PL10092B3 - Sposób otrzymywania indofenoli. - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 14 lutego 1927 r. (.Niemcy).Najdluzszy czas trwania patentu do 13 czerwca 1942 r.Patent glówny ochrania sposób otrzy¬ mywania indofenoli wzglednie leukoindo- fenoli, polegajacy na tern, ze uwodornione indofenole utlenia sie razem z p-aminofe- nolami lub ich pochodnemi albo tez kon- densuje sie je z chinonohaloidoimidami wzglednie z p-nitrozofenolami lub ich po¬ chodnemi.Wykryto obecnie, ze wogóle uwodor¬ nione zasady o nastepujacych typach R X R' R X \H H R' daja sie kondensowac na indofenole z p- aminofenolami. We wzorach powyzszych X oznacza pierscien o zawierajacej azot zasa¬ dowej grupie NH, której sasiednie pola¬ czenie weglowe jest uwodornione, R' — wodór, alkyl lub inna grupe podstawiona, R — dowolny pierscien aromatyczny (np. pierscien benzenowy, naftalenowy lub czte- rohydronaftalenowy) o wolnem p-poloze- niu, A i B — wodór, reszte alkylowa, fe- nylowa lub inna lub tez nowy pierscien (np, cyklohdtsanowy). Poza tern pierscien X moze miec dowolna ilosc czlonów i bu¬ dowe dowolna.Nowe indofenole powinny znalezc zastosowanie jako produkty posrednieptzy otrzym^WaMl! barwników siarko¬ wych, , k ^ ta #! Przyklad I. 24,8 kg szesciohydirokarba- zolu zarabia sie 600 1 wody i rozpuszcza, dodajac 320 1 kwasu solnego o 19,9° Be; nastepnie dodaje sie roztworu 15,8 kg p- aminofenolu zakwaszonego kwasem sol* nym, ponadto — 20 1 kwasu siarkowego o 60° Be i roztwór ten wlewa szybko do ochlodzonego lodem roztworu 29 kg dwu¬ chromianu sodowego, Po ukonczonem utle¬ nianiu dodaje wego i redukuje siarkowodorem lub siarcz¬ kiem sodowym dopóty, dopóki gleboko- czerwony roztwór nie zostanie przeprowa¬ dzony w jasnózólty roztwór leukoindofeno- lu. Z chwila, gdy to nastapi, roztwór za¬ kwasza sie kwasem mineralnym do odczy¬ nu wyraznie kwasnego przy próbie na kon- go, ogrzewa do 60° i daje sie ochlodzic.Otrzymany w ten sposób leukoindofenol o wzorze: osadza sie jako zóltawozabarwiony pro¬ szek w rodzaju piasku. Ten ostatni odsa¬ cza sie i przemywa najkorzystniej roztwo¬ rem soli kuchennej.Leukoindofenol rozpuszcza sie w wod¬ nym lugu sodowym, poczatkowo nie bar¬ wiac roztworu, nastepnie zas utlenia sie szybko na powietrzu, zabarwiajac roztwór na intensywny kolor czerwony.Preykkd IL 29,2 kg #-fctyloszesciohy- drakarbazolu rozpuszcza sie w sposób po¬ dany W przykladzie I i utlenia jak powy¬ zej 15,8 fcg p-aminofenolu, redukuje i wy¬ dziela.Leukoindofenol utlenia sie w wodnym alkalicznym roztworze na powietrzu, bar¬ wiac roztwór na intensywny kolor niebie¬ ski. Po dodaniu kwasu mineralnego zabar- Wtenfe przechodzi w kolor fioletowy.Przyklad III. 19,3 kg czterohydrochino- ¦ lifty rozpuszcza sie w sposób podany w przykladzie I i utlenia 15,8 kg p-atninofe- nolu, redukuje i wydziela.Letrkoindofenol jest tslabozabarwtotiym proszkiem w rodzaju piasku, zachowuja¬ cym sie wzgledem lugu sodowego jak i pro¬ dukt przykladu I.Przyklad IV. 21,4 kg czterohydrochi- naldyny rozpuszcza sie w sposób podany w przykladzie I i utlenia jak powyzej 37 kg 2.6- dwuchloro-pi-aminof enolu zakwaszo¬ nym kwasem siarkowym, redukuje i wy¬ dziela. Zachowanie sie leukofenolu wzgle¬ dem lugu sodowego jest podobne do za¬ chowania sie produktu przykladu I.Przyklad V. 21,4 kg czterohydrolepidy- ny rozpuszcza sie w sposób podany w przy¬ kladzie I i utlenia jak powyzej 15,8 kg p- indofenolu, redukuje i wydziela. Zachowa¬ nie sie leukoindofenolu wzgledem lugu so¬ dowego jest podobne do zachowania sie produktu przykladu I.Przyklad VI. 27,2 kg osmiohydro-a- naftochinoliny rozpuszcza sie w sposób po¬ dany w przykladzie I i utlenia jak powyzej 16 kg p-aminofenolu redukuje i wydziela.Leukoindofenol jest jasnozóltym pro¬ szkiem. W wodnym lugu sodowym rozpu- ~ 2 —szcza sie, nie zabarwiajac go poczatkowo, poczem utlenia sie szybko na powietrzu, barwiac go ma intensywny kolor fijolkowo- czerwony.Przyklad VIL 300 1 kwasu siarkowego o 66° Be ochladza sie do 10° i rozpuszcza w nim 24,8 kg szesciohydrokarbazolu. Na¬ stepnie dodaje sie stopniowo 25 kg dwu- chlorochinonochloroimidu. Masa zabarwia sie fijolkowo. Po krótkiem mieszaniu wle¬ wa sie ja do lugu sodowego. Indofenol mozna obecnie wysolic lub zredukowac i przerobic dalej jak w przykladzie L Przyklad VIII. 27 kg osmiohydroakry- dyny rozpuszcza sie w sposób podany w przykladzie I, utlenia jak powyzej 16 kg p-aminofenolu, redukuje i wydziela.Leukoindofenol jest proszkiem zólto- hrunatnym, W wodnym lugu sodowym rozpuszcza sie nie barwiac go poczatkowo, poczem na powietrzu utlenia sie szybko, zabarwiajac roztwór na intensywny kolor czerwonof i j olkowy. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Odmiana ochranianego patentem glów¬ nym Nr 7719 sposobu otrzymywania indo- fenoli wzglednie leukoindofenoli, znamien¬ na tern, ze w tym przypadku utlenia sie zasady, których azot bedacy w pierscieniu nalezy do ukladu pierscieniowego uwodor¬ nionego, wraz z p-aminofenolami lub ich pochodnemi, albo kondensuje z chinono- chloroweoimidami, wzglednie p-nitrozofe- nolami lub ich pochodnemi. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. bruk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL