MXPA01006291A - Metodo para purificar melamina. - Google Patents

Abstract

La invencion se relaciona a un metodo para purificar melamina en el cual se calienta la melamina sin purificar en un intervalo de temperatura arriba de 325°C pero inferior al punto de fusion de la melamina el cual depende de la presion de amoniaco prevaleciente. Ademas, se mantiene la melamina sin purificar en el intervalo de temperatura bajo una presion de amoniaco en el intervalo de 1 a 150 bares por una duracion de 1 minuto hasta 20 horas. Se proporciona la melamina en forma solida. Despues de esto, se libera a la melamina de la presion y se enfria en cualquier orden.

Description

MÉTODO PARA PURIFICAR MELAMINA DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La invención se relaciona a un método para purificar melamina, en el cual se permite concentrar la melamina sólida bajo la presión de amoniaco cercana al punto de fusión. Se produce la melamina preferentemente por pirólisis de la urea, lo cual hace posible usar tanto procesos a presión baja y procesos a presión alta, como se describe, por ejemplo, en "Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. A 16, 5* Ed. (1990), páginas 171-185" . La melamina sin purificar obtenida en la síntesis de melamina contiene aproximadamente 94-98% en peso de melamina, dependiendo del proceso de producción, y en particular melam, melem, melona, ureidomelamina, ammelina y ammelida como impurezas substanciales y debe ser purificada adicionalmente para aplicaciones más criticas por las etapas de procesos adicionales, tal como, por ejemplo, recristalización, o por un procedimiento especial durante el aislamiento, tal como, por ejemplo, enfriamiento lento, como se describe, por ejemplo, en la solicitud O96/20182, por un programa de temperatura especial antes de la solidificación, como se describe, por ejemplo, en la solicitud W096/23778, o por concentración de la melamina sólida bajo presión de amoniaco, Ref: 130109 como se describe, por ejemplo, en la solicitud WO96/20183, o por una combinación de estas etapas de proceso. Es todavía un objeto, sin embargo, descubrir las variantes de proceso novedosas que llevan a un incremento adicional en la pureza de la melamina o para obtener melamina más pura en una forma simple, opcionalmente también a presiones que no son tan altas. Se descubrió inesperadamente que están presentes o se forman más impurezas durante la concentración de la melamina bajo presión de amoniaco tanto a temperaturas bien abajo del punto de fusión y a temperaturas justo arriba del punto de fusión que durante la concentración a temperaturas en el intervalo sólido justo abajo del punto de fusión. Por consiguiente la invención se relaciona a un método para purificar la melamina, caracterizado porque se lleva la melamina sin purificar a un intervalo de temperatura Tt arriba de 325°C pero inferior al punto de fusión de la melamina el cual depende de la presión de amoniaco prevaleciente respectiva y se mantiene en este intervalo de temperatura en una presión de amoniaco de 1 a 150 bares por la duración de 1 minuto a 20 horas, la melamina está presente como un sólido en este intervalo de temperatura, después del cual, en cualquier orden deseado, se libera la presión y, si se desea, se efectúa el enfriamiento a temperatura ambiente y se obtiene la melamina pura en forma sólida. La concentración, de acuerdo con la invención, de la melamina sólida (atemperado) se realiza preferentemente en un intervalo de temperatura Tt entre 330°C (o particular y preferentemente entre 335°C) y el punto de fusión de la melamina el cual depende de la presión de amoniaco respectiva. La temperatura puede ser mantenida constante durante el atemperado pero también ésta puede ser cambiada dentro del intervalo de temperatura Tt descrito anteriormente. De esta forma, puede ser disminuida o incrementada la temperatura, por ejemplo continua o discontinuamente, dentro de los límites del intervalo de temperatura Tt. De acuerdo a la invención, la presión durante el atemperado está preferentemente entre 5 y 100 bares, particular y preferentemente entre 10 y 50 bares. El tiempo de concentración durante el atemperado de acuerdo a la invención es preferentemente de 6 min a 10 horas, particular y preferentemente de 3 minutos a 5 horas. El tiempo de concentración depende en particular de la pureza deseada de la melamina; mientras mayor sea la duración del atemperado, se obtiene melamina más pura. El tiempo de concentración depende de las condiciones del proceso respectivas. Con el fin de obtener una pureza específica, un tiempo de concentración más corto es suficiente por consiguiente en cada caso en temperaturas superiores y en presiones superiores . El método de purificación (atemperado) de acuerdo a la invención puede ser realizado preferentemente por un procedimiento en el cual se calienta ya sea la melamina sólida sin purificar, o se enfría la melamina líquida sin purificar, en el intervalo de temperatura (intervalo de atemperado) Tt y se permite concentrarse ahí. Después del final del atemperado, es posible, dependiendo de las condiciones técnicas, enfriar primero y después liberar la presión o, inversamente, liberar primero la presión y después enfriar. Estas etapas pueden ser realizadas opcionalmente en un aparato de reacción adicional. Preferentemente se enfría la melamina a temperatura ambiente, por ejemplo con la ayuda de intercambiadores de calor, por simple eliminación del medio de calentamiento o por mezclar con gases fríos . Por medio del método de acuerdo a la invención, se obtiene la melamina en forma cristalina o como un polvo y tiene en particular un contenido substancialmente reducido de melam, melem y ammelida, el cual en algunos casos está incluso abajo del límite de detección. Puede ser realizado el método de acuerdo a la invención tanto en lote o en forma continua. La purificación de la melamina de acuerdo a la invención es adecuado en particular después de un proceso para la producción de melamina, en particular después de cualquier proceso a alta presión deseado para la producción de melamina a partir de la urea, en el cual se obtiene inicialmente la melamina en forma líquida como una masa fundida. Es ventajoso enfriar la mezcla fundida de melamina que contiene amoniaco antes de la solidificación, en particular al suministrar amoniaco adicional a aproximadamente 1 a 50°C arriba del punto de fusión dependiente a la presión de la melamina. Preferentemente se efectúa la subsecuente solidificación en un lecho fluidizado al poner en contacto con substancias inertes sólidas frías o melamina sólida. El método de acuerdo a la invención puede también ser realizado ventajosamente después de cualesquiera etapas de desarrollo deseadas de procesos a presión alta. Estas etapas de desarrollo incluyen en particular: a) separación de la mezcla de gas NH3/C02 (gases desprendidos) obtenida en la síntesis de melamina de la melamina líquida, b) reducción del C02 disuelto en la melamina por introducción de NH3 (extracción) , c) permitir que se concentre la melamina líquida en la presencia de amoniaco (maduración) , d) enfriamiento y solidificación de la melamina, por ejemplo con agua, con soluciones o suspensiones que contienen melamina acuosas, con gases fríos, tales como amoniaco gaseoso, con amoniaco líquido o con substancias inertes sólidas frías o melamina sólida de acuerdo a la solicitud W099/38852, por ejemplo en un lecho fluidizado. La mezcla fundida de melamina puede, por ejemplo de acuerdo a la solicitud O97/20826, ser esparcida en un recipiente de enfriamiento en el cual está presente una atmósfera de amoniaco. Se realiza el método de purificación de acuerdo a la invención después de la etapa de solidificación, y el número de otras etapas de desarrollo procedentes realizadas puede ser variado de acuerdo a las circunstancias respectivas. El desarrollo de la melamina obtenida a partir de la urea por un proceso a presión alta, hasta la etapa de solidificación, puede comprender de esta forma cualquier combinación deseada o solamente una de estas etapas. De acuerdo a la invención, es posible la purificación de la melamina de cualquier pureza. La pureza de una melamina sin purificar a partir de un proceso de producción de melamina es, por ejemplo, 94-98% en peso, dependiendo del proceso de melamina usado, la melamina está contaminada en particular con melam, melem y ammelida. Sin embargo también es posible de acuerdo a la invención purificar además mas melaminas con altas impurezas así como también melaminas de mayor pureza que ya han sido purificadas por otros métodos de purificación. Es posible obtener la melamina que tiene una pureza de hasta más de 99.9% en peso, en algunos casos más de 99.99% en peso, dependiendo de la presión, temperatura, tiempo de concentración y pureza inicial usados. Ejemplos El material de partida usado en cada caso es una melamina que se origina de una planta piloto a presión alta para la producción de melamina a partir de urea y tiene una pureza de 98.6% en peso y está contaminada en particular con 1.3% en peso de melam y aproximadamente 0.1% en peso de productos secundarios adicionales, tales como, por ejemplo, melem o ammelida (correspondiente al Ejemplo A en la Tabla 1) . Se realiza la determinación analítica de melam, melem y ammelida por medio de HPLC. Ejemplos 1 a 5 Se introducen la melamina y la cantidad de amoniaco requerida para lograr la presión deseada en un autoclave de laboratorio. Después de esto, se calienta la autoclave a una temperatura de 340°C ó 330°C y se deja concentrar a la presión respectiva por 60 minutos. Se enfría entonces rápidamente el autoclave a 280°C con agua, se libera la presión y se analiza la melamina por medio de HPLC. Se enlistan en la Tabla 1 las presiones y temperaturas respectivas durante el atemperado y el contenido de los productos secundarios (melam, melem, ammelida) en la melamina de partida (Ejemplo A) y en la melamina después del atemperado (Ejemplos 1-5) . Tabla 1 : Melamina después de atemperado por 60 minutos Ejemplo Presión Temp. Melam Melem Ammelida (bar) (°C) (ppm) (ppm (ppm) A* - - 12630 431 155 1 10 340 323 177 - 2 20 340 443 319 - 3 40 340 131 252 39 4 70 340 58 122 - 5 100 330 105 162 _ Límite de detección 2 ppm * Melamina de partida Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (8)

1. REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones : 1. Un método para purificar melamina, está caracterizado porque se lleva la melamina sin purificar a un intervalo de temperatura Tt arriba de 325°C e inferior al punto de fusión de la melamina el cual depende de la presión de amoniaco prevaleciente respectiva y se mantiene en este intervalo de temperatura en una presión de amoniaco de 1 a 150 bares por la duración de 1 minuto a 20 horas, la melamina está presente en este intervalo de temperatura como un sólido, después del cual, en cualquier orden, se libera la presión, se efectúa el enfriamiento y se obtiene la melamina pura en forma sólida. 2. El método de conformidad con la reivindicación 1, está caracterizado porque se lleva la melamina líquida sin purificar a un intervalo de temperatura
2. Tt.
3. 3. El método de conformidad con la reivindicación 1, está caracterizado porque se lleva la melamina sólida sin purificar a un intervalo de temperatura Tt.
4. 4. El método de conformidad con la reivindicación 1, está caracterizado porque se lleva la melamina sin purificar a un intervalo de temperatura el cual está entre 330°C y el punto de fusión de la melamina el cual depende de la presión de amoniaco prevaleciente respectiva.
5. 5. El método de conformidad con la reivindicación 1, está caracterizado porque la presión de amoniaco está entre 5 y 100 bares.
6. 6. El método de conformidad con la reivindicación 1, está caracterizado porque la melamina se mantiene en el intervalo de temperatura Tt por una duración de 5 minutos a 10 horas.
7. 7. El método de conformidad con la reivindicación 1, está caracterizado porque se realiza el método después de un proceso para la producción de melamina.
8. 8. El método de conformidad con la reivindicación 1, está caracterizado porque se realiza el método después de un proceso a alta presión para la producción de melamina a partir de urea, en el cual la melamina líquida, opcionalmente después de que se permite concentrarse en la presencia de amoniaco (maduración) se solidifica en un lecho fluidizado al ponerse en contacto con substancias inertes sólidas frías o melamina sólida y se mantiene entonces en un intervalo de temperatura Tt arriba de 325°C e inferior al punto de fusión de la melamina el cual depende de la presión de amoniaco prevaleciente efectiva, en una presión de amoniaco de 1 a 150 bares por la duración de 1 minuto a 20 horas, después del cual, en cualquier orden deseado, se libera la presión, se efectúa el enfriamiento y se obtiene la melamina pura en forma sólida.