NO170196B

NO170196B - Vertikalautoklav og fremgangsmaate spesielt for massefremstilling av vinylkloridbaserte polymerer og kopolymerer

Info

Publication number: NO170196B
Application number: NO861363A
Authority: NO
Inventors: Yves Pommier; Yves Legrand
Original assignee: Atochem
Priority date: 1985-04-11
Filing date: 1986-04-08
Publication date: 1992-06-15
Also published as: PT82363B; FI81728C; FI861298A0; DE3665133D1; DK161286D0; CN1005382B; NO170196C; NO861363L; FR2580192B1; EP0200609B1; US4729878A; DK160132C; ES553849A0; GR860947B; IE58310B1; BR8601630A; DK160132B; CN86102488A; JPH0350575B2; PT82363A

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en vertikal autoklav som kan benyttes for å gjennomføre en hvilken som helst operasjon som involverer et medium bestående av en flytende fase og/eller en fast fase, og spesielt for massefremstilling av vinylkloridbaserte polymerer og kopolymerer. Oppfinnelsen angår også en fremgangsmåte for massefremstilling av vinylkloridbaserte polymerer og kopolymerer, implimentert med bruk av nevnte autoklav.

Massefremstilling av en monomerblanding basert på vinylklorid skjer i den flytende monomerbl anding. På grunn av uopp-løseligheten til polymeren eller kopolymeren i monomerblandingen skiller reaksjonsproduktet seg ut i fast tilstand under polymeriseringen i form av partikler som holdes suspendert i den flytende monomerblanding under omrøring av reaksjonsmediet. Når polymer- eller kopolymerinnholdet i reaksjonsmediet når en verdi i størrelsesorden 15 vekt-# blir konsistensen tilsvarende den til omrørt skilt melk. Denne konsistens øker inntil monomerblandingen ikke lenger utgjør en kontinuerlig flytende fase og dette skjer så snart polymer- eller kopolymerinnholdet i reaksjonsmediet når en verdi i størrelsesorden 25 vekt-#, ut over hvilken verdi reaksjonsmediet er i pulverformig tilstand. Reaksjonsmediet holdes i denne tilstand ved hjelp av opprettholdelse av omrøringen, noe som-forhindrer at reaksjonsproduktet avsetter seg i fast form, inntil polymeren eller kopolymeren er oppnådd i pulverformig tilstand ved slutten av polymeriseringen hvorefter ikke-omsatt monomerblanding avgasses.

I foreliggende beskrivelse skal uttrykket "monomerblanding basert på vinylklorid", eller kortere, "monomerblanding", , henvise til vinylklorid i seg selv eller blandet med minst en annen monomer som kan kopolymeriseres med vinylklorid. Monomerblandingen basert på vinylklorid inneholder minst 70 vekt-# vinylklorid. Som monomerer som kan kopolymeriseres med vinylklorid skal spesielt nevnes vinylacetat og lav-molekylvekts-olefiner slik som for eksempel etylen og propylen.

Massepolymerisering av en monomerblanding basert på vinylklorid gjennomføres generelt i nærvær av minst en polymeriseringsinitiator som danner frie radikaler, for eksempel et organisk peroksyd eller en azoforbindelse.

Når den ønskede omdanningsgrad for monomerblandingen er oppnådd blir det oppnådde polymerisat underkastet en avgassingsbehandling som gjennomføres under omrøring, ment for å separere ikke-omsatt monomerblanding fra polymerer eller kopolymerer.

Den pulverformige polymer eller kopolymer som oppnås etter avgassing av ikke-omsatt monomerblanding bringes til atmosfærisk trykk ved hjelp av en inertgass som nitrogen, før eksponering til friskluft, noe som generelt følges av en sikting.

Formålet med siktigen som gjennomføres kontinuerlig i industriell målestokk, er å separere det korrekte produkt,-karakterisert som det som passerer gjennom en sikt med en maskeåpning med en gitt størrelse, valgt som en funksjon av partikkelstørrelsesfordelingen for polymeren eller kopolymeren og som en funksjon av den bruk produktet er ment for, fra det grovere produkt som består i det vesentlige av agglomerater av harpikspartikler med lavere kommersiell verdi, definert som det som blir tilbake på sikten.

Det er allerede foreslått å gjennomføre fremstillingen av vinylkloridbaserte polymerer og kopolymerer ved massepolymerisering eller kopolymerisering i to trinn, gjennomført i separate enheter ved hjelp av en prosess som består i å implementere polymeriseringen eller kopolymeriseringen ved å sikre at omrøringshastigheten for reaksjonsmediet er så høy som mulig i et første trinn, dette inntil en omdanningsgrad for monomerblandingen i størrelsesorden 7 - 15$, fortrinnsvis 8 - 12 $>, og så å redusere omrøringshastigheten under det andre reaksjonstrinn til en verdi som er så lav som mulig men som fremdeles er tilstrekkelig til å sikre god varme-utveksling i reaksjonsmediet, noe som gjennomføres inntil slutten av reaksjonen. I henhold til disse metoder blir de to trinn, der det første utføres med høyturbulensrøring og det andre med en lav omrøringshastighet, gjennomført i forskjellige autoklaver idet trinnene, kjent som forpolymer-iseringstrinnet når det gjelder den første og sluttpolymeriseringen i det andre, skjer i egnede enheter. Også i henhold til disse metoder blir det andre trinn gjennomført ved bruk av et reaksjonsmedium som består enten kun av monomer/polymerblandingen fremstilt i det første polymer-iseringstrinn, eller av nevnte monomer/polymerblanding, av en ytterligere monomerblanding basert på vinylklorid, identisk eller forskjellig fra den som ble benyttet i det første trinn, og en eller flere polymeriseringsinitiatorer.

Denne fremgangsmåte og dens alternative gjennomføringsmetoder er beskrevet i detalj i FR-PS og FR-tilleggssertifikater nr. 1 382 072, 84 958, 84 965, 84 966, 85 672, 89 025 og nr. 1 436 744, 87 620, 87 623, 87 625 og 87 626.

I henhold til en spesiell fremgangsmåte for gjennomføring av prosessen blir sluttpolymeriseringen gjennomført i en vertikalautoklav, beskrevet i FR-PS 2 218 350, utstyrt med et røreverk omfattende en rører bestående av minst en arm som er tilpasset formen til den konkave bunn av autoklaven og forbundet med en aksel som går gjennom bunnen av autoklaven langs dennes akse.

I henhold til dette angår foreliggende oppfinnelse en vertikal autoklav for gjennomføring av arbeidsskritt der et medium med en flytende fase og eller en fast fase er involvert, spesielt for fremstilling av polymerer og kopolymerer av vinylklorid ved massepolymerisering, med et røreverk av typen med en rører som er dannet av minst en til konturen av den veivede autoklavbunn tilpasset arm, som er forbundet med en til bunnen av autoklaven i dennes akse forløpende drivaksel, og autoklaven karakteriseres ved at røreverket er innrettet til å sette mediet i en sentripetalbevegelse i den nedre del av autoklaven.

Som nevnt innledningsvis angår oppfinnelsen også en fremgangsmåte for fremstilling av polymerer og kopolymerer av vinylklorid ved massepolymerisering, og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at det anvendes en autoklav som nevnt i det foregående avsnitt.

Definisjonen av verdier, konsepter og uttrykk benyttet i foreliggende beskrivelse gis nedenfor for på den ene side å karakterisere autoklaven, og på den annen side å karakterisere enhver rører av den type som består av minst en arm tilpasset formen til den konkave bunn til autoklaven og forbundet med en aksling som går gjennom bunnen av autoklaven langs dennes akse.

"Bunndelen av autoklaven" betyr det volum som berøres ved dreining av røren rundt autoklavaksen.

R angir radien, kalt "autoklavradien", for tverrsnittet av den indre overflate av autoklaven i planet loddrett på aksen gjennom radien for bunnflensen av autoklaven.

r angir radien, kalt "akselradien" av tverrsnittet, i et plan i rett vinkel på autoklavaksen, av overflaten av det volum som dekkes ved å dreie aksellen rundt aksen.

Ei angir den sylindriske omdreiningsoverflate med autoklavaksen som sin akse, hvis tverrsnitt i et plan (P) i rett vinkel på autoklavaksen i et hvert punkt 0 har en radius lik 1,05 r.

T. 2 angir den sylindriske omdreiningsoverflate med autoklavaksen som sin akse, som går gjennom punktet eller punktene av overflaten til armen som er lengst bort fra nevnte akse.

Det angir radien for tverrsnittet av overflaten E2 i planet

(P).

Den "ledende linje" og "følgende linje" for armen betyr oppstrømsdelen og nedstrømsdelen av siluetten av armens front, sett nedenfra, idet hver del er forbundet via sine møtepunkter ved overflatene E^ og T- 2-

"Oppstrøms"-delen og "nedstrøms"-delen betyr oppstrøms-henholdsvis nedstrømsdelen i den betraktede omdreiningsretning for røreren. (C) og (C) angir de tilsvarende projeksjoner DE og D'E' for den ledende linje og den følgende linje i armen i planet (P).

Punktene D og D', kjent som de "sentrale" punkter for projeksjonene (C) henholdsvis (C), befinner seg i en avstand fra punktet 0 som er lik 1,05 r.

Punktene E og E' som er separate eller som faller sammen, kalt de "perifere" punkter for projeksjonene (C) henholdsvis

(C), befinner seg i en avstand d fra punktet 0.

e angir en avstand fra det sentrale punkt D av projeksjonen

(C) til det sentrale punkt (D') for projeksjonen (C')«

"Krummingsvinkelen" for ethvert punkt F av projeksjonen (C)

betyr vinkelen OX, FY som dannes av den rette linje OX som går gjennom punktet F og peker i en retning fra punktet 0 til

punktet F, og av tangenten FY, i punktet F, til projeksjonen (C), som peker i en retning tilsvarende bevegelsen, på projeksjonen (C), for det sentrale punkt D til periferi-punktet E, idet vinkelen tas som positiv i den betraktede rotasj onsretning.

Ved anvendelse av en lingvistisk konvensjon blir uttrykket "tangent" på et punkt for projeksjonen (C), benyttet uansett hvorvidt punktet .danner en. del av en krummet del eller en rettlinjet del av projeksjonen. I det tilfelle der punktet utgjør en del av et rettlinjet avsnitt av projeksjonen angir tangenten til projeksjonen på et hvilket som helst punkt av de rettlinjede avsnitt, den rette linje som bærer det rettlinjede avsnitt.

"Oppstrøms"-flaten av armen betyr den fremre del av armen avgrenset av linjen for møtepunktene med overflaten av det volum som dekkes ved dreining av røreren rundt autoklavaksen og med overflaten E]_.

"Konturen" av oppstrømsflaten av armen betyr linjen for punktene som avgrenser oppstrømsflaten av armen.

Den "nedre linje" og "øvre linje" for armen betyr den nedre henholdsvis den øvre del av konturen av oppstrømsflaten av armen idet hver del er avgrenset av sine møtepunkter med overflaten E^ og av det høyeste punkt av konturen som befinner seg på overflaten E£.

En "elevasjons"-projeksjon og et "elevasjons"-riss betyr projeksjonen i ethvert plan (Q) gjennom autoklavaksen, oppnådd ved tilbakebretting i planet (Q) langs de sirkulære buer sentrert på autoklavaksen. (G) og (G') angir de respektive elevasjonsprojeksjoner HJ og H'J for den nedre linje og den øvre linje av armen i planet

(Q), idet elevasjonsprojeksjonene kortere kalles henholdsvis "projeksjon" (G) og "projeksjon" (G')«

Punktene H og E', kalt de "sentrale" punkter av projeksjonene (G) henholdsvis (G'), befinner seg i en avstand fra autoklavaksen som er lik 1,05 r.

Punkt J som er felles for projeksjonene (G) og (G'). kalt det "ekstreme perifere" punkt av projeksjonen (G) og/eller projeksjonen (G'), befinner seg i en avstand d fra autoklavaksen.

h angir avstanden fra punktet J til radien av autoklav-flensen, hvilken avstand måles i vertikal retning og tas som positiv fra bunnen og oppover ut fra radien til flensen som tas som opprinnelse.

e' angir avstanden fra det sentrale punkt H av projeksjonen

(G) til det sentrale punkt H' av projeksjonen (G').

S angir overflatearealet for overflaten avgrenset av

elevasjonsprojeksjonen av konturen av oppstrømsflaten av armen.

(s) angir tverrsnittet av overflaten av armen i et plan i rett vinkel på den ledende linje på et hvilket som helst punkt M.

M', N og N' angir møtepunktene for tverrsnittet (s) henholdsvis for den følgende linje og for den nedre og øvre linje av konturen av oppstrømsflaten av armen.

ai, & 2 > a3 °S a4 angir hjørnene til rektangelet med to horisontale sider, som omskriver tverrsnittet (s).

ai & 2, a3 , ai 3.^ og & 2 a3, angir sidene av rektangelet på

hvilke punktene M, NT, N og N' befinner seg, uansett formen for tverrsnittet (s).

Hver av armene betyr en hvilken som helst rører av denne type benyttet inntil nu og som i foreliggende beskrivelse kalles "røreren Bo", har følgende karakteristika: projeksjonene (C) og (C) for den ledende linje henholdsvis den følgende linje er rette, parallelle og anordnet slik at punktet 0 befinner seg mellom de rette linjer som danner det. Uansett den betraktede rotasjonsretning for røreren Bo er krummingsvinkelen a på ethvert punkt F på projeksjonen (C), negativ. Ved dreining i en av de to rotasjonsretninger driver røreren Bo mediet med en sentrifugalbevegelse i den nedre del av autoklaven. Figurene 1, 2 og 3 i de ledsagende tegninger viser et riss av en arm av en rører Bo, gitt ved et typisk eksempel:

Figur 1 er et planriss

Figur 2 er et oppriss

Figur 3 er et tverrsnitt i et plan i rett vinkel på den ledende linje av armen langs linjene III-III i Figur 1.

I Figur 1 er de rettlinjede projeksjoner (C) og (C) symmetriske i forhold til en rett linje gjennom 0.

I Figur 3 er snittet (s) rettviklet trapes der toppunktet for den spisse vinkel befinner seg på den ledende linje og på den nedre linje av konturen av oppstrømsflaten: av armen, idet nevnte linjer faller sammen, og der den store basis, lik høyden, to ganger høyden av den lille basis, utgjør en vinkel på 7° med horisontalen.

Kraften som forbrukes av en rører Bo ved gitte kritiske trinn i prosessen, spesielt i slutten av polymeriseringen og under avgassingsbehandlingen av polymerisatet, gjør det nødvendig å utstyre røreren med en relativt stor drivenhet.

Autoklaven ifølge oppfinnelsen har ikke den ovenfor angitte mangel.

Autoklaven med vertikal akse, gjenstanden for foreliggende oppfinnelse, er utstyrt med en røreanordning av den type som omfatter en rører bestående av minst en arm som er tilpasset formen til den konkave bunn av autoklaven og forbundet med en aksel som går gjennom bunnen av autoklaven langs aksen.

Ifølge oppfinnelsen er røreren som nevnt istand til å drive mediet med en sentripetalbevegelse i den nedre del av autoklaven.

Fortrinnsvis er røreren istand til å drive med en sentripetalbevegelse i det minste enhver enhetskomponent av volumet av mediet som befinner seg i det minimale arbeidsområde av denne nedre del av autoklaven.

Et "minimum arbeidsområde" i den nedre del av autoklaven betyr ifølge oppfinnelsen det område av delen som avgrenses av den sylindriske omdreiningsoverflate med autoklavaksen som akse, hvis tverrsnitt i planet (P) har en radius som er lik i det første tilfellet r + 0,2 d og, i det andre tilfellet, 0,9 d.

Denne rører er istand til å oppfylle den indikerte funksjon i en av sine to rotasjonsretninger, angitt som den "egnede" rotasjonsretning for røreren.

I det følgende kalles denne rører en "rører ifølge opp-f innelsen".

Det er funnet at den maksimale energi som forbrukes av en rører ifølge oppfinnelsen, når røreren dreier seg i egnet rotasjonsretning i en gitt rotasjonshastighet, under sluttpolymeriseringen av fremgangsmåten for massefremstilling av vinylkloridbaserte polymerer og -kopolymerer i to trinn utført i separate enheter og under avgassingsbehandlingen av det oppnådde polymerisat, er mindre enn den maksimalt forbrukte energi, alt annet holdt likt, under rotasjon av en rører Bo tilsvarende den betraktede rører ifølge oppfinnelsen, i egnet rotasjonsretning for røreren Bo.

Ifølge foreliggende beskrivelse betyr røreren Bo "tilsvarende" den betraktede rører ifølge oppfinnelsen, en hvilken som helst, rører Bo hvis form og dimensjoner er slik at: den omfatter så mange armer som den betraktede rører ifølge oppfinnelsen og deres gjensidige vinklIngsarrangement er det til armene til den betrakede rører ifølge oppfinnelsen eller et speilvendt arrangement,

radien r for akselen er lik radien for akselen til røreren ifølge oppfinnelsen, og,

avstandene d og h og overflatearealet S i forbindelse med hver av armene er henholdsvis like de forbundet med armen av det tilsvarende vinkelarrangement for røreren ifølge oppfinnelsen.

I foreliggende beskrivelse betyr "egnet" rotasjonsretning for røreren Bo tilsvarende røreren ifølge oppfinnelsen, den rotasjonsretning der energien som forbrukes er lavest, alt annet holdt likt.

Det er funnet at den observerte energireduksjon under avgassing av ikke-omsatt monomerblanding for for eksempel en vinylkloridbasert polymer hvis tilsynelatende densitet ligger mellom 0,55 og 0,65 g/cm<3> og hvis midlere partikkeldiameter er mellom 100 og 150 pm, er fra 15 til 20%. Figur 4 i de ledsagende tegninger viser som et eksempel kurver som viser verdien for forbrukt energi i kW, avsatt langs ordinaten, som en funksjon av rotasjonshastigheten i omdreininger/minutt for den angjeldende rører, avsatt langs absissen, for dreining av røreren i polymeren i en autoklav med kapasitet 36 m<3.> I Figur 4 angår kurvene (L) henholdsvis

(Lo) en rører ifølge oppfinnelsen og en rører Bo som tilsvarer røreren ifølge oppfinnelsen.

Dette gjør det mulig, ved en gitt kraft, og således uten å måtte ty til større røredrivverk, å benytte autoklaver med større kapasitet. Søkeren har for eksempel funnet ut at det er mulig å gjennomføre sluttpolymeriseringen og avgassingsbehandlingen av det oppnådde polymerisat i en autoklav i henhold til oppfinnelsen med en kapasitet på 65 m<3>, under omrøringsbetingelser slik at, med alt annet likt, det maksimale forbruk av energi ikke er høyere enn det maksimale forbruk i en autoklav med en kapasitet på 50 cm<3> utstyrt med en rører Bo.

Søkeren har også videre funnet at vektandelen av det riktige produkt som oppnås ved bruk av en rører ifølge oppfinnelsen, generelt er større enn det som oppnås, med alt annet likt, når man benytter en rører Bo tilsvarende røreren ifølge oppfinnelsen.

Søkeren har videre også funnet at omsetningstiden for polymeren i forbindelse med en rører ifølge oppfinnelsen, er meget kortere enn omsetningstiden i forbindelse med en rører Bo tilsvarende nevnte rører ifølge oppfinnelsen, og kan være fem ganger kortere enn den sistnevnte.

Omsetningstiden er den tid som er nødvendig for å oppnå en homogen dispersjon av en farvet andel av polymeren i den gjenværende, ikke-fargede andel rotasjon, ved en spesifisert omdreiningshastighet, av den angjeldende rører. Mengden polymer som benyttes representerer ca. 0,4 tonn/m<3> autoklav-kapasitet. Den farvede del av polymeren representerer 1 vekt-# av mengden benyttet polymer. Omrøringen startes etter tilsetning av den farvede polymer til autoklaven som inneholder den ikke-farvede polymer. Det øyeblikket på hvilket en homogen dispersjon oppnås defineres som det når polymerfargen, .observert visuelt, blir enhetlig. Reaksjonstiden er den som går med fra det øyeblikk når omrøringen oppstartes til det øyeblikk den homogene dispersjon oppnås.

Omsetningstiden i forbindelse med røreren i henhold til oppfinnelsen bestemmes ved å dreie røreren i polymeren i autoklaven.

Omsetningstiden i forbindelse med røreren Bo bestemmes ved å dreie røreren i polymeren i autoklaven når røreren ifølge oppfinnelsen er erstattet med røreren Bo.

Omsetningstiden er den som oppnås ved å dreie den angjeldende rører i egnet rotasjonsretning.

En fordelaktig alternativ utførelsesform av røreren ifølge oppfinnelsen er røreren med en arm med krum form.

En rører med en "arm med krum form" betyr i foreliggende beskrivelse, en rører der den sentrale vinkel cp for den minimale arbeidende del av projeksjonen (C) til den ledende linje av rørerarmen, i en av de to rotasjonsretninger for røreren er mellom +5 og +90°.

Den "minimale arbeidende" del av projeksjonen (C) betyr, ifølge foreliggende beskrivelse, den del K^ K2 av projeksjonen (C) idet delen K^ K2 er projeksjonen i planet (P) av den del av den ledende linje som befinner seg innenfor den maksimale arbeidende sone og avgrenset av sine møtepunkter for overflaten av sonen.

Punktene K^ og K2, henholdsvis kalt det "sentrale" punkt og det "perifere" punkt av den minimale arbeidende del av projeksjonen (C), befinner seg i en avstand fra punktet 0 som er lik, når det gjelder , r + 0,2 d, og når det gjelder punktet K2, er lik 0,9 d.

Den "sentrale vinkel <p" for den minimale arbeidende del av projeksjonen (C) betyr i beskrivelsens mening vinkelen 0 K^, 0 K2, tatt som positiv i rotasjonsretningen.

Avhengig av hvorvidt rotasjonsretningen er med urviser-retningen eller mot urviseren, kalles armen en "arm med en form krummet mot høyre" eller en "arm med en form krummet mot venstre", eller kortere "arm krummet mot høyre" eller "arm krummet mot venstre".

Den nevnte rotasjonsretningen er den "egnede" rotasjonsretning for røreren ifølge oppfinnelsen. 1 henhold til en foretrukket utførelsesform av en arm med krummet form er krumm ings vinkel en a på et hvilket som helst punkt F i den minimalt arbeidende del av projeksjonen (C), mellom 0 og 90°.

I henhold til en mere foretrukket utførelsesform er krummingsvinkelen a for ethvert punkt F mellom +8 og +45°.

Krummingsvinkelen a kan være variabel, for eksempel øke kontinuerlig eller reduseres kontinuerlig, eller den kan være konstant fra det sentrale punkt K^ til det perifere punkt K2 av den minimale arbeidende del av projeksjonen.

Verdien for krummingsvinkelen a i punktet F bestemmer, alt annet holdt likt, verdien i forhold til armen, for den sentripetale strømningshastighet for mediet gjennom den sylindriske omdreiningsoverflate hvis akse er autoklavaksen og som passerer gjennom punktet F. Sentripetalstrømnings-hastigheten når krummingsvinkelen a er 0 eller lik 90° og er maksimal når krummingsvinkelen a er lik 45°. Det er den økende funksjon av vinkelen for krummingen a, når krummingsvinkelen a øker fra 0 til 45°. Det er en synkende funksjon av krummingsvinkelen a når krummingsvinkelen a øker fra +45 til +90°.

Som et eksempel kan krummingsvinkelen a være i det vesentlige konstant fra det sentrale punkt K^ til det perifere punkt K2 for den minimale arbeidende del av projeksjonen (C).

"I det vesentlige konstant" er ment å bety at krummingsvinkelen a ikke skiller seg fra en gjennomsnitlig verdi med mer enn 5 ° .

En beskrivelse av en rører med en arm med krummet form i henhold til en foretrukket utførelsesform av armen skal gis nedenfor.

Radien r er generelt mellom 0,10 R og 0,25 R.

Avstanden d, høyst noe mindre enn R, er generelt minst lik 0,5 R.

Forholdet r:d er generelt mellom 0,1 og 0,5.

Avstanden h er generelt mellom -0,65 R og +0,30 R.

Valget av formen på projeksjonen (C) og dennes posisjon i forhold til projeksjonen (C) er ikke kritisk.

Avstanden e er generelt høyst lik 2r og fortrinnsvis mellom 0,75 r og 1,50 r.

Avstanden e' er generelt mellom 0,05 R og 0,5 R.

Overflatearealet S er generelt mellom 0,1 R<2> og 0,5 R<2>.

Formen av tverrsnittet (s) er ikke kritisk. Som et eksempel er tverrsnittet (s) på et hvilket som helst punkt M på den ledende linje hvis projeksjon i planet (P) er et punkt som befinner seg på den minimale arbeidende del av projeksjonen

(C), slik at:

forholdet mellom avstandene Ma^/a;]^ er mindre enn 0,20 og fortrinnsvis mindre enn 0,05,

delen MN' av tverrsnittet og som befinner seg på oppstrøms-flaten av rørerarmen har i det vesentlige en i det vesentlige rettlinjet profil som med siden a^a2 danner en vinkel P som er 0 eller høyst lik 45° på det punkt på den ledende linje hvis projeksjon i planet (P) er det sentrale punkt K^ av den minimale arbeidende del av projeksjonen (C), og gradvis synkende, når punktet M gradvis beveger seg langs den ledende linje i retningen som tilsvarer bevegelsen fra det sentrale punkt Kf til det perifere punkt K2 av den minimale arbeidende del av projeksjonen (C) til en verdi som er tilslutt lik 0,

forholdet mellom avstandene Na^/a]^ er mindre enn 0,20 og fortrinnsvis mindre enn 0,15, og

delen NM' av tverrsnittet, beliggende på flaten, synlig nedenfra, av rørerarmen, har en i det vesentlige rettlinjet profil som ved siden av en a^a4 utgjør en vinkel 7 på mellom 3 og 10° og fortrinnsvis mellom 5 og 10°.

Av mekaniske grunner er tverrsnittet (s) slik at, når punktet M beveger seg langs den ledende linje i den retning som tilsvarer bevegelsen fra det sentrale punkt D til det perifere punkt E av projeksjonen (C), er lengden av sidene av rektangelet med to horisontale sider, omskrevet på tverrsnittet (s), fortrinnsvis synkende.

Røreren ifølge oppfinnelsen omfatter fordelaktig flere armer, fortrinnsvis identiske av form, idet antallet ikke er begrenset. I det tilfelle der røreren ifølge oppfinnelsen omfatter flere armer, er hver av dem konstruert og arrangert slik at den egnede omdreiningsretning for hver av rørerne ifølge oppfinnelsen, omfattende hver av armene tatt separat, er den samme for alle rørere ifølge oppfinnelsen. Armene er generelt anordnet på enhetlig måte rundt autoklavaksen. Hvis det således er to armer er disse fortrinnsvis arrangert symmetrisk i forhold til autoklavaksen, når røreren ifølge oppfinnelsen har tre armer utgjør disse gjensidig vinkler på 120° seg imellom.

Omrøringsanordningen i autoklaven ifølge oppfinnelsen kan også omfatte minst en ytterligere rører, idet den andre rører eller de andre rørere og røreren ifølge oppfinnelsen, kontrolleres uavhengig. Den andre rører kan ha en rotasjonsaksel som går gjennom toppdelen av autoklaven. Omrør-ingsanordningen kan omfatte en enkelt ytterligere rører med en rotasjonsaksel fortrinnsvis langs autoklavaksen. Den kan også omfatte flere andre rørere, fortrinnsvis anordnet regelmessig rundt autoklavaksen.

Den andre rører kan være av en type som i det vesentlige består av et bånd viklet i skrueviklinger rundt rotasjonsakselen. Den er så i stand til å drive reaksjonsmediet som er i stigende bevegelse i en av de to rotasjonsretninger, angitt den "egnede" rotasjonsretning for røreren. Avhengig av konstruksjonen av røreren ifølge oppfinnelsen og den av den andre rører, er den egnede rotasjonsretning for den andre rører den samme som den til røreren ifølge oppfinnelsen eller en retning motsatt den egnede rotasjonsretning for røreren ifølge oppfinnelsen. Den andre rører kan spesielt være en som i beskrevet i FR-PS 2 328 722.

Røreren ifølge oppfinnelsen og den andre, rører kan være hule og kan føre et kjølefluid-

En beskrivelse av en utførelsesform av en autoklav ifølge oppfinnelsen følger nedenfor som et eksempel, videre også under henvisning til figurene 5 - 10 i de ledsagende tegninger.

Figur 5 er et vertikalsnitt langs autoklavaksen.

Figur 6 er et horisontalsnitt langs linjen VI-VI i Figur 5. Figurene 7 og 8 er riss av en del av autoklaven og en del av røreren ifølge oppfinnelsen, omfattende en av dens armer.

Figur 7 er et planriss.

Figur 8 er et oppriss.

Figurene 9 og 10 er tverrsnitt i et plan i rette vinkler på den ledende linje av armen langs linjene IX-IX og X-X i Figur 7.

Autoklaven er utstyrt med en røreanordning omfattende en rører ifølge oppfinnelsen med to armer krummet mot venstre og en annen rører, med en rotasjonsaksel gjennom den øvre del av autoklaven langs dennes akse, idet røreren ifølge oppfinnelsen og den andre rører kontrolleres uavhengig.

Autoklaven 1 med vertikal akse er omgitt av en kappe 2 hvori et varmevekslingsmiddel trer inn gjennom et rør 3 og trer ut gjennom et rør 4. I den øvre del omfatter autoklaven 1 et rør 5 for chargering av forpolymerisat, de nødvendige reaktanter og hvis hensiktsmessig også monomerer, samt et rør 6 for fjerning av ikke-omsatt monomerblanding etter reaksjonen. I den nedre del har autoklaven 1 et rør 7 for utslipp av polymer.

Gjennom bunnen 8 av autoklaven 1 går en aksling 9 hvortil det er festet to armer 10, anordnet symmetrisk i forhold til autoklavaksen og som er båret av et lager 11, idet tettingen mellom akselen 9 og bunnen av autoklaven sikres ved en pakning 12 bestående av en egnet boks eller en mekanisk pakning.

Gjennom den øvre del av autoklaven 1 langs autoklavaksen er det en rotasjonsaksel 13 båret av lageret 14, hvorved tetningen mellom rotasjonsakselen og den øvre del av autoklaven sikres ved en egnet tetning 15. Et bånd 16 av den type som er beskrevet i FR-PS 2 328 722 er viklet i skrueviklinger på rotasjonsakselen 13.

Autoklaven ifølge oppfinnelsen er spesielt egnet for å gjennomføre sluttpolymeriseringen eller -kopolymeriseringen i prosessen for massefremstilling av vinylkloridbaserte polymerer og kopolymerer i to trinn, gjennomført i separate enheter.

Ifølge en alternativ utførelsesform av oppfinnelsens fremgangsmåte blir en polymerisering eller kopolymerisering gjennomført i et første trinn med høyturbulent omrøring, på en monomerblanding basert på vinylklorid, inntil det er oppnådd en omdanningsgrad for monomerblandingen på 3 - 15$, idet en ytterligere mengde monomerblanding basert på vinylklorid, eventuelt identisk med den som ble benyttet i det første trinn, tilsettes til reaksjonsmediet hvis dette er ønskelig, og så en sluttpolymerisering eller -kopolymerisering i det andre trinn, på den således dannede reaksjons-blanding, ved langsom omrøringshastighet i autoklaven ifølge oppfinnelsen.

I henhold til den alternative utførelsesform i det andre trinn blir reaksjonsmediet underkastet påvirkning av en rører med en rotasjonsaksel gjennom den øvre del av autoklaven og rettet langs autoklavaksen, bestående i det vesentlige av et bånd viklet i skrueviklinger på rotasjonsakselen, idet røreren utgjør en omrøringssone rundt autoklavaksen, og påvirkning av en rører ifølge oppfinnelsen som, samtidig men uavhengig danner en annen omrøringssone i den nedre del av autoklaven.

Ifølge den alternative utførelsesform drives reaksjonsmediet med en sentripetalbevegelse ved hjelp av røreren ifølge oppfinnelsen i den nedre del av autoklaven.

Enhver polymeriseringsinitiator istand til å kunne benyttes for massefremstilling av vinylkloridbaserte polymerer og kopolymerer kan benyttes ifølge oppfinnelsens fremgangsmåte og generelt kan friradikaldannere som organiske peroksyder som lauroylperoksyd, acetylcykloheksansulfonylperoksyd, triloracetylperoksyd; peroksydiakarbonater som etylperoksy-dikarbonater, etylheksylperoksydikarbonater, isopropyl-peroksydikarbonater eller isobutylperoksydikarbonater; tert-butylperooksymetoksyacetat; tert-butylperoksyetoksyacetat; tert-butylperoksy-2-fenoksypropionat; og azoforbindelser som 2,2'-ax@zobis(2,4 dimetylvaleronitril), brukes. Generelt benyttes 0,001 til 0,006 vekt-#, beregnet på den totale monomerblanding, av polymeriseringsinitiatoren eller-initiatorene, uttrykt som aktivt oksygen.

Polymeriseringstemperaturen er generelt mellom 10 og 80°C og fortrinnsvis mellom 30 og 75°C.

Nedenfor følger eksempler som skal illustrere oppfinnelsen uten å begrense den.

Eksemplene 1, 3, 5, 7, 9, 11, 12 og 14 er ifølge opp-f innelsen.

Eksemplene 2, 4, 6, 8, 10, 13 og 15 er sammenlignings-eksempler.

For hver av autoklavene, kalt polymerisatorer, med en gitt kapasitet og benyttet i eksemplene og utstyrt med en røreanordning omfattende en rører ifølge oppfinnelsen eller en tilsvarende rører Bo, er rørernes karakteristika vist i Tabell 1.

Autoklavene er laget av rustfritt stål og utstyrt med en kappe. Eøreverkene omfatter også en andre rører bestående av et bånd viklet i skrueviklinger på en roterende aksel gjennom den øvre del av autoklaven langs dennes akse, slik det er beskrevet i FR-PS 2 328 722.

For hvert røreverk er den egende retning for dreining av den andre rører retningen motsatt den egnede rotasjonsretning for røreren ifølge oppfinnelsen eller den tilsvarende rører Bo.

I alle eksempler er rotasjonsretningen for hver rører den egnede rotasjonsretning for denne rører.

Eksemplene 1 til 11 angår massefremstilling i to trinn, gjennomført i separate enheter, av vinylkloridbaserte polymerer eller kopolymerer. I hvert av eksemplene blir det andre polymerseringstrinn gjennomført i en av autoklavene.

Det korrekte produkt er definert som det som passerer gjennom en sikt med en maskeåpning på 315 pm.

Viskositetsindeksen for de vinylkloridbaserte polymerer og kopolymerer bestemmes ifølge den internasjonale standard ISO 174.

Eksemplene 1 og 2

135 kg vinylklorid innføres til en forpolymerisatorer med kapasitet 200 1, fremstilt av rustfritt stål og utstyrt med et røreverk av "Lightnin" turbintypen med 6 flate blader, og apparaturen spyles ved avgassing av 10 kg vinylklorid. 16,6 g etylperoksydikarbonat tilsettes også tilsvarende 1,5 g aktivt oksygen. Omdreiningshastigheten settes til 500 omdreininger/minutt.

Temperaturen i reaksjonsmediet i forpolymerisatoren heves og holdes på 71°C, noe som tilsvarer et relativt trykk på 12 bar i autoklaven.

Efter 15 minutters forpolymerisering er omdanningsgraden i området 8%, forpolymerisatet overføres til den vertikale polymerisator med kapasitet 0,4 m<3>, spyles på forhånd ved avgassing av 20 kg vinylklorid og inneholdende 130 kg vinylklorid, 22,25 g etyl peroksydikarbonat tilsvarende 2 g aktivt oksygen, og 75 g lauroylperoksyd tilsvarende 3 g aktivt oksygen. Rotasjonshastigheten for røreverket ifølge oppfinnelsen, Eksempel 1, eller røreren Bo, Eksempel 2, settes til 30 omdreininger/minutt og den til den andre rører til 50 omdreininger/minutt. Temperaturen i reaksjonsmediet heves i løpet av 15 minutter og holdes på 69° C, noe som tilsvarer et relativt trykk på 11,5 bar i polymerisatoren. Efter å ha nådd temperaturen tar polymeriseringen i polymerisatoren 3,5 timer.

Avgassing av ikke-omsatt monomer gjennomføres så. Efter avgassing og bryting av vakuum med nitrogen, samles det oppnådde polyvinylklorid.

Eksemplene 3 og 4

Forpolymerlseringen gjennomføres som i Eksempel 1.

Etter 15 minutters forpolymerisering, var omdanningsgraden i størrelsesorden 8%, forpolymerisatet overføres til den vertikale polymerisator med en kapasitet på 0,4 m<3>, det hele spyles på forhånd ved avgassing av 20 kg vinylklorid og beholderen inneholder 130 kg vinylklorid, 27,8 g acetylcykloheksansulfonylperoksyd, tilsvarende 2 g aktivt oksygen, og 22,25 g etylperoksydikarbonat, tilsvarende 2 g aktivt oksygen. Rotasjonshastigheten for røreverket ifølge oppfinnelsen, eksempel 3, eller røreverket Bo, eksempel 4, settes til 30 omdr./min. og den til den andre rører til 50 omdr./min. Temperaturen i reaksjonsmediet heves i løpet av 15 minutter og holdes så ved 55°C, noe som tilsvarer et relativt trykk på 8,1 bar i polymerisatoren. Efter at temperaturen er nådd, varer polymeriseringen 4 timer.

Avgassing av ikke-omsatt monomer gjennomføres så. Efter avgassing og bryting av undertrykket med nitrogen, samles det oppnådde polyvinylklorid.

Eksemplene 5 og 6

133 kg vinylklorid innføres til forpolymerisøren benyttet i eksempel 1 og apparaturen spyles ved avgassing av 10 kg vinylklorid. 2 kg vinylacetat, 5,56 g acetylcykloheksansulfonylperoksyd tilsvarende 0,4 g aktivt oksygen, og 13,35 g etylperoksydikarbonat tilsvarende 1,2 g aktivt oksygen, tilsettes også. Omrøringshastigheten settes til 500 omdr./- min.

Temperaturen i reaksjonsmediet i polymerisatoren heves og holdes ved 70°C, noe som tilsvarer et relativt trykk på 11,3 bar i forpolymerisatoren. Efter 15 minutters forpolymerisering, er omdanningsgraden i nærheten av. 8S6.,. forpolymerisatet overføres til en vertikal reaktor med kapasitet 0,4 m<3> som på forhånd er spylt ved avgassing av 15 kg vinylklorid og som inneholder 125 kg vinylklorid, 5 kg vinylacetat og 76,4 kg acetylcykloheksansulfonylperoksyd tilsvarende 5,5 g aktivt oksygen. Omdanningshastigheten for røreverket ifølge oppfinnelsen, eksempel 5, eller røreren Bo, eksempel 6, settes til 30 omdr./min. og den til den andre rører til 50 omdr./min. Temperaturen i reaksjonsmediet heves i løpet av 15 minutter og holdes så på 47° C, noe som tilsvarer et relativt trykk på 6,2 bar i polymerisøren. Efter å ha nådd temperaturen tar polymeriseringen 6,5 timer.

Avgassing av ikke-omsatt monomerblanding gjennomføres derefter. Efter avgassing og bryting av undertrykket med nitrogen, oppnås det en polymer av vinylklorid og vinylacetat inneholdende 98 vekt-# vinylklorid og 2 vekt-# vinylacetat.

Eksemplene 7 og 8

12,5 tonn vinylklorid tilføres til en forpolymerisator med kapasitet 20 m<3>, fremstilt av rustfritt stål og tilpasset med røreverk omfattende en skipspropell over hvilken det er

anordnet en turbin med 6 flate blad, og apparaturen spyles ved avgassing av 1 tonn vinylklorid. 1,79 kg etylperoksydikarbonat tilsvarende 160 g aktivt oksygen, tilsettes også. Omrøringshastigheten settes til 120 omdr./min.

Temperaturen i reaksjonsmediet i forpolymerisatoren heves og holdes ved 67"C, noe som tilsvarer et relativt trykk på 11 bar i reaktoren.

Efter 15 minutters forpolymerisering er omdanningsgraden nær 8$, forpolymerisatet overføres til en vertikal reaktor med kapasitet 36 m<3>, på forhånd spylt ved avgassing med 0,5 tonn vinylklorid og inneholdende 7,5 tonn vinylklorid, 1,33 kg etylperoksydikarbonat tilsvarende 120 g aktivt oksygen, og 4,48 kg lauroylperoksyd tilsvarende 180 g aktivt oksygen. Omdreiningshastigheten for røreverket ifølge oppfinnelsen, eksempel 7, og røreverket Bo, eksempel 8, settes til 20 omdr./min. og den til den andre rører til 30 omdr./min. Temperaturen i reaksjonsmediet heves i løpet av 30 minutter og holdes så ved 70°C, noe som tilsvarer et relativt trykk på 11,9 bar i polymerisatoren. Efter å ha nådd temperaturen skjer polymeriseringen i løpet av 3,5 timer.

Avgassing av ikke-omsatt monomer gjennomføres så. Efter avgassing og bryting av undertrykket med nitrogen, samles den oppnådde polyvinylklorid.

Eksemplene 9 og~ 10

18 tonn vinylklorid innføres i en forpolymerisator med kapasitet 30 m<3>, fremstilt av rustfritt stål, og utstyrt med et røreverk omfattende en skipspropell over hvilken det er anordnet en turbin med 6 flate blader, og apparaturen spyles ved avgassing av 1 tonn vinylklorid. 2,56 kg etylperoksydikarbonat tilsvarende 230 g aktivt oksygen, tilsettes så. Omrøringshastigheten settes til 100 omdr./min.

Temperaturen i reaksjonsmediet i forpolymerisatoren heves og holdes ved 67"C, noe som tilsvarer et relativt trykk på 11 bar i forpolymerisøren.

Efter 15 minutter forpolymerisering er omdanningsgraden nær 856, forpolymerisatet overføres til en vertikal reaktor med kapasitet 50 m<3>, spylt på forhånd ved avgassing av 0,5 tonn vinylklorid, og inneholdende 11,5 tonn vinylklorid, 1,89 kg etylperoksydikarbonat tilsvarende 170 g aktivt oksygen, og 6,47 kg lauroylperoksyd tilsvarende 260 g aktivt oksygen. Omdreiningshastigheten for røreverket ifølge oppfinnelsen, eksempel 9, eller til røreren Bo, eksempel 10, er satt til 15 omdr./min. og den til den andre rører til 25 omdr./min. Temperaturen i reaksjonsmediet heves i løpet av 30 minutter og holdes så ved 70°C, noe som tilsvarer et relativt trykk på 11,9 bar i polymerisøren. Efter å ha nådd temperaturen, tar polymeriseringen 3,5 timer.

Avgassing av ikke-omsatt monomer gjennomføres så. Efter avgassing og bryting av undertrykket med nitrogen, oppsamles oppnådd polyvinylklorid.

Eksempel 11

23,5 tonn vinylklorid tilføres til en forpolymerisator med kapasitet 40 m<3>, fremstilt av rustfritt stål og utstyrt med et røreverk omfattende en skipspropell over hvilken det er anordnet en turbin med 6 flate blader, og apparaturen spyles ved avgassing av 1,5 tonn vinylklorid. 3,34 kg etylperoksydikarbonat tilsvarende 300 g aktivt oksygen, tilsettes også. Omrøringshastigheten settes til 65 omdr./min.

Temperaturen i reaksjonsmediet i forpolymerisatoren heves og holdes ved 68°C, noe som tilsvarer et relativt trykk på 11,5 bar i forpolymerisatoren.

Efter 15 minutters forpolymerisering er omdanningsgraden i nærheten av 856, forpolymerisatet overføres til en vertikal-reaktor med kapasitet 65 <m3>, spylt på forhånd ved avgassing av 1 tonn vinylklorid, og inneholdende 15 tonn vinylklorid, 2,45 kg etylperoksydikarbonat tilsvarende 220 g aktivt oksygen, og 8,46 kg lauroylperoksyd tilsvarende 340 g aktivt oksygen. Rotasjonshastigheten for røreren ifølge oppfinnelsen settes til 10 omdr./min. og den til den andre rører til 23 omdr./min. Temperaturen i reaksjonsmediet heves i løpet av 30 minutter og holdes så ved 70°C, noe som tilsvarer et relativt trykk på 11,9 bar i forpolymerisøren. Efter å ha nådd denne temperatur, skjer polymeriseringen i løpet av 3,5 timer.

Avgassing av ikke-omsatt monomer gjennomføres så. Efter avgassing og bryting av undertrykket med nitrogen, samles oppnådd polyvinylklorid.

Tabellene 2 og 3 viser, for hvert av eksemplene 1-6, henholdsvis 7-11: kapasiteten for autoklaven benyttet som polymerisator, som nevnt,

maksimalenergi forbrukt under polymeriseringen eller avgassingsbehandlingen,

mengden innvunnet polymer, og

vektinnholdet av det korrekte produkt.

De indikerer også:

viskositetsindeksen,

den tilsynelatende densitet, og

den midlere partikkeldiameter,

bestemt for det korrekte produkt.

Eksemplene 12 til 15

Disse angår bestemmelse av energien som ble forbrukt og reaksjonstiden i forbindelse med røreverket ifølge oppfinnelsen, eksemplene 12 og 14, og røreren Bo, eksemplene 13 og 15, for rotasjon av rørerverket i den vinylkloridbasert polymerholdig autoklaven. Den tilsynelatende densitet for polymeren er 0,60 g/cm<3> og den midlere partikkeldiameter en 120 pm.

Tabell 4 viser, for hvert av eksemplene, autoklavkapasiteten, mengden benyttet polymer, omdreiningshastigheten for røreverket ifølge oppfinnelsen eller den tilsvarende rører Bo, den forbrukte energi og reaksjonstiden.

Claims

1. Vertikalautoklav for gjennomføring av arbeidstrinn der et medium med en flytende fase og/eller en fast fase er involvert, spesielt for fremstilling av polymerer og kopolymerer av vinylklorid ved massepolymerisering, med et røreverk av typen med en rører som er dannet av minst en til konturen av den veivede autoklavbunn tilpasset arm, som er forbundet med en til bunnen av autoklaven i dennes akse forløpende drivaksel, og autoklaven er karakterisert ved at røreverket er innrettet til å sette mediet i en sentripetalbevegelse i den nedre del av autoklaven.

2. Autoklav ifølge krav 1, karakterisert ved at røreverket i en sentripetalbevegelse er istand til å medføre minst hvert element av medievolumet som befinner seg i det minste nytteområdet i den nedre autoklavdel som tilsvarer den sone som er begrenset ved de sylindriske rotasjonsflater som som akse har autoklavaksen, hvorved tverrsnittet i det til autoklavaksen rettvinklede plan (P), på overflaten av volumet som dannes ved rotasjon av akslingen rundt aksen, har en radius som er lik, i det første tilfellet, R + 0,2D og, i det andre tilfellet, 0,9D, idet R er radien av tverrsnittet av den sylindriske omdreiningsoverflate sigma 2 som har autoklavaksen som akse og går gjennom punktet eller punktene på overflaten av armen som er lengst bort fra aksen.

3. Autoklav ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at den sentrale vinkel $ av den minimale arbeidende del av projeksjonen (C), i et plan (P) i rett vinkel på autoklavens akse på et hvilket som helst punkt 0, av aksen, for den ledende linje av rørerarmen, i en av de to rotasjonsretninger for røreren, er mellom +5 og +90°.

4. Autoklav ifølge krav 3, karakterisert ved at krumingsvinkelen a i et hvilket som helst punkt F på den minimale arbeidende del av projeksjonen (C) i et plan (P) i rette vinkler på autoklavaksen i et hvilket som helst punkt 0, på den ledende linje av rørerarmen, i en av de to rotasjonsretninger for røreren, er mellom 0 og +90°.

5. Autoklav ifølge krav 4, karakterisert ved at krumingsvinkelen a er mellom +8 og +45°.

6. Autoklav ifølge krav 4 og 5, karakterisert ved at krumingsvinkelen a er i det vesentlige konstant fra det sentrale punkt til det perifere punkt K2 på den minimale arbeidende del av projeksjonen (C).

7. Autoklav ifølge et hvilket"^som helst av kravene 4 til 6, karakterisert ved at radien r for akslingen er mellom 0,10 R og 0,25 R idet R er autoklavens radius.

8. Autoklav ifølge et hvilket som helst av kravene 4 til 7, karakterisert ved at avstanden d til autoklavaksen, for punktene på overflaten av rørerarmen som er lengst bort fra aksen, idet avstanden er i det minste noe kortere enn R, er minst lik 0,5 R, idet R er autoklavens radius.

9. Autoklav ifølge et hvilket som helst av kravene 4 til 8, karakterisert ved at forholdet r/d er mellom 0,1 og 0,5, idet r er akslingens radius og d er som angitt i krav 8.

10. Autoklav Ifølge et hvilket som helst av kravene 4 til 9, karakterisert ved at avstanden h for det ytterste perifere punkt J av projeksjonen (G) på den nedre linje av rørerarmen i et hvilket som helst plan (Q) gjennom aksen av autoklaven, og radien for bunnflensen av autoklaven er mellom -0,65 R og +0,30 R, idet R er autoklavens radius.

11. Autoklav ifølge et hvilket som helst av kravene 4 til 10, karakterisert ved at avstanden e fra det sentrale punkt D av projeksjonen (C) på den ledende linje og det sentrale punkt D' på projeksjonen (C) av den følgende linje av rørerarmen, er høyst lik 2 r og fortrinnsvis er mellom 0,75 r og 1,50 r idet r er akslingens radius.

12. Autoklav ifølge et hvilket som helst av kravene 4 til 11, karakterisert ved at avstanden e' fra det sentrale punkt H av projeksjonen (G) på den lavere linje, til det sentrale punkt H' av den øvre linje av rørerarmen, er mellom 0,05 R og 0,5 R, idet R er radien av autoklaven.

13. Autoklav ifølge' et hvilket som helst av kravene 4 til 12, karakterisert ved at overflatearealet S for overflaten avgrenset av elevasjonsprojeseringen av konturen av oppstrømsflaten av rørerarmen, er mellom 0,1 R<2> og 0,5 R<2>, idet R er autoklavens radius.

14. Autoklav ifølge et hvilket som helst av kravene 4 til 13, karakterisert ved at tverrsnittet (s) for rørerarmen i et plan i rette vinkler på dens ledende linje i et hvilket som helst punkt M hvis projeksjon i planet (P) er et punkt som befinner seg på den minimale arbeidende del av projeksjonen (C), er slik at, når M', N og N' er møtepunktene for tverrsnittet (s) og den følgende linje og av de nedre og øvre linjer av konturen av oppstrømsflaten av rørerarmen, a^, & 2, a3 og a4 er toppunktene for rektangelet med to horisontale sider, omskrevet av tverrsnittet (s); a^, a2> &$, a4, a^ a4 og a£ a3 er sidene av rektangelet på hvilket M, M', N og N' befinner seg, uansett formen for tverrsnittet (s), at: forholdet mellom avstanden Ma^/a^^ er mindre enn 0,20 og fortrinnsvis mindre enn 0,05, delen MN' av tverrsnittet, anordnet i oppstrømsflaten av rørerarmen, har i det vesentlige en i det vesentlige rettlinjet profil som med siden a-j^» danner en vinkel 3 som er null eller høyst lik 45° i punktet for den ledende linje hvis projeksjon i planet (P) er det sentrale punkt for den minimale arbeidende del av projeksjonen (C) og gradvis synker, når punktet M flyttes på den ledende linje i en retning tilsvarende bevegelsen fra det sentrale punkt til det perifere punkt K2 av den minimale arbeidende del av projeksjonen (C), til en verdi som til slutt er null, forholdet mellom avstandene Na^/a-]^ er mindre enn 0,20 og fortrinnsvis mindre enn 0,15, og delen NM' av tverrsnittet, anordnet på flaten, sett nedenfra, av rørerarmen, i det vesentlige har en vesentlig rettlinjet profil som ved siden a^a4 danner en vinkel y på mellom 3 og 10° og fortrinnsvis mellom 5 og 10°.

15 . Autoklav ifølge et hvilket som helst av kravene 4-12,karakterisert ved at tverrsnittet (s) av overflaten av rørerarmen i et plan i rette vinkler på den ledende linje på et hvilket som helst punkt M er slik at, når punktet M beveger seg på den ledende linje i en retning tilsvarende bevegelsen fra det sentrale punkt D til det perifere punkt E på projeksjonen (C), lengden av siden av rektangelet, med to horisontale sider, omskrevet av tverrsnittet, reduseres.

16. Autoklav ifølge et hvilket som helst av kravene 1-5, karakterisert ved at den omfatter minst en ytterligere rører idet den eller de ytterligere rørere og røreren ifølge oppfinnelsen styres uavhengig.

17. Autoklav ifølge, krav 16, karakterisert ved at den andre rører har en rotasjonsaksel som går gjennom den øvre del av autoklaven.

18. Autoklav ifølge krav 17, karakterisert ved at den andre rører er en enkeltrører og at rotasjonsakselen er rettet langs autoklavaksen.

19. Autoklav ifølge krav 17 og 18, karakterisert ved at den andre rører består i det vesentlige av et bånd viklet i skrueform rundt rotasjonsakselen.

20. Fremgangsmåte for massefremstilling av vinylkloridbaserte polymerer og kopolymerer, karakterisert ved at det anvendes en autoklav ifølge et hvilket som helst av kravene 1-19.

21. Fremgangsmåte ifølge krav 20, karakterisert ved at den gjennomføres i to trinn i separate enheter idet sluttpolymeriseringen eller -kopolymerseringen i prosessen, gjennomført i det andre trinn, gjennomføres i en autoklav ifølge et hvilket som helst av kravene 1-19.

22. Fremgangsmåte ifølge krav 21, karakterisert ved at, i et første trinn, gjennomføres en polymerisering eller kopolymerisering med høyturbulent røring ved bruk av en monomerblanding basert på vinylklorid, inntil det er oppnådd en omdannignsgrad for monomerblandingen på 3 - 1556, at en ytterligere mengde av en monomerblanding basert på vinylklorid, eventuelt identisk med den fra det første trinn, tilsettes hvis nødvendig, og at så i det andre trinn det gjennomføres en sluttpolymerisering eller -kopolymerisering ved lav omrøringshastighet i nevnte autoklav på reaksjonsmediet som således dannes, idet reaksjonsmediet under det andre trinn underkastes påvirkning av en rører med en rotasjonsaksel gjennom den øvre del av autoklaven og rettet langs autoklavaksen, bestående i det vesentlige av et bånd viklet i skrueviklInger på rotasjonsakselen, hvorved røreren danner en røresone rundt autoklavens akse, og også påvirkning av en rører ifølge oppfinnelsen somangitt ikrav 1, som derved samtidig og uavhengig danner en andre røresone i den nedre del av autoklaven, hvorved reaksjonsmedier drives ved hjelp av røren ifølge oppfinnelsen i en sentripetalbevegelse i den nedre del av autoklaven.