Opubli ¦^V*T*A jy £ ^ ^ dnia 28 kwietnia 1963 r.POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 45790 Grodziskie Zaklady Farmaceutyczne*) Grodzisk Mazowiecki, Polska Ki, 12 o, 2/01 Sposób wytwarzania 2,2,-dwuhydroksy-3,5,6,3^5\6,- szesciochlorodwufenylometanu Patent trwa od dnia 5 listopada 1960 r.Znane metody otrzymywania 2, 2,-dwuhydro- ksy-3, 5, 6, 3', 5', 6l-szescdjoc(hloax)dwufenylometa- nu, zwanego heksachlorofenem, z czterochloro- benzenu wykazuja szereg wad, gdyz nie zapew¬ niaja produktu o zadanym stopniu czystosci i sa uciazliwe w wykonaniu technologicznym. Jedna z -metod wymaga uprzedniego oczyszczenia nisko¬ procentowego, surowego czteroahlorobenzenu do produktu czystego, okolo 99-procentowego, przy tym stosuje oddestylowanie glikolu.z silnie al¬ kalicznego srodowiska, co powoduje niekiedy wybuchy wskutek egzotermicznych reakcji ubocznych. Otrzymany trójchiorofenol poddaje sie kondensacji w warunkach wymagajacych bardzo skomplikowanego urzadzenia lub nawet w technice niewykonalnych, gdyz kondensacja poprzedzana ^jest tworzeniem mieszaniny kwasu siarkowego z formalina, która to mieszanina juz po uplywie kilku godzin nie nadaje sie do kon¬ densacji, zas masa powstala przy zastosowaniu *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest mgr inz* Leon Kruplinski. optymalnych warunków kondensacji nie daje sie mieszac wskutek zbyt mocnego zestalenia sie.Okolo 25% uzytego w tej metodzie glikolu jest wylewane do kanalu z powodu zbyt duzego roz¬ cienczenia woda. Inna metoda wymaga przy kondensacji trójchlorofenolu z aldehydem mrów¬ kowym niskiej temperatury reakcji ponizej +5°C i uzycia lodu do rozcienczania masy po¬ reakcyjnej.W sposobie wedlug wynalazku 2, 2,-dwuhydro- ksy-3, 5, 6, 3', 5', 6,-szesaochlorodwu(fenylome- tan wytwarza sie z czterochlorobenzenu suro¬ wego, o niskiej zawartosci czystego czterochlo¬ robenzenu (okolo 80%-owego).Celem wyosobnienia trójchlorofenolu wyatat* czy rozcienczyc mase poreakcyjna woda w nie¬ wielkiej ilosci, bez oddestylowywania glikolu, zas glikol regeneruje sie .przez podgeszczenie w urzadzeniu ogrzewanym para wodna.Trójchiorofenol surowy oczyszcza sie za pomo¬ ca wegla aktywnego i poddaje krystalizacji 2 wody lulb destyluje i nastepnie krystalizuje z wody, po czyim odpowiednio osuszony poddajesie kondensacji "z aldehydem m»dwkowym w ten sposób, ze do mieszaniny trójehlorofenclu, roz¬ puszczalnika organicznego i kwasu siarkowego dodaje stopniowo roztwór wodny formaliny lub inna substancje, zdolna do odszczepienia alde¬ hydu mrówkowego w warunkach reakcji, w temperaturze pokojowej lufo nieco podwyzszonej.Otrzymany z reakcji surowy 2, 2,-dwuhydro- ksy-3, 5, 6, 3', 5', 6'-szescioc!hlorcdwufenylometan poddaje sie oczyszczeniu badz przez krystalizacje z rozpuszczalnika organicznego np. metanolu, badz przez, przeprowadzenie go w sól dwusodo- wa i krystalizacje soli jedno- lub dwusodowej przy wartosci pH okolo 11—12. Nastepnie wy¬ kwasza sie oddzielona sól sodowa i otrzymuje produkt odpowiadajacy wymogom, Farmakopei US XV.Przyklad; 4 czesci wagowe glikolu zalado¬ wuje sie do urzadzenia razem z 0,6 czesciami wagowymi technicznego lugu sodowego i w tem¬ peraturze okolo i80°C dodaje porcjami 15 cze¬ sci wagowych czterochloirofoenzenu surowego.Nastepnie ogrzewa kilka godzin do temperatury 180—90°C, chlodzi, wykwasza wytworzony trój- chlorofencl, rczicie-ncza Okolo 4 czesciami wago¬ wymi wody i po odstaniu oddziela warstwe su¬ rowego trójchlorofenolu7, który poddaje sie de¬ stylacji. Przedestylowany produkt rozciencza sie 1 czescia wody, odciska krysztaly nad próznia i suszy. Otrzymany trójchlorofenol rozpuszcza sie w mieszaninie okolo 2,5 czesci wagowych kwasu siarkowego z 3,5 czesciami wagowymi czterochlorku wegla i dodaje stopniowo 0,26 czesci wagowych formaliny technicznej, w tem¬ peraturze od pokojowej do okolo 66°C, ogrzewa okolo 1 godzine przy temperaturze 60—70°, doda¬ je stopniowo okolo 4,5 czesci wagowych wody i oddestylowuje czterochlorek wegla. Zawartosc reaktora oziebia sie, odsacza surowy 2, 2'-dwu- hydroksy- 3, 5, 6, 3', 5', 6'-szescicCMor lometan, rozpuszcza w 2 — 3%Howy!m roz¬ tworze wodnym lugu sodowego, saczy od za¬ nieczyszczen, po czym straca sól sodowa przy wartosci pH okolo 11-12. Otrzymana sól sodo¬ wa odsacza sie, zawiesza w odpowiedniej ilosci wody i wykwasza wolny 2, 2'-dwu(hyidroksy- 3, 5, 6, 3', 5', 6'-szesciocihlorodwufenylometan, który nastepnie saczy sie, odmywa i suszy. PL PL