PL7719B1 - Sposób otrzymywania indofenoli. - Google Patents

Description

Wykryto, ze indole uwodornione, latwo dostepne technicznie o wzorze ogólnym CH. R CH. R NH. R w którym R moze oznaczac wodór lub re¬ szte alkylowa wzglednie arylowa, mozna przeprowadzic z p-amidofenolami w roz¬ tworze kwasnym zapomoca srodków utle¬ niajacych w mocno zabarwione indofenole.Takie same indofenole mozna równiez o- trzymywac, kondensujac uwodornione in¬ dole z chinonochloroiinidami lub p-nitrozo- fenolami. Spostrzezenie to jest tern god¬ niej sze uwagi, ze nieuwodomione indole w indofenole nie przechodza. Wynika stad, ze zasadowosc azotu pyrrolowego wskutek przylaczenia atomu wodoru znacznie wzra¬ sta.Zespoly pierscieniowe, majace grupe a- minowa lacznie z p-amidofenolami mozna utleniac na indofenole (patent niemiecki Nr 338 817). W czterohydronaf ty laminie grupa aminowa umozliwiajaca kondensa¬ cje na indofenole, udzialu jednak w two¬ rzeniu pierscienia nie bierze.Nowe indofenole, barwiace roztwór al¬ koholowy na mocny kolor czerwony lub niebieski, stosuje sie jako pólprodukt do otrzymywania barwników siarkowych i barwników kadziowych.Przyklad L 20 kg Pr-2- jednometylo- dwuhydroiindolu zarabia sie 600 1 wody i rozpuszcza, dodajac 320 1 HCL 19° Be; na¬ stepnie dodaje sie roztwór 16 kg p-amino¬ fenolu w kwasie solnym, 20 1 kwasu siar¬ kowego 60° Be i roztwór powyzszy wlewa szybko do wodnego roztworu 29 kg dwu¬ chromianu sodowego, ostudzonego do tem¬ peratury lodu, dodaje 90 1 lugu sodowego 30%-ego, redukuje siarkowodorem dopóty, dopóki mocno czerwony roztwór indofeno- lu nie przejdzie w jasno-zólty roztwór leu¬ koindofenolu. Natenczas zakwasza sie kwasem mineralnym do odczynu wyraznie kwasnego (kongo), ogrzewa do 60°, dodaje obficie soli i pozwala sie ostygnac, Wydzie¬ la wówczas zólto zabarwiony leukoindofe- nol Oddziela sie go od gaszczu chromowe¬ go i przemywa najkorzystniej roztworem soli kuchennej, Leukoindofenol rozpuszcza sie w wod¬ nym lugu sodowym poczatkowo nie bar¬ wiac roztworu, poczem utlenia sie energicz¬ nie na powietrzu, barwiac roztwór na ko¬ lor bardzo czerwony.Przyklad II. 17 kg dwuhydroindolu rozpuszcza sie w sposób podany w przy¬ kladzie I i utlenia, jak powyzej, 16 kg p- aminofenolu, redukuje i wydziela. Zacho¬ wanie sie leukoindofenolu wzgledem lugu sodowego jest takie same jak i w przyklar dzie I.Przyklad III. 20 kg Pr-2-jednofenylo- dwuhydroindolu rozpuszcza sie, jak poda¬ no w przykladzie I, i utlenia, jak powyzej, 16 kg p-aminofenolu, redukuje i wydziela Zachowanie sie leukoindofenolu wzgledem NaOH jest podobne jak i w przykladzie I Przyklad IV. 22 kg Pr-7.2-dwumetylo- dwuhydroindolu rozpuszcza sie, jak to po¬ dano w przykladzie I, i utlenia, jak powy¬ zej 16 kg p-aminofenolu, redukuje i wy¬ dziela. Zachowanie sie leukoindofenolu wzgledem NaOH jest podobne do podane¬ go w przykladzie I. Utlenia sie on, barwiac sie na niebiesko.Przyklad V. 20 kg Pr-2-jednometylo- dwuhydroindolu rozpuszcza sie, jak to po¬ dano w przykladzie I, utlenia, jak powy¬ zej 37 kg siarczanu 2.6-dwuchloro -p-a¬ minofenolu, redukuje i wydziela. Zacho¬ wanie sie leukoindofenolu wzgledem NaOH jest podobne do podanego w przy¬ kladzie I.Przyklad VI. 300 1 kwasu siarkowego o 66° Be ochladza sie do 10° i zadaje 20 kg Pr-2- jednometylodwuhydroindolu. Na¬ stepnie dodaje sie stopniowo 20 kg chino- nochloroimidu. Po mieszaniu przez czas krótki wlewa sie do NaOH. Obecnie mozna indofenol wysolic lub, jak w przykladzie I, redukowac i przerabiac dalej jak poda¬ no tamze. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania indofenolu, wzglednie leukoindofenolur znamienny tern, ze uwodornione indofenole utlenia sie lacznie z p-aminofenolami lub kondensuje z chinonochloroiimidami, wzglednie z p-niv- trozofenolami. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL PL