PL17853B3 - Sposób wytwarzania kwasu jodometanosulfonowego. - Google Patents

Description

Najdluzszy^czas trwania patentu do 22 pazdziernika 1947 r.Patent Nr 17259 ochrania sposób wy¬ twarzania kwasu jodometanosulfonowego, wzglednie jego soli. Sposób ten polega na tern, ze jodek metylenowy zadaje sie obo- jetnemi, najkorzystniej rozpuszczalnemi w wodzie siarczynami metalów i produkt re¬ akcji przeprowadza ewentualnie w inne so¬ le kwasu jodometanosulfonowego, np. w sole zasad azotowych.Przy dalszem opracowywaniu sposobu stwierdzono, ze sole kwasu jodometanosul¬ fonowego i zasad azotowych mozna rów¬ niez otrzymac na drodze bezposredniej, dzialajac siarczynami tych zasad na jodek metylenowy w sposób opisany w patencie Nr 17259.Przyklad I. 54 czesci wagowych jodku metylenowego wprowadza sie do roztworu 26 czesci wagowych obojetnego siarczynu amonowego w 100 czesciach wagowych wo¬ dy. Mieszanine miesza sie energicznie w ciagu 3 godzin na kapieli wodnej, poczem oddziela od ewentualnie niezmienionego jodku metylenowego, roztwór odparowuje do sucha i sucha pozostalosc wyciaga ace¬ tonem w celu oddzielenia utworzonego jod¬ ku amonowego. Pozostaly jodometanosul- fonian amonowy, w celu dalszego oczy-Ozczenia, przekrystalizowuje sie z alkoho- * ^metylowego. Tworzy on bezbarwne lub •pfktffe bezliarwhe blaszki, które rozpu¬ szczaja sie latwo w cieplym alkoholu, w a- cetonie zas sa nierozpuszczalne.Przyklad II. Wodny roztwór 12,5 cze¬ sci wagowych metyloaminy zobojetnia sie przez wprowadzenie don dkolo 13 g dwu¬ tlenku siarki i ogrzewa, mieszajac ener¬ gicznie, pod chlodnica zwrotna z 54 cze¬ sciami wagowemi jodku metylenowego.Utworzony klarowny roztwór jodometano- sulfonianu metyloaminy odparowuje sie do sucha i pozostalosc przerabia, jak w przykladzie I. Otrzymuje sie jodometano- sulfonian metyloaminy w postaci bezbarw¬ nych, latworozpuszczalnych w wodzie krysztalów o punkcie topliwosci 144° — 145°.Taki sam produkt otrzymuje sie, skoro np. 50 czesci wagowych jodometanosulfo- nianu sodowego wytrawia sie przez czas krótki 100 czesciami wagowemi stezonego kwasu solnego, odsacza od wydzielonego chlorku sodowego, nadmiar kwasu solnego odparowuje calkowicie do sucha w tempe¬ raturze 100° i, po rozpuszczeniu pozosta¬ lego w postaci syropu kwasu jodometano- sulfonowego w wodzie, zobojetnia sie wod¬ nym roztworem metyloaminy. Roztwór od¬ parowuje sie do krystalizacji i uzupelnia wydzielanie przez dodanie mieszaniny al¬ koholu metylowego i eteru. Po oddzieleniu i wysuszeniu otrzymuje sie jodometanosul- fonian metyloaminy w postaci bezbarwnych, krysztalów, rozpuszczajacych sie w wodzie z odczynem obojetnym.Zamiast metyloaminy kwas jodometa- nosulfonowy mozna równiez zobojetniac in- nemi zasadami organicznemi i otrzymywac w sposób podobny odpowiadajace im sole.Przyklad III. Zastepujac w przykla¬ dzie II metyloamine równowazna iloscia innej aminy, np. 17 g piperydyny lub pipe¬ razyny, i postepujac poza tern jak i tam, o- trzymuje sie odpowiednie sole kwasu jodo- metanosulfonowego, np. piperydyny lub pi¬ perazyny, w postaci bezbarwnych rozply¬ wajacych sie w wilgotnym powietrzu krysztalów. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Odmiana sposobu wytwarzania kwasu jodometanosulfonowego, wzglednie jego so¬ li, wedlug patentu Nr 17259, znamienna tern, ze na jodek metylenowy dziala sie siarczynami zasad azotowych, I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Siki, Wairszaiwsu PL