NO813312L - Fremgangsmaate, samt apparat for fremstilling av et alkalimetallsalt - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører et apparat og en fremgangsmåte for fremstilling av et alkalimetallsalt av en mineralsyre. Mere spesielt vedrører den et apparat og en fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling av et alkalimetallsalt av en mineralsyre og hydrogenklorid fra et alkalimetallklorid og en mineralsyre.

Fremstilling av et alkalimetallsalt av en mineralsyre, eksempelvis kaliumfosfat er kjent. Dvs. det er velkjent å omsette kaliumklorid med'svovelsyre ved høy temperatur og. i fravær av en. katalysator til å gi kaliumsulfat og hydrogenklorid via kaliumbisulfat i henhold til reaksjoner vist i de etterfølgende ligninger.

I offentlig tilgjengelig japansk patentsøknad nr. 2264/1960 er det vist et apparat for kontinuerlig utførelse av de ovenfor nevnte reaksjoner. Dette apparat innbefatter en muffeovn av horisontal type. I henhold til denne søknad omfatter .apparatet en muffeovn av horisontal sylindrisk type hvori er anordnet en røreanordning som er i stand til å tilveiebringe en kraftig høyhastighets- og reversibel bevegelsesblanding av reaksjonssystemet. I den nevnte søknad er det imidlertid ikke gitt noen spesiell beskrivelse av en eksempelvis kon-struksjon av apparatet for oppnåelse av en slik bevegelses-eller omrørelsesblanding.

I den nevnte søknad er det beskrevet at (i) når det er anordnet 2 røreaksler er det nødvendig å bestemme avstanden mellom sentrene for de respektive omrøringsaksler slik at røreelementene knyttet til hver omrøringsaksel alternativt kan gripe inn med de i den andre omrøringsaksel og ytterligere at (ii) at røreanordningen fortrinnsvis skulle være konstruert for å tilveiebringe den kraftigste omrøring i den del av den initiale reaksjonssone ved råmaterial-innføringssiden i muffeovnen.

Imidlertid har undersøkelser vist at ved anvendelse av røre-

anordningen vist i den japanske patentsøknad nr. 2264/1960

at en tilstrekkelig omrøringsblanding ikke kan oppnås når reaksjonssystemet er i tilstand av væskeoverskudd. Således vil det kjente apparat kun forårsake en delvis sammenbland-ing når reaksjonssystemet er i en tilstand av væskeover-

skudd og derfor kun er anvendbar når reaksjonssystemet i det vesentlige finnes i en tørr eller mindre flytende tilstand. Følgelig kan det kjente apparat anvendes ved kontinuerlig fremstilling av et alkalimetallsalt av en.mineralsyre, så som kaliumsulfat og hydrogenklorid kun når de to etter-følgende driftsbetingelser er tilfredsstilt slik at reaksjonsblandingen i muffeovnen alltid kan bibeholdes i det vesentlige tørr under reaksjonsforløpet. (1) Svovelsyre bør anvendes i en mengde mindre enn den støkiometriske ekvivalent i forhold til kaliumklorid og (2) dannet kaliumsulfat og som i det vesentlige foreligger

i,.tørr tilstand bør bibeholdes i en stor mengde i muffeovnen og at kaliumklorid og svovelsyre etter en homogen sammen-blanding bør tilsettes litt etter litt til kaliumsulfatet og. omsettes med hverandre umiddelbart.

Imidlertid er omsetning av kaliumklorid med svovelsyre til

. å gi kaliumsulfat og hydrogenklorid under disse betingelser ufordelaktig ved at når reaksjonen har forløpt til en viss grad og kun etterlater mindre mengder kaliumklorid og svovelsyre så oppstår det vanskeligheter med hensyn til fysikalsk kontakt mellom det gjenværende kaliumklorid og svovelsyre som følge av tilstedeværelse av den store mengde omgivende kaliumsulfat (reaksjonsproduktet) som er tilstede i reaksjonssystemet. Spesielt når ikke-omsatt kaliumklorid og kaliumbisulfat hver for seg innelukkes i klumper av fast kaliumsulfat blir det umulig for disse bestanddeler å komme i kontakt med hverandre og følgelig vil reaksjonen praktisk talt avbrytes. Som et resultat vil betydelige mengder klor inneholdes i kaliumsulfatproduktet. I henhold til forsøk avtar reaksjonen ekstremt med tiden når reaksjonen har forløpt ca.

80 % og reaksjonen avbrytes på det tidspunkt når reaksjon en har forløpt 90 - 95 %. Følgelig er det vanskelig å produsere kaliumfosfat i hvilket klorinnholdet er ca. 3 vekt% . eller mindre. Følgelig tar det lang tid med det kjente apparat å utføre reaksjonen og som en følge er det kjente apparat beheftet med en slik ulempe at produktiviteten pr. ovn er lav og energikostnadene er store.

Det bør bemerkes at anvendelse av kaliumsulfat hvori klorinnholdet er større enn ca. 1 vekt-% eller mere vil når det anvendes som gjødningsmiddel ha en ufordelaktig innflytelse ikke bare på produktene men også på det dyrkede land. Spesielt med hensyn til visse typer planter så som tobakk er det anført at slike planter er meget følsomme og deres vekst vil hemmes av klorinnholdet i kunstgjødsel som anvendes på mark-en. Følgelig vil anvendelse av kaliumsulfat hvori klorinnholdet er høyere enn 1,0 vekt-% begrenses på uheldig måte.

Det er derfor vanlig,for å oppnå et kaliumsulfatprodukt med et klorinnhold på ikke mer enn 1 vekt-% og som således har et større anvendelsesområde,at kaliumsulfatproduktet fremstilt ved'anvendelse av eksempelvis det omtalte kjente appa- - rat,"blandes med en mindre mengde svovelsyre etter-

fulgt av kalsinering av den resulterende blanding ved en temperatur så høy som 800°C i en roterende ovn. Det er åpenbart at den sistnevnte behandling er ufordelaktig kom-.plisert og krever et stort energiforbruk.

I.den hensikt å løse de ovenfor nevnte problemer er det ønskelig at eksempelvis ved fremstilling av kaliumsulfat så anvendes svovelsyre i en mengde lik eller litt mere enn den støkiometriske ekvivalente mengde og at reaksjonsblandingen i muffeovnen ved begynnelsen foreligger i en tilstand i form av en oppslemning eller i kapillær tilstand og slutt-ligen bringes i en størknet eller tørr tilstand via en strengformet II tilstand og en strengformet I tilstand under reaksjonens forløp. Elting av reaksjonsblandingen bør utføres i det minste i et område som strekker seg fra sonen til hvilken reaksjonsblandingen inntar en trådformet II tilstand til sonen hvori reaksjonsblandingen antar en sammenhengende (pendular) tilstand. I det tilfellet overskuddet av svovelsyre anvendes vil det erholdes et kaliumsulfatprodukt med et klorinnhold på 0,5 vekt-% eller mindre i ett trinn under relativt milde betingelser og i løpet av en kort tidsperiode. Med det konvensjonelle apparat er det imidlertid vanskelig å. tilveiebringe migrering av reaksjonsblandingen i kapillær-tilstandssonen og sonen for trådformet tilstand (funikular-state) , men det er også vanskelig å oppnå tilstrekkelig elting av reaksjonsblandingen'i trådtilstandssonen og den sammenhengende tilstandssonen og følgelig kan den ovenfor nevnte teknikk ikke anvendes industrielt. Ytterligere er de kjente apparater, innbefattende det vist i japansk søknad nr. 2264/1960 så lite resistente mot syrer, varme og slitasje at de ikke kan motstå kontinuerlig og langstidsdrift under betingelser av høyt surhetsnivå og høye temperaturbeting-elser, slik som er nødvendig ved fremstilling av kaliumsulfat og hydrogenklorid ved omsetning av kaliumklorid og svovelsyre.. Av> denne grunn kan det ikke anvendes i praksis over lengre tidsrom.

Følgelig er det en hensikt med foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe et apparat for fremstilling av et alkalimetallsalt av en mineralsyre som er syreresistent, varmeresistent og slitasjemotstandsdyktig og med høy energiutnyttelsesgrad og hvori reaksjonsblandingen kan omrøres, migreres og eltes i henhold til reaksjonsblandingens tilstand i de forskjellige' soner.

En ytterligere hensikt med oppfinnelsen er å tilveiebringe en fremgangsmåte ved fremstilling av et alkalimetallsalt av en mineralsyre under anvendelse av det ovenfor beskrevne apparat.

Oppfinnelsen vil fremgå av den etterfølgende beskrivelse og de vedlagte tegninger hvori: Fig. 1 er et lengdetverrsnitt av et apparat for fremstilling av alkalimetallsalt og en mineralsyre i henhold til foreliggende oppfinnelse, Fig. 2 er et snitt tatt langs linjen II - II i fig. 1 og viser et tverrsnitt av apparatet. Fig. 3 er et grunnriss, delvis frilagt og delvis i tverrsnitt av omrøringsanordningene anvendt i apparatet, Fig. 4 er et delvis gjennomskåret forstørret tverrsnitt av omrøringsanordningen og som viser hvordan sylinderformede rørelementer er festet' til akselen og Fig. 5 er et strømningsdiagram for fremstilling av kaliumsulfat under anvendelse av det ovenfor beskrevne apparat.

I henhold til et trekk ved oppfinnelsen er det tilveiebrakt et apparat for fremstilling av et alkalimetallsalt av en mineralsyre fra et alkalimetallklorid og en mineralsyre og som omfatter en langstrakt, syre- og varmeresistent isolert muffeovn forsynt med en øvre muffe hvorpå er montert varme-elementer via muffen, anordning for innføring av råmateriale anordnet i dens ene ende og utførselsmidler anordnet i dens andre ende samt utløp for gass, og

en røreanordning omfattende et par kontraroterende aksler plassert i muffeovnen og som utstrekker seg i dennes leng-deretning og som hver er forsynt med et antall søyleform-ede elementer og hvor akslene og antallet av omrørings— elementer er anordnet slik at reaksjonsblandingen presses fremover i det minste i en del av muffeovnen som tilsvarer det området hvor væskefasen av reaksjonsblandingen i det vesentlige er kontinuerlig og for en kraftig elting av reaksjonsblandingen i det minste i den del av muffeovnen tilsvarende det området hvor den faste fase av reaksjonsblandingen i det vesentlige er kontinuerlig.

I henhold til et annet trekk ved foreliggende oppfinnelse er det tilveiebrakt en fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling av et alkalimetallsalt av en mineralsyre og hydrogenklorid fra et alkalimetallklorid og en mineralsyre, hvilken fremgangsmåte omfatter å omsette alkalimetallkloridet med en mineralsyre i et apparat som definert i krav 1, som tillater at reaksjonsblandingens tilstand over-føres fra en oppslemnings- eller kapillær tilstand til en sammenhengende eller tørr tilstand via en trådformet II tilstand og en trådformet I tilstand under reaksjonens forløp idet reaksjonsblandingen presses fremover i det minste i en sone som utstrekker seg fra kapillærtilstanden til den trådformede tilstand I og eltes kraftig i det minste i en sone som strekker seg fra den trådformede II tilstanden til den vedheftende eller faste tilstand.

Betegnelsen "reaksjonsblanding" er ment å omfatte en hvilken som helst blanding av reaksjonssystemer uavhengig av omset-ningsgrad, og som er tilstede i muffeovnen i apparatet i henhold til oppfinnelsen..

Oppfinnelsen skal nærmere beskrives under henvisning til fremstilling av kaliumsulfat og hydrogenklorid ved å omsette kaliumklorid med svovelsyre.

Ved å presse reaksjonsblandingen fremover i området hvor den flytende fase av reaksjonsblandingen i det vesentlige er kontinuerlig kan reaksjonsblandingens tilstand glatt overføres fra en oppslemning eller kapillær tilstand til en sammenhengende eller tørr tilstand via en trådformet II tilstand og en trådformet I tilstand under reaksjonens forløp og samtidig kan en partiell oppvarmning av reaksjonsblandingen forhindres slik at dannelse av klumper av fast kaliumsulfat hvori kaliumklorid og kaliumbisulfat separat er innelukket, forhindres fordelaktig. Hvis dannelse av slike klumper av fast kaliumsulfat har funnet sted' vil det oppstå vanskeligheter med hensyn til mekanisk kontakt mellom kaliumklorid og kaliumbisulfat i muffeovnen. Som ovenfor beskrevet presses reaksjonsblandingen fremover i området hvor den flytende fase av reaksjonsblandingen i det vesentlige er kontinuerlig og eltes kraftig i det området hvor den faste fase av reaksjonsblandingen i det vesentlige er kontinuerlig, slik at den ønskede reaksjon fremmes. Spesielt hvor omrørings-anordningen er tilpasset til ikke å ha en fremoverrettet virkning, men kun bevirke elting i den del av muffeovnen tilsvarende det området hvor væskefasen av reaksjonsblandingen i det vesentlige er diskontinuerlig, vil retensjonstiden for reaksjonsblandingen i dette området bli lengre og reaksjonen ytterligere fremmes.

Ved å anvende apparatet i henhold til foreliggende oppfinn-' else med de ovenfor beskrevne egenskaper kan kaliumklorid effektivt omsettes med en slik mengde svovelsyre at det vil tilveiebringes en reaksjonsblanding som er i tilstand av en våt kake i det endelige reaksjonstrinn til å gi et kaliumsulfatsalt med et tilfredsstillende lavt klorinnhold.. I tillegg er det overraskende funnet at selv når svovelsyre anvendes i en slik mengde at det oppnås at reaksjonsblandingen foreligger i en tørr tilstand ved det endelige reaksjonstrinn vil det erholdte kaliumsulfat ha et klorinnhold som.er ca. 1/3 eller mindre enn for kaliumsulfat fremstilt under anvendelse av det konvensjonelle apparat.

Det ekvivalente forhold mellom svovelsyre til kaliumklorid er vist av formelen 2[H2S04]/[KC1] hvor [H2S041 og [KC1] representerer molare mengder av henholdsvis svovelsyre og kaliumklorid..

Svovelsyren kan anvendes i et ekvivalent forhold mellom

svovelsyre og kaliumklorid på 1,00 - 1,40, fortrinnsvis 1,03

- 1,20. Hvis det ovenfor nevnte ekvivalente forhold er under 1,0.vil klorinnholdet i det dannede kaliumsulfat være for høyt.- På den annen side hvis det ovenfor nevnte ekvivalente forholder mere enn 1,40 vil klorinnholdet i produktet bli mindre enn 1,0 vekt-% i løpet av en kort tidsperiode, men i steden vil kaliumbisulfatinnholdet av produktet bli ca. 55 vekt-% eller mere og i tillegg vil reaksjonsblandingen

i sluttrinnet forekomme i en oppslemningstilstand. Kaliumbisulfat som er tilstede i for stor mengde vil nødvendigvis undergå spaltning hvilket forårsaker at hydrogenkloridgass-biproduktet blir forurenset med spaltningsprodukter så som

svoveldioksyd og svoveltrioksyd.

Når ekvivalentforholdet mellom svovelsyre og kaliumklorid ligger i det ovenfor nevnte foretrukne området, nemlig 1,03 - 1,20, vil reaksjonsblandingen i det endelige reaksjonstrinn innta en trådformet til vedhengende tilstand, slik som vist i den etterfølgende tabell 2 og kan således eltes effektivt. Ytterligere når ekvivalentforholdet ligger i området 1,03 - 1,2 0 vil det erholdte kaliumsulfatprodukt kun inneholde en liten mengde kaliumbisulfat og følgelig er en liten mengde nøytraliseringsmiddel tilstrekkelig for å nøytralisere bisulfa'tet.

De forskjellige tilstander som reaksjonsblandingen inntar i muffeovnen i forliggende apparat er vist i den etterfølg-ende tabell 1 sammen med deres betegnelser. I tabell 1 er også gitt en indikasjon i hvilket område elting utføres.

Betegnelsen "kaliumsulfatsalt" er ment å bety et kaliumsulfatprodukt inneholdende det normale salt som hovedbe-standdel og^ som ytterligere inneholder kaliumbisulfat og andre kaliumsalter av svovelsyre så som kaliumpyrosulfat i mengder som ikke i vesentlig grad vil forhindre de etter- følgende prosesser for fremstilling av kaliuminneholdende kunstgjødsler eller sammensetningen av den endelige kunst-gjødsel.

Under henvisning til fig. 1 og fig. 2 er det vist et apparat i henhold til oppfinnelsen. Apparatet omfatter en horisontal sylindrisk muffeovn 1 og røreanordninger 2 anordnet inne i muffeovnen 1, slik at deres respektive lengdeaksler er para-lelle med hverandre. Muffeovnen 1 er ved en ende forsynt med en råmaterialeinnføringstrakt 3 og i dens andre ende et utløp 4 for utføring av reaksjonsproduktet, samt et ut-løp 5 for hydrogenkloridgass dannet som biprodukt, samt til-førselsrør 71 for innføring av et nøytraliseringsmiddel. Omrøringsanordningen 2 omfatter ét par aksler hvortil er festet et antall røreelementer til hver aksel. Den ovenfor nevnte innføringstrakt 3, reaksjonsproduktutløp 4, gassutløp 5 for biproduktet hydrogenklorid, samt innførselsanordning

71 for nøytraliseringsmiddel er henholdsvis knyttet til

ikke-viste råmateriale-tilførselsanordninger, uttaksanord-ninger for reaksjonsproduktet, gassvaskeanordninger for hydrogenklorid og tilførsel av nøytraliseringsmiddel. Muff-'en 6 som utgjøres av den øvre vegg av muffeovnen 1 er fremstilt av et materiale i det vesentlige bestående av silisiumkarbid og muffen 6 er anordnet i et forbrenningskammer 7.Henvisningstallet 8 angir en tungoljebrenner for forbrenningskammeret 7 og henvisningstallet 9 angir et utløp for for-brenningsgasser. Hele apparatet hviler på en seng 10.

Tverrsnittformen for muffeovnen 1 i henhold til oppfinnelsen er ikke begrenset til en spesiell form men det bør anvendes en slik form som ikke under drift vil forårsake dannelse av en varmedødsone i hvilken varmetilførselen til reaksjonsblandingen er utilstrekkelig hvilket vil føre til dannelse av ikke-omsatte klumper av reaksjonsmateriale.

Det indre av muffeovnen 1 er foret med et materiale med lav porøsitet så som syre og ildfast sten av shamotte-typen,

slik at muffeovnen 1 kan motstå de sure og høye temperatur-betingelser som er innbefattet ved reaksjonen for fremstilling av et alkalimetallsalt.av en mineralsyre så som kalium-

sulfat.

Slik som indikert i fig. 3 omfatter røreanordningene 2 et par aksler 11 og 11A, et antall kolonneomrøringselementer 13 og 13A forankret til hver av akslene 11 og 11A. Akslene

11 og llA er tilpasset for kontrarotasjon, dvs.. rotere i to forskjellige retninger, men slik at akslene roterer kontra i forhold til hverandre dvs. enten i den innad rettede eller.utad rettede retning, slik som indikert med piler i fig. 3. I det tilfellet hvor akslene 11 og 11A har samme rotasjonsretning vil en tilfredsstillende eltning av reaksjonsproduktet i det endelige reaksjonstrinn ikke kunne erholdes. Ytterligere ut fra forbedret eltning er det foretrukket at omrøringsakslene 11 og llA har gjensidig motsatt dreieretning og kontra-roterer innover. Kanaler 12 og 12A er anordnet i lengderetningen inne i de respektive aksler .11 og-. llA for å muliggjøre gjennomføring av et kjølemiddel gjennom akslené 11 og llA slik at kjølemidlet vil forårsake at reaksjonsblandingen som er tilstede i muffeovnen 1 i kontakt med akslene 11 og llA vil størkne og derved danne et ytterligere syre- og varmeresistent foringslag på akslene 11 og llA. Formen til omrøringselementene 13 og 13A i henhold til oppfinnelsen er ikke begrenset til noen spesiell form, men en søyleform (som eventuelt kan ha en sirkulær, kvadratisk, triangulær eller polygonal form i tverrsnitt kan anvendes), en flat plateform eller en form som stort sett er vridd er anvendbar. Imidlertid er røreelementer méd søyleform de mest foretrukne av hensyn til mekanisk styrke, resistens mot syre og varme, og for å lette erstat-ning når røreelementene er slitt ut etc.

Måten omrøringselementene 13 og 13A er knyttet eller forankret til de respektive aksler 11 og llA er meget viktig i apparatet i henhold til oppfinnelsen fordi, avhengig av arrangementet,kan reaksjonsblandingen passende presses frem for å bevege seg fra venstre til høyre i muffeovnen slik som vist i fig. 1 og kan holdes tilbake i området hvor reaksjonsblandingen eltes kraftig for å oppnå en effektiv omsetning. Selv om omrøringsanordningene i apparatet ifølge opp finnelsen er sagt å ha evnen til å presse reaksjonsblandingen fremover så betyr det naturligvis også at elteanord-ningene har evnen til å elte reaksjonsblandingen.

En av egenskapene for arrangementet av omrøringselementene 13 og 13a i henhold til oppfinnelsen er som følger. I det

minste i området hvor væskefasen for reaksjonsblandingen er kontinuerlig er omrøringselementene 13 og 13A knyttet til hver av akslene 11 og \L1A på en slik måte at rotasjon av akslene 11 og llA vil forårsake fremføring av reaksjonsblandingen. Med andre ord slik som vist til venstre for avskjær-ingslinjene i fig. 3 er omrøringselementene 13 og 13A (13, 13-1, 13-2, 13-3 etc.og 13A, 13A-1, 13A-2, 13A-3, etc.) i det minste i den første halvpart, fortrinnsvis i den første 2/3 av muffeovnen 1 anordnet på periferien av de respektive aksler 11 og llA i et forskjøvet forhold i en forhåndsbe-stemt vinkel slik at begge linjene som forbinder omrørings-elementene 13, 13-1, 13-2 og 13-3 og linjen som forbinder omrøringselementene 13A, 13A-1, 13A-2 og 13A-3 vil anta en spiralform. Når forskyvningsvinkelen mellom i lengderetningen tilstøtende omrøringselementer ligger i området 30 - 70°, vil selv en reaksjonsblanding i flytende tilstand bringes til fremføring, men sett fra et fremstillingssynspunkt er det foretrukket at forskyvningsvinkelen er ca. 45°. Omrør-ingselementene 13 og 13A er anordnet spiralformet på periferien av de respektive aksler 11 og llA og bør være adskilt fra hverandre i lengderetningen på akslene i en avstand som er større enn 0 og mindre enn bredden av hver av omrørings-elementene. Når avstanden er større enn bredden av hvert omrøringselement vil kapasiteten for røreanordningen 2 forårsake at fremdriften for reaksjonsblandingen nedsenkes og på den annen side når det ikke er anordnet noen avstand slik at omrøringselementene er kontinuerlige vil kapasiteten for røreanordningen 2 forårsake at fremdriften av reaksjonsblandingen blir for stor. En røreanordning som har for stor fremdrivende evne vil ha for liten omrøringseffekt og omvendt.

Den spiralformede anordning av omrøringselementene som kan frembringe fremdrift av reaksjonsblandingen. kan eventuelt utstrekke seg over hele lengden av akslene 11 og llA ikke bare i området hvor reaksjonsblandingen forefinnes i en kontinuerlig væskefase men også i det området hvor væskefasen av reaksjonsblandingen er diskontinuerlig, men den spiralformede forskyvning av omrøringselementene er fordelaktig begrenset til den del som tilsvarer det første kontinuerlige væskefaseområdet slik at omrøringsanordningen ikke har en fremaddrivende evne for reaksjonsblandingen i det senere væskefase-diskontinuerlige området og derved forårsake at retensjonstiden for reaksjonsblandingen i det senere væskefase-diskontinuerlige området.forlenges til å tilveiebringe en effektiv eltning. I denne forindelse vil f.eks. i det tilfellet hvor antallet av omrøringselementene festet til en aksel i den samme avstand fra enden av akselen er 2, hvis forskyvningsvinkelen er innstilt på 90° slik som vist i fig. 3 så vil der ikke forårsakes noen fremdrivende effekt.

En annen egenskap ved arrangementet av omrøringselementene 13 og 13A i henhold til foreliggende oppfinnelse er som følg-er. I det minste i området hvor den faste fase av reaksjonsblandingen er kontinuerlig vil røreelementene 13 og 13A være festet til de respektive aksler 11 og llA på en slik måte at omrøringselementene kan kraftig elte reaksjonsblandingen.

Med andre ord slik som vist på den høyre side av avbrudds-linjene i fig. 3 er arrangementet av omrøringselementene 13 og 13A i den siste halve del, fortrinnsvis i den siste 1/3 av muffeovnen 1. , anordnet slik at omrøringselementene 13 og 13A i det vesentlige er, anordnet i den samme avstand

fra enden av paret av akslene 11 og llA og samtidig er avstanden mellom de respektive aksler 11 og llA bestemt slik at omrøringselementene 13 og 13A festet til de respektive aksler 11 og llA kan gripe inn med hverandre når akslene 11 og llA roterer. Ut fra det synspunktet å oppnå en effektiv skrapning av reaksjonsblandingen fra akslene 11 og llA er det foretrukket at .graden av gjensidig inngripning av om-røringselementene er så høy som mulig men i praksis ca. 1/2 eller mere av lengden av omrøringselementet, fortrinnsvis ca. 2/3 eller mere. Det ovenfor nevnte arrangement av omrøringselementene 13 og 13A kan fortrinnsvis utstrekke seg til den del som tilsvarer det første væskefase-kontinu-.

erlige området som vist i fig. 3 hvorved reaksjonsblandingen presses frem fra den initiale reaksjonssone hvor bland-ingen går over i en. sammenhengende tilstand i den avsluttende reaksjonssone hvori reaksjonsblandingen bibeholdes og underkastes kraftig. el ting,slik at reaksjonsblandingen eltes tilstrekkelig under skjærpåvirkning. Med hensyn til effektiv elting vil antallet omrøringselementer festet til en aksel i den samme avstand fra enden av akselen fortrinnsvis være. 2 eller 3 idet anordning av bare ett omrøringsele-ment er utilstrekkelig.

Strukturen av de søyleformede omrøringselementer 13 og 13A på henholdsvis akslene 11 og llA skal beskrives under henvisning til fig. 4. Som vist i fig. 4 utgjør en metallarm 14, som tjener som kjerne for omrøringselementet 13, et hele av. den korte hule sylindriske metallholder 15. Metallarmen. 14 er omsluttet av en sylindrisk ytre omhylling 16 fremstilt av et keramisk materiale, hvis øvre ende er åpen og det indre av den ytre sylindriske omhylling 16 er

fylt fra en høyde av den øvre del av armen 14 og til toppen av den ytre sylindriske omhylling 16 med en syreresistent termoherdende støpemasse 17 slik at metallarmen 14 kan be-skyttes fullstendig. Den ytre sylindriske omhylling 16 vil samtidig være festet til metallarmen 14 av støpemassen 17. Akselen 11 er anordnet i den korte sylindriske metallholder 15. Alternativt kan metallarmen ha en hvilken som helst form og være direkte montert og ikke via den hule metallholder, til akselen 11 ved hjelp av eksempelvis sveis-ing. Ved den foreliggende utførelsesform er det nødvendig å innstøpe metallarmen inne i den ytre keramiske omhylling ved hjelp av en støpemasse. Akselen 11 er forsynt med en gjennomløpende kanal 12 for kjølemiddel. På yttersiden er den sylindriske metallholder 15 forsynt med et første foringslag 18 av en syreresistent, termoherdende støpemasse for å beskytte metallholderen 15 og akselen 11. Det er foretrukket i apparatet i henhold til oppfinnelsen at et ytterligere foringslag 19 anordnes på yttersiden av det første foringslag 18, idet det andre foringslag 19 dannes ved at kjølemidlet føres gjennom kanalen 12. Som tidligere.

beskrevet vil føring av kjølemiddel gjennom kanalen 12 forårsake at reaksjonsblandingen i muffeovnen i kontakt med det første foringslag 18 eller den hule metallholder 15 vil størkne til et ytterligere foringslag, dvs. et andre for-ingslag. Hver og en av det første eller det andre foringslag vil være tilstrekkelig til å beskytte akselen 11 men den samtidige anordning av 2 foringslag er fordelaktig ved. at i det tilfellet det oppstår sprekker og/eller avskallede deler i det første for-ingslag 18 vil det andre foringslag 19 (fremdeles i form av en flytende reaksjonsblanding) tjene til å rekondisjonere det første foringslag 18 ved å trenge inn i og herde i sprekkene og/eller de avskallede deler og derved gjøre akselen 11's levetid lengre. I denne forbind-else bør det bemerkes at straks det er formet vil det andre foringslag 19 utvise en sa høy varmeisolerende egenskap at varmetap fra føringen av kjølemiddel gjennom kanalen 12 i akselen 11 er ubetydelig.

Apparatet ifølge oppfinnelsen er således konstruert at det med.fordel kan anvendes ved fremstilling av kaliumsulfat og hydrogenklorid ved å omsette kaliumklorid og svovelsyre eksempelvis i henhold til flytediagrammet for fremgangsmåt-en vist i fig. 5.

Under henvisning til fig. 5 ble råmaterialene kaliumklorid 31 og svovelsyre 32 først forvarmet i henholdsvis forvarmerene 3-3 og 34 og deretter innmatet gjennom råmaterialinnmat-ningstrakten 3 i muffeovnen 1. Som forvarmeren 33 for kaliumklorid 31 kan anvendes en konvensjonell roterende tørker. Imidlertid fra et effektivitetssynspunkt er det foretrukket å anvende en konvensjonell varmer av svevesjiktstypen. Alternativt kan råmaterialene forblandes ved vanlig temperatur i en forblandeanordning eller lignende og deretter innføres i muffeovnen 1 uten forvarming.

Som tidligere beskrevet vil røreanordningen 2 i foreliggende apparat ha evnen til å fremføre reaksjonsblandingen i det minste i det området hvor væskefasen av reaksjonsblandingen er kontinuerlig. Som følge av dette trekk ved

røreanordningen 2, som ovenfor nevnt, kan reaktantene i muffeovnen 1 med fordel omsettes med hverandre i forskjellige soner avhengig av hvilken tilstand reaksjonsblandingen antar. Imidlertid selv i en reaksjonsblanding av svovelsyre 32 og kaliumklorid 31 Let ekvivalent forhold av svovelsyre til kaliumklorid på 1,00 til 1,40 og i en tilstand av syreoverskudd kan bli tilstrekkelig omrørt og blandet mens den beveges i området hvor den flytende fase for reaksjonsblandingen er kontinuerlig. Som bes"krevet har røreanordningen 2 røreele-menter anordnet for passende elting av reaksjonsblandingen i det minste i det området hvor den faste fase av reaksjonsblandingen er kontinuerlig og hvor reaksjonsblandingen er i trådform II-I til vedheftende tilstand som i det kontinuerlige fastfaseområdet eltes tilstrekkelig skal en meget liten mengde kaliumklorid som forblir i klumper av dannede kaliumsulfat frilegges og omsettes med kaliumbisulfat som er tilstede i en relativt stor mengde i omgivelsene. Under hele reaksjonsforløpet holdes reaksjonsblandingen inne i muffeovnen 1 ved en temperatur fra smeltepunktet for kaliumbisulfat til 500°C, fortrinnsvis i temperaturområdet 300°C - 4 50°C som følge av varmen generert av tungoljebrenneren 8 i

forbrenningskammeret 7 og som overføres via muffen 6 til muffeovnen 1.

Således ved anvendelse av foreliggende apparat kan det kontinuerlig og stabilt fremstilles kaliumsulfat med et klorinnhold så lavt som 0,5 vekt-% eller mindre ved å omsette svovelsyre og kaliumklorid under relativt milde betingelser. Apparatet ifølge oppfinnelsen gjør det mulig at reaksjonen forløper fullstendig i en så kort tidsperiode på 0,5 - 2 h. Ytterligere, som ovenfor nevnt ved å anvende foreliggende apparat kan reaksjonen oppnås ved en relativt lav reaksjonstemperatur fra området for smeltepunktet for kaliumbisulfat til 500°C og følgelig vil en ugunstig spaltning av kaliumbisulfat undertrykkes. Som følge av

dette kan det erholdes som biprodukt hydrogenkloridgass som er fri for forurensninger fra spaltningsprodukter av kaliumbisulfat, så som svoveldioksyd. I tillegg vil de høye syre- og varmeresis.tente strukturelle egenskaper av muffe-

ogvjnøern e a1 t odg ertøtre epanå oren dntiniglefn red2 ssi tifolrleenldie ggmenådte e vapipl amroat tsmtå ulkiogi-n-jtinuerlig langstidsbruk under høye syre- og høye temperatur-ibetingelser og derved føre til en nyttig produksjon av kali-iumsulfat i industriell skala. I tillegg selv om kalium-iklorid omsettes med den støkiometriske mengde svovelsyre,

i jdvs. uten overskudd av svovelsyre, vil foreliggende apparat med fordel sammenlignes med et konvensjonelt apparat med| hensyn til en effektiv omsetning med en lett og tilfredsstil - ilende dannelse av kaliumsulfat med et tilfredsstillende lite i kliorinnhold.

Under henvisning til strømningsdiagrammet i fig. 5 vil kalli<->

umbisulfatinneholdende kaliumsulfat erholdt ved omsetning<i>en av ti.kaliumklorid med overskudd av svovelsyre utfør.es fra muffeovnen 1 gjennom utløpet 4 for reaksjonsproduktet og deretter avkjøles i en produktkjøler 41 og deretter oppsamles som et endelig sluttprodukt 42. Alternativt etter av-

i'kjøling av reaksjonsproduktkjøleren 41, vil det kalium-bisulf atinneholdende kaliumsulfat (i det etterfølgende be-j<i>tegnet méd "utløpet") eventuelt pelletiseres i en granula-i jtor 44. I dette tilfellet vil utløpet blandes og eltes i' |granulatoren 44 med lesket kalk 45 og vann 46 og deretter jtørkes i tørkeren 48 og oppsamles som det endelige sluttj produkt 4 9 i form av granuler av kaliumsulfatsalt.

1 • ' ' I

i I henhold til behov kan kaliumbisulfatet som inneholdes i utløpet nøytraliseres.. Nøytralisering av kaliumbisulf at j kan( •;utføres véd å avkjøle utløpet utført fra muffeovnen 1 i reak-jsjonsproduktkjøleren 41 og deretter pulverisere avløpet og blande dette med en passende mengde nøytraliseringsmiddel, eksempelvis lesket kalk pluss en liten mengde vann etter-I fulgt av tørking ( i det etterfølgende omtalt som "indirekte nøytraliseringsmetode"). Alternativt kan kaliumbisulfatet som inneholdes i det kaliumbisulfat-inneholdende kaliumsul-'fat bedre nøytraliseres hvis et nøytraliseringsmiddel så|som ^kalsiumkarbonat tilføres direkte gjennom nøytraliserings-r tilførselsrøret 71, til kaliumsulfatet erholdt ved reaksjonen l og lokalisert i sluttreaks jonssonen inne i muffeovnen Ii 1 .....

I (1 i det ette. rfølgende omtalt som "direkte nøytraliserings-II metode"). Av følgende grunner er den direkte nøytraliser-ingsmetode fordelaktig: (i) nøytraliseringsprosedyren for-enkles betydelig, (ii) det oppnås en kjemisk nøytralisering, I m- e; ns det ved den indirekte nøytraliseringsmetode i det vé1s-entlige oppnås en mekanisk blanding, og (iii) fordi det oppnås i det vesentlige en mekanisk blanding ved den indirekte

I. I

nøytraliseringsmetode vil sluttproduktet undergå en lagdel-ing med hensyn til dets bestanddeler og en ujevn sammenset-ning vil oppstå under lagring og transport av produktet. På I den annen side vil produktet erholdt ved den direkte nøytra-!liseringsmetode ikke undergå de ovenfor nevnte uheldige jiforandrin<g>er.

I 1 jNøytraliseringen av kaliumbisulfat som inneholdes kan utfør-ies opp til et ønsket nivå.

i ;Hydrogenkloridgass 51 som biprodukt utføres fra muffeovnen 1 gjennom hydrogenkloridgass-utløpet 5 og vaskes i vaskeren

■52 til å gi renset hydrogenkloridgass 53. Forbrenningsj-gassen 55 utføres fra forbrenningskammeret 7 gjennom for-ibrenningsgass-utløpet 9 og underkastes varmeveksling i et i • I jvarraeg]envinningsapparat 56 med varmt vann 54 som opprinne-|lig ble anvendt som kjølemiddel i akslene 11 og llA. For-•brenningsgassen 55 utnyttes som varmekilde for de ovenfor-nevnte forvarmerene 33 og 34 og vaskes i forbrenningsgass- j vaskeren 60 før den føres ut i luften. Tallet 61 angir ini -I dustrielt vann og .63 avløpsvann. Reaksjonsproduktet som* føres ut av muffeovnen 1 avkjøles fordelaktig ved den følg-<j>ende fremgangsmåte. Allerede avkjølt reaksjonsprodukt sam-iles i en større mengde under reaksjonsproduktutløpet 4 og , reaksjonsprodukter fra utløpet føres litt etter litt fraj \ .muffeovnen og ned i det oppsamledet reaksjonsprodukt mens jdette omrøres. Ved å avkjøle reaksjonsproduktet på denne ;måte vil dannelse av en kjøleskorpe forhindres. | ;i -<!>;i ;Som beskrevet og som vil fremgå': av de etterfølgende eksemp-i ler oppnår man i henhold til oppfinnelsen de følgende for-dei l. er: Il (1) Da en mineralsyre effektivt kan omsettes med et alkalimetallklorid, selv med et ekvivalent forhold mellom en mineralsyre og et alkalimetallklorid på ca. 1,00 - 1,40 i et trinn og i løpet av kort tid fremstilles et alkalimetallsalt av en mineralsyre, hvilket salt har et lavt klorinnhold. Som et resultat derav kan produksjonskapasiteten pr. ovn forøkes 3 ganger, i forhold til apparatet vist i offentlig tilgjengelig japansk patentsøknad nr. 2264/1960. ;i ;Med andre ord så finnes det ikke i det konvensjonelle apparat som beskrevet i den nevnte japanske søknad en muffeovn hvori er anordnet røreelementet som kan forårsake en kraftig jelting. av reaksjonsblandingen samtidig med at denne føres • frem fra en initialreaksjonssone hvori reaksjonsblandingén inntar en oppslemningstilstand til den endelige reaksjonssone hvor reaksjonsblandingen inntar en tørr tilstand. Følgelig er det ved fremstilling av et alkalimetallsalt av en mineralsyre ved anvendelse av det konvensjonelle appa-jrat nødvendig at reaksjonsblandingen inne i muffeovnen hold--jes i det vesentlige i en tørr tilstand. Som en følge av i ;I dette vil reaksjonshastigheten bestemmes av penetreringsr 'hastigheten for væsken inn i de faste granuler i reaksjohs- | ;' j' (jmv3 ait- l emr5 iead h leaftpør p, aorreg aatkfeøt sljogi neehln eing hemor eldd fguåtlr ill sdtoeenpt dpefign in. lnaenPlg å sedn reen arkøars'nejo-nne,n estllisd eidrpeii! åj ;elteanordningen være i stand til å elte reaksjonsblandingen t I i ;•samtidig med at denne føres fremover fra venstre til høyre j i i muffeovnen slik denne er vist i fig. 1 og være i standj i 'til S effektuere reaksjonen i forskjellige soner avhengig av! den tilstand som reaksjonsblandingen inntar. Følgelig er. 'det mulig at størstedelen av reaksjonen finner sted i reaksjonsblandingen når denne er i fuktig tilstand. I dettej ;tilfellet vil reaksjonshastigheten være bestemt av varmeri ledningsevnen for reaksjonsblandingen og følgelig kan reaksjonen forløpe fullstendig i en så kort tid som 0,5 - 2 h. ;i i ;(2) . Den forøkte produksjonskapasitet pr. ovn som stigerj til1 3'ganger den for de kjente apparater gjør det mulig at brenn-, sti pfforbruket kan reduseres vesentlig. Ytterligere somJi ;■ ; "f i;følge av den forøkede elte-blande-kapasitet for blandeanord-ningene i den del som tilsvarer den initiale reaksjonssone og den fremad drivende evne for blandeanordningen som forhin-drer at råmaterialet innført i den initiale reaksjonssonén foirblir i denne så kan råmaterialene innføres direkte i muffeovnen uten å være forblandet, hvilket fører til en slik fordel at forbrenningsgassen som utføres fra forbrenningskammeret kan utnyttes til forvarming av råmaterialet føri disse innmates i muffeovnen. Som følge derav oppnås en for-bedres varmeeff.ektivitet. Ytterligere som følge av den for-J j økede kapasitet av røreanordningen i henhold til foreliggen-; t de oppfinnelse som forårsaker fremføring av reaksjonsblani ■d-j ingen i muffeovnen så vil mengden av reaksjonsblandingen som [holdes i muffeovnen nedsettes og følgelig kan apparatet i I ifølge oppfinnelsen kontinuerlig produsere et alkalimetall-jsalt av en mineralsyre så som et kaliumsulfatsalt med et 'mindre effektforbruk. ;i , ;i I(3) De meget syreresistente, varmeresistente og slitasje-resistente egenskaper for muffeovnen og røreanordningen i ,henhold til foreliggende oppfinnelse gjør det mulig å ned-I sette vedlikeholdsutgiftene betydelig. ;i';!j (4) Selv når et alkalimetallklorid, så som kaliumkloridj ;l ;I omsettes med en støkiometrisk ekvivalent mengde svovelsyre I ;kan man med foreliggende apparat fremstille kaliumsulfat'méd ;et klorinnhold som er ca. 1/3 eller mindre enn det som er J ;tilstede i kaliumsulfatet fremstilt under anvendelse av detikjente apparat, eksempelvis slik som vist i den tidligere :nevnte japanske søknad nr. 2264/1960. ;i ' I i * I[Oppfinnelsen vil bli beskrevet under henvisning til de etter-! i i fø. ' lgende eksempler. i!ji

EKSEMPLENE 1 -. 7

En muffeovn med den samme struktur som vist i fig. 1 ble] anvendt. Muffeovnen hadde en høyde på 600 mm, en bredde på

5'00 mm og en lengde på 1800 mm. Muffen som omfattet en øvre vjegg av muffeovnen var fremstilt av silisiumkarbid og hadde et halvsirkulært tverrsnitt. Muffen hadde en diameter på

5,0 0 mm. og en lengde på 8 00 mm. Det indre av muffeovnen, bortsett fra delen som tilsvarer den øvre vegg var foret mec sten med lav porøsitet'og av chamotte-typen.

Ii 1 muffe■ ovnen v.ar det anordnet en røreanordning bestående av to aksler som var anordnet slik at muffeovnens lengdeakse og aksene for røreanordningen var parallelle med hverandre. Hule aksler av SUS304 (rustfritt stål) ble anvendt som de ovi enfor nevnte aksler og hver aksel hadde en gjennomgåen1dekanal for kjølemiddel, hvilken kanal hadde en indre diameter på f 3,0 mm .og en ytre diameter på 64 mm og en lengde på 2 600j mmj •Langs hver aksel var anordnet røreelementer, slik som vijst , ij fig. 3 og 4. I alt 14 sylindriske metallholdere hver med . en ytre diameter på 8 0 mm og en indre diameter på 6 5 mm<p>g ; en lengde på 120 mm ble montert uten avstand seg imellom; og i på hver av akslene som utstrakk seg gjennom metallholder.ene.' ' Hver av de 14 metallholdere var forsynt med metallarmer jfrem-I stilt av SUS304 stål og som utgjorde et hele av holderene,

■■ 1 ■ ! . i hvilke armer var anordnet rundt omkretsen med en vinkel pa ' \180 i forhold til hvo erandre. Armene hadde en diameter tp- å ii i 3i 0 mm og en lengde pa 60 mm. -De 2 metallarmene pa hver -''

metallholder var hver innesluttet i en. ytre sylindrisk om- i hylning av silisiumkarbid med en ytre diameter på 90 mm pg

I en indre diameter på på 60 mm og en lengde på 90 mm. Det

.indre av den sylindriske ytre omhylning ble tett fylt opp til en høyde slik at den dekket toppen av metallarmen, av J !en termosettende støpemasse av mulitt-typen etterfulgt av

<varmebehandling ved 120 C for å herde denne. j

1I I I, eksemplene 1, 2, 3 og 4 var omrøringselementene anordnet ! ; 'på hver av akslene slik at den del som tilsvarte den føriste 2/3 av reaksjonen, dvs. en del som tilsvarer en avstand på ..1200 mm fra innløpsenden av muffeovnen hvor råmaterialet! ble tu i ".i'

II ! I

tilført var det anordnet 20 omrøringselementer, nemlig 2j om-røringselementer pr. metallholder x 10 metallholdere slik at! de dannet 2 tenkte spiralformede linjer, idet dreiningsvjink-elen mellom 2 i lengderetningen tilstøtende elementer var I 45° slik at røreanordningen hadde en fremdrivende evne. På d<i>en annen side i den del som tilsvarte den siste 1/3 av reaksjonssonen, dvs. den del som følger etter en avstand på 1200 mm fra innløpet av muffeovnen var rørelementene (;8 røreelementer: 2 pr 1 metallholder x 4 metallholdere)jari-ordnet med en forskyvningsvinkel mellom i lengderetningen ' ' o I tilstøtende elementer på 90 , slik at ingen fremførende effekt oppsto. I eksemplene 5, 6 og 7 var imidlertid forskyvningsvinkelen i hele delen som tilsvarer hele reaksjons-' j sonen 45 , slik at røreanordningen også utviste en fremdrivende effekt også i den del som tilsvarte den etterfølgende

I

il/3 av reaksjonssonen. De 2 omrøringselementer festet tjil en aksel via en hul metallholder og tilsvarende 2 omrørings-j elementer knyttet til den andre aksel via en hul metallhojlder !var lokalisert i samme avstand fra enden av hvert par av i „ I I akslene. Ytterligere ved a anordne et par aksler i reak-i toren var avstanden mellom akslene for de respektive aksler I bestemt slik at omrøringselementene festet til de respek-<;>tive aksler (innbefattende de lokalisert i den del som tiil-i svarer det første, væskefase-kontinuerlige området) ville ;gripe inn i hverandre når omrøringsanordningen roterte, j jAkslene hadde en motsatt, innadrettet rotasjon og roterte

med et turtall på 20 omdr./min. Kjølevann ble ført gjennom 'hver av kjølekanalene anordnet i akslene i en mengde på I 15 l/h. Tungolje ble underkastet forbrenning ved anvendelse j av en tungoljebrenner og temperaturen inne i forbrennings-' ;kammeret ble holdt ved en temperatur i området 1 300 oC I 1500°C. ■ ii •

•I. eksempel 1 ble ca. 152 kg/h kaliumklorid av vanlig indu-i■stirell kvalitet med.en renhet på 98 % og 100 kg/h svovel-1 syre med en renhet på ca. 98 % kontinuerlig innmatet i •muffeovnen som ovenfor beskrevet. I eksemplene 2, 3, 4, 5, 6 og 7 var den anvendte kaliumkloridmengde den samme men mengden av svovelsyre ble variert, nemlig 103 kg/h,..107_j!kg/h,

1I10 kg/h, 120 kg/h, 130 kg/h og 110 kg/h. Den tilførte varmemengde ble justert slik at temperaturen i reaksjonsblandingen i den sentrale del av muffeovnen lå i området! i I

400 C - 450 C. Den tilstand som reaksjonsblandingen inntar

j vi enedt tve iseksvt ipvuanlket nte i mfuorfhfoeolvd nmen elvloam riesvroevr ealvsyhrene goig g akv aldiuemt kaljnor--

I ! iid. I. eksemplene 2, 3, 4, 5 og 7 ble råmaterialet som ble innført i muffeovnen via råmaterialeinnmatningstrakten, en oppslemning og inntok en trådformet I eller sammenhengende tilstand i det sluttlige reaksjonstrinn. I eksempel 1 inntok reaksjonsblandingen en tørr tilstand allerede ved begynnelsen av det avsluttende trinn. I eksemplene 1-4 ble det observert en nesten fullstendig migrering eller frem-drivning, dvs. uten partiell oppstopning av reaksjonsblandingen i sonene hvori reaksjonsblandingen henholdsvis antok en suspensjons- og kapillær tilstand. På samme måte i området . hvor den faste fase av reaksjonsblandingen var konti-•I nuerlig og hvor reaksjonsblandingen hadde en høy viskositets-I I grad ( fra trådformet II-tilstandssonen til trådformet I!-

j tilstandssonen til delvis sonen for en sammenhengende tilstand), ble mesteparten av reaksjonsblandingen bibeholdt i det "smultringformede" rom som ble dannet ved innvirkning

av toppdelen av omrøringselementene med overflaten av det andre foringslag på rotasjonsakselen og ble kraftig eltet i og presset til å bevege seg mot utløpet av muffeovnen.

I eksemplene 5-7 ble reaksjonsblandingen tilstrekkelig I

j fremdrevet til å migrere fra innløpet til utløpsenden til j ! muffeovnen samtidig som den ble eltet i området hvor den j I faste fase av reaksjonsblandingen var kontinuerlig.

"I

i Ekvivalentforholdet av svovelsyre til kaliumklorid og andre ' : drif tsbetingelser anvendt , i hvert av eksemplene 1, 2, 3, J4,!i I 5, 6 og 7 er gitt ' i den etterfølgende tabell 2, sammen i ; m. e• d klorinnholdet og kaliumbisulfatinnholdet av det erhoild-I te kaliumsulfatprodukt.• Reaksjonsblandingsbevegelses-, -eltings- og-migreringseffektene for apparatet i henhold-til oppfinnelsen er vist for hvert av eksemplene 1 - 7 og .resultatene er også vist i tabell 2 sammen med den. tilstrand.

ni i .sp 1

I 1 I ! som reaksjonsblandingen inntok i det endelige reaksjonstrinn sammen med den gjennomsnittlige oppholdstid for reaksjonsblandingen inne i muffeovnen.

SAMMENLIGNINGSEKSEMPLENE 1- 3

Sammenlignende eksempler 1-3 ble utført under i det vesentlige de. samme driftsbetingelser som beskrevet i eksempel 1 7, bortsett fra at antallet omrøringselementer pr. metallholder (eller antallet' av omrøringselementer i samme avstand fra enden av akselen) forskyvningsvinkelen,måten omrørings-elementene var anordnet på akslene og rotasjonsretningen for akslene ble variert. I sammenligningseksempel 3 vai om-

' I rrøørriinnggsseelleemmeenntteenne e ffeesstteet t ttiil l dake srleenspe epkå tiven e asklsik lemr åtike kae t roomt--

1 I éi rte i det samme felles vertikale plan. Omrøringselemeri!t-

I ! I

I ene på en aksel og de på den andre aksel var anordnet slik

!at de,førstnevnte og de sistnevnte hadde forskjellige av-

stander fra endene av hvert akselpar.

Claims (1)

1. lj. Apparat for fremstilling av et alkalimetallsalt av en miinerals <y> re fra et alkalimetallklorid og en mineralsyre, kiarakterisert ved at apparatet omfatter:

   en langstrakt, syre- og varmeresistent isolert muffeovn for-' synt med en øvre muffe'og som er forsynt med oppvarmning.s-anordninger via nevnte muffe, råmaterialeinnføringsanord-

   ninger plassert ved en ende og utførselsanordninger for reaksjonsproduktet anordnet i den andre ende, samt utløps-ainord ning for generert gass, og

   en røreanordning omfattende et par kontra-roterende aksler

   plassert inne i muffeovnen og som utstrekker seg i lengderetningen gjennom denne og som hver er forsynt med et ari-tall søyleformede røreelementer, idet akselparet og antallet

   av røreelementene er anordnet for å tilveiebringe en fremfør-ing av reaksjonsblandingen i det minste i den del av muffeovnen tilsvarende det området hvor væskefasen for re.ak-, sjonsblandihgen i det vesentlige er kontinuerlig og for kraftig elting av reaksjonsblandingen i det minste i den del

   av muffeovnen.tilsvarende det området hvor den faste fase i 1 ' i i av reaksjonsblandingen i det vesentlige er kontinuerlig.!

   2. Apparat ifølge krav 1, . karakterisert

   ved at antallet av søylef ormede røreelementer omfatter en metallarm som ved sin nedre del er knyttet direkte eller

   i indirekte til akslene, en keramisk sylindrisk ytre omhyl- j

   ning som er åpen ved dens toppende og inneslutter deri metallarmen og hvor en syreresistent, termoherdende støpe-

   masse er støpt inn i den keramiske sylindriske omhylning opp til en høyde slik at den øvre del av metallarmen er dekket,

   i

   ; 3,. Apparat ifølge krav 1, karakterisert f v e d at antallet av søyleformede røreelementer er an-i I o! rdnet rundt omkrétsen av den ytre periferi av hvert .aksIel-.

   I par med en forskyvningsvinkel i forhold til i lengderetni! ng-I en !■. tilstøtende røreelementer på 30° - 70° slik at en tenkIt liI nje som forbinder omrøringselementene inntar en skrueliin <j> e og derved gir røreanordningen en evne til å fremføre reaksjonsblandingen i det minste i det området hvor væskefasen av reaksjonsblandingen i det veséntlige er kontinuerlig.

   v4j ; e d Appaart at foirføsklygve nkinragv sv3in, kelken amrelalom kti elenrgdiersetenringten tilstøtende røreelementer anordnet rundt omkretsen av den ytre periferi på hver av akslene er ca. 45°.

   i

   5■ . Apparat ifølge krav 1 eller 3, kar a k t e r i jI-S|e r t ved at antallet søyleformede omrøringselement-er på hver av akslene utgjør et antall par røreelementer

   ,hsvtoar nd hovpep rt tpial r brer eddaden skaiv lt hvfrera t eot mrtøirlsintøgtseenldeme epntar , mided et en hv■ aeivr-t

   I 'par består av to elementer og er anordnet i den samme.' avr <I> i <1> stand fra enden av akselen og hvor avstanden mellom aksene

   for akselparet er bestemt slik at omrøringselementene på hver aksel går i inngrep med hverandre i et felles rotasjons-plan og derved gir omrøringsanordningene en evne til kraftig elting av reaksjonsblandingen i det minste i området hvor 'den faste fase av reaksjonsblandingen i det vesentlige erI ikontinuerlig.

   i 6. ' Apparat ifølge krav 1, 3 .eller 5, k a r a k t e r|li - isert ved at omrøringsanordningene har en struktur jfor kraftig elting av reaksjonsblandingen langs hele lengden jav muffeovnen og at de søyleformede omrøringselementer er 'anordnet langs omkretsen på denuytre periferi på hver av akslene for en kraftig fremføring av reaksjonsblandingenj i j Idet minste i den første halve del av muffeovnen idet de søy-! Ileformede omrøringselementer er anordnet langs omkretsenj av ,den ytre periferi av hver aksel, og at disse er anordnet med en forskyvningsvinko el mellom i lengderetningen tilstøtendIe elementer på ca. 90 i den gjenværende del av muffeovnen.

   i .7' 1 l Apparat ifølge krav 6, karakteriser ,t..J iI.

   'ved at den del av muffeovnen hvori omrøringselementene e! r anordnet for kraftfremføring av reaksjonsblandingen oj <g> den del av muffeovnen hvori .omrøringselementene er anordnet med en forskyvningsvinkel mellom i lengderetningen tilstøt-! ende omrøringselementer på ca. 90° utgjør henholdsvis den j første 2/3 og den siste ca. 1/3 av muffeovnen.

   I i i

   8. Apparat ifølge krav 1, karakterisert ved at akslene er kontra-roterende og roterer innover.

   9. Apparat ifølge krav 1, karakterisert<1> v e d at gjennom hver aksel er det anordnet en kanal for et kjølemiddel og er dobbelt beskyttet av et første forings-

   I lag og et andre foringslag, idet det første foringslag er i I fremstilt av en syreresistent, termoherdende støpemasse og i er anordnet på yttersiden av metallholdere som bærer omrør-\- ingselementene og hvori akselen er innført idet det andre foringslag dannes utenpå det første foringslag ved å føre

   ' et kjølemedium gjennom kanalen og derved forårsake at reaksjonsblandingen i muffeovnen.i kontakt med det første for-

   ingslag på akselen vil størkne på dette.

   10. Apparat ifølge krav 1, karakterisert V| e d at tilførselsanordningene for råmateriale omfatter en alkalimetallklorid-innføringsanordning og en mineralsyre--j innføringsanordning, som hver er forbundet via en forvarmer

   , anordning til råmateriale-innmatningsinnløpet.

   I' ■' ■ \

   .! 11. Apparat ifølge krav 9, karakterisert ved at forvarmeren for alkalimetallklorid er av sveve-

   !, sjiktstypen. ■

   i . ' 12. Apparat ifølge krav 1, karakterisert<i> j v e d at råmateriale-innmatningsanordningen er forsynt med i! en forblander for forblanding av alkalimetallkloridet og en ■ .m!ineralsyre.

   13. Apparat ifølge krav 1, karakterisert ved at utførselsanordningen for reaksjonsproduktet _eir i T •

   I f' orsynt med en kjøleanordning for dette hvori det varme <II ri eaks jonsprodukt utført fra muffeovnen avkjøles ved gradIj <->

   vis å tilføre det varme reaksjonsprodukt til allerede avp

   kgø lt reaksjonsprodukt under en samtidig sirkulering av en s1it4ø. rre Amppenargdae t aiv fødlegt e akvrkav jøl1t, e prk oda ukr ta .kterisert

   ved at varmeanordningen omfatter et forbrenningskammer anordnet på muffen, hvilket kammer har et forbrenningsgass-utløp hvorfra forbrenningsgass kan utføres og bringes i kon-

   i takt med kjølevann anvendt i akselene for gjenvinning av

   varme ved hjelp av et varmegjenvinningsapparat hvori forbrenningsgassen avkjøles.

   15. Apparat ifølge krav 9, karakterisert vj e d atf orbrenningsgass avkjølt i varmegjenvinnings-apparatet innføres til forvarmeanordningen som en varmekilde.

   i 16. Apparat ifølge krav 1, k a r a k t e r i s e r tj-vi e d at den dannede avløpsgass er forsynt med ét gjen-vinnings- og et renseapparat hvori damp genereres i varme-gjenvinningsapparatet og anvendes som en varmekilde.

   17. Fremgangsmåte ved kontinuerlig fremstilling av et alkalimetallsalt av en mineralsyre og hydrogenklorid fra et alkalimetallklorid og en mineralsyre, karakter i - I s' e r t ved at et alkalimetallklorid omsettes med 'en im ineralsyre i apparatet angitt i krav 1, idet man lar reak- | j sjonsblandingen overføres fra en oppslemnings- eller kapillær

   '■ tilstand til en vedheftende eller tørr tilstand via en tråd-;

   l I fo' rmet II-tilstand og en tråo dformet I-tilstand under reI ak- II

   isjonens forløp og at reaksjonsblandingen fremføres i det' i ii j I ;minste i en sone som omfatter kapillærtilstanden til trå <d> for-;met I-tilstanden og eltes kraftig i det minste i sonen som

   . j i i omj i fatter trådformet II-tilstanden til vedheftende tilstand!I! .

   '.18.. Fremgangsmåte ifølge krav 16, karakterij-

   osg' e . mr int éralvsyreen d er at svoåvlkeallsyimree taog llakt lorsviodvet elesyr rkean loimumsketlotreis! d med| c<i'-,rT

   ksi javolviuemlksylorre id til i dkeat livumekselontrlid igpe å i 1e,t 00 ek- vi1v,a4l0 enfot r foå rhgoi ld et mkeai lllo-m1 iumsulf atsa lt.

   19. Fremgangsmåte ifølge krav 17, karakteri-sj e r t ved at ekvivalentforholdet mellom svovelsyre og ikaliumklorid ligger i området 1,03-1,20.

   20. Fremgangsmåte ifølge krav 17, karakterisert ved at kaliumsulfatsaltet bringes i kontakt med et nøytraliseringsmiddel ved en temperatur som ikke er lavere enn smeltepunktet for kaliumbisulfat for å nøytrali-sere kaliumbisulfat som er tilstede i kaliumsulfatsaltet.