DE1255098B

DE1255098B - Vorrichtung zur thermischen Isomerisierung oder Disproportionierung von Alkalisalzen von Benzolcarbonsaeuren

Info

Publication number: DE1255098B
Application number: DEJ23539A
Authority: DE
Inventors: Hipolit Dobrowolski; Jozef Zyczynski; Dipl-Ing Stanislaw Grzelczyk
Original assignee: Instytut Chemii Ogolnej
Current assignee: Instytut Chemii Ogolnej
Priority date: 1962-04-17
Filing date: 1963-04-11
Publication date: 1967-11-30

Description

Vorrichtung zur thermischen Isomerisierung oder Disproportionierung von Alkalisalzen von Benzolcarbonsäuren Die thermische Isomerisierung oder Disproportionierung von Alkalisalzen von Benzolcarbonsäuren ist, besonders in kontinuierlichem Maßstab, ziemlich schwierig durchführbar, da das Reaktionsgemisch zusammenbackt, an den Rühren und Wandungen des Reaktionsgefäßes klebt und auf diese Weise die Wärmeleitung verringert. Ernsthafte Schwierigkeiten treten auch bei der Entnahme des zusammengebackenen Produktes auf, insbesondere bei kontinuierlicher Durchführung bei erhöhtem bzw. reduziertem Druck.
Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung, die die vorstehend genannten Schwierigkeiten ausschließt und eine diskontinuierliche und kontinuierliche Durchführung der thermischen Isomerisierung oder Disproportionierung von Alkal isalzen von Benzolcarbonsäuren ermöglicht.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist gekennzeichnet durch ein mit einem Einlaß und einem Auslaß versehenes Reaktionsgefäß in Form von mindestens zwei parallelen, einander überschneidenden Zylindern mit je einer konzentrisch verlaufenden Welle, die mit einer Vielzahl von wendeltreppenartig axial durch Distanzringe voneinander getrennten Rührflügeln in Form langgestreckter, gegeneinander um 300 versetzter Platten versehen ist, deren Spitzenkreise diejenigen der Rührflügel benachbarter Wellen überschneiden.
Die Erfindung wird von Ausführungsbeispielen und an Hand der Zeichnung näher erläutert.
Fig. 1 zeigt eine Seitenansicht einer Vorrichtung gemäß der Erfindung; Fig. 2 zeigt eine Schnittansicht gemäß der Linie A-A in Fig. 1; Fig.3 zeigt die Vorrichtung nach Fig. 1 von oben, teilweise im Schnitt; Fig.4 zeigt eine andere Ausführungsform mit drei einander überschneidenden Zylindern; F i g. 5 zeigt eine perspektivische Ansicht der Vorrichtung; Fig. 6 zeigt eine Vorrichtung in ihrer senkrechten Lage; F i g. 7, 8 und 9 zeigen schematisch mehrere miteinander verbundene Reaktionsgefäße.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht im Detail aus einem Reaktionsgefäß 1 mit einer Kammer in Form von mindestens zwei parallelen, sich überschneidenden Zylindern. In dem Reaktionsgefäß ist ein Rührwerk mit einer den Zylindern entsprechenden Zahl von konzentrisch verlaufenden Wellen 2 vorgesehen. Auf jeder Welle 2 sind wendeltreppenartig, axial im Abstand voneinander angeordnete Rührflügel 3 in Form langgestreckter Platten vorge- sehen, welche gegeneinander um 300 versetzt sind und beispielsweise 2 mm dick sind. Zwischen den im Abstand angeordneten Rührflügeln 3 sind auf der Welle 2 Distanzringe vorgesehen. Der Abstand zwischen den Wellen 2 ist kleiner als der Durchmesser der Zylinder, so daß die Spitzenkreise der Rührflügel diejenigen der Rührflügel benachbarter Wellen überschneiden. Die Wellen 2 mit sechseckigem Querschnitt drehen sich im Betrieb in der gleichen Richtung. Dabei durchqueren die Rührflügel der einen Welle den Abstand derjenigen der benachbarten Welle.
Beim Drehen der Wellen reinigen sich die Rührflügel im wesentlichen selbst und bewegen sich entlang den Wänden des Reaktionsgefäßes, schaben die Reaktionsmasse ab und bewirken ein Mischen, Zerkleinern und Weiterbewegen des Reaktionsgutes, welches durch den Einlaß 4 zugeführt und durch den Auslaß S abgeführt. wird. Die laufende Zufuhr des Reaktionsgutes wird durch das Einstellen der Rührflügel bzw. durch die Kipp oder senkrechte Lage des Reaktionsgefäßes gewährleistet (Fig. 6). Eine Erhöhung der Kapazität läßt sich dadurch erreichen, daß mehrere Reaktionsgefäße miteinander verbunden werden (Fig. 7, 8 und 9).
Die Vorrichtung ist bei reduziertem und atmosphärischem Druck ebenso wirksam wie bei erhöhtem Druck.
Beispiel 1 Ein Reaktionsgemisch aus 99 Gewichtsprozent Kaliumphthalat und 1 Gewichtsprozent Cadmiumoxid wurde in einer Menge von 6 kg/Std. in eine Vorrichtung, wie sie in den Zeichnungen und Fotografien dargestellt ist, eingeführt, auf eine Temperatur von 4400 C erhitzt und kontinuierlich in einer Kohlenstoffdioxid-Atmosphäre bei einem Druck von 5 at behandelt.
Nach 24stündigem kontinuierlichem Arbeiten wurden 143,9 kg eines festen Reaktionsprodukts erhalten, aus welchem 97,7 kg Terephthalsäure nach konventionellen Methoden abgetrennt wurde.
Beispiel 2 Ein Reaktionsgemisch aus 99 Gewichtsprozent Kaliumbenzoat und 1 Gewichtsprozent Cadmiumoxid wurde in einer Menge von 15 kg/Std. in die gleiche wie im Beispiel 1 benutzte Vorrichtung unter den dort angegebenenArbeitsbedingungen eingeführt.
Nach 40stündigem kontinuierlichem Arbeiten wurden 455 kg eines festen Reaktionsprodukts erhalten, aus welchem 308kg Terephthalsäure nach konventionellen Methoden abgetrennt wurde.

Claims

Patentanspruch: Vorrichtung zur thermischen Isomerisierung oder Disproportionierung von Alkalisalzen von Benzolkarbonsäuren, gekennzeichnet durch ein mit Einlaß (4) und Auslaß (5) versehenes Reaktionsgefäß (1) in Form von mindestens zwei parallelen, einander überschneidenden Zylindern mit je einer konzentrisch verlaufenden Welle (2), die mit einer Vielzahl von wendeltreppenartig, axial durch Distanzringe voneinander getrennten Rührtlügeln (3) in Form langgestreckter, gegeneinander um 300 versetzter Platten versehen ist, deren Spitzenkreise diejenigen der Rührflügel b nachbarter Wellen überschneiden.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 936 036, 945 627; deutsche Auslegeschrift Nr. 1 062 701; Handbuch der Seifenfabrikation, 6. Auflage, Verlag J. Springer, Berlin, 1927, S. 189, Abb. 22; Chemical Process Maschinery, 1953, Reinhold Publishing Corp., New York, 2. Auflage, S. 288, Abb. 229.