JPH01102085A - 新規アルミニウム‐マグネシウム‐ヒドロキシ‐化合物及びその製法 - Google Patents

新規アルミニウム‐マグネシウム‐ヒドロキシ‐化合物及びその製法

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JPH01102085A
JPH01102085A JP63235146A JP23514688A JPH01102085A JP H01102085 A JPH01102085 A JP H01102085A JP 63235146 A JP63235146 A JP 63235146A JP 23514688 A JP23514688 A JP 23514688A JP H01102085 A JPH01102085 A JP H01102085A
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ローラント・マルチン
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Bruno Kaufmann
ブルーノ・カウフマン
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BK Giulini Chemie GmbH
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C53/00Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
    • C07C53/126Acids containing more than four carbon atoms

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、アルミニウムーマグネシウム−ヒドロキシ−
化合物をベースとする、例えば着色剤、ラッカー、塗料
、パテ、ろう、接着剤及び化粧品の新規増粘剤、チキン
)oビー剤、安定化剤及び沈降防止剤並びにそれらの製
法に関する。
従来の技術 増粘剤及びチキントロピー剤としては前記の使用分野で
親有機性モンモリロナイト、ヘクトライト及びベントナ
イトのような親有機性層状珪酸塩が長い開側われておシ
、これは膨潤性層状珪酸塩を長鎖状の極性有機分子、特
に四級アンモニウム化合物で核種する場合に生成する。
グル形成する親有機性層状珪酸塩は多数の特許の目的で
ある。例えばヨーロッパ公開特許第0204240号に
は、変換可能なカチオンが全部又は一部だけ四級アンモ
ニウム化合物によシ代見られて−る親有機性層状珪酸塩
が記載されている。このように製造した層状珪酸塩は有
機溶剤中でグル形成下に分散可能である。層状珪酸塩と
して天然粘土鉱物を使用する際に、予め原料から非膨潤
性物質を分離することにより精製する必要がある。更に
、層状珪酸塩は高い膨潤性の形で存在すべきであるので
、これを、例えばナトリウム形を前接続したイオン交換
反応によシ製造することが推奨される。四級アンそニウ
ム化合物を含有する膨潤性の親有機性変性層状珪酸塩並
びに増粘痢としてのその使用は西ドイツ国特許公開第3
145449号明細書の目的でもある。
西ドイツ国特許公開第3145452号明細書及び同第
3145475号明細書にもグル形成する親有機性粘土
が記載され七いる。しかしながら前記の親有機性層状珪
酸塩とは真なグ、粘土のカチオン交換部位が有機カチオ
ン、例えば四級のアンモニウムイオン、ホスホニウムイ
オン又はスルホニクムイオンによシ置換されるばかシで
なく、粘土中に水性粘土懸濁液と有機アニオン−及び有
機カチオン化合物との反応の間に形成さ・れる有機カチ
オン−1有機アニオン錯体が導入されている。
西ドイツ国特許公開第3145452号明細書及び同第
!1145475号明細書の親有機性珪酸塩錯体は有機
液体中で−ルの形成下に分散可能である。その組成に応
じて、グルは脂肪。
油をベースとするスラリー、鋳造川砂の結合剤。
接着剤及び充填剤等として好適である。
しかし従来製造された多くの親有機性粘土はそれらに対
する要件を十分に満足しないことが明らかになった。出
発粘土の品質に相応して、固体含量約10%の有機溶剤
中のペーストである原料ペースト中で変色が起夛、これ
が多くの使用分野で妨害的であシ、かつ透明なあるいは
純白の製品の製造を阻害することが認められた。
更に、有機溶剤中に号数させた多くの親有機性層状珪酸
塩の貯蔵安定性は不十分である。これは、溶剤が短時間
で析出しかつ原料ペーストを貯蔵する際に硬質沈積物が
生じることによシ明らかである・ 有機変性したベントナイ)1−化粧用調剤中に混和する
際に生じる大きな問題は、簡単に黄色乃至褐色に変色す
る固有色で、非常に不利に作用する。この固有色は、有
機変性したベントナイトヲトルエン、シクロヘキサン、
シリコーン油又はパラフィン油のような徨々の有機浴剤
中に分散させる際に生じる。
更に、有機的に変性したペントナイ)k増粘剤及びチキ
ソトロピー剤として含有する化粧品では皮膚の刺激及び
非認容性が起シ得る。主としてこれは、ベントナイトの
有機変性の際に使用すべき30〜50m:1%で含有さ
れている四級アンそニウム化合物が原因である。
発明が解決しようとする課題 従って、前記の親有機性層状珪酸塩の欠点を有していな
い新規化合物音見出すという課題が生じた。
課題を解決するための手段 この課題が式: %式% 〔式中Rは炭素原子2〜22個を有するモノカルボン酸
のRCOO−一残基を表わし、かつ指数X。
7、Zは次の条件を満足する: 3<x<9 4≦y≦13 5<z<5 5x+2y=55         )の化合物によシ
解決され驚異的であった。
この新規化合物の製造は、 AtzMgy(OH)35−z(804)z/、・nH
2O〔式中指数が 5<x<9 4≦y≦13 3<z<5 及び 3x+27−35である〕の化合物の水性懸濁液と残基
RCOO−が炭素原子2〜22個を含有するモノカルメ
ン酸のアルカリ塩の水性懸濁液とt温度20〜100℃
、殊に20〜60℃で攪拌下に反応させることによシ行
なう。このような方法条件下にたーていの場゛合反応は
2時間後に完結する。
水性懸濁液からの反応生成物の分離は公知方法の1つで
行なうことができ、濾過によると優れている。濾過ケー
キを、付層しているアルカリサルフェートを除去するた
めに、洗浄水中に80−−が塩化パリクムで検出されな
くなるまで水洗すべきである。濾過ケーキの乾燥ば温度
60〜130℃、殊に80〜110℃で例えば棚乾燥器
中で行なう。他の乾燥装置も同様に適用し得る。
他の乾燥法ではサルフェートを含まな一濾過ケーキを水
中に再懸濁させかつ噴霧乾燥し、その際に入口温度TE
は250〜350℃、殊に270〜300℃であシ、か
つ出口温度TAは80〜130℃、殊に90〜110℃
である。
他の製造別法によれば化合物AAzMgア(OH)sa
−1(S04)Z/l・nHloの水性懸濁液に固体の
(ノカルボン酸のアルカリ塩を添加し、その際に他の方
法の特徴はすべて同一である。
新規方法で出発物質として使用したAL−’kJig−
化合物は技術水準から、例えば西ドイツ国特許第340
8463号明細書から既に公知である。
モノカルボン酸は市販されている化合物である。
アルカリ塩の製造は実施例によシ行なうことができる。
新規化合物は固体で白色の無臭結晶物質である。その構
造の特徴はX線回折法及び走査屋電子検蜆法によ)観察
する。X線回折撮像によシ゛新規化合物が結晶性である
ことが立証された。
層構造又は薄板構造は走査型電子顕微鏡像から明らかで
ある。添付図面の第1図は例10の生成物の走査型電子
顕微鏡像である。
両方とも市販されている有機変性へクトライト又はナト
リウムベントナイトと比較する際に、新規化合物紘明ら
かに高い白色度を呈する。白色度は物質の色の尺度であ
シ、例えばドクター・ランデ(D、 Lange )の
色測定器トリ力2−(Tricolor ) LFM3
 f用いてエナメル標準白色に対して測定する。次の表
1に後記の例6〜17からの生成物の白色度並びに市販
製品2種の白色度を記載する。この表から、新規化合物
が明らかに高−白色度を有し、従って市販製品は着色さ
れているが殆んど白色である。
例6からの生成物        98.11711 
        98.0 #8  #   #          98.1例9
からの生成物        98.21101   
#          97.9z11z   z  
        98.411121  1     
    9B、3#13#   #         
 98−2114II98.1 1151  1         98.3N161 
  #          98.4#17#   #
          98,1ナトリウム−ベントナイ
ト    91.3有機変性ヘクトライト      
91.8次の実験で新規生成物が既に濃度2%で沈降防
止剤として有効であることが明らかである二表2に記載
の調製物を製造し、かつ沈降曲線をエツペンドルフ光度
針を用いて混濁測定を介して測定した: 50 Qau−ビーカー中で溶剤のパラフィン油の吸光
度1−0に調整、つt〕透過率100%にする。同じビ
ーカー中に各実施例からの生成物音市販のNa−ベント
ナイト及び有機変性ヘクトライトと比較するためにパラ
フィン油中02係−濃度で装入し、攪拌によシ均一に懸
濁させ、かつその後3分間100 rpmで攪拌する。
攪拌機を停止しかつ吸光度の減少を記録計を介して追跡
する。撹拌機停止直後に得られる吸光度から透過度0%
と予測される。
表2から、本発明による生成物が比較製品よシも著しく
沈降し難いことが容易に認められ、これは顔料の利点で
ある。
表 2 : 沈降実験(透過率係) 例 6      0.2  0.4  1.0 11.9
 21.07      0.8  1.2  1.4
  4.7  9.08      1.0  2.0
  2.8 13.6 25.59      0.8
  0.8  1.2  4.7  8.510   
   0.8  0.8  0.8  3.5  7.
011       0.8  0.8  1.2  
2.5  5.812      0.4  0.4 
 0.4  1.6  5.513      0.2
  0.2  0.2  1.5  5.314   
   0.2  0.2  0.3  1.5  5.
015      0.2  0.2  0.2  1
.6  5.416      0.4  0.6  
0.8  2.0  6.117       0.6
  0.6  1.0  2.5  6.3Nl! −
−ξ/)ナイト:2.3   7.6  12.5  
3!1.0  51.0これとは別個に沈降容量を別々
の時間後に100a−測定シリンダー中で測定する。こ
のために調製物を垂直方向に20回、水平方向に20回
振盪し、その後で放置する。沈降容量から、本発明によ
る有機生成物が溶剤中で低い剪断力下に簡単に分散可能
であることが明らかである。
表2及び3の沈降実験とは別に、本発明による生成物(
2%)を溶剤に不溶性の物質(例えはアルミニウムクロ
ロヒトレート、その90係の粒径範囲10〜75#)と
共に溶剤中の15係濃度で懸濁させる。例6〜11から
の物質を添加した際の懸濁生成物が難沈降性であること
も認められる。
実施例 次に本発明を実施例により詳説する。
例1 : jluzMgy(OH)sa−z(80a)
z/1”nHsOの製造開放攪拌i中にμsow 6.
74%の水酸化アルミニクムペース)4743IIを予
め装入し、水8995#で稀釈し、かつその後Bo42
1.54俤及びht 4.21%の硫酸アル(=ラム溶
液2924.8 # t−攪拌装入する。場合によシ存
在するCO寓ガスを排出するために一晩放置する。
Mg含有率60.3係のMgo1336.791−攪拌
下に自加し、その際に若干加温される。更に2時間攪拌
し、かつその後懸濁液1*に加工するのに使用すること
ができる。
収率: kt2.46%* Mg 4−47係、 so
、 3.5係 例2:カデリル酸ナトリウムC?H16COONaの製
造 カプリル酸800Iを水7L中に懸濁させかつ攪拌下に
80℃に加熱する。その後、水50077 中ONaO
H221−8I OH液をゆつくシと添加しかつ室温に
冷却させる。水溶液を徐々に蒸発濃縮させかつ残渣を乾
燥箱中105℃で乾燥させる。
収t:白色粉末877.9(理論量の95%)例3:ミ
リスチン酸ナトリウムCl4H17COON&の製造 ミリスチン酸s o oyyk水3を中に懸濁させかつ
攪拌下に80℃に加熱する。その後゛、水350紅中の
NaOH140,29の溶液を徐々にて濾過する。乾燥
箱中で一定l童になるまで注意深く乾燥させる。
収t:白色粉末8209(理@量の89%)例4:パル
ミテン酸ナトリウム(’15H31COON&の製造 パルミチン酸800,9!水9L中に懸濁させかつ攪拌
下に80℃に加熱する。その後、水650a中tD N
aOH124,8I O溶液を添加しかつ室温に冷却さ
せる。吸引濾過しかつ残渣を乾燥箱中105℃で乾燥さ
せる。
収量:白色粉末8149(理論量の94係)例5:ペヘ
ン酸ナトリウム(’21H4BCOON&の製造ベヘン
酸700gを水900 Qd中に懸濁させかつ80℃に
加熱する。その後、黒値水350継中のNaOH831
の溶液を加える。その際に、直ちにベヘン酸ナトリウム
が沈殿する。室温に冷却させかつ沈殿を吸引漏斗を介し
て濾取する。
エタノール3X2001111Jで後洗伊しかっ残渣を
乾燥箱中65℃で乾燥させる。
収量:白色粉末708.9([論量の95係)例6 :
 ktaMgxo(OH)ax(CHaCOO)aの製
造酢酸Na119.6.9を水10769中に攪拌機を
用いて懸濁させ、かつ例1で製造したようなAt−”M
g−ヒドロキシサルフェート懸濁液2000Iに加える
。反応を完結するために80℃に3時間加熱し、冷却し
、かつその後で不溶性At−Mg−ヒドロキシアセテー
トtm取する。サルフェートがBaCA1によってBa
SO4として検出されなくなるまで水で後洗浄する。濾
過ケーキを乾燥箱中105℃で一定負量になるまで乾燥
させる。
収量:白色の無臭結晶性粉末395#CI!!論量の9
5%) 同定: pJ、 11.5%(i、Tr、) (理論値
11.8%)Mg 20.9%(i、Tr、) (fl
A論値21.3%)C8,3%(i、Tr、) (理論
値8.4 % )X線スペクトル(測定器:フイリツデ
ス社粉末自動X線回折計、システムAPD15 )ピー
ク  2− a    d (pm)   I/T。
1   19.870   446.45  822 
  34.170   262.18  5634.4
84   259.86  7435.669   2
55.07 10035.669   251.50 
 773   41.400   217.004  
 42.500   213.005   48.20
0   189.006   60.309   15
5.34  4960.526   152.84  
6661.199    1 51.32   766
1.633    1 50.35   6061.9
65    1 49.63   58例7 : At
Mg−ヒト四キシーカプリレートAtaMgzo(OH
)ax(C?HxaCOO)4の製造カプリル酸Na 
(例2よ!D ) 242.3.9 t−水218II
i中に攪拌下に懸濁させ、かつ例1で製造したようなA
A−Mg−ヒトデキシ−サルフェート懸濁液2000I
Iに加える。反応を完結するために60℃に1時間加熱
し、冷却させかつ不溶性のA/!、−Mg−ヒドロキシ
−カプリレートを濾取する。サルフェートがBaC4溶
液にょシBa804として検出されなくなるまで水で後
洗浄する。濾過ケーキを乾燥箱中105℃で一定重食に
なるまで乾燥させる。
収量:白色の無臭結晶粉末517g(理論量の96%) 同定:AA9.0%(i、Tr、) (理論値9.1%
)Mg 16.2%(i、Tr、) (理論値16.4
%)C25,0%(i、Tr、) (理論値26.0%
)X線スペクトル(フィリップス社の粉末自動X線回折
計、システムAPD 15 )ピーク  2−θ   
d (pm)    IIt。
1   19.370   457.84  662 
  33.974   263.65  4234.2
67   261.46  7234.506   2
59.70  8834.871   257.07 
 10035.075   255.62  8335
.608   251.91  623   41.4
    217゜ 4   42.5    213゜ 5   48.3    189゜ 6   60.652   1525.5  6760
.892   1520.1  7261.279  
 1511.4  5661.714   1501.
8  46例8At−Mg−ヒドロキシ−ミリステート
AtsMgxo(OH)sx(CxaHsyCOO)4
の製造ミリスチン[Na(例3から)182.5#t−
水1643.9中に攪拌下に懸濁させ、かつ例1で製造
したようなAL−Mg−ヒドロキシ−サルフェート懸濁
液1000gに加える。60℃で1時間加熱して反応を
完結させ、冷却させ、かつ不溶性のAt−Mg−ヒドロ
キシ−ミリステー[−濾取する。サルフェートがBaC
t寓溶液によシBa804として検出されなくなるまで
水で後洗浄する。濾過ケーキを乾燥箱中105℃で一定
重量まで乾燥する。
収量:白色の無臭結晶粉末 同定: Al 7.3%(1,Tr、ン(理論値の7.
4%)Mg 13.2%(1,Tr、) (理論値の1
6.4%) C36,5%(i、Tr、) (理論値の67.0%) X線スペクトル(測定器:フィリップス社の粉末自動X
線回折計、システムAPD15)ピーク   2−θ 
  d (pm)   IIt。
1    20.909   424.48  100
21.340   416.00  9121.560
    411.82   722     33.9
16    264.08   3534.0B9  
  262.78   4934.471    25
9.95   7035.069    255.66
   6855.524    252.49   5
13      41.4     217゜4   
    42.5      213゜5      
48.2      189゜6      60.3
18    1 53.31   2860.5!14
    152.82   4761.649    
1 50.32   42例9 : AA−Mg−パル
ミテートAtgMgx。(OH)+11(CxaHsx
COO)4の製造 パにミf7酸Na (例4から) 405.9 IIt
−水3653g中に攪拌下に懸濁させ、かつ例1で製造
し友ようなAA−Mg−ヒドロキシ−サルフェート懸濁
液200011に加える。反応を完結させるために60
℃に1時間加熱し、冷却させ、その後不溶性のAt−M
g−ヒドロキシ−パルミテートt−濾過する。サルフェ
ートがBaCtlによシBa804として検出されなく
なるまで水で後洗浄する。その後、濾過ケーキを乾燥箱
中105°Cで一定′に量まで乾燥させる。
収量:白色の無臭結晶粉末660&(理@量の94%) 同定: At 6.8%(i、Tr、) (m論値7.
0%)Mg 12.4%(4,Tr、) (理論値12
.6%)C39,4%(1,’l’r、) (理論値3
9.9%)X線スペクトル(測定器:フイリッデス社粉
末自動X線回折針、システムAI)D15)ピーク  
2 +116      (1(pm)   1/I。
1   19.702    450.21  592
1.323    416.35 1002   31
.792    281.23  303   34.
505    261.17  4834.615  
  258.91  7635.169    254
.95  644   41.4     217゜ 5   42.5     213゜ 6     48.3       189゜7   
  60.700     1 52.44  496
1.138      1 51.45   32例I
 Q : Aj−Mg−ヒドロキシ−ステアレートAt
aMgzo(OH)sl(C1)H3δCoo)4の製
造ステアリン酸Na 446−89 k水4021.9
中に攪拌下に懸濁させかつ例1で製造したよりなAt−
Mg−ヒドロキシ−サルフェート懸濁液2000.9に
加える。反応を完結するために60°Cで1時間加熱し
、冷却させ、その後不溶性のAt−Mg−ヒドロキシ−
ステアレートを濾取する。サルフェートがBaC4にょ
シBa804として検出されなくなるまで水で後洗浄す
る。濾過ケーキを乾燥箱中105℃で一定重量になるま
で乾燥させる。
収量:白色の無臭結晶粉末738,9(理論量の98% 同定: AI、 6.5%(1,’c’r*) (理論
値6.6 % )MgI2.7%(i、’I’r、) 
(jl論値11.9%)C42,2% (j、Tr、)
 (理論値42.4%)X線スペクトル(測定器=フィ
リップス社粉末自動X線回折計、システムAPD 15
)ビーク  2−θ    d (pH)   I/I
O119,576453,0759 20,794426,8191 21,466413,59100 231,641282,5334 334,894264,2541 34,072262,9136 34,401260,4747 54,697258,”+2 61 35.265   254.29 4635.5114
   252.56 4435.693    251
.33 3935.873    250.11 34
4   41.4    217゜ 5   42.5    213゜ 6   48.163    188.77 307 
  60.399   153.13 2660.76
5    152.29 3760.974     
 1 51.82  3561.306      1
 51.08  35例10による生成物のR囮偉は添
付の1g1図に、そのxisは論2図に、その示差熱分
析唸第3図に、熱重量分析は第4図に図示した。
例i i : At−Mg−ヒドロキシ−ベヘネートA
taMg1o(OH)sz(CszHasCOO)aの
製造ベヘン酸Na (例5から) 528.6 、+9
 を水758g中に攪拌下に懸濁させ、かつ例1に製造
したよりなμmMg−ヒドロキシ−サルフェート懸濁液
に加える。反応を完結するために6crOに1時間加熱
し、冷却させ、かつその後不溶性のμ−Mg−ヒドロキ
シーベヘネートt−濾取する。
サルフェートがBaCl2によ17> Ba804とし
て検出されなくなるまで水で後洗浄する。濾過ケーキを
乾燥箱中105℃で一定重量まで乾燥させる。
収量:白色の無臭結晶粉末767.9(理論量の95%
) 同定: At5.8%(i、Tr、) (3!論値6.
0%)Mg 10.5%(i、Tr、) (理論値10
.7%)C46,2%(i、Tr、) (理論値46.
7%)X線スペクトル(測定器:フィリップス社の粉末
自動X線回折計、システムAPD15)ビーク  2−
 e     d (pm)    I/I@1   
19.584   452.90   6721.04
9   421.69   8221.260   4
17.56  1002   31.851   28
0.72   433   34.074   262
.89   4654.630   258.80  
 6134.857   257.17   7355
.176   254.90   5435.686 
  251.38   524   41.4    
217゜ 5   42.5    213゜ 6   48.3189゜ 7   60.705   152.43   436
1.982   149.59   28例12 : 
AA−Mg−ヒドロキシ−ステアレートAtaMgxs
(OH)sl(Cx?1(3acOo)aの製造開放攪
拌釜中にAtgo312.73%の水酸化アルミニウム
ペースト578.2 # t−予め装入し、水3151
.4gで稀釈し、その後At4.22%及びso、 2
1.62%を含有する硫酸アルミニウム溶液796gt
−攪拌装入する。場合によシ存在するCO,ガスを排出
するために一晩放置し、MgO含有率99%のMg04
74 # (市販されている)を攪拌下に加える。その
際に若干の加熱が起る。
懸濁液の分析:At1.40%、 Mg 5.60%。
So、 3.46% 前記の懸濁液4469#に水7000g中のステアリン
酸Na 9861を攪拌下に懸濁しながら添加する。6
0℃に1時間加熱し、冷却させ、かつその後不溶性のA
j−Mg−ヒドロキシ−ステアレートを濾取する。サル
フェートが検出されなくなるまで水で後洗浄する。濾過
ケーキを再び水10に9中に懸濁させかつ噴霧乾燥する
入口温度は270℃、出口温度は100℃である。
収量:白色の無臭結晶粉末1606g(理論量の97%
) 同定: At 3.7%(i、Tr、) (理論値3.
9 % )Mg15.3%(1,Tr、) (理論値1
5.4%)C40,84(i、Tr、) (理論値41
.5%)例13: jlv!−Mg−ヒドロキシ−ステ
アレートAt5Mg1g(OHHI3C1ツa、、co
o)4の製造開放攪拌釜中にAz=o312.3%を含
有する水酸化アルミニウムペース)1581,9’に予
め装入し、水3oooyで稀釈し、その後At4.21
係及びBoa 21.54%を含有する硫酸アルミニウ
ム溶液(固体の硫酸アルミニウム市販されて−る)97
5.91−攪拌装入する。場合にょシ存在するC011
ガスを放出するために一晩放置し、MgO含有7499
%0Mg0446&’t’攪拌下に添加する。その際に
若干加熱される。
s濁go分析: ht 2.41%、 Mg4.40%
So、 3.45% 前記の懸濁液4470#に水700011中のステアリ
ン酸ナトリウム983Iを攪拌下に懸濁させながら加え
る。60℃に1時間加熱し、冷却させ、かつ不溶性のA
t−Mg−ヒドロキシ−ステアレートl濾取する。サル
フェートが検出されなくなるまで水で後洗浄する。濾過
ケーキを再び水10kg中に懸濁させかつ噴霧乾燥する
入口温度は275℃、出口温度は100℃である。
収1に:白色の無色結晶粉末1556g(理論量の95
%) 同定: AL 6.5%(i、Tr、) (理論値6.
6%)Mg11.7%(i、’l’r、) (理論値1
1.9’l)C42,0%(i、Tr、) (理論値4
2.4%)密度: 1.1911/Il1 例14 : AA−Mg−ヒドロキシ−ステアレートA
tyMgxy(OH)ax(Cx)HaISCoo)、
の製造開放攪拌釜中にAt=0312.73%を含有す
る水酸化アルミニウムペース)208(1t−予め装入
し、水1825.9で稀釈し、その後μ4.22%及び
80421.62%を含有する硫酸アルミニウム溶液8
2jHjt攪拌装入する。場合によシ存在するCO2ガ
スを放出するために一晩放置し、かつその後MgO含有
率99%のMgO264j11−攪拌下に添加する。そ
の際に若干加熱される。
懸濁液の分析: A13.4%e Mg 3−2%。
8043−7% 前記の懸濁液4469.9に水7000#中のステアリ
ン酸ナトリウム1054.9’?攪拌下に懸濁させなが
ら添加する。60℃に1時間加熱し、冷却させ、かつそ
の後不溶性のAt−Mg−ヒドロキシ−ステアレートラ
濾取する。サルフェートが検出されなくなるまで水で後
洗浄する。
濾過ケーキを再び水10klP中に懸濁させかつ噴霧乾
燥する。入ロ温度紘り70℃、出ロ温度は100℃であ
る。
収量二白色の無臭結晶粉末1688g(理論量の96%
) 同定: p49.211b (i、Tr、) (理論値
9.3%)Mg8.1%(i、Tr、) (jl理論値
、4%)C41,9%(i、Tr、) (理論値42.
3%)例15:At−Mg−ヒドロキシーステアレート
AtoMg4(OH)3x(C1)H,6Coo)、の
製造開放攪拌釜中にALsO512,73%の水酸化ア
ルミニウムペースト28811t−予め装入し、水11
26.9で稀釈し、その後At 4.22%及びso、
 21.62%を含有する硫酸アルミニウム溶液839
1m拌装入する。−晩装置して、場合によシ存在するC
O2ガスを排出させ、その後MgO含有率99%のMg
O(市販)154,9t−攪拌下に添加する。その際に
若干の加熱が起る。
懸濁液の分析: At 4.32%* Mg 4.87
%。
80番 3.85 % 前記の懸濁液4469&に水7000.9中のステアリ
ン酸ナトリウム1098.9t−攪拌下に懸濁させなが
ら添加する。60℃に1時間加熱し、冷却させ、その後
不溶性のAt−Mg−ヒドロキシ−ステアレート會濾堰
する。サルフェートが検出されなくなるまで水で後洗浄
する。濾過ケーキを水10klil中に貴び懸濁させか
つ噴霧乾燥させる。入口温度は270°C1出ロ温度は
100℃である。
収量:白色の無臭結晶粉末1685.9(理論量の94
%) 同定: ktl 2.0 % (i、Tr−) (理論
値12.1%)Mg4.7%(i、Tr、) (理論値
4.9%)C42,4%(j、Tr、) (理論値42
.7%)例16: Al、−Mg−ヒドロキシ−ステア
レートjusMg1o(OH)ax(Cx)H35CO
O)4の製造200L−攪拌釜中にkt20312.3
%の水酸化アルミニウムペース) 11.11[−予め
装入し、水30kgで稀釈し、その後人14.2%及び
5O421,5%を含有する硫酸アルミニウム溶液6.
8ユt−攪拌装入する。3時間撹拌し、その後MgO含
有率99%のMgO3,1kIIt添加する。その際に
若干加熱される。更に6時間攪拌した後でステアリン酸
ナトリウム7.2ky及び水49ゆを添加する。更に2
時間攪拌しかつ懸濁液を高い剪断力で処理して均質なペ
ース)?生成する。更に攪拌(約1時間)後、不溶性の
At−Mg−ヒドロキシ−ステアレートを圧濾機會介し
て濾取する。サルフェートが検出されなくなるまで水で
後洗浄する。濾過ケーキを水70kg中に懸濁させかつ
噴霧乾燥する。入口温度は280℃、出口l、度は90
℃である。
収量:白色の無臭結晶粉末10.5に#(理論量の92
%) 同定: At6.5%(i、Tr、) (理論値6.6
%)Mg11.8%(i、Tr、) (理薩値11.9
%)C42,1%(i、Tr、) (理論値42.4%
)例17 : AL−Mg−ヒドロキシ−パルミテート
−ステアレートAt1BMg10(OH)54(C15
H310DO)(C>?HsacOo)sの製造 パルミチン酸Na (例4から)101g及びステアリ
ン酸Na 3351/ k水70kg中に攪拌下に懸濁
させかつ例1で製造したようにAL−Mg−ヒドロキシ
−サル7エートー懸濁液2000.9に加える。ターラ
ックス(Turrax)で均質化しかつ寛dで3時間攪
拌する。濾過しかつ蒸留水で洗ってサルフェート分を除
去する。
濾過ケーキを乾燥箱中95℃で一定重量まで乾燥させる
収量:白色の無臭結晶粉末693gC理論量の95%) 同定: AA 6.6%(i、Tr、) (理論値6.
7%)Mg 11.5qb(i、Tr、) (理論値1
2.0%)C41,4%(i、Tr、) (理論値41
.8%)
【図面の簡単な説明】
亀1図は例10により生成され九AL−Mg−ヒドロキ
シーステアレート結晶構造を示すRF4像図 写真、第2図はそのX@ν、第3図はその示差熱分析曲
線、第4図はその熱Xt分析曲線を示す。 第1図 第2図 2θ(厄脣汀角) ト く (el 011111 * )

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、式: Al_xMg_y(OH)_3_5_−_zR_z・n
    H_2O〔式中Rはモノカルボン酸の残基RCOO^−
    を表わし、その際に指数x,y,zは次の条件を満足す
    る: 3≦x≦9 4≦y≦13 3≦z≦5 及び 3x+2y=35〕の 新規アルミニウム−マグネシウム−ヒドロキシ−化合物
    。 2、x=5、y=10及びz=4である請求項1記載の
    化合物。 3、残基RCOO^−が炭素原子2〜22個を含有する
    請求項、又は2記載の化合物。 4、残基RCOO^−を含有するカルボン酸が工業級の
    脂肪族モノカルボン酸の混合物である請求項1から3ま
    でのいずれか1項記載の化合物。 5、式: Al_xMg_y(OH)_3_5_−_z(SO_4
    )_z_/_2・nH_2O〔式中指数が 3≦x≦9 4≦y≦13 3≦z≦5 及び 3x+2y=35である〕の化合物の水 性懸濁液と残基RCOO^−が炭素原子2〜22個を含
    有するモノカルボン酸の固体のアルカリ塩又は水中に懸
    濁させたそのアルカリ塩とを温度20〜100℃で撹拌
    下に反応させることを特徴とする請求項1記載の化合物
    の製法。 6、両方の反応成分の反応を剪断力の作用下に実施する
    請求項5記載の方法。 7、固体分を濾過により懸濁液から分離する請求項5又
    は6記載の方法。 8、濾過ケーキをサルフェート分がなくなるまで洗浄す
    る請求項7記載の方法。 9、濾過ケーキを温度60〜130℃で乾燥させる請求
    項5から8までのいずれか1項記載の方法。 10、サルフェート分を含まない濾過ケーキを水中に再
    懸濁させ、かつこの懸濁液を噴霧乾燥し、その際に入口
    温度T_Eは250〜350℃、出口温度T_Aは80
    〜130℃である請求項5から9までのいずれか1項記
    載の方法。
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