PL15219B1 - Sposób otrzymywania kwasów acylo-amino-benzeno-stibinowych. - Google Patents

Sposób otrzymywania kwasów acylo-amino-benzeno-stibinowych. Download PDF

Info

Publication number
PL15219B1
PL15219B1 PL15219A PL1521930A PL15219B1 PL 15219 B1 PL15219 B1 PL 15219B1 PL 15219 A PL15219 A PL 15219A PL 1521930 A PL1521930 A PL 1521930A PL 15219 B1 PL15219 B1 PL 15219B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
substituted group
hydrogen
amino
acid
acids
Prior art date
Application number
PL15219A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL15219B1 publication Critical patent/PL15219B1/pl

Links

Description

Stwierdzono, ze przez wprowadzenie grupy podstawionej, jak np. grupy OH, OCH3, CHB lufo chlorowca do aromatycz¬ nych kwasów acyloaminostibinowych, a mianowicie do polozenia orto wzgledem reszty kwasu stibwiowego, otrzymuje sie zwiazki, które stosowane doustnie odzna¬ czaja sie mniej lub wiecej pomyslnem dzialaniem przy leczeniu chorób, wywola¬ nych przez trypanozomy i innych chorób podzwrotnikowych. Wynalazek posiada tern wieksze znaczenie, iz zwalczanie cho¬ rób podzwrotnikowych jest tylko wtedy mozliwe, gdy chory moze srodek leczniczy stosowac sam bez wszelkiej pomocy lekar¬ skiej, bez której nie mozna obejsc sie np. przy wstrzykiwaniu dozylnem. Osiaga sie to zapomoca wyzej wymienionych zwiaz¬ ków, wytwarzanie których odbywa sie w sposób sam przez sie znany.Skutek, spowodowany przez wprowa¬ dzenie grupy podstawionej, jak np. grupy OH, OCHs, CHS lub chlorowca do poloze¬ nia orto, jest niespodziewanym, poniewaz uzywane dotychczas kwasy stibinowe, jak np. kwas p-acetyloamino-benzeno-stibino- wy, kwas p-amino-benzeno-istibinowy, kwas 3-chloro-4-acetyloamino-benzeno-stibinowy nie wywieraja zadnego skutku przy za¬ zywaniu przez usta.Przyklad I. 40 g chlorowodorku 4-a.ce- tyloamino-2-metylo-Jf-aminobenzenu roz¬ puszcza sie w 200 cm3 wody i dwuazuje sie po dodaniu 32 cm3, stezonego kwasu solne¬ go. Przezroczysty roztwór dwuazowy wle¬ wa sie, mieszajac, w temperaturze 15 —25°C do mieszaniny, skladajacej sie z :^i 30* g trójtlenku antymonu, 60 cm3 lugu so- *&^W ^B^t 80 g gliceryny, 200 cm3 woSy i 2 ^ miedzi, przyczem reakcja prze¬ biega przy energicznem wydzielaniu sie azotu. Jezeli próba po zadaniu roztworem rezorcyny nie daje juz zadnego zabarwie¬ nia mieszanine zobojetnia sie kwasem sol¬ nym az do slabo-alkalicznego odczynu przy próbie na fenolftaleine, nasyca sie kwasem weglowym i przesacza do otrzy¬ mania przezroczystego plynu. Otrzymany roztwór zakwasza sie kwasem solnym, a wydzielajaca sie pochodna kwasu stibino- wego odsacza sie i przemywa woda. W ce¬ lu oczyszczenia rozpuszcza go sie w alko¬ holu metylowym, odsacza od czesci nieroz- puszczonej i z alkoholowego roztworu wy¬ traca go sie eterem. W ten sposób otrzy¬ muje sie kwas 4-acetylo-aminO'-2-metylo- benzeno-/-stibinowy jako bialy pro:zek, rozpuszczajacy sie latwo w rozcienczonych alkaljach i zweglajacy sie przy ogrzewaniu bez uprzedniego topnienia.Wychodzac od odpowiedniego zwiazku walerylowego lub benzoylowego, otrzymu¬ je sie jako produkt ostateczny kwas 4-wa- leryloamino-2-metylobenzeno - / - stibino- wy wzglednie kwas 4-benzoyloainino-2-me- tylobenzeno-7-stibinowy.Przyklad II. 28 g kwasu 4-amino-2- metylobenzeno-i-stibinowego, otrzymane¬ go przez reakcje dwuazowanego 4-nitro-2- metylo^-aminobenzenui z antymoninem i nastepnie przez redukcje grupy nitrowej, rozpuszcza sie jako sól sodowa w 150 cm3 wody. Mieszajac, dodaje sie w temperatu¬ rze pokojowej 15 g bezwodnika kwasu oc¬ towego i miesza dopóty, dopóki tempera¬ tura znowu nie spadnie. Nastepnie dodaje sie kwasu solnego az do kwasnego odczy¬ nu roztworu przy próbie na kongo, poczerni odsacza sie i otrzymany kwas 4-acetyloa- mino-2-metylobenzeno-/-stibinowy oczy¬ szcza sie jak wskazano w przykladzie I.Przyklad III. 44 g 4-acetyloammo-2,5- dwuchloro-i-aminobenzenu miesza sie W mlynie kulowym z wymagana do dwuazo- wania iloscia roztworu azotynu i woda na papke, poczem dwuazuje sie wlewajac do 48 cm3 kwasu solnego i 300 cm3 wody lo¬ dowej. Otrzymany roztwór dwuazowy pod¬ daje sie reakcji z antymoninem, jak poda¬ no w przykladzie I.W celu oczyszczenia otrzymanego zwiazku zawiesza sie surowy kwas 4-ace- tyloamino-2,5- dwuchlorobenzeno- 7-stibino- wy w alkoholu metylowym, rozpuszcza go sie zapomoca malej ilosci roztworu amo¬ niakalnego i wytraca eterem, jako sól a- monowa. Przedstawia ona bialy proszek, rozpuszczajacy sie latwo w wodzie; jej wodny roztwór posiada odczyn obojetny.Przyklad IV. 18 g 3-acetyloamino-6- metoksy-/-aminobenzenu dwuazuje sie w sposób zwykly i poddaje reakcji z roztwo¬ rem antymoninu, otrzymanego wedlug przykladu I, z 15 g trójtlenku antymonu.Wydzielenie i oczyszczenie kwasu 3-acety- loamino-6-metoksybenzeno - 1 - stibinowe¬ go odbywa sie jak w przykladach po¬ przednich. W celu wydzielenia zwiazku mozna roztwór, nasycony kwasem weglo¬ wym, poddac dzialaniu podsiarczynu so¬ dowego, a wytworzony antymonylobenzen odsaczyc i utlenic nadtlenkiem wodoru na kwas stibinowy. Przedstawia on prawie bialy proszek, rozpuszczajacy sie bardzo latwo w alkaljach rozcienczonych i amo~ njaku.Przyklad V. 22 g chlorowodorku 3-gli- koliloamino-6-okly-i-aminobenzenu, otrzy¬ manego przez stapianie 2-nitro-4-aminofe- nolu z kwasem glikolowym i przez nastep¬ na redukcje grupy nitrowej dwuazuje sie i poddaje reakcji z roztworem antymoai- nu otrzymanym wedlug przykladu I z 15 g trójtlenku antymonowego.Kwas 3-glikoliloamino-6-oksybenzeno- /-stibinowy jest proszkiem bialym, rozpu¬ szczajacym sie latwo w alkaljach.Przyklad VI. 23,5 g chlorowodorku 4- - 2 -acetyioamino-3-metoksy-6-metylo - 1 - aml- nobenzenu (otrzymanego z 4-acetylo-amino- 3-metoksy-6-metylo-i-nitrobenzenu zapo- moca katalitycznej redukcji grupy nitrowej) dwuazuje sie, jak opisano w przykladach poprzednich, i poddaje reakcji z antymoni- nem. Oczyszczanie kwasu 4-acetyloamino- 3 - metoksy-6-metylobenzeno-i-stibinowego, jak równiez i wytwarzanie jego soli, odby¬ wa sie najlepiej przez rozpuszczanie w al¬ koholu metylowym i przez wytracanie ete¬ rem. PL

Claims (2)

  1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania kwasów acy- loaminobenzeno-stibinowych, majacych w pierscieniu benzenowym, a mianowicie w polozeniu orto wzgledem reszty kwasu sti- binowego, grupe podstawiona, nie bedaca grupa acyloaminowa, np. OH, OCHs, CHZ lub chlorowiec, znamienny tern, ze aroma¬ tyczne zasady o ogólnym wzorze: NH2 w którym jeden Y oznacza wodór, a drugi Y — dowolna grupe podstawiona, jak np. OH, OCH3, CHS lub chlorowiec, jeden X zas grupe acyloaminowa, a oba pozostale X wodór lub dowolna grupe podstawiona, dwuazuje sie w sposób znany i poddaje reakcji z antymoninem.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze aromatyczne kwasy stibinowe o ogólnym wzorze: . * SbO^H^ I i I w którym jeden Y oznacza wodór, a drugi Y—dowolna grupe podstawiona, np. OH, OCH3, CHZ lub chlorowiec, jeden X* zas grupe aminowa, a oba pozostale X* wodór lub dowolna grupe podstawiona, acyluje sie w sposób znany. I. G. Fairben ind ust rie Aktiengesellscha f t. Zastepca: K. Czempinski, rzecznik patentowy. Dl-uk L. Boguslawskiego I Ski, Warszaw*. PL
PL15219A 1930-05-17 Sposób otrzymywania kwasów acylo-amino-benzeno-stibinowych. PL15219B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL15219B1 true PL15219B1 (pl) 1932-01-30

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL15219B1 (pl) Sposób otrzymywania kwasów acylo-amino-benzeno-stibinowych.
DE622596C (de) Verfahren zur Darstellung basischer Azoverbindungen der Chinolinreihe
SU12235A1 (ru) Способ получени бензоксазолон-5-арсиновой кислоты
DE611284C (de) Verfahren zur Darstelung von kupplungsfaehigen Nitroderivaten der 2-Oxynaphthalin-3-carbonsaeure
SU6090A1 (ru) Способ получени алкоксиакридинов
DE440802C (de) Verfahren zur Darstellung von Benzoxazolon-6-arsinsaeuren
DE232277C (pl)
SU55844A1 (ru) Способ очистки пиридиновых оснований
DE612958C (de) Verfahren zur Herstellung von 1-Amino-4-halogen-9-anthronen
DE596003C (de) Verfahren zur Herstellung von kernsubstituierten Acenaphthalsaeuren und 1íñ4íñ5íñ8-Naphthalintetracarbonsaeuren
DE497411C (de) Verfahren zur Darstellung von Anthrapyridon-N-fettsaeuren
DE555081C (de) Verfahren zur Darstellung von 1íñ2-Benzanthrachinonen
DE2130312A1 (de) Neue Benzoesaeure-Derivate
DE686907C (de) Verfahren zur Herstellung von Oxysulfonsaeuren hochmolekularer Kohlenwasserstoffe
DE630394C (de) Verfahren zur Darstellung von Nitroderivaten der 2-Oxynaphthalin-1-sulfonsaeure-3-carbonsaeure
US2166681A (en) Oiazoamino compounds
SU13069A1 (ru) Способ приготовлени бензоксазолон-6-арсиновых кислот
SU12141A1 (ru) Способ получени амино-3-хлор-4-оксибензол-1-арсиновой кислоты
DE681685C (de) Verfahren zur Herstellung von p-Aminobenzolsulfonarylidabkoemmlingen
US2256261A (en) Process for preparing azo compounds
DE379880C (de) Verfahren zur Darstellung von Reduktionsprodukten der Chinaalkaloide und ihrer Derivate
CH213144A (de) Verfahren zur Herstellung eines Benzolsulfonsäureabkömmlings.
AT69746B (de) Verfahren zur Darstellung von Sulfosäuren aromatischer Aminothiazole.
Komppa et al. a Contribution to the Chemistry of DIHYDRORETENE1
PL21024B1 (pl) Sposób wytwarzania pochodnych 4-amiMdwuf»fiytarniny.