PL17259B1 - Sposób wytwarzania kwasu jodometylosulfonowego. - Google Patents

Description

* Wykryto, ze nieopisywany dotychczas cenny kwas jódometylosullfonowy, wzgled¬ nie jego sole, otrzymuje sie, jesli na jodek metylenu podzialac obojetna, najwlasci¬ wiej rozpuszczalna w wodzie sola kwasu siarkawego.Z patentu niemieckiego Nr 414426 wia¬ domo, ze przez dzialanie obojetnego siar¬ czynu alkaljów na chlorek metylenu mozna otrzymac kwas chloroimetylosulfonowy. Ten sam kwas Demars otrzymywal dzialaniem siarczynu alkailjów na chlorobromometan, przyczem reszta kwasu sulfonowego za¬ stepuje brom.Nadspodziewanie, pomimo silnej reak¬ tywnosci jodu, podczas dzialania obojetne¬ go siarczynu metalu na jodek metylenu, na¬ wet przy uzyciu nadimiaru siarczynu, tylko jeden atom jodu zostaje wymieniany.Kwas jodometylosulfanowy, wzglednie jego sole, moga znalezc zastosowanie jako produkty posrednie, a takze jako cenne srodki kontrastowe do zdjec rentgenow¬ skich.Przyklad L 50,4 czesci wagowych kry¬ stalicznego siarczynu sodowego rozpuszcza sie w 120 czesciach wagowych wody, doda¬ je 20 czesci wagowych alkoholu oraz moc¬ no wyklóca z 54 czesciami wagowemi jod¬ ku metylenu w ciagu 8 godzin w tempera¬ turze 70°. Jodek metylenu, który nie wszedl w reakcje, oddziela sie w rozdzielaczu, a roztwór, zawierajacy wytworzony jodome- tylosulfonian sodowy, wyparowuje sie doeucha. Z mieszaniny soli wyciaga sie jodo- inetylosulfonian sodu goracym 80% alkoho- * leflt etylowym; Po ostygnieciu wydzielaja sie dobrze wyksztalcone krysztaly czystego jodometylosulfonianu sodowego z wydajno¬ scia, siegajaca 95% teoretycznej. Podczas •ogrzewania na sucho rozkladaja sie one z odszczepieniem jodu, nie ulegajac przytem charakterystycznemu topnieniu. Sa one roz¬ puszczalne w wodzie, dajac odczyn obo¬ jetny, rozpuszczaja sie równiez w rozcien¬ czonym alkoholu, a nierozpuszczalne sa w eterze, acetonie, chloroformie i eterze naf¬ towym. Podczas dzialania azotynu w roz¬ tworze kwasnym jod sie nie wydziela. Ze stezonego wodnego roztworu jodometylo¬ sulfonianu sodowego daje sie przy pomocy chlorku wapniowego wysolic sól wapniowa.Wolny kwas otrzymuje sie np. z soli so¬ dowej przez dodanie ftioónego kwasu sol¬ nego, odsaczenie wypadajacego chlorku so¬ dowego i odparowanie roztworu. W tempe¬ raturze pokojowej jest on syropowata cie¬ cza, która we wszelkich ^asumkaoh moze sie mieszac z woda i alkoholami.Przyklad II. 54 g jodku metylenu wy¬ trzasa sie z 42,5 g krystalicznego siarczynu magnezowego w 200 on3 wody i 20 c'm3 al¬ koholu w ciagu 12 godzin w temperaturze 75°. Nastepfrie od'ditóla sie od ^niewielkiej ilosci hiezmieiiion«go Jodku metylenu, od¬ parowuje do sueha i pozostalosc krystali¬ zuje z mieszaniny alkoholu Metylowego z eterem. Otrzymuje sie bardzo latwo rozpu¬ szczalne w wodzie bezbarwne krysztaly jo¬ dometylosulfonianu magnezowego o wlasci¬ wosciach poddbnych do wlasciwosci soli so¬ dowej.Przyklad III. Sole kwasu jodometylo- sulfonowego i zasad organicznych, np. dwu- metyloaminy, mozna otrzymac, dzialajac na jodometylosulfonian wapnia, dajacy sie wytworzyc wedlug przykladu I, równocza- steczkowa iloscia siarczanu dwumetyloami- ny w roztworze wodnoalkoholowym, po- czem roztwór oddziela sie od straconego siarczanu wapnia, odjparowuje do sucha i przerabia, jak w przykladzie I. Otrzymuje sie krysztaly bezbarwne, latwo rozpuszczal¬ ne w wodzie z odczynem obojetnym. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania kwasu jodometylo- sulfonowego, wzglednie jego soli, znamien¬ ny tein, ze jodek metylenu wprowadza sie w reakcje z obofetnemi, najwlasciwiej roz- puszezalnemi w wodzie siarczynami metali, przyczem ewentualnie produkt reakcji przeprowadza sie nastepnie w inne sole. I. G. Farbenindustrie A k ti en g e s e 11 s c h a f t. Zastepca: K. Czempinski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego I Skl, Warszawa. PL