DK154571B - Fremgangsmaade til regenereirng af brugt smoereolie, isaer motorolie - Google Patents

Description

i

DK 154571 B

Opfindelsen vedrører en fremgangsmåde til regne-rering af brugt smøreolie, især motorolie.

Ved kendte fremgangsmåder af ovennævnte art kræves der behandling med affarvende jordarter og/eller 5 svovlsyre, navnlig i forbindelse med raffinering af produkter med høj viskositet.

Raffinaderierne har derfor behov for at skaffe sig af med de brugte affarvende jordarter og/eller det brugte syreslam, og de stadig mere alvorlige krav om 10 undgåelse af miljøforurening gør denne opgave mere og mere vanskelig.

Sådanne behandlinger er endvidere økonomisk uheldige på grund af de store omkostninger ved affarvende jordarter og svovlsyre og på grund af den lave ydelse, 15 der opnås.

I tilfælde af at olien udvindes med normale paraffiner og efterfølgende katalytisk hydrogenering af de således opnåede produkter er resultatet, på grund af at det er umuligt ved udvinding fuldstændigt at 20 fjerne de organiske metalurenheder og oxidationsprodukterne fra olien, at det bliver nødvendigt at gribe til mindst én behandling med affarvende jord, for at der kan tilvejebringes smøremidler med høj molekylvægt svarende til specifikationerne. I dette tilfælde er 25 imidlertid levetiden af hydrofinishkatalysatorerne særdeles kort.

Det har overraskende vist sig, at det er muligt

v I

2

DK 154571 B

at gennemføre raffinering af hele det område af olie, der fremkommer ved raffinering af brugt motorolie, hvor der i det afsluttende trin kun anvendes hydro-finish-behandling, dvs. at der ikke foretages behand-5 ling med affarvende jord og/eller svovlsyre, samtidig med at der opnås en bedre levetid for hydrofinish-katalysatorerne, hvilket skyldes en ny form for varmebehandling, der ikke længere er rettet mod hele massen af olie, der skal behandles, som det tidligere 10 var tilfældet, men kun mod den tungere fraktion af olien, hvorhos kommer den omstændighed, at den tungere fraktion efter varmebehandlingen udsættes for ekstraktion med et opløsningsmiddel.

Med opfindelsen tilsigtes der tilvejebragt 15 en fremgangsmåde, der ved anvendelse af de følgende fremgangsmådetrin, dvs. fordestillation, ekstraktion med opløsningsmiddel, vakuumfraktionering, varmebehandling og ekstraktion med opløsningsmiddel af smøremiddelbasis med høj viskositet og hydrofinish 20 af de opnåede smøremiddelbaser, muliggør opnåelse af smøreolier svarende til specifikationerne uden at anvende en behandling med jord og/eller med svovlsyre, hvorhos hydrofinish-katalysatoren får en forlænget levetid.

25 Fremgangsmåden ifølge opfindelsen omfatter følgende trin: a) olien opvarmes i en første ovn, b) den opvarmede olie føres til en fordestillationskolonne, hvor vand og lette carbonhydrider fra- 30 skilles ved kolonnetoppen, c) olien fra bunden af fordestillationskolonnen opsamles og føres til en opløsningsmiddelekstraktionssektion, hvor størstedelen af urenhederne fjernes fra olien, 35 d) olien, der træder ud fra ekstrationssektionen, opvarmes, efter at opløsningsmidlet er strippet fra 3

DK 154571 B

olien i en anden ovn, e) olien fra opvarmningstrinet føres til et vakuumdestillationstrin med en bundtemperatur på over 300°C til separering af smøremiddelbaser med lavere 5 viskositet og befriet for urenheder fra kolonnens side, og de tungere smøremiddelbaser, hvori de tilbageværende urenheder er koncentreret, udtømmes fra kolonnens bund,

f) den tungere smøremiddelfraktion underkastes 10 varmebehandling ved en temperatur fra 300° til 450°C

under adiabatiske betingelser i et tidsrum fra 1 til 120 min., g) den tungere smøremiddelfraktion efter varmebehandlingen underkastes en anden ekstraktion med op- 15 løsningsmiddel til fjernelse af endnu tilbageværende urenheder, og h) den tunge smøremiddelbasis og de andre baser med lavere viskositet føres separat til et hydrofinish-trin.

20 Med fremgangsmåden ifølge opfindelsen føres den brugte olie efter at være forvarmet i en speciel ovn ved en temperatur mellem 180°C og 230° til en fordestillationskolonne, så at vand og lettere car-bonhydrider fjernes fra olien.

25 Det produkt, der opnås efter fjernelse af vand og de lette carbonhydrider, udsættes for ekstraktion med et opløsningsmiddel, så at den væsentligste del af urenhederne i olien fjernes. Opløsningsmidler, der er mest egnet til dette trin, er normale paraffiner 30 med lav molekylvægt, navnlig propan, men ekstraktionstrinet kan også gennemføres med andre opløsningsmidler, såsom alkoholer, ketoner, ethere med passende molekylvægt, og som har en opløsende virkning på olien. I tilfælde af propan kan ekstraktionen gennemføres i en 35 ekstraktionskolonne i modstrøm med olien og ved en 4

DK 154571 B

temperatur i området fra 30°C til den kritiske temperatur for propan under et tryk mellem 2500 og 5000 kPa På grund af at det på dette trin ikke er nødvendigt at gennemføre en maksimal rensning af olien, kan volumen-5 forholdene mellem opløsningsmiddel og olie generelt være forholdsvis lavt, og kan være i størrelsesordenen 3 til 10 volumener propan pr. volumen olie.

Olien, som blev underkastet ekstraktion i ekstraktionskolonnen sendes efter en efterfølgende op-10 varmning til fraktionering under vakuum, hvorfra smøremiddelbaserne udvindes alt efter deres viskositet .

Smøremiddelbaserne med laveste viskositet, der opnås ved en sådan fraktioneret destillation, føres 15 til hydrofinish-sektionen, medens destillationsresten, der består af smøremiddelbaser med høj viskositet og indeholder en stor del af urenhederne, opvarmes ved en temperatur generelt inden for området fra 300°C til 450°C og føres deref-20 ter tilbage til ekstraktionskolonnen.

Varmebehandlingen af smøremiddelbaserne med høj viskositet kan også gennemføres ved at holde produktet, der træder ud fra fraktioneringskolonnen under vakuum, under adiabatiske betingelser i en 25 tidsperiode, der alt efter temperaturen kan variere fra 1 til 120 min. Dette gennemføres ved umiddelbart på nedstrømssiden af kolonnen at indføre en passende lagringstank, hvis volumen vil svare til den ønskede opholdstid.

30 Formålet med varmebehandlingen er at modi ficere strukturen af urenhederne, der stadig forefindes i olien, så at det bliver lettere at fraskille urenhederne i den følgende ekstraktion med opløsningsmiddel .

35 Efter varmebehandlingen føres den tunge smø remiddelbase tilbage til opløsningsmiddelekstraktionskolonnen .

5

DK 154571 B

Også i dette tilfælde er det foretrukne opløsningsmiddel propan, skønt også andre opløsningsmidler kan anvendes. Ekstraktionskolonnen kan være den samme, som blev anvendt i det første ekstraktions-5 trin, og hvis dette er tilfældet, må installationen arbejde chargevis, men en separat kolonne kan også anvendes.

Arbejdsbetingelserne på dette ekstraktionstrin er forskellige fra dem, der blev anvendt i det 10 første ekstraktionstrin, som blev gennemført på al olien efter fordestillationen, eftersom den nu reducerede mængde af urenheder, navnlig sådanne, der har kapillaraktive egenskaber, gør driften meget mere selektiv og meget mere følsom for variationer i 15 arbejdsbetingelserne. Ved en passende variation af forholdet mellem opløsningsmiddel og olie og ekstraktionstemperaturen bliver det muligt at opnå en kontinuerlig og bred variation af oliens egenskaber og af den restmængde, der frembringes. Arbejdsbetingelser-20 ne kan variere inden for følgende områder: ekstraktionstemperaturen kan ligge mellem 30°C og den kritiske temperatur af propan, trykket kan variere fra 2500 til 5000 kPa,medens forholdet mellem opløsningsmiddel og olie kan være mellem 5 til 20 volumen propan 25 pr. volumen olie.

Under dette andet trin anvendes der andre temperaturer og andre forhold mellem opløsningsmiddel og olie, eftersom formålet med denne anden ekstraktion ikke blot er at formindske indholdet af metalli-30 ske urenheder, men også at forbedre farven og således i væsentlig grad at nedsætte arbejdsbetingelserne i hydrofinish-sektionen.

Resten ved denne anden ekstraktion med propan kan også føres tilbage til den første ekstraktions-35 kolonne for at genvinde den deri indeholdte smøreolie. Smøremiddelbaserne, der opnås i de foregående trin, t 6

DK 154571 B

underkastes hydrofinish, idet der er hydrogen tilstede med katalysatorer baseret på sulfider af metallerne i VI-og VIII-gruppen af det periodiske system på aluminiumoxid som bærer.

5 Reaktionstemperaturen ligger mellem 250°C

og 420°C og trykket fra 2000 til 15000 kPa,rum-. hastigheden er fra 0,1 volumen/volumen pr. time og 5 v/v/h, og den tilbageførte hydrogen er fra 15 til 850 normal 1/1.

10 En fordel ved opfindelsen frem for den kend te teknik er, at den nødvendige varme til forbrug i installationen fomindskes. Ved kendte raffineringsprocesser anvendes der varmebehandlinger efter at vand og lette carbonhydrider er fjernet, hvilken be-15 handling gennemføres på al den brugte olie for at modificere strukturerne af urenhederne, navnlig af hensyn til rensende additiver, der består af sul-phonater eller phenater af calcium, barium, magnesium og andre, så at de bliver mindre opløselige 20 i smøreolien. Herved lettes den efterfølgende separation af disse substanser, navnlig hvis der anvendes en udfældning af opløsningsmidler til raffinering. Temperaturerne til varmebehandlingen er sædvanligvis meget høje og ligger mellem 300°C og 450°C. Dette 25 medfører et betydeligt varmeforbrug, også under hensyntagen til den omstændighed, at en del af varmen kan genvindes f.eks. til opvarmning af den charge, der træder ind i vakuumfraktioneringskolonnen. I modsætning hertil kan varmebehandlingen ved fremgangs-30 måden ifølge opfindelsen, foruden at den kun gennemføres på den tunge smøremiddelbasis, gennemføres ved at holde samme basis ved bundtemperaturen af vakuumkolonnen, så at der ikke er brug for nogen varmetilførsel.

En yderligere fordel ved den nye form for var-35 mebehandling er forenklingen af konstruktionen af varmeovnen, eftersom den brugte olie kun skal opvarmes til 7

DK 154571 B

en temperatur på ca. 200°C, som er nødvendig til fraskillelse af vand og let carbonhydrid, samt at produktionen af sure gasser formindskes væsentligt i sammenligning med, hvad tilfældet er ved var-5 mebehandlingen ved 300 til 450°C.

Produktionen af smøremiddelbaser med høj viskositet, der er væsentlig forbedret i forhold til, hvad der kan opnås med kendte regenereringsprocesser, medfører endvidere væsentlige fordele i det afslutten-10 de hydrofinish-trin, eftersom anvendelsen af hydrogen formindskes, medens olieudbyttet og levetiden for katalysatoren forøges.

Opfindelsen beskrives nærmere i det følgende under henvisning til tegningen.

15 På tegningen angiver de punkterede linier be handling af den tungere fraktion af den brugte olie, navnlig behandlingen, som denne fraktion underkastes efter varmebehandlingen. Denne forskel i tegningen af oliestrømningerne skyldes, at det her 20 viste anlæg anvender en enkelt opløsningsmiddelekstraktionskolonne, så at det er ønskeligt at skelne mellem opløsningsmiddelekstraktion for hele olien fra ekstraktion af den tungere smøremiddelbasis med opløsningsmiddel .

25 Pra ledningen 11 føres den brugte olie fra lagerbeholdere til en ovn 1, og gennem en ledning 12 til en fordestillationskolonne 2. Gennem toppen af fordestillationskolonnen 2 fjernes vand og lette carbonhydrider gennem en ledning 13, medens olie 30 trækkes ud fra bunden af kolonnen 2 og gennem en ledning 14 sendes til en opløsningsmiddelekstraktionskolonne 3.

Opløsningsmidlet føres gennem en ledning 31 hen til ekstraktionskolonnen 3 og gennem toppen af 35 denne udvindes olien og den væsentligste fraktion af opløsningsmidlet gennem ledningen 15, medens uren- 8

DK 154571 B

heder og den tilbageværende fraktion af opløsningsmidlet gennem en ledning 16 føres bort fra bunden af kolonnen 3. Begge disse strømme, der afgår fra kolonnen 3 sendes hver for sig til 4 og 5 til genvin-5 ding af opløsningsmidlet og gennem ledninger 29 og 30 til en kompressor 6, og derefter tilbage gennem ledningen 31. Den delvis raffinerede olie sendes gennem en ledning 17 til en ovn 7 og derfra gennem en ledning 18 til en vakuumdestillationskolonne 8.

10 Fra toppen af kolonnen 8 afgives der via en ledning 19 de lette carbonhydrider, der eventuelt stadig er tilbage i olien, og fra siderne af kolonnen 8 afgives smøremiddelbaser med lav viskositet. På tegningen er antallet af afgivne smøremiddelbaser 15 to (hvilket antal ikke skal forstås som begrænsende) og de afgives gennem ledninger 26 og 27 og sendes til en hydrofinish-reaktor 10.

Fra bunden af kolonnen 8 afgives der gennem en ledning 20 den tungeste smøremiddelbasis, hvori 20 urenhederne er blevet koncentreret, og denne sendes til et varmebehandlingsorgan 9. Efter et stykke tid, afhængigt af temperaturen, føres den tunge smøremiddelbasis gennem en ledning 21 til opløsningsmiddelekstraktionskolonnen 3.

25 X tilfælde af at ekstraktionskolonnen 3 skal drives chargevis og bruges såvel til ekstraktion af al olien efter fordestillationen og til ekstraktion af den tunge smøremiddelbasis efter varmebehandlingen, må der være de nødvendige opbevaringsbeholdere for at 30 kunne gennemføre denne form for proces, hvilke beholdere ikke er vist for ikke at overfylde tegningen.

Hvis der ønskes en kontinuerlig drevet installation, er det tilstrækkeligt at indføre en anden ekstraktionskolonne svarende til den første.

35 I dette tilfælde uddrages den tunge smøremid delbasis også gennem toppen af ekstraktionskolonnen 3 9

DK 154571 B

gennem ledningen 22 sammen med den væsentligste del af opløsningsmidlet, medens urenhederne afgives fra bunden af kolonnen 3 gennem ledningen 24 med den øvrige del af opløsningsmidlet. Disse strømme føres 5 til genvinding af opløsningsmidlet ved 4 og 5. Fra bunden af 4 afgives den tunge smøremiddelbasis og føres til hydrofinish-reaktoren gennem ledningen 23, medens resten afgives fra bunden af 5 gennem ledningen 25 til tilbageføring som charge til opløs-10 ningsmiddelekstraktionskolonnen 3, når sidstnævnte kolonne anvendes til ekstraktion af al olien til genvinding af den rest af olie, der stadig har urenheder iblandet.

Strømmene 23, 26 og 27 føres generelt til 15 opbevaringsbeholdere (ikke vist på tegningen for ikke at overfylde denne) og føres derefter hver for sig og skiftevis til hydrofinish-reaktoren 10, hvorfra de forskellige smøremiddelbaser, der er fuldt regenererede, afgives gennem en ledning 28.

20 I det følgende skal der omtales nogle få ek sempler på prøver fremstillet på et forsøgsanlæg, og disse prøver skal ikke være begrænsende for opfindelsen. De viser klart de bedre resultater, der opnås med den foreslåede fremgangsmåde i sammenligning med 25 de resultater, der opnås ved kendte fremgangsmåder, hvor al olien, der skal regenereres, udsættes for varmebehandling.

Eksempel 1

En brugt motorolie underkastes fordestilla-30 tion for at strippe vand og lette carbonhydrider fra denne, og resten underkastes en varmebehandling ved en temperatur på 380°C i mindst 3 min., hvorefter den sendes til ekstraktion med propan i en RDC-kolonne.

. 1

DK 154571 B

10

Forholdene ved fraskillelse er i dette trin:

Forhold mellem opløsningsmiddel og olie 10 til 1

Temperatur ved kolonnens top 90°C 5 Temperatur ved kolonnens bund 70°C

Tryk 3800 kPa

Olien, der udvindes efter stripning med propan, er blevet udsat for vakuumfraktionering til fraskillelse af flere smøremiddelbaser efter deres respektive 10 viskositeter. Der er blevet opnået tre smøremiddel-baser med henholdsvis lav, medium og høj viskositet sammen med en vis mængde vakuumgasolie. Smøremiddel-baserne med let og medium viskositet er blevet behandlet separat med hydrogen på en katalysator baseret på 15 Ni- og Mo-sulfider på aluminiumoxid under følgende ar-bej dsbetingelser:

Temperatur 350°C

Tryk 4000 kPa

Rumhastighed 1 v/v/h 20 Recirkulationshydrogen 168 normal 1/1

Den tunge smøremiddelbasis er derimod blevet behandlet med hydrogen på samme katalysator, men under følgende arbejdsbetingelser.

Temperatur 350°C

25 Tryk 4000 kPa

Rumhastighed 0,5 v/v/h

Recirkulationshydrogeri 168 normal 1/1.

Resultaterne, der er blevet opnået i alle trinene af denne proces, er anført i tabel 1.

30 Eksempel· 2

Brugt motorolie er blevet underkastet fraktionering til stripning for vand og lette carbonhydrider, og resten er blevet sendt til ekstraktion med propan i en RDC-kolonne. De anvendte driftsbetingelser er føl-35 gende: 11

DK 154571 B

Forhold mellem opløsningsmiddel og olie 7 til· 1

Temperatur ved kolonnetoppen 90°C

Temperatur ved kolonnebunden 70°c

Tryk 3800 kPa 5 Den udvundne olie er efter stripning af propan blevet underkastet vakuumfraktionering til fraskillel-se af flere smøremiddelbaser efter deres respektive viskositeter, og der er fremkommet tre smøremiddelbaser, nemlig med lav-, medium- og højviskositet. Smøre-10 middelbasen med højviskositet er blevet udsat for varmebehandling ved en temperatur på 350°C i 15 min., og er derefter blevet sendt til propanekstraktions-kolonnen. I dette tilfælde var arbejdsbetingelserne som følger: 15 Forhold mellem opløsningsmiddel og olie 15 til 1

Temperatur ved kolonnetoppen 85°C

Temperatur ved kolonnebunden 73°C

Tryk 3800 kPa.

De opnåede smøremiddelbaser med let og medium 20 viskositet i vakuumdestillationen er blevet udsat hver for sig for behandling med hydrogen på en katalysator bestående af Ni- og Mo-sulfider på aluminiumoxid under følgende arbejdsbetingelser:

Temperatur 350°C

25 Tryk 4000 kPa

Rumhastighed 1 v/v/h

Recirkulationshydrogen 168 normal ±/L

Den tunge smøremiddelbase, der blev opnået fra ekstraktionskolonnen,er efter stripning med propan 30 behandlet med hydrogen på den samme katalysator som ovenfor, men under følgende arbejdsbetingelser:

Tempera tur 3 5 0°C

Tryk 4000 kPa

Rumhastighed 0,5 v/v/h 35 Recirkulationshydrogen 168 normal 1/1.

. DK 154571B

12

Udbyttet og egenskaberne ved de opnåede produkter i de enkelte trin er anført i tabel nr. 2.

Sammenligning af de to omtalte behandlingsperioder angiver, at den tunge smøremiddelbase, der 5 opnås ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, har et mindre indhold af urenheder og en bedre farve, så at der kræves mildere arbejdsforhold i den efterfølgende hydrofinish-periode.

Eftersom levetiden for katalysatoren i hydro-10 finish-trinet påvirkes af tilstedeværelsen af metalliske urenheder i chargen, der placeres på katalysatoren, vil muligheden for at behandle produkter med mindre indhold af urenheder og bedre farve muliggøre blidere arbejdsbetingelser og således forbedre kataly-15 satorens levetid.

’ 1,1 .......- 11 - ................ 1 y /* / / JL___ 13

DK 154571 B

o ro o in

L, CM I ”3* I—1 V

• ™_:_

_ σ\ o r- LD

S Η § « H " 8:0 ™ _____ tP ---- ' ~

P ^ o in “2 ° S

j) Pi c» ro ^ H ^ i ft«! · _ __ ° om $ * ^ φ - o i £ v vvh

Η P W CM

0) Q) 0) ------- i h p _ m mmo HO C! S v vvh «Ρ tf 2 N r- (IS -PH _____ Φ M-l tr> Es l tf o m ^mm s h-n " v vvv i-! ------ . - .. ....... » I· Π 1 2 " 3 G o o 10 8 tf tf m H v v i O h Φ-i------—-

Λ tP Φ h \ g tf K

f_i -<-> O cm co oo o oo tfCDW cn in m r- ro ^ n ro > p ·> ». *· *· < >)tp co o ro Γ' o ooo

tf W É H

tD

£______

w -P

otf Φ

S -P

H (¾ Η T5

0 to (D oo r- rocMCP

H o > O oo o o cvjcpro φ P 44 O * *· - --*

ΐ Φ w -P o ^ o mcocN

tf tf ·Η C0 O Η Η H ro

B > OH

N.

P ____- ___ , 0) -P I Φ ί S > p B P oo oo oo mmoo rtfc/ltf Λ Λ Λ ·· «. Λ Ο <! m ro ^ Ρ a___ ____ } Φ Φ ω+j co ^ m r> ^ > Φ+j o cpho co co oo cr> ^ t'' O >, K ^ ^ K - ^ K ^ d 0^2 o\o o co co roco n co in Φ Pi © oo σι in n 2

i H

tf _______

*4 * WWW

W tP G 'rn Η H

G 0 <, H $ W W

φ 8 . p js tf tf tP C! tP i i φ Π i i 3 H 0 G Η φ G Φ · · Η Η P g O i £ £ •Ρ Η 'Ρ H i Φ Φ

tf i £* G -P HPP

Ηβ i 0 44 6¾¾

H tf 8 -Η -P tf (D E E

£ -P 44 P PWW->

P Φ 8 44 Ρ ιρφ·®. K

Φ W i 8 tf d i £ H g g $ ϋιφφ ptfo 3 h w ρ 5·

Pig φ-ρ-ρ&ρ-ρρο -Htp 1 tfppo-Pwwo^wiwiic! $ i 0 tf CN-fc|tf44P<>tftftftftftfP -Η ufc>a3(4HaJp!Pi>opsEH g Λ pt< s N. N. ., __H CM_CO_—21--— ............—1 14

DK 154571 B

in in in

SH V V V

m______ m in m

fl H V V V

a) ϋ____ o o o

id ft H rH H

Λ ft in______ ° ^ £ in in m a) » o 43 v v v H 01 ft a) a) a)----—

* HO C V v V

m <tf 0 n v v v (0 4JH,_______ t-n c V in m m in a Bk S v v v •h a I—i ·—__ - — — t) 2 . _ in in in $ . p. v v. v a)--— ......— --— Λ tn Q) H \ 6 rt ffl ’ —- 2 m S η cn ro in _ 51 . ' ο ο o +> V, 03 ^ v v v ί 2 0 B_____:-

£j. in -P

etc a) ό -μ H ft ·Η 13 0 in a) .

•Η 0 ί> CJ r—i m o Λ Φ +J o . ιησιο

Jj 1J -rl M O fO

Eh > O VM

p___ (ϋ +) i tu ^ g > in CM 00 3 Eh 5-1 «. λ

fl raid H

ft_- ____ 1) I ® o o o 0) ω+J . . .

> (l)-jj 00 00 00 , U ώ° m m m Μ οθ

Λ pl,P

ill ______;___

44 In ^ W

2} ή w ή £ w cd w 21 S Λ id £ h · Λ «ie . J3 Ώ H ® «1 E «. k π § g $ S S ω e id ^ m 2 -H tn Ό -P Ό fi >i CD ID |3

Mi P g Eh in ___' 15

DK 154571 B

ώ __;____________ ft o o o m oo cm (rt i. CO LO CM' V H c—1 S _B_-___ Q) o o m o o in

S , m ^ O' cm n CM

ft U ω H__— I e *7 S. S S 3 ; § i - _3_S__ ^ £ o o m tn o o Φ O CM V V i I Γ''· 51 ,9 η to h in in g p ω ft ™ 3 o q)--------—— o in inmoo ΰ-ΗΟΕ O CM v v ro o ωπίρΝ σι h . mm Ό -PH ,. ................ , . ------------------- n, Ji V ^ o m inmoo njS'g o v vvhh tn (3 ^ 5 -----—-- C o o in m o o ©. vom vvooo ih p. m cm o σι S) U h _______Ld-- tn "' " '* '

Jj tJl H 1 Ησνο H ^ oo in m -P-PO m Η H oo ^ cm m m φ·) (ϋ W k»<k»N ^

o b* CM m O OOHH

>1 tn • cn S g ri _____—-—- id ft β « CM (d ij rr-( _

.TjiHT) 00 vf in 00 CM

Φ w ?) . vo cm σ Htnmin H £[ 0 > U * .. - ^ - s O m σι m σ H o ft g °) ft 2 ft ft mm Φ i. η co o

EH φ > O H

> ____

H

m Id).

> S > B P 00 00 Γ- 00 CQ W <0 . Λ Λ Λ «id ft g

Pj|------------ o |Q) o σΐ'ίΡΓ'· cm oo o oo m o p 03-P -* ------ Κ-» ------ (D φ-Ρ o ιοΓοσ m oor^m o 'dOHo'P o oo cn cm ^ cm o 05 H ft - ρΌ

P ftP

<ΰ „__:-:-—-- P tn a g g ή g p o η g rn g m d J ft p .¾ ft ? o 3 t ® S g g p «η ^ g η φ ft g CL, rj >3 « ° H ft g ft ft 'd ® Ί +* ϋ s i ^ — φ ^H«ig AJSagga) w > "i ft Λ4 Π3 -u Φ 3 ·& Φ Φ P Q) !u y οο,λ: pSIpx:«. -p p i: S o- g <3 p ® ·& φ g -p Φ d)M o ®n a S 11' pi B -Q ra « Λ P'rS m -P ift O 3 g § 0J Φ to nj P Ή +5-PWP-P3 fttnStn -P " X 2yo+JMp,dD,ra^-P'9gpg p ra ί.° cM®o)S(i)'ii(DidiIl2l'!^ 0 φ P - m ™ ^ _2- h ___—h—--— ---—- ; ·,

DK 154571 B

S 16 0) __ 3 , m in m in ω ' £ v v v v >d £_____ - C m m m m '3 h v v v

η M

S . p ____._ -a o δ δ δ B _ Η Η rH Η w 6 -- Αι m ft IQ_______ Φ ft d in in in in fid) v v v v

3 - o -Q

+> ti m ft (DO)--:-- -------- gj —f 5-i m in m m HO d v vvv

Ij 3 N

ή +j h ___;________________ ^ 0) m in in in in tpgi nJ v vvv d $ ®

•r) K

u --_--———-- •λ in in in in ιμ v vvv d> Æ __p__._____________________ id ~ Λ H ^ •h (6 a

Jj -4-10 co co co co ^ a) ft η ο ο o +> tJi M - --- (rt o >i tn o ooo ω ω g vvv +) in s-ι d______—---

0 -H

ft -H

w a) d +»

N di i ΉΌ CO

^ i/) d) σι η o

Hfl)0>U - · s ' 0) J5 Λί 0 oo -ϊ ci oo X) q) co -P o m cm id c -H wo

E-i ti > D'H

id > ------ -did)' 0 S > m n in ^ > ^ M v v * v cn id r- cm

ID rtj H-l V V

oid d___—-—- ft o i a) to 4J 0 0 000 S-IdJ-P - - --- <D0>i nr- 000000 >d 0 Λ cp cn σι σι cn - 5-1 *ΰ ti ft d 0) .__·_;___ +) s v (D tn 0 -H to -d Ό ® ra ra 0 w® J8 m ·“ 5-t Id S H A m

dm -d S g -S

«d ο -η m 3 S s

0) -H W +) -H i §, S

> +) id .¾ dSgM

X A d -H M 0* Ί- s-i id d d «h § β s

a) 5-1 0) <d O O H Q

Λ +j cn ft S-I 4-J J-j .Rtn id wdOftma+jiHg

m ^dMoiddJ^qjJP

iD H+iaJpSKIdli-lsEH

d (D ·—- · · tn id γη _ _ -----

Claims (9)

1. Fremgangsmåde til regenerering af brugt smøreolie, især motorolie, kendetegnet ved, at a) olien opvarmes i en første ovn (1), b) den opvarmede olie føres til en fordestil-5 lationskolonne (2), hvor vand og lette carbonhydrider fraskilles ved kolonnetoppen, c) olien fra bunden af fordestillationskolonnen (2) opsamles og føres til en opløsningsmiddelekstraktionssektion (3), hvor størstedelen af urenhederne fjer- 10 nes fra olien, d) olien, der træder ud fra ekstraktionssektionen (3) opvarmes, efter at opløsningsmidlet er strippet fra olien i en anden ovn (7), e) olien fra opvarmningstrinet (7) føres til et 15 vakuumdestillationstrin (8) med en bundtemperatur på over 300°C til separering af smøremiddelbaser med lavere viskositet og befriet for urenheder fra kolonnens side, og de tungere smøremiddelbaser, hvori de tilbageværende urenheder er koncentreret, udtømmes fra kolon-20 nens (8) bund, f) den tungere smøremiddelfraktion underkastes varmebehandling (9) ved en temperatur fra 300° til 450°C under adiabatiske betingelser i et tidsrum fra 1 til 120 minutter, 25 g) den tungere smøremiddelfraktion efter varme behandlingen (9) underkastes en anden ekstraktion (3) med opløsningsmiddel til fjernelse af endnu tilbageværende urenheder, og h) den tunge smøremiddelbasis og de andre basis-30 olier med lavere viskositet føres separat' til et hydro-finishtrin (10).

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at opløsningsmidlet, der anvendes i ekstraktionstrinet, er en normal paraffin med lav 35 molekylvægt, og navnlig propan. DK 154571 B > 0 .

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at'opløsningsmiddelekstraktionen af al olien (trin c) henholdsvis af den tungere smøremiddelbasis (trin g) foregår skiftevis i den samme eks- 5 traktionssektion, og at der anvendes de til en sådan fremgangsmåde nødvendige lagertanke.

4. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at olien i den første ovn opvarmes til en temperatur mellem 180° og 230°C.

5. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kende tegnet ved, at resten fra opløsningsmiddelekstraktionen af den tungere smøremiddelbasis føres tilbage som en charge til ekstraktionskolonnen sammen med al olien efter fordestillation.

6. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kende tegnet ved, at opløsningsmiddelekstraktionssektionen arbejder ved en temperatur mellem 30°C og den kritiske temperatur for den normalparaffin, der anvendes.

7. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kende tegnet ved, at ekstraktionssektionen arbejder under et tryk mellem 2500 og 5000 kPa.

8. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at ekstraktionen af olie, der 25 kommer fra fordestillationstrinet (trin c), gennemføres med et volumenforhold for normalparaffinen og den behandlede olie på fra 3 til 10.

9. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at ekstraktionen af den tungere 30 smøremiddelbasis (trin g) gennemføres med et volumenforhold for normalparaffinen og den behandlede olie på fra 5 til 20.