PL113766B1 - Method of spent oils regeneration - Google Patents

Method of spent oils regeneration Download PDF

Info

Publication number
PL113766B1
PL113766B1 PL1978212184A PL21218478A PL113766B1 PL 113766 B1 PL113766 B1 PL 113766B1 PL 1978212184 A PL1978212184 A PL 1978212184A PL 21218478 A PL21218478 A PL 21218478A PL 113766 B1 PL113766 B1 PL 113766B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
oil
column
extraction
stage
temperature
Prior art date
Application number
PL1978212184A
Other languages
English (en)
Other versions
PL212184A1 (pl
Inventor
Sergio Antonelli
Michele Borza
Original Assignee
Snam Progetti
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Snam Progetti filed Critical Snam Progetti
Publication of PL212184A1 publication Critical patent/PL212184A1/pl
Publication of PL113766B1 publication Critical patent/PL113766B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/005Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning using extraction processes; apparatus therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób regeneracji zuzytych olejów, zwlaszcza zuzytych olejów silni¬ kowych.Znane sposoby regeneracji zuzytych olejów, a zwlaszcza zuzyitych olejów silnikowych, jak równiez stosowanych w bardziej skomplikowanych ukladach, wymagaja dzialania ziemia odbarwiajaca i/lub kwa¬ sem siarkowym, zwlaszcza w przypadkach, gdy pro¬ dukt rafinowany charakteryzuje sie wysoka lepkos¬ cia. Z tych wzgledów przed zakladami prowadza¬ cymi rafinacje powstaje problem pozbywania sie zuzytej ziemi odbarwiajacej i/lub zuzytego kwaso¬ wego szlamu, co p/rzy zaostrzajacych sie wciaz wy¬ maganiach ochrony srodowiska, czynia ten problem coraz trudniejszym do rozwiazania. W dodatku dzialanie takie jest problematyczne z punktu widze- sia ekonomiki z uwagi na wysoki koszt ziemi od¬ barwiajacej i kwasu siarkowego oraz z uwagi na mala wydajnosc mozliwa do osiagniecia.W przypadku, gdy olej ekstrahuje sie prostymi parafinami, a nastepnie otrzymany produkt poddaje katalitycznemu uwodornieniu, niemozliwe jest cal¬ kowite usuniecie, na drodze ekstrakcji, organo-me- talicznych zanieczyszczen oraz produktów utlenia¬ nia oleju.Dla uzyskania smarów o wysokim ciezarze cza¬ steczkowym, odpowiadajacych stawianym wymaga¬ niom, konieczne jest i tiak poddanie pólproduktu co najmniej krótkiej obróbce ziemia odbarwiajaca. T/ 30 10 15 20 25 takim przypadku jednakze, caas zycia katalizatora uwodorniania jesit wyjajtkowo krótki.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze istnieje mozliwosc efektywnej rafinacji wszelkiego typu olejów pocho¬ dzacych ze zuzytych olejów silnikowych, stosujac na ostatnim etapie obróbki jedynie operacje uwo¬ dorniania, to jest bez dzialania ziemi odbarwiajacej i/lub kwasu siarkowego, parzy (zapewnionej jedno¬ czesnie dostatecznie dlugiej zywotnosci katalizatora uwodorniania. Osiaga sie to dzieki obróbce cieplnej, która prowadzi sie w temperaturze 603—723 K, w warunkach adiabatycznych, w czasie 60—7200 s. w stosunku do calej ilosci oleju poddawanego obróbce.Róznica w stosunku do< znanego sposobu polega na tym, ze obróbce poddaje sie jedynie ciezsza frakcje oleju, pod warunkiem, ze takia frakcja po obróbce cieplnej podlega operacji ekstrakcji (rozpuszczalni¬ kiem.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu pro¬ wadzenia procesu, który umozliwialby unikniecie wymienionych niedogodnosci. JSposób taki poizwala na otrzymanie olei smarowych odpowiadajacych stawianym wymaganiom, bez uciekania sie do ob¬ róbki za pomoca ziemi i/lub kwasu siarkowego, przy jednoczesnym zachowaniu bardzo korzystnego okresu zywotnosci katalizatora uwodorniania.Sposób regeneracji zuzytych olejów, w którym ogrzewa sie olej w pierwszym wymienniku ciepla, nastepnie przeprowadza sie ogrzany olej do kolum¬ ny wstepnej destylacji i oddziela sie w glowicy 113 766 /,-l-^ '¦'" 3 kolumny, wode i lekkie weglowodory, odzyskuje sie olej z dna kciumny wstepnej destylacji, i prze¬ prowadza sie do etapu rozpuszczalnikcwago-ck.tra¬ kcyjnego, polega zgodnie z wynalazkiem na tym, ze ogrzewa sie olej cpuiizczajaey etap ekstrakcyjny, po odpedzeniu z niego ^rozpuszczalnika w drugim wymienniku ciepla, przeprowadza sie olej z etapu ogrzewania do etapu prózniowej dectylacji, w któ¬ rym temperatura podstawy kolumny destylacyjnej jest wyzsza od 5713 K i usuwa sie z dna kolumny ciezsze frakcje smarowe, w ikitory.cn wystepuje kon¬ centracja pozo&talych zanieczyszczen., poddaje sie ciezGza frakcje smarowa obróbce cieplnej w tem¬ peraturze 573/723 K, w warunkach adiabatycznych, w czasie od 60—72i00 s, nastepnie poddaje sie ciez¬ sza frakcje smarowa, po zakonczeniu obróbki ciepl¬ nej, drugiej ekstrakcji z rozpuszczalnikiem w tem¬ peraturze od 303 K do temperatury krytycznej pro¬ stej parafiny stosowanej w procesie, przy cisnieniu zawartymi w zakresie 2*45—4,9 MPa, przy zachowaniu stosunku objetosciowego parafiny do oleju w za¬ kresie 5:1 do 20:1, po czym przeprowadza sie cie¬ zsza frakcje smarowa araz inne frakcje o nizszej lepkosci, oddzielnie, do etapu koncowego uwodor¬ niania.W trakcie ekstrakcji z rozpuszczalnikiem, usuwa sie z produktu frakcje obejmujaca glówne zanie¬ czyszczenia zawarte w oleju. Zanieczyszczenia te sa utworzone przez dodatki pierwotne dodane do oleju i przez produkty utleniania frakcji: emarewej. Do¬ minujaca czesc itych zanieczyszczen jest usuwana w .pierwszym etapie rozpuszczalnikcwo-ekstrakryj- nym. lecz jest to niewystarczajace i dlatego stosuje sie drugi etap rozpuszczalnikowo-ekstiralccyjny. !Niaj - bardziej odpowiednim rozpuszczalnikiem dla tego etapu jest rozpuszczalnik zawierajacy substancje o malym ciezarze czasteczkowym typu prostych olefin, z którycih szczególnie korzystny jest propan. Etap ekstrakcyjny mozna (prowadzic równiez z innego rodzaju rozpuszczalnikami takimi jak alkohole, ke¬ tony, etery, o odpowiednim ciezarze czasteczkowym, które posiadaja .zarówno wlasnosci nierozpuszczania zanieczyszczen jak i rozpuszczania oleju.!W przypadku propanu ekstrakcje mouna prowa¬ dzic w kolumnie ekstrakcyjnej metoda przeciwpira- dlowa w stosunku do oleju. W przypadku, gdy w etapie tym nie osiaga sie koniecznego, maksymalne¬ go stopnia oczyszczenia oleju, stosunek rozpuszczal¬ nika do oleju zmniejsza sie w powaznym stopniu i jest on rzedu 3 do 10 jednostek objetosciowych propanu tna jednostke ojbjejtiosci oleju.Olej poddany ekstrakcja w kcilumnie ekstrakcyj¬ nej, $o ogrzafriiu {^prowadza sie do etapu destylacji frakcjonowanej, zachodzarej w warunkach obnizo- ne®o cisnienia, z którego odprowadza sie frakcje smiarowe w zaleznosci od ich wzglednych lepkosci.Uzyskane w tej destylacji frakcje smarowe o niz¬ szej lepkosci kieruje sie bezposrednio' doetapu uwo¬ dorniania, podczas gdy pozostalosc podestylacyjna, skladajaca sie z frakcji smarowej o wysokiej lep¬ kosci i zawierajaca glówne ilosci zanieczyszczen ogrzewa sie do temperatury rzedu 573^7123 K i zawraca do kolumny ekstrakcyjnej.Obróbke ciepftna frakcji smarowej o wysokiej lepkosci prowadzi sie umieszczajac tuz ponizej prze- 3 766 4 lotu kolumny odpowiedni zbiornik zasobnikowy o pojemnosci bedacej funkcja czasu pozostawiania w nim produktu. & Celem obróbki cieplnej jest modyfikacja struktu- 5 ry zanieczyszczen zawartych jeszcze w oleju, dla latwiejszego oddzielenia ich w trakcie kolejnej ek- strskeji rozpuszczalnikiem.Po zakonczeniu obróbki cieplnej, ciezka frakcje smarowa zawraca sie do kolumny ekstrakcyjnej. io Podobnie jak poprzednio, korzystnym rozpuszczalni¬ kiem w tej operacji jest propan, aczkolwiek mozna stosowac innego rodzaju rozpuszczalniki. Kolumna ekstrakcyjna moze byc ta sama kolumna co uzywa¬ na w pierwszym ctapio ckstrakcyjnym i w takim 15 przypadku kolumna pracuje w rezimie okresowym.Mozna stosowac równiez kolumne oddzielna.Warunki pracy tego etapu ekstrakcyjnego sa róz¬ ne 'cd stosowanych w pierwszym etapie ekstrakcyj¬ nym, w którym dziala sie na cala ilosc oleju do- 20 prowadzanego z etapu wstepnej destylacji. Wynika to z faktu, ze aktualnie zawarta mniejsza ilosc za¬ nieczyszczen charakteryzujacych sie szczególnie obecnoscia substancji aktywnych powierzchniowo, wymaga dzialania o wiele bardziej selektywnego i o 25 wiele bardziej wrazliwego na zmieniajace sie warunki pracy. Przez odpowiednia (zmiane stosunku rozpusz¬ czalnika do oleju oraz temperatury ekstrakcji moz¬ liwe jest uzyskanie oleju o zmieniajacej sie w spo¬ sób ciagly i w szerokim zakresie charakterystyce, 30 jak równiez otrzymywanej w operacji ilosci pozo¬ stalosci. iRóine temperatury i rózny stosunek objetosciowy rozpuszczalnika do oleju stosowane w tym drugim etapie wynikaja z faktu, ze drugi etap ekstrakcyjny 35 ma nie tylko na celu zmniejszenie zawartosci me¬ talicznych zanieczyszczen, ale równiez poprawienie zabarwienia i w ten sposób zlagodzenie drastycz¬ nego charakteru warunków prowadzenia oiperacji w etapie uwodorniania. Pozostalosc z drugiego etapu 40 ekstrakcyjnego mozna lacznie z propanem zawra¬ cac, zasilajac ta mieszanina pierwsza kolumne ek¬ strakcyjna, w celu odzyskania zawartego w niej oleju smarowego. Frakcje smarowe otrzymane w poprzednich etapach poddaje sie operacji uwodor- 45 niania wodorem, w otaecniosci katalizatorów opar¬ tych na siarczkach metali VI i VIII grupy ukladu okresowego, na podlozu tlenku glinu. Temperatura reakcyjna zawarta jest w zakresie 523^603 K a cisnienie w zakresie 1,96—il\4,7 iMPa. Przestrzenna 50 szybkosc wynosi cd 350 objetosci/objetosc/s do 18000 objetosci/objetosc/s a wodór zawraca sie z szybkos¬ cia od 15 do ,.850 Nm3/m3, Korzystna cecha sfpocobu wedlug przedstawionego wynalazku w stosunku do stosowanych dotychczas 55 sposobów, jest zmniejszenie ilosci ciepla niezbedne¬ go do prowadzenia procesu. Z uwagi na to, ze w konwencjonalnych procesach rafinacji, obróbke cie¬ plna prowadzi sie po odpedzeniu wody i lefctóch weglowodorów, ogrzewaniem objeta jest cala ilosc 60 regenerowanego oleju. iMa to na celu modyfikacje struktury zanieczyszczen, a zwlaszcza dodatków de¬ tergentowych skladajacych sie z sulfonianów czy fenolanów wapnia, baru, magnezu i innych^ dla po¬ lepszenia ich rozpuszczalnosci w oleju smarowym. 65 Operacja taka ulatwia pózniejsze oddzielenie.. tycl}-5 substancji zwlaszcza gdy do rafinacji stosuje sie proces wytracania rozpuszczalnikami.Temperatury uzywane iw obróbce cieplnej sa na ogól bardzo wysckJe i wynosza 5173^-17,23 K. Fakt ten powoduje koniecznosc zuzycia znacznej ilosci ciep¬ la,- nawet przy wzieciu pod uwage okolicznosci, ze czesc ciepla moce byc odzyskana na przyklad do ogrzewania ladunku doprowadzanego do kolumny destylacji frakcjonowanej. W przeciwienstwie do te¬ go, obróbka cieplna stasowana w sposobie wedlug przedstawionego wynalazku poza tym, ze dotyczy jedynie ciezkiej frakcji smarowej, moze byc prowa¬ dzona przez utrzymywanie tej frakcji w dolnej temperaturze kolumny pracujacej w warunkach ob¬ nizonego cisnienia, a to w efekcie nie powoduje koniecznosci doprowadzania dodatkowej ilosci ciepla.Kolejna korzyscia wynikajaca ze stosowania ob¬ róbki cieplnej nowego typu, jest uproszczenie kon¬ strukcji wymiennika ciepla), jako, ze regenerowany olej musi byc ogrzany jedynie do temperatury 473 K koniecznej do oddzielenia wody i weglowodorów lekkich. Ilosc powstajacych w tej temperaturze ga¬ zów o charakterze kwasowym jest o wiele mniej¬ sza w porównaniu z iloscia powstajaca w trakcie obróbki w warunkach temperatury 573—72.3 K.Sposób otrzymywania frakcji smarowych o wyso¬ kiej lepkosci stanowiacy znaczny krok naprzód w sto¬ sunku do konwenejonalnych 'regeneracyjnych sposo¬ bów, przynosi ponadto-znaczne korzysci w swoim kon¬ cowym etapie, operacji uwodornienia z uwagi na to, iz osiaga sie zmniejszenie ilosci zuzywanego wodoru przy jednoczesnym wzroscie wydajnosci oleju i dlu¬ gosci zycia katalizatora.Przedmiot wynalazku zostanie opisany bardziej szczególowo w oparciu o schemat przedstawiony na zalaczonym rysunku. Linie przerywane na schema¬ cie dotycza jedynie obróbki frakcji ciezszej regene¬ rowanego oleju, a bardziej szczególowo, odnosza sie do operacji, którym podlega ta frakcja po zakon¬ czeniu obróbki cieplnej. Zróznicowanie na rysunku linii przedstawiajacych przeplyw strumieni oleju, spowodowane jest tym,, ze na przedstawionym sche¬ macie instalacja zawiera pojedyncza kolumne ek- strakcyjno-rozpuszczalnikowa i z tego wzgledu ce¬ lowe jest rozróznienie ekstrakcji rozpuszczalnikowej calej ilosci oleju od ekstrakcji ciezszej frakcji sma¬ rowej.Przewodem 11 zuzyty olej ze zbiornika maga¬ zynowego doprowadzany jest do wymiennika ciepla 1K a nastepnie przewodem 12, do kolumny wstepnej destylacji 2. Z glowicy kolumny 2 odprowadza sie wode i lekkie weglowodory przewodem 13, nato¬ miast z dna kolumny 2, odciagany jest olej, który przesyla sie przewodem 14 do kolumny 3 ekstrak- cyjno-rozpuszczalnikowej.Roztwór dochodzi przewodem 31 do kolumny 3, a poprzez glowice kolumny 3 wprowadza sie prze¬ wodem 15 olej i podstawowa ilosc rozpuszczalnika, podczas gdy przewodem 16 usuwa sie z dna ko¬ lumny 3 zanieczyszczenia i pozostala czesc rozpusz¬ czalnika. Oba strumienie wyprowadzane z kolumny 3 przesyla sie oddzielnie do regenatorów 4 i 5, w celu wydzielenia rozpuszczalnika, który nastep¬ nie przewodami 29 i 30 przesyla sie do kompresora 6 i zawraca do kolumny przewodem 31. Czesciowo 3 766 przerafinowany olej wiprowadza sie przewodem 17 do wymiennika ciepla 7, a nastepnie przewodem 18, do pracujacej w warunkach obnizonego cisnienia kolumny 8 destylacyjnej. 5 Z glowicy kolumny 8 odprowadzane sa przewo¬ dem 19 frakcje lekkich weglowodorów, które mog¬ lyby byc jeszcze zawarte w oleju,, natomiast z boku kolumny 8 odciaga sie fraktje smarowe o niskiej lepkosci. Na przedstawionym schemacie ilosc od- 10 prowadzanych frakcji smarowych jest ograniczona przykladowo do dwóch. Wyprowadza s.e je przewo¬ dami 26 i 27 i kieruje oddzielnie do rektora 10 uwodorniania.Z dna kolumny 8 wyprowadza sie przewodem 20 ciezsza frakcja smarowa zawierajaca skoncentrowa¬ ne zanieczyszczenia, która kieruje sie do stanowiska 9 obróbki cieplnej. Po okresie czasu, uzaleznionym od temperatury, ciezsza frakcje smarowa przepro¬ wadza sie przewodem 21 do kolumny ekstrakcyjno- 20 rozpuszczalnikowej 3.W przypadku, gdy kolumna 3 pracuje w systemie okresowym, mozliwe jest jej zastosowanie zarówno do ekstrakcj calej ilosci oleju poddanego wstepnej destylacji jak i ciezkiej frakcji smarowej po ob¬ róbce cieplnej. W takim przypadku konieczne jest zastosowanie zbiorników zasobnikowych, które umo¬ zliwiaja prowadzenie tego rodzaju procesu. Dla jas¬ nosci rysunku zbiornika na schemacie nie pokazano. 30 O ile pozadane jest by instalacja pracowala sys¬ temem ciaglym, wystarczy wprowadzenie do ukladu przedstawionego na schemacie, drugiej kolumny ek¬ strakcyjnej, analogicznej do juz pracujacej.Równiez w takim przypadku, z glowicy kolumny 35 3 ekstrakcyjnej odprowadza sie przewodem 22 ciez¬ ka frakcje smarowa razem z zasadnicza iloscia roz¬ puszczalnika, natomiast z dna kolumny 3, przewo¬ dem 24, wyprowadzane sa zanieczyszczenia lacznie z pozostala iloscia rozpuszczalnika. Strumienie te 40 dochodza do regeneratorów 4 i 5 rozpuszczalnika, Z dna regeneratora 4 odprowadza sie ciezka frakcje smarowa i wprowadza sie ja do koncowego reakto¬ ra uwodornienia przewodem 23. Natomiast pozosta¬ losc odprowadza sie z dna regeneratora 5 przewo- 45 dem 25, w celu zawrócenia jej jako ladunku do ko¬ lumny 3 ekstrakcyjno-rozpuszczalnikowej, gdy jest ona uzyta do pierwszego etapu rozpuszczailriikowo- ekstrakcyjnegO', podczas gdy druga kolumne stosu¬ je sie do ekstrakcji calej ilosci oleju prowadzaja- 50 cej do otrzymania pozostalosci zmieszanej jeszcze z zanieczysizc z emlamL Strumienie 23, 26 i 27 kieruje sie zasadniczo do zbiorników zasobnikowych (nie pokazane na sche¬ macie), a nastepnie sa one doprowadzane w sposób 55 rozlaczny i alternatywny do reaktora 10 uwodornia¬ nia, z którego szereg smarowych frakcji, calkowicie zregenerowanych, odbiera sie przewodem 28.Ponizej przedstawiono kilka przykladów procesu zachodzacego w instalacji pilotowej. Przyklady te 60 wykazuja w sposób oczywisty wyzszosc wyników uzyskanych w procesie prowadzonym sposobem we¬ dlug przedstawionego wynalazku, w porównaniu z rezultatami otrzymywanymi w procesach prowadzo¬ nych metoda konwencjonalna, w której stosuje sie 65 obróbke cieplna calej masy regenerowanego oleju.113 766 8 Przyklad I. Zuzyty olej silnikowy poddawa¬ no wstepnej destylacji w celu oddzielen La wody i lekkich weglowodorów, a pozostalosc ogrzewano w temperaturze 65i3 K przez okres 180 s, po czym pro¬ wadzono ekstrakcje propanem w kolumnie RDC.Warunki rozdzielania stosowane w tym etapie byly nastepujace: stosunek rozpuszczalnika do oleju 10:1 temperatura w glowicy kolumny 3.63 K temperatura w dole kolumny 343 K cisnienie 3,72 MPa.Olej ekstrahowany, po oddzieleniu propanu, pod¬ dawano destylacji frakcjonowanej w warunkach ob¬ nizonego cisnienia, w celu rozdzielenia go na szereg frakcji smarowych, w zaleznosci od ich lepkosci wzglednych. Otrzymano trzy frakcje smarowe . o niskiej, sredniej i wysokiej lepkosci z wydzieleniem w trakcie calego procesu oleju gazowego. Lekkie srednie frakcje smarowe poddano oddzielnie dziala¬ lo niu wodoru w obecnosci katalizatora stanowiacego glównie siarczki Ni i Mo na podlozu tlenku glinu.Warunki procesu byly nastepujace: temperatura 62,3 K cisnienie 3,9(2 MPa szybkosc przestrzenna 3600 objetosci/ objetosc/s obieg wodoru 168 N m3/m3 Ciezka frakcje smarowa poddawano dzialaniu wo¬ dorem w obecnosci tego samego rodzaju katalizato¬ ra, ale w nastepujacych warunkach: temperatura szybkosc przestrzenna cisnienie obieg wodoru 62i3 K 1800 objetosci/ .objetosc/s 3,92 MPa 168 N m3/m3.Wyniki uzyskane we wszystkich stadiach proceso¬ wych zostaly przedsitawione w tablicy 1.Tablica 1 Wlasnosci produktów otrzymanych w procesie, w którym obróbke cieplna stosuje sie w odniesieniu do calej szarzy li) iSzarza 2) iWiSjtejpma desty¬ lacja i obróbka cieplna H^O lekkie weglowo¬ dory pozostalosc 3) Ekstrakcja pro¬ panem produkt wyjsciowy po- . zostalosc 4) Destylacja frak¬ cjonowana przy Cibanizonym cis¬ nieniu olej gazowy lekka frakcja smarowa srednia frakcja smarowa ciezka frakcja1 smarowa 5) 'Uwodornienie lekka frakcja smarowa srednia frakcja smarowa ciezka frakcja smarowa Wydaj¬ nosc pro.ee- towa 100,0 6,9 6,1 87,0 93^6 ¦6,34 2S4 26,95 44,47 25,74 98,0 98,0 98,0 Zabar¬ wienie V.7 °" ASTM 8 8 8 3,5 4,5 ".8 1,5 2 8 Lepkoisc prcy 373 K mm2/s 14,8 14,08 10,07 5,23 9,92 32,39 5,1 9,5 30,0 Liczba zobojet¬ nienia mg/KOH/g 8,6 10.52 3,56 7,7 0,34 0,48 0,30 0,38 < 0,03 < 0,03 < 0,03 Ca 1500 v 10 <5 <5 36 <5 <5 <5 Ba 420 5 <5 <5 <5 <5 < 5 <5 Mettale w pipm (anal. rttg-fluorosc.) Zn 770 * 5 <5 <5 10 <5 <5 <5 Pb 2350 5 <5 <5 16 <5 <5 <5 P 930 35 45 10 70 10 10 10 Cl 250 49 60 17 25 <5 <5 <5 Dr 320 — 43 10 <5 <5 <5" <5113 766 9 10 Przyklad II. Zuzyty olej silnikowy .poddawa¬ no frakcjonowanej destylacji majacej na celu od¬ dzielenie wody i lekkich wegliowlodorów a pozosta¬ losc eksltrafecwacio propanem w kolumnie RDC.Stosowano nastepujace warunki procesu: stosunek rozpuszczalnika do oleju 7:1 temperatura w glowicy kolumny 383 K temperatura w dole kolumny 343 K cisnienie 3,712 MPa.Olej ekstrahowany po oddzieleniu propanu pod¬ dano destylacji frakcjonowanej w warunkach ob¬ nizonego cisnienia, w celu rozdzielenia go na sze¬ reg frakcji smarowych, w zaleznosci od ich lepkosci wzglednych. Otrzymano trzy frakcje smarowe o niskiej, sredniej i wysokiej lepkosci. Frakcje o wysokiej lepkosci ogrzewano w temperaturze 623 K przez okres 900 s a nastepnie ekstrahowano propa¬ nem w kolumnie. Warunki prowadzenia procesu byly nastepujace: stosunek rozpuszczalnika do oleju 115.4 temperatura w glowicy kolumny 358 K temperatura w dole kolumny 346 K cisnienie 3,72 MPa. 15 20 Lekkie i srednie frakcje smarowe poddawano od¬ dzielnie dzialaniu wodoru w obecnosci katalizatora stanowiacego glównie siarczki Ni i Mo na podlozu tlenku glinu. Warunki procesu byly nastepujace: temperatura 623 K cisnienie 3,92 MPa szybkosc przestrzenna 3600 objetosci/ objetosc/s obieg wodoru I1618 N m3/ni3.Ciezka frakcja smarowa otrzymana z kolumny ekstrakcyjnej, po oddzieleniu propanu, poddawano dzialaniu wodorem w obecnosci tego samego co po¬ przednio katalizatora, ale w nastepujacych warun¬ kach: temperatura 623 K cisnienie 3,92 MPa szybkosc przestrzenna 1800 objetosci/ objetosc/s obieg wodoru • , 1(88 N m3/m3.Wydajnosc i wlasnosci produktów uzyskanych w poszczególnych stadiach procesowych przedstawiono vv tablicy 2.TatSlica 2 Wlasnosci produktów otrzymanych w procesie, w którym stosuje sie obróbke cieplna i zawracanie do obiegu ciezkiej frakcji smarowej li) Szarza 2) Wstepna desty¬ lacja H20 lekkie weglowo¬ dory pozostalosc 3) Pierwsza eks¬ trakcja propa¬ nem produkt wyjsciowy pozostalosc 4) Destylacja frak¬ cjonowana przy obnizonym cis¬ nieniu lekka frakcja smarowa srednia frakcja smarowa ciezka frakcja .smarowa 5) Obróbka cieplna ciezkiej frakcji 6) Ekstrakcja ciez¬ kiej frakcji pro¬ panem produkt wyjsciowy pozostalosc 7) Uwodornianie lekka frakcja .smarowa srednia frakcja ismarowa ciezka frakcja smarowa Wydaj¬ nosc proce¬ sowa 100,0 6,9 3,4 89,7 04,2 5,8 28,0 47,8 23,3 100,0 93,0 7,0 98,0 98,0 98,0 Zabar¬ wienie wg ASTM 8 8 4 7 8 <7,5 <2 <2,5 <4 , Lepko¬ sc przy 373 K mm2/s 14,68 13,27 9,94 5,15 9,58 31,32 30,5 28,4 4,98 9,3 28,0 Liczba zobojetnie¬ nia mg/KOH/g 4,51 i 2,19 3,16 0,81 0,44 0,28 1,35 1,33 0,13 < 0,03 < 0,03 < 0,03 Ca 11560 230 <5 <5 1000 980 <5 <5 <5 <5 Ba 400 5 <5 <5 10 10 <5 <5 <5 <5 Metale w ppm (anal. rtg.-flurosc.) Zn 900 125 <5 <5 530 550 <5 <5 <5 <5 Pb 2600 120 <5 <5 510 570 <5 <5 <5 <5 P 850 470 i 180 " 18^ 1490 1460 10 <10 <10 Cl 650 140 95 20 30 25 15 <5 <5 <5 Br 580 50 20 5 18 12 <5 <5 <5 113 766 12 Porównanie dwóch, przedstawionych, cykli pro¬ cesowych wskazuje, ze ciezka frakcja smarowa u- zyskana w opisanym procesie prowadzonym sposo¬ bem wedlug wynalazku zawiera mniejsza ilosc za¬ nieczyszczen i lepsze zabarwienie, przez co wyma¬ ga lagodniejszych warunków prowadzenia kolejnego etapu uwodorniania.Z uwaigi na to, ze dlugosc zycia katalizatora w procesie uwodorniania jest uzaleznienia od obecno¬ sci metalieznych zanieczysiziezen w szarzy, które osa¬ dzaja sie na katalizatorze, zas obróbka produktów posiadajacych mniejsza zawartosc zaneczyszczen i lepc-ze zabarwienie pozwala na prowadzzne proce¬ su w lagodniejszych warunkach, powoduje to prze¬ dluzenie czasu aktywnosci katalizatora.Zastrzezenie patentowe Sposób regeneracji zuzytych olejów, w którym ogrzewa sie olej w pierwszym wymienniku ciepla, przeprowadza sie ogrzany olej do kcgumny wstep¬ nej destylacji i oddziela sie w glowicy kolumny, wode i lekkie weglowodory, odzyskuje sie olej z 15 dna kolumny wstepnej destylacji i przeprowadza sie go do etapu roapu&zczalnilkowo-eksitralkcyjnego, znamienny tym, ze c&rzswa. sie olej' opuszczajacy etap ekstrakcyjny, po odjpedzeniu z niego rozpusz¬ czalnika w drugim wymienniku ciepla, przeprowa¬ dza sie olej z etapu ogrzewania do etapu próznio¬ wej destylacji, w którym temperatura podstawy ko¬ lumny destylacyjnej jest wyzsza od 573 K i usuwa sie z dna kolumny, ciezsze frakcje smarowe, w któ¬ rych wystepuje koncentracja pozostalych zanieczy¬ szczen, poddaje isie ciezsza frakcje smarowa obrób¬ ce cieplnej w temperaturze 573—723 K, w warun¬ kach adiabatycznych, w czasie od 60—7200 s, na¬ stepnie ipoddaje r.ie cic.-z-.za frakcje smarowa po za¬ konczeniu obróbki cieplnej drugiej ekstrakcji z roz¬ puszczalnikiem w temperaturze od 3)03 K do tem¬ peratury krytycznej prostej parafiny stosowanej w procesie przy cisnieniu zawartym w zakresie 2,45 3-1,9 MPa, przy zachowaniu stosunku objetoscio¬ wego parafiny do oleju w zakresie 5:1 do 20:1, po czym przeprowadza sie ciezsza frakcje smarowa oraz inne frakcje o nizszej lepkosci, oddzielnie, do etapu koncowego uwodorniania. 0 \-l- ,20 LZGraf. Z-d Nr 2 — 353/32 A4.Cena 100 zl PL PL PL PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe2. Sposób regeneracji zuzytych olejów, w którym ogrzewa sie olej w pierwszym wymienniku ciepla, przeprowadza sie ogrzany olej do kcgumny wstep¬ nej destylacji i oddziela sie w glowicy kolumny, wode i lekkie weglowodory, odzyskuje sie olej z 15 dna kolumny wstepnej destylacji i przeprowadza sie go do etapu roapu&zczalnilkowo-eksitralkcyjnego, znamienny tym, ze c&rzswa. sie olej' opuszczajacy etap ekstrakcyjny, po odjpedzeniu z niego rozpusz¬ czalnika w drugim wymienniku ciepla, przeprowa¬ dza sie olej z etapu ogrzewania do etapu próznio¬ wej destylacji, w którym temperatura podstawy ko¬ lumny destylacyjnej jest wyzsza od 573 K i usuwa sie z dna kolumny, ciezsze frakcje smarowe, w któ¬ rych wystepuje koncentracja pozostalych zanieczy¬ szczen, poddaje isie ciezsza frakcje smarowa obrób¬ ce cieplnej w temperaturze 573—723 K, w warun¬ kach adiabatycznych, w czasie od 60—7200 s, na¬ stepnie ipoddaje r.ie cic.-z-.za frakcje smarowa po za¬ konczeniu obróbki cieplnej drugiej ekstrakcji z roz¬ puszczalnikiem w temperaturze od 3)03 K do tem¬ peratury krytycznej prostej parafiny stosowanej w procesie przy cisnieniu zawartym w zakresie 2,453. -1,9 MPa, przy zachowaniu stosunku objetoscio¬ wego parafiny do oleju w zakresie 5:1 do 20:1, po czym przeprowadza sie ciezsza frakcje smarowa oraz inne frakcje o nizszej lepkosci, oddzielnie, do etapu koncowego uwodorniania. 0 \-l- ,20 LZGraf. Z-d Nr 2 — 353/32 A4. Cena 100 zl PL PL PL PL PL
PL1978212184A 1978-01-12 1978-12-27 Method of spent oils regeneration PL113766B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT19203/78A IT1091961B (it) 1978-01-12 1978-01-12 Procedimento per la rigenerazione degli oli esausti

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL212184A1 PL212184A1 (pl) 1979-09-10
PL113766B1 true PL113766B1 (en) 1980-12-31

Family

ID=11155758

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1978212184A PL113766B1 (en) 1978-01-12 1978-12-27 Method of spent oils regeneration

Country Status (26)

Country Link
US (1) US4233140A (pl)
JP (1) JPS54101808A (pl)
AT (1) AT367789B (pl)
AU (1) AU520359B2 (pl)
BE (1) BE873451A (pl)
BR (1) BR7900263A (pl)
CA (1) CA1109817A (pl)
CH (1) CH636902A5 (pl)
CS (1) CS209544B2 (pl)
DD (1) DD141322A5 (pl)
DE (1) DE2901090C2 (pl)
DK (1) DK154571C (pl)
ES (1) ES476872A1 (pl)
FR (1) FR2414549A1 (pl)
GB (1) GB2012805B (pl)
IE (1) IE47723B1 (pl)
IT (1) IT1091961B (pl)
LU (1) LU80770A1 (pl)
MX (1) MX149300A (pl)
NL (1) NL7900206A (pl)
PL (1) PL113766B1 (pl)
RO (1) RO76233A (pl)
SE (1) SE431464B (pl)
SU (1) SU969169A3 (pl)
YU (2) YU40926B (pl)
ZA (1) ZA79133B (pl)

Families Citing this family (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2850540C2 (de) * 1978-11-22 1982-12-23 Fried. Krupp Gmbh, 4300 Essen Verfahren zur Aufbereitung von Altöl
IT1137280B (it) * 1981-07-07 1986-09-03 Assoreni E Snamprogetti Spa Procedimento per recupero di oli esausti
US4480039A (en) * 1982-12-10 1984-10-30 Shell Oil Company Heavy oil sample preparation
US4512878A (en) * 1983-02-16 1985-04-23 Exxon Research And Engineering Co. Used oil re-refining
US4666587A (en) * 1983-09-29 1987-05-19 Aaron Seligson Waste oil purifying process
DE3602586A1 (de) * 1986-01-29 1987-07-30 Krupp Koppers Gmbh Verfahren zur aufarbeitung von altoel
US5286349A (en) * 1988-09-20 1994-02-15 Shurtleff Edward C Apparatus for reclaiming useful oil products from waste oil
US5271808A (en) * 1988-09-20 1993-12-21 Shurtleff Edward C Apparatus from waste oil for reclaiming a useful oil product
US5795462A (en) * 1988-09-20 1998-08-18 Patent Holdings Ltd. Apparatus and method for reclaiming useful oil products from waste oil
WO1990009426A1 (de) * 1989-02-10 1990-08-23 Sws Ag Für Produkt-Und Dienstleistungs-Marketing Verfahren zur gewinnung einer kohlenwasserstoffzusammensetzung aus altöl
DE4235213C2 (de) * 1992-10-20 1995-06-01 Kba Immer Gmbh & Co Kg Verfahren zur Reinigung von verschmutzten Kohlenwasserstoffen
US5885444A (en) * 1992-11-17 1999-03-23 Green Oasis Environmental, Inc. Process for converting waste motor oil to diesel fuel
FR2725725B1 (fr) * 1994-10-17 1996-12-13 Inst Francais Du Petrole Procede et installation pour la purification des huiles usagees
ES2140989B1 (es) * 1995-08-02 2000-08-16 Sener Ing & Sist Procedimiento para generar energia electrica a partir de aceites usados y otros residuos de origen petrolifero.
MXPA05000637A (es) * 2002-07-15 2005-03-31 Sener Grupo De Ingenieria Sa Procedimiento para regenerar aceites usados por extraccion con disolventes.
US7279018B2 (en) 2002-09-06 2007-10-09 Fortum Oyj Fuel composition for a diesel engine
US8366912B1 (en) 2005-03-08 2013-02-05 Ari Technologies, Llc Method for producing base lubricating oil from waste oil
KR100739414B1 (ko) * 2006-06-23 2007-07-13 권선대 오일 확산진공 증류장치 및 방법
ES2303447B1 (es) * 2006-07-27 2009-06-12 Juan Flores Velazquez Procedimiento de regeneracion de aceites minerales usados y residuos asfalticos por extraccion liquido / liquido y producto asi obtenido.
US8575409B2 (en) 2007-12-20 2013-11-05 Syntroleum Corporation Method for the removal of phosphorus
US8581013B2 (en) 2008-06-04 2013-11-12 Syntroleum Corporation Biorenewable naphtha composition and methods of making same
US20090300971A1 (en) 2008-06-04 2009-12-10 Ramin Abhari Biorenewable naphtha
US8088276B2 (en) * 2008-08-08 2012-01-03 CleanOil Limited Oil re-refining system and method
SG161129A1 (en) * 2008-10-31 2010-05-27 Annda Energy Pte Ltd Process and system for regeneration of spent lubrication oil
US8231804B2 (en) 2008-12-10 2012-07-31 Syntroleum Corporation Even carbon number paraffin composition and method of manufacturing same
US8813368B2 (en) * 2009-05-29 2014-08-26 Gb Ii Corporation Folding knife with blade locking mechanism
US8394900B2 (en) 2010-03-18 2013-03-12 Syntroleum Corporation Profitable method for carbon capture and storage
US20140257000A1 (en) 2013-03-07 2014-09-11 Verolube, Inc. Method for producing base lubricating oil from oils recovered from combustion engine service
US9328303B2 (en) 2013-03-13 2016-05-03 Reg Synthetic Fuels, Llc Reducing pressure drop buildup in bio-oil hydroprocessing reactors
US8969259B2 (en) 2013-04-05 2015-03-03 Reg Synthetic Fuels, Llc Bio-based synthetic fluids
WO2015067828A1 (es) 2013-11-08 2015-05-14 Sener Ingenieria Y Sistemas, S.A. Proceso para aumentar el rendimiento de bases lubricantes en la regeneración de aceites usados
ES2629851B1 (es) * 2016-02-15 2018-04-25 José Antonio GÓMEZ MIÑANA Procedimiento de triple destilación para la regeneración de aceites usados incluyendo tratamiento cáustico en línea en la segunda destilación
CA3086818A1 (en) 2017-12-13 2019-06-20 Karl Ip Holdings Inc. Low-pressure catalytic conversion of used motor oil to diesel fuel
CN113773901A (zh) * 2021-09-28 2021-12-10 东营源庚化工有限公司 一种废润滑油、机油的精制再生工艺

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1516733A (fr) * 1965-10-08 1968-02-05 Inst Francais Du Petrole Régénération des huiles lubrifiantes usagées
CA1037402A (en) * 1974-01-16 1978-08-29 John G. Ditman Process for reclaiming used crankcase oil
US3919076A (en) * 1974-07-18 1975-11-11 Pilot Res & Dev Co Re-refining used automotive lubricating oil
FR2301592A1 (fr) * 1975-02-20 1976-09-17 Inst Francais Du Petrole Procede de regeneration d'huiles lubrifiantes usagees par extraction au solvant et hydrogenation
US4021333A (en) * 1975-08-27 1977-05-03 The Lubrizol Corporation Method of rerefining oil by distillation and extraction
US4101414A (en) * 1975-09-02 1978-07-18 Unitech Chemical Inc. Rerefining of used motor oils
US4071438A (en) * 1976-06-03 1978-01-31 Vacsol Corporation Method of reclaiming waste oil by distillation and extraction
US4073720A (en) * 1976-10-22 1978-02-14 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Method for reclaiming waste lubricating oils
US4073719A (en) * 1977-04-26 1978-02-14 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Process for preparing lubricating oil from used waste lubricating oil

Also Published As

Publication number Publication date
SE431464B (sv) 1984-02-06
IT1091961B (it) 1985-07-06
FR2414549B1 (pl) 1982-09-10
CS209544B2 (en) 1981-12-31
SU969169A3 (ru) 1982-10-23
AU520359B2 (en) 1982-01-28
ES476872A1 (es) 1979-06-01
FR2414549A1 (fr) 1979-08-10
IT7819203A0 (it) 1978-01-12
LU80770A1 (fr) 1979-05-16
IE47723B1 (en) 1984-05-30
SE7900107L (sv) 1979-07-13
BR7900263A (pt) 1979-08-14
JPS54101808A (en) 1979-08-10
ATA6979A (de) 1981-12-15
IE790047L (en) 1979-07-12
RO76233A (ro) 1981-04-30
CA1109817A (en) 1981-09-29
DK154571B (da) 1988-11-28
DK569978A (da) 1979-07-13
US4233140A (en) 1980-11-11
YU40926B (en) 1986-08-31
NL7900206A (nl) 1979-07-16
PL212184A1 (pl) 1979-09-10
DE2901090A1 (de) 1979-07-19
AU4272978A (en) 1979-07-19
BE873451A (fr) 1979-07-12
GB2012805A (en) 1979-08-01
MX149300A (es) 1983-10-13
ZA79133B (en) 1980-01-30
AT367789B (de) 1982-07-26
YU311778A (en) 1982-10-31
GB2012805B (en) 1982-04-15
DK154571C (da) 1989-05-08
CH636902A5 (it) 1983-06-30
DE2901090C2 (de) 1986-06-05
DD141322A5 (de) 1980-04-23
JPS6214600B2 (pl) 1987-04-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL113766B1 (en) Method of spent oils regeneration
JP4216586B2 (ja) 炭化水素燃料から少量の有機硫黄を除去する方法
RU2280637C2 (ru) Способ получения 1,2-дихлорэтана
US3574093A (en) Combination process for treatment of hydrocarbon streams containing mercapto compounds
US8574428B2 (en) Desulfurization of petroleum streams using metallic sodium
US6203712B1 (en) Process for separation by settling in a plurality of distinct zones
US7192516B2 (en) Desulfurization of petroleum streams using metallic sodium
JPH03172388A (ja) 潤滑油の溶剤抽出
PL134287B1 (en) Method of regenerating used oils
CN1351135A (zh) 一种废油的回收方法
US2937986A (en) Spent caustic treating process
US2740807A (en) Preparation of pure white alkyl aryl sulfonates
CS259521B2 (en) Method of used oil regeneration
HU214207B (hu) Eljárás katalizátor eltávolítására olefin oligomer termékből
CN1539936A (zh) 废润滑油再生工艺
JPH0141676B2 (pl)
CN104718276A (zh) 用于通过从含有机过氧化物的未加工的裂化汽油馏分回收高纯度苯来制备贫苯汽油的方法
US2717854A (en) Countercurrent extraction tower and method of extracting hydrocarbon oil with phenol
US2914455A (en) keller
US2457975A (en) Removing mercaptans
US4382895A (en) Preparation of alkyl sulfonates
US2059542A (en) Process for treating oils
CN112279745A (zh) 一种粗苯加氢精制工艺
WO2001096499A1 (en) The method for using disulfide mixture as a sulfiding agent
US2753387A (en) Method for finishing crude benzene by treating with sulfuric acid, neutralizing and distilling in the presence of a flux oil