NO310153B1 - Flammehemmende middel, og flammehemmende harpiksblanding, samt anvendelse av denne til fremstilling av stöpte gjenstander - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører, som angitt i krav l's ingress, en syntetisk harpiksblanding med varmeresistens og flammehemmende egenskaper.

Oppfinnelsen vedrører også et flammehemmende middel som angitt i kravene 11-15, samt anvendelse av den syntetiske harpiksblanding for fremstilling av en støpt artikkel.

Mere spesielt vedrører oppfinnelsen en flammehemmer sammensatt av magnesiumhydroksydpartikler med spesielle egenskaper som sjeldent nedbrytes av varme under varme-støping av en syntetisk harpiks, og som kan bibringe harpiksen utmerket varmenedbrytningsresistens og flammehemmende egenskaper.

En støpt artikkel omfattende en relativ stor mengde av slike magnesiumhydroksydpartikler, som flammehemmende middel, vil sjeldent nedbrytes med hensyn til fysisk styrke ved som følge av varmenedbrytning av harpiksen under støpingen eller ved bruk, og som nesten ikke forårsaker noen hvitning som følge av varmespaltning av harpiksen.

Et krav til flammehemning av syntetiske harpikser tiltar og blir mere eksakt med årene. For å tilfredsstille slike krav har en flammehemmer omfattende både et organisk halogenid og antimontrioksyd blitt foreslått og anvendt i stor grad. Imidlertid vil dette flammehemmende middel delvis spaltes under støpning og generere en halogengass. Derfor har dette ført til forskjellige problemer ved at bearbeidings- og støpemaskiner korroderer, er skadelige for arbeiderne og har en ødeleggende effekt på varmeresistensen og værstabil-liteten av harpiks og gummi, og genererer store røykmengder inneholdende en toksisk gass når avfall av støpte artikler brennes.

Det er derfor et økende behov for et ikke-halogenflammehemmende middel som ikke medfører noen av de ovenfor nevnte problemer, og oppmerksomheten har vært rettet mot eksempel-vis aluminiumhydroksydpartikler eller magnesiumhydroksydpartikler .

Imidlertid, da dehydratisering av aluminiumhydroksyd begyn-ner ved en temperatur på ca. 190°C og forårsaker skumnings-problemer ved støping, så må støpetemperaturen bibeholdes på lavere enn 190°C. Følgelig vedrører dette det problem at typer av harpikser som kan anvendes er begrenset.

På den annen side, fordi magnesiumhydroksypartikler begyn-ner å dehydratisere ved ca. 34 0°C så byr dette på den fordel at magnesiumhydroksydpartiklene kan anvendes i nesten alle typer harpikser. Ytterligere fremgår det av offentlig tilgjengelig japansk patentsøknad nr. 115799/1977 at en tilfredsstillende støpt artikkel kan erholdes ved utviklingen av en ny type syntetiske magnesiumhydroksydpartikler med høy krystallinitet.

Den ovenfor nevnte publikasjon foreslår magnesiumhydroksydpartikler med spesielle egenskaper, som utviser mindre strukturell nedbrytning og mindre sekundær agglomerering av partikler og inneholder mindre restvannmolekyler og luft enn konvensjonelle magnesiumhydroksydpartikler. Publikasjo-nen viser også at magnesiumhydroksydpartiklene har god affinitet til en harpiks, slik som en polyolefin, og fører ikke til sølvaktige strømmer under støping, og det kan erholdes en støpt artikkel med godt utseende, og at det kan erholdes en støpt polypropylenharpiksartikkel med en flam-meretardasjon som tilfredsstiller V-0 i UL-standard 94 VE.

Imidlertid, selv om magnesiumhydroksydpartiklene har passende egenskaper som flammeretarderende middel i støpte artikler, er det funnet at de fremdeles byr på problemer som må løses i forbindelse med tiltagende krav til egenskapene .

Det vil si, for å tilfredsstille V-0 i UL-94 Flame Retar-dancy Standards med et 1,6-3 mm tykt produkt erholdt ved å forene magnesiumhydroksydpartikler med en syntetisk harpiks må magnesiumhydroksydpartiklene utgjøre en mengde på 150-250 vektdeler regnet på 100 vektdeler av harpiksen. Å forene en slik relativt stor mengde med magnesiumhydroksydpartikler fremmer nedbrytning av en støpt artikkel under varmestøping eller under anvendelse, og nedsetter de fysikalske egenskaper av den støpte artikkel, spesielt "Izod"-støtestyrke, forlengelse, bruddstyrke og lignende.

Hensikten med foreliggende oppfinnelse er derfor å løse de ovenfor nevnte problemer, samt også å tilveiebringe en ny flammehemmende bestanddel bestående av magnesiumhydroksydpartikler og som utviser utmerket varmenedbrytningsresistens og en harpiksblanding omfattende magnesiumhydroksydpartiklene som utviser varmenedbrytningsegenskaper og flammehemmende egenskaper.

For å oppnå denne hensikt er det foretatt omfattende under-søkelser vedrørende renhet og fysikalske egenskaper for

magnesiumhydroksydpartikler. Som et resultat er det funnet at både den totale mengde av de spesielle metallforbindelser, som urenheter inneholdt i magnesiumhydroksydpartiklene og verdier for gjennomsnittlig sekundær partikkeldiameter og spesifikt overflateareal har en innvirkning på varmened-brytningen av en harpiks, og at en flammeretarderende bestanddel med utmerket varmenedbrytniungsresistens kan erholdes ved å kontrollere disse til spesifikke verdier. Foreliggende oppfinnelse er basert på disse funn.

De forskjellige urenheter inneholdes hovedsakelig i utgangsmaterialene for fremstilling av magnesiumhydroksydpartiklene og blandes med magnesiumhydroksydpartiklene som en fast oppløsning eller urenheter. I henhold til studier er det oppdaget at spormengder av en jernforbindelse og en manganforbindelse er tilstede, og disse påvirker varmened-brytningen av harpiksen selv om urenhetene inneholdes som en fast oppløsning eller i en blanding.

Således har undersøkelser vist at når høyrene magnesiumhy-droksydparikler inneholder mindre enn en forhåndsbestemt total mengde av en jernforbindelse og en manganforbindelse som urenheter, og ytterligere har en midlere sekundær partikkeldiameter på ikke mere enn 2/xm (dette betyr at størstedelen av partiklene er primærpartikler som ikke undergår sekundær agglomerering) og har et spesifikt overflateareal ikke overstigende 20 m<2>/g, så kan det erholdes en harpiksblanding og en støpt artikkel med liten nedbrytning av fysikalske egenskaper ved varmepåvirkning.

Ifølge foreliggende oppfinnelse kan den nevnte hensikt med oppfinnelsen oppnås med et flammehemmende middel og varmeresistens som består av magnesiumhydroksydpartikler med (i) en midlere sekundær partikkeldiameter, bestemt med en laserdif f raks j onsspredningmetode, på ikke mere enn 2/xm, (ii) et spesifikt overflateareal bestemt ved BET-metoden, på ikke mere enn 20 m<2>/g og er sammensatt ved det som er angitt i krav 11's karakteriserende del, ytterligere trekk fremgår av kravene 12-15.

I henhold til foreliggende oppfinnelse kan det med denne erholdes en syntetisk harpiksblanding med varmenedbrytningsresistens og flammehemmende egenskaper og som omfatter (a) en syntetisk harpiks og (b) magnesiumhydroksydpartikler inneholdt i en andel på 15 - 80 vekt%, regnet på den totale vekt av (a) og (b), idet magnesiumhydroksydpartiklene har (i) en midlere sekundær partikkeldiameter, bestemt ved laserdif f raks jonsspredemetoden, på ikke mere enn 2 /im, (ii) et spesifikt overflateareal, målt ved en BET-metode, som ikke overstiger 20 m<2>/g og er særpreget ved det som er angitt i krav l's karakteriserende del, ytterligere trekk fremgår av kravene 2-10.

Foreliggende oppfinnelse beskrives mere deltajert i det etterfølgende: Magnesiumhydroksydpartiklene i den foreliggende oppfinnelse har en midlere sekundær partikkeldiameter, bestemt ved en laserdif f raks jonsspredningmetode, på ikke mere enn 2/xm, fortrinnsvis 0,4 - 1,0 /xm, og er sjeldent eller i liten grad utsatt for sekundær agglomerering. Magnesiumhydroksydpartiklene har et spesifikt overflateareal, bestemt ved BET-metoden, på ikke mere enn 20 m2/ g, fortrinnsvis 1-10 m<2>/g. Ytterligere inneholder magnesiumhydroksydpartiklene ifølge oppfinnelsen en jernforbindelse og en manganforbindelse som urenheter i en total mengde på ikke mere enn 0,02 vekt%, fortrinnsvis ikke mere enn 0,01 vekt%, regnet som metaller.

Den totale mengde uttrykt som metaller av (Fe + Mn) som urenhetene tilstede i magnesiumhydroksydpartiklene ligger i det ovenfor nevnte område. Mere foretrukket er det at den totale mengde av metallene i tungmetallforbindelsene innbefatter en koboltforbindelse, kromforbindelse, kobberforbindelse, vanadiumforbindelse og nikkelforbindelse innen det ovenfor nevnte område. D.v.s. at det er mere fordelaktig at magnesiumhydroksydpartiklene har et totalt innhold av metaller (Fe + Mn + Co + Cr + Cu + V + Ni) på ikke mere enn 0,02 vekt%, fortrinnsvis ikke mere enn 0,01 vekt%.

Når det totale innhold av en jernforbindelse og en mangan-forbindelse i magnesiumhydroksydpartiklene øker, vil varmestabiliteten for harpiksforbindelsen inneholdende partiklene nedsettes vesentlig. Imidlertid, selv om det totale innhold av jernforbindelsen og manganforbindelsen ligger i det ovenfor nevnte område, så kan harpiksen omfattende slike magnesiumhydroksydforbindelser ikke oppnå utmerket varmestabilitet, og nedsettelse av de fysikalske egenskaper kan ikke forhindres. I tillegg til ovenfor nevnte er det nødvendig at den ovenfor nevnte midlere sekundære partikkeldiameter og spesifikke overflateareal også tilfresstiller de nevnte områder. Når den midlere sekundære partikkeldiameter øker, vil kontaktarealet mellom partiklene og harpiksen avta og varmestabiliteten forbedres. I stedet vil problemer, slik som nedsettelse av mekanisk styrke og dårlig utseende, tilta.

Som beskrevet ovenfor, når magnesiumhydroksydpartiklene har (i) en midlere sekundær partikkeldiameter, (ii) et spesifikt overflateareal, og (iii) et totalt innhold av en jernforbindelse og en manganforbindelse (og/eller andre metallforbindelser) innen de ovenfor nevnte respektive områder, kan det erholdes en harpiksblanding med tilfredsstillende egenskaper, slik som forenbarhet med en harpiks, dispergerbarhet, støpbarhet, bearbeidbarhet og ytre utseende av en støpt artikkel, og god mekanisk styrke og flammehemmende egenskaper.

En fremgangsmåte for fremstilling av magnesiumhydroksydpartiklene i henhold til oppfinnelsen er ikke spesielt begrenset sålenge de ovenfor nevnte krav (i), (ii) og (iii) tilfredsstilles.

Magnesiumhydroksydpartiklene som tilfredsstiller kravene (i) med hensyn til midlere sekundær partikkeldiameter og

(ii) med hensyn til spesifikt overflateareal, kan eksem-pelvis fremstilles som beskrevet i offentlig tilgjengelig japansk patentsøknad nr. 115799/1977. D.v.s. at magnesiumhydroksydpartiklene kan fremstilles ved å oppvarme magnesiumklorid eller magnesiumnitrat og en alkalisk bestanddel slik som alkalimetallhydroksyd, ammonium- eller magnesium-oksyd som utgangsmaterialer i et vandig medium under trykk-satte betingelser (fortrinnvis 5-30 kg/cm2) . Ved den ovenfor nevnte fremgangsmåte kan det erholdes magnesiumhydroksydpartikler som tilfredsstiller kravene i henhold til (iii) ved valg av utgangsmaterialer som ikke inneholder urenheter eller spormengder av urenheter, spesielt en jernforbindelse og en manganforbindelse (og/eller andre metallforbindelser som ovenfor beskrevet).

Om nødvendig er det foretrukket at magnesiumkloridet eller magnesiumnitratet og den alkaliske bestanddel som utgjør utgangsmaterialene renses for å nedsette innholdet av en jernforbindelse og en magnesiumforbindelse.

Selv om magnesiumhydroksydpartiklene ifølge foreliggende oppfinnelse kan innføres direkte i en harpiks som et flammehemmende middel med god varmeresistens, så kan de anvendes etter behandling med et overflatebehandlingsmiddel. Overflatebehandlingsmidlet er i det minste valgt fra grup-pen bestående av høyere fettsyrer, anioniske overflateak-tive midler, fosforsyreestere, silankoblingsmidler, titanatkoblingsmidler, aluminiumkoblingsmidler og estere av flerverdige alkoholer og fettsyrer.

Foretrukne eksempler på det overflatebehandlende middel innbefatter høyere fettsyrer med 10 eller flere karbonato-mer, slik som stearinsyre, erukikksyre, palmitinsyre, lau-rinsyre og behensyre, alkalimetallsalter av de nevnte høyere fettsyrer, svovelsyreestersalter av høyere alkoholer, slik som stearylalkohol og oleylalkohol; anioniske surfaktanter slik som svovelsyreestersalter, amid-bundne svovelsyreestersalter, ester-bundne svovelsyreestersalter, ester-bundne sulfonater, amid-bundne sulfonsyresalter, eter-bundne sulfonsyresalter, eter-bundne alkylarylsulfonsyresalter, eter-bundne alkylarylsulfonsyresalter og amid-bundne alkylarylsulfonsyresalter av polyetylenglykoletere; sure og alkaliske metallsalter og aminsalter av fosforsyreestere av mono- eller di-estere eller blandinger av orto-fosforsyre og oleylalkohol eller stearylalkohol; silankoblingsmidler, slik som vinyletoksysilan, vinyl-tris(2-metoksy-etoksy)silan, Y-roetakryloksypropyltrimetoksysilan, Y-aminopropyltrimetoksysilan, (3- (3 , 4-epoksycyklo-heksyl) etyltrimetoksysilan, Y-glycidoksypropyltrimetoksysi-

lan og Y-merkaptopropyltrimetoksysilan;

titanatkoblingsmidler slik som isopropyltriisostearoyltita-nat, isopropyltris(dioktylpirofosfat)titanat, isopropyltri-(N-aminoetyl-aminoetyl)titanat og isopropyltridecylbenzen-sulfonyltitanat;

aluminiumkoblingsmidler slik som acetoalkoksyaluminiumdi-isopropyrat; estere av flerverdige alkoholer og fettsyrer, slik som glycerolmonostearat og glycerolmonooleat.

For å oppnå et belegg på overflatene av magnesiumhydroksydpartiklene med de ovenfor nevnte overflatebehandlingsmid-ler, kan en kjent våt eller tørr metode anvendes. F.eks. ved en våt metode blir overflatebehandlingsmidlet i væske-eller emulsjonsform tilsatt til oppløsningen av magnesiumhydroksyd og blandet omhyggelig mekanisk ved en temperatur opp til 100°C. Ved den tørre metode blir overflatebehandlingsmidlet i en væske, emulsjon eller fast from tilsatt til magnesiumhydroksydpulvere og blandet omhygelig med en blander, slik som en "Henschel"-blander under grundig omrøring med eller uten oppvarmning. Mengden av overflatebehandlingsmidlet kan passende velges, men er fortrinnsvis ca. 10 vekt% eller mindre basert på vekten av magnesiumhydroksydpartiklene .

Behandlinger slik som vannvasking, dehydratisering, granu-lering, pulverisering, klassifisering og lignende blir passende valgt og utført med de overflatebehandlede magnesiumhydroksydpartikler etter behov for å oppnå et sluttpro-dukt .

Magnesiumhydroksydpartiklene i henhold til oppfinnelsen er tilstede i harpiksen i en mengde på 15-80 vekt%, fortrinnsvis 20 - 70 vekt%, basert på totalen av partiklene og harpiksen.

Med hensyn til den syntetiske harpiks som skal blandes med mågensiumhydroksydpartiklene ifølge oppfinnelsen, så kan enhvert syntetisk harpiks som generelt anvendes som en støpt artikkel være akseptabel. Illustrative eksempler på termoplastiske harpikser innbefatter polyetylen, polypropylen, etylenpropylenkopolymer, polymerer og kopolymerer og C2 - C8 olefiner (a-olefiner) slik som polybuten, poly(4-metylpenten-1) eller lignende, kopolymerer av disse olefiner og dien, etylen-akrylatkopolymer, polystyren, ABS-harpiks AAS harpiks, AS harpaiks, MBS harpiks, etylen-vinylkloridkopolymerharpiks, etylen-vinylacetatkopolymer-harpiks, etylen-vinylklorid-vinylacetatpodepolymerharpiks, vinylidenklorid, polyvinylklorid, klorert polyetylen, krolinert polypropylen, vinylklorid-propylenkopolymer, vinylacetatharpiks, fenoksyharpiks, polyacetat, polyamid, polyimid, polykarbonat, polysulfon, polyfenylenoksyd, polyfenylensulfid, polyetylentereftalat, polybutylenteref-talat, metakrylsyreharpiks og lignende.

Av de forannevnte termoplastiske harpikser er polyolefiner og kopolymerer derav foretrukne fordi de utviser utmerket flammehemmende effekt og varmeresistens samt bibeholdelse av mekanisk styrke som følge av tilstedeværelsen av magnesiumhydroksydpartiklene. Eksempler på slike harpikser er polypropylen-baserte harpikser, slik som polypropylenhomo-polymerer og etylen-propylenkopolymerer; polyetylen-baserte harpikser slik som høydensitetspolyetylen, lav-densitetspo-lyetylen, rettkjedet lavdensitetspolyetylen, ultra lavdensitetspolyetylen, EVA (etylen-vinylaceatharpiks), EEA (etylen-etylakrylatharpiks), EMA (etylen-metylakrylatkopo-lymerharpiks), EAA (etylen-akrylsyrekopolymerharpiks) og ultrahøy molekylær polyetylen; og polymerer og kopolymere av C2 - C6 olefiner (a-olefiner), slik som polybuten og poly(4-metylpenten-l).

Ytterligere er varmeherdende harpikser, slik som epoksyharpiks, fenolharpiks, melaminharpiks, umettet polyesterhar-piks, alkydharpiks og ureaharpiks, og syntetiske gummier, slik som EPDM, butylgummi, isoprengummi, SBR, NIR, uretan-gummi, polybutadiengummi, akrylsyregummi, silikongummi, fluorelastomer, NBR og klorsulfonert polyetylen er også innbefattet.

Harpiksblandingen ifølge foreliggende oppfinnelse består i det vesentlige av (a) den ovenfor nevnte syntetiske harpiks og (b) magnesiumhydroksydpartiklene som ovenfor beskrevet.

Harpiksblandingen kan ytterligere inneholde en liten mengde av et ytterligere flammehemmende middel (c). Ved å blande det ytterligere flammeherdende middel (c), kan mengden av magnesiumhydroksydpartiklene (b) som skal være tilstede nedsettes og den flammehemmende effekt kan forøkes.

Det ytterligere flammehemmende middel (c) er fortrinnsvis rødt fosfor, karbonpulver eller en blanding derav. Som rødt fosfor kan anvendes rødt fosfor hvis overflate er belagt med en varmeherdende harpiks, polyolefin, karboksylsyrepo-lymer, titanoksyd eller titanaluminiumkondensasjonsprodukt i tillegg til vanlig rødt fosfor. Karbonpulveret blir valgt fra kjønnrøyk, aktivert karbon og grafitt. Kjønnrøyk kan fremstilles ved hvilke som helst oljeovn, gassovn, kanal-, termiske og acetylenfremgangsmåter.

Når det ytterligere flammehemmende middel (c) er iblandet vil andelen derav utgjøre 0,5 - 2 0 vekt%, fortrinnvis 1 - 15 vekt%, beregnet på den totale vekt av (a) den syntetiske harpiks og (b) magnesiumhydroksydpartiklene.

Harpiksblandingen ifølge oppfinnelsen kan fremstilles ved å blande (a) den syntetiske harpiks, (b) magnesiumhydroksydpartiklene og etter behov (c) det ytterligere flammehemmende middel på i og for seg kjent måte i de ovenfor beskrevne andeler.

Harpiksblandingen med varmenedbrytningsresistens og flammehemmende egenskaper, tilveiebragt ved foreliggende oppfinnelse, kan inneholde andre vanlig anvendte additiver i tillegg til de ovenfor nevnte komponenter. Tilsetningene innbefatter en antioksydant, antistatisk middel, pigment, skumningsmiddel, mykgjørere, fyllstoffer, forsterkende midler, organiske halogenflammehemmende middel, fornet-ningsmiddel, optisk stabilisator, ultrafiolett absorberende bestanddel, smøremidler eller lignende.

De følgende eksempler er gitt for å illustrere foreliggende oppfinnelse. "%" betyr vekt% i eksemplene. Andelen av antioksydant er uttrykt som prosentandel (%) basert på den totale vekt av (a) den syntetiske harpiks, (b) magnesiumhydroksydpartiklene og (c) det ytterligere flammehemmende middel.

I de følgende eksempler er (i) den midlere sekundære partikkeldiameter og (ii) BET det spesifikke overflateareal av magnesiumhydroksydpartiklene og verdiene bestemt i henhold til de etterfølgende beskrevne metoder.

(1) Midlere sekundær partikkeldiameter for maanesiumh<y->droksyd- sekundære partikler

Dette bestemmes ved måling med MICROTRAC Particle Size Analyzer SPA Type (fremstilt av LEEDS / NORTHRUP INSTRU-MENTS, Ltd.).

700 mg av pulvere tilsettes til 70 ml vann og dispergeres i vann med ultralyd (Model US-300 fremstilt av Nissei Co., Ltd., strømstyrke: 300 /xA) i 3 min. 2-4 ml av den resulte-rende dispersjon prøvetas og innføres i prøvebeholderen av partikkelstørrelsesanalysatoren inneholdende 250 ml avluf-tet vann. Etter at analysatoren er aktivert for å sirkulere suspensjonen i 8 min blir partikkelstørrelsesfordelingen bestemt. Bestemmelsen gjøres to ganger, og den gjennom-snittlige verdi for den 50% kumulative sekundære partik-

keldiameter erholdt ved disse bestemmelser beregnes og tas som den midlere sekundære pratikkeldiameter for prøven.

(2) Spesifikk overflateareal bestemt ved BET metoden av macrnesiumhydoksydpart ikler

Dette bestemmes med en flytende nitrogenadsorpsjonsmetode.

(3) " Izod" støtstvrke

Dette bestemmes i henhold til JIS K 7110.

(4) Bruddstyrke

Dette bestemmes i henhold til JIS K 7113.

(5) Flammehemmende egenskap

Dette bestemmes i henhold ti UL 94VE metoden. Oksygenindeks bestemmes i henhold til JIS K7201.

(6) Anayse av tun<g>metaller

Dette utføres i henhold til ICP-MS (induktivt koblet plas-ma-massespektrometri) eller atomabsorpsjonsspektrometri.

EKSEMPEL 1

(Egenskaper for magnesiumhydroksydpartikler)

Den midlere sekundære partikkeldiameter, det spesifikke oveflateareal og tungmetallinnhold av forskjellige typer magnesiumhydroksydpartikler som skulle undersøkes ble bestemt, og resultatene er vist i tabell 1. "%" betyr vekt%.

EKSEMPEL 2

(Evaluering av varmestabilitet og fysikalske egenskaper for en harpiksblanding)

Magnesiumhydroksydpartiklene vist i tabell 1 i eksempel 1 ble anvendt for å fremstille prøvestykker med de følgende blandinger. 60 % magnesiumhydroksydpartikler (overflatebehandlet

med 3 vekt% stearinsyre)

40 % polypropylen (med en støtresistensgrad og flyte-indeks på 2 g/10 min).

0,1 % antioksydant ("Irganox 1010" fra Ciba Geigy AG) 0,1 % antioksydant ("DLTP" fra Yoshitomi Pharmaceutical Industries, Ltd.)

(i) Fremstilling av prøvestykke

Hver prøve av overflatebehandlede magnesiumhydroksydpartikler ble tørket ved 105°C i 16 timer og ytterligere ved 120°C i 2 timer for å fjerne vedheftende vann, eltet med en harpiks (polypropylen) og en antioksydant ved hjelp av en biaksial extruder ("BT-30-S2-30-L" fremstilt av Plastic Kogaku Kenkyusho K.K.) ved 23 0°C, igjen tørket ved 12 0°C i 2 timer og støpt med en sprøytestøpemaskin ("FS 120S 18A SE" fremstilt av Nissei Jushi Kogyo K.K.) ved 230°C.

Prøvestykkene erholdt ved sprøytestøpningen ble betegnet som følger: prøvestykke A-I: Blanding med magnesiumhydroksydpartikler ifølge eksempel A-I

prøvestykke A-II: Blanding med magnesiumhydroksydpartikler ifølge eksempel A-II

prøvestykke B-I: Blanding med magnesiumhydroksydpartikler ifølge eksempel B-I

prøvestykke B-II: Blanding med magnesiumhydroksydpartikler ifølge eksempel B-II

prøvestykke B-III: Blanding med magnesiumhydroksydpartikler

ifølge eksempel B-III.

(ii) Bestemmelse av varmestabilitet

Apparat: "GPHH-100" girovn fremstilt av Tabai Espec Co., Ltd.

Prøvebetingelser: 150°C, dampeåpning: 50%

Et sett av to prøvestykker ble påklemt på en toppdel med et

brettet papir, festet med en metallklips og hengt på en roterende ring og tatt ut ved visse tidsintervaller.

Prøvestykke: 2,1 mm

Evaluering av tiden som medgikk inntil en hvitning ble observert i prøvestykket, ble tatt som en indeks på varmenedbrytning. Tiden som medgikk inntil vekten av prøvestyk-ket ble nedsatt med 10 % ved 150°C ble også undersøkt.

(iii) Evalueringsresultat

Evaluering av resultatene er vist i den etterfølgende tabell 2.

EKSEMPEL 3

Samme forsøk som i eksempel 2 ble utført under anvendelse av forskjellige typer magnesiumhydroksydpartikler med forskjell i den midlere sekundære partikkeldiameter. Resultatene er vist i den etterfølgende tabell 3. I tabell 3 betyr "totalt innhold av tungmetaller (%)" det totale innhold av metallene (Fe + Mn + Co + Cr + Cu + V + Ni).

(Bemerk): Blandingene av A-III - A-V er i henhold til foreliggende oppfinnelse, mens blandingen B-IV og B-V er de ifølge sammenligningseksempler.

EKSEMPEL 4

En harpiksblanding med den følgende sammensetning ble frem-

Stilt:

100 vektdeler: etylen-vinylacetatkopolymer (inneholdende 41 vekt% vinylacetat)

150 vektdeler: magnesiumhydroksydpartikler (A-II eller B-I, overflatebehandlet med 0,25 vektdeler natriumoleat, regnet på 100 vektdeler magnesiumhydroksyd).

2 vektdeler: DCP (dikumylperoksyd)

1 vektdel: silankoblingsmiddel ("A-172" fra Nippon Unicar Co., Ltd.) 1 vektdel: antioksydant ("Irganox 1010" fra Ciba Geigy AG)

Fremstillin<g> av prøvestykke

De ovenfor nevnte utgangsmaterialer ble eltet med en mono-aksial ekstruder ved 120°C, forstøpt med en kompresjonsstø-pemaskin ved 12 0°C i 5 min og fornettet ved 18 0°C i 15 min til å gi 2 mm- og 3 mm-tykke plater.

Bestemmelse av varmestabilitet

Varmeresistens: Et 25 mm bredt, 50 mm langt prøvestykke ble erholdt fra den 2 mm-tykke fornettede plate og en varmeresistens utført for prøvestykket på samme måte som beskrevet i eksempel 1.

Bruddstyrke: Et JIS 7113 nr. 2 prøvestykke ble erholdt for å bestemme bruddstyrken ved en hastighet på 2 00 mm/min.

Resultatevaluering

Resultatene av de ovenfor nevnte bestemmelser er vist i den etterfølgende tabell

EKSEMPEL 5

En harpiksblanding med følgende sammensetning ble fremstilt : 70 %: magnesiumhydroksydpartikler (A-II eller B-III; overflatebehandlet med 3 vekt% stearinsyre) 3 0 %: polypropylen (av en støtresistens grad med en MFI på

2 g/10 min)

0,1 %: antioksydant("Irganox 1010" fra Ciba-Geigy AG)

0,1 %: antioksydant ("DLTP" fra Yoshitomi Pharmaceutical Industries, Ltd.)

Et prøvestykke ble fremstilt fra den ovenfor nevnte harpiksblanding på samme måte som i eksempel 2 for å evaluere varmestabiliteten og flammehemningen. Resultatene er vist i den etterfølgende tabell 5.

EKSEMPEL 6

En harpiksblanding med den følgende sammensetning ble fremstilt: 30 %: magnesiumhydroksydpartikler (A-II eller B-III; overflatebehandlet med 3 vekt% stearinsyre) 7 %: rød fosfor ("Nova Excell 140" fra Rin Kagaku Kogyo

K.K. )

3 %: kjønnrøk (fremstilt ved oljeovnsmetoden, (FEF)

60 %: polypropylen (av en støtresistent grad med MFI på 2 g/min)

0,1 %: antioksydant "Irganox 1010" fra Ciba-Geigy)

0,1 %: antioksydant (DLTP fra Yoshitomi Parmaceutical Industries, Ltd.)

Et prøvestykke ble fremstilt fra den ovenfor nevnte harpiksblanding på samme måte som i eksempel 2 for å evaluere varmestabiliteten og flammehemningen. Resultatene er vist i den etterfølgende tabell 6.

EKSEMPEL 7

De følgende harpiksblandinger (1) - (3) ble fremstilt og

prøvestykker ble fremstilt på samme måte som i eksempel 2 og undersøkt med hensyn til deres flammehemmende egenskaper. I tilfellet av "nylon 6" ble eltingen og injeksjons-støpningen utført ved 250°C. Resultatene viser at alle prøvestykkene hadde en flammehemmende egenskap på V-0 i henhold til UL94 VE 1,6 mm bestemmelsen. (1)

65 %: magnesiumhydroksydpartikler (A-II)

35 %: "nylon 6" (av en injeksjonsstøpegrad med en spesifikk vekt på 1,14) 0,2 %: antioksydant ("Irganox 1098" fra Ciba-Geigy AG) (2)

68 %: magnesiumhydroksydpartikler (A-II)

32 %: høydensitetspolyetylen (av en injeksjonsstøpe-grad på MFI på 5,0 g/10 min) 0,1 %: antioksydant ("Irganox 1010" fra Rin Kagaku Kogyo K.K.) 0,1 %: antioksydant (DLTP fra Yoshitomi Parmaceutical Industries, Ltd.) (3)

20 %: magnesiumhydroksydpartikler (A-II)

7 %: rød fosfor ("Nova Excell 14 <0>" fra Rin Kagaku Kogyo K.K.) 5 %: kjønnrøyk (fremstilt ved en oljeovnsmetode, FEF) 63 %: ABS harpiks (av en støtresistent grad med en MFI på 25 g/10 min) 5 %: "nylon 6" (av en injeksjonsstøpegrad med en spesifikk vekt på 1,14)

0,2 %: antioksydant ("Irganox 1010" fra Ciba-Geigy

AG)

EKSEMPEL 8

Den følgende blanding ble fremstilt, eltet i en åpen valse ved 70°C og ett døgn deretter herdet ved 160°C i 30 min til å gi en 3,2 mm plate. Et 3,2 mm tykt prøvestykke for UL94 VE bestemmelsen ble fremstilt fra den således erholdte plate, og UL 94 VE bestemmelsen ble utført for dette prøve-stykke. Resultatene viste at flammeresistensen var V-l.

Sammensetning

100 vektdeler: EDPM gummi (etylen/propylenforhold = 50/50 mol)

170 vektdeler: magnesiumhydroksydpartikler (A-II)

3 vektdeler: dikumylperoksyd

0,5 vektdeler: poly(2,2,4-trimetyl-1,2-dihydrokinolin)

1 vektdel: silankoblingsmiddel ("A-172" fra Nippon Unicar Co., Ltd.)

1 vektdel: stearinsyre

1 vektdel: svovel

EKSEMPEL 9

Den følgende blanding ble fremstilt, eltet med en elter ved ca. 30°C og herdet ved 90°C i 15 minutter for å erholde en 3,2 mm tykk plate. Et 3,2 mm tykt prøvestykke for UL94 VE bestemmelsen ble fremstilt fra den således erholdte plate, og UL 94 VE bestemmelsen ble utført på dette prøvestykke.

Resultatet viste at den flammehemmende egenskap var V-0.

Sammensetning

100 vektdeler: epoksyharpiks (spesifikk vekt: 1,17) 10 0 vektdeler: magnesiumhydroksydpartikler (A-II) 5 vektdeler: rødt fosfor ("Nova Excell 140" fra Rin Kagaku Kogyo K.K.) 1 vektdel: kjønnrøyk (fremstilt ved oljeovnsmetoden,

FEF)

10 vektdeler: herdemiddel ("HY951" fra Ciba-Geigy AG)

1 vektdel: stearinsyre

0,2 vektdeler: antioksydant ("Irganox 1010" fra Ciba-Geigy AG).

De etterfølgende eksempler viser industriell fremstilling av ma<g>nesiumhydroksydpartikler e<g>net for anvendelse i oppfinnelsen

Ved fremstilling av magnesiumhydroksykpartiklene fra industrielt tilgjengelige råstoffer forutsettes det at alt utstyr som anvendes er av en slik art at tungmetaller så som Fe og Mn, avgives fra utstyret, likeens må anvendte kjemikalier også være fri for tungmetallene.

Referanseeksempel 1 ( fremstilling av høyrene ma<g>nesiumhydroksydpartikler fra naturlig saltlake)

0,9 m<3> av urenset saltlake (utgangsmateriale nr.l), tilført fra en underjordisk kilde fikk henstå i en 1 m<3> tank i fire døgn og 0,7 m<3> av den urensede saltlake ble trukket av fra den øvre del av tanken og overført til en annen 1 m<3> tank.

202 1 av en vandig oppløsning av kalsiumklorid (utgangsmateriale nr.9) ble injisert i tanken og blandingen ble 2 ganger ført gjennom en filterduk med en permeabilitet på 0,5 ml/min/cm<2> til å gi en renset saltoppløsning (utgangsmateriale nr.2) med et lite innhold av forbindelser

av tungmetaller så som jern.

Den rensede saltlake ble innført i en reaktor via et transportrør og fullstendig omrørt og tilsatt en vandig oppløsning av natriumhydroksyd (utgangsmateriale nr.4) hvis konsentrasjon var justert med vann (utgangsmateriale nr.7) til 3 mol/l via et transportrør på en mengde på 0,88 ekvivalenter magnesiumklorid til å gi en suspensjon av reaksjonsproduktet. Den erholdte suspensjon ble helt i en autoklav via et transportrør og umiddelbart underkastet hydrotermisk behandling ved 170°C i 8 timer.

Den behandlede suspensjon ble via et transportrør ført til en dehydrator for dehydrering og dannelse av en kake.

Det kakede produkt ble i dehydratoren dusjet med vann (utgangsmateriale nr.7) i en mengde på ca. 10 ganger mengden av den tørre kake for vasking av denne. Kaken ble overført til en tørker og deretter overført til et måle-apparat og malt til magnesiumhydroksydpartikler med egenskapene som vist i den etterfølgende tabell 9 (prøver A-VI). For dette referanseeksempel 1 var sammensetningene, (analyseverdier) for den urensede saltlake (utgangsmateriale nr.l) og den rensede saltlake (utgangsmateriale nr.2) og den vandige oppløsning av kalsiumklorid (utgangsmateriale nr.9) vist i den etterfølgende tabell 7, sammensetning-er (analyseverdier) for vannet (utgangsmateriale nr.7) og den vandige oppløsning av natriumhydroksyd (utgangsmateriale nr.4) vist i den etterfølgende tabell 8.

I dette referanseeksempel 1 var anordningene og transportrørene som var anvendt, fremstilt av de følgende materialer: 1. Tank for utgangsmaterialet (saltlake): FRP-foret

SUS3 04,

2. Tank for oppløsning av natriumhydroksyd: SUS3 04,

3. Transportrør for saltlake: PVC-rør,

4. Transportrør for vandig oppløsning av natriumhydroksyd: SUS3 04, 5. Transportrør for hydrotermisk behandlet produkt:

SUS316L,

6. Reaktor og autoklav: "Hastelloy C276"-foret SUS3 04,

7. Rører: SUS316L,

8. Dehydrator, tørker og maleanordning: SUS304. Referanseeksempel 2 ( overflatebehandling av høyrene ma<g>nesiumhydroksydpartikler med natriumstearat) 2 kg av den tørkede kake fra referanseeksempel 1 ble tatt ut og plassert ut i en overflatebehandlet beholder.

Vann (utgangsmateriale nr.7) ble tilsatt beholderen for å gi en suspensjon inneholdende 10 0 g/l magnesiumhydroksydpartikler. Suspensjonen ble oppvarmet til ca. 80°C og omrørt, hvoretter en oppløsning av 64 g natriumstearat (utgangsmateriale nr.8) oppløst i 2 1 vann (utgangsmateriale nr.7), oppvarmet til 80°C og tilsatt suspensjonen via et transportrør i løpet av 3 min. Etter tilsetning av den vandige oppløsning av natriumstearat ble oppløsningen ytterligere omrørt i 3 0 min. Tabell 8 viser analytiske verdier for det anvendte natriumstearat. Det således erholdte overflatebehandlede produkt ble overført til en dehydrator via et transportrør for umiddelbar tørking og kakedannelse. Etter kakedannelse ble en malt prøve A-VII erholdt på samme måte som angitt i referanseeksempel 1. Partiklenes egenskaper er vist i tabell 9.

I dette referanseeksempel 2 var den overflatebehandlede beholder fremstilt av SUS317, tanken og transportrøret for den vandige oppløsning av natriumstearat var fremstilt av SUS3 04 og transportrøret for overflatebehandlet produkt var fremstilt av SUS 3 04. Materialene i de andre anordninger var de samme som vist i referanseeksempel 1.

Referanseeksempel 3 ( fremstilling av magnesiumhydroksydpartikler fra urenset saltlake)

0. 7 m<3> av den urensede saltlake (utgangsmateriale nr.l) ble innført direkte i reaktoren og rørt omhyggelig med røren på samme måte som i referanseeksempel 1. En vandig oppløsning av natriumhydroksyd ble tilsatt og det ble oppnådd en suspensjon på samme måte som vist i referanseeksempel 1. Suspensjonen ble behandlet på samme måte til å gi en kake som ble overflatebehandlet med natriumstearat, hydratisert, tørket og malt på samme måte som vist i eksempel 2, til å gi magnesiumhydroksydpartikler (prøve B-VI). Egenskapene for partiklene er vist i tabell 9.

Referanseeksempel 4 ( fremstilling av ma<g>nesiumhydroksyd-partikler ved anvendelse av et lesket produkt av naturlig kalk som alkalisk bestanddel).

En kake ble erholdt på samme måte som i referanseeksempel 1, bortsett fra at et lesket produkt av naturlig kalk (utgangsmateriale nr.6) ble anvendt som alkalisk bestanddel i en mengde på 1,5 mol/l beregnet som Ca(OH)2, istedet for den vandige oppløsning av natriumhydroksyd. Denne kaken ble overflatebehandlet med natriumstearat, dehydratisert, tørket og malt på samme måte som i referanseeksempel 2 til å gi magnesiumhydroksydpartikler (prøve B-VII). Egenskapene for partiklene er vist i tabell 9.

Referanseeksempel 5

En dehydratisert kake ble erholdt på samme måte som i referanseeksempel 1, bortsett fra en reaktor og en autoklav, fremstilt under anvendelse av en karbonstålplate for middels og normale trykkbeholdere (SGP-materiale, JISG3118-1997) og et transportrør (for saltlake) den vandige oppløs-ning av natriumhydroksyd og hydrotermiske behandlet produkt var fremstilt av karbonstål (SGP-materiale, JISG3452-1984). Den erholdte kake ble overflatebehandlet med natriumstearat, dehydratisert, tørket og malt på samme måte som i referanseeksempel 2. I dette referanseeksempel 5 var beholderen for overflatebehandling fremstilt av en karbon-plate for middels og normale trykk og transportrøret for overflatebehandlede produkt fremstilt av et karbonstålrør. Egenskapene for de erholdte magnesiumhydroksydpartikler (prøve B-VTII) er vist i tabell 9.

Referanseeksempel 6

En kake ble erholdt på samme måte som i referanseeksempel 1, bortsett fra at "ionbittern" (utgangsmateriale nr.3, som er restsjøvann etter dialyse av sjøvann) ble anvendt som kilde for magnesium i stedet for saltlake, vandig ammoniakk (utgangsmateriale nr.5) ble anvendt som alkalisk bestanddel i stedet for en vandig oppløsning av natriumhydroksyd og anordningene anvendt i referanseeksempel 5 ble anvendt. Den vandige ammoniakk ble anvendt i en mengde tilsvarende 1,5 ganger den ekvivalente mengde av natriumklorid i "ionbittern", regnet som NH<3>. Den erholdte kake ble overflatebehandlet med natriumstearat, dehydratisert, tørket og malt på samme måte som vist i referanseeksempel 2 til å gi magnesiumholdige hydroksydpartikler (prøve B-IX). Overflatebehandlingen med natriumstearat ble utført under anvendelse av overflatebehandlingsapparatet og transport-røret som vist i referanseeksempel 5. Egenskapene for de erholdte partikler er vist i tabell 9.

Eksempel 10 ( evaluering av termisk stabilitet og fysikalske egenskaper for harpiksblandinger)

Magnesiumhydroksydpartikler erholdt i henhold til referanseeksemplene 2-6 ble anvendt for å fremstille flammeretarderende blandinger under anvendelse av polypropylen, på samme måte som vist i eksempel 2. Flammehem-ming, varmeresistens og mekanisk styrke for hver av blandingene ble bestemt. Izod-støtstyrke og bruddstyrke bestemmes verdier for hvert prøvestykke, oppvarmet i en girovn til 150°C i 10 døgn, er også vist sammen med resultatene for varmeresistensbestemmelsen. Disse måleresultater er vist i tabell 10.

De følgende fakta kan forstås fra tabell 10 som viser evalueringsresultater for harpiksblandingen ifølge eksempel 10. (a) Magnesiumhydroksydpartiklene (B-VI) erholdt fra urenset naturlig saltlake, som kilde for magnesium, inneholder en jernforbindelse og en manganforbindelse avledet fra saltlaken i store mengder som urenheter (Fe+Mn=ca.0,036 vekt%). Derfor har partiklene meget dårlige fysiske egenskaper. Mere spesielt angitt så er antall døgn som medgår før prøvestykkene ble hvite meget få, Izod-støtstyr-ke og bruddstyrke for prøvestykkene senkes noe og en 10 vekt% reduksjon finner sted i løpet av en relativ kort tidsperiode. Mere spesielt, et prøvestykke erholdt ved oppvarming ved 150°C i 10 døgn får de fysikalske egenskaper nedsatt i en slik grad at den ikke kan brukes som et støpt produkt. Således er prøvestykket fra sammenligningseksempel B-VI utilfredstillende med hensyn til termisk stabilitet. (b) Magnesiumhydroksydpartikler (A-VI og A-VII) fremstilt fra renset saltlake erholdt ved rensing av naturlig saltlake for å fjerne størstedelen av en jernforbindelse og en magnesiumforbindelse har ekstremt små konsentrasjoner av jernforbindelsen og manganforbindelsen (Fe+Mn=0,0005 vekt% for A-IV og 0,006 vekt% for A-VII). Et prøvestykke fremstilt ved å anvende de ovenfor nevnte

magnesiumhydroksydpartikler har utmerket termisk stabilitet (Eksempel A-VII).

(c) Selv når renset saltlake anvendes som utgangsmateriale, så vil magnesiumhydroksydpartiklene (B-VII) fremstilt under

anvendelse av Ca(OH)2, avledet fra naturlig kalk som alkalisk bestanddel inneholde en jernforbindelse og en mangan-forbindelse i store mengder som urenheter (Fe+Mn=ca. 0,159 vekt%). Et prøvestykke fremstilt under anvendelse av slike magnesiumhydroksydpartikler er utilfredsstillende med hensyn til termisk stabilitet (sammenligningseksempel B-VII) . (d) Selv når samme rensede saltlake og natriumhydroksyd-løsning som de anvendt i eksemplene (A-VI og A-VII) anvendes som utgangsmaterialer til magnesiumhydroksydpartiklene, (referanseeksempel 4) fremstilt under anvendelse av en reaktor, tank, transportrør og andre maskiner fremstilt av vanlige karbonstålplater og karbonstålrør inneholde en jernforbindelse og en mangan-forbindelse, utløst fra eller forurenset av disse materialer som urenheter (Fe+Mn=ca. 0,088 vekt%). Et prøvestykke fremstilt under anvendelse av magnesiumhydrok-sydpartiklene viser en relativt utilfredsstillende verdi for termisk stabilitet (sammenligningseksempel B-VII). (e) Når "ionbittern" og ammoniakk anvendes henholdsvis som utgangsmateriale for magnesium og alkalisk bestanddel, vil de selv om de inneholder små mengder av en jernforbindelse og en manganforbindelse gi magnesiumhydroksydpartikler når det anvendes anordninger fremstilt av vanlig karbonstålplater eller karbonstålrør så som i referanseeksempel 4, likevel inneholde en jernforbindelse og en manganforbindelse som urenheter (Fe+Me=ca. 0,1 vekt%). Et prøvestykke fremstilt under anvendelse av magnesiumhydroksydpartiklene er fullstendig utilfredsstillende med hensyn til termisk stabilitet (sammenligningseksempel B-IX).

I henhold til oppfinnelsen, når en stor mengde magnesiumhydroksydpartikler er tilstede som fyllstoff i en termopla-stisk harpiks, så kan det erholdes en harpiksblanding og en støpt artikkel som ikke nedbrytes ved varme, har utmerket dispergerbarhet og hvitner ikke. Det er derfor mulig å tilveiebringe en harpiksblanding og en støpt artikkel som ikke inneholder noe halogenert flammehemmende middel og som utviser fordeler, slik som utmerket bearbeidbarhet og ingen generering av toksiske gasser når den støpte artikkel brennes.

Claims (16)

1. Syntetisk harpiksblanding med varmeresistens og flammehemmende egenskaper som omfatter: (a) en syntetisk harpiks; og (b) magnesiumhydroksydpartikler som er tilstede i en mengde på 15 - 80 vekt% basert på den totale vekt av (a) og (b), og hvor magnesiumhydroksydpartiklene har (i) en midlere sekundær partikkeldiameter, bestemt ved laserdiffrak-sjonsmetoden på ikke mere enn 2 tan, (ii) et spesifikt overflateareal, bestemt ved BET-metoden, på ikke mere enn 20 m<2>/g og karakterisert ved (iii) at den inneholder en total mengde av en jernforbindelse og en manganforbindelse på ikke mere enn 0,02 vekt%, regnet som metaller.

2. Syntetisk harpiksblanding ifølge krav 1, karakterisert ved at magnesiumhydroksydpartiklene har en midlere sekundær partikkeldiameter, bestemt ved laserdif f raks jonsmetoden, på 0,4 - 1,0/xm.

3. Syntetisk harpiksblanding ifølge krav 1, karakterisert ved at magnesiumhydrok-sydpartiklene har et spesifikt overflateareal bestemt ved en BET-metode, i området 1-10 m<2>/g.

4. Syntetisk harpiksblanding ifølge krav 1, karakterisert ved at magnesiumhydroksydpartiklene inneholder en total mengde av en jernforbindelse og en manganforbindelse på ikke mere enn 0,01 vekt%, regnet som metaller.

5. Syntetisk harpiksblanding ifølge krav 1, karakterisert ved at magnesiumhydroksydpartiklene inneholder en total mengde av en jernforbindelse, manganforbindelse, koboltforbindelse, kromforbindelse, kobberforbindelse, vanadiumforbindelse og nikkelforbindelse på ikke mere enn 0,02 vekt%, regnet som metaller.

6. Syntetisk harpiksblanding ifølge krav 1, karakterisert ved at magnesiumhydrok-sydpartiklene er tilstede i en andel på 20 - 70 vekt%, regnet på totalvekten av den syntetiske harpiks og magnesiumhydroksydpartiklene .

7. Syntetisk harpiksblanding ifølge krav 1, karakterisert ved at den syntetiske harpiks er et polyolefin eller en kopolymer derav.

8. Syntetisk harpiksblanding ifølge krav 1, karakterisert ved at magnesiumhydrok-sydpartiklene er overflatebehandlet med minst ett overflatebehandlingsmiddel bestående av høyere fettsyrer, anioniske surfaktanter, fosforsyreestere, koblingsmidler og estere av flerverdige alkoholer og fettsyrer.

9. Syntetisk harpiksblanding ifølge krav 1, karakterisert ved at den ytterligere inneholder (c) et hjelpeflammehemmende middel i en andel på 0,5 - 20 vekt%, regnet på den totale vekt av (a) den syntetiske harpiks og (b) magnesiumhydroksydpartiklene.

10. Syntetisk harpiksblanding ifølge krav 9, karakterisert ved at det hjelpeflammehemmende middel er rødt fosfor, karbonpulver eller en blanding derav.

11. Flammehemmende middel bestående av magnesiumhydroksydpartikler, der magnesiumhydroksydpartiklene har (i) en midlere sekundær partikkeldiameter, bestemt ved laserdif-fraksjonsmetoden, på ikke mere enn 2 tim, (ii) et spesifikt overflateareal, bestemt ved en BET-metode, på ikke mere enn 20 m2/g, og karakterisert ved (iii) at den inneholder en total mengde av en jernforbindelse og en manganforbindelse som ikke utgjør mere enn 0,02 vekt%, regnet som metaller.

12. Flammehemmende middel ifølge krav 11, karakterisert ved at magnesiumhydrok-sydpartiklene har en midlere sekundær partikkeldiameter, bestemt ved en laserdif f raks jonsmetode, på 0,4 - 1,0 /im.

13. Flammehemmende middel ifølge krav 11, karakterisert ved at magnesiumhydroksydpartiklene har et spesifikt overflateareal, bestemt ved en BET-metode, på 1 - 10 m<2>/g.

14. Flammehemmende middel ifølge krav 11, karakterisert ved at magnesiumhydrok-sydpartiklene inneholder en total mengde av en jernforbindelse og en manganforbindelse på ikke mere enn 0,01 vekt%, regnet som metaller.

15. Flammehemmende middel ifølge krav 11, karakterisert ved at magnesiumhydroksydpartiklene inneholder en total mengde av en jernforbindelse, manganforbindelse, koboltforbindelse, kromforbindelse, kobberforbindelse, vanadiumforbindelse og nikkelforbindelse på ikke mere enn 0,02 vekt%, regnet som metaller.

16. Anvendelse av den syntetiske harpiksblanding ifølge kravene 1-10, til fremstilling av en støpt artikkel.