SU26668A1 - Способ приготовлени хинальдииа - Google Patents

Description

Предлагаемое изобретение относитс  к способам получени  хинальдина путем взаимодействи  хлористоводородной соли анилина с ацетальдегидом с образованием соли и промежуточного основани .

До насто щего времени из многочисленных методов синтеза хинальдина лишь метод Schultza нашел применение в технике . Однако, несмотр  на бесспорные преимущества его перед всеми остальными методами, он обладает весьма крупным недостатком, заключающимс  в том, что в процессе работы получаетс  водный раствор сложного продукта конденсации сол нокислого анилина ацетальдегидом.

Этот продукт конденсации при прибавлении хлористого цинка выдел етс  из раствора в виде липкой, принимающей при нагревании в густую смолообразную консистенцию массы, котора  создает т желые услови  работы, св занные с выходом реагирующих масс из котла с остановкой мешалки и местными перегревеили. В дальнейшем дл  облегчени  указанного процесса синтеза было предложено выдел ть этот продукт конденсации из раствора щелочами в виде свободного основани  с тем, чтобы последнее раствор ть в концентрированной сол ной кислоте и уже, после этого выпаривать вместе с раствором хлористого цинка. Но и этот вариант страдает теми же недостаткгши, ибо он отличаетс  от основного метода лишь тем, что выпарке подлежит меньшее количество воды.

Ныне автором найдено, что указанные недостатки могут быть устранены, если путем простого высаливани  продукт конденсации выделить из раствора не в смолообразном виде, а в виде легко отфильтровывающейс  твердой аморфной массы.

Способ состоит в том, что приготовленный согласно описанным в германских патентах №№ 24317 и 28217 способам продукт конденсации сол нокислого анилина с ацетальдегидом нагревают в течение 1 - 2 часов кипени  и после охлаждени  до 20-30° вливают тонкой струей при энергичном перемешивании в холодный насыщенный раствор хлористого натра, сернокислого натра, хлористого кальци  и т. п. После не продолжительного перемешивани , осадок отфильтровывают, высушивают и измельчают. Затем 300 в. ч. измельченного сухого продукта небольшими порци ми смешивают с 86 в. ч. хлористого цинка или с соответствующим количеством водной его соли, при чем начальна  температура смеси устанавливаетс  в 180°, а конечна  ее температура