NO168525B - Aluminium-magnesium-hydroksyforbindelser og fremstilling derav. - Google Patents

Aluminium-magnesium-hydroksyforbindelser og fremstilling derav. Download PDF

Info

Publication number
NO168525B
NO168525B NO883226A NO883226A NO168525B NO 168525 B NO168525 B NO 168525B NO 883226 A NO883226 A NO 883226A NO 883226 A NO883226 A NO 883226A NO 168525 B NO168525 B NO 168525B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
water
theory
whole
preparation
stirring
Prior art date
Application number
NO883226A
Other languages
English (en)
Other versions
NO883226L (no
NO883226D0 (no
NO168525C (no
Inventor
Roland Martin
Klaus Schanz
Bruno Kaufmann
Original Assignee
Giulini Chemie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Giulini Chemie filed Critical Giulini Chemie
Publication of NO883226D0 publication Critical patent/NO883226D0/no
Publication of NO883226L publication Critical patent/NO883226L/no
Publication of NO168525B publication Critical patent/NO168525B/no
Publication of NO168525C publication Critical patent/NO168525C/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C53/00Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
    • C07C53/126Acids containing more than four carbon atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Description

Foreliggende oppfinnelse angår nye fortyknings-, tixo-tropierings-, stabiliserings- og antiavsetningsmidler for eksempel for farver, lakk, påstrykningsmidler, kitt, voks, klebestoffer og kosmetika, i form av aluminium-magnesium-hydroksyforbindelser, samt en fremgangsmåte for fremstilling derav.
Som fortyknings- og tixotropleringsmidler benyttes det på de nevnte anvendelsesområder allerede i lang tid organofile sjiktsilikater som organofile montmorillonitt, hektoritt og bentonitt som oppstår når man belegger svelledyktige sjiktsilikater med polare langkjedede organiske molekyler, spesielt med kvaternære ammoniumforbindelser. Geldannende organofile sjiktsilikater er allerede gjenstand for tallrike rettigheter. Således beskrives de i EP-A1 0 204 240 organofile sjiktsilikater hvis utbyttbare kationer helt eller delvis er erstattet med kvaternære ammoniumforbindelser. De således fremstilte sjiktsilikater er dlspergerbare i et organisk oppløsningsmiddel under geldannelse. Hvis man som sjiktsilikater anvender naturlige leirmineraler er en foregående rensing av råproduktet ved separering av ikke-svelledyktig materiale nødvendig. Da sjiktsilikatet i tillegg bør foreligge i en høysvelldyktig form anbefales det videre å fremstille denne form, for eksempel natriumformen, ved hjelp av en foranliggende ioneutbyttingsreaksjon. Organofile modifiserte svelledyktige sjiktsilikater som inneholder kvaternære ammoniumforbindelser samt disses anvendelse som fortykningsmidler er også gjenstand for DE-OS 3145449.
I DE-OS 31 45 452 og 31 45 475 beskrives det likeledes geldannende organofile leirer. I motsetning til de foran beskrevne organofile sjiktsilikater er dog ikke bare kationutbyttingspunktene for leiren substituert med organiske kationer, for eksempel kvaternære ammonium-, fosfonium- eller sulfoniumioner, i tillegg er det i leiren innleiret organiske kation- organiske anionekomplekser som under omsetningen med den vandige leireoppslemming danner forbindelser med en organisk anionisk og en organisk kationisk forbindelse.
De organofile silikatkomplekser fra DE-OS 31 45 452 og 31 45 475 er dispergerbare i organiske væsker under dannelse av en gel. Alt efter sammensetning skal disse geler være egnet som smørefett, slam på oljébasis, bindemiddel for formsand, klebestoffer og tettemidler.
Det har imidlertid nå også vist seg at mange av de til nå fremstilte organofile leirer ikke tilfredsstiller de satte krav. Således har man bemerket at avhengigheten av kvali-teten til utgangsleiren kan gi farvemisdannelse i stampastaen, dette er pastaer i et organisk oppløsningsmiddel med et faststoff innhold på ca. 10 %, noe som kan virke for-styrrende på mange anvendelsesområder og som forhindrer fremstilling av transparente eller absolutt hvite produkter. Videre er lagringsstabiliteten for mange i organiske oppløsningsmiddler dispergerte organofile sjiktsilikater utilfredstillende. Dette merkes ved at oppløsningsmidler allerede efter kort tid skilles av og at stampastaen ved lagring danner et hardt bunnseriment.
Et stort problem ved innarbeiding av organiske modifiserte bentonitter i kosmetiske formuleringer er den meget ugunstig virkende egenfarve som varierer fra lettgul til brun. Denne egenfarve oppstår når. man dispergerer de organisk modifiserte bentonitter i forskjellig organisk oppløsningsmidler som toluen, cykloheksan, silikonolje eller parafin. I kosmetiske preparater der organisk modifiserte bentonitter inneholdes som fortyknings- og tixotroperingsmiddel, kan det videre opptre hudirritasjoner og uforenelighet. Dette føres hovedsakelig tilbake til de kvaternære ammoniumforbindelser som må anvendes ved den organiske modifisering av bentonitten og inneholdes i en mengde av 30 og 50 vekt-# i denne.
Derved oppstår oppgaven å finne nye forbindelser som ikke oppviser manglene til de ovenfor nevnte organofile sjiktsilikater .
Denne oppgave løses overraskende ved aluminium-magnesium-hydroksyforbindelser som karakteriseres ved den generelle formel: der R er resten R C00" av en monokarboksylsyre med 2 til 22 karbonatomer og indeksene x, y og z samt faktoren N oppfyller betingelser:
De ovenfor beskrevne forbindelser kan ifølge oppfinnelsen fremstilles ved en fremgangsmåte som karakteriseres ved at man omsetter en vandig suspensjon av en forbindelse med den generelle formel
Alx Mgy(0E)35_z(S04) z/ 2•nH20, der indeksene betyr
med et fast eller i vann suspendert alkaliesalt av en monokarboksylsyre der resten R C00" inneholder 2 til 22 karbonatomer, ved en temperaturer mellom 20 og 100°C under omrøring.
Fortrinnsvis arbeider man under tyngdekraftpåvirkning på den vandige suspensjon. Under disse fremgangsmåtebetingelser er omsetningen i mange tilfeller ferdig efter 2 timer.
Separering av reaksjonsproduktet fra den vandige suspensjon kan skje efter en av de kjente fremgangsmåter, fortrinnsvis dog ved filtrering. For å fjerne vedheftet alkalisulfat må filterkaken vaskes så lenge med vann inntil det i vaskevannet ikke kan påvises S042~ med bariumklorid. Tørking av filterkaken skjer ved temperatur mellom 60 og 100°C og fortrinnsvis mellom 80 og 110°C, for eksempel 1 en egnet tørker. Andre tørkelnnretninger kan også anvendes.
Ved en annen tørkevariant blir den sulfatfrie filterkake resuspendert i vann og spraytørket hvorved inngangstemperaturen Tg = 250 til 350°C og fortrinnsvis 270 til 300°C og utgangstemperaturen T^ = 80 til 130°C og fortrinnsvis 90 til 110°C.
I henhold til en annen fremgangsmåtevariant blir det til den vandige suspensjon av forbindelsen AlxMgy(0H)35_z(so4)z/2 • nH20 tilsatt alkalisalt til en monokarboksylsyre i fast form, hvorved alle andre fremgangsmåtetrekk bibeholdes.
Det ved den nye fremgangsmåte som utgangsmateriale anvendte forbindelser er alle kjent i teknikken, for eksempel fra DE C2 34 08 463. Monokarboksylsyren er kommersielt tilgjengelige forbindelser. Fremstilling av alkalisaltene kan skje i henhold til eksemplene.
De nye forbindelsene er faste, hvite og luktløse krystallinske stoffer. Karakterisering av strukturen skjer ved hjelp av røntgendiffraktometri og rasterelektronmikroskopi. Ved røntgendiffraktometer-opptak kunne det bevises at de nye forbindelser er krystallinske. Sjikt- eller lamell-strukturene fremgår av det vedlagte REM-opptak. Bilde 1 viser REM-opptaket til produktet fra eksempel 10.
Sammenlignet med en organisk modifisert hektoritt eller natriumbentonitt, begge kommersielt tilgjengelige viser de nye forbindelser en tydelige høyere hvithetsgrad. Hvithetsgraden er et mål for farven til stoffer og måles for eksempel med farvemåleapparatet Tricolor LFM 3 mot en emalje hvit-standard. I tabell 1 er hvithetsgraden til produktene fra de følgende eksempler 6 til 17, samt hvithetsgraden til 2 kommersielle produkter angitt. Fra denne tabell er det tydelig å se at de nye forbindelser har en tydelig høyere hvithetsgrad, altså så og si er helt hvite, mens de kommersielle produkter er farvet.
Virkningen til de nye produkter som anti-avsetningsmiddel allerede i konsentrasjoner på 2 % viser de følgende forsøk.
Man fremstiller formuleringer som angitt i tabell 2 og avsetningskurven bestemmes via en blakningsmåler ved hjelp av et Eppendorf-fotometer.
I et 300 ml begerglass blir ekstinksjonene til oppløsnings-midlet parafinolje innstilt til 0, det vil si 100 % gjennom-gang. Til det samme begerglass settes nå produktene fra de enkelte eksempler sammenlignet med i handelen tilgjengelig Na-betonitt og en organisk modifisert hektoritt i 2 %- ig konsentrasjon i parafinolje, det hele suspenderes homogent ved omrøring og det hele omrøres så 3 minutter ved 100 omdreininger pr. minutt. Røreren slåes av og reduksjonen i ekstinksjon følges med en skriver. Ekstinksjonsverdien som man oppnår direkte efter at røreren er slått av angis med 0 % g j ennomgang.
Fra tabell 2 kan man lett se at de ifølge oppfinnelsen fremstilte produkter avsettes vesentlig langsommere enn sammenligningsproduktene, noe som er en fordel ved pigment-farver.
Separat bestemmes i tillegg avsetningsvolumer efter for-skjellige tidsrom i en 100 ml målesylinder. I henhold til dette blir formuleringen rystet 20 ganger vertikalt og 20 ganger horisontalt og så hensatt. Avsetningsvolumet gir opplysninger over den lette dispergerbarhet for de organiske produkter ifølge oppfinnelsen i dette oppløsningsmiddel under små skjærkrefter.
Efter forskjell fra avsetningsforsøkene fra tabell 2/3 ble her produktet i henhold til oppfinnelsen (2 %) suspendert med et i dette oppløsningsmiddel uoppløselig stoff (for eksempel aluminium klorhydrat med en kornstørrelse på 90 % i området 10 til 75 pm) i 15 #-ig konsentrasjon i det angjeldende oppløsningsmiddel. Man kan også se at de suspenderte produkter avsettes langsommere ved tilsetning av stoffene fra eksemplene 6 til 11.
Ved hjelp av de følgende eksempler skal oppfinnelsen illustreres nærmere.
Eksempel 1; Fremstilling av Alx Mgy(0H)35_ z( so4^ z/ 2 • n^ 2°-
Til en åpen omrøringsbeholder settes 4743 g aluminium-hydroksydpasta med 6,74 % AI2O3, det hele fortynnes med 8995 g vann og derefter innrøres 2924,8 g aluminiumsulfat-oppløsning med 21,541 % SO4 og 4,21 <f> Al. Det hele sette hen over natt slik at eventuelt tilstedeværende CO2 kan unn-slippe. 1336,7 g MgO med et magnesiuminnhold på 60,3 % tilsettes under omrøring hvorved det skjer en lett oppvarming. Det hele omrøres ytterligere 2 timer og derefter kan suspensjonen anvendes for videre forarbeiding.
Analyse: 2,46 % Al, 4i„47 % Mg, 3,5 % S04
Eksempel 2: Fremstilling av natriumkaprylat - C7H15COO NA
800 g kaprylsyre suspenderes i 7 liter vann og oppvarmes under omrøring til 80°C. Derefter tilsette langsomt en oppløsning av 221,8 g NaOH i 500 g vann og det hele avkjøles til romtemperatur. Den vandige oppløsning dampes langsomt inn og resten tørkes ved 105°C i tørkeskap.
Utbytte: 877 g (tilsvarende 95 % av det teoretiske) av et hvitt pulver.
Eksempel 3: Fremstilling av natriummyristat C13H27COO Na.
800 g myristinsyre suspenderes i 3 liter vann under omrøring og det hele oppvarmes til 80°C. Derefter tilsettes langsomt en oppløsning av 140,2 g NaOH i 350 ml vann og det hele avkjøles til romtemperatur. Derved felles natriummyriståtet ut og filtreres av over et sugefilter. Produktet tørkes forsiktig i tørkeskap til konstant vekt.
Utbytte: 820 g (tilsvarende 89 % av det teoretiske) av et hvitt pulver.
Eksempel 4: Fremstilling av natriumpalmitat - C15H31COO Na
800 g palmitinsyre suspenderes i 9 liter vann og oppvarmes under omrøring til 80°C. Derefter tilsetter man en opp-løsning av 124,8 g NaoH i 350 ml vann og man lar det hele avkjøles til romtemperatur. Man suger av og tørker resten ved 5°C i tørkeskap.
Utbytte: 814 g (tilsvarende 94 H> av det teoretiske) av et hvitt pulver.
Eksempel 5: Fremstilling av natriumbehenat - C21H43COO Na
700 g behensyre suspenderes i 9 liter vann og oppvarmes til 80° C. Til dette setter man en oppløsning av 83 g NaOH i 350 ml destillert vann. Natriumbehenat felles derved umiddelbart ut. Man lar det hele avkjøles til romtemperatur og filtrerer av bunnfallet ved hjelp av et sugefilter. Det hele vaskes med 3 ganger 200 ml etanol og resten tørkes ved 65 °C i tørkeskap.
Utbytte: 708 g (tilsvarende 95 % av det teoretiske) av et hvitt pulver.
Eksempel 6: Fremstilling av Al5Mg1o(OH)31(CH3COO)4
119,6 g natriumacetat suspenderes i 1,076 liter vann ved hjelp av en rører og settes til 2000 g Al, Mg-hydroksysulfat-suspensjon som ble fremstilt som i eksempel 1. Det hele oppvarmes 2 timer til 80°C for å fullføre reaksjonen,, man avkjøler det hele og filtrerer så uoppløselig Al, Mg-hydroksyacetat av. Man vasker så lenge; med vann inntil man ikke kan påvise sulfat ved hjelp av eh BaCTg-oppløsning som BaS04. Filterkaken tørkes så i tørkeskap; ved 105 °G til. konstant vekt.
Utbytte: 395 g (tilsvarende 95 % av det teoretiske).
Beskrivelse: hvitt, luktfritt krystallinske pulver.
Identifikasjon: 11,5 # Al i. Tr. (teori 11,8 <<>f>)
20,9 X Mg i. Tr. (teori 21,3 %)
8,3 Stø C i. Tr. (teori 8,4 %)
Røntgenspektrum (apparat: Philipps Automated X-Ray Powder Diffraktometer, System APD 15) til eksempel 6.
Eksempel 7; Fremstilling av Al- Mg-hydroksy-kaprylat
Al5Mg10(OH)31(C 7H15COO)4
242,3 g natrium-kaprylat fra eksempel 2 suspenderes i 2,181 liter vann ved hjelp av omrøring og settes til 2000 g Al, Mg-hydroksysulfatsuspensjon som fremstilt i eksempel 1. Vann oppvarmes i 1 time til 60°C for å gjøre reaksjonen fullstendig, lar det hele avkjøles, og filtrerer av uoppløselig Al, Mg-hydroksykaprylat. Det hele vaskes så lenge med vann til man ikke kan påvise sulfat som BaS04 med en BaCl2~ oppløsning. Filterkaken tørkes så i tørkeskap ved 105°C til konstant vekt.
Utbytte: 517 g (tilsvarende 96 % av det teoretiske) Beskrivelse: hvitt, luktfritt krystallinsk pulver. Identifikasjon: 0,9 % Al i. Tr. (teori 9,1 %)
16,2 % Mg i. Tr. (teori 16,4 %)
25,0 % C i. Tr. (teori 26,0 %)
Røntgenspektrum (Apparat: Philipps Automated X-Ray Powder Diffraktometer, System APD 15) til eksempel 7.
Eksempel 8: Fremstilling av Al- Mg-hydroksy-myristat
Al5<Mg>10(OH)31(C13H27COO)4
182,5 g natrium-myristat (fra eksempel 3) sespenderes i 1,643 liter vann ved hjelp av omrøring og settes til 1000 g Al, Mgr hydroksy-sulfatsuspensjon som fremstilt i eksempel 1. Det hele oppvarmes 1 time til 60° C for å gjøre reaksjonen fullstendig, man lar det hele avkjøles og filtrerer så av uoppløselig Al, Mg-hydroksy-myristat. Man vasker så lenge med vann til man ikke kan påvise sulfat med BaCl2-oppløsning som BaS04. Filterkakem tørkes så i tørkeskap (i.t.) ved 105°C til konstant vekt.
Utbytte: 321 g (tilsvarende 97 # av det teoretiske) Beskrivelse: hvitt, luktfritt krystallinsk pulver. Identifikasjon: 7,3 # Al i.t. (teori 7,4 %)
13.2 * Mg i.t. (teori 13,4 %)
36.3 % C i.t. (teori 37,0 <<>t>)
Røntgenspektrum (Apparat: Philipps Automated X-Ray Powder Diffraktometer, System APD 15) til eksempel 8.
Eksempel 9: Fremstilling av Al - Mg-hydroksy-palmitat
Al5<Mg>10(OH)31(C15H31COO)4
405,9 g natrium-palmitat (fra eksempel 4) suspenderes i 3,653 liter vann ved hjelp av omrøring og settes til 2000 g Al, Mg-hydroksysulfatsuspensjon som fremstilt i eksempel 1. Det hele oppvarmes i 1 time til 60° C for å gjøre reaksjonen fullstendig, man lar det hele avkjøles og filtrerer så av uoppløselig Al, Mg-hydroksy-myristat. Man vasker så lenge med vann til man ikke kan påvise sulfat med BaCl2~oppløsning som BaS04. Filterkaken tørkes så i tørkeskap ved 105°C til konstant vekt.
Utbytte: 660 g (tilsvarende 94 % av det teoretiske) Beskrivelse: hvitt, luktfritt krystallinsk pulver. Identifikasjon: 6,8 % Al i.t. (teori 7,0 %)
12,4 % Mg i.t. (teori 12,6 %)
39,4 % C i.t. (teori 39,9 %)
Røntgenspektrum (Apparat: Philipps Automated X-Ray Powder Diffraktometer, System APD 15) til eksempel 9.
Eksempel 10: Fremstilling av Al -Mg-hydroksy-stearat
Al5M<g>10(0H)31(C17H35C00)4
446,8 g natrium-stearat suspenderes i 4,021 liter vann ved hjelp av en rører og settes til 2000 g Al, Mg-hydroksy-sulfatsuspensjon som fremstilt i eksempel 1. Det hele oppvarmes 1 time til 60°C for å gjøre reaksjonen fullstendig, man lar det hele avkjøles og filtrerer så av uoppløselig Al, Mg-hydroksy-stearat. Man vasker så lenge med vann til man ikke kan påvise sulfat med BaCl2-oppløsning som BaS04« Filterkaken tørkes så i tørkeskap ved 105"C til konstant vekt.
Utbytte: 738 g (tilsvarende 98 % av det teoretiske) Beskrivelse: hvitt, luktfritt krystallinsk pulver. Identifikasjon: 6,5 $ Al i.t. (teori 6,6 <t>)
11,7 % Mg i.t. (teori 11,9 #)
42,2 * C i.t. (teori 42,4 #)
Røntgenopptak til eksempel 10:
Røntgenspektrum (Apparat: Philipps Automated X-Ray Powder Diffraktometer, System APD 15) til eksempel 10.
Termoanalyse til eksempel 10: Termisk differensial-analyse
Termogravimetrisk analyse
Eksempel 11; Fremstilling av Al -Mg-hydroksy-behenat
Al5<Mg>10(OH)31(C21H43COO)4
528,6 g natrium-behenat (fra eksempel 5) suspenderes i 4,758 liter vann ved hjelp av omrøring og settes til 2000 g Al, Mg-hydroksy-sulfatsuspensjon som fremstilt i eksempel 1. Det hele oppvarmes 1 time til 60°C for å gjøre, reaksjonen fullstendig, man lar det hele avkjøles og filtrerer så av uoppløselig Al, Mg-hydroksy-behenat. Man vasker så lenge med vann til man ikke kan påvise sulfat med BaCl2-oppløsning som BaS04. Filterkaken tørkes så i tørkeskap ved 105°C til konstant vekt.
Utbytte: 767 g (tilsvarende 95 % av det teoretiske) Beskrivelse: hvitt, luktfritt krystallinsk pulver. Identifikasjon: 5,8 % Al i.t. (teori 6,0 %)
10,5 % Mg i.t. (teori 10,7 %)
46,2 % C i.t. (teori 46,7 %)
Røntgenspektrum (Apparat: Philipps Automated X-Ray Powder Diffraktometer, System APD 15) til eksempel 11.
Eksempel 12: Fremstilling av Al- Mg-hydroksy-stearat
Al3 M<g>13(0H)31(C17H35C00)4
Til en åpen omrøringsbeholder settes 578,2 g aluminium-hydroksyd-pasta med 12,73 % AI2O3, det hele fortynnes med 3 151,4 g vann og derefter blir 796 g aluminiumsulfat-oppløsning inneholdende 4,22 % Al og 21,62 % SO4 rørt inn. Det hele settes hen over natt slik at eventuelt tilstedeværende C02-gass kan slippe og derefter tilsettes 474 g kommersielt tilgjengelig MgO med 99 % MgO-innhold under omrøring. Derved skjer en lett oppvarming.
Analyse av suspensjonen: 1,40 % Al, 5,60 % Mg, 3,46 <$ > S04.
Til 4 469 g av denne suspensjon sette under omrøring 986 g natrium-stearat suspendert i 7000 g vann. Man oppvarmer en time til 60°C, lar det hele avkjøles og filtrerer så av det uoppløselige Al, Mg-hydroksy-stearat. Man vasker med vann inntil man ikke lenger kan påvise sulfat. Filterkaken suspenderes igjen i 10 kg vann og spraytørkes. Inngangstemperaturen utgjør 270<0>C og utgangstemperaturen 100°C.
Utbytte: 1606 g (tilsvarende 97 % av det teoretiske) Beskrivelse: hvitt, luktfritt krystallinsk pulver. Identifikasjon: 3,7 % Al i.t. (teori 3,9 #)
15,3 1o Mg i.t. (teori 15,4 £)
40,8 % C i.t. (teori 41,5 %)
Eksempel 13: Fremstilling av Al -Mg-hydroksy-stearat
Al5 M<g>10(OH)31(C17H35COO)4
Til en åpen omrøringsbeholder settes 1,581 g aluminium-hydroksyd-pasta med 12,3 Sé AI2O3, det hele fortynnes med 3000 g vann og derefter blir 975 g aluminiumsulfat-oppløsning (fast kommersielt tilgjengelig aluminiumsulfat) inneholdende 4,21 % Al og 21,54 % SO4 rørt inn. Man lar det hele stå over natt slik at eventuelt tilstedeværende C02~gass kan unnvike og tilsetter derefter 446 g MgO med et MgO innhold på 99 under omrøring. Derved skjer en lett oppvarming.
Analyse av suspensjonen: 2,41 % Al, 4,40 # Mg, 3,45 % SO4.
Til 4470 g av denne suspensjon settes under omrøring 983 g natrium-stearat suspendert i 7000 g vann. Man oppvarmer det hele 1 time til 60°C, avkjøler og filtrerer av uoppløselig Al, Mg-hydroksy-stearat. Man vasker så lenge med vann til man ikke lenger kan påvise sulfat. Filterkaken suspenderes igjen i 10 kg vann og spraytørkes. Inngangstemperaturen var 275 °C og utgangstemperaturen 100°C.
Utbytte: 1556 g (tilsvarende 95 % av det teoretiske) Beskrivelse: hvitt, luktfritt krystallinsk pulver. Identifikasjon: 6,5 % Al i.t. (teori 6,6 %)
11,7 % Mg i.t. (teori 11,9 K>)
42,0 % C i.t. (teori 42,4 SÉ)
Densitet: 1,19 g/ml.
Eksempel 14: Fremstilling av Al - Mg-hydroksy-stearat
Al7<Mg>17(0H)31(C17H35C00)4
Til en åpen omrøringsbeholder settes 2086 g aluminium-hydroksyd-pasta med 12,73 # A1q3. det hele fortynnes med 1825 g vann og derefter blir 824 g aluminiumsulfat-oppløsning inneholdende 4,22 % Al og 21,62 % SO4, rørt inn. Det hele settes hen over natt for å slippe ut eventuelt tilstedeværende C02~gass og så tilsettes under omrøring 264 g MgO med 99 % Mgo-innhold. Derved skjer en lett oppvarming.
Analyse av suspensjonen: 3,4 % Al, 3,2 # Mg, 3,7 % SO4.
Til 4469 g av den ovenfor angitte suspensjon settes under omrøring 1054 g natrium-stearat, suspendert i 7000 g vann. Det hele oppvarmes 1 time til 60°C, det avkjøles og så avfUtreres uoppløselig Al -Mg-hydroksy-stearat. Man vasker med vann til sulfat ikke lenger kan påvises. Filterkaken blir suspendert igjen i 10 kg vann og spraytørket. Inngangstemperaturen utgjør 270°C og utgangstemperaturen 100°C.
Utbytte: 1668 g (tilsvarende 96 % av det teoretiske) Beskrivelse: hvitt, luktfritt krystallinsk pulver. Identifikasjon: 9,2 % Al i.t. (teori 9,3 %)
8,1 % Mg i.t. (teori 8,4 %)
41,9 % C i.t. (teori 42,3 %)
Eksempel 15: Fremstilling av Al- Mg-hydroksy-stearat
Alg Mg4(0H)31(C17H35C00)4
Til en åpen omrøringsbeholder settes 2881 g aluminium-hydroksyd-pasta med 12,73 % Al203> det hele fortynnes med 1126 g vann og derefter blir 839 g aluminiumsulfat-oppløsning inneholdende 4,22 % Al og 21,62 % S04, røft inn. Det hele settes hen over natt for å slippe ut eventuelt tilstedeværende C02~gass og så tilsettes under omrøring 154 g kommersielt tilgjengelig MgO med 99 % MgO-innhold. Derved skjer en lett oppvarming.
Analyse av suspensjonen: 4,32 % Al, 4,87 io Mg, 3,85 % S04.
Til 4469 g av den ovenfor angitte suspensjon settes under omrøring 1098 g natrium-stearat, suspendert i 7000 g vann. Det hele oppvarmes 1 time til 60° C, det avkjøles og så avfUtreres uoppløselig Al -Mg-hydroksy-stearat. Man vasker med vann til sulfat ikke lenger kan påvises. Filterkaken blir. suspendert igjen i 10 kg vann og spraytørket. Inngangstemperaturen utgjør 270°C og utgangstemperaturen 100°C.
Utbytte: 1685 g (tilsvarende 94 # av det teoretiske) Beskrivelse: hvitt, luktfritt krystallinsk pulver.
Identifikasjon: 12,0 % Al i.t. (teori 12,1 5É)
4,7 % Mg i.t. (teori 4,9 %)
42,4 % C i.t. (teori 42,7 #)
Eksempel 16: Fremstilling av Al- Mg-hydroksy-stearat
Al5 M<g>10(OH)31(C17H35COO)4
Til en 200 liters omrøringsbeholder settes 11,1 kg aluminium-hydroksyd-pasta med 12,3 % AI2O3, det hele fortynnes med 30 kg vann og derefter røres det inn 6,8 kg aluminiumsulfat-oppløsning med 4,2 % Al og 21,5 % SO4. Man omrører i ytterligere 3 timer og tilsetter så 3,1 kg MgO med et MgO innhold på 99 %. Derved skjer en lett oppvarming. Efter ytterligere 3 timers omrøring tilsettes 7,2 kg natrium-stearat og 49 kg vann. Man omrører ytterligere i 2 timer og behandler så suspensjonen under høy skjærkraftpåvirkning for å oppnå en homogen pasta. Efter ca. 1 time ytterligere omrøring filtreres uoppløselig Al, Mg-hydroksy-stearat av over en f ilterpresse. Man vasker så lenge med vann til sulfat ikke lenger kan påvises. Filterkaken suspenderes i 70 kg vann og spraytørkes. Inngangstemperaturen er 280"C og utgangstemperaturen er 90°C.
Utbytte: 10,5 kg (tilsvarende 92 % av det teoretiske) Beskrivelse: hvitt, luktfritt krystallinsk pulver. Identifikasjon: 6,5 % Al i.t. (teori 6,6 %)
11,8 % Mg i.t. (teori 11,9 %)
42,1 % C i.t. (teori 42,4 %)
Eksempel 17: Fremstilling av Al -Mg-hydroksy-palmitat-stearat
Al5<Mg>10(0H)31(<C>15H31C00) (C17H35C00)3
101 g natrium-palmitat (fra eksempel 4) og 335 g natrium-stearat suspenderes i 3930 g vann under omrøring og settes til 2000 g Al -Mg-hydroksy-sulfatsuspensjon som fremstilt i eksempel 1. Det hele homogeniseres med en turrax og omrøres 3 timer ved romtemperatur. Man filtrerer av og vasker til sulfatfri tilstand med destillert vann. Filterkaken tørkes ved 95"C i tørkeskap til konstant vekt.
Utbytte: 693 g (tilsvarende 95 % av det teoretiske) Beskrivelse: hvitt, luktfritt krystallinsk pulver. Identifikasjon: 6,6 Al i.t. (teori 6,7 K>)
11,5 Mg i.t. (teori 12,0 %)
41,4 C i.t. (teori 41,8 *).

Claims (4)

1. Aluminium-magnesium-hydroksyforbindelser, karakterisert ved den generelle formel: AlxMgy(0H)35_zRz.nH20 der R er resten R C00~ av en monokarboksylsyre med 2 til 22 karbonatomer og indeksene x, y og z samt faktoren N oppfyller betingelser:
2. Forbindelse ifølge krav 1, karakterisert ved at x = 5, y = 10 og z = 4,
3. Forbindelse ifølge krav 1 og 2, karakterisert ved at resten er en teknisk blanding av alifatiske monokarboksylsyrer.
4. Fremgangsmåte for fremstilling av forbindelser ifølge krav 1, karakterisert ved at man omsetter en vandig suspensjon av en forbindelse med den generelle formel Alx Mgy(0<H>)35_Z(S04)z/2•nH2°f der indeksene betyr med et fast eller i vann suspendert alkaliesalt av en monokarboksylsyre der resten R C00" inneholder 2 til 22 karbonatomer, ved en temperaturer mellom 20 og 100°C under omrøring.
NO883226A 1987-09-23 1988-07-20 Aluminium-magnesium-hydroksyforbindelser og fremstilling derav. NO168525C (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19873731919 DE3731919A1 (de) 1987-09-23 1987-09-23 Neue aluminium-magnesium-hydroxi-verbindungen

Publications (4)

Publication Number Publication Date
NO883226D0 NO883226D0 (no) 1988-07-20
NO883226L NO883226L (no) 1989-03-28
NO168525B true NO168525B (no) 1991-11-25
NO168525C NO168525C (no) 1992-03-04

Family

ID=6336611

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO883226A NO168525C (no) 1987-09-23 1988-07-20 Aluminium-magnesium-hydroksyforbindelser og fremstilling derav.

Country Status (10)

Country Link
US (1) US5142077A (no)
EP (1) EP0308646A3 (no)
JP (1) JPH0751580B2 (no)
AU (1) AU619478B2 (no)
CA (1) CA1323035C (no)
DE (1) DE3731919A1 (no)
FI (1) FI884363A (no)
NO (1) NO168525C (no)
NZ (1) NZ225958A (no)
ZA (1) ZA886976B (no)

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3732265A1 (de) * 1987-09-25 1989-04-06 Giulini Chemie Neuartige gelzusammensetzungen
DE3932377A1 (de) * 1989-09-28 1991-04-11 Giulini Chemie Aluminium, magnesiumhydroxi-fettsaeure verbindungen und damit hergestellte thermostabile lipogele
DE4034305A1 (de) * 1990-10-29 1992-04-30 Henkel Kgaa Hydrophobierte doppelschichthydroxid-verbindungen, verfahren zur herstellung und ihre verwendung als alkoxylierungskatalysatoren
DE4110835A1 (de) * 1991-04-04 1992-10-08 Henkel Kgaa Verfahren zur herstellung hydrophobierter doppelschichthydroxid-verbindungen
US5362457A (en) * 1992-08-13 1994-11-08 Aluminum Company Of America Direct synthesis of anion substituted hydrotalcite
US5358701A (en) * 1992-11-16 1994-10-25 Board Of Trustees Operating Michigan State University Process of using layered double hydroxides as low temperature recyclable sorbents for the removal of SOx from flue gas and other gas streams
BR9301438A (pt) * 1993-04-05 1994-11-15 Petroleo Brasileiro Sa Processo de preparação de catalisador esférico tipo ziegler para polimerização de alfa-olefinas, catalisador esférico, processo de obtenção de polietileno esférico de altíssimo peso molecular e polietileno esférico de altíssimo pelo molecular
CA2130795A1 (en) * 1993-08-25 1995-02-26 John Braithwaite Preparation of isophorone
JP2866030B2 (ja) * 1995-07-04 1999-03-08 スズカファイン株式会社 溶剤系塗料の固化剤
US6028023A (en) * 1997-10-20 2000-02-22 Bulldog Technologies U.S.A., Inc. Process for making, and use of, anionic clay materials
US6803401B2 (en) * 1997-10-24 2004-10-12 Reheis, Inc. Halogen scavenger for olefin formulations
EP1129994A4 (en) * 1999-07-08 2005-02-09 Mizusawa Industrial Chem ZINC-MODIFIED, MIXED-SUBSTANTIAL MIXED SALT, PROCESS FOR THE PREPARATION AND USE THEREOF
JP4638996B2 (ja) * 2000-04-12 2011-02-23 水澤化学工業株式会社 イオン交換による複合金属多塩基性塩の製造方法
NO316440B1 (no) * 2000-05-18 2004-01-26 Statoil Asa Hydrotalcitt-basert materiale med forbedret styrke, anvendelse og fremgangsmåte derav, og katalysator omfattende dette materialet
KR20030094246A (ko) * 2001-02-09 2003-12-11 아크조 노벨 엔.브이. 유사-결정 수화 마그네슘-알루미늄 히드록시카르복실레이트, 그의 제조방법 및 그의 용도
JP4691263B2 (ja) * 2001-04-06 2011-06-01 水澤化学工業株式会社 油中水型エマルジョン
US6928745B2 (en) * 2003-07-25 2005-08-16 Maytag Corporation Clothes dryer with control panel seal
DE102015202462B4 (de) 2015-02-11 2018-05-09 Volkswagen Aktiengesellschaft Verfahren zur strukturabhängigen Eigenschaftsbestimmung eines pastösen Stoffgemisches
CN111804337A (zh) * 2020-07-01 2020-10-23 天津大学 一种硬脂酸钠与羟基铝共同改性蒙脱石催化剂的制备方法

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3056819A (en) * 1957-12-21 1962-10-02 Takeda Pharmaceutical Aluminium soaps and their production
US3907715A (en) * 1968-09-14 1975-09-23 Chiyoda Chem Eng Construct Co Process for producing metal containing composition
US3879523A (en) * 1969-12-12 1975-04-22 Kyowa Chem Ind Co Ltd Composite metal hydroxides
JPS6010039B2 (ja) * 1972-02-10 1985-03-14 協和化学工業株式会社 新規医薬化合物の製造法
US3980685A (en) * 1974-08-23 1976-09-14 Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. Magnesium-aluminum containing complexes of organic anions of central nervous system affecting compounds
JPS5129129A (en) * 1974-09-04 1976-03-12 Fuji Photo Film Co Ltd Harogenkaginshashinnyuzai
US4392979A (en) * 1980-09-04 1983-07-12 Dow Chemical Co. Magnesium aluminate anion exchangers
DE3145449C2 (de) * 1980-11-17 1995-05-24 Rheox Int Organophiles Tongelbildungsmittel und dessen Verwendung zur Steigerung der Viskosität
US4434075A (en) * 1981-10-19 1984-02-28 Nl Industries, Inc. Anionically modified organophilic clays and their preparation
US4434076A (en) * 1981-10-19 1984-02-28 Nl Industries, Inc. Clay cation complexes and their use to increase viscosity of liquid organic systems
DE3145452A1 (de) * 1980-11-17 1982-06-24 NL Industries, Inc., 10020 New York, N.Y. Gelbildender, orgaophiler ton und verfahren zu dessen herstellung
US4412018A (en) * 1980-11-17 1983-10-25 Nl Industries, Inc. Organophilic clay complexes, their preparation and compositions comprising said complexes
DE3104791A1 (de) * 1981-02-11 1982-09-02 Schering Ag, 1000 Berlin Und 4619 Bergkamen Organische barium-magnesium-komplexe und verfahren zu ihrer herstellung
DE3306822C2 (de) * 1983-02-26 1985-01-03 Giulini Chemie Gmbh, 6700 Ludwigshafen Kristallines, basisches Aluminium-Magnesium-Carbonat
DE3408463C2 (de) * 1984-03-08 1987-02-26 Giulini Chemie Gmbh, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur Herstellung einer aluminium- und magnesiumhaltigen Verbindung der Formel Al&darr;5&darr;Mg&darr;1&darr;&darr;0&darr; (OH)&darr;3&darr;&darr;1&darr; (SO&darr;4&darr;)&darr;2&darr; . x H&darr;2&darr;O
DE3520314A1 (de) * 1985-06-07 1986-12-11 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Gelbildendes organophiles schichtsilikat, verfahren zu seiner herstellung und verwendung
AU618731B2 (en) * 1987-01-14 1992-01-09 General Atomics International Services Corporation Deicing compositions comprising alkaline earth or alkali metal carboxylates and processes for their production
JPH0569525A (ja) * 1991-09-11 1993-03-23 Mitsubishi Kasei Corp 金属・樹脂複合板の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CA1323035C (en) 1993-10-12
EP0308646A2 (de) 1989-03-29
JPH0751580B2 (ja) 1995-06-05
NO883226L (no) 1989-03-28
DE3731919A1 (de) 1989-04-06
JPH01102085A (ja) 1989-04-19
AU619478B2 (en) 1992-01-30
NO883226D0 (no) 1988-07-20
ZA886976B (en) 1989-06-28
DE3731919C2 (no) 1991-11-28
US5142077A (en) 1992-08-25
NO168525C (no) 1992-03-04
FI884363A0 (fi) 1988-09-22
EP0308646A3 (de) 1990-08-08
FI884363A (fi) 1989-03-24
NZ225958A (en) 1991-12-23
AU2142288A (en) 1989-03-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO168525B (no) Aluminium-magnesium-hydroksyforbindelser og fremstilling derav.
DE2634661C2 (no)
DE19722750C2 (de) Verwendung einer Zusammensetzung als Lackentklebungs- und Sedimentationsmittel
US3954943A (en) Synthesis of hydrous magnesium silicates
NO168021B (no) Nye gelblandinger, deres fremstilling og anvendelse
Kovalenko et al. Synthesis and characterisation of dye-intercalated nickel-aluminium layered-double hydroxide as a cosmetic pigment
CN102616805A (zh) 一种钛硅铝分子筛etas-10的制备方法
US5169967A (en) Aluminum magnesium hydroxy fatty acid compounds and thermostable lipogels including same
JP2509392B2 (ja) 化粧料
DE3806187C2 (de) Zusammengesetztes Phyllosilicat und Verfahren zu seiner Herstellung
JP2780778B2 (ja) チクソトロピー的性質付与剤
DE3781345T2 (de) Synthese eines zeoliths.
CA1220610A (en) Method of producing magaldrate
JPS58181718A (ja) 新規合成珪酸塩ならびにその製造方法
DE2629954C2 (no)
DE69512428T2 (de) Alumosilikatverbindungen mit kationenaustauschkapazität
US4626420A (en) Synthetic fraipontite and process for preparation thereof
JPH0416404B2 (no)
JP3908796B2 (ja) 顔料組成物とその製造方法
JP4266506B2 (ja) 油性改質剤
DE1567580C (de) Verfahren zur Herstellung von femtei hgen Metallsihkaten
JPH0544406B2 (no)
JPH0334799B2 (no)
JPS6186286A (ja) ロイコ色素用顕色剤
GB1451541A (en) Aluminum salts of substituted phenyl-alkanoic acids and pharma ceutical suspensions prepared therefrom core-sampling device for obtaining a core sample from a loose