34944299 A PL 34944299A PL 196592 B1 PL196592 B1 PL 196592B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
melamine
temperature
pressure
ammonia
solid
Prior art date
Application number
PL349442A
Other languages
English (en)
Other versions
PL349442A1 (en
Inventor
Gerhard Coufal
Original Assignee
Agrolinz Melamin Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Agrolinz Melamin Gmbh filed Critical Agrolinz Melamin Gmbh
Publication of PL349442A1 publication Critical patent/PL349442A1/xx
Publication of PL196592B1 publication Critical patent/PL196592B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/54Three nitrogen atoms
    • C07D251/62Purification of melamine

Abstract

1. Sposób oczyszczania melaminy, znamienny tym, ze zanieczyszczon a melamin e, doprowadza sie do temperatury T T w zakresie od powy zej 325°C do temperatury ni zszej od temperatury topnienia melaminy, ka zdorazowo zale znej od panuj acego ci snienia amoniaku i utrzymuje si e j a w tym zakresie temperatury w czasie od 1 minuty do 20 godzin, w atmosferze amoniaku pod ci snieniem od 1 do 150 barów, przy czym melamina w tym zakresie temperatury znajduje si e w postaci sta lej, po czym w dowol- nej kolejno sci rozpreza si e j a, ozi ebia i otrzymuje w postaci sta lej. PL PL PL PL

Description

RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (21) Numer zgłoszenia: 349442 (11) 196592
(13) B1
Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 16.12.1999 (86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: 16.12.1999, PCT/EP99/10008 (87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego: 06.07.2000, WO00/39107 PCT Gazette nr 27/00 (51) Int.Cl. C07D 251/62 (2006.01)
(54)
Sposób oczyszczania melaminy
(73) Uprawniony z patentu:
(30) Pierwszeństwo: AGROLINZ MELAMIN GMBH,Linz,AT
23.12.1998,AT,A2166/98 (72) Twórca(y) wynalazku:
(43) Zgłoszenie ogłoszono: Gerhard Coufal,Leonding,AT
29.07.2002 BUP 16/02
(45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 31.01.2008 WUP 01/08 (74) Pełnomocnik: Małgorzata Grabowska, Sulima Grabowska Sierzputowska, Biuro Patentów i Znaków Towarowych Sp.j.
(57) 1. Sposób oczyszczania melaminy, znamienny tym, że zanieczyszczoną melaminę, doprowadza się do temperatury TT w zakresie od powyżej 325°C do temperatury niższej od temperatury topnienia melaminy, każdorazowo zależnej od panującego ciśnienia amoniaku i utrzymuje się ją w tym zakresie temperatury w czasie od 1 minuty do 20 godzin, w atmosferze amoniaku pod ciśnieniem od 1 do 150 barów, przy czym melamina w tym zakresie temperatury znajduje się w postaci stałej, po czym w dowolnej kolejności rozpręża się ją, oziębia i otrzymuje w postaci stałej.
PL 196 592 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania melaminy, w którym stałą melaminę pod ciśnieniem amoniaku utrzymuje się przez pewien czas w temperaturze bliskiej temperaturze topnienia.
Melaminę wytwarza się korzystnie drogą pirolizy mocznika, przy czym stosuje się zarówno procesy niskociśnieniowe, jak i wysokociśnieniowe, co przykładowo opisano w „Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, tom A 16, wydanie piąte (1990), strony 171-185. Surowa melamina otrzymywana w procesie syntezy melaminy, w zależności od sposobu wytwarzania zawiera około 94-98% wag. melaminy, jak również zawiera zanieczyszczenia, głównie melam, melem, melon, ureidomelaminę, amelinę i amelid. Dla zastosowań w dziedzinach stawiających wysokie wymagania, melamina musi być dalej oczyszczana w dodatkowych etapach procesu, takich jak przekrystalizowanie, albo specjalne prowadzenie procesu przy jej wyodrębnianiu, takie jak np. powolne oziębianie opisane przykładowo w opisie patentowym WO96/20182, specjalne sterowanie temperaturą przed jej zestaleniem, takie jak opisane przykładowo w opisie patentowym WO96/23778, albo przez pozostawianie stałej melaminy pod ciśnieniem amoniaku, opisane przykładowo w opisie patentowym WO96/20183, względnie przez łączne stosowanie tych różnych etapów procesu.
Celem wynalazku jest zatem, znalezienie nowego wariantu sposobu otrzymywania melaminy, prowadzącego do otrzymania melaminy o większej czystości, względnie do otrzymania czystej melaminy w prostszy sposób, ewentualnie przy niższym ciśnieniu.
Nieoczekiwanie stwierdzono, że przy wystawieniu melaminy na działanie amoniaku znajdującego pod ciśnieniem zarówno w temperaturze znacznie niższej od temperatury topnienia, jak w temperaturze tylko nieco wyższej od temperatury topnienia, pozostaje lub powstaje więcej zanieczyszczeń niż przy wystawieniu stałej melaminy na działanie amoniaku pod ciśnieniem w temperaturze nieznacznie niższej od jej temperatury topnienia.
Przedmiotem wynalazku jest zatem, sposób oczyszczania melaminy charakteryzujący się tym, że zanieczyszczoną melaminę, doprowadza się do temperatury TT w zakresie od powyżej 325°C do temperatury niższej od temperatury topnienia melaminy, każdorazowo zależnej od panującego ciśnienia amoniaku i utrzymuje się ją w tym zakresie temperatury w czasie od 1 minuty do 20 godzin, w atmosferze amoniaku pod ciś nieniem od 1 do 150 barów, przy czym melamina w tym zakresie temperatury znajduje się w postaci stałej i w dowolnej kolejności jest rozprężana, ewentualnie oziębiana do temperatury pokojowej i otrzymywana w postaci stałej. Zgodnie z wynalazkiem wygrzewanie stałej melaminy przeprowadza się korzystnie w temperaturze TT w zakresie od 330°C (szczególnie korzystnie 335°C) do temperatury topnienia melaminy, każdorazowo zależnej od panującego ciśnienia amoniaku.
Podczas wygrzewania temperatura TT może być utrzymywana na stałym poziomie, może być jednak także zmieniana w wyżej zdefiniowanym zakresie. Temperaturę tę można na przykład obniżać względnie podwyższać w sposób ciągły lub przerywany w granicach powyższego zakresu.
Według wynalazku ciśnienie w procesie wygrzewania wynosi od 5 do 100 barów, szczególnie korzystnie od 10 do 50 barów. Czas trwania wygrzewania według wynalazku wynosi korzystnie od 5 minut do 10 godzin, szczególnie korzystnie od 30 minut do 5 godzin. Czas wygrzewania reguluje się przede wszystkim w zależności od pożądanego stopnia czystości melaminy: im dłuższe jest wygrzewanie, tym czystszą otrzymuje się melaminę. Czas wygrzewania jest przy tym zależny każdorazowo od warunków procesowych. W celu osiągnięcia określonego stopnia czystości, przy wyższej temperaturze, jak również pod wyższym ciśnieniem, wystarcza krótszy czas wygrzewania.
Proces oczyszczania (wygrzewania) według wynalazku może być przy tym korzystnie przeprowadzany w ten sposób, że zanieczyszczoną stałą melaminę przez ogrzewanie, względnie za nieczyszczoną płynną melaminę przez oziębianie doprowadza się do temperatury TT w podanym zakresie (zakresie wygrzewania) i utrzymuje się ją w tej temperaturze przez pewien czas.
W zależ ności od rzeczywistych warunków technicznych, po zakończeniu wygrzewania można melaminę najpierw oziębić, a następnie rozprężyć, albo w odwrotnej kolejności, najpierw rozprężyć, a następnie ozię bić. Etap ten można przeprowadzać ewentualnie w innym reaktorze. Melaminę oziębia się przy tym korzystnie do temperatury pokojowej, przykładowo z użyciem wymienników ciepła, przez proste usunięcie czynnika ogrzewającego, albo przez zmieszanie z zimnymi gazami. Sposobem według wynalazku otrzymuje się melaminę w postaci krystalicznej względnie proszkowej, przy czym charakteryzuje się ona szczególnie wyraźnie zmniejszoną zawartością melamu, melemu i amelidu, których ilość jest czasami nawet niższa niż granice wykrywalności.
PL 196 592 B1
Sposób według wynalazku można przeprowadzać zarówno w sposób okresowy, jak i ciągły.
Oczyszczanie melaminy sposobem według wynalazku nadaje się zwłaszcza do stosowania w połączeniu z procesem wytwarzania melaminy, zwłaszcza w połączeniu z dowolnym wysokociśnieniowym procesem wytwarzania melaminy z mocznika, w którym otrzymuje się melaminę początkowo w postaci pł ynnej, jako melaminę stopioną . Przed zestaleniem zawierają cej amoniak stopionej melaminy korzystnie oziębia się ją, przez doprowadzenie dodatkowych ilości amoniaku, do temperatury o okoł o 1-50°C wyż szej od temperatury topnienia melaminy, zależ nej od ciś nienia. Nastę pujące po tym zestalenie przeprowadza się korzystnie w złożu fluidalnym, przez doprowadzenie do kontaktu z zimnymi substancjami obojętnymi lub ze stałą melaminą. Sposób według wynalazku moż e być korzystnie przeprowadzany w połączeniu z innymi dowolnymi etapami obróbki melaminy w procesie wysokociśnieniowym. Takie etapy obróbki melaminy obejmują zwłaszcza:
a) Oddzielanie otrzymywanej przy syntezie melaminy mieszaniny gazów NH3/CO2 (gazów odlotowych) od płynnej melaminy,
b) Zmniejszanie ilości rozpuszczonego w melaminie CO2 przez wprowadzanie NH3 (odpędzanie lotnych składników),
c) Utrzymywanie przez pewien czas płynnej melaminy w obecności amoniaku (dojrzewanie),
d) Oziębianie i zestalanie melaminy, na przykład wodą, wodnym roztworem zawierającym melaminę, ciekłym amoniakiem lub zimnymi stałymi substancjami obojętnymi, zgodnie z opisem patentowym WO99/38852, przykładowo w złożu fluidyzacyjnym.
Zgodnie z opisem patentowym WO97/20826 stopioną melaminę można wtryskiwać do zbiornika schładzającego, z utrzymywaną tam atmosferą amoniaku.
Sposób oczyszczania według wynalazku przeprowadza się w powiązaniu z etapem zestalania melaminy, przy czym liczba innych poprzedzających etapów obróbki melaminy zmienia się w zależności od każdorazowej sytuacji technicznej. Obróbka melaminy otrzymywanej z mocznika w procesie wysokociśnieniowym do etapu zestalania może zatem obejmować dowolną kombinację wymienionych etapów lub tylko jeden z tych etapów.
Zgodnie z wynalazkiem możliwe jest oczyszczanie melaminy do uzyskania dowolnego stopnia czystości. Czystość surowej melaminy otrzymywanej w procesie jej wytwarzania wynosi w zależności od zastosowanego procesu produkcyjnego około 94-98% wagowych, przy czym melamina zanieczyszczona jest przede wszystkim melamem, melemem i amelidem. Możliwe jest jednak również dalsze oczyszczanie sposobem według wynalazku bardziej zanieczyszczonej melaminy, ale z uprzednim wstępnym oczyszczaniem innymi sposobami oczyszczania. Przy tym, w zależności od stosowanego ciśnienia, temperatury, czasu wygrzewania i wyjściowej czystości, możliwe jest otrzymywanie melaminy o czystości ponad 99,9% wagowych, często ponad 99,99% wagowych.
P r z y k ł a d y
Jako materiał wyjściowy stosowano każdorazowo melaminę pochodzącą z wysokociśnieniowej instalacji pilotowej do produkcji melaminy z mocznika, o czystości 98,6% wagowego, jako zanieczyszczenia zawierającą głównie 1,3% wagowego melamu oraz około 0,1% wagowego innych produktów ubocznych, takich jak melem lub amelid (odpowiednio przykład A w tabeli 1).
Analityczne oznaczanie melamu, melemu i amelidu przeprowadzano metodą HPLC.
P r z y k ł a d y 1 do 5
Do laboratoryjnego autoklawu wprowadzono melaminę oraz amoniak w ilości potrzebnej do osiągnięcia żądanego ciśnienia. Następnie autoklaw doprowadzono do temperatury 340°C względnie 330°C i każdej wartości ciśnienia pozostawiano na 60 minut, po czym autoklaw szybko schładzano wodą do 280°C, rozprężono i analizowano melaminę metodą HPLC. Każdorazowe wartości ciśnienia i temperatury przy wygrzewaniu oraz zawarto ść produktów ubocznych (melamu, melemu, amelidu) w wyjściowej melaminie (przykład A), a także w melaminie po wygrzewaniu (przykłady 1-5) zestawiono w tabeli 1.
PL 196 592 B1
T a b e l a 1
Melamina po 60 minutach wygrzewania
Przykład Ciśnienie (bar) Temperatura (°C) Melam (ppm) Melem (ppm) Amelid (ppm)
A* - - 12630 431 155
1 10 340 323 177 -
2 20 340 443 319 -
3 40 340 131 252 39
4 70 340 58 122 -
5 100 330 105 162 -
Granica wykrywalności 2 ppm * melamina wyjściowa

Claims (8)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób oczyszczania melaminy, znamienny tym, że zanieczyszczoną melaminę, doprowadza się do temperatury TT w zakresie od powyżej 325°C do temperatury niższej od temperatury topnienia melaminy, każdorazowo zależnej od panującego ciśnienia amoniaku i utrzymuje się ją w tym zakresie temperatury w czasie od 1 minuty do 20 godzin, w atmosferze amoniaku pod ciśnieniem od 1 do 150 barów, przy czym melamina w tym zakresie temperatury znajduje się w postaci stał ej, po czym w dowolnej kolejności rozpręża się ją, oziębia i otrzymuje w postaci stałej.
  2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zanieczyszczoną płynną melaminę doprowadza się do temperatury TT w powyższym zakresie.
  3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zanieczyszczoną stałą melaminę doprowadza się do temperatury TT w powyższym zakresie.
  4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zanieczyszczoną melaminę doprowadza się do temperatury od 330°C do temperatury niższej od temperatury topnienia melaminy, każdorazowo zależnej od panującego ciśnienia amoniaku.
  5. 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ciśnienie amoniaku wynosi od około 5 do 100 barów.
  6. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że melaminę utrzymuje się temperaturze TT przez czas od 5 minut do 10 godzin.
  7. 7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces oczyszczania jest połączony z procesem wytwarzania melaminy.
  8. 8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces oczyszczania jest połączony z wysokociśnieniowym procesem wytwarzania melaminy, w którym płynna melamina, ewentualnie po utrzymywaniu jej w obecności amoniaku (dojrzewaniu) w złożu fluidyzacyjnym, przez doprowadzenie do kontaktu z zimnymi obojętnymi substancjami stałymi lub ze stałą melaminą ulega zestaleniu, a następnie utrzymuje się ją w temperaturze TT w zakresie od powyżej 325°C do temperatury niższej od temperatury topnienia melaminy, każdorazowo zależnej od panującego ciśnienia amoniaku w czasie od 1 minuty do 20 godzin, w atmosferze amoniaku pod ciśnieniem od 1 do 150 barów, po czym melaminę w dowolnej kolejnoś ci rozpręża się , oziębia i otrzymuje w postaci stał ej.
    Departament Wydawnictw UP RP
PL349442A 1998-12-23 1999-12-16 Sposób oczyszczania melaminy PL196592B1 (pl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT216698 1998-12-23
PCT/EP1999/010008 WO2000039107A1 (de) 1998-12-23 1999-12-16 Verfahren zur reinigung von melamin

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL349442A1 PL349442A1 (en) 2002-07-29
PL196592B1 true PL196592B1 (pl) 2008-01-31

Family

ID=3529163

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL349442A PL196592B1 (pl) 1998-12-23 1999-12-16 Sposób oczyszczania melaminy

Country Status (22)

Country Link
US (1) US6410727B1 (pl)
EP (1) EP1140870B1 (pl)
JP (1) JP2002533448A (pl)
KR (1) KR100575020B1 (pl)
CN (1) CN1145617C (pl)
AT (1) ATE258168T1 (pl)
AU (1) AU758664B2 (pl)
BR (1) BR9916562A (pl)
CA (1) CA2353545A1 (pl)
CZ (1) CZ20012301A3 (pl)
DE (1) DE59908384D1 (pl)
EA (1) EA002336B1 (pl)
EE (1) EE200100334A (pl)
HU (1) HUP0104883A2 (pl)
ID (1) ID28942A (pl)
MX (1) MXPA01006291A (pl)
NO (1) NO20012808D0 (pl)
PL (1) PL196592B1 (pl)
RO (1) RO120071B1 (pl)
SK (1) SK8452001A3 (pl)
TR (1) TR200101794T2 (pl)
WO (1) WO2000039107A1 (pl)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT500297B8 (de) * 2000-11-08 2007-02-15 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur reinigung von melaminhältigen ammoniak
EP2098516A1 (en) * 2008-03-04 2009-09-09 Urea Casale S.A. Process for the production of high purity melamine from urea

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL8001874A (nl) * 1980-03-29 1981-11-02 Stamicarbon Inrichting voor het versproeien van een vloeistof met behulp van een gas.
AT402295B (de) 1994-12-23 1997-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur reinigung von melamin
AT402294B (de) * 1994-12-23 1997-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin
AT402296B (de) 1995-02-03 1997-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur reinigung von melamin
US5514797A (en) 1995-06-07 1996-05-07 Melamine Chemicals, Inc. Method for increasing purity of melamine
AT403579B (de) 1995-12-07 1998-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin
BR9908145A (pt) 1998-01-30 2000-11-28 Agrolinz Melamin Gmbh Processo para resfriamento de melamina

Also Published As

Publication number Publication date
AU1980900A (en) 2000-07-31
DE59908384D1 (de) 2004-02-26
MXPA01006291A (es) 2002-04-17
CN1368964A (zh) 2002-09-11
US6410727B1 (en) 2002-06-25
CN1145617C (zh) 2004-04-14
HUP0104883A2 (hu) 2002-03-28
EE200100334A (et) 2002-08-15
NO20012808L (no) 2001-06-07
PL349442A1 (en) 2002-07-29
EA002336B1 (ru) 2002-04-25
BR9916562A (pt) 2001-10-09
RO120071B1 (ro) 2005-08-30
EP1140870B1 (de) 2004-01-21
NO20012808D0 (no) 2001-06-07
CZ20012301A3 (cs) 2002-03-13
JP2002533448A (ja) 2002-10-08
AU758664B2 (en) 2003-03-27
EA200100695A1 (ru) 2001-12-24
TR200101794T2 (tr) 2001-10-22
ID28942A (id) 2001-07-19
CA2353545A1 (en) 2000-07-06
SK8452001A3 (en) 2002-06-04
KR20010089888A (ko) 2001-10-12
EP1140870A1 (de) 2001-10-10
KR100575020B1 (ko) 2006-05-02
ATE258168T1 (de) 2004-02-15
WO2000039107A8 (de) 2000-08-24
WO2000039107A1 (de) 2000-07-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100374730B1 (ko) 고순도 멜라민의 제조방법
KR100462920B1 (ko) 순수한멜라민의제조방법
KR100374731B1 (ko) 멜라민 정제법
JPH11506415A (ja) メラミンの精製方法
AU767818B2 (en) Method for producing pure melamine
CA2177520A1 (en) Method for increasing purity in melamine
PL196592B1 (pl) Sposób oczyszczania melaminy
US6603001B1 (en) Process for preparing solid melamine
MXPA01004614A (es) Metodo para producir melamina pura
MXPA97004638A (en) Procedure for the production of high pur melamine

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20091216