NO344730B1

NO344730B1 - Nytt tørrmineralpigment inneholdende kalsiumkarbonat, fremgangsmåte for fremstilling og anvendelse derav

Info

Publication number: NO344730B1
Application number: NO20070068A
Authority: NO
Inventors: Matthias Buri; Rene Burkhalter; Peter Haldemann
Original assignee: Omya Int Ag
Priority date: 2004-06-11
Filing date: 2007-01-04
Publication date: 2020-03-30
Also published as: US10308813B2; MY145933A; AR050904A1; NO20070068L; KR101185660B1; CN1965036B; KR20070024723A; CA2565883A1; SA05260159B1; US10876005B2; BRPI0511996B1; JP2008501843A; MXPA06013856A; EP1769035A2; BRPI0511996A; FR2871474A1; WO2005121257A3; TWI404773B; EA200700015A1; EA010929B1

Description

Foreliggende oppfinnelse angår mineralfyllstoffer og angår særlig mineralpigmenter inneholdende et tørt produkt dannet in situ ved multippel reaksjon mellom et kalsiumkarbonat og reaksjonsproduktet eller –produktene av dette karbonat med en eller flere moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer og produktet eller –produktene av reaksjonen av nevnte karbonat med gassformig CO2dannet in situ og/eller fra en ekstern kilde, og en eller flere forbindelser med formel R-X, anvendt i maling og/eller plast og/eller belegg og/eller mastikkanvendelser, særlig som et reologiregulerende fyllstoff som muliggjør at viskositeten kan kontrolleres mens man bevarer soliditeten for polymermaterialene, og mer spesielt i bilindustrien som et understellbeskyttende belegg.

Oppfinnelsen angår også en fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment inneholdende et produkt dannet in situ ved multippelreaksjonen mellom et kalsiumkarbonat og produktet eller –produktene av reaksjonen av dette karbonat med en eller flere moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer og produktet eller produktene av reaksjonen av nevnte karbonat med gassformig CO2dannet in situ og/eller som stammer fra en ekstern kilde og en eller flere forbindelser med formel R-X sammen med mineralpigmentet som oppnås ved prosessen.

Dette tørrmineralpigment ifølge oppfinnelsen kan eventuelt, før tørking, bringes i en vandig suspensjon ved hjelp av en anionisk elektrolytt for å oppnå en vandig anionisk suspensjon av fyllstoff inneholdende et produkt dannet in situ ved multippelreaksjonen mellom et kalsiumkarbonat og produktet eller produktene av reaksjonen av det nevnte karbonat med en eller flere moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer og produktet eller produktene av reaksjonen av nevnte karbonat med gassformig CO2dannet in situ og/eller som stammer fra en ekstern kilde og/eller en eller flere forbindelser med formel R-X.

Denne anioniske, vandige suspensjon og det tilsvarende produkt inneholder etter tørking eventuelt en eller flere anioniske elektrolytter som for eksempel ett eller flere dispergeringsmidler.

Dette tørrmineralpigment ifølge oppfinnelsen kan eventuelt før tørking bringes i vandig suspensjon ved hjelp av en kationisk elektrolytt for å oppnå en vandig, kationisk suspensjon av fyllstoff inneholdende et produkt dannet in situ ved multippelreaksjonen mellom et kalsiumkarbonat og produktet eller produktene av reaksjonen av nevnte karbonat med ett eller flere moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer og produktet eller produktene av reaksjonen av nevnte karbonat med gassformig CO2dannet in situ og/eller som stammer fra en ekstern kilde og en eller flere forbindelser med formel R-X.

Denne kationiske, vandige suspensjon og det tilsvarende produkt inneholder etter tørking eventuelt en eller flere kationiske elektrolytter som for eksempel en eller flere dispergeringsmidler.

Dette tørre mineralpigment ifølge oppfinnelsen kan eventuelt før tørking bringes i vandig suspensjon ved hjelp av en lett anionisk elektrolytt for å oppnå en lett anionisk vandig suspensjon av fyllstoffet inneholdende et produkt dannet in situ ved multippelreaksjonen mellom et kalsiumkarbonat og produktet eller produktene av reaksjonen av nevnte karbonat med en eller flere moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer og produktet eller produktene av reaksjonen av nevnte karbonat med gassformig CO2dannet in situ og/eller som stammer fra en ekstern kilde og en eller flere forbindelser med formel R-X.

Den lett anioniske, vandige suspensjon og det tilsvarende produkt inneholder etter tørking eventuelt en eller flere lett anioniske elektrolytter som for eksempel en eller flere dispergeringsmidler.

Oppfinnelsen angår også bruken av nevnte tørre mineralpigment og de nevnte vandige suspensjoner av mineralpigment på området maling og/eller plast og/eller belegg og/eller mastikser og spesielt som et fyllstoff som regulerer reologien for formuleringer av plastisol- og stiv polyvinylklorid (PVC) type og særlig som et fyllstoff som muliggjør at viskositeten kontrolleres mens man bevarer soliditeten for plastisol- og stiv PVC formuleringene og særlig i vuggepanelbeskyttende belegg for motorkjøretøyer.

Det beskrives også plastisol- og stive PVC formuleringer og understells-beskyttende belegg inneholdende det tørre mineralpigment.

Til slutt beskrives malinger og/eller belegg og/eller mastikker (kitt) inneholdende nevnte tørre mineralpigment.

Fagmannen på området som således søker å kontrollere reologien for formuleringer som benyttes ved fremstilling av kjøretøylegemer mens man bevarer fastheten av polymerene som utgjør disse, er kjent med WO 00/20336 som gir en løsning ved valg av granulometri for fyllstoffet som benyttes, men denne løsning gir ikke fullstendig tilfredsstillelse.

Fagmannen kjenner også EP 377149 hvis løsningen for å forbedre reologien heller ikke er tilfredsstillende.

Videre kjennes FR 2407 216 som foreslås som midler ment for å modifisere de reologiske egenskaper for plastisoler av fosforsyreesterderivater bestående av nøytraliseringsproduktet av et overskudd av estere oppnådd ved forestring av fosforsyreanhydrid eller polyfosforsyre med et organisk derivat med minst en hydroksylgruppe.

I WO 00/39222 beskrives en prosess der en forbindelse R-X (natriumpolyakrylat) tilsettes pigmentsuspensjonen før tilsetning av syre og CO2. Natriumpolyakrylat er en polymerkomponent med mer enn én syregruppe som foreligger på formen av et salt.

I WO 97/082247 beskrives syre-CaCO3sammensetninger dannet ved å reagere CaCO3med natriumheksametafosfat og polyakrylsyre eller polymaleinsyre som er polymerkomponenter med mer enn én syregruppe.

NO 20054742 vedrører det tekniske feltet uorganiske pigmenter, men beskriver ikke forbindelser med formel R-X som definert ved foreliggende oppfinnelse ved fremstilling av mineralpigmenter.

Ingen av disse dokumenter gir imidlertid fagmannen muligheten til å kontrollere reologien for formuleringene som benyttes ved fremstilling av kjøretøyer mens fastheten i polymerene som utgjør beleggene, bevares.

I løpet av forskning for å kontrollere reologien for formuleringer som benyttes i motorkjøretøylegemer mens fastheten bevares, har foreliggende søkere funnet, på overraskende måte, at et tørrmineralpigment inneholdende et produkt dannet in situ ved den multiple reaksjon mellom et kalsiumkarbonat og produktet eller produktene av omsetningen mellom nevnte karbonat med en eller flere moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer og produktet eller produktene av nevnte karbonat med gassformig CO2dannet in situ og/eller fra en ekstern kilde og en eller flere forbindelser med formel R-X, muliggjør at reologien kan reguleres under plastisolformulering og at vekten av plastisolen som oppnås på denne måte kan reduseres mens fastheten bevares.

Foreliggende søkere har også utviklet en fremgangsmåte for å oppnå et tørrmineralpigment inneholdende et produkt dannet in situ ved multippelreaksjonen mellom et kalsiumkarbonat og produktet eller produktene av reaksjonen av nevnte karbonat med en eller flere moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer og produktet eller produktene av nevnte karbonat med gassformig CO2dannet in situ og/eller som stammer fra en ekstern kilde og en eller flere forbindelser med formel R-X, noe som muliggjør at de ovenfor nevnte resultater kan oppnås i understellsbehandlinger og/eller utmerket slitasje-resistens for vandige malinger.

Et mål for oppfinnelsen er således et tørrmineralpigment inneholdende et produkt dannet in situ ved multippelreaksjonen mellom et kalsiumkarbonat og produktet eller produktene av reaksjonen av nevnte karbonat med en eller flere moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer og produktet eller produktene av nevnte karbonat med gassformig CO2dannet in situ og/eller fra en ekstern kilde og en eller flere forbindelser med formel R-X.

Ytterligere en gjenstand for oppfinnelsen er en fremgangsmåte for fremstilling av nevnte tørre pigment.

Nok en gjenstand for oppfinnelsen er anvendelse av tørrmineralpigmentet som oppnås ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen på området malinger og/eller plast og/eller belegg og/eller mastikker og særlig som et fyllstoff for å regulere reologien av formuleringer av plastisol- og stiv polyvinylklorid (PVC) typen og meget spesielt et fyllstoff som muliggjør at viskositeten kan kontrolleres mens polymerenes fasthet bevares.

Nok en gjenstand for oppfinnelsen er mer spesielt anvendelsen av nevnte tørre mineralpigment og nevnte vandige suspensjoner av mineralpigment på området malinger og/eller plast og/eller belegg og/eller mastikser og særlig som et fyllstoff som regulerer reologien for formuleringer av plastisol- og stiv polyvinylklorid (PVC) typen og meget spesielt som et fyllstoff som muliggjør at viskositeten kan kontrolleres mens man bevarer fastheten av plastisol- og de stive PVC formuleringene, og særlig i vuggepanelbeskyttende belegg for motorkjøretøyer.

Således karakteriseres det tørre mineralprodukt ifølge oppfinnelsen ved at det inneholder et produkt som er dannet in situ ved multippelreaksjonen mellom et kalsiumkarbonat og:

- reaksjonsproduktet eller –produktene mellom nevnte karbonat med en eller flere moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer;

- reaksjonsproduktet eller –produktene av nevnte karbonat med gassformig CO2dannet in situ og/eller fra en ekstern kilde;

- en eller flere forbindelser med formel R-X, og at resten R i forbindelsen(e) med formel R-X representerer en karbonholdig rest, eventuelt mettet, med 8 til 24 karbonatomer som rett eller forgrenet alkyl, og at gruppen X i forbindelsen(e) med formel R-X betyr grupper som karboksyl, hydroksyl eller deres blandinger, og der forbindelsene med formel R-X er valgt blant fettsyrer eller fettalkoholer, eventuelt mettet, med fortrinnsvis 8 til 24 karbonatomer som stearin-, olje-, linolen-, myristin- eller oktyltype eller deres egne blandinger, og med spesielt 16 til 18 karbon-atomer, eller deres blandinger med syntetiske eller naturlige fettforbindelser og fortrinnsvis forbindelser av vegetabilsk opprinnelse som kokosnøttolje eller olje av animalsk opprinnelse som talg, og spesielt av vegetabilsk opprinnelse.

Det tørre mineralpigment ifølge oppfinnelsen karakteriseres spesielt ved at de moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer er valgt blant de moderat sterke til sterke syrer, eller deres blandinger, som genererer H3O<+>ioner, og fortrinnsvis velges blant syrer med en pKaverdi på lik mindre enn 2,5 ved 25 ºC.

I en meget spesiell variant blir tørrmineralpigmentet ifølge oppfinnelsen karakterisert ved at de sterke syrer er valgt blant syrer med en pKaverdi på lik mindre enn 0 ved 25 ºC som svovel- eller saltsyre eller deres blandinger.

I en meget spesiell variant karakteriseres det tørre mineralpigment ifølge oppfinnelsen ved at den eller de moderat sterke syrer er valgt blant syrer med en pKaverdi på mellom 0 og 2,5 ved 25 ºC og mer spesielt valgt blant H2SO3, HSO4-, H3PO<4>eller deres blandinger og enda mer foretrukket blant de moderat sterke syrer som gir toverdige kationsalter som kalsium, som er så å si uoppløselige i vann, det vil si en oppløselighet mindre enn 1 masse-%.

Spesielt karakteriseres mineralpigmentet ifølge oppfinnelsen ved at kalsiumkarbonatet er et naturlig kalsiumkarbonat og spesielt foretrukket er dette naturlige kalsiumkarbonat valgt blant marmor, kalsitt, kalk, dolomitt eller deres blandinger.

I en likeledes foretrukket modus karakteriseres det tørre mineralpigment ifølge oppfinnelsen ved at det har et spesifikt overflateareal mellom 1 og 200 m<2>/g, målt i henhold til BET metoden, fortrinnsvis mellom 5 og 80 m<2>/g og spesielt mellom 20 og 60 m<2>/g, sammen med en midlere diameter, bestemt ved måling ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 på mellom 0,1 og 50 mikrometer og særlig mellom 1og 10 mikrometer.

Det tørre mineralpigment ifølge oppfinnelsen karakteriseres også ved at fuktehastigheten er mindre enn 1,50 % der denne fuktehastighet bestemmes etter tørking i 2 timer ved 120 ºC i en ovn under atmosfærisk trykk.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen for fremstilling av et tørrmineralpigment inneholdende et produkt dannet in situ ved den multiple reaksjon mellom et kalsiumkarbonat og produktet eller produktene av reaksjonen av nevnte karbonat med en eller flere moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer og produktet eller produktene fra reaksjonen mellom karbonat og gassformig CO2, dannet in situ eller fra en ekstern kilde og en eller flere forbindelser med formel R-X, karakteriseres ved at den omfatter følgende trinn:

a) behandling av kalsiumkarbonatet i vandig fase med de moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer og behandling med gassformig CO2dannet in situ, en behandling som er en integrert del av trinn a),

b) behandling av kalsiumkarbonat i vandig fase med forbindelsen(e) av typen R-X der resten R i forbindelsen(e) med formel R-X representerer en karbonholdig rest, eventuelt mettet, med 8 til 24 karbonatomer som rett eller forgrenet alkyl, og at gruppen X i forbindelsen(e) med formel R-X betyr grupper som karboksyl, hydroksyl eller deres blandinger, bestående av tilsetning, før og/eller under og/eller etter trinn a), av forbindelsen(e) med formel R-X, og der forbindelsen(e) med formel R-X er valgt blant fettsyrer eller fettalkoholer, eventuelt mettet, fortrinnsvis med 8 til 24 karbonatomer som av stearin-, olje-, linolen-, myristineller oktyltypen eller deres blandinger, og fortrinnsvis med 16 til 18 karbonatomer, eller deres blandinger med syntetiske eller naturlige

fettforbindelser og fortrinnsvis forbindelser av vegetabilsk opprinnelse som kokosnøttolje eller oljer av animalsk opprinnelse som talg, spesielt av vegetabilsk opprinnelse,

c) å eventuelt danne en anionisk eller kationisk, vandig eller lett anionisk suspensjon av produktet oppnådd i trinn b) i en tørrstoffkonsentrasjon på mellom 1 og 80 %, eventuelt ved bruk av minst en anionisk eller kationisk eller lett anionisk elektrolytt, eventuelt fulgt av en rekonsentrering,

d) eventuelt tilsetning av en base og særlig Ca(OH)2for å øke pH-verdien til over 6, og fortrinnsvis over 7,5 og spesielt til en verdi mellom 8 og 10,

e) tørking etter et av trinnene b), c) eller d).

Det skal påpekes at dette tørketrinn e) foretas ved enhver metode som er velkjent for fagmannen på området.

Spesielt karakteriseres fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ved at kalsiumkarbonatet er et naturlig kalsiumkarbonat og i en veldig foretrukket modus er dette naturlige kalsiumkarbonat valgt blant marmor, kalsitt, en kalk, dolomitt eller deres blandinger.

På en mer foretrukket måte karakteriseres fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ved at de moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer er valgt blant en hvilken som helst moderat sterk til sterk syre eller en hvilken som helst blanding av slike syrer som genererer H3O<+>ioner under behandlingsbetingelsene.

I henhold til oppfinnelsen er molmengden av moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer i forhold til antall mol av CaCO3totalt mellom 0,001 og 1og fortrinnsvis mellom 0,1 og 0,5.

I henhold til oppfinnelsen er molmengden forbindelser av R-X typen i forhold til antall mol CaCO3totalt mellom 0,00001 og 0,1 og særlig 0,002 og 0,01.

I henhold til en foretrukket utførelsesform kan trinn a) gjentas flere ganger og tilsetningsrekkefølgen for de moderat sterke og sterke syrer er ikke av betydning med en tilsetning av forbindelser av R-X typen før og/eller under og/eller etter de moderat sterke eller sterke syrer.

I henhold til en foretrukket utførelsesform kan trinn b) gjentas flere ganger.

Tilsvarende er ifølge en foretrukket utførelsesform temperaturen i trinn a) i prosessen mellom 5 og 100 ºC og særlig mellom 65 og 80 ºC.

På en likeledes foretrukket måte er varigheten for trinn a) i prosessen mellom 0,01 og 10 timer og sørlig mellom 0,2 og 6 timer.

Behandlingsprosessen ifølge oppfinnelsen benyttes i en vandig fase i lav, moderat sterke eller sterke tørrstoffkonsentrasjoner men kan også benyttes for blandinger av suspensjoner bestående av disse forskjellige konsentrasjoner. Fortrinnsvis er tørrstoffinnholdet mellom 1 og 80 vekt-%.

I en spesiell variant av trinn c) benyttes 0,01 til 5 tørrvekt-% av en anionisk elektrolytt valgt blant homopolymerer eller kopolymerer i ikke-nøytralisert, partielt nøytralisert eller totalt nøytralisert syretilstand, av monomerer med etylenisk umettethet og med en monokarboksylfunksjon som akryl- eller metakrylsyre, eller også disyrehemiestere som C1til C4monoestere av malein- eller itakonsyrer, eller deres blandinger, eller med dikarboksylfunksjon valgt blant monomerer med etylenisk umettethet og dikarboksylfunksjon som kroton-, isokroton-, cinnamin-, itakon- eller maleinsyre, eller også anhydridene av karboksylsyrer som maleinsyreanhydrid, eller med en sulfonfunksjon valgt blant monomerer med etylenisk umettethet og med sulfonfunksjon slik som akrylamido-metyl-propansulfonsyre, natriummetallylsulfonat, vinylsulfonsyre og styrensulfonsyre, eller også med en fosfonsyrefunksjon valgt blant monomerer med etylenisk umettethet og med fosforfunksjon slik som vinylfosforsyre, etylenglykolmetakrylatfosfat, propylenglykolmetakrylatfosfat, etylenglykolakrylatfosfat, propylenglykolakrylatfosfat og deres etoksylater, eller igjen med fosfoniske funksjoner valgt fra blant monomerene med etylenisk umettethet og med fosfonfunksjon som fosfonvinylsyre eller deres blandinger, eller også polyfosfatene.

Tilsvarende benytter en variant av trinn c), i en spesiell modus, mellom 0,01 og 5 tørrvekt-% av en kationisk elektrolytt valgt blant homopolymerer eller kopolymerer av de kationiske monomerer eller kvaternært ammonium med etylenisk umettethet som

[2-(metakryloyloksy)etyl]trimetylammoniumklorid eller -sulfat, [3-(akrylamido)-propyl]trimetylammoniumklorid eller -sulfat, dimetyldiallylammoniumklorid eller -sulfat eller [3-(metakrylamido)propyl]trimetylammoniumklorid eller -sulfat.

Tilvarende benytter en variant av trinn c) spesielt mellom 0,01 og 5 tørrvekt-% av en lett anionisk elektrolytt valgt blant de lett ioniske og vannoppløselige kopolymerer omfattende:

a) minst en anionisk monomer med en karboksyl- eller dikarboksyl- eller fosforeller fosfon- eller sulfonfunksjon eller deres blandinger,

b) minst en ikke-ionisk monomer der den ikke-ioniske monomer består av minst en monomer med formel (I):

der:

- m og p representerer et antall alkylenoksidenheter på lik mindre enn 150, - n betyr et antall etylenoksidenheter lik mindre enn 150,

- q representerer et helt tall minst lik 1 og slik at 5 ≤ (m+n+p)q ≤ 150 og fortrinnsvis slik at 15 ≤ (m+n+p)q ≤ 120

- R1er hydrogen eller metyl- eller etylresten,

- R2er hydrogen eller metyl- eller etylresten,

- R angir en rest inneholdende en umettet, polymeriserbar funksjon, særlig tilhørende gruppen vinyl- eller gruppen akryl-, metakryl-, malein-, itakon-, krotoneller vinylftalestere, eller gruppen umettede uretaner som for eksempel akryluretan, metakryluretan, α- α' dimetyl-isopropenyl-benzyluretan, allyluretan eller til gruppen allyl- eller vinyletere, eventuelt substituert, eller også gruppen etylenisk umettede amider eller imider,

- R' er hydrogen eller en hydrokarbonatrest med 1 til 40 karbonatomer og representerer fortrinnsvis en hydrokarbonatrest med 1 til 12 karbonatomer og helt spesielt en hydrokarbonrest med 1 til 4 karbonatomer,

eller en blanding av flere monomerer med formel (I),

c) eventuelt minst en monomer av akrylamid- eller metakrylamidtypen eller deres derivater som N-[3-(dimetylamino)propyl]akrylamid eller N-[3-(dimetylamino)propyl]metakrylamid og deres blandinger eller igjen minst en ikkevannoppløselig monomer som alkylakrylater eller -metakrylater, de umettede estere som N-[2-(dimetylamino)etyl]metakrylat eller N-[2-(dimetylamino)etyl]akrylat, vinylforbindelser som vinylacetat, vinylpyrrolidon, styren, α-metylstyren og deres derivater eller minst en kationisk monomer eller et kvaternært ammonium som [2-(metakryloyloksy)etyl]trimetylammoniumklorid eller -sulfat, [2-(akryloyloksy)etyl]trimetylammoniumklorid eller -sulfat, [3-(akrylamido)propyl] trimetylammoniumklorid eller -sulfat, dimetyldiallylammoniumklorid eller -sulfat, [3-(metakrylamido)propyl]trimetylammoniumklorid eller -sulfat, eller også minst en organofluorat- eller organosilylert monomer, eller en blanding av flere av disse monomerer,

d) eventuelt minst en monomer med minst to etyleniske umettetheter, angitt i resten av beskrivelsen som en podingsmonomer.

Det beskrives også tørrpigmentet inneholdende produktet dannet in situ ifølge oppfinnelsen karakterisert ved at det oppnås ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

Mer spesielt karakteriseres mineralpigmentet inneholdende et produkt dannet in situ, ved at det har et spesifikt overflateareal mellom 1 og 200 m<2>/g målt i henhold til BET metoden, fortrinnsvis mellom 5 og 80 m<2>/g og spesielt mellom 20 og 60 m<2>/g, sammen med en midlere diameter, bestemt ved måling med Sedigraph<TM>5100 på mellom 0,1 og 50 mikrometer og særlig mellom 1 og 10 mikrometer.

Det spesifikke BET overflateareal bestemmes i henhold til metoden ISO 9277.

I en annen variant beskrives også den vandige suspensjon av mineralpigment som oppnås i henhold til trinnene c) til d) ved at mineralpigmentet har et spesifikt overflateareal mellom 1 og 200 m<2>/g målt ved bruk av BET metoden, fortrinnsvis mellom 5 og 80 m<2>/g og helt spesielt mellom 10 og 60 m<2>/g, sammen med en midlere diameter, bestemt ved en måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, på mellom 0,1 og 50 mikrometer og fortrinnsvis mellom 1 og 10 mikrometer, og ved at suspensjonen har et tørrstoffinnhold mellom 1 og 80 % og at den inneholder mellom 0,05 og 5 % tørrstoff beregnet på tørrvekten av kalsiumkarbonat, av minst en anionisk elektrolytt.

Denne anioniske elektrolytt er valgt blant de anioniske elektrolytter nevnt ovenfor.

Mer spesifikt karakteriseres den vandige suspensjon av mineralpigment som oppnås i henhold til trinnene c) til d) ved at mineralpigmentet har et spesifikt overflateareal mellom 1 og 200 m<2>/g målt i henhold til BET metoden, fortrinnsvis mellom 5 og 80 m<2>/g og spesielt mellom 10 og 60 m<2>/g, sammen med en midlere diameter, bestemt ved en måling ved bruk av Sedigraph 5100, på mellom 0,1 og 50 mikrometer og fortrinnsvis på mellom 1 og 10 mikrometer, og ved at suspensjonen har et tørrstoffinnhold på mellom 1 og 80 % og at den inneholder mellom 0,1 og 5 tørrvekt-% beregnet på tørrvekten av kalsiumkarbonat, av minst en kationisk elektrolytt.

Denne kationiske elektrolytt er nevnt blant kationiske elektrolytter som nevnt ovenfor.

I en annen spesiell variant karakteriseres den vandige suspensjon av mineralpigment oppnådd i henhold til trinnene c) til d) ved at mineralpigmentet har et spesifikt overflateareal mellom 1 og 200 m<2>/g målt ved bruk av BET metoden, særlig mellom 5 og 80 m<2>/g og spesielt mellom 20 og 60 m<2>/g, sammen med en midlere diameter, bestemt ved en måling ved bruk av Sedigraph 5100, på mellom 0,1 og 50 mikrometer og særlig mellom 1 og 10 mikrometer, og ved at suspensjonen har et tørrstoffinnhold mellom 0,3 og 80 % og fortrinnsvis at den inneholder mellom 15 og 60 tørrvekt-%, beregnet på den tørre vekt av kalsiumkarbonat, av minst en lett anionisk elektrolytt.

I en enda mer foretrukket utførelsesform karakteriseres den vandige suspensjon ved at mineralpigmentet har et spesifikt overflateareal mellom 1 og 80 m<2>/g og fortrinnsvis mellom 10 og 60 m<2>/g sammen med en midlere diameter, bestemt ved en måling ved bruk av Sedigraph 5100 på mellom 0,1 og 50 mikrometer og særlig mellom 1 og 10 mikrometer.

Oppfinnelsen angår således også bruken av suspensjonen av mineralpigment ifølge oppfinnelsen som et fyllstoff som regulerer reologien og muliggjør at viskositeten kan kontrolleres mens man bevarer fastheten for formuleringer av plastisol- og stiv PVC typen og mer spesielt bruken i motorkjøretøyindustrien for understellsbeskyttende belegg.

Oppfinnelsen angår også bruken av suspensjonen av mineralpigment ifølge oppfinnelsen på området maling og/eller belegg og/eller mastikker.

Det understellsbeskyttende lag karakteriseres ved at det inneholder mineralfyllstoffet ifølge oppfinnelsen etter tørking i mengder på mellom 0,05 og 50 % og særlig mellom 1 og 20 % og spesielt mellom 5 og 15 %.

De følgende eksempler illustrerer oppfinnelsen.

EKSEMPEL 1

Dette eksempel viser den kjente teknikk og angår de forskjellige prosesser for fremstilling av pigment ifølge den kjente teknikk.

Test nr.1

Denne test illustrerer en fremgangsmåte for fremstilling av et pigment i henhold til den kjente teknikk der 0,5 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av norsk marmortype og med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics, i form av en vandig suspensjon på 75 % tørrstoff, dispergert med 0,6 % av et sodapolyakrylat, fortynnes til en vandig suspensjon med 15 tørrvekt-%, ved bruk av destillert vann, i en 10 liters beholder. Den således dannede suspensjon behandles så med 10 % fosforsyre i en 10 vekt-% oppløsning ved 65 ºC under omrøring i 20 minutter ved 500 omdreininger per minutt. pH-verdien blir så justert til mellom 8 og 8,5 med en suspensjon av lime ved en konsentrasjon lik 10 tørrvekt-% før tørking av suspensjonen ved bruk av en Nara MSD 100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 18,8 masse-% og en pH-verdi lik 8,4.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 90 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 57 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 30,7 m<2>/g.

Test nr.2

Denne test illustrerer en prosess for fremstilling av et pigment ifølge den kjente teknikk der 0,758 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av fransk kalktype, med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics, i form av en vandig suspensjon av 75 % tørrstoff, dispergert med 0,6 % sodapolyakrylat, fortynnes inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoff, ved bruk av destillert vann, i en 10 liters ESCO reaktor. Den således dannede suspensjon blir så behandlet med 20 % fosforsyre i en 20 vekt-% oppløsning ved 65 ºC under omrøring i 60 minutter. pH-verdien blir så justert til mellom 8 og 8,5, med en suspensjon av lime ved en konsentrasjon lik 10 tørrvekt-% før tørking av den oppnådde suspensjon ved bruk av en Nara MSD 100 tørkemaskin.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 94,4 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 68,2 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 31,1 m<2>/g.

Test nr.3

Denne test illustrerer en prosess for fremstilling av et pigment ifølge den kjente teknikk der 0,5 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av norsk marmortype, med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics, i form av en vandig suspensjon av 75 % tørrstoff, dispergert med 0,6 % sodapolyakrylat, fortynnes inntil det oppnås en vandig suspensjon med 15 vekt-% tørrstoff, ved bruk av destillert vann, i en 10 liters beholder. Den således dannede suspensjon ble så behandlet med 10 % fosforsyre i en 10 tørrvekt-% oppløsning ved 65 ºC under omrøring i 20 minutter ved 500 omdreininger per minutt. pH-verdien ble så justert til mellom 8 og 8,5, med en suspensjon av lime ved en konsentrasjon lik 10 tørrvekt-%, før tørking av den oppnådde suspensjon ved bruk av en Nara MSD 100 tørkemaskin.

Produktet ble så behandlet med 3 % stearinsyre. Behandlingen ble foretatt ved 120 ºC i 10 minutter i en laboratorieblander fra MTI; der omdreiningshastigheten var 1500 omdreininger per minutt.

EKSEMPEL 2

Dette eksempel illustrerer oppfinnelsen og angår fremgangsmåten for fremstilling av et tørrmineralpigment inneholdende et produkt dannet in situ ved multippelreaksjon mellom et naturlig kalsiumkarbonat og reaksjonsproduktet eller -produktene av nevnte karbonat med en eller flere moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer og reaksjonsproduktet eller -produktene av nevnte karbonat med gassformig CO2dannet in situ og/eller fra en ekstern kilde og en eller flere forbindelser med formel R-X sammen med mineralpigmentet oppnådd ved prosessen.

Test nr.4

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigmentet ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 2 % av en blanding med palmitinsyre og stearinsyre (i et vektforhold rundt 1:1) skjer under omsetningen av kalsiumkarbonat med fosforsyre.

For å oppnå dette blir 0,746 kg beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av fransk kalk-type, med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics, i form av en vandig suspensjon med et tørrstoffinnhold på 78 %, dispergert med 0,5 % sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoff, ved bruk av destillert vann, i en 10 liters ESCO reaktor. Den således dannede suspensjon blir så behandlet med 25 % fosforsyre i en 20 vekt-% oppløsning ved 60 ºC under omrøring i 60 minutter ved 500 omdreininger per minutt.

2 % fettsyre av palmitinsyre/stearinsyreblandingstypen i et vektforhold rundt 1:1 tilsettes så som pulver og blandes i 30 minutter før røring av den således oppnådde suspensjon ved bruk av en Nara MSD 100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 9,5 masse-% og en pH-verdi lik 6,4.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 90,9 % av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 66,8 % av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 33,4 m<2>/g og en midlere diameter, målt ved en måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 0,72 mikrometer, og et fuktighetsinnhold lik 1,32 %, bestemt ved den ovenfor beskrevne metode.

Test nr.5

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigment ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 2 % stearinsyre skjer før omsetningen av kalsiumkarbonat med fosforsyre.

For å oppnå dette blir 0,750 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av fransk kalk-type, med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics, i form av en vandig suspensjon med et tørrstoffinnhold på 78 %, dispergert med 0,5 % sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoff, ved bruk av destillert vann, i en 10 liters beholder.2 % ren stearinsyre fra Fluka tilsettes, det hele varmes opp til 70 ºC og blandes i 15 minutter før behandling av den således dannede suspensjon med 25 % fosforsyre i en 20 vekt-% oppløsning ved 60 ºC under omrøring i 60 minutter ved 500 omdreininger per minutt. Det hele settes hen for reaksjon i 30 minutter før tørking av den således oppnådde suspensjon ved bruk av en Nara MSD 100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 9,4 masse-% og en pH-verdi lik 6,4.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 91,7 % av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 66,9 % av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 34,5 m<2>/g og en midlere diameter, bestemt ved måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 0,73 mikrometer.

Test nr.6

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigment ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 3 % stearinsyre skjer før omsetningen av kalsiumkarbonat med fosforsyre.

For å oppnå dette blir 0,750 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av fransk kalk-type, med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics, i form av en vandig suspensjon med et tørrstoffinnhold på 78 %, dispergert med 0,5 % sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoff, ved bruk av destillert vann, i en 10 liters ESCO beholder.3 % ren stearinsyre fra Fluka tilsettes, det hele varmes opp til 70 ºC og blandes i 15 minutter før behandling, settes hen for avkjøling til 60 ºC av den således oppnådde suspensjon med 25 % fosforsyre i en 20 vekt-% oppløsning ved 60 ºC under omrøring i 60 minutter ved 500 omdreininger per minutt. Det hele settes hen for omsetning i 30 minutter før tørking av den således oppnådde suspensjon ved bruk av en Nara MSD 100 tørkemaskin.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 93,0 % av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 73,1 % av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 28,8 m<2>/g og en midlere diameter, målt ved en måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 0,57 mikrometer.

Test nr.7

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigmentet ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 5 % stearinsyre skjer før omsetningen av kalsiumkarbonat med fosforsyre.

For å oppnå dette blir 0,750 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av fransk kalk-type, med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics, i form av en vandig suspensjon med et tørrstoffinnhold på 78 %, dispergert med 0,5 % sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoff, ved bruk av destillert vann, i en 10 liters beholder.5 % ren stearinsyre fra Fluka tilsettes, det hele varmes opp til 70 ºC og blandes i 15 minutter før behandling, settes hen for avkjøling til 60 ºC, av den således oppnådde suspensjon med 25 % fosforsyre i en 20 vekt-% oppløsning ved 60 ºC under omrøring i 60 minutter ved 500 omdreininger per minutt. Det hele settes hen for omsetning i 30 minutter før tørking av den således oppnådde suspensjon ved bruk av en Nara MSD-100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 9,6 masse-% og en pH-verdi lik 6,4.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 85,3 % av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 61,9 % av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 26,5 m<2>/g og en midlere diameter, målt ved en måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 0,75 mikrometer.

Test nr.8

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigmentet ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 2 % stearinsyre skjer under omsetningen av kalsiumkarbonat med fosforsyre.

For å oppnå dette blir 200 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av fransk kalk-type, med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics, i form av en vandig suspensjon med et tørrstoffinnhold på 78 %, dispergert med 0,5 % sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoff, ved bruk av destillert vann, i en 3000 liters resipient. Den således dannede suspensjon behandles så med 36 % fosforsyre i 10 vekt-% oppløsning ved 70 ºC under omrøring i 120 minutter ved 500 omdreininger per minutt.2 % stearinsyre (med en teknisk kvalitet tilsvarende en C16-C18 blanding) i pulverform tilsettes og det hele blandes i 30 minutter før tørking av den oppnådde suspensjon som oppnådd ved bruk av en Nara MSD 100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 9,2 masse-% og en pH-verdi lik 6,8.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 74,2 % av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 37,5 % av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 31,4 m<2>/g og en midlere diameter, målt ved en måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 1,31 mikrometer, og et fuktighetsinnhold lik 1,40 %, bestemt ved metoden som beskrevet ovenfor.

Test nr.9

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigmentet ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 2 % stearinsyre skjer under reaksjonen med kalsiumkarbonat med fosforsyre, men før dosering av syren.

For å oppnå dette blir 9 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av fransk kalk-type, med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics, i form av en vandig suspensjon med et tørrstoffinnhold på 78 %, dispergert med 0,5 % sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoff, ved bruk av destillert vann, i et virvelsjikt av typen Lödige. Den således dannede suspensjon behandles så med 13 % fosforsyre i en 10 vekt-% oppløsning ved 70 ºC under omrøring i 24 minutter ved 500 omdreininger per minutt.2 % stearinsyre (med en teknisk kvalitet tilsvarende en C16-C18 blanding) i pulverform tilsettes så og det hele blandes i 30 minutter før tørking av suspensjonen oppnådd ved bruk av en Nara MSD 100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 8,2 masse-% og en pH-verdi lik 7,1.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 87,6 % av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 59,3 % av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 21,7 m<2>/g og en midlere diameter, målt ved en måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 0,83 mikrometer.

Test nr.10

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigmentet ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 1 % stearinsyre skjer før reaksjonen av kalsiumkarbonat med fosforsyre.

For å oppnå dette blir 0,750 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av fransk kalk-type, med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics, i form av en vandig suspensjon med et tørrstoffinnhold på 75 %, dispergert med 0,45 % sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoff, ved bruk av destillert vann, i en 10 liters ESCO reaktor. 1 % stearinsyre (med en teknisk kvalitet tilsvarende en blanding av typen palmitin/stearinsyre med C16-C18) tilsettes så og blandingen blandes i 15 minutter. Den således dannede suspensjon behandles så med 10 % fosforsyre i en 20 vekt-% oppløsning ved 60 ºC under omrøring i 60 minutter. Det hele settes hen for reaksjon i 30 minutter før tørking av den således oppnådde suspensjon ved bruk av en Nara MSD-100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 9,6 masse-% og en pH-verdi lik 6,6.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 94,8 % av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 67,0 % av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 18,9 m<2>/g og en midlere diameter, bestemt ved måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 0,73 mikrometer.

Test nr.11

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigmentet ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 0,5 % stearinsyre skjer før reaksjonen av kalsiumkarbonat med fosforsyre.

For å oppnå dette blir 0,750 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av fransk kalk-type, med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics, i form av en vandig suspensjon med et tørrstoffinnhold på 75 %, dispergert med 0,5 % sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoff, ved bruk av destillert vann, i en 10 liters ESCO reaktor.0,5 % stearinsyre (med en teknisk kvalitet tilsvarende C16-C18 blanding) tilsettes så og blandingen blandes i 15 minutter. Den således dannede suspensjon behandles så med 20 % fosforsyre i en 20 vekt-% oppløsning ved 60 ºC under omrøring i 60 minutter. Det hele settes hen for reaksjon i 30 minutter før tørking av den således oppnådde suspensjon ved bruk av en Nara MSD-100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 9,3 masse-% og en pH-verdi lik 6,6.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 94,8 % av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 68,2 % av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 32,1 m<2>/g og en midlere diameter, bestemt ved måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 0,74 mikrometer.

Test nr.12

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigmentet ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 1 % stearinsyre skjer før reaksjonen av kalsiumkarbonat av marmortypen med fosforsyre.

For å oppnå dette blir 0,750 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av norsk marmor-type, med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics, i form av en vandig suspensjon med et tørrstoffinnhold på 75 %, dispergert med 0,62 % sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoff i en 10 liters ESCO reaktor.1 % stearinsyre (med en teknisk kvalitet tilsvarende en C16-C18 blanding) tilsettes så og blandingen blandes i 15 minutter. Den således dannede suspensjon behandles så med 20 % fosforsyre i en 20 vekt-% oppløsning ved 60 ºC under omrøring i 60 minutter. Det hele settes hen for reaksjon i 30 minutter før tørking av den således oppnådde suspensjon ved bruk av en Nara MSD-100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 9,5 masse-% og en pH-verdi lik 6,6.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 89,6 % av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 64,5 % av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 40,2 m<2>/g og en midlere diameter, bestemt ved måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 0,73 mikrometer og et fuktighetsinnhold på 1,41 % bestemt ved bruk av den ovenfor beskrevne metode.

Test nr.13

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigmentet ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med stearinsyre skjer før reaksjonen av kalsiumkarbonat med fosforsyre fordi testen benytter Winnofil SPT fra firmaet Solvay som er et presipitert kalsiumkarbonat behandlet med en fettsyre hvis granulometri, målt ved Sedigraph<TM>5100 er slik at 89,6 % av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 64,5 % av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, og den spesifikke BET overflate er lik 17,8 m<2>/g (målt ved bruk av BET metode ifølge norm ISO 9277).

For å oppnå dette blir 0,750 kg Winnofil SPT, beregnet som tørrpigment, i form av en vandig suspensjon av 78 % tørrstoff dispergert med 0,5 % av et sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoffkonsentrasjon, ved bruk av destillert vann i en 10 liters ESCO reaktor. Den således dannede suspensjon behandles så med 20 % fosforsyre i en 20 vekt-% oppløsning ved 60 ºC under omrøring i 60 minutter før tørking av den oppnådde suspensjon ved bruk av en Nara MSD-100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 9,3 masse-% og en pH-verdi lik 6,4.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 62,9 % av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 51,4 % av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 52,1 m<2>/g og en midlere diameter, bestemt ved måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 0,90 mikrometer.

Test nr.14

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigmentet ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med stearinsyre skjer før reaksjonen av kalsiumkarbonat med fosforsyre fordi testen benytter Socal 322 fra firmaet Solvay som er et presipitert kalsiumkarbonat behandlet med en fettsyre hvis granulometri, målt ved Sedigraph<TM>5100 er slik at 90,0 % av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 68,0 % av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, og det spesifikke BET overflatearealet er lik 17,5 m<2>/g (målt ved bruk av BET metode ifølge norm ISO 9277).

For å oppnå dette blir 0,750 kg Socal 322, beregnet som tørrpigment, i form av en vandig suspensjon av 78 % tørrstoff dispergert med 0,5 % av et sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoffkonsentrasjon, ved bruk av destillert vann i en 10 liters ESCO reaktor. Den således dannede suspensjon behandles så med 20 % fosforsyre i en 20 vekt-% oppløsning ved 60 ºC under omrøring i 60 minutter før tørking av suspensjonen ved bruk av en Nara MSD-100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 9,3 masse-% og en pH-verdi lik 6,3.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 87,9 % av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 77,9 % av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 48,4 m<2>/g og en midlere diameter, bestemt ved måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 0,30 mikrometer.

Test nr.15

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigmentet ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 2 % av en blanding av fettsyre og fettalkohol skjer før omsetning av kalsiumkarbonat av kalktypen med fosforsyre.

For å oppnå dette blir 0,750 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av fransk kalktype, med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics i form av en vandig suspensjon av 75 % tørrstoff dispergermed 0,5 % av et sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoffkonsentrasjon, ved bruk av destillert vann i en 10 liters ESCO reaktor.0,2 % vegetabilsk oljebasert fettsyre, markedsført av firmaet Hobum Oleochemicals (Hamburg, Tyskland) under syrenavnet "isomergin" tilsettes så med 1,8 % stearilsyre og blandingen blandes i 15 minutter. Den således dannede suspensjon behandles så med 25 % fosforsyre i en 30 vekt-% oppløsning ved 60 ºC under omrøring i 60 minutter. Det hele settes hen for reaksjon i 30 minutter før tørking av den således oppnådde suspensjon ved bruk av en Nara MSD-100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 9,8 masse-% og en pH-verdi lik 6,0.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 74,1 % av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 38 % av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 24,0 m<2>/g og en midlere diameter, bestemt ved måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 1,29 mikrometer.

Test nr.16

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigmentet ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 2 % av en blanding av fettsyre og fettalkohol skjer før omsetning av kalsiumkarbonat av kalktypen med fosforsyren.

For å oppnå dette blir 0,750 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av fransk kalktype, med en granulometri slik at 32 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics i form av en vandig suspensjon av 65 % tørrstoff dispergert med 0,13 % av et sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoffkonsentrasjon, ved bruk av destillert vann i en 10 liters ESCO reaktor.0,5 % vegetabilsk oljebasert fettsyre markedsført av firmaet Hobum Oleochemicals (Hamburg, Tyskland) under syrenavnet "isomergin" tilsettes så med 1,5 % dodecylalkohol og blandingen blandes i 15 minutter hvoretter den således dannede suspensjon behandles så med 25 % fosforsyre i en 30 vekt-% oppløsning ved 60 ºC under omrøring i 60 minutter. Det hele settes hen for reaksjon i 30 minutter før tørking av den således oppnådde suspensjon ved bruk av en Nara MSD-100 tørkemaskin.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 57,3 % av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 25,3 % av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 31,0 m<2>/g og en midlere diameter, bestemt ved måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 1,79 mikrometer.

Test nr.17

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigmentet ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 2 % fettsyre skjer før omsetning av kalsiumkarbonat av kalktypen med fosforsyren.

For å oppnå dette blir 0,750 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av fransk kalktype, med en granulometri slik at 32 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics i form av en vandig suspensjon av 65 % tørrstoff dispergert med 0,13 % av et sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoffkonsentrasjon, ved bruk av destillert vann i en 10 liters ESCO reaktor.2,0 % stearilsyre alkohol behandles så og blandingen blandes i 15 minutter hvoretter den således dannede suspensjon behandles med 25 % fosforsyre i en 30 vekt-% oppløsning ved 60 ºC under omrøring i 60 minutter. Det hele settes hen for reaksjon i 30 minutter før tørking av den således oppnådde suspensjon ved bruk av en Nara MSD-100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 9,8 masse-% og en pH-verdi lik 6,1.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 74,8 % av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 36,8 % av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 23,9 m<2>/g og en midlere diameter, bestemt ved måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 1,30 mikrometer.

Test nr.18

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigmentet ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 2 % stearinsyre skjer kontinuerlig under fremstilling av det presipiterte kalsiumkarbonat og behandling med den moderat sterke til sterke H3O<+>iondonator.

For å oppnå dette foretas prosessen ved å preparere 400 mg Ca(OH)2i 7600 g destillert vann i en 10 liters ESCO reaktor fulgt av tilsetning av CO2i gassform ved 30 ºC inntil det oppnås en pH-verdi lik 6,5.

Etter reaksjon i 30 minutter oppvarmes suspensjonen i reaktoren til 60 ºC hvoretter 2 % stearinsyre tilsettes og blandingen blandes i 15 minutter, deretter blir den således dannede suspensjon behandlet med 20 % fosforsyre i en 30 vekt-% oppløsning under omrøring i 60 minutter. Det hele settes hen for omsetning i 30 minutter før tørking av den således oppnådde suspensjon ved bruk av en Nara MSD-100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 5,7 masse-% og en pH-verdi lik 6,4.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 41,4 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 18,1 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 37,9 m<2>/g og en midlere diameter, bestemt ved måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 2,29 mikrometer.

Test nr.19

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigment ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 1 % fettsyre skjer før omsetning av kalsiumkarbonat av kalktypen med fosforsyre.

For å oppnå dette blir 0,750 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av fransk kalktype, med en granulometri slik at 50 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics i form av en vandig suspensjon av 75 % tørrstoff dispergert med 0,6 % av et sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoffkonsentrasjon, ved bruk av destillert vann i en 10 liters ESCO reaktor.1,0 % stearinsyre tilsettes så og blandingen blandes i 15 minutter. Suspensjon som dannes på denne måte behandles med 25 % fosforsyre i en 20 vekt-% oppløsning ved 60 ºC under omrøring i 60 minutter. Det hele settes hen for reaksjon i 30 minutter før tørking av suspensjonen som oppnås ved bruk av en Nara MSD-100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 9,3 masse-% og en pH-verdi lik 6,5.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 94,9 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 67,0 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 34,9 m<2>/g og en midlere diameter, bestemt ved måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 0,76 mikrometer.

Test nr.20

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigment ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 1 % fettsyre skjer etter omsetning av kalsiumkarbonat av kalktypen med fosforsyre.

For å oppnå dette blir 0,750 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av fransk kalktype, med en granulometri slik at 50 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics i form av en vandig suspensjon av 75 % tørrstoff dispergert med 0,6 % av et sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoffkonsentrasjon, ved bruk av destillert vann i en 10 liters ESCO reaktor. Suspensjonen som dannes på denne måte behandles med 20 % fosforsyre i en 20 vekt-% oppløsning ved 60 ºC under omrøring i 60 minutter ved 500 omdreininger per minutt.1 % stearinsyre i pulverform tilsettes så og det hele blandes i 30 minutter før tørking av suspensjonen som oppnås ved bruk av en Nara MSD-100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 9,5 masse-% og en pH-verdi lik 6,5.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 94,1 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 66,2 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 30,4 m<2>/g og en midlere diameter, bestemt ved måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 0,77 mikrometer.

Test nr.21

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigment ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 2 % sulfonsyredodecylbenzen skjer etter omsetning av kalsiumkarbonat av kalktypen med fosforsyre.

For å oppnå dette blir 0,750 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av fransk kalktype, med en granulometri slik at 50 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics i form av en vandig suspensjon av 75 % tørrstoff dispergert med 0,6 % av et sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoffkonsentrasjon, ved bruk av destillert vann i en 10 liters ESCO reaktor. Suspensjonen som dannes på denne måte behandles med 25 % fosforsyre i en 30 vekt-% oppløsning ved 60 ºC under omrøring i 60 minutter ved 500 omdreininger per minutt.2 % sulfondodecylbenzensyre i pulverform tilsettes så og det hele blandes i 30 minutter før tørking av suspensjonen som oppnås ved bruk av en Nara MSD-100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 10,0 masse-% og en pH-verdi lik 6,6.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 93,9 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 59,6 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 35,4 m<2>/g og en midlere diameter, bestemt ved måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 0,87 mikrometer.

Test nr.22

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigment ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 2 % laurinsyre skjer etter omsetning av kalsiumkarbonat av marmortypen med fosforsyre.

For å oppnå dette blir 0,750 kg, beregnet som tørrpigment, av naturlig kalsiumkarbonat av norsk kalktype, med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics i form av en vandig suspensjon av 78 % tørrstoff dispergert med 0,62 % av et sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med 10 vekt-% tørrstoffkonsentrasjon, oppnådd i en 10 liters ESCO reaktor. Suspensjonen som dannes på denne måte behandles med 20 % fosforsyre i en 30 vekt-% oppløsning ved 60 ºC under omrøring i 60 minutter.2 % laurinsyre tilsettes så og det hele blandes i 30 minutter før tørking av suspensjonen som oppnås ved bruk av en Nara MSD-100 tørkemaskin.

Suspensjonen av mineralpigment oppnådd før tørking hadde en tørrpigmentkonsentrasjon lik 9,8 masse-% og en pH-verdi lik 6,8.

Granulometrien ble målt ved bruk av en Sedigraph<TM>5100 slik at 88,8 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 2 µm og 64,8 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm.

Etter tørking hadde produktet et spesifikt BET overflateareal, målt i henhold til BET metoden ifølge norm ISO 9277, lik 35,0 m<2>/g og en midlere diameter, bestemt ved måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, lik 0,65 mikrometer og et fuktighetsinnhold lik 1,26 %, beregnet ved bruk av metoden som beskrevet ovenfor.

EKSEMPEL 3

Dette eksempel angår bruken av pigmenter ifølge oppfinnelsen som reologiregulator for fremstilling av en polyvinylklorid (PVC)-basert plastisol.

Den fylte plastisol fremstilles ved å blande ikke-fylt PVC-basert plastisol og kalsiumkarbonat eller også mineralpigmentet for testing, i en mottaker eller beholder med diameter 7 cm og ved blanding med en spatel. Den totale vekt av blandingen er 200 g. Blandingen blir så dispergert i 2 minutter ved bruk av en "Pendraulik"<TM>LD50 laboratorieblandemaskin der diameteren for dispergeringsskiven er 5 cm og dens omdreiningshastighet er 2700 omdreininger per minutt (manuell justering til posisjon tre).

Etter at dispergeringen er ferdig måles viskositeten ved bruk av en "Rheomat 120"<TM>maskin, en målemaskin i henhold til normen DIN 125, ved 20 ºC.

Hellepunktet bestemmes ved bruk av Binghammodellen, velkjent for fagmannen, etter aldring i 24 timer og 30 dager ved en temperatur på 23 ºC.

I alle tester i dette eksempel, hvis formål er å oppnå en lettet motorkjøretøyvehikkelkropp med en reologi med konstant formulering, har formuleringen av den PVC (polyvinylklorid)-baserte plastisol sin formulering i henhold til den følgende formulering 1:

- 90 vekt-% Henkel-Terosons PVC harpiksplastisol,

- 10 vekt-% av mineralfyllstoffet for testing.

Test nr.23

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter det presipiterte kalsiumkarbonat som markedsføres av firmaet Solvay under navnet Winnofil SPT<TM>. Denne test benyttes som referanse.

Test nr.24

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter et kalsiumkarbonat fra test nr.1. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 1 er 63,6 % høyere enn den i test nr. 23.

Test nr.25

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter et kalsiumkarbonat fra test nr.3 behandlet med 3 % stearinsyre etter tørking. Behandlingen ble foretatt i 10 minutter i en laboratorieblander fra MTI ved 120 ºC ved rotasjonshastighet 1500 omdreininger per minutt. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 1 er 49,0 % lavere enn det i test nr.23.

Behandling etter tørking virker ikke.

Test nr.26

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter et presipitert kalsiumkarbonat markedsført av firmaet Solvay under navnet Socal<TM>322. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 1 er 16,8 % høyere enn det i test nr. 23.

Test nr.27

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter et kalsiumkarbonat markedsført av firmaet Omya under varemerket Hydrocarb<TM>120T. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 1 er 7,7 % lavere enn det i test nr.23.

Test nr.28

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter et kalsiumkarbonat markedsført av firmaet Omya under varemerket Omyabond<TM>302. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 1 er 1,4 % høyere enn det i test nr. 23.

Test nr.29

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter et kalsiumkarbonat markedsført av firmaet Omya under varemerket Omyabond<TM>301. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 1 er 24,5 % lavere enn det i test nr.23.

Test nr.30

Denne test illustrerer oppfinnelsen og benytter kalsiumkarbonatet ifølge test nr.4. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 1 er 53,1 % høyere enn det i test nr.23.

Test nr.31

Denne test illustrerer oppfinnelsen og benytter kalsiumkarbonatet ifølge test nr.5. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 1 er 102,1 % høyere enn det i test nr.23.

Test nr.32

Denne test illustrerer oppfinnelsen og benytter kalsiumkarbonatet ifølge test nr.6. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 1 er 36,4 % høyere enn det i test nr.23.

Test nr.33

Denne test illustrerer oppfinnelsen og benytter kalsiumkarbonatet ifølge test nr.7. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 1 er 4,2 % høyere enn det i test nr.23.

Test nr.34

Denne test illustrerer oppfinnelsen og benytter kalsiumkarbonatet ifølge test nr.8. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 1 er 86,7 % høyere enn det i test nr.23.

Alle resultater fra testene ovenfor er oppsummert i tabell 1 nedenfor.

Tabell1

Ved å studere tabell 1 ser man de tilfredsstillende reologiresultater som oppnås med produktene ifølge oppfinnelsen.

EKSEMPEL 4

Dette eksempel angår bruken av pigmenter ifølge oppfinnelsen som en reologiregulator for fremstilling av en polyvinylklorid (PVC)-basert plastisol og en formulering forskjellig fra den med eksempel 3.

For å oppnå dette fremstilles en formulering 2 ved den samme arbeidsmetodikk og det samme utstyr som i eksempel 3.

Denne formulering 2, en PVC-basert plastisol, består av:

- 24 vekt-% av en PVC harpiks Vestolit E 7031<TM>(Vestolit, Tyskland),

- 6,0 vekt-% av en PVC harpiks Vestolit C 65<TM>(Vestolit, Tyskland),

- 47,0 vekt-% av en mykner DINP (diisononylftalat),

- 2,0 vekt-% av et tørkemiddel Super Weisskalk 40 (Omya AG, Sveits),

- 1,0 vekt-% av en adhesjonspromoter EURETEK 505<TM>(Ciba SC, Sveits), - 20,0 vekt-% mineralpigment for testing.

For hver av testene i dette eksempel foretas viskositets- og hellepunktsmålinger ved bruk av samme arbeidsmetode og samme utstyr som i det foregående eksempel.

Test nr.35

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter det prespiterte kalsiumkarbonat som markedsføres av firmaet Solvay under navnet Winnofil SPT<TM>. Denne test benyttes som en referanse.

Test nr.36

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter et presipitert kalsiumkarbonat som markedsføres av firmaet Solvay under navnet Socal<TM>322. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 2 er 108,3 % høyere enn det i test nr.35.

Test nr.37

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter et kalsiumkarbonat som markedsføres av firmaet Omya under navnet Omyabond<TM>302. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 2 er 102,8 % høyere enn det i test nr.35.

Test nr.38

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter et kalsiumkarbonat som markedsføres av firmaet Omya under navnet Omyabond<TM>301. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 2 er 58,3 % lavere enn det i test nr.35.

Test nr.39

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter et kalsiumkarbonat fra test nr.2. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 2 er 275 % høyere enn den i test nr. 35.

Test nr.40

Denne test illustrerer oppfinnelsen og benytter kalsiumkarbonatet fra test nr.11. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 2 er 275 % høyere enn den i test nr. 35.

Test nr.41

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter et kalsiumkarbonat fra test nr.2. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 2 er 319,4 % høyere enn den i test nr.35.

Test nr.42

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter kalsiumkarbonatet fra test nr.13. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 2 er 350 % høyere enn den i test nr. 35.

Test nr.43

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter kalsiumkarbonatet fra test nr.14. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 2 er 422,2 % høyere enn den i test nr.35.

Alle resultater fra dette eksempel er oppsummert i tabell 2 nedenfor.

Tabell2

Et studium av tabell 2 viser at de beste reologiresultater oppnås med produkter ifølge oppfinnelsen.

EKSEMPEL 5

Dette eksempel angår bruken av pigmenter ifølge oppfinnelsen som en reologiregulator for fremstilling av en polyvinylklorid (PVC)-basert plastisol og en formulering forskjellig fra den i eksemplene 3 og 4.

For å oppnå dette fremstilles en formulering 3 ved den samme arbeidsmetodikk og det samme utstyr som i eksempel 3.

Denne formulering 3, en PVC-basert plastisol, består av:

- 31,0 vekt-% av en PVC harpiks Vestolit E 7031<TM>(Vestolit, Tyskland), - 43,0 vekt-% av en mykner DINP (diisononylftalat),

- 1,5 vekt-% av et tørkemiddel Super Weisskalk 40 (Omya AG, Sveits),

- 1,0 vekt-% av en adhesjonspromoter EURETEK 505<TM>(Ciba SC, Sveits), - 1,0 vekt-% av en termalstabilisator Irgastab 17 M<TM>(Ciba SC, Sveits),

- 22,5 vekt-% mineralpigment for testing.

Test nr.44

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter det presipiterte kalsiumkarbonat som markedsføres av firmaet Solvay under navnet Winnofil SPT<TM>. Denne test benyttes som en referanse.

Test nr.45

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter et presipitert kalsiumkarbonat som markedsføres av firmaet Solvay under navnet Socal<TM>322. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 3 er 200 % høyere enn det i test nr.44.

Test nr.46

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter et kalsiumkarbonat som markedsføres av firmaet Omya under navnet Omyabond<TM>302. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 3 er 55,3 % lavere enn det i test nr.44.

Test nr.47

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter et kalsiumkarbonat som markedsføres av firmaet Omya under navnet Omyabond<TM>301. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 3 er 12,8 % høyere enn det i test nr.44.

Test nr.48

Denne test illustrerer oppfinnelsen og benytter kalsiumkarbonatet fra test nr.15. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 3 er 342,6 % høyere enn den i test nr.44.

Test nr.49

Denne test illustrerer oppfinnelsen og benytter et kalsiumkarbonat fra test nr.16. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 3 er 712,8 % høyere enn den i test nr.44.

Test nr.50

Denne test illustrerer oppfinnelsen og benytter et kalsiumkarbonat fra test nr.17. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 3 er 459,6 % høyere enn den i test nr.44.

Test nr.51

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter et kalsiumkarbonat fra test nr.18. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 3 er 740,4 % høyere enn den i test nr.44.

Alle resultatene i dette eksempel angis i tabell 3.

Tabell3

Et studium av tabell 3 viser at man også oppnår tilfredsstillende reologiske resultater ved å benytte blandinger av fettsyrer og fettalkoholer eller også ved å benytte kun fettalkoholer.

Test nr.51 viser at oppfinnelsen også kan anvendes under fremstilling av presipitert kalsiumkarbonat.

EKSEMPEL 6

Dette eksempel angår bruken av pigmenter ifølge oppfinnelsen som en reologiregulator for fremstilling av en polyvinylklorid (PVC)-basert plastisol og en formulering forskjellig fra den i eksempel 5 ved oppfyllingsmengden av fyllstoffet for testing.

For å oppnå dette fremstilles en formulering 4 ved den samme arbeidsmetodikk og det samme utstyr som i eksempel 3.

Denne formulering 4, en PVC-basert plastisol, består av:

- 1,5 vekt-% av et tørkemiddel Super Weisskalk 40 (Omya AG, Sveits),

- 1,0 vekt-% av en adhesjonspromoter EURETEK 505<TM>(Ciba SC, Sveits), - 1,0 vekt-% av en termalstabilisator Irgastab BZ 529<TM>(Ciba SC, Sveits), - 15,0 til 22,5 vekt-% mineralpigment for testing.

Test nr.52

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter 22,5 % av det presipiterte kalsiumkarbonat som markedsføres av firmaet Solvay under navnet Winnofil SPT<TM>. Denne test benyttes som en referanse.

Test nr.53

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter 22,5 % av det presipiterte kalsiumkarbonat som markedsføres av firmaet Solvay under navnet Socal<TM>322. Hellepunktet etter 30 dagers aldring ved 23 ºC i formulering 4 er 42 % høyere enn det i test nr.52.

Test nr.54

Denne test illustrerer oppfinnelsen og benytter 20,0 % av kalsiumkarbonatet fra test nr. 21.

Test nr.55

Denne test illustrerer oppfinnelsen og benytter 15,0 % av kalsiumkarbonatet fra test nr. 21.

Test nr.56

Denne test illustrerer oppfinnelsen og benytter 20,0 % av kalsiumkarbonatet fra test nr. 22.

Test nr.57

Denne test illustrerer oppfinnelsen og benytter 15,0 % av kalsiumkarbonatet fra test nr. 22.

Alle resultatene i dette eksempel angis i tabell 4.

Tabell4

Vede å studere tabell 4 ser man at bruken av pigmentet ifølge oppfinnelsen tillater en reduksjon av mineralfyllstoffet i plastisolene for å oppnå samme hellepunkt som med pigmenter som vanligvis benyttes i en mengde av minst 33 %, noe som resulterer i en reduksjon av vekten av den fylte plastisol.

EKSEMPEL 7

Dette eksempel illustrerer oppfinnelsen og angår bruken av pigmenter ifølge oppfinnelsen fremstilt ved bruk av stiv PVC (stivt polyvinylklorid) som rammen av motor-kjøretøyer, med henblikk på å redusere vekten mens kontrollen av fastheten bevares.

I de forskjellige tester i eksempelet ble erstatning av kalsiumkarbonat ifølge kjent teknikk med mineralpigmentet ifølge oppfinnelsen, testet.

I en stiv PVC formulering ble det søkt å sammenlikne innflytelsen av 100 % erstatning av mineralfyllstoffet ifølge kjent teknikk med et mineralpigment ifølge oppfinnelsen.

For å oppnå dette ble strekkmotstandsevnen (som er representativ for fastheten for fagmannen) i de følgende PVC formuleringer målt:

- 100 deler pr.100 av en stiv PVC harpiks EVIPOLSH 6521(EVC, Tyskland), - 1,5 deler pr.100 av en termal stabilisator av den tribasiske blysulfat Naftorin T 3 (Chemson, England),

- 1,5 deler pr.100 av en termisk stabilisator av dibasisk blysulfat Listab 51 (Chemson, England),

- 0,6 deler pr.100 av et smøremiddel Ca F 1 (Hoechst, Tyskland),

- 0,05 deler pr.100 av et smøremiddel E-Wachs (Hoechst, Tyskland),

- 30 deler pr.100 mineralpigment for testing.

De stive PVC harpikser og mineralfyllstoffet for testing blandes i en to-valseoppmalingsmaskin (Collin, type 150 x 400) ved en temperatur på 190 ºC. Den stive PVC plate kalenderes etter støpning ved kompresjon i plateform ved 190 ºC (Collin, type P 300 P).

Prøver tildannes fra denne plate for strekkstyrke i henhold til norm DIN 53455. Strekkstyrkemålingene foretas ved bruk av "Zwick/Roell"<TM>Z020 instrument og skjer i henhold til norm DIN 53455.

Test nr.58

Test nr.59

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter det presipiterte kalsiumkarbonat som markedsføres av firmaet Solvay under navnet Socal<TM>322.

Bruken av Socal 322 resulterer i den samme strekkresistens som bruken av Winnofil SPT<TM>.

Test nr.60

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter det kalsiumkarbonat som markedsføres av firmaet Omya under navnet Hydrocarb<TM>120T. Bruken av Hydrocarb<TM>120T resulterer i den samme strekkresistens som bruken av Winnofil SPT<TM>.

Test nr.61

Denne test illustrerer kjent teknikk og benytter det kalsiumkarbonat som markedsføres av firmaet Omya under betegnelsen Omyabond 301.

Bruken av Omyabond<TM>301 resulterer i den samme strekkresistens som bruken av Winnofil SPT<TM>.

EKSEMPEL 8

Dette eksempel illustrerer oppfinnelsen og angår mineralpigmenter ifølge oppfinnelsen (test nr.62, 63, 64 og 65), deres fremstillingsprosess i henhold til oppfinnelsen (test nr.

62, 63, 64 og 65) og deres anvendelse ifølge oppfinnelsen i plastisol-type PVC formuleringer (test nr.63, 64 og 65).

Test nr.62

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigment ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 1 % av en blanding av fettsyrer skjer før omsetning av kalsiumkarbonat av marmortypen med fosforsyren.

For å oppnå dette blir 6,974 kg (ved vekt av tørrpigment) naturlig kalsiumkarbonat av norsk marmortype med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics<TM>i form av en vandig suspensjon på 78 % tørrstoff, dispergert med 0,5 % av et sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med et 65 vekt-% tørrstoffinnhold, ved bruk av destillert vann, i en 10 liters ESCO<TM>reaktor.

Den således dannede suspensjon behandles ved en temperatur på 70 ºC med 1 % fettsyre i suspensjon bestående av solsikkeolje, basert på palmitinsyre, stearinsyre, olje-, linol- og linoleninsyre, med et CAS nummer lik 67701-08-0.

Etter 5 minutters omrøring behandles den således dannede suspensjon med 1 % fosforsyre i en 10 vekt-% oppløsning under omrøring i 30 minutter.

Etter tilsetning av 94 g kalsiumhydroksid i en mengde av 14 vekt-% har suspensjonen en pH-verdi lik 8,6 og en prosentandel tørrstoff lik 62,2 %.

Den således oppnådde suspensjon tørkes ved 80 ºC ved bruk av en Nara<TM>MSD-100 tørkemaskin.

Det oppnås et mineralpigment ifølge oppfinnelsen.

Test nr.63

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigment ifølge oppfinnelsen hvori behandlingen med 1 % av en blanding av fettsyrer skjer etter omsetning av kalsiumkarbonat av marmortypen med fosforsyren.

For å oppnå dette blir 6,707 kg (ved vekt av tørrpigment) naturlig kalsiumkarbonat av norsk marmortype med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics<TM>i form av en vandig suspensjon på 78 % tørrstoff, dispergert med 0,5 % av et sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med et 65 vekt-% tørrstoffinnhold, ved bruk av destillert vann, i en 10 liters ESCO<TM>reaktor.

Den således dannede suspensjon behandles ved en temperatur på 70 ºC med 50 % fosforsyre i en 10 vekt-% oppløsning under omrøring i 30 minutter. Deretter blir 1 % fett-syrer bestående av en blanding av palmitin- og stearinsyre i et vektforhold på 1:1, i pulverform, tilsatt.

Etter tilsetning av 135 g kalsiumhydroksid i en mengde av 14 vekt-% har suspensjonen en pH-verdi lik 8,1 og en prosentandel tørrstoff lik 7,5 %.

Det fremstilles så en plastisol-type PVC formulering som i vekt-% inneholder 33,4 % Vestolit<TM>E 7031, 44 % diisononylftalat, 1,6 % Weisskalk<TM>Super 40, 1 % Euretek 505 og 20 % av mineralpigmentet ifølge oppfinnelsen tidligere oppnådd.

Grensepunktet for dette preparat målt etter 72 timer ifølge i og for seg kjente metoder er lik 548 Pa.

Test nr.64

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigment ifølge oppfinnelsen der behandling med 0,5 % av en blanding av fettsyrer skjer etter omsetning av kalsiumkarbonat av marmortypen med en blanding av fosforsyre og svovelsyre.

For å oppnå dette blir 0,698 kg (ved vekt av tørrpigment) naturlig kalsiumkarbonat av norsk marmortype med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics<TM>i form av en vandig suspensjon på 78 % tørrstoff, dispergert med 0,5 % av et sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med et 65 vekt-% tørrstoffinnhold, ved bruk av destillert vann, i en 10 liters ESCO<TM>reaktor.

Den således dannede suspensjon behandles så ved en temperatur på 70 ºC med 50 % av en blanding av fosforsyre og svovelsyre i 10 vekt-% oppløsning under omrøring i 60 minutter.

Deretter blir den oppnådde suspensjon behandlet med 0,5 % fettsyrer i suspensjon bestående av linfrøolje, med en sammensetning med 8 vekt-% fettsyrer med fra 12 til 16 karbonatomer, 3 vekt-% stearinsyre, 19 vekt-% oljesyre, 16 vekt-% linolensyre, 52 vekt-% linoleninsyre og 2 vekt-% syre med fra 20 til 22 karbonatomer.

Etter tilsetning av 250 g kalsiumhydroksid i en mengde av 14 vekt-% har suspensjonen en pH-verdi lik 8,1 og en prosentandel tørrstoff lik 7,55 %.

Det fremstilles så en plastisol-type PVC formulering som i vekt-% inneholder 35,4 % Vestolit<TM>E 7031, 46,8 % diisononylftalat, 1,7 % Weisskalk<TM>Super 40, 1,1 % Euretek 505 og 15 % av mineralpigmentet ifølge oppfinnelsen som tidligere oppnådd.

Grensepunktet for dette preparat målt etter 72 timer ifølge metodene som er velkjente for fagmannen er lik 510 Pa.

Test nr.65

Denne test illustrerer oppfinnelsen og angår en fremgangsmåte for å oppnå pigmentet ifølge oppfinnelsen der behandling med 0,2 % av en blanding av fettsyrer skjer etter omsetning av kalsiumkarbonat av marmortypen og fosforsyre.

For å oppnå dette blir 0,694 kg (ved vekt av tørrpigment) naturlig kalsiumkarbonat av norsk marmortype med en granulometri slik at 65 vekt-% av partiklene har en diameter mindre enn 1 µm, målt ved bruk av Sedigraph<TM>5100 fra firmaet Micromeritics<TM>i form av en vandig suspensjon på 78 % tørrstoff, dispergert med 0,77 % av et sodapolyakrylat, fortynnet inntil det oppnås en vandig suspensjon med et 65 vekt-% tørrstoffinnhold, ved bruk av destillert vann, i en 10 liters ESCO<TM>reaktor.

Den således dannede suspensjon behandles så ved en temperatur på 70 ºC med 10 % av en blanding av fosforsyre og svovelsyre i 10 vekt-% oppløsning under omrøring i 30 minutter.

Deretter blir den oppnådde suspensjon behandlet med 2 % fettsyrer i suspensjon bestående av en kokosnøttolje basert på stearinsyre, en syre med 10 karbonatomer, en syre med 12 karbonatomer, en syre med 14 karbonatomer, palmitinsyre, en syre med fra 20 til 22 karbonatomer, med et CAS nummer lik 67701-05-7.

Etter tilsetning av 136 g kalsiumhydroksid i en mengde av 14 vekt-% har suspensjonen en pH-verdi lik 9,7 og en prosentandel tørrstoff lik 10,1 %.

Det fremstilles så en plastisol-type PVC formulering som i vekt-% inneholder 25,0 % Vestolit<TM>E 7031, 33,0 % diisononylftalat, 1,2 % Weisskalk<TM>Super 40, 0,8 % Euretek 505 og 40,0 % av mineralpigmentet ifølge oppfinnelsen som tidligere oppnådd.

Grensepunktet for dette preparat målt etter 72 timer ifølge metodene som er velkjente for fagmannen er lik 502 Pa.

Claims

Patentkrav 1. Tørrmineralpigment, k a r a k t e r i s e r t v e d at det inneholder et produkt dannet in situ ved multippelreaksjon mellom et kalsiumkarbonat og: - reaksjonsproduktet eller –produktene mellom nevnte karbonat med en eller flere moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer; - reaksjonsproduktet eller –produktene av nevnte karbonat med gassformig CO2dannet in situ og/eller fra en ekstern kilde; - en eller flere forbindelser med formel R-X, og at resten R i forbindelsen(e) med formel R-X representerer en karbonholdig rest, eventuelt mettet, med 8 til 24 karbonatomer som rett eller forgrenet alkyl, og at gruppen X i forbindelsen(e) med formel R-X betyr grupper som karboksyl, hydroksyl eller deres blandinger, og der forbindelsene med formel R-X er valgt blant fettsyrer eller fettalkoholer, eventuelt mettet, med fortrinnsvis 8 til 24 karbonatomer som stearin-, olje-, linolen-, myristin- eller oktyltype eller deres egne blandinger, og med spesielt 16 til 18 karbon-atomer, eller deres blandinger med syntetiske eller naturlige fettforbindelser og fortrinnsvis forbindelser av vegetabilsk opprinnelse som kokosnøttolje eller olje av animalsk opprinnelse som talg, og spesielt av vegetabilsk opprinnelse.
2. Tørrmineralpigment ifølge krav 1, k a r a k t e r i s e r t v e d spesielt at de moderat sterke til sterke H3O<+>ion-donatorer er valgt blant moderat sterke til sterke syrer eller deres blandinger, som genererer H3O<+>ioner og fortrinnsvis valgt blant syrer med en pKaverdi lik mindre enn 2,5 ved 25 ºC.
3. Tørrmineralpigment ifølge krav 2, k a r a k t e r i s e r t v e d at den eller de sterke syrer er valgt blant syrer med en pKaverdi på lik mindre enn 0 ved 25 ºC som svovel- eller saltsyre eller deres blandinger.
4. Tørrmineralpigment ifølge krav 2, k a r a k t e r i s e r t v e d at den eller de moderat sterke syrer er valgt blant syrer med en pKaverdi mellom 0 og til og med 2,5 ved 25 ºC og mer spesielt valgt blant H2SO3, HSO4-, H3PO4eller deres blandinger.
5. Tørrmineralpigment ifølge krav 4, k a r a k t e r i s e r t v e d at den eller de moderat sterke syrer er valgt blant moderat sterke syrer som danner bivalente kationsalter som kalsium og som er så å si uoppløselige i vann, for eksempel med en oppløselighet mindre enn 1 masse-%.
6. Mineralpigment ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 5, k a r a k t e r i s e r t v e d at kalsiumkarbonatet er et naturlig kalsiumkarbonat og i en spesiell foretrukket utførelsesform valgt blant marmor, kalsitt, kalk, dolomitt eller deres blandinger.
7. Tørrmineralpigment ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 6, k a r a k t e r i s e r t v e d at det har et spesifikt overflateareal mellom 1 og 200 m<2>/g målt i henhold til BET metoden, fortrinnsvis mellom 5 og 80 m<2>/g og spesielt mellom 20 og 60 m<2>/g sammen med en midlere diameter, bestemt ved måling ved bruk av Sedigraph<TM>5100, på mellom 0,1 og 50 mikrometer og fortrinnsvis mellom 1 og 10 mikrometer.
8. Tørrmineralpigment ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 7, k a r a k t e r i s e r t v e d at fuktighetsmengden er mindre enn 1,50 % idet denne fuktighetsmengde bestemmes etter tørking i 2 timer ved 120 ºC i en ovn under atmosfærisk trykk.
9. Fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 8, k a r a k t e r i s e r t v e d at den omfatter følgende trinn: a) behandling av kalsiumkarbonatet i vandig fase med de moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer og behandling med gassformig CO2, dannet in situ, en behandling som er en integrert del av trinn a), b) behandling av kalsiumkarbonat i vandig fase med forbindelsen(e) av typen R-X der resten R i forbindelsen(e) med formel R-X representerer en karbonholdig rest, eventuelt mettet, med 8 til 24 karbonatomer som rett eller forgrenet alkyl, og at gruppen X i forbindelsen(e) med formel R-X betyr grupper som karboksyl, hydroksyl eller deres blandinger, bestående av tilsetning, før og/eller under og/eller etter trinn a), av forbindelsen(e) med formel R-X, og der forbindelsen(e) med formel R-X er valgt blant fettsyrer eller fettalkoholer, eventuelt mettet, fortrinnsvis med 8 til 24 karbonatomer som av stearin-, olje-, linolen-, myristineller oktyltypen eller deres blandinger, og fortrinnsvis med 16 til 18 karbonatomer, eller deres blandinger med syntetiske eller naturlige fettforbindelser og fortrinnsvis forbindelser av vegetabilsk opprinnelse som kokosnøttolje eller oljer av animalsk opprinnelse som talg, spesielt av vegetabilsk opprinnelse, c) eventuelt å tildanne en anionisk eller kationisk vandig eller lett anionisk suspensjon av produktet oppnådd i trinn b) ved en tørrstoffkonsentrasjon mellom 1 og 80 %, eventuelt ved bruk av minst en anionisk eller kationisk eller lett anionisk elektrolytt, eventuelt fulgt av en rekonsentrering, d) eventuelt tilsetning av en base, særlig Ca(OH)2, for å øke pH-verdien til over 6 og fortrinnsvis over 7,5 og spesielt til en verdi mellom 8 og 10, e) tørking etter et av trinnene b), c) eller d).
10. Fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment ifølge krav 9, k a r a k t e r i s e r t v e d at kalsium-karbonatet er et naturlig kalsiumkarbonat og spesielt valgt blant marmor, kalsitt, kalk, dolomitt eller blandinger derav.
11. Fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment ifølge et hvilket som helst av kravene9 eller 10, k a r a k t e r i s e r t v e d spesielt at de moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer er valgt fra gruppen moderat sterke til sterke syrer, eller deres blandinger, som genererer H3O<+>ioner og som fortrinnsvis er valgt blant syrer med en pKaverdi lik mindre enn 2,5 ved 25 ºC.
12. Fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment ifølge krav 11, k a r a k t e r i s e r t v e d at den eller de sterke syrer er valgt blant syrer med en pKaverdi lik mindre enn 0 ved 25 ºC som svovelsyre, saltsyre eller blandinger derav.
13. Fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment ifølge krav 11, k a r a k t e r i s e r t v e d at den eller de moderat sterke syrer er valgt blant syrer med en pKaverdi mellom 0 og 2,5 ved 25 ºC og mer spesielt valgt blant H2SO3, HSO4-, H3PO4eller deres blandinger.
14. Fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment ifølge krav 13, k a r a k t e r i s e r t v e d at den eller de moderat sterke syrer er valgt blant de moderat sterke syrer som danner bivalente kationsalter som kalsium, som er så og si uoppløselige i vann, det vil si en oppløselighet på mindre enn 1 masse-%.
15. Fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment ifølge et hvilket som helst av kravene 9 til 14, k a r a k t e r i s e r t v e d at den eller de sterke syrer kan blandes med den eller de moderat sterke syrer.
16. Fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment ifølge et hvilket som helst av kravene 9 til 15, k a r a k t e r i s e r t v e d at molmengden av moderat sterke til sterke H3O<+>iondonatorer i forhold til antall mol CaCO3i total utgjør mellom 0,001 og 1 og særlig mellom 0,1 og 0,5.
17. Fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment ifølge et hvilket som helst av kravene 9 til 15, k a r a k t e r i s e r t v e d at molandelene av forbindelser med formel R-X i forhold til antallet mol CaCO3ligger mellom 0,0001 og 0,1 og særlig mellom 0,002 og 0,01.
18. Fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment ifølge et hvilket som helst av kravene 9 til 17, k a r a k t e r i s e r t v e d at trinn a) kan repeteres flere ganger og at tilsetningsrekkefølgen for de moderat sterke eller sterke syrer ikke er av betydning ved tilsetning av forbindelser av typen R-X før, og/eller under, og/eller etter de moderat sterke eller sterke syrer.
19. Fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment ifølge et hvilket som helst av kravene 9 til 18, k a r a k t e r i s e r t v e d at trinn b) kan gjentas flere ganger.
20. Fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment ifølge et hvilket som helst av kravene 9 til 18, k a r a k t e r i s e r t v e d at temperaturen under trinn a) i behandlingen er mellom 5 og 100 ºC og særlig mellom 65 og 80 ºC.
21. Fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment ifølge et hvilket som helst av kravene 9 til 18, k a r a k t e r i s e r t v e d at varigheten av trinn a) i behandlingen varer mellom 0,01 og 10 timer og særlig mellom 0,2 og 6 timer.
22. Fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment ifølge et hvilket som helst av kravene 9 til 21, k a r a k t e r i s e r t v e d at den implementeres i vandig fase ved lav, moderat sterk eller sterk tørrstoffkonsentrasjon og særlig i en tørrstoffkonsentrasjon mellom 1 og 80 vekt-%.
23. Fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment ifølge et hvilket som helst av kravene 9 til 21, k a r a k t e r i s e r t v e d at trinn c) benytter 0,01 til 5 vekt-% på tørrstoffbasis av anionisk elektrolytt valgt blant homopolymerer eller kopolymerer av ikke-nøytralisert, partielt nøytralisert eller totalt nøytralisert syretilstand, monomerer med etylenisk umettethet og med en monokarboksylisk funksjon, for eksempel akryl- eller metakrylsyre, eller også disyrehemiestere som C1til C4monoestere av malein- eller itakonsyrer, eller deres blandinger, eller med en dikarboksylfunksjon valgt blant monomerene med etylenisk umettehet, og dikarboksyl funksjon, som kroton-, isokroton-, cinnamin-, itakon- eller maleinsyre, eller også anhydrider av karboksylsyrer som maleinsyreanhydrid, eller med en sulfonsyrefunksjon valgt blant monomerer med en etylenisk umettethet og med sulfonfunksjon som akrylamido-metyl-propansulfonsyre, natriummetallylsulfonat, vinylsulfonsyre og styrensulfonsyre, eller også med fosforfunksjon valgt blant monomerer med etylenisk umettethet og med fosforfunksjon som vinylfosforsyre, etylenglykolmetakrylatfosfat, propylenglykolmetakrylatfosfat, etylenglykolakrylatfosfat, propylenglykolakrylatfosfat og deres etoksylater, eller også med fosfonfunksjon valgt blant monomerer med etylenisk umettethet og med fosfonfunksjon som fosfonvinylsyre eller deres blandinger, eller også med polyfosfater.
24. Fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment ifølge et hvilket som helst av kravene 9 til 21, k a r a k t e r i s e r t v e d at trinn c) benytter, i en spesiell modus, mellom 0,01 og 5,0 tørrvekt-% kationisk elektrolytt valgt blant homopolymerer og kopolymerer av de kationiske monomerer eller kvaternært ammonium med etylenisk umettethet som [2-metakryloyloksy)etyl]trimetylammoniumklorid eller -sulfat, [2-akryloyloksy)etyl]trimetylammoniumklorid eller -sulfat, [3-(akrylamido)propyl]trimetylammoniumklorid eller -sulfat, dimetyldiallylammoniumklroid eller -sulfat eller [3-(metakrylamido)propyl]trimetylammoniumklorid eller -sulfat.
25. Fremgangsmåte for fremstilling av et tørrmineralpigment ifølge et hvilket som helst av kravene 9 til 21, k a r a k t e r i s e r t v e d at trinn c) fortrinnsvis benytter mellom 0,01 og 5,0 tørrvekt-% av en lett anionisk elektrolytt valgt blant svakt ioniske og vannoppløselige kopolymerer omfattende: a) minst en anionisk monomer med en karboksyl- eller dikarboksyl- eller fosforeller fosfon- eller sulfonfunksjon eller deres blandinger, b) minst en ikke-ionisk monomer der den ikke-ioniske monomer består av minst en monomer med formel (I):

der: - m og p representerer et antall alkylenoksidenheter på lik mindre enn 150, - n betyr et antall etylenoksidenheter lik mindre enn 150, - q representerer et helt tall minst lik 1 og slik at 5 ≤ (m+n+p)q ≤ 150 og fortrinnsvis slik at 15 ≤ (m+n+p)q ≤ 120 - R1er hydrogen eller metyl- eller etylresten, - R2er hydrogen eller metyl- eller etylresten, - R angir en rest inneholdende en umettet, polymeriserbar funksjon, særlig tilhørende gruppen vinyl- eller gruppen akryl-, metakryl-, malein-, itakon-, krotoneller vinylftalestere, eller gruppen umettede uretaner som for eksempel akryluretan, metakryluretan, α- α' dimetyl-isopropenyl-benzyluretan, allyluretan eller til gruppen allyl- eller vinyletere, eventuelt substituert, eller også gruppen etylenisk umettede amider eller imider, - R' er hydrogen eller en hydrokarbonatrest med 1 til 40 karbonatomer og representerer fortrinnsvis en hydrokarbonatrest med 1 til 12 karbonatomer og helt spesielt en hydrokarbonrest med 1 til 4 karbonatomer, eller en blanding av flere monomerer med formel (I), c) eventuelt minst en monomer av akrylamid- eller metakrylamidtypen eller deres derivater som N-[3-(dimetylamino)propyl]akrylamid eller N-[3-(dimetylamino)-propyl]metakrylamid og deres blandinger eller igjen minst en ikkevannoppløselig monomer som alkylakrylater eller -metakrylater, de umettede estere som N-[2-(dimetylamino)etyl]metakrylat eller N-[2-(dimetylamino)etyl]akrylat, vinylforbindelser som vinylacetat, vinylpyrrolidon, styren, α-metylstyren og deres derivater eller minst en kationisk monomer eller et kvaternært ammonium som [2-(metakryloyloksy)etyl]trimetylammoniumklorid eller -sulfat, [2-(akryloyloksy)etyl]trimetylammoniumklorid eller -sulfat, [3-(akrylamido)propyl]trimetylammoniumklorid eller -sulfat, dimetyldiallylammoniumklorid eller -sulfat, [3-(metakrylamido)propyl]trimetylammoniumklorid eller -sulfat, eller også minst en organofluorat- eller organosilylert monomer, eller en blanding av flere av disse monomerer, d) eventuelt minst en monomer med minst to etyleniske umettetheter, angitt som en podingsmonomer.
26. Anvendelse av det tørre mineralpigment ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 8 som fyllstoff for å regulere reologien i formuleringer av plastisol og stiv-polyvinylklorid (PVC) typen, spesielt som et fyllstoff som tillater at viskositeten kontrolleres mens man bevarer fastheten for plastisol- eller stiv PVC formuleringene.
27. Anvendelse av tørrmineralpigmentet ifølge krav 26 i motorkjøretøyindustrien og særlig for beskyttende understellsbelegg.
28. Anvendelse av tørrmineralpigmentet ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 8 på området maling og/eller mastikker og/eller belegg.