CZ20012301A3 - Způsob čiątění melaminu - Google Patents

Způsob čiątění melaminu Download PDF

Info

Publication number
CZ20012301A3
CZ20012301A3 CZ20012301A CZ20012301A CZ20012301A3 CZ 20012301 A3 CZ20012301 A3 CZ 20012301A3 CZ 20012301 A CZ20012301 A CZ 20012301A CZ 20012301 A CZ20012301 A CZ 20012301A CZ 20012301 A3 CZ20012301 A3 CZ 20012301A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
melamine
temperature range
solid
pressure
ammonia pressure
Prior art date
Application number
CZ20012301A
Other languages
English (en)
Inventor
Gerhard Coufal
Original Assignee
Agrolinz Melamin Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Agrolinz Melamin Gmbh filed Critical Agrolinz Melamin Gmbh
Publication of CZ20012301A3 publication Critical patent/CZ20012301A3/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/54Three nitrogen atoms
    • C07D251/62Purification of melamine

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Electrical Discharge Machining, Electrochemical Machining, And Combined Machining (AREA)
  • Amplifiers (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Description

Oblast__techniky
Vynález se týká způsobu čištění melaminu, při němž se melamin ponechá pod tlakem amoniku blízko teploty tavení.
Dosavadní stav techniky
Melamin se přednostně vyrobí pyrolýzou močoviny, přičemž jsou popsány jak nízkotlaké postupy tak také vysokotlaké postupy, například v Ullmann^s Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol A 16, páté vydání (1990), strany 171 až 185. Surový melamin vysrážený při melaminové synthéze obsahuje podle způsobu výroby 94 až 98 hmotn. % melaminu a rovněž jako podstatné nečistoty zejména melám, melem, melon, ureidomelamin, amelin a amelidy a musí se pro náročné oblasti použití dále čistit přídavnými postupovými kroky, jako například překrystalizacί, nebo speciálním vedením postupu při izolaci, jako například pomalým ochlazováním, jako je popsáno například ve WO 96/20182, speciálním působením teploty před ztuhnutím, nebo prodlevou pevného melaminu za působení tlaku amoniaku, jako je například popsáno ve WO 96/20183, případně kombinací těchto postupových kroků.
Podstata vynálezu
Existuje však dále úkol nalézt postupovou variantu, která vede k dalšímu zvýšení čistoty melaminu, respektive k obdržení čistého melaminu jednoduchou cestou, respektive méně velkými tlaky,
Neočekávaně bylo zjištěno, že při prodlevě melaminu za tlaku amoniaku a rovněž při teplotách hluboko pod teplotou • ·
- 2 tavení, jakož také při teplotách mírně nad teplotou tavení existuje nebo se vytváří více nečistot, než při prodlevě při teplotách v pevném stavu mírně pod teplotou tavení.
• ···· ·· · ··· 99 9 9 ·· «··
Předmětem vynálezu proto je způsob čištění melaminu, charakterizovaný tím, že znečištěný melamin se uvede do teplotní oblasti Ττ, která leží nad 325 °C, a pod teplotou tavení melaminu, závisející na existujícím tlaku amoniaku, a udržuje se při tlaku amoniaku 1 až 150xl05 N/m2 po dobu 1 minuty až 20 hodin při této teplotní oblasti, přičemž melamin existuje jako pevná látka, načež se v libovolné posloupnosti relaxuje, ochladí se, když je to požadováno na teplotu okolí, a obdrží se v pevné podobě čistý melamin. Prodleva pevného melaminu podle vynálezu (temperování) nastává přednostně v teplotním rozsahu mezi 330 °C (respektive zvláště přednostně mezi 335 °C) a teplotou tavení melaminu, závisící na tlaku amoniaku.
Teplota může být udržována během temperování konstantní, může se však také uvnitř shora definovaného teplotní oblasti Ττ měnit. Tak se teplota může uvnitř teplotní oblasti Ττ například kontinuálně nebo diskontinuálně snižovat, respektive zvyšovat.
Tlak při temperování leží podle vynálezu přednostně mezi 5 a 10xl05 N/m2, zvláště přednostně mezi 10 a 50xl05 N/m2. Prodleva během temperování podle vynálezu činí přednostně 5 min. až 10 h, zvláště přednostně 30 min až 5 h. Prodleva se volí především podle požadovaného stupně čistoty melaminu, čím déle se temperuje, tím čistší melamin se obdrží. Prodleva je přitom závislá na podmínkách způsobu. K docílení požadovaného stupně čistoty je potom při vyšších teplotách i vyšších tlacích doststečná kratší prodleva.
- 3 ·· ··
Způsob čistění (temperace) se přitom může přednostně provádět tak, že se bud’ znečistěný pevný melamin ohřevem, případně znečištěný tekutý melamin ochlazení uvedenou do teplotní oblasti Tt podle vynálezu a zde se ponechají.
Po ukončení temperace se může, podle technických podmínek, nejprve ochlazovat a potom relaxovat, nebo se nejprve v opačné posloupnosti relaxuje a potom se ochlazuje. Provedení tohoto kroku může nastat případně v další reakční aparatuře. Melamin se přitom přednostně ochladí na teplotu okolí, například pomocí tepelných výměníků, jednoduchým odstraněním tepelného média, nebo smícháním se studenými plyny. Melamin se obdrží pomocí způsobu podle vynálezu v krystalické podobě, respektive jako prášek a má zejména zřetelně redukovaný obsah melamu, melemu a amelidu, který zčásti leží dokonce pod hranicí průkaznosti .
Způsob podle vynálezu se může provádět jak diskontinuálně tak také kontinuálně.
Čištění melaminu podle vynálezu je vhodné zejména v návaznosti na výrobu melaminu, zejména v návaznosti na libovolný vysokotlaký způsob výroby meleminu z močoviny, při kterém vzniká melamin nejprve v tekuté formě jako tavenina. Přitom je výhodné amonik obsahující melaminovou taveninu před ztuhnutím ochlazovat zejména přívodem dalšího amoniaku na 1 až 50 °C nad na tlaku závislou teplotu tavení melaminu. Následující ztuhnutí nastává přednostně ve fluidním loži uvedením do kontaktu se studenými pevnými inertními látkami nebo pevným melaminem. Způsob podle vynálezu se může výhodně provádět také v návaznosti na jiné libovolné kroky zpracování vysokotlakého způsobu. Tyto kroky zahrnují zejména:
a) oddělení plynné směsi NH3/CO2, získané při melaminové synthéze, (pecní plyny) od tekutého melaminu, • · • · · ·
b) redukce CO2 rozpuštěného v melaminu dodáním NH3 (stripování ) ,
c) ponechání tekutého melaminu za přítomnosti amoniaku (aging),
d) ochlazení a ztuhnutí melaminu, například pomocí vody, vodnatými roztoky obsahujícími melamin nebo suspenzí, studenými plyny, jako plynný amoniak, tekutým amonakem nebo studenými pevnými inertními látkami nebo pevným melaminem podle WO 99/38852, například ve fluidním loži. Melaminová tavenina se může například podle WO 97/20826 rostříknout do ochlazovací nádrže, ve které je amoniaková atmosféra.
Způsob čištění podle vynálezu se přitom provádí v návaznosti na ztuhnutí, přičemž počet prováděných dalších kroků zpracování může podle okolností variovat. Zpracování melaminu získaného vysokotlakým způsobem z močoviny až ke kroku ztuhnutí tak může zahrnovat každou libovolnou kombinaci, nebo také jeden z těchto kroků.
Podle vynálezu je možné čištění melaminu libovolné čistoty. Čistota surového melaminu z výroby melaminu činí podle použitého způsobu příkladně 94 až 98 hmot. %, přičemž melamin je znečištěn především melamem, melemem a amelidem. Je ale také možné podle vynálezu dále čistit více znečištěné melaminy, ale také již jinými způsoby čištění předčištěné melaminy s vyšší čistotou. Přitom je možné podle použitého tlaku, teploty, prodlevy a výchozí čistoty obdržet melamin s čistotou až přes 99,9 hmotn. %, zčásti přes 99,99 hmotn. %.
Příklady provedení vynálezu
Jako výchozí materiál byl použit melamin z vysokotlakého zařízení k výrobě melaminu z močoviny s čistotou 98,6 hmotn. %, který byl znečištěn 1,3 hmotn. % melamu a rovněž 0,1 hmotn. % dalších vedlejších produktů, jako například melemu • · · · • · · · · · • · · · · · • · ··· · · • · · · · · • Φ · · ·· ··· nebo amelidu (podle příkladu A v tabulce 1).
Analytické stanovení melamu, melemu a amelidu bylo provedeno pomocí HPLC.
Příklady 1 až 5
V laboratorním autoklávu byl melamin a rovněž množství amoniaku potřebné k docílení požadovaného tlaku. Následně byl autokláv uveden na teplotu 340 °C, respektive 330 °C a za stávajícího tlaku ponechán 60 min. Potom se autokláv rychle ochladil vodou na 280 °C, relaxoval se a melamin se analyzoval pomocí HPLC. Stávající tlaky a teploty při temperacích a rovněž obsah vedlejších produktů (melám, melem, amelid) ve výchozím materiálu (příklad A) a rovněž v melaminu po temperaci (příklady 1 až 5) jsou shrnuty v tabulce 1.
Tabulka 1: Melamin po 60 min. temperaci
Příklad tlak (105 N/m2) teplota ( °c) melám (PPm) melem (ppm) amelid (ppm)
Ax - - 12630 431 155
1 10 340 323 177 -
2 20 340 443 319 -
3 40 340 131 252 39
4 70 340 58 122 -
5 100 330 105 162 -
Hranice průkaznosti x Výchozí melamin

Claims (1)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    l. Způsob čištění melaminu, vyznačující se tím, že se znečištěný melamin uvede do teplotní oblasti Ττ, která leží nad 325 0C a pod teplotou tavení melaminu, závisející na existujícím tlaku amoniaku, a udržuje se při tlaku amoniaku l až l50xlO5 N/m2 po dobu l minuty až 20 hodin v této teplotní oblasti, přičemž melamin existuje jako pevná látka, načež se v libovolné posloupnosti relaxuje, ochladí
    se a obdrží se v pevné podobě čistý melám i n 2 . Způsob podle nároku l, vyznačující se tím, že se zneč i štěný tekutý melamin uvede do teplotní oblasti Ττ 3. Způsob podle nároku l, vyznačující se tím, že se znečištěný pevný melamin uvede do teplotní oblasti Tr. 4 . Způsob podle nároku l, vyznačující se tím, že se znečištěný
    melamin uvede do teplotní oblasti, která leží nad 330 °C a pod teplotou tavení melaminu, závisející na existujícím tlaku amoniaku.
    5. Způsob podle nároku l, vyznačující se tím, že tlak amoniaku leží mezi 5 a lOOxlO5 N/m2.
    6 . Způsob podle nároku l, vyznačující se tím , ž e se melamin udržuje v teplotní oblasti Ττ po dobu 5 minut 10 hodin. 7 . Způsob podle nároku l, vyznačující se tím, že se způsob připojí k procesu výroby melaminu. 8 . Způsob podle nároku l , vyznačující se tím, ž e se způsob
    připojí k vysokotlakému procesu výroby melaminu z močoviny, při kterém tekutý melamin, případně po prodlevě za
    - 7 • · • ·· · ··· přítomnosti amoniaku ve fluidním loži, ztuhne uvedením do kontaktu se studenými pevnými inertními látkami nebo pevným melaminem, a následně se udržuje v teplotní oblasti Ττ , která leží nad 325 °C a pod teplotou tavení melaminu, závisející na existujícím tlaku amoniaku, při tlaku amoniaku 1 až 150xl05 N/m2 po dobu 1 minuty až 20 hodin v této teplotní oblasti, načež se v libovolné posloupnosti relaxuje, ochladí se a obdrží se v pevné podobě čistý melamin.
CZ20012301A 1998-12-23 1999-12-16 Způsob čiątění melaminu CZ20012301A3 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT216698 1998-12-23

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CZ20012301A3 true CZ20012301A3 (cs) 2002-03-13

Family

ID=3529163

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ20012301A CZ20012301A3 (cs) 1998-12-23 1999-12-16 Způsob čiątění melaminu

Country Status (22)

Country Link
US (1) US6410727B1 (cs)
EP (1) EP1140870B1 (cs)
JP (1) JP2002533448A (cs)
KR (1) KR100575020B1 (cs)
CN (1) CN1145617C (cs)
AT (1) ATE258168T1 (cs)
AU (1) AU758664B2 (cs)
BR (1) BR9916562A (cs)
CA (1) CA2353545A1 (cs)
CZ (1) CZ20012301A3 (cs)
DE (1) DE59908384D1 (cs)
EA (1) EA002336B1 (cs)
EE (1) EE200100334A (cs)
HU (1) HUP0104883A2 (cs)
ID (1) ID28942A (cs)
MX (1) MXPA01006291A (cs)
NO (1) NO20012808D0 (cs)
PL (1) PL196592B1 (cs)
RO (1) RO120071B1 (cs)
SK (1) SK8452001A3 (cs)
TR (1) TR200101794T2 (cs)
WO (1) WO2000039107A1 (cs)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT500297B8 (de) 2000-11-08 2007-02-15 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur reinigung von melaminhältigen ammoniak
EP2098516A1 (en) * 2008-03-04 2009-09-09 Urea Casale S.A. Process for the production of high purity melamine from urea

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL8001874A (nl) * 1980-03-29 1981-11-02 Stamicarbon Inrichting voor het versproeien van een vloeistof met behulp van een gas.
AT402295B (de) * 1994-12-23 1997-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur reinigung von melamin
AT402294B (de) 1994-12-23 1997-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin
AT402296B (de) 1995-02-03 1997-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur reinigung von melamin
US5514797A (en) * 1995-06-07 1996-05-07 Melamine Chemicals, Inc. Method for increasing purity of melamine
AT403579B (de) 1995-12-07 1998-03-25 Agrolinz Melamin Gmbh Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin
KR100533189B1 (ko) 1998-01-30 2005-12-05 아엠이-아그로린츠 멜라민 인터내셔날 게엠베하 멜라민 냉각방법

Also Published As

Publication number Publication date
BR9916562A (pt) 2001-10-09
PL196592B1 (pl) 2008-01-31
CN1145617C (zh) 2004-04-14
MXPA01006291A (es) 2002-04-17
RO120071B1 (ro) 2005-08-30
ID28942A (id) 2001-07-19
WO2000039107A8 (de) 2000-08-24
EE200100334A (et) 2002-08-15
ATE258168T1 (de) 2004-02-15
DE59908384D1 (de) 2004-02-26
HUP0104883A2 (hu) 2002-03-28
JP2002533448A (ja) 2002-10-08
AU1980900A (en) 2000-07-31
EA002336B1 (ru) 2002-04-25
KR20010089888A (ko) 2001-10-12
PL349442A1 (en) 2002-07-29
EP1140870A1 (de) 2001-10-10
EP1140870B1 (de) 2004-01-21
AU758664B2 (en) 2003-03-27
NO20012808L (no) 2001-06-07
WO2000039107A1 (de) 2000-07-06
CN1368964A (zh) 2002-09-11
CA2353545A1 (en) 2000-07-06
SK8452001A3 (en) 2002-06-04
EA200100695A1 (ru) 2001-12-24
TR200101794T2 (tr) 2001-10-22
KR100575020B1 (ko) 2006-05-02
US6410727B1 (en) 2002-06-25
NO20012808D0 (no) 2001-06-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5721363A (en) Process for the production of highly pure melamine
KR100472913B1 (ko) 고압,비촉매방법에의해생성된순도가개선된멜라민
KR100462920B1 (ko) 순수한멜라민의제조방법
US6790956B1 (en) Method for producing pure melamine
KR100374731B1 (ko) 멜라민 정제법
KR19980701828A (ko) 멜라민의 정제방법
CA2177520A1 (en) Method for increasing purity in melamine
CZ20012301A3 (cs) Způsob čiątění melaminu
US6380385B1 (en) Process for the preparation of pure melamine
MXPA01004614A (es) Metodo para producir melamina pura
JPS622599B2 (cs)
CA2515795A1 (en) Preparation of k-252a