SK8452001A3 - Method for purifying melamine - Google Patents

Method for purifying melamine Download PDF

Info

Publication number
SK8452001A3
SK8452001A3 SK845-2001A SK8452001A SK8452001A3 SK 8452001 A3 SK8452001 A3 SK 8452001A3 SK 8452001 A SK8452001 A SK 8452001A SK 8452001 A3 SK8452001 A3 SK 8452001A3
Authority
SK
Slovakia
Prior art keywords
melamine
temperature range
pressure
solid
ammonia pressure
Prior art date
Application number
SK845-2001A
Other languages
English (en)
Inventor
Gerhard Coufal
Original Assignee
Agrolinz Melamin Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Agrolinz Melamin Gmbh filed Critical Agrolinz Melamin Gmbh
Publication of SK8452001A3 publication Critical patent/SK8452001A3/sk

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/54Three nitrogen atoms
    • C07D251/62Purification of melamine

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Electrical Discharge Machining, Electrochemical Machining, And Combined Machining (AREA)
  • Amplifiers (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Description

Oblasť techniky
Vynález sa týka spôsobu čistenia melamínu, pri ktorom sa melamín ponechá pod tlakom amoniaku blízko teploty tavenia.
Doterajší stav techniky
Melamín sa prednostne vyrobí pyrolýzou močoviny, pričom sú opísané tak nízkotlakové postupy, ako aj vysokotlakové postupy, napríklad v “Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol A 16, piate vydanie (1990), strany 171 až 185 Surový melamín vyzrážaný pri melamínovej syntéze obsahuje podľa spôsobu výroby 94 až 98 hmotn. % melamínu a taktiež ako podstatné nečistoty najmä melám, melém, melón, ureidomelamín, amelín a arnelidy a musí sa pre náročné oblasti použitia ďalej čistiť prídavnými postupovými krokmi, ako napríklad rekryštalizáciou alebo špeciálnym vedením postupu pri izolácii, ako napríklad pomalým ochladzovaním, ako je opísané napríklad vo WO 96/20182, špeciálnym pôsobením teploty pred stuhnutím alebo zdržaním pevného melamínu pôsobením tlaku amoniaku, ako je napríklad opísané vo WO 96/20183, prípadne kombináciou týchto postupových krokov.
Podstata vynálezu
Existuje však ďalej úloha nájsť postupový variant, ktorý vedie k ďalšiemu zvýšeniu čistoty melamínu, respektíve na získanie čistého melamínu jednoduchou cestou, respektíve menej vysokými tlakmi.
Neočakávane bolo zistené, že pri zdržaní melamínu pri tlaku amoniaku a taktiež pri teplotách hlboko pod teplotou tavenia, ako také pri teplotách mierne nad teplotou tavenia existuje alebo sa vytvára viac nečistôt, ako pri zdržaní pri teplotách v pevnom stave mierne pod teplotou tavenia.
Predmetom vynálezu preto je spôsob čistenia melamínu, charakterizovaný tým, že znečistený melamín sa uvedie do teplotnej oblasti Tt, ktorá leží nad 325 °C a pod teplotou tavenia melamínu, závisiacej od existujúceho tlaku amoniaku a udržuje sa pri tlaku amoniaku 1 až 150x105 N/m2 počas 1 minúty až 20 hodín pri tejto teplotnej oblasti, pričom melamín existuje ako pevná látka, pričom sa v ľubovoľnej postupnosti relaxuje, ochladí sa, keď je to požadované na teplotu okolia a získa sa v pevnej podobe čistý melamín. Zdržanie pevného melamínu podľa vynálezu (temperovanie) nastáva prednostne v teplotnom rozsahu medzi 330 °C (respektíve najmä prednostne medzi 335 °C) a teplotou tavenia melamínu, závisiacej od tlaku amoniaku.
Teplota môže byť udržiavaná v priebehu temperovania konštantná, môže sa však tiež vnútri vyššie definovanej teplotnej oblasti TT meniť. Tak sa teplota môže vnútri teplotnej oblasti Tt meniť. Tak sa teplota môže vnútri teplotnej oblasti TT napríklad kontinuálne alebo diskontinuálne znižovať, respektíve zvyšovať.
Tlak pri temperovaní leží podľa vynálezu prednostne medzi 5 a 10x105 N/m2, najmä prednostne medzi 10 a 50x105 N/m2. Zdržanie v priebehu temperovania podľa vynálezu robí prednostne 5 min. až 10 h, najmä prednostne
30. min až 5 h. Zdržanie sa volí predovšetkým podľa požadovaného stupňa čistoty melamínu, čím ďalej sa temperuje, tým čistejší melamín sa získa. Zdržanie je pritom závislé od podmienok spôsobu. Na docielenie požadovaného stupňa čistoty je potom pri vyšších teplotách aj vyšších tlakoch dostatočná kratšia prestávka.
Spôsob čistenia (temperácia) sa pritom môže prednostne uskutočňovať tak, že sa buď znečistený pevný melamín ohrevom, prípadne znečistený tekutý melamín ochladený uvedú do teplotnej oblasti TT podľa vynálezu a tu sa ponechajú.
Po ukončení temperácie sa môže, podľa technických podmienok, najskôr ochladzovať a potom relaxovať alebo sa najskôr v opačnej postupnosti relaxuje a potom sa ochladzuje. Uskutočnenie tohto kroku môže nastať prípadne v ďalšej reakčnej aparatúre. Melamín sa pritom prednostne ochladí na teplotu okolia, napríklad pomocou tepelných výmenníkov, jednoduchým odstránením tepelného média alebo zmiešaním so studenými plynmi. Melamín sa získa pomocou spôsobu podľa vynálezu v kryštalickej podobe, respektíve ako prášok a má najmä zreteľne redukovaný obsah melámu, melému a amelidu, ktorý sčasti leží dokonca pod hranicou preukázateľnosti.
Spôsob podľa vynálezu sa môže uskutočňovať tak diskontinuálne, ako aj kontinuálne.
Čistenie melamínu podľa vynálezu je vhodné najmä v náväznosti na výrobu melamínu, najmä v náväznosti na ľubovoľný vysokotlakový spôsob výroby melamínu z močoviny, pri ktorom vzniká melamín najskôr v tekutej forme ako tavenina. Pritom je výhodné amoniak obsahujúci melamínovú taveninu pred stuhnutím ochladzovať najmä prívodom ďalšieho amoniaku na 1 až 50 °C nad od tlaku závislú teplotu tavenia melamínu. Nasledujúce stuhnutie nastáva prednostne vo fluidnom lôžku uvedením do kontaktu so studenými pevnými inertnými látkami alebo pevným melamínom. Spôsob podľa vynálezu sa môže výhodne uskutočňovať tiež v náväznosti na iné ľubovoľné kroky spracovanie vysokotlakového spôsobu. Tieto kroky zahrnujú najmä:
a) oddelenie plynnej zmesi NH3/CO21 získanej pri melamínovej syntéze, (pecné plyny) od tekutého melamínu,
b) redukciu CO2 rozpusteného v melamíne dodaním NH3 (stripovanie),
c) ponechanie tekutého melamínu v prítomnosti amoniaku (aging),
d) ochladenie a stuhnutie melamínu, napríklad pomocou vody, vodnatými roztokmi obsahujúcimi melamín alebo suspenziu, studenými plynmi, ako plynný amoniak, tekutým amoniakom alebo studenými pevnými inertnými látkami alebo pevným melamínom podľa WO 99/38852, napríklad vo fluidnom lôžku. Melamínová tavenina sa môže napríklad podľa WO 97/20826 rozstreknúť do.ochladzovacej nádrže, v ktorej je amoniaková atmosféra.
Spôsob čistenia podľa vynálezu sa pritom uskutoční v náväznosti na stuhnutie, pričom počet uskutočnených ďalších krokov spracovania môže podľa okolností variovať. Spracovanie melamínu získaného vysokotlakovým spôsobom z močoviny až ku kroku stuhnutia tak môže zahrnovať každú ľubovoľnú kombináciu, alebo tiež jeden ž týchto krokov.
Podľa vynálezu je možné čistenie melamínu ľubovoľnej čistoty. Čistota surového melamínu z výroby melamínu robí podľa použitého spôsobu príkladne 94 až 98 hmotn. %, pričom melamín je znečistený predovšetkým melámom, melémom a amelidom. Je ale tiež možné podľa vynálezu ďalej čistiť viac znečistené melaminy, ale tiež už inými spôsobmi čistenia predčistené melamíny s vyššou čistotou. Pritom je možné podľa použitého tlaku, teploty, zdržania a východiskovej čistoty získať melamín s čistotou až cez 99,9 hmotn. % sčasti cez 99,99 hmotn. %.
Príklady uskutočnenia vynálezu
Ako východiskový materiál bol použitý melamín z vysokotlakového zariadenia na výrobu melamínu z močoviny s čistotou 98,6 hmotn. %, ktorý bol znečistený 1,3 hmotn. % melámu a taktiež 0,1 hmotn. % ďalších vedľajších produktov, ako napríklad melému alebo amelidu (podľa príkladu A v tabuľke 1).
Analytické stanovenie melámu, melému a amelidu bolo uskutočnené pomocou HPLC.
Príklady 1 až 5
V laboratórnom autokláve bol melamín a taktiež množstvo amoniaku potrebné na docielenie požadovaného tlaku. Následne bol autokláv uvedený na teplotu 340 °C, respektíve 330 °C a pri jestvujúcom tlaku ponechaný 60 min. . Potom sa autokláv rýchlo ochladil vodou na 280 °C, relaxoval sa a melamín sa analyzoval pomocou HPLC. Jestvujúce tlaky a teploty pri temperáciach a taktiež obsah vedľajších produktov (melám, melém, amelid) vo východiskovom materiáli (príklad A) a taktiež v melamíne po temperácii (príklady 1 až 5) sú zhrnuté v tabuľke 1.
Tabuľka 1: Melamín po 60 min. temperácii
Príklad tlak (105 N/m2) teplota (°C) melám (ppm) melém (PPm) amelid (Ppm)
Ax - - 12630 431 155
1 10 340 323 177 -
2 20 340 443 319 -
3 40 340 131 252 39
4 70 340 58 122 -
5 100 330 105 162
Hranice preukázateľnosti x Východiskový melamín />r z.j/5 ' J-voj

Claims (8)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Spôsob čistenia melamínu, vyznačujúci sa tým, že sa znečistený melamin uvedie do teplotnej oblasti Ty, ktorá leží nad 325 °C a pod teplotou tavenia melamínu, závisiacej od existujúceho tlaku amoniaku a udržuje sa pri tlaku amoniaku 1 až 150x105 N/m2 počas 1 minúty až 20 hodín v tejto teplotnej oblasti, pričom melamin existuje ako pevná látka, pričom sa v ľubovoľnej postupnosti relaxuje, ochladí sa a získa sa v pevnej podobe čistý melamin.
  2. 2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa znečistený tekutý melamin uvedie do teplotnej oblasti Ty.
  3. 3. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa znečistený pevný melamin uvedie do teplotnej oblasti TT.
  4. 4. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa znečistený melamin uvedie do teplotnej oblasti, ktorá leží nad 330 °C a pod teplotou tavenia melamínu, závisiacej od existujúceho tlaku amoniaku.
  5. 5. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že tlak amoniaku leží medzi 5 a 100x105 N/m2.
  6. 6. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa melamin udržuje v teplotnej oblasti TT počas 5 minút až 10 hodín.
  7. 7. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa spôsob pripojí k procesu výroby melamínu.
  8. 8. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa spôsob pripojí k vysokotlakovému procesu výroby melamínu z močoviny, pri ktorom tekutý melamin, prípadne po zdržaní v prítomnosti amoniaku vo fluidnom lôžku, stuhne uvedením do kontaktu so studenými pevnými inertnými látkami alebo pevným melamínom, a následne sa udržuje v teplotnej oblasti Ty, ktorá leží nad 325 °C
    Ί a pod teplotou topenia melamínu, závisiacej od existujúceho tlaku amoniaku, pri tlaku amoniaku 1 až 150x105 N/m2 počas 1 minúty až 20 hodín v tejto teplotnej oblasti, pričom sa v ľubovoľnej postupnpsti relaxuje, ochladí sa a získa sa v pevnej podobe čistý melamín.
SK845-2001A 1998-12-23 1999-12-16 Method for purifying melamine SK8452001A3 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT216698 1998-12-23
PCT/EP1999/010008 WO2000039107A1 (de) 1998-12-23 1999-12-16 Verfahren zur reinigung von melamin

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SK8452001A3 true SK8452001A3 (en) 2002-06-04

Family

ID=3529163

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SK845-2001A SK8452001A3 (en) 1998-12-23 1999-12-16 Method for purifying melamine

Country Status (22)

Country Link
US (1) US6410727B1 (sk)
EP (1) EP1140870B1 (sk)
JP (1) JP2002533448A (sk)
KR (1) KR100575020B1 (sk)
CN (1) CN1145617C (sk)
AT (1) ATE258168T1 (sk)
AU (1) AU758664B2 (sk)
BR (1) BR9916562A (sk)
CA (1) CA2353545A1 (sk)
CZ (1) CZ20012301A3 (sk)
DE (1) DE59908384D1 (sk)
EA (1) EA002336B1 (sk)
EE (1) EE200100334A (sk)
HU (1) HUP0104883A2 (sk)
ID (1) ID28942A (sk)
MX (1) MXPA01006291A (sk)
NO (1) NO20012808D0 (sk)
PL (1) PL196592B1 (sk)
RO (1) RO120071B1 (sk)
SK (1) SK8452001A3 (sk)
TR (1) TR200101794T2 (sk)
WO (1) WO2000039107A1 (sk)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT500297B8 (de) 2000-11-08 2007-02-15 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur reinigung von melaminhältigen ammoniak
EP2098516A1 (en) * 2008-03-04 2009-09-09 Urea Casale S.A. Process for the production of high purity melamine from urea

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL8001874A (nl) * 1980-03-29 1981-11-02 Stamicarbon Inrichting voor het versproeien van een vloeistof met behulp van een gas.
AT402294B (de) 1994-12-23 1997-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin
AT402295B (de) * 1994-12-23 1997-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur reinigung von melamin
AT402296B (de) 1995-02-03 1997-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur reinigung von melamin
US5514797A (en) 1995-06-07 1996-05-07 Melamine Chemicals, Inc. Method for increasing purity of melamine
AT403579B (de) 1995-12-07 1998-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin
JP2002501911A (ja) 1998-01-30 2002-01-22 アグロリンツ・メラミン・ゲゼルシヤフト・ミト・ベシユレンクテル・ハフツング メラミンの冷却法

Also Published As

Publication number Publication date
NO20012808L (no) 2001-06-07
EA002336B1 (ru) 2002-04-25
ID28942A (id) 2001-07-19
JP2002533448A (ja) 2002-10-08
CA2353545A1 (en) 2000-07-06
AU758664B2 (en) 2003-03-27
BR9916562A (pt) 2001-10-09
KR20010089888A (ko) 2001-10-12
PL349442A1 (en) 2002-07-29
US6410727B1 (en) 2002-06-25
AU1980900A (en) 2000-07-31
PL196592B1 (pl) 2008-01-31
EP1140870A1 (de) 2001-10-10
RO120071B1 (ro) 2005-08-30
WO2000039107A8 (de) 2000-08-24
CZ20012301A3 (cs) 2002-03-13
TR200101794T2 (tr) 2001-10-22
CN1368964A (zh) 2002-09-11
EP1140870B1 (de) 2004-01-21
DE59908384D1 (de) 2004-02-26
NO20012808D0 (no) 2001-06-07
WO2000039107A1 (de) 2000-07-06
EE200100334A (et) 2002-08-15
HUP0104883A2 (hu) 2002-03-28
KR100575020B1 (ko) 2006-05-02
CN1145617C (zh) 2004-04-14
MXPA01006291A (es) 2002-04-17
ATE258168T1 (de) 2004-02-15
EA200100695A1 (ru) 2001-12-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5721363A (en) Process for the production of highly pure melamine
EP0747366B1 (en) Melamine of improved purity produced by high-pressure, non-catalytic process
KR100462920B1 (ko) 순수한멜라민의제조방법
AU767818B2 (en) Method for producing pure melamine
KR100374731B1 (ko) 멜라민 정제법
KR19980701828A (ko) 멜라민의 정제방법
US5514797A (en) Method for increasing purity of melamine
HU190834B (en) Improved process for preparing melamine from carbamide or heat destruction products thereof
SK8452001A3 (en) Method for purifying melamine
US20030028020A1 (en) Process for the synthesis of high purity melamine
US20020028935A1 (en) Process for the preparation of pure melamine
MXPA01004614A (es) Metodo para producir melamina pura