KR20010089888A - 멜라민의 정제방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 불순한 멜라민을 325℃ 이상이되, 통상적으로 사용되는 암모니아 압력에 의존하는 멜라민의 융점 이하인 온도 범위(TT)로 가열함을 포함하는 멜라민의 정제방법에 관한 것이다. 또한, 불순한 멜라민을 당해 온도 범위에서 1 내지 150bar의 암모니아 압력하에 1분 내지 20시간 동안 유지시킨다. 멜라민을 고체 형태로 제조한다. 이어서, 목적하는 정도로 멜라민의 압력를 저하시키고 냉각시킨다.
Description
본 발명은 고형 멜라민이 이의 융점 부근의 암모니아 압력하에서 드웰링(dwelling)되도록 함을 특징으로 하는, 멜라민의 정제방법에 관한 것이다.
멜라민은 바람직하게는, 예를 들면, 문헌[참조: "Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. A 16, 5thed (1990), pages 171-185"]에 기재되어 있는 바와 같은, 저압 공정과 고압 공정을 모두 사용할 수 있는 우레아의 가수분해에 의해 생성된다. 멜라민의 합성시에 수득되는 조악한 멜라민은 이의 제조공정에 따라 멜라민 약 94 내지 98중량%와, 특히 상당량의 불순물들인 멜람, 멜렘, 멜론, 우레이도멜라민, 암멜린 및 암멜리드를 포함하며, 보다 중요한 용도에 사용하기 위해서는, 예를 들면, 재결정화와 같은 추가의 공정 단계들에 의해 추가로 정제하거나, 예를 들면, 국제 공개특허공보 제WO96/20182호에 기재되어 있는 바와 같은 저속 냉각 등의 단리 도중의 특별한 과정에 의해 추가로 정제하거나, 예를 들면, 국제 공개특허공보 제WO96/23778호에 기재되어 있는 바와 같은 고화 이전의 특별한 온도 프로그램에 의해 추가로 정제하거나, 예를 들면, 국제 공개특허공보 제WO96/20183호에 기재되어 있는 바와 같은 암모니아 압력하의 고형 멜라민의 드웰링에 의해 추가로 정제하거나, 이들 공정 단계들을 조합하여 사용해서 추가로 정제해야 한다.
그러나, 멜라민의 순도를 더 한층 향상시키거나 간단한 방식으로, 임의로는그다지 높지 않은 압력에서 보다 순수한 멜라민을 수득할 수 있는 신규한 공정 변형을 밝혀내고자 하는 것은 여전히 목적 대상이었다.
본 발명에 이르러 예기치 않게도, 멜라민의 융점보다 훨씬 낮은 온도 및 멜라민의 융점 바로 위의 온도 둘 다에서의 암모니아 압력하에서 멜라민이 드웰링되는 동안에는, 멜라민이 이의 융점 바로 아래의 고체상 범위의 온도에서 드웰링되는 동안에 비해 보다 많은 불순물이 존재하거나 형성되는 것으로 밝혀졌다.
따라서, 본 발명은 고체로서 존재하는 불순한 멜라민을 325℃ 이상이되, 각각의 통상적으로 사용되는 암모니아 압력에 의존하는 멜라민의 융점 이하인 온도 범위(TT)로 되도록 하고, 당해 불순한 멜라민을 상기 온도 범위에서 1 내지 150bar의 암모니아 압력하에 1분 내지 20시간 동안 유지시키며, 이어서 목적하는 정도로 압력을 저하시키고, 경우에 따라, 실온으로 냉각시켜 순수한 멜라민을 고체 형태로 수득함을 특징으로 하는, 멜라민의 정제방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르는 고형 멜라민의 드웰링[템퍼링(tempering)]은 330℃(또는 특히 바람직하게는 335℃) 내지 각각의 통상적으로 사용되는 암모니아 압력에 의존하는 멜라민의 융점의 온도 범위(TT)에서 수행하는 것이 바람직하다.
온도는 템퍼링 동안에 일정하게 유지되지만 위에서 언급한 온도 범위(TT) 내에서 변할 수도 있다. 따라서, 온도는 온도 범위(TT)의 한도 내에서, 예를 들면, 연속적으로 또는 불연속적으로 감소되거나 증가할 수 있다.
본 발명에 따라, 템퍼링 동안의 압력은 바람직하게는 5 내지 100bar, 특히바람직하게는 10 내지 50bar이다. 본 발명에 따르는 템퍼링 동안의 드웰링 시간은 바람직하게는 6분 내지 10시간, 특히 바람직하게는 3분 내지 5시간이다. 드웰링 시간은, 특히 목적하는 멜라민의 순도에 의존하며, 템퍼링 기간이 길어지면 수득되는 멜라민의 순도는 높아진다. 드웰링 시간은 각각의 공정 조건에 의존한다. 따라서, 특정한 순도를 획득하기 위해서는, 온도가 높아지고 압력이 낮아지는 각각의 경우에 짧은 드웰링 시간이라도 충분하다.
본 발명에 따르는 정제방법(템퍼링)은 바람직하게는 불순한 고형 멜라민을 위에서 언급한 온도 범위(템퍼링 온도 범위: TT)로 가열하거나 불순한 액상 멜라민을 동일한 온도 범위로 냉각시켜 드웰링하는 과정에 의해 수행할 수 있다.
템퍼링을 마친 후, 먼저 냉각시킨 다음 압력을 저하시키거나, 반대로 먼저 압력을 저하시킨 다음 냉각시키는 기술적인 조건들에 의존할 수 있다. 이들 단계는 임의로 추가의 반응 장치에서 수행할 수 있다. 멜라민은 열전도 매체를 간단히 제거하거나 냉각 가스와 혼합함에 의해, 예를 들면, 열 교환기의 보조하에 실온으로 냉각시키는 것이 바람직하다. 본 발명에 따르는 방법에 의해, 멜라민을 결정질 형태로 수득하거나 분말로서 수득하며, 특히 검출 한계보다 훨씬 낮은 몇몇 경우에는 멜람, 멜렘 및 아멜리드의 함량이 상당량 감소된다.
본 발명에 따르는 방법은 배치식으로 및 연속적으로 수행될 수 있다.
본 발명에 따르는 멜라민의 정제는 특히 멜라민의 제조공정 이후에 적합하며, 특히 멜라민이 초기에 용융물로서 액상 형태로 수득되는 경우, 우레아로부터의 멜라민의 제조를 위한 바람직한 임의의 고압 공정 이후에 적합하다. 특히, 멜라민의 압력 의존 융점보다 높은 약 1 내지 50℃에서 암모니아를 추가로 공급함으로써 고화 이전에 암모니아 함유 멜라민 용융물을 냉각시키는 것이 유리하다. 후속적인 고화는 바람직하게는 냉각 고형 불활성 물질 또는 냉각 고형 멜라민과 접촉시킴으로써 유동상으로 수행한다. 본 발명에 따르는 방법은 유리하게는 고압 공정의 기타 바람직한 임의의 후처리 단계 이후에 수행할 수도 있다. 이들 후처리 단계는, 특히
액상 멜라민의 멜라민 합성시에 수득되는 NH3/CO2가스 혼합물(가스 비함유)을 분리시키는 단계(a),
NH3의 도입에 의해 멜라민에 용해되는 CO2를 환원[스트리핑(stripping)]시키는 단계(b),
암모니아의 존재하에 액상 멜라민을 드웰링[에이징(ageing)]시키는 단계(c) 및
멜라민을, 국제 특허공보 제WO97/20826호에 따라, 예를 들면, 물, 멜라민 암유 수용액 또는 현탁액, 냉각 가스(예: 기상 암모니아), 액상 암모니아 또는 고형 냉각 불활성 물질 또는 고형 멜라민의 존재하에, 예를 들면, 유동상으로 냉각시키고 고화시키는 단계(d)를 포함한다.
본 발명에 따르는 정제방법은 고화 단계 이후에 수행되며, 이러한 방식으로 수행되는 위에서 언급한 기타 후처리 단계들의 수는 각각의 상황에 따라 변할 수 있다. 따라서, 고압 공정에 의해 고화 단계에 이르기까지의 우레아로부터 수득되는 멜라민의 후처리는 이들 단계들 중에서 한 가지 단계만을 포함하거나 이들 단계들을 임의로 혼합함을 포함할 수 있다.
본 발명에 따라, 임의의 순도를 갖는 멜라민을 정제할 수 있다. 멜라민 제조공정으로부터의 조악한 멜라민(이는, 특히 멜람, 멜렘 및 아멜리드로 오염된다)의 순도는 사용되는 멜라민 제조공정에 따라, 예를 들면, 94 내지 98중량%이다. 그러나, 본 발명에 따라, 기타 정제방법으로 이미 정제된 고순도 멜라민 뿐만 아니라 보다 많이 불순한 멜라민도 추가로 정제할 수 있다. 사용되는 압력, 온도, 드웰링 시간 및 초기의 순도에 따라, 순도가 99.99중량% 이상인 멜라민 중에서 순도가 99.9중량% 이하인 멜라민을 수득할 수 있다.
실시예
각각의 경우에 사용되는 출발 물질은 우레아로부터의 멜라민의 제조를 위한 고압 파일럿 플랜트(high-pressure pilot plant)로부터 생성되는 멜라민이고 순도가 98.6중량%이며 특히 멜람 1.3중량%와 추가의 부산물(예: 멜렘 또는 아멜리드) 약 0.1중량%로 오염되었다(표 1의 실시예 A와 상응함). HPLC로 멜람, 멜렘 및 아멜리드를 분석 측정한다.
실시예 1 내지 실시예 5
목적하는 압력을 성취하기에 필수적인 양의 암모니아와 멜라민을 실험실 오토클레이브 속으로 도입시킨다. 이어서, 오토클레이브를 340 또는 330℃로 가열하고, 각각의 압력하에 60분 동안 드웰링한다. 물을 사용하여 오토클레이브를 280℃로 신속하게 냉각시키고, 압력을 저하시킨 다음, HPLC로 멜라민을 분석한다. 출발 멜라민(실시예 A)과 템퍼링한 후의 멜라민(실시예 1 내지 실시예 5) 중의 부산물(멜람, 멜렘 또는 아멜리드)의 함량은 표 1에 열거하였다.
| 실시예 | 압력(bar) | 온도(℃) | 멜람(ppm) | 멜렘(ppm) | 아멜리드(ppm) |
| A* | - | - | 12630 | 431 | 155 |
| 1 | 10 | 340 | 323 | 177 | - |
| 2 | 20 | 340 | 443 | 319 | - |
| 3 | 40 | 340 | 131 | 252 | 39 |
| 4 | 70 | 340 | 58 | 122 | - |
| 5 | 100 | 330 | 105 | 162 | - |
검출 한계: 2ppm
*출발 멜라민
Claims (8)
- 고체로서 존재하는 불순한 멜라민을 325℃ 이상이되, 각각의 통상적으로 사용되는 암모니아 압력에 의존하는 멜라민의 융점 이하인 온도 범위(TT)로 되도록 하고, 당해 온도 범위에서 1 내지 150bar의 암모니아 압력하에 1분 내지 20시간 동안 유지시키며, 이어서 목적하는 정도로 압력을 저하시키고, 냉각시킨 다음, 순수한 멜라민을 고체 형태로 수득함을 특징으로 하는, 멜라민의 정제방법.
- 제1항에 있어서, 불순한 액상 멜라민의 온도 범위가 TT인 멜라민의 정제방법.
- 제1항에 있어서, 불순한 고형 멜라민의 온도 범위가 TT인 멜라민의 정제방법.
- 제1항에 있어서, 불순한 멜라민의 온도 범위가 330℃ 내지 각각의 통상적으로 사용되는 암모니아 압력에 의존하는 멜라민의 융점인 멜라민의 정제방법.
- 제1항에 있어서, 암모니아 압력이 5 내지 100bar인 멜라민의 정제방법.
- 제1항에 있어서, 멜라민이 온도 범위(TT)에서 5분 내지 10시간 동안 유지되는 멜라민의 정제방법.
- 제1항에 있어서, 멜라민의 제조공정 이후에 수행되는 멜라민의 정제방법.
- 제1항에 있어서, 우레아로부터 액상 멜라민을 제조하는 고압 공정 이후에 수행하고, 이때 액상 멜라민을 임의로 암모니아의 존재하에 드웰링(에이징)한 후에 냉각 고형 불활성 물질 또는 냉각 고형 멜라민과 접촉시켜 유동상으로 고화시키고, 325℃ 이상이되, 각각의 통상적으로 사용되는 유효 암모니아 압력에 의존하는 멜라민의 융점 이하의 온도 범위(TT)에서 1 내지 150bar의 암모니아 압력하에 1분 내지 20시간 동안 유지시키고, 이어서 목적하는 정도로 압력을 저하시키고, 냉각시켜 순수한 멜라민을 고체 형태로 수득함을 특징으로 하는, 멜라민의 정제방법.
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