JP2818336B2 - 防食顔料の製造方法 - Google Patents
防食顔料の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、顔料に関し、特に防食
作用を有する、有機溶剤系塗料としての防食顔料の製造
方法に関する。
作用を有する、有機溶剤系塗料としての防食顔料の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】従来
より塗料業界においては防食顔料として主として鉛、ク
ロム等の重金属化合物が使用されてきた。近年、これら
の重金属化合物の使用は次第に抑制され無公害、低公害
な顔料に置き換えられるようになってきている。しかし
ながら、無公害ないし低公害の顔料は比較的高価なうえ
防食性能の面で相対的に劣るため、塗料組成物として使
用するにあたっては、その使用量を多くする必要があり
コスト的に不利となっている。例えば、リン酸系防食顔
料、特にリン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、リン
酸亜鉛、リン酸鉄、リン酸アルミニウムからなる顔料
は、無公害、低公害である点においてすぐれているもの
の、これらを原料として製造される防食顔料や防食塗料
においては、製造コストの低減化を図る上で限界があ
る。たとえば、従来のリン酸系防食顔料は水を媒体とし
て製造されることに起因して、製造後の顔料の乾燥工
程、粉砕、粒度をそろえる工程等の複数の繁雑な操作を
要することから製造コストが不可避的に高くなるという
問題がある。
より塗料業界においては防食顔料として主として鉛、ク
ロム等の重金属化合物が使用されてきた。近年、これら
の重金属化合物の使用は次第に抑制され無公害、低公害
な顔料に置き換えられるようになってきている。しかし
ながら、無公害ないし低公害の顔料は比較的高価なうえ
防食性能の面で相対的に劣るため、塗料組成物として使
用するにあたっては、その使用量を多くする必要があり
コスト的に不利となっている。例えば、リン酸系防食顔
料、特にリン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、リン
酸亜鉛、リン酸鉄、リン酸アルミニウムからなる顔料
は、無公害、低公害である点においてすぐれているもの
の、これらを原料として製造される防食顔料や防食塗料
においては、製造コストの低減化を図る上で限界があ
る。たとえば、従来のリン酸系防食顔料は水を媒体とし
て製造されることに起因して、製造後の顔料の乾燥工
程、粉砕、粒度をそろえる工程等の複数の繁雑な操作を
要することから製造コストが不可避的に高くなるという
問題がある。
【０００３】特に、水系の溶媒を用いて製造された顔料
を用いて塗料組成物を調製する際には、顔料中の水分を
完全に除去する必要があるため、上述した乾燥工程を徹
底させることが重要となる。また、このようにして乾燥
された顔料は粉体であるため塗料製造時の粉塵対策も必
要である。
を用いて塗料組成物を調製する際には、顔料中の水分を
完全に除去する必要があるため、上述した乾燥工程を徹
底させることが重要となる。また、このようにして乾燥
された顔料は粉体であるため塗料製造時の粉塵対策も必
要である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は上述した従来技
術に鑑みてなされたものであり、従来のリン酸系防食顔
料と同等もしくはそれ以上の防食性能を有するととも
に、製造工程の簡略化とコストの低減化においてもすぐ
れ、特に当該顔料を用いた防食塗料の製造に好適な防食
顔料に関する一連の技術を提供することを目的とする。
術に鑑みてなされたものであり、従来のリン酸系防食顔
料と同等もしくはそれ以上の防食性能を有するととも
に、製造工程の簡略化とコストの低減化においてもすぐ
れ、特に当該顔料を用いた防食塗料の製造に好適な防食
顔料に関する一連の技術を提供することを目的とする。
【０００５】本発明によれば、防食塗料の製造にともな
って従来必要であった顔料の乾燥工程、さらには粉砕、
粒度を揃える工程（これらはコスト増大の主要因であ
る）を実質的に省略し、防食顔料の製造と得られた顔料
を用いた塗料組成物の製造とを直結すること（すなわ
ち、防食顔料製造後、乾燥工程などの後工程を経ること
なくそのまま塗料組成物の製造に入ること）が可能とな
る。
って従来必要であった顔料の乾燥工程、さらには粉砕、
粒度を揃える工程（これらはコスト増大の主要因であ
る）を実質的に省略し、防食顔料の製造と得られた顔料
を用いた塗料組成物の製造とを直結すること（すなわ
ち、防食顔料製造後、乾燥工程などの後工程を経ること
なくそのまま塗料組成物の製造に入ること）が可能とな
る。
【０００６】
【０００７】
【０００８】本発明による防食顔料の製造方法は、Ｃ
ａ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅの酸化物、水酸化物または
炭酸塩、またはそれらを主成分とする天然および／また
は人工鉱物からなる群から選ばれた少なくとも一種から
なる金属化合物粒子とリン酸とを該リン酸と親和性を有
する非水系溶媒中において接触させて反応させることに
よって金属化合物粒子の表面層部分にリン酸塩の高濃度
層からなる殻状構造を有してなる防食顔料を得ることを
特徴とするものである。
ａ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅの酸化物、水酸化物または
炭酸塩、またはそれらを主成分とする天然および／また
は人工鉱物からなる群から選ばれた少なくとも一種から
なる金属化合物粒子とリン酸とを該リン酸と親和性を有
する非水系溶媒中において接触させて反応させることに
よって金属化合物粒子の表面層部分にリン酸塩の高濃度
層からなる殻状構造を有してなる防食顔料を得ることを
特徴とするものである。
【０００９】
【００１０】
【００１１】以下、本発明について、さらに具体的に説
明する。
明する。
【００１２】本発明における防食顔料は、金属化合物粒
子の表面層部分にリン酸塩の高濃度層からなる殻状構造
を有してなる。
子の表面層部分にリン酸塩の高濃度層からなる殻状構造
を有してなる。
【００１３】金属化合物粒子としては、例えば、酸化カ
ルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、酸化マ
グネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、
塩化亜鉛、水酸化亜鉛、炭酸亜鉛、酸化鉄、水酸化鉄、
炭酸鉄、水酸化アルミニウム、炭酸アルミニウム等、お
よびそれらを主成分とする天然および人工鉱物からなる
ものが好ましく用いられ得る。また、粒子の形状は一般
的に球形で球径の小さいものが望ましいが、特に限定は
されない。通常、平均粒径０．００１〜５０μｍの範囲
が好ましく、さらに好ましくは、平均粒径０．０１〜５
μｍである。これら粒子条件についは、顔料の使用目的
ないし要求条件に応じた選択も可能である。またステア
リン酸、ロジン、シランカップリング剤等で表面処理さ
れた粉体も使用することが可能であり、このような態様
も本発明の範囲に含まれる。
ルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、酸化マ
グネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、
塩化亜鉛、水酸化亜鉛、炭酸亜鉛、酸化鉄、水酸化鉄、
炭酸鉄、水酸化アルミニウム、炭酸アルミニウム等、お
よびそれらを主成分とする天然および人工鉱物からなる
ものが好ましく用いられ得る。また、粒子の形状は一般
的に球形で球径の小さいものが望ましいが、特に限定は
されない。通常、平均粒径０．００１〜５０μｍの範囲
が好ましく、さらに好ましくは、平均粒径０．０１〜５
μｍである。これら粒子条件についは、顔料の使用目的
ないし要求条件に応じた選択も可能である。またステア
リン酸、ロジン、シランカップリング剤等で表面処理さ
れた粉体も使用することが可能であり、このような態様
も本発明の範囲に含まれる。
【００１４】上記のように、本発明による防食顔料は、
上記金属化合物粒子の表面層部分にリン酸塩の高濃度層
からなる殻状構造が形成されてなるが、この場合の殻状
構造は明確なリン酸塩からなるシェルが形成されている
場合のみならず、リン酸塩層とコア内部の金属化合物層
との界面にリン酸塩の濃度勾配が存在している場合をも
包含する。
上記金属化合物粒子の表面層部分にリン酸塩の高濃度層
からなる殻状構造が形成されてなるが、この場合の殻状
構造は明確なリン酸塩からなるシェルが形成されている
場合のみならず、リン酸塩層とコア内部の金属化合物層
との界面にリン酸塩の濃度勾配が存在している場合をも
包含する。
【００１５】本発明による防食顔料は、上述したＣａ、
Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅの酸化物、水酸化物または炭酸
塩、またはそれらを主成分とする天然および／または人
工鉱物からなる群から選ばれた少なくとも一種からなる
金属化合物粒子とリン酸とを非水系溶媒中において接触
させて反応させることによって金属化合物粒子の表面層
部分にリン酸塩の高濃度層からなる殻状構造を形成する
ことによって得ることができる。
Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅの酸化物、水酸化物または炭酸
塩、またはそれらを主成分とする天然および／または人
工鉱物からなる群から選ばれた少なくとも一種からなる
金属化合物粒子とリン酸とを非水系溶媒中において接触
させて反応させることによって金属化合物粒子の表面層
部分にリン酸塩の高濃度層からなる殻状構造を形成する
ことによって得ることができる。
【００１６】本発明は、（ａ）親水性であるリン酸が種
類によって異なるが塗料として使用される比較的疎水性
の有機溶剤中に均一に溶解することができるという知
見、ならびに（ｂ）表面層が主としてリン酸塩化した各
種金属化合物が充分防食性をもっているという知見に基
づいてなされたものである。上記（ａ）は溶剤系で反応
が均一に進むために必要な条件である。例えばリン酸が
溶剤中で不均一になると局所的に粉体と過剰に反応した
りまったく反応しない粒子が出来たりと製造安定性がな
いことになる。次に、上記（ｂ）については、生成する
顔料粒子が従来の防食顔料と構造においてかなり異なる
ものであるが、本発明者の知見によれば実験上十分な防
食性能を有することが判明している。
類によって異なるが塗料として使用される比較的疎水性
の有機溶剤中に均一に溶解することができるという知
見、ならびに（ｂ）表面層が主としてリン酸塩化した各
種金属化合物が充分防食性をもっているという知見に基
づいてなされたものである。上記（ａ）は溶剤系で反応
が均一に進むために必要な条件である。例えばリン酸が
溶剤中で不均一になると局所的に粉体と過剰に反応した
りまったく反応しない粒子が出来たりと製造安定性がな
いことになる。次に、上記（ｂ）については、生成する
顔料粒子が従来の防食顔料と構造においてかなり異なる
ものであるが、本発明者の知見によれば実験上十分な防
食性能を有することが判明している。
【００１７】ところで、従来の防食顔料はリン酸と金属
の割合が粒子のどの部分でもほぼ一定と考えられる（結
晶成長に基づく製造法では一定になる）のに対し、本発
明による方法においては、粒子の中心部は未反応または
部分反応の状態で主として粒子の表面層がリン酸塩化し
た層になるため内部構造が異なる。また、外殻層も粒子
の表面に近いほどリン酸塩の割合が多くなりやすくポリ
リン酸の金属塩となっていることも充分に考えられる。
の割合が粒子のどの部分でもほぼ一定と考えられる（結
晶成長に基づく製造法では一定になる）のに対し、本発
明による方法においては、粒子の中心部は未反応または
部分反応の状態で主として粒子の表面層がリン酸塩化し
た層になるため内部構造が異なる。また、外殻層も粒子
の表面に近いほどリン酸塩の割合が多くなりやすくポリ
リン酸の金属塩となっていることも充分に考えられる。
【００１８】金属化合物粒子とリン酸との接触ならびに
反応は、金属化合物粒子の非水系溶媒への分散混合物に
対してリン酸溶液を添加することによって行うことが好
ましい。この場合、添加するリン酸溶液が析出されない
程度にリン酸と親和性のある非水系溶媒の一種または混
合物を用いることが好ましい。例えば、単品としてはア
セトン、酢酸エチル、メチルエチルケトン、メタノー
ル、エタノール等がリン酸との親和性に富み好ましいも
のであるが、たとえば引き続いての塗料組成物の調製工
程を考慮した溶剤組成で上記範囲内のものがより有効で
ある。良好な溶剤組成の選択は実際にリン酸溶液を滴下
して非水系溶媒への溶解、不溶解状態を見ることにより
容易に決定され得る。
反応は、金属化合物粒子の非水系溶媒への分散混合物に
対してリン酸溶液を添加することによって行うことが好
ましい。この場合、添加するリン酸溶液が析出されない
程度にリン酸と親和性のある非水系溶媒の一種または混
合物を用いることが好ましい。例えば、単品としてはア
セトン、酢酸エチル、メチルエチルケトン、メタノー
ル、エタノール等がリン酸との親和性に富み好ましいも
のであるが、たとえば引き続いての塗料組成物の調製工
程を考慮した溶剤組成で上記範囲内のものがより有効で
ある。良好な溶剤組成の選択は実際にリン酸溶液を滴下
して非水系溶媒への溶解、不溶解状態を見ることにより
容易に決定され得る。
【００１９】ここで、リン酸は通常、無水リン酸（Ｐ２
Ｏ５）が種々の程度に水化して生ずる一連の酸Ｐ２Ｏ５
・ｎＨ２Ｏの総称として定義され得るが、本発明におい
ては、この他に、リン酸を非水系の溶媒に均一に希釈し
て得られたリン酸溶液も使用し得る、意味するものとす
る。
Ｏ５）が種々の程度に水化して生ずる一連の酸Ｐ２Ｏ５
・ｎＨ２Ｏの総称として定義され得るが、本発明におい
ては、この他に、リン酸を非水系の溶媒に均一に希釈し
て得られたリン酸溶液も使用し得る、意味するものとす
る。
【００２０】上記製造工程において、リン酸の濃度が６
０重量％未満であると溶媒に溶けにくくなり、リン酸と
溶媒とが相分離を起こす場合があるので、使用するリン
酸の濃度は６０％以上であることが望ましく、さらに好
ましくは７０％以上である。
０重量％未満であると溶媒に溶けにくくなり、リン酸と
溶媒とが相分離を起こす場合があるので、使用するリン
酸の濃度は６０％以上であることが望ましく、さらに好
ましくは７０％以上である。
【００２１】防食顔料の製造において、溶媒中の金属化
合物とリン酸の反応は、リン酸分子が主として金属化合
物粒子の表面層で反応を繰り返し、このような反応を経
て金属化合物粒子の表面層がリン酸塩で形成された殻状
の構造を有するリン酸塩防食顔料が得られる。ここで、
前述したように、本発明による防食顔料は、上記金属化
合物粒子の表面層部分にリン酸塩の高濃度層からなる殻
状構造が形成されてなるが、この場合の殻状構造は明確
なリン酸塩からなるシェルが形成されている場合のみな
らず、リン酸塩層とコア内部の金属化合物層との界面に
リン酸塩の濃度勾配が存在している場合をも包含する。
すなわち、金属化合物粒子の表面層がリン酸塩状態、粒
子の中心部が未反応状態の完全な二重殻状態であること
は必ずとも必要ではなく該表層部がリン酸塩で形成され
ていれば、中心部が部分的に反応した状態であっても、
本発明における殻状構造に包含されるものとする。
合物とリン酸の反応は、リン酸分子が主として金属化合
物粒子の表面層で反応を繰り返し、このような反応を経
て金属化合物粒子の表面層がリン酸塩で形成された殻状
の構造を有するリン酸塩防食顔料が得られる。ここで、
前述したように、本発明による防食顔料は、上記金属化
合物粒子の表面層部分にリン酸塩の高濃度層からなる殻
状構造が形成されてなるが、この場合の殻状構造は明確
なリン酸塩からなるシェルが形成されている場合のみな
らず、リン酸塩層とコア内部の金属化合物層との界面に
リン酸塩の濃度勾配が存在している場合をも包含する。
すなわち、金属化合物粒子の表面層がリン酸塩状態、粒
子の中心部が未反応状態の完全な二重殻状態であること
は必ずとも必要ではなく該表層部がリン酸塩で形成され
ていれば、中心部が部分的に反応した状態であっても、
本発明における殻状構造に包含されるものとする。
【００２２】本発明においては、リン酸溶液中にはあら
かじめ以下の操作で防錆性を向上させうる各種金属を溶
解しておくことも可能である。すなわち、リン酸に比較
的少量の金属粉やリン酸と反応しうる金属塩を入れ反応
を終了させたうえ溶媒に溶解させる方法を採用すること
もできる。この場合、溶媒中に溶解する際析出等の起ら
ない程度に該金属もしくは金属塩の添加量は抑える必要
がある。
かじめ以下の操作で防錆性を向上させうる各種金属を溶
解しておくことも可能である。すなわち、リン酸に比較
的少量の金属粉やリン酸と反応しうる金属塩を入れ反応
を終了させたうえ溶媒に溶解させる方法を採用すること
もできる。この場合、溶媒中に溶解する際析出等の起ら
ない程度に該金属もしくは金属塩の添加量は抑える必要
がある。
【００２３】また、粉体を分散させる溶媒中には例えば
塗料製造に使用される樹脂、添加剤等を入れて防食顔料
を製造することも可能である。この場合においては、目
的とする塗料の用途や性状に適合するよう合目的的に配
合ならびに組成が決定されるべきである。
塗料製造に使用される樹脂、添加剤等を入れて防食顔料
を製造することも可能である。この場合においては、目
的とする塗料の用途や性状に適合するよう合目的的に配
合ならびに組成が決定されるべきである。
【００２４】上記のように、本発明においては、塗料配
合範囲内の非水系溶剤中での防食顔料の製造により、乾
燥工程の省略と溶剤系塗料製造との直結を図るととも
に、粒度の整った粉体を原料として選定して、粒子表面
層がリン酸化された防食顔料（粒度も大きく変化しな
い）を製造することが可能であるため、従来の方法のよ
うな粉砕、粒度を揃える工程等を省略することも可能と
なる。さらに本発明においては、リン酸化により防食性
をもつようになる各種金属化合物の粉体ないし粒状物を
適当な非水系の溶剤を媒体としてこれに分散させ、リン
酸溶液を滴下し均一に粉体表面層を主として反応させて
上記のような防食顔料を生成し、引き続いてこのように
して得られた顔料分散組成物をそのまま防食塗料の製造
に使用することが可能となる。
合範囲内の非水系溶剤中での防食顔料の製造により、乾
燥工程の省略と溶剤系塗料製造との直結を図るととも
に、粒度の整った粉体を原料として選定して、粒子表面
層がリン酸化された防食顔料（粒度も大きく変化しな
い）を製造することが可能であるため、従来の方法のよ
うな粉砕、粒度を揃える工程等を省略することも可能と
なる。さらに本発明においては、リン酸化により防食性
をもつようになる各種金属化合物の粉体ないし粒状物を
適当な非水系の溶剤を媒体としてこれに分散させ、リン
酸溶液を滴下し均一に粉体表面層を主として反応させて
上記のような防食顔料を生成し、引き続いてこのように
して得られた顔料分散組成物をそのまま防食塗料の製造
に使用することが可能となる。
【００２５】
【実施例】実施例１
（防食顔料の製造１）
市販の炭酸カルシウム（天然産、平均粒径１．５μ）３
０ｇをキシレン２０ｇと酢酸エチル２０ｇの混合溶媒中
に入れ充分に分散させる。つぎにこの分散液に撹拌を続
けながら酢酸ブチル５ｇにリン酸（８５％）３ｇを溶解
させた溶液を少量づつ滴下した。この間炭酸ガスの発生
による発泡が見られた。滴下終了後３時間以上撹拌を続
けて反応を終了させた。得られた防食顔料について、電
子線のエネルギー強度（加速電圧）を変化させ、顔料粒
子のリン酸の反応状態をＥＰＭＡ（電子線マイクロアナ
ライザー）により確認したところ、加速電圧が大きくな
るほど、リンの量が減少していくことが確認された。即
ち、粒子の表面層がリン酸塩で形成された殻状の構造を
有していることが認められた。実施例２ （防食顔料の製造２） 酸化マグネシウム（試薬品）２０ｇをキシレン２０ｇと
酢酸エチル２０ｇの混合溶剤中に入れ充分に分散させ
た。この分散液に撹拌を続けながら酢酸エチル５ｇにリ
ン酸（８５％）２ｇを溶解させた溶液を少量づつ滴下し
以後撹拌を続けて反応を終了させた。
０ｇをキシレン２０ｇと酢酸エチル２０ｇの混合溶媒中
に入れ充分に分散させる。つぎにこの分散液に撹拌を続
けながら酢酸ブチル５ｇにリン酸（８５％）３ｇを溶解
させた溶液を少量づつ滴下した。この間炭酸ガスの発生
による発泡が見られた。滴下終了後３時間以上撹拌を続
けて反応を終了させた。得られた防食顔料について、電
子線のエネルギー強度（加速電圧）を変化させ、顔料粒
子のリン酸の反応状態をＥＰＭＡ（電子線マイクロアナ
ライザー）により確認したところ、加速電圧が大きくな
るほど、リンの量が減少していくことが確認された。即
ち、粒子の表面層がリン酸塩で形成された殻状の構造を
有していることが認められた。実施例２ （防食顔料の製造２） 酸化マグネシウム（試薬品）２０ｇをキシレン２０ｇと
酢酸エチル２０ｇの混合溶剤中に入れ充分に分散させ
た。この分散液に撹拌を続けながら酢酸エチル５ｇにリ
ン酸（８５％）２ｇを溶解させた溶液を少量づつ滴下し
以後撹拌を続けて反応を終了させた。
【００２６】実施例１と同様にＥＰＭＡ（電子線マイク
ロアナライザー）により確認した結果、顔料粒子の表面
層がリン酸塩で形成された殻状の構造を有していること
が認められた。実施例３ （防食顔料の製造３） リン酸（８５％）３ｇ中に酸化亜鉛０．１ｇを溶解させ
た酢酸エチル３ｇを加え滴下液とし実施例１と同じく炭
酸カルシウム３０ｇをキシレン２０ｇ、酢酸エチル２０
ｇの混合溶剤に分散させた液に滴下した。
ロアナライザー）により確認した結果、顔料粒子の表面
層がリン酸塩で形成された殻状の構造を有していること
が認められた。実施例３ （防食顔料の製造３） リン酸（８５％）３ｇ中に酸化亜鉛０．１ｇを溶解させ
た酢酸エチル３ｇを加え滴下液とし実施例１と同じく炭
酸カルシウム３０ｇをキシレン２０ｇ、酢酸エチル２０
ｇの混合溶剤に分散させた液に滴下した。
【００２７】実施例１と同様にＥＰＭＡ（電子線マイク
ロアナライザー）により確認した結果、顔料粒子の表面
層がリン酸塩で形成された殻状の構造を有していること
が認められた。実験１ （塗料の製造） 以下の配合でガラスビーズと共に高速分散機にて塗料化
を行った。
ロアナライザー）により確認した結果、顔料粒子の表面
層がリン酸塩で形成された殻状の構造を有していること
が認められた。実験１ （塗料の製造） 以下の配合でガラスビーズと共に高速分散機にて塗料化
を行った。
【００２８】 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ（比較例） 中油アルキッド樹脂 120g 120g 120g 120g
試作顔料／溶剤＊ （実施例１）（同２） （同３） 炭酸カルシウム 78g 67g 76.1g 33g 酸化チタン 10g 10g 10g 10g 体質顔料 40g 40g 40g 40g 可塑剤 7g 7g 7g 7g 添加剤 7g 7g 7g 7g キシレン 20g 25g 20g 40g 酢酸ブチル 10g 10g 10g 10g
＊実施例の量そのままで塗料製造した。
【００２９】上記の製造例において、Ａ、ＢおよびＣは
本発明の実施例であり、Ｄは比較例である。実施例４ （防食顔料／塗料同時製造） 中油アルキッド樹脂（ハートール油変性、５０％キシレ
ン溶液）８０ｇに酢酸エチル２０ｇを入れリン酸３ｇを
加えたところ均一な溶液であることがわかった。この知
見に基づき以下の防錆顔料製造と塗料製造を同時に行な
う実験を試みた。
本発明の実施例であり、Ｄは比較例である。実施例４ （防食顔料／塗料同時製造） 中油アルキッド樹脂（ハートール油変性、５０％キシレ
ン溶液）８０ｇに酢酸エチル２０ｇを入れリン酸３ｇを
加えたところ均一な溶液であることがわかった。この知
見に基づき以下の防錆顔料製造と塗料製造を同時に行な
う実験を試みた。
【００３０】前記アルキッド樹脂８０ｇ、酢酸エチル２
０ｇに炭酸カルシウム３０ｇを加え、充分混合のうえ撹
拌を続けながら８５％リン酸３ｇ、酢酸ブチル５ｇの混
合液を滴下した。滴下終了後２時間熟成を続け、アルキ
ッド樹脂４０ｇ、酸化チタン１０ｇ、体質顔料４０ｇ可
塑剤７ｇ、キシレン４０ｇ、酢酸ブチル１０ｇを加えさ
らに２時間熟成した。この間高速分散機による撹拌を続
けた。なおこの塗料配合は実施例１と実験１とを組み合
わせた塗料配合と同じになる。実験２ （防食性試験（サイクル試験）） 実験１、実施例４で試作した各塗料を表面サンドブラス
トした軟鋼板（１５cm×１５cm）にハケにて３回塗布し
常温にて乾燥後クロスカットを入れテストピースとし
た。これらを複合サイクル試験装置に入れ次の条件で加
速試験を行った。
０ｇに炭酸カルシウム３０ｇを加え、充分混合のうえ撹
拌を続けながら８５％リン酸３ｇ、酢酸ブチル５ｇの混
合液を滴下した。滴下終了後２時間熟成を続け、アルキ
ッド樹脂４０ｇ、酸化チタン１０ｇ、体質顔料４０ｇ可
塑剤７ｇ、キシレン４０ｇ、酢酸ブチル１０ｇを加えさ
らに２時間熟成した。この間高速分散機による撹拌を続
けた。なおこの塗料配合は実施例１と実験１とを組み合
わせた塗料配合と同じになる。実験２ （防食性試験（サイクル試験）） 実験１、実施例４で試作した各塗料を表面サンドブラス
トした軟鋼板（１５cm×１５cm）にハケにて３回塗布し
常温にて乾燥後クロスカットを入れテストピースとし
た。これらを複合サイクル試験装置に入れ次の条件で加
速試験を行った。
【００３１】塩水噴霧（３５℃）×１時間→乾燥（７０
℃、湿度２０％以下）×３時間→湿潤（５０℃、湿度９
５％以上）×２時間→塩水噴霧→以下同様 ２ケ月後テストピースを取りだし、ふくれ、はがれ、亀
裂、点錆等の有無やセロファンテープによる剥離試験の
クロスカット部分での発錆と錆の進行状況を観察した。
それらの結果を以下に示した。
℃、湿度２０％以下）×３時間→湿潤（５０℃、湿度９
５％以上）×２時間→塩水噴霧→以下同様 ２ケ月後テストピースを取りだし、ふくれ、はがれ、亀
裂、点錆等の有無やセロファンテープによる剥離試験の
クロスカット部分での発錆と錆の進行状況を観察した。
それらの結果を以下に示した。
【００３２】
クロスカット部以外の塗覆層 クロスカット部
平均膜厚 ふくれ 剥がれ 亀裂 点錆 塗膜剥離幅
（μ）
実験１ Ａ 150 無し 無し 無し 無し 1.5mm
Ｂ 135 無し 無し 無し 無し 0.9mm
Ｃ 125 無し 無し 無し 無し 1.9mm
Ｄ 145 無し 無し 無し ２個所 3.2mm
発生
実施例 ４ 138 無し 無し 無し 無し 1.9mm
定性的ではあるが防食の面でＡ，Ｂ，Ｃおよび実施例４
は明らかにＤより優れていることがわかる。
は明らかにＤより優れていることがわかる。
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名)
C23F 11/00
C09C 3/06
C09D 5/08
C09D 5/10
C23F 11/18
C23F 15/00
Claims (2)
- 【請求項１】Ｃａ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅの酸化物、
水酸化物または炭酸塩、またはそれらを主成分とする天
然および／または人工鉱物からなる群から選ばれた少な
くとも一種からなる金属化合物粒子とリン酸とを該リン
酸と親和性を有する非水系溶媒中において接触させて反
応させることによって金属化合物粒子の表面層部分にリ
ン酸塩の高濃度層からなる殻状構造を有してなる防食顔
料を得ることを特徴とする、有機溶剤系塗料としての防
食顔料の製造方法。 - 【請求項２】非水系溶媒中におけるリン酸の濃度が６０
重量％以上である、請求項１に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4153759A JP2818336B2 (ja) | 1992-06-12 | 1992-06-12 | 防食顔料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4153759A JP2818336B2 (ja) | 1992-06-12 | 1992-06-12 | 防食顔料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05345991A JPH05345991A (ja) | 1993-12-27 |
| JP2818336B2 true JP2818336B2 (ja) | 1998-10-30 |
Family
ID=15569515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4153759A Expired - Lifetime JP2818336B2 (ja) | 1992-06-12 | 1992-06-12 | 防食顔料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2818336B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6083373A (en) * | 1998-07-10 | 2000-07-04 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Electrodeposition baths containing calcium salts |
| FR2871474B1 (fr) * | 2004-06-11 | 2006-09-15 | Omya Development Ag | Nouveau pigment mineral sec contenant du carbonate de calcium, suspension aqueuse le contenant et ses usages |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2840820A1 (de) * | 1978-09-20 | 1980-04-03 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung phosphorhaltiger korrosionsschutzpigmente |
| JPS63179971A (ja) * | 1987-01-21 | 1988-07-23 | Nippon Paint Co Ltd | 防錆顔料 |
| JP2649596B2 (ja) * | 1990-04-02 | 1997-09-03 | 中国塗料 株式会社 | 塗料配合用金属粉末 |
-
1992
- 1992-06-12 JP JP4153759A patent/JP2818336B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05345991A (ja) | 1993-12-27 |
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