JPS61287911A - 垂直型オートクレーブ - Google Patents

垂直型オートクレーブ

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JPS61287911A
JPS61287911A JP61080298A JP8029886A JPS61287911A JP S61287911 A JPS61287911 A JP S61287911A JP 61080298 A JP61080298 A JP 61080298A JP 8029886 A JP8029886 A JP 8029886A JP S61287911 A JPS61287911 A JP S61287911A
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    • B01J2219/185—Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明に従えば、例えばみかけ密度がＣＬ５５〜ＣＬ　
６５　、ｉｉｌ　／　ｃｍ”の範囲にあシそして平均粒
子直径が１００〜１５０μｍの範囲にあるような塩化ビ
ニル基重合体の場合、未反応単量体組成物の脱ガス中１
５〜２０％の動力減少度が実現される。
第４図は、５６ｒｎＪの容量を持つオートクレーブ中に
保持される重合体中での攪拌器の回転に対して、回転速
度（回転数７分）を横軸そして消費動力を縦軸として表
わしたグラフである。第４図において、曲ｉＬ及びり、
は、本発明に従う攪拌器及び攪拌器Ｂｏにそれぞれ対応
する。
これは、所定の動力において即ちもつと大きな撹拌装置
駆動ユニットに頼るととなく、一層大きな容Ｉのオート
クレーブを使用することを可能ならしめる。本件出願人
は、例えば、６５ｒｆｆＩの容量を備える本発明オート
クレーブにおいて最終重合操作及び得られた重合物の脱
ガス処理を、他の条件は同等として、消費最大動力が攪
拌器Ｂｏ　ｔ’装備した５０ｍ％量のオートクレーブに
おいて消費される最大動力を越えないような攪拌条件の
下で実施することが可能であることを見出した。
本件出願人はまた、本発明攪拌器を使用して得られる目
標生成物の重量比率は撹拌７器Ｂ＠を使用する場合（他
の条件間等）に得られる比率を一般に越えることも見出
した。
更に、本発明攪拌器に対する前記重合体のターンオーバ
時間は、攪拌器Ｂｏに対するそれよシはるかに短縮され
、１１５となしうる。「ターンオーバ時間」とは、考慮
される攪拌器の指定された回転速度での回転により、重
合体の有色部分が残シの無色部分中に均質に分散した状
態を得るのに必要とされる時間である。使用される重合
体の量はオートクレーブ容量単位ｍ１当シ約０．４ｔを
表す。
重合体の有色部分は使用される重合体の量の１重量％を
表す。攪拌は、無色重合体を含むオートクレーブ中に有
色重合体の添加後に開始される。均質な分散が得られる
その時点が、重合体の色が目視により観察して一様にな
る時点として定義される。ターンオーバ時間は、均質分
散が得られた時点から攪拌が開始された時点を差引いた
時間である。
本発明に従う攪拌器に対するターンオーバ時間は、オー
トクレーブ中に保持される重合体中で攪拌器を回転する
ことによ）決定される。他方、攪拌器ｎｏに対するター
ンオーバ時間は前記オートクレーブにおいて本発明攪拌
器を攪拌器ｎｏに置換えて、該オートクレーブ内に保持
された重合体中で該攪拌器を回転することにより決定さ
れる。
ターンオーバ時間は考慮下の攪拌器を適正な回転方向に
回転することにより得られたものである。
本発明に従う攪拌器の有用な具体例は、第７〜１０図に
示されるように、平面で見て彎曲形状を有する腕を備え
る攪拌器である。
「彎曲形状を有する腕」を備える攪拌器とは、本明細書
において、攪拌器の回転の２つの方向の一方において攪
拌器腕の先行線の投影線ｃｏ最小作動部分の中心角ψが
＋５〜＋９０°の範囲にあるような攪拌器を意味する。
投影線Ｃの「最小作動」部分は、最小作動帯域内に位置
しそして該帯域を定義する２つの面との交差点を外端と
する先行線部分の、平面Ｐにおける投影線である、投影
ｉＨｃの部分ＫＩＫｚｔ’意味する（第７図）。点に！
及びに２は、それぞれ投影線Ｃの最小作動部分の中心側
点及び周縁側点と呼ばれ、点０から点Ｋｌの場合にはｒ
　＋　０．　２　ｄにそして点に２の場合には０．９ｄ
に等しい距離に位置づけられる。投影線Ｃの最小作回転
方向が時計方向か或いは反時計方向かに依存して、「右
に彎曲した形状を有する腕」或いは「左に彎曲した形状
を有する腕」とそれぞれ呼ばれ、もつと簡単には「右に
彎曲した腕」或いは「左に彎曲した腕」と呼ばれる。前
記回転方向は、本発明攪拌器の適正回転方向である。
彎曲形状を有する腕の好ましい具体例に従えば、投影線
Ｃの最小作動部分上の任意の点Ｆの曲率角αは０〜＋９
０°の範囲である。よシ好ましい具体例に従えば、αは
＋８〜＋４５°の範囲である。曲率角αは、投影線Ｃの
最小作動部分の中心側点Ｋｌから周縁側点に２まで変動
しうるしく例えば連続的に増大成いは連続的に減少）ま
た一定であシうる。
点Ｆにおける曲率角αの値が、他の条件は同等として、
オートクレーブの軸Ｍｅ軸軸線しそして点Ｆを通る回転
円筒表面を通しての媒体の、前記腕に関連してＯ向心流
量の値を決定する。この向心流量は曲率角αが零か＋９
０°に等しい特写でありそして曲率角αが＋４５’に等
しい時最大である。
それは、曲率角αが０°から＋４５°まで増加する時、
曲率角αの増大関数である。逆に、それは、曲率角が＋
４５°から＋９０°まで増大する時曲率角αの減少関数
である。
例えば、曲率角αは投影ｉｃの最小作動部分の中心側点
Ｋ１から周縁側点に２まで実質上一定でありりる。「実
質上一定」とは曲率角αが平均値から５°を越えて外れ
ないことを意味する。
彎曲形状を有する腕の好ましい具体例に従えば、彎曲形
状を有する腕を備える攪拌器は次α通シ定義される： 半径ｒは一般に１ｊＯＲとα２５Ｒとの間にある。
距離ｄは、最大限Ｒよシ僅かに少なく且つ一般に少くと
もα５Ｒに等しい。
比率ｒ／ｄは一般にＱｌとα５との間である。
距離りは−α６５Ｒと＋１５ＯＲとの間にある。
投影線Ｃ′の形状及び投影線Ｃに対するその位置の選択
は特別に重要ではない。
距離ｅは一般に最大で２ｒに等しくそして好ましくはα
７５ｒとｔｓｏｒとの間にある。
距離の′は一般に０．０５ＲとＣＬ５Ｒとの間にある。
表面積Ｓは一般にαＩ　Ｒ”とα５Ｒ”との間にある。
断面（Ｓ）の形状は特別に重大事ではない。例えば、平
面Ｐにおける投影が投影線Ｃの最小作動部分上に位置づ
けられるような先行線上の任意の点Ｍにおける断面は次
のようなものである：（イ）寸法比Ｍａｌ／ａｔ　ａ２
は０．２０未満、好ましくは０．Ｏ５未満である。
（ロ）攪拌腕の前面に位置づけられる、前記断面の部分
ＭＮ’は、側辺ａｌ　ａ２　と角度βを形成する実質上
直線状の輪郭を有し、βは、平面Ｐにおける投影が投影
ｉｃの最小作動部分の中心側点に１であるような先行線
上の点においては零か或いは最大でも４５°に等しく、
そして点Ｍが先行線に沿って投影Ｈｃの最小作動部分の
中心側点に１から周縁側点に、へと移動するにつれ究極
的に零である値まで次第に減少する。
（ハ）寸法比Ｎａｘ／ａｔａ４はα２ｏ未満、好ましく
は０．１５未満である。
に）攪拌腕の下側から見た面上に位置する前記断面の部
分ＮＭ’は、側辺ａ１ａ４　と角度γを形成する実質上
直線状の輪郭を有し、角度γは３〜１０’。
好ましくは５〜１０’である。
（ホ）機械的性質上の理由のため、断面Ｓは、点Ｍが、
先行線に沿って投影ａＣの中心側点りから周縁側点Ｅへ
の移動に相当する方向において移動する時、断面Ｓに取
囲まれる２つの水平側辺を有する矩形の側辺の長さが好
ましくは減少していくようなものである。
本発明に従う攪拌器は、好ましくは同一形状の幾つかの
腕から成ることが有益であるが、それらの数は制限され
ない。本発明攪拌装置が数本の腕から成る場合、それら
の各々は、それら各々がとる適正回転方向が同一である
よう設計される。これら腕は一般にオートクレーブの釉
ｍ周囲に一様な態様で配列される。従って、２つの腕の
場合、これらは好ましくはオートクレーブの軸線に関し
て対称配列される。攪拌器が３つの腕を有する時、これ
らは隣υあう対同志１２ｏ０の角度を形成する。
本発明に従うオートクレーブ内攪拌装置は、少くとも１
つの別の攪拌器（他方の攪拌器と云う）を含むことが出
来、他方の攪拌器と本発明攪拌器とは独立して制御され
る。他方の攪拌器はオートクレーブの頂部を貫通する回
転軸を具備しうる。
この撹拌器はオートクレーブの軸線に沿う回転軸を備え
るものとされる。これは、オートクレーブの軸線に沿っ
て一定の態様で配列される複数の攪拌器としても構成さ
れうる。
他方の攪拌器は、回転軸のまわシに沿ってバンドをらせ
ん巻きして成る型式のものであシうる。
その場合、該攪拌器は、その適正回転方向によル示され
る、回転の２つの方向の一方において上昇運動全件って
反応媒体を推進することが出来る。
本発明に従う攪拌器の設計及び他方の攪拌器の設計に依
存して、他方の攪拌器の回転の適正方向は、本発明攪拌
器のそれと同じとなったシ逆向きとなったシする。他方
の攪拌器は特にはフランス特許Ａ７５１５２，１２４（
公告Ａ２．５２８．７２２号）に記載されるようなもの
であシうる。
本発明に従う攪拌器及び他方の攪拌器は、中空とし、冷
却流体を循回せしめることが出来る。
第５図を参照すると、オートクレーブには、左に彎曲し
た２つの腕を備える本発明に従う攪拌器と、オートクレ
ーブの軸線に沿ってオートクレーブの上部を貫通する回
転軸を備えるまた別の攪拌器とから成る攪拌装置が装備
される。これら２つの攪拌器は独立して制御される。
オートクレーブ１はジャケット２により取囲まれている
。ジャケット２には、パイプ３から流入しそしてパイプ
４から流出する熱交換流体が循回される。オートクレー
ブの上部には、予備重合物、所要の試剤そして必要に応
じての単量体を装入する為の導管５と、操作の終了時に
未反応単量体組成物を取出す為の導管６とが設けられる
。オートクレーブの下部には、重合体放出用の放出管７
が装備される。
軸９がオートクレーブ１の底８を貫通し、そこには２つ
の腕１０がオートクレーブ輪線に関して対称的に付設さ
れる。軸９は軸受１１により支承され、軸９とオートク
レーブ底との間の封止は、スｊツフイングボックス或い
はメカニカルクールから成る封止装置１２により保証さ
れる。
オートクレーブ１の上部を貫いてオートクレーブの軸線
に沿って回転軸１３が軸受１４により支持されている。
回転軸とオートクレーブ頂部との間の封止は、封止装置
１（スタッフィングボックス或いはメカニカルシール）
１５によって保証される。フランス特許第７５１５２．
１２４号（公告扁２．５２８，７２２号）に記載される
型式のバンド１６が回転軸１３のまわ夛にらせん状に巻
かれている。
本発明に従うオートクレーブは殊に、塩化ビニル基重合
体及び共重合体の塊重合製造を別々のユニットによる２
段階にわたって行うプロセスにおいて最終重合或いは共
重合操作を実施するに好適である。
本発明方法の具体例に従えば、重合或いは共重合操作は
塩化ビニルを基とする単量体組成物について３〜１５％
の単量体の変換率が得られるまで激しい撓屈による攪拌
を行う第１段階において実施され、追加量の塩化ビニル
基単量体組成物（第１段術中使用されたのと同じもので
も別のものでもよい）が必要に応じ反応媒体に添加され
、その後第２段階として最終重合或いは共重合操作がこ
うして形成された反応媒体について本発明に従うオート
クレーブ中でゆつくシした攪拌の下で実施される。
第２段階中、反応媒体は、オートクレーブの軸線に沿っ
てオートクレーブの上部を貫通する同転軸と該回転軸周
囲にらせん状に巻かれるバンドとから成シそしてオート
クレーブ軸線周囲に攪拌帯域上形成する攪拌器の作用を
受けると共に、オートクレーブの下方部に別の攪拌帯域
を形成する本発明攪拌器の作用を同時的にしかし独立し
て受ける。
反応媒体は、オートクレーブ下方部において本発明攪拌
器により向心的運動を伴って推進される。
塩化ビニル基重合体及び共重合体の塊重合製造用に使用
しうる任意の重合開始剤が、本発明プロセスにおいて使
用でき、これらは一般に、ラウロイルペルオキシド、ア
セチルシクロヘキサンスルホニルペルオキシド、インブ
チリルペルオキシド、ジクロルアセチルペルオキシド、
トリクロルアセチルペルオキシドのような有機過酸化物
；エチルペルオキシジカーボネート、エチルへキシルペ
ルオキシジカーボネート、イソプロピルペルオキシジカ
ーボネート或いはイソブチルペルオキシジカーボネート
のようなペルオキシジカーボネート：ｔｅｒをブチルペ
ルオキシメトキシアセテート；ｔａｒをブチルペルオキ
シエトキシアセテート：ｔｅｒを７’チルペルオキシ２
−フェノキシプロピオネート；並びに２．２′−アゾビ
ス（２，４ジメチルバレロニトリル）のよりなアゾ化合
物を含む。一般に、使用される単量体組成物総量に対し
て１００１〜０００６重量％の、単数乃至複数種の重合
開始剤が使用される（活性酵素として表わして）。
重合化温度は一般に１０〜８０℃、好ましくは３０〜７
５℃の範囲である。
実施例及び比較例 以下、実施例及び比較例を示す。例１．３．５．７．９
．１１．１２及び１４が本発明に従うものである。例２
．４．６．８．１０．１５及び１５が比較例である。
これら例において使用されそして本発明攪拌器を備える
攪拌装置或いは従来攪拌器Ｂ−・を備える攪拌装置を装
備したオートクレーブの各々に対して、オートクレーブ
容量及びこれら攪拌器の特性が表１に示される。
オートクレーブはステンレス鋼製であシそしてジャケラ
）１装備している。攪拌装置は、上記攪拌器の他に、前
述のフランス特許Ａ７５／３２，１２４号（公告＆　２
．３２８．７２２号）に記載されたよりなオートクレー
ブ軸線に沿ってその上部を貫通する回転軸周匠にらせん
状に巻かれたバンドから成る、また別の攪拌器をも備え
ている。
各攪拌装置に対して、他方の攪拌器の適正回転方向は、
本発明攪拌器或いは攪拌器Ｂ・の適正回転方向とは逆向
きである。
例１〜１１は、塩化ビニル基重合体或いは共重合体につ
いて、別々のユニットで実施された２段階環重合製造プ
ロセスに関係する。これら例の各々において、第２重合
段階が上記オートクレーブの１つにおいて実施された。
目標生成物は、３１５μｍのメツシュ孔を備える篩を通
抜けるものとして定義される。
塩化ビニル基重合体及び共重合体の粘度指数は国際規格
ｌ５Ｏ１７４に従って測定された。
例１及び２ １３５Ｋｐの塩化ビニルを６つの平坦パドルを有する「
Ｌｉｇｈｔｎｉｎ　Ｊ　　タービンから成る攪拌器を装
備したステンレス鋼製の２００ノ容量予備重合器に導入
し、そして塩化ビニル１０Ｋｐ’ｉ脱ガスすることによ
ってパージングした。１６６ｇのエチルペルオキシジカ
ーボネートを更に添加した（ｔ５１の活性酸素に相当）
。攪拌速度を５００回転数／分に設定した。
予備重合器内の反応媒体の温度を昇高しそして７１℃に
維持した。これは、予備重合器内で１２ｂａｒの相対圧
力に相当した。
１５分の予備重合後（変換率＋８％）、予備重合物を、
予じめ２０ＫＰの塩化ビニルを脱ガスすることによりバ
ージングされそして１５０ＫＦの塩化ビニル、２２．２
５Ｆのエチルペルオキシジカーボネート（２ｇの活性酸
素に相当）及び７５．９のラウロイルペルオキシド（３
ｙの活性酸素に相当）を収納するαａｍ”容量の垂直型
重合器に移した。
本発明に従う攪拌器（例１）及び攪拌器Ｂ、（例２）の
回転速度を３０回転数／分に設定しそして他方の回転器
の回転速度を５０回転′ＴＸ／分に設定した。反応媒体
の温度を１５分にわたって昇高しそして後６９°Ｃに維
持した。これは、重合器内１１５　ｂａｒの相対圧力に
相当した。この温度に達した後、重合器内で重合を五５
時間行った。
その後、未反応単量体の脱ガスを実施した。脱ガスしそ
して窒素で真空を置換した後、得られた塩化ポリビニル
を回収した。
例３及び４ 予備重合を例１と同様にして実施した。
１５分の予備重合化後（変換率−＋８％）、予備重合物
を、予じめ２０にノの塩化ビニルを脱ガスすることによ
りバージングされそして１ｓＯＫｐＯｊＩＫ化ヒニル、
２７８ｇのアセチルシクロヘキサンスルホニルペルオキ
シド（２ｇの活性酸素に相当）Ａび２２．２５ｐのエチ
ルペルオキシジカーボネート（２ｇの活性酸素に相当）
を収納する０、４ｍ’容量の垂直型予備重合器に移しだ
。本発明に従う攪拌器（例３）及び攪拌器Ｂ・　（例４
）の回転速度を３０−３０回転数膜定しそして他方の回
転器の回転速度を５０同転数／分に設定した。反応媒体
の温度を１５分にわたって昇高しそして後５５℃に維持
した。これは、重合器内ａ、　１　ｂａｒの相対圧力に
相当した。この温度に達した後、重合器内で重合を４時
間行った。
その後、未反応単量体の脱ガスを実施した。脱ガスしそ
して窒素で真空ｔｍ換した後、得られた塩化ポリビニル
を回収した。
例５及び６ １ｓｓＫｐｏ蝮化ビニルを例１において使用した予備重
合器内に導入しセして１０ＫＰの塩化ビニルを脱ガスす
ることにより装置ｔをパージングした。
２ＫＦの酢酸ビニル、５．５６１のアセチルクロルヘキ
サンスルホニルペルオキシド（ａ４ＪＩの活性酸素に相
当）及び１に３５．９のエチルペルオキシジカーボネー
ト（ｔ２１！の活性酸素に相当）もまた添加された。攪
拌速度を５００Ｉｇ１転数／分に設定した。
予備重合器内の反応媒体の温度を昇高しそして７０℃に
維持した。これは、予備重合器内で１ｔ３ｂａｒの相対
圧力に相当した。
１５分の予備重合化後（変換率中８％）、予備重合物を
、予じめ１５Ｋｐの塩化ビニルを脱ガスすることにより
バージングされそして１２５匂の塩化ビニル、５ＫＦの
酢酸ビニルそして７６．４１１の７セチルクロルヘキサ
ン及び７５／のラウロイルスルホニルペルオキシド（５
，５１ｉの活性酸素に相当）を収納する１　４　ｍ”容
量垂直型予備重合器に移した。
本発明に従う攪拌器（例５）及び攪拌器Ｂ・（例６）の
回転速度を３０回転微／分に設定しそして他方の回転器
の回転速度を５０回転故／分に設定した。反応媒体の温
度を１５分にわたって昇＾しそして後４７℃に維持した
。これは、重合器内＆　２　ｂａｒ　ｏ相対圧力に相当
した。この温度に達した後、重合器内で重合を６．５時
間行った。
その後、未反応単量体の脱ガスを実施した。脱ガスしそ
して窒素で真空を置換した後、９８重量％の塩化ビニル
と２重１１％の酢酸ビニルから成る塩化ビニル−酢酸ビ
ニル共重合体を回収した。
」Ｌしく鳩Ｌ １２．５ｔの塩化ビニルを、船舶用プロペラとその上方
に取付けられる６つの平担パドルを備えるタービンから
成る攪拌器を装備した、ステンレス銅製の２０ｍ１容量
の予備重合器に導入し、１ｔの塩化ビニルを脱ガスする
ことにより装置をパージングした。１７９ＫＦのエチル
ペルオキシジカーボネート金更に添加した（１６０７７
の活性酸素に相当）。攪拌速度’１１２０回転数／分に
設定した。
予備重合器内の反応媒体の温度を昇高しそして６７℃に
維持した。これは、予備重合器内で１１ｂａｒの相対圧
力に相当した。
１５分の予備重合化後（変換率中８％）、予備重合物を
、予じめＯ，Ｓｔの塩化ビニルを脱ガスすることにより
バージングされそして７．５ｔの塩化ビニル、１３３Ｋ
Ｐのエチルペルオキシジカーボネー）（１２０Ｉｉの活
性酸素に相当）及び４．４８　Ｋｐのラウロイルペルオ
キシド（１８０ｐの活性酸素に相当）を収納する３６ｍ
１容量垂直型予備重合器に移した。本発明に従う撹拌器
（例７）及び撹拌器Ｂ、（例日）の回転速度會２０回転
数／分に設定しそして他方の回転器の回転速度を３０回
転数／分に設定した。反応媒体の温度を３０分にわたつ
で昇高しそして後７０℃に維持した。これは、重合器内
１ｔ　９　ｂａｒの相対圧力に相当した。この温度に達
した後、重合器内で重合管５５時間行った。
その後、未反応単量体の脱ガスを実施した。脱ガスしそ
して窒素で真空１ｔｔｔ換した後、得られた塩化ポリビ
ニルを回収した。
例９及び１０ １８ｔの塩化ビニルを、船舶用プロペラとその上方に取
付けられる６つの平担パドル’ｋ（ｉ？えるタービンか
ら成る攪拌器上装備した、ステンレス鋼製の５０ｍ１容
景の予備重合器に導入し１．１ｔの塩化ビニルを脱ガス
することにより装［１パージングした。２．５６１１ｇ
のエチルペルオキシジカーボネートを更に添加した（ｚ
３ｏｇの活性酸素に相当）。
攪拌速度を１００回転数／分に設定した。
予備重合器内の反応媒体の温度を昇高しそして６７℃に
維持した。これは、予備重合器内で１１ｂａｒの相対圧
力に相当した。
１５分の予備重合後（変換率中８％）、予備重合物を、
予じめ０．５ｔの塩化ビニルを脱ガスすることによりバ
ージングされそしてｔｔｓｔｏｍ化ビニル、１８９Ｋｇ
のエチルペルオキシジカーボネ−）（１７０／の活性酸
素に相当）及び４４７Ｋｐのラウロイルペルオキシド（
ｚ６ｏｙの活性酸素に相当）を収納する５０ｍ１容量垂
直型予備重合器に移した。本発明に従う攪拌器（例９）
及び攪拌器Ｂ、（例１０）の回転速度を１５回転数回転
数段定しそして他方の回転器の回転速度を２５回転数／
分に設定した。反応媒体の温度を３０分にわたって昇高
しそして後７０℃に維持した。これは、重合器内１ｔ９
ｂａｒの相対圧力に相当した。この温度に達した後、重
合器内で重合を５５時間行った。
その後、未反応単量体の脱ガスを実施した。脱ガスしそ
して窒素で゛真空を置換した後、得られた塩化ポリビニ
ルを回収した。
例　　１１ ２３．５ｔの塩化ビニルを、船舶プロペラとその上方に
取付けられる６つＯ平担パドルを備えるタービンから成
る攪拌装置！ｉ１：全１：ヲた、ステンレス鋼製の４３
ｍ’容愈の予備重合器に導入し、そしてｔｓｔｏ塩化ビ
ニルを脱ガスすることにより装置ヲバーシングした。５
．５４に９のエチルペルオキシジカーボネートヲ更に添
加した（ｓｏｏｇの活性酸素に相当）。攪拌速度を６５
回転数／分に設定した。
予備重合器内の反応媒体の温度全昇高しそして６８℃に
維持した。これは、予備重合器内で１１５ｂａｒの相対
圧力に相当した。
１５分の予備重合後（変換率＝８＝８％）、予備重合物
を、予じめ１ｔの塩化ビニルを脱ガスすることによりバ
ージングされそして１ｓｔＯｍ化ビニル、２．４５１’
ｙのエチルペルオキシジカーボネート（ｚ２ｏ、＠の活
性酸素に相当）°及び８．４６　ＫＰのラウロイルペル
オキシド（ｓ４ｏｇの活性酸素に相当）を収納する６５
ｍ１容量垂直型予備重合器に移した。本発明に従う攪拌
器の回転速度全１ｏｌＪ２１転数／分に設定しそして他
方の回転器の回転速度を２３回転＠／分に設定した。反
応媒体の温度を５０分にわたって昇高しそして後７０”
Ｃに維持した。これは、重合器内１ｔ９ｂａｒの相対圧
力に相当した。この温度に達した後、重合器内で重合を
３．５時間行った。
その後、未反応単量体の脱ガスを実施した。脱ガスしそ
して窒素で真空を置換した後、得られた塩化ポリビニル
を回収した。
表２及び３は、例１〜６及び７〜１１の各々に対して下
記の事項を示す： ・重合器として使用されたオートクレーブの容量、 ・重合化或いは脱ガス処理中消費される最大動力、 ・回収重合体量、及び ・目標粒寸生成物の重量％割合。
目標生成物に対して、みかけ密度及び平均粒径が測定さ
れた。
これらは、オートクレーブ内に保持される塩化ビニル基
重合体中での攪拌器の回転に対して、本発明攪拌器（例
１２及び１４）と攪拌器Ｂ、（例１３及び１５）に対す
る消費動力及びターンオーバ時間を測定することに関係
する。重合体のみかけ密度はａ、６ａｇ／ｃｍ”であり
そしてその平均粒径は１２０μｍである。
表４は、各側に対して、オートクレーブ容量、使用重合
体斌、本発明攪拌器及び攪拌器Ｂ、の回転速度、消費動
力並びにターンオーバ時間を示す。
【図面の簡単な説明】
第１．２及び３図は、比較用の代表例の攪拌器の腕を示
し、第１図は平面図、第２図は正面図１そして第３図は
第１図のＩ　−１，Ｍ！に沿う断面図である。 第４図は、本発明攪拌器と攪拌器Ｂ、とについて回転速
度と消費動力の関係を示すグラフである。 第５及び６図は、本発明攪拌器を使用するオートクレー
ブを示し、第５図は正面図そして第６図は第５図のｖｒ
−ｖｉａに沿う水平断面図である。 第７〜１０図は、本発明に従う攪拌器の腕を示し、第７
図は平面図、第８図は正面図、第９図は第７図の］Ｘ−
ＩＸ線に沿う断面図そして第１０図は第７図のＸ　−Ｘ
線に沿う断面図である。 １：オートクレーブ ２：ジャケット ５：装入導管 ７：放出管 ８：底 ９：軸 １０　：　！ｉ！ １３：軸 １６：らせんバンド ＦＩＧ、１ ＦＩＧ、４ ｇｌｔｔ［（＠雫を飲会　９

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）液体相及び／或いは固体相から成る媒体と関与する
    操作、特に塩化ビニル基重合体及び共重合体の塊重合の
    為の操作を実施するのに使用される垂直型オートクレー
    ブにして、該オートクレーブの凹状底部の形状に沿いそ
    してオートクレーブ軸線に沿つてオートクレーブ底部を
    貫通する軸に連結される少くとも１つの腕から成る撹拌
    器を少くとも含む型式の攪拌装置を装備するオートクレ
    ーブにおいて、前記攪拌器がオートクレーブの下方部に
    おいて向心運動を伴つて前記媒体を推進することを特徴
    とするオートクレーブ。 ２）攪拌器がオートクレーブの下方部の最小作動帯域に
    位置する媒体の容積部の少くとも或る成分ユニットを向
    心運動を伴つて推進する特許請求の範囲第１項記載のオ
    ートクレーブ。 ３）攪拌器腕の先行線の、オートクレーブの軸線に任意
    の点Ｏにおいて直角な平面Ｐにおける、投影線Ｃの最小
    作動部分における中心角φが、撹拌器の回転の２つの方
    向の一方において、＋５〜＋９０度の範囲にある特許請
    求の範囲第１〜２項のいずれか一項記載のオートクレー
    ブ。 ４）オートクレーブの軸線に任意の点Ｏにおいて直角な
    平面Ｐにおいて投影線Ｃの最小作動部分の、攪拌器腕の
    先行線上の任意の点Ｆにおける曲率角αが、攪拌器の回
    転の２つの方向の一方において、０〜＋９０度の範囲に
    ある特許請求の範囲第３項記載のオートクレーブ。 ５）曲率角αが＋８〜＋４５度の範囲にある特許請求の
    範囲第４項記載のオートクレーブ。 ６）曲率角αが投影線Ｃの最小作動部分の中心側点Ｋ＿
    １から周縁側点Ｋ＿２まで実質上一定である特許請求の
    範囲第４〜５項のいずれか一項記載のオートクレーブ。 ７）軸の半径ｒが０．１０Ｒ〜０．２５Ｒ（Ｒはオート
    クレーブの半径である）の範囲にある特許請求の範囲第
    ４〜６項のいずれか一項記載のオートクレーブ。 ８）オートクレーブ軸線から最も遠い、攪拌器腕表面上
    の点とオートクレーブ軸線との距離ｄが、Ｒ未満で且つ
    ０．５Ｒ以上（Ｒはオートクレーブの半径）である特許
    請求の範囲第４〜７項のいずれか一項記載のオートクレ
    ーブ。 ９）ｒ／ｄ比が０．１と０．５との間にある（ｒは軸の
    半径、ｄはオートクレーブ軸線から最も遠い攪拌器腕表
    面上の点とオートクレーブ軸線との距離）特許請求の範
    囲第４〜８項のいずれか一項記載のオートクレーブ。 １０）オートクレーブの軸線を通る任意の平面Ｑにおい
    て攪拌器腕の下方線の投影線Ｇの最外側の周縁点Ｊの、
    オートクレーブの底フランジの半径に対する距離ｈが−
    ０．６５Ｒ〜＋０．３０Ｒの範囲にある（Ｒはオートク
    レーブの半径）特許請求の範囲第４〜９項のいずれか一
    項記載のオートクレーブ。 １１）攪拌器腕の先行線の投影線Ｃの中心側点Ｄから後
    行線の投影線Ｃ′の中心側点Ｄ′までの距離ｅが最大２
    ｒに等しくそして好ましくは０．７５ｒ〜１．５０ｒの
    範囲にある（ｒは軸の半径）特許請求の範囲第４〜１０
    項のいずれか一項記載のオートクレーブ。 １２）攪拌器腕の下方線の投影線Ｇの中心側点Ｈから上
    方線の中心側点Ｈ′までの距離ｅ′が０．０５Ｒ〜０．
    ５Ｒ（Ｒはオートクレーブの半径）の範囲にある特許請
    求の範囲第４〜１１項のいずれか一項記載のオートクレ
    ーブ。 １３）攪拌器腕の前面の輪郭の垂直投影により囲まれる
    表面の表面積Ｓが０．１Ｒ＾２〜０．５Ｒ＾２（Ｒはオ
    ートクレーブの半径）の範囲にある特許請求の範囲第４
    〜１２項のいずれか一項記載のオートクレーブ。 １４）攪拌器腕の先行線に対して直角な平面Ｐにおいて
    、平面Ｐにおける投影が投影線Ｃの最小作動部分上に位
    置するような任意の点Ｍにおける攪拌器腕の断面（Ｓ）
    が、（Ｍ′、Ｎ及びＮ′を攪拌器腕の後行線並びに攪拌
    器腕の前面の輪郭の下方線及び上方線と断面（Ｓ）との
    会合点とし；ａ＿１、ａ＿２、ａ＿３及びａ＿４が断面
    （Ｓ）に囲まれる２つの水平側辺を有する矩形の頂点と
    し；ａ＿１ａ＿２、ａ＿３ａ＿４、ａ＿１ａ＿４及びａ
    ＿２ａ＿３が点Ｍ、Ｍ′、Ｎ及びＮ′がそれぞれ位置す
    る前記矩形の側辺とする） （イ）寸法比Ｍａ＿１／ａ＿１ａ＿２が０．２０未満、
    好ましくは０．０５未満であり、 （ロ）攪拌器腕の前面に位置する前記断面の部分ＭＮ′
    が実質上直線状であつて、側辺ａ＿１ａ＿２と角度βを
    形成し、角度βが、零度か、或いは平面Ｐにおける投影
    が投影線Ｃの最小作動部分の中心側点Ｋ＿１であるよう
    な、先行線の点において最大で４５度でありそして点Ｍ
    が投影線Ｃの最小作動部分の中心側点Ｋ＿１から周縁側
    点Ｋ＿２への移動に対応する方向に先行線上を移動する
    につれ漸減して最終的に零度となり、 （ハ）寸法比Ｎａ＿１／ａ＿１ａ＿４が０．２０未満、
    好ましくは０．１５未満であり、そして （ニ）攪拌器腕の、下側から見た、面上に位置する、前
    記断面の部分ＮＭ′が実質上直線状であり、側辺ａ＿１
    ａ＿４と角度γを形成し、角度γが３〜１０度、好まし
    くは５〜１０度である ようなものとされる特許請求の範囲第４〜１３項のいず
    れか一項記載のオートクレーブ。 １５）攪拌器腕の先行線に対して任意の点Ｍにおいて直
    角な表面の断面（Ｓ）が、点Ｍが先行線上を投影線Ｃの
    中心側点Ｄから周縁側点Ｅへの移動に対応する方向に移
    動するにつれ、該断面を取囲む、２つの水平側辺を有す
    る矩形の側辺の長さが減少するようなものである特許請
    求の範囲第４〜１４項のいずれか一項記載のオートクレ
    ーブ。 １６）攪拌装置が少くとも１つの別の攪拌器を含み、前
    記攪拌器と該別の攪拌器とが独立して制御される特許請
    求の範囲第１〜１５項のいずれか一項記載のオートクレ
    ーブ。 １７）別の攪拌器がオートクレーブの上部を貫通する回
    転軸を具備する特許請求の範囲第１６項記載のオートク
    レーブ。 １８）別の攪拌器が単数でありそしてその回転軸がオー
    トクレーブの軸線に沿つて位置する特許請求の範囲第１
    ７項記載のオートクレーブ。 １９）別の攪拌器が回転軸の周囲にらせん状に巻かれる
    バンドから成る特許請求の範囲第１７〜１８項のいずれ
    か一項記載のオートクレーブ。 ２０）塩化ビニル基重合体及び共重合体のバルク製造の
    為の方法において、使用されるオートクレーブがオート
    クレーブの凹状底部の形状に沿いそしてオートクレーブ
    軸線に沿つてオートクレーブ底部を貫通する軸に連結さ
    れる少くとも１つの腕から成る攪拌器を含む型式の攪拌
    装置を装備するオートクレーブであつて、前記攪拌器が
    オートクレーブの下方部において向心運動を伴つて前記
    媒体を推進することを特徴とする垂直型オートクレーブ
    である方法。 ２１）別々のユニットにおいて行われる２段階での操作
    が行われ、第２段階中行われるプロセスの最終重合或い
    は共重合操作を行うオートクレーブが該オートクレーブ
    の凹状底部の形状に沿いそしてオートクレーブ軸線に沿
    つてオートクレーブ底部を貫通する軸に連結される少く
    とも、つの腕から成る攪拌器を含む型式の攪拌装置を装
    備するオートクレーブであつて、前記攪拌器がオートク
    レーブの下方部において向心運動を伴つて前記媒体を推
    進することを特徴とする垂直型オートクレーブである特
    許請求の範囲第２０項記載の方法。 ２２）第１段階において重合或いは共重合化操作が塩化
    ビニル基単量体組成物を使用して３〜１５％の単量体組
    成物の変換度が得られるまで強い攪乱下の攪拌によつて
    実施され、第１段階で使用されたのと同一或いは異つた
    追加量の単量体組成物が適宜添加され、そして後第２段
    階中最終重合或いは共重合化が形成された反応媒体にお
    いてオートクレーブ中で低攪拌速度において実施され、
    その場合前記反応媒体が第２段階中オートクレーブの上
    部を貫通しそしてオートクレーブの軸線に沿う回転軸と
    その周囲にらせん状巻かれたバンドから成り、オートク
    レーブの軸線周辺に攪拌帯域を形成する攪拌器の作用と
    、該オートクレーブの凹状底部の形状に沿いそしてオー
    トクレーブ軸線に沿つてオートクレーブ底部を貫通する
    軸に連結される少くとも１つの腕から成り、上記上方攪
    拌器と同時にしかし独立して攪拌帯域を形成する攪拌器
    であつて、前記攪拌器がオートクレーブの下方部におい
    て向心運動を伴つて前記媒体を推進する攪拌器の作用の
    下に置かれる特許請求の範囲第２１項記載の方法。
JP61080298A 1985-04-11 1986-04-09 垂直型オートクレーブ Granted JPS61287911A (ja)

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