JPH01102085A - 新規アルミニウム‐マグネシウム‐ヒドロキシ‐化合物及びその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、アルミニウムーマグネシウム−ヒドロキシ−
化合物をベースとする、例えば着色剤、ラッカー、塗料
、パテ、ろう、接着剤及び化粧品の新規増粘剤、チキン
）ｏビー剤、安定化剤及び沈降防止剤並びにそれらの製
法に関する。

従来の技術 増粘剤及びチキントロピー剤としては前記の使用分野で
親有機性モンモリロナイト、ヘクトライト及びベントナ
イトのような親有機性層状珪酸塩が長い開側われておシ
、これは膨潤性層状珪酸塩を長鎖状の極性有機分子、特
に四級アンモニウム化合物で核種する場合に生成する。

グル形成する親有機性層状珪酸塩は多数の特許の目的で
ある。例えばヨーロッパ公開特許第０２０４２４０号に
は、変換可能なカチオンが全部又は一部だけ四級アンモ
ニウム化合物によシ代見られて−る親有機性層状珪酸塩
が記載されている。このように製造した層状珪酸塩は有
機溶剤中でグル形成下に分散可能である。層状珪酸塩と
して天然粘土鉱物を使用する際に、予め原料から非膨潤
性物質を分離することにより精製する必要がある。更に
、層状珪酸塩は高い膨潤性の形で存在すべきであるので
、これを、例えばナトリウム形を前接続したイオン交換
反応によシ製造することが推奨される。四級アンそニウ
ム化合物を含有する膨潤性の親有機性変性層状珪酸塩並
びに増粘痢としてのその使用は西ドイツ国特許公開第３
１４５４４９号明細書の目的でもある。

西ドイツ国特許公開第３１４５４５２号明細書及び同第
３１４５４７５号明細書にもグル形成する親有機性粘土
が記載され七いる。しかしながら前記の親有機性層状珪
酸塩とは真なグ、粘土のカチオン交換部位が有機カチオ
ン、例えば四級のアンモニウムイオン、ホスホニウムイ
オン又はスルホニクムイオンによシ置換されるばかシで
なく、粘土中に水性粘土懸濁液と有機アニオン−及び有
機カチオン化合物との反応の間に形成さ・れる有機カチ
オン−１有機アニオン錯体が導入されている。

西ドイツ国特許公開第３１４５４５２号明細書及び同第
！１１４５４７５号明細書の親有機性珪酸塩錯体は有機
液体中で−ルの形成下に分散可能である。その組成に応
じて、グルは脂肪。

油をベースとするスラリー、鋳造川砂の結合剤。

接着剤及び充填剤等として好適である。

しかし従来製造された多くの親有機性粘土はそれらに対
する要件を十分に満足しないことが明らかになった。出
発粘土の品質に相応して、固体含量約１０％の有機溶剤
中のペーストである原料ペースト中で変色が起夛、これ
が多くの使用分野で妨害的であシ、かつ透明なあるいは
純白の製品の製造を阻害することが認められた。

更に、有機溶剤中に号数させた多くの親有機性層状珪酸
塩の貯蔵安定性は不十分である。これは、溶剤が短時間
で析出しかつ原料ペーストを貯蔵する際に硬質沈積物が
生じることによシ明らかである・ 有機変性したベントナイ）１−化粧用調剤中に混和する
際に生じる大きな問題は、簡単に黄色乃至褐色に変色す
る固有色で、非常に不利に作用する。この固有色は、有
機変性したベントナイトヲトルエン、シクロヘキサン、
シリコーン油又はパラフィン油のような徨々の有機浴剤
中に分散させる際に生じる。

更に、有機的に変性したペントナイ）ｋ増粘剤及びチキ
ソトロピー剤として含有する化粧品では皮膚の刺激及び
非認容性が起シ得る。主としてこれは、ベントナイトの
有機変性の際に使用すべき３０〜５０ｍ：１％で含有さ
れている四級アンそニウム化合物が原因である。

発明が解決しようとする課題 従って、前記の親有機性層状珪酸塩の欠点を有していな
い新規化合物音見出すという課題が生じた。

課題を解決するための手段 この課題が式： ％式％ 〔式中Ｒは炭素原子２〜２２個を有するモノカルボン酸
のＲＣＯＯ−一残基を表わし、かつ指数Ｘ。

７、Ｚは次の条件を満足する： ３＜ｘ＜９ ４≦ｙ≦１３ ５＜ｚ＜５ ５ｘ＋２ｙ＝５５　　　　　　　　　）の化合物によシ
解決され驚異的であった。

この新規化合物の製造は、 ＡｔｚＭｇｙ（ＯＨ）３５−ｚ（８０４）ｚ／、・ｎＨ
２Ｏ〔式中指数が ５＜ｘ＜９ ４≦ｙ≦１３ ３＜ｚ＜５ 及び ３ｘ＋２７−３５である〕の化合物の水性懸濁液と残基
ＲＣＯＯ−が炭素原子２〜２２個を含有するモノカルメ
ン酸のアルカリ塩の水性懸濁液とｔ温度２０〜１００℃
、殊に２０〜６０℃で攪拌下に反応させることによシ行
なう。このような方法条件下にたーていの場゛合反応は
２時間後に完結する。

水性懸濁液からの反応生成物の分離は公知方法の１つで
行なうことができ、濾過によると優れている。濾過ケー
キを、付層しているアルカリサルフェートを除去するた
めに、洗浄水中に８０−−が塩化パリクムで検出されな
くなるまで水洗すべきである。濾過ケーキの乾燥ば温度
６０〜１３０℃、殊に８０〜１１０℃で例えば棚乾燥器
中で行なう。他の乾燥装置も同様に適用し得る。

他の乾燥法ではサルフェートを含まな一濾過ケーキを水
中に再懸濁させかつ噴霧乾燥し、その際に入口温度ＴＥ
は２５０〜３５０℃、殊に２７０〜３００℃であシ、か
つ出口温度ＴＡは８０〜１３０℃、殊に９０〜１１０℃
である。

他の製造別法によれば化合物ＡＡｚＭｇア（ＯＨ）ｓａ
−１（Ｓ０４）Ｚ／ｌ・ｎＨｌｏの水性懸濁液に固体の
（ノカルボン酸のアルカリ塩を添加し、その際に他の方
法の特徴はすべて同一である。

新規方法で出発物質として使用したＡＬ−’ｋＪｉｇ−
化合物は技術水準から、例えば西ドイツ国特許第３４０
８４６３号明細書から既に公知である。

モノカルボン酸は市販されている化合物である。

アルカリ塩の製造は実施例によシ行なうことができる。

新規化合物は固体で白色の無臭結晶物質である。その構
造の特徴はＸ線回折法及び走査屋電子検蜆法によ）観察
する。Ｘ線回折撮像によシ゛新規化合物が結晶性である
ことが立証された。

層構造又は薄板構造は走査型電子顕微鏡像から明らかで
ある。添付図面の第１図は例１０の生成物の走査型電子
顕微鏡像である。

両方とも市販されている有機変性へクトライト又はナト
リウムベントナイトと比較する際に、新規化合物紘明ら
かに高い白色度を呈する。白色度は物質の色の尺度であ
シ、例えばドクター・ランデ（Ｄ、　Ｌａｎｇｅ　）の
色測定器トリ力２−（Ｔｒｉｃｏｌｏｒ　）　ＬＦＭ３
　ｆ用いてエナメル標準白色に対して測定する。次の表
１に後記の例６〜１７からの生成物の白色度並びに市販
製品２種の白色度を記載する。この表から、新規化合物
が明らかに高−白色度を有し、従って市販製品は着色さ
れているが殆んど白色である。

例６からの生成物　　　　　　　　９８．１１７１１　
　　　　　　　　９８．０ ＃８　　＃　　　＃　　　　　　　　　　９８．１例９
からの生成物　　　　　　　　９８．２１１０１　　　
＃　　　　　　　　　　９７．９ｚ１１ｚ　　　ｚ　　
　　　　　　　　９８．４１１１２１　　１　　　　　
　　　　９Ｂ、３＃１３＃　　　＃　　　　　　　　　
　９８−２１１４ＩＩ９８．１ １１５１　　１　　　　　　　　　９８．３Ｎ１６１　
　　＃　　　　　　　　　　９８．４＃１７＃　　　＃
　　　　　　　　　　９８，１ナトリウム−ベントナイ
ト　　　　９１．３有機変性ヘクトライト　　　　　　
９１．８次の実験で新規生成物が既に濃度２％で沈降防
止剤として有効であることが明らかである二表２に記載
の調製物を製造し、かつ沈降曲線をエツペンドルフ光度
針を用いて混濁測定を介して測定した： ５０　Ｑａｕ−ビーカー中で溶剤のパラフィン油の吸光
度１−０に調整、つｔ〕透過率１００％にする。同じビ
ーカー中に各実施例からの生成物音市販のＮａ−ベント
ナイト及び有機変性ヘクトライトと比較するためにパラ
フィン油中０２係−濃度で装入し、攪拌によシ均一に懸
濁させ、かつその後３分間１００　ｒｐｍで攪拌する。

攪拌機を停止しかつ吸光度の減少を記録計を介して追跡
する。撹拌機停止直後に得られる吸光度から透過度０％
と予測される。

表２から、本発明による生成物が比較製品よシも著しく
沈降し難いことが容易に認められ、これは顔料の利点で
ある。

表　２　：　沈降実験（透過率係） 例 ６　　　　　　０．２　　０．４　　１．０　１１．９
　２１．０７　　　　　　０．８　　１．２　　１．４
　　４．７　　９．０８　　　　　　１．０　　２．０
　　２．８　１３．６　２５．５９　　　　　　０．８
　　０．８　　１．２　　４．７　　８．５１０　　　
　　　０．８　　０．８　　０．８　　３．５　　７．
０１１　　　　　　　０．８　　０．８　　１．２　　
２．５　　５．８１２　　　　　　０．４　　０．４　
　０．４　　１．６　　５．５１３　　　　　　０．２
　　０．２　　０．２　　１．５　　５．３１４　　　
　　　０．２　　０．２　　０．３　　１．５　　５．
０１５　　　　　　０．２　　０．２　　０．２　　１
．６　　５．４１６　　　　　　０．４　　０．６　　
０．８　　２．０　　６．１１７　　　　　　　０．６
　　０．６　　１．０　　２．５　　６．３Ｎｌ！　−
−ξ／）ナイト：２．３　　　７．６　　１２．５　　
３！１．０　　５１．０これとは別個に沈降容量を別々
の時間後に１００ａ−測定シリンダー中で測定する。こ
のために調製物を垂直方向に２０回、水平方向に２０回
振盪し、その後で放置する。沈降容量から、本発明によ
る有機生成物が溶剤中で低い剪断力下に簡単に分散可能
であることが明らかである。

表２及び３の沈降実験とは別に、本発明による生成物（
２％）を溶剤に不溶性の物質（例えはアルミニウムクロ
ロヒトレート、その９０係の粒径範囲１０〜７５＃）と
共に溶剤中の１５係濃度で懸濁させる。例６〜１１から
の物質を添加した際の懸濁生成物が難沈降性であること
も認められる。

実施例 次に本発明を実施例により詳説する。

例１　：　ｊｌｕｚＭｇｙ（ＯＨ）ｓａ−ｚ（８０ａ）
ｚ／１”ｎＨｓＯの製造開放攪拌ｉ中にμｓｏｗ　６．
７４％の水酸化アルミニクムペース）４７４３ＩＩを予
め装入し、水８９９５＃で稀釈し、かつその後Ｂｏ４２
１．５４俤及びｈｔ　４．２１％の硫酸アル（＝ラム溶
液２９２４．８　＃　ｔ−攪拌装入する。場合によシ存
在するＣＯ寓ガスを排出するために一晩放置する。

Ｍｇ含有率６０．３係のＭｇｏ１３３６．７９１−攪拌
下に自加し、その際に若干加温される。更に２時間攪拌
し、かつその後懸濁液１＊に加工するのに使用すること
ができる。

収率：　ｋｔ２．４６％＊　Ｍｇ　４−４７係、　ｓｏ
、　３．５係 例２：カデリル酸ナトリウムＣ？Ｈ１６ＣＯＯＮａの製
造 カプリル酸８００Ｉを水７Ｌ中に懸濁させかつ攪拌下に
８０℃に加熱する。その後、水５００７７　中ＯＮａＯ
Ｈ２２１−８Ｉ　ＯＨ液をゆつくシと添加しかつ室温に
冷却させる。水溶液を徐々に蒸発濃縮させかつ残渣を乾
燥箱中１０５℃で乾燥させる。

収ｔ：白色粉末８７７．９（理論量の９５％）例３：ミ
リスチン酸ナトリウムＣｌ４Ｈ１７ＣＯＯＮ＆の製造 ミリスチン酸ｓ　ｏ　ｏｙｙｋ水３を中に懸濁させかつ
攪拌下に８０℃に加熱する。その後゛、水３５０紅中の
ＮａＯＨ１４０，２９の溶液を徐々にて濾過する。乾燥
箱中で一定ｌ童になるまで注意深く乾燥させる。

収ｔ：白色粉末８２０９（理＠量の８９％）例４：パル
ミテン酸ナトリウム（’１５Ｈ３１ＣＯＯＮ＆の製造 パルミチン酸８００，９！水９Ｌ中に懸濁させかつ攪拌
下に８０℃に加熱する。その後、水６５０ａ中ｔＤ　Ｎ
ａＯＨ１２４，８Ｉ　Ｏ溶液を添加しかつ室温に冷却さ
せる。吸引濾過しかつ残渣を乾燥箱中１０５℃で乾燥さ
せる。

収量：白色粉末８１４９（理論量の９４係）例５：ペヘ
ン酸ナトリウム（’２１Ｈ４ＢＣＯＯＮ＆の製造ベヘン
酸７００ｇを水９００　Ｑｄ中に懸濁させかつ８０℃に
加熱する。その後、黒値水３５０継中のＮａＯＨ８３１
の溶液を加える。その際に、直ちにベヘン酸ナトリウム
が沈殿する。室温に冷却させかつ沈殿を吸引漏斗を介し
て濾取する。

エタノール３Ｘ２００１１１１Ｊで後洗伊しかっ残渣を
乾燥箱中６５℃で乾燥させる。

収量：白色粉末７０８．９（［論量の９５係）例６　：
　ｋｔａＭｇｘｏ（ＯＨ）ａｘ（ＣＨａＣＯＯ）ａの製
造酢酸Ｎａ１１９．６．９を水１０７６９中に攪拌機を
用いて懸濁させ、かつ例１で製造したようなＡｔ−”Ｍ
ｇ−ヒドロキシサルフェート懸濁液２０００Ｉに加える
。反応を完結するために８０℃に３時間加熱し、冷却し
、かつその後で不溶性Ａｔ−Ｍｇ−ヒドロキシアセテー
トｔｍ取する。サルフェートがＢａＣＡ１によってＢａ
ＳＯ４として検出されなくなるまで水で後洗浄する。濾
過ケーキを乾燥箱中１０５℃で一定負量になるまで乾燥
させる。

収量：白色の無臭結晶性粉末３９５＃ＣＩ！！論量の９
５％） 同定：　ｐＪ、　１１．５％（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値
１１．８％）Ｍｇ　２０．９％（ｉ、Ｔｒ、）　（ｆｌ
Ａ論値２１．３％）Ｃ８，３％（ｉ、Ｔｒ、）　（理論
値８．４　％　）Ｘ線スペクトル（測定器：フイリツデ
ス社粉末自動Ｘ線回折計、システムＡＰＤ１５　）ピー
ク　　２−　ａ　　　　ｄ　（ｐｍ）　　　Ｉ／Ｔ。

１　　　１９．８７０　　　４４６．４５　　８２２　
　　３４．１７０　　　２６２．１８　　５６３４．４
８４　　　２５９．８６　　７４３５．６６９　　　２
５５．０７　１００３５．６６９　　　２５１．５０　
　７７３　　　４１．４００　　　２１７．００４　　
　４２．５００　　　２１３．００５　　　４８．２０
０　　　１８９．００６　　　６０．３０９　　　１５
５．３４　　４９６０．５２６　　　１５２．８４　　
６６６１．１９９　　　　１　５１．３２　　　７６６
１．６３３　　　　１　５０．３５　　　６０６１．９
６５　　　　１　４９．６３　　　５８例７　：　Ａｔ
Ｍｇ−ヒト四キシーカプリレートＡｔａＭｇｚｏ（ＯＨ
）ａｘ（Ｃ？ＨｘａＣＯＯ）４の製造カプリル酸Ｎａ　
（例２よ！Ｄ　）　２４２．３．９　ｔ−水２１８ＩＩ
ｉ中に攪拌下に懸濁させ、かつ例１で製造したようなＡ
Ａ−Ｍｇ−ヒトデキシ−サルフェート懸濁液２０００Ｉ
Ｉに加える。反応を完結するために６０℃に１時間加熱
し、冷却させかつ不溶性のＡ／！、−Ｍｇ−ヒドロキシ
−カプリレートを濾取する。サルフェートがＢａＣ４溶
液にょシＢａ８０４として検出されなくなるまで水で後
洗浄する。濾過ケーキを乾燥箱中１０５℃で一定重食に
なるまで乾燥させる。

収量：白色の無臭結晶粉末５１７ｇ（理論量の９６％） 同定：ＡＡ９．０％（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値９．１％
）Ｍｇ　１６．２％（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値１６．４
％）Ｃ２５，０％（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値２６．０％
）Ｘ線スペクトル（フィリップス社の粉末自動Ｘ線回折
計、システムＡＰＤ　１５　）ピーク　　２−θ　　　
ｄ　（ｐｍ）　　　　ＩＩｔ。

１　　　１９．３７０　　　４５７．８４　　６６２　
　　３３．９７４　　　２６３．６５　　４２３４．２
６７　　　２６１．４６　　７２３４．５０６　　　２
５９．７０　　８８３４．８７１　　　２５７．０７　
　１００３５．０７５　　　２５５．６２　　８３３５
．６０８　　　２５１．９１　　６２３　　　４１．４
　　　　２１７゜ ４　　　４２．５　　　　２１３゜ ５　　　４８．３　　　　１８９゜ ６　　　６０．６５２　　　１５２５．５　　６７６０
．８９２　　　１５２０．１　　７２６１．２７９　　
　１５１１．４　　５６６１．７１４　　　１５０１．
８　　４６例８Ａｔ−Ｍｇ−ヒドロキシ−ミリステート
ＡｔｓＭｇｘｏ（ＯＨ）ｓｘ（ＣｘａＨｓｙＣＯＯ）４
の製造ミリスチン［Ｎａ（例３から）１８２．５＃ｔ−
水１６４３．９中に攪拌下に懸濁させ、かつ例１で製造
したようなＡＬ−Ｍｇ−ヒドロキシ−サルフェート懸濁
液１０００ｇに加える。６０℃で１時間加熱して反応を
完結させ、冷却させ、かつ不溶性のＡｔ−Ｍｇ−ヒドロ
キシ−ミリステー［−濾取する。サルフェートがＢａＣ
ｔ寓溶液によシＢａ８０４として検出されなくなるまで
水で後洗浄する。濾過ケーキを乾燥箱中１０５℃で一定
重量まで乾燥する。

収量：白色の無臭結晶粉末 同定：　Ａｌ　７．３％（１，Ｔｒ、ン（理論値の７．
４％）Ｍｇ　１３．２％（１，Ｔｒ、）　（理論値の１
６．４％） Ｃ３６，５％（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値の６７．０％） Ｘ線スペクトル（測定器：フィリップス社の粉末自動Ｘ
線回折計、システムＡＰＤ１５）ピーク　　　２−θ　
　　ｄ　（ｐｍ）　　　ＩＩｔ。

１　　　　２０．９０９　　　４２４．４８　　１００
２１．３４０　　　４１６．００　　９１２１．５６０
　　　　４１１．８２　　　７２２　　　　　３３．９
１６　　　　２６４．０８　　　３５３４．０Ｂ９　　
　　２６２．７８　　　４９３４．４７１　　　　２５
９．９５　　　７０３５．０６９　　　　２５５．６６
　　　６８５５．５２４　　　　２５２．４９　　　５
１３　　　　　　４１．４　　　　　２１７゜４　　　
　　　　４２．５　　　　　　２１３゜５　　　　　　
４８．２　　　　　　１８９゜６　　　　　　６０．３
１８　　　　１　５３．３１　　　２８６０．５！１４
　　　　１５２．８２　　　４７６１．６４９　　　　
１　５０．３２　　　４２例９　：　ＡＡ−Ｍｇ−パル
ミテートＡｔｇＭｇｘ。（ＯＨ）＋１１（ＣｘａＨｓｘ
ＣＯＯ）４の製造 パにミｆ７酸Ｎａ　（例４から）　４０５．９　ＩＩｔ
−水３６５３ｇ中に攪拌下に懸濁させ、かつ例１で製造
し友ようなＡＡ−Ｍｇ−ヒドロキシ−サルフェート懸濁
液２０００１１に加える。反応を完結させるために６０
℃に１時間加熱し、冷却させ、その後不溶性のＡｔ−Ｍ
ｇ−ヒドロキシ−パルミテートｔ−濾過する。サルフェ
ートがＢａＣｔｌによシＢａ８０４として検出されなく
なるまで水で後洗浄する。その後、濾過ケーキを乾燥箱
中１０５°Ｃで一定′に量まで乾燥させる。

収量：白色の無臭結晶粉末６６０＆（理＠量の９４％） 同定：　Ａｔ　６．８％（ｉ、Ｔｒ、）　（ｍ論値７．
０％）Ｍｇ　１２．４％（４，Ｔｒ、）　（理論値１２
．６％）Ｃ３９，４％（１，’ｌ’ｒ、）　（理論値３
９．９％）Ｘ線スペクトル（測定器：フイリッデス社粉
末自動Ｘ線回折針、システムＡＩ）Ｄ１５）ピーク　　
２　＋１１６　　　　　　（１（ｐｍ）　　　１／Ｉ。

１　　　１９．７０２　　　　４５０．２１　　５９２
１．３２３　　　　４１６．３５　１００２　　　３１
．７９２　　　　２８１．２３　　３０３　　　３４．
５０５　　　　２６１．１７　　４８３４．６１５　　
　　２５８．９１　　７６３５．１６９　　　　２５４
．９５　　６４４　　　４１．４　　　　　２１７゜ ５　　　４２．５　　　　　２１３゜ ６　　　　　４８．３　　　　　　　１８９゜７　　　
　　６０．７００　　　　　１　５２．４４　　４９６
１．１３８　　　　　　１　５１．４５　　　３２例Ｉ
　Ｑ　：　Ａｊ−Ｍｇ−ヒドロキシ−ステアレートＡｔ
ａＭｇｚｏ（ＯＨ）ｓｌ（Ｃ１）Ｈ３δＣｏｏ）４の製
造ステアリン酸Ｎａ　４４６−８９　ｋ水４０２１．９
中に攪拌下に懸濁させかつ例１で製造したよりなＡｔ−
Ｍｇ−ヒドロキシ−サルフェート懸濁液２０００．９に
加える。反応を完結するために６０°Ｃで１時間加熱し
、冷却させ、その後不溶性のＡｔ−Ｍｇ−ヒドロキシ−
ステアレートを濾取する。サルフェートがＢａＣ４にょ
シＢａ８０４として検出されなくなるまで水で後洗浄す
る。濾過ケーキを乾燥箱中１０５℃で一定重量になるま
で乾燥させる。

収量：白色の無臭結晶粉末７３８，９（理論量の９８％ 同定：　ＡＩ、　６．５％（１，’ｃ’ｒ＊）　（理論
値６．６　％　）ＭｇＩ２．７％（ｉ、’Ｉ’ｒ、）　
（ｊｌ論値１１．９％）Ｃ４２，２％　（ｊ、Ｔｒ、）
　（理論値４２．４％）Ｘ線スペクトル（測定器＝フィ
リップス社粉末自動Ｘ線回折計、システムＡＰＤ　１５
）ビーク　　２−θ　　　　ｄ　（ｐＨ）　　　Ｉ／Ｉ
Ｏ１１９，５７６４５３，０７５９ ２０，７９４４２６，８１９１ ２１，４６６４１３，５９１００ ２３１，６４１２８２，５３３４ ３３４，８９４２６４，２５４１ ３４，０７２２６２，９１３６ ３４，４０１２６０，４７４７ ５４，６９７２５８，”＋２　６１ ３５．２６５　　　２５４．２９　４６３５．５１１４
　　　２５２．５６　４４３５．６９３　　　　２５１
．３３　３９３５．８７３　　　　２５０．１１　３４
４　　　４１．４　　　　２１７゜ ５　　　４２．５　　　　２１３゜ ６　　　４８．１６３　　　　１８８．７７　３０７　
　　６０．３９９　　　１５３．１３　２６６０．７６
５　　　　１５２．２９　３７６０．９７４　　　　　
　１　５１．８２　　３５６１．３０６　　　　　　１
　５１．０８　　３５例１０による生成物のＲ囮偉は添
付の１ｇ１図に、そのｘｉｓは論２図に、その示差熱分
析唸第３図に、熱重量分析は第４図に図示した。

例ｉ　ｉ　：　Ａｔ−Ｍｇ−ヒドロキシ−ベヘネートＡ
ｔａＭｇ１ｏ（ＯＨ）ｓｚ（ＣｓｚＨａｓＣＯＯ）ａの
製造ベヘン酸Ｎａ　（例５から）　５２８．６　、＋９
　を水７５８ｇ中に攪拌下に懸濁させ、かつ例１に製造
したよりなμｍＭｇ−ヒドロキシ−サルフェート懸濁液
に加える。反応を完結するために６ｃｒＯに１時間加熱
し、冷却させ、かつその後不溶性のμ−Ｍｇ−ヒドロキ
シーベヘネートｔ−濾取する。

サルフェートがＢａＣｌ２によ１７＞　Ｂａ８０４とし
て検出されなくなるまで水で後洗浄する。濾過ケーキを
乾燥箱中１０５℃で一定重量まで乾燥させる。

収量：白色の無臭結晶粉末７６７．９（理論量の９５％
） 同定：　Ａｔ５．８％（ｉ、Ｔｒ、）　（３！論値６．
０％）Ｍｇ　１０．５％（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値１０
．７％）Ｃ４６，２％（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値４６．
７％）Ｘ線スペクトル（測定器：フィリップス社の粉末
自動Ｘ線回折計、システムＡＰＤ１５）ビーク　　２−
　ｅ　　　　　ｄ　（ｐｍ）　　　　Ｉ／Ｉ＠１　　　
１９．５８４　　　４５２．９０　　　６７２１．０４
９　　　４２１．６９　　　８２２１．２６０　　　４
１７．５６　　１００２　　　３１．８５１　　　２８
０．７２　　　４３３　　　３４．０７４　　　２６２
．８９　　　４６５４．６３０　　　２５８．８０　　
　６１３４．８５７　　　２５７．１７　　　７３５５
．１７６　　　２５４．９０　　　５４３５．６８６　
　　２５１．３８　　　５２４　　　４１．４　　　　
２１７゜ ５　　　４２．５　　　　２１３゜ ６　　　４８．３１８９゜ ７　　　６０．７０５　　　１５２．４３　　　４３６
１．９８２　　　１４９．５９　　　２８例１２　：　
ＡＡ−Ｍｇ−ヒドロキシ−ステアレートＡｔａＭｇｘｓ
（ＯＨ）ｓｌ（Ｃｘ？１（３ａｃＯｏ）ａの製造開放攪
拌釜中にＡｔｇｏ３１２．７３％の水酸化アルミニウム
ペースト５７８．２　＃　ｔ−予め装入し、水３１５１
．４ｇで稀釈し、その後Ａｔ４．２２％及びｓｏ、　２
１．６２％を含有する硫酸アルミニウム溶液７９６ｇｔ
−攪拌装入する。場合によシ存在するＣＯ，ガスを排出
するために一晩放置し、ＭｇＯ含有率９９％のＭｇ０４
７４　＃　（市販されている）を攪拌下に加える。その
際に若干の加熱が起る。

懸濁液の分析：Ａｔ１．４０％、　Ｍｇ　５．６０％。

Ｓｏ、　３．４６％ 前記の懸濁液４４６９＃に水７０００ｇ中のステアリン
酸Ｎａ　９８６１を攪拌下に懸濁しながら添加する。６
０℃に１時間加熱し、冷却させ、かつその後不溶性のＡ
ｊ−Ｍｇ−ヒドロキシ−ステアレートを濾取する。サル
フェートが検出されなくなるまで水で後洗浄する。濾過
ケーキを再び水１０に９中に懸濁させかつ噴霧乾燥する
。

入口温度は２７０℃、出口温度は１００℃である。

収量：白色の無臭結晶粉末１６０６ｇ（理論量の９７％
） 同定：　Ａｔ　３．７％（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値３．
９　％　）Ｍｇ１５．３％（１，Ｔｒ、）　（理論値１
５．４％）Ｃ４０，８４（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値４１
．５％）例１３：　ｊｌｖ！−Ｍｇ−ヒドロキシ−ステ
アレートＡｔ５Ｍｇ１ｇ（ＯＨＨＩ３Ｃ１ツａ、、ｃｏ
ｏ）４の製造開放攪拌釜中にＡｚ＝ｏ３１２．３％を含
有する水酸化アルミニウムペース）１５８１，９’に予
め装入し、水３ｏｏｏｙで稀釈し、その後Ａｔ４．２１
係及びＢｏａ　２１．５４％を含有する硫酸アルミニウ
ム溶液（固体の硫酸アルミニウム市販されて−る）９７
５．９１−攪拌装入する。場合にょシ存在するＣ０１１
ガスを放出するために一晩放置し、ＭｇＯ含有７４９９
％０Ｍｇ０４４６＆’ｔ’攪拌下に添加する。その際に
若干加熱される。

ｓ濁ｇｏ分析：　ｈｔ　２．４１％、　Ｍｇ４．４０％
。

Ｓｏ、　３．４５％ 前記の懸濁液４４７０＃に水７０００１１中のステアリ
ン酸ナトリウム９８３Ｉを攪拌下に懸濁させながら加え
る。６０℃に１時間加熱し、冷却させ、かつ不溶性のＡ
ｔ−Ｍｇ−ヒドロキシ−ステアレートｌ濾取する。サル
フェートが検出されなくなるまで水で後洗浄する。濾過
ケーキを再び水１０ｋｇ中に懸濁させかつ噴霧乾燥する
。

入口温度は２７５℃、出口温度は１００℃である。

収１に：白色の無色結晶粉末１５５６ｇ（理論量の９５
％） 同定：　ＡＬ　６．５％（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値６．
６％）Ｍｇ１１．７％（ｉ、’ｌ’ｒ、）　（理論値１
１．９’ｌ）Ｃ４２，０％（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値４
２．４％）密度：　１．１９１１／Ｉｌ１ 例１４　：　ＡＡ−Ｍｇ−ヒドロキシ−ステアレートＡ
ｔｙＭｇｘｙ（ＯＨ）ａｘ（Ｃｘ）ＨａＩＳＣｏｏ）、
の製造開放攪拌釜中にＡｔ＝０３１２．７３％を含有す
る水酸化アルミニウムペース）２０８（１ｔ−予め装入
し、水１８２５．９で稀釈し、その後μ４．２２％及び
８０４２１．６２％を含有する硫酸アルミニウム溶液８
２ｊＨｊｔ攪拌装入する。場合によシ存在するＣＯ２ガ
スを放出するために一晩放置し、かつその後ＭｇＯ含有
率９９％のＭｇＯ２６４ｊ１１−攪拌下に添加する。そ
の際に若干加熱される。

懸濁液の分析：　Ａ１３．４％ｅ　Ｍｇ　３−２％。

８０４３−７％ 前記の懸濁液４４６９．９に水７０００＃中のステアリ
ン酸ナトリウム１０５４．９’？攪拌下に懸濁させなが
ら添加する。６０℃に１時間加熱し、冷却させ、かつそ
の後不溶性のＡｔ−Ｍｇ−ヒドロキシ−ステアレートラ
濾取する。サルフェートが検出されなくなるまで水で後
洗浄する。

濾過ケーキを再び水１０ｋｌＰ中に懸濁させかつ噴霧乾
燥する。入ロ温度紘り７０℃、出ロ温度は１００℃であ
る。

収量二白色の無臭結晶粉末１６８８ｇ（理論量の９６％
） 同定：　ｐ４９．２１１ｂ　（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値
９．３％）Ｍｇ８．１％（ｉ、Ｔｒ、）　（ｊｌ理論値
、４％）Ｃ４１，９％（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値４２．
３％）例１５：Ａｔ−Ｍｇ−ヒドロキシーステアレート
ＡｔｏＭｇ４（ＯＨ）３ｘ（Ｃ１）Ｈ，６Ｃｏｏ）、の
製造開放攪拌釜中にＡＬｓＯ５１２，７３％の水酸化ア
ルミニウムペースト２８８１１ｔ−予め装入し、水１１
２６．９で稀釈し、その後Ａｔ　４．２２％及びｓｏ、
　２１．６２％を含有する硫酸アルミニウム溶液８３９
１ｍ拌装入する。−晩装置して、場合によシ存在するＣ
Ｏ２ガスを排出させ、その後ＭｇＯ含有率９９％のＭｇ
Ｏ（市販）１５４，９ｔ−攪拌下に添加する。その際に
若干の加熱が起る。

懸濁液の分析：　Ａｔ　４．３２％＊　Ｍｇ　４．８７
％。

８０番　３．８５　％ 前記の懸濁液４４６９＆に水７０００．９中のステアリ
ン酸ナトリウム１０９８．９ｔ−攪拌下に懸濁させなが
ら添加する。６０℃に１時間加熱し、冷却させ、その後
不溶性のＡｔ−Ｍｇ−ヒドロキシ−ステアレート會濾堰
する。サルフェートが検出されなくなるまで水で後洗浄
する。濾過ケーキを水１０ｋｌｉｌ中に貴び懸濁させか
つ噴霧乾燥させる。入口温度は２７０°Ｃ１出ロ温度は
１００℃である。

収量：白色の無臭結晶粉末１６８５．９（理論量の９４
％） 同定：　ｋｔｌ　２．０　％　（ｉ、Ｔｒ−）　（理論
値１２．１％）Ｍｇ４．７％（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値
４．９％）Ｃ４２，４％（ｊ、Ｔｒ、）　（理論値４２
．７％）例１６：　Ａｌ、−Ｍｇ−ヒドロキシ−ステア
レートｊｕｓＭｇ１ｏ（ＯＨ）ａｘ（Ｃｘ）Ｈ３５ＣＯ
Ｏ）４の製造２００Ｌ−攪拌釜中にｋｔ２０３１２．３
％の水酸化アルミニウムペース）　１１．１１［−予め
装入し、水３０ｋｇで稀釈し、その後人１４．２％及び
５Ｏ４２１，５％を含有する硫酸アルミニウム溶液６．
８ユｔ−攪拌装入する。３時間撹拌し、その後ＭｇＯ含
有率９９％のＭｇＯ３，１ｋＩＩｔ添加する。その際に
若干加熱される。更に６時間攪拌した後でステアリン酸
ナトリウム７．２ｋｙ及び水４９ゆを添加する。更に２
時間攪拌しかつ懸濁液を高い剪断力で処理して均質なペ
ース）？生成する。更に攪拌（約１時間）後、不溶性の
Ａｔ−Ｍｇ−ヒドロキシ−ステアレートを圧濾機會介し
て濾取する。サルフェートが検出されなくなるまで水で
後洗浄する。濾過ケーキを水７０ｋｇ中に懸濁させかつ
噴霧乾燥する。入口温度は２８０℃、出口ｌ、度は９０
℃である。

収量：白色の無臭結晶粉末１０．５に＃（理論量の９２
％） 同定：　Ａｔ６．５％（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値６．６
％）Ｍｇ１１．８％（ｉ、Ｔｒ、）　（理薩値１１．９
％）Ｃ４２，１％（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値４２．４％
）例１７　：　ＡＬ−Ｍｇ−ヒドロキシ−パルミテート
−ステアレートＡｔ１ＢＭｇ１０（ＯＨ）５４（Ｃ１５
Ｈ３１０ＤＯ）（Ｃ＞？ＨｓａｃＯｏ）ｓの製造 パルミチン酸Ｎａ　（例４から）１０１ｇ及びステアリ
ン酸Ｎａ　３３５１／　ｋ水７０ｋｇ中に攪拌下に懸濁
させかつ例１で製造したようにＡＬ−Ｍｇ−ヒドロキシ
−サル７エートー懸濁液２０００．９に加える。ターラ
ックス（Ｔｕｒｒａｘ）で均質化しかつ寛ｄで３時間攪
拌する。濾過しかつ蒸留水で洗ってサルフェート分を除
去する。

濾過ケーキを乾燥箱中９５℃で一定重量まで乾燥させる
。

収量：白色の無臭結晶粉末６９３ｇＣ理論量の９５％） 同定：　ＡＡ　６．６％（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値６．
７％）Ｍｇ　１１．５ｑｂ（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値１
２．０％）Ｃ４１，４％（ｉ、Ｔｒ、）　（理論値４１
．８％）

【図面の簡単な説明】

亀１図は例１０により生成され九ＡＬ−Ｍｇ−ヒドロキ
シーステアレート結晶構造を示すＲＦ４像図 写真、第２図はそのＸ＠ν、第３図はその示差熱分析曲
線、第４図はその熱Ｘｔ分析曲線を示す。 第１図 第２図 ２θ（厄脣汀角） ト く （ｅｌ　０１１１１１　＊　）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、式： Ａｌ＿ｘＭｇ＿ｙ（ＯＨ）＿３＿５＿−＿ｚＲ＿ｚ・ｎ
   Ｈ＿２Ｏ〔式中Ｒはモノカルボン酸の残基ＲＣＯＯ＾−
   を表わし、その際に指数ｘ，ｙ，ｚは次の条件を満足す
   る： ３≦ｘ≦９ ４≦ｙ≦１３ ３≦ｚ≦５ 及び ３ｘ＋２ｙ＝３５〕の 新規アルミニウム−マグネシウム−ヒドロキシ−化合物
   。 ２、ｘ＝５、ｙ＝１０及びｚ＝４である請求項１記載の
   化合物。 ３、残基ＲＣＯＯ＾−が炭素原子２〜２２個を含有する
   請求項、又は２記載の化合物。 ４、残基ＲＣＯＯ＾−を含有するカルボン酸が工業級の
   脂肪族モノカルボン酸の混合物である請求項１から３ま
   でのいずれか１項記載の化合物。 ５、式： Ａｌ＿ｘＭｇ＿ｙ（ＯＨ）＿３＿５＿−＿ｚ（ＳＯ＿４
   ）＿ｚ＿／＿２・ｎＨ＿２Ｏ〔式中指数が ３≦ｘ≦９ ４≦ｙ≦１３ ３≦ｚ≦５ 及び ３ｘ＋２ｙ＝３５である〕の化合物の水 性懸濁液と残基ＲＣＯＯ＾−が炭素原子２〜２２個を含
   有するモノカルボン酸の固体のアルカリ塩又は水中に懸
   濁させたそのアルカリ塩とを温度２０〜１００℃で撹拌
   下に反応させることを特徴とする請求項１記載の化合物
   の製法。 ６、両方の反応成分の反応を剪断力の作用下に実施する
   請求項５記載の方法。 ７、固体分を濾過により懸濁液から分離する請求項５又
   は６記載の方法。 ８、濾過ケーキをサルフェート分がなくなるまで洗浄す
   る請求項７記載の方法。 ９、濾過ケーキを温度６０〜１３０℃で乾燥させる請求
   項５から８までのいずれか１項記載の方法。 １０、サルフェート分を含まない濾過ケーキを水中に再
   懸濁させ、かつこの懸濁液を噴霧乾燥し、その際に入口
   温度Ｔ＿Ｅは２５０〜３５０℃、出口温度Ｔ＿Ａは８０
   〜１３０℃である請求項５から９までのいずれか１項記
   載の方法。