NO143352B - Fremgangsmaate for fremstilling av en vinylkloridpolymer - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte for fremstill-

ing av en vinylkloridpolyirier, hvorved vinylklorid eller vinylklorid og opp til 3 0 vekt% derav av minst én annen, etylenisk umettet monomer som er kopolymeriserbar med vinylkloridet, polymeriseres i vannholdig medium i nærvær av et emulgerings- og/ellér suspenderingsmiddel og en monomerløselig initiator. Slike vinylkloridpolymerer er spesielt egnet for fremstilling av pastaer.

Det er kjent å fremstille vinylkloridpolymerer under anvendelse av en fremgangsmåte hvorved en dispersjon av vinylklorid, eller vinylklorid og en kopolymeriserbar monomer, i nærvær av et overflateaktivt middel homogeniseres ved å utsette det for kraftig skjærvirkning i f.eks. en kolloidmølle, en hurtigroterende pumpe eller en ultralydanordning og den resulterende homogeniserte dispersjon polymeriseres i en omrørt autoklav under anvendelse av en monomerløselig initiator.

Vinylkloridpolymerene som fremstilles ved en slik fremgangsmåte er sammensatt av meget små partikler (vanligvis i områ-det av 0,1 til 2 ym) som kan dispergeres i mykningsmidler under dannelse av relativt stabile dispersjoner som er kjent som pastaer. Disse er anvendbare på en rekke forskjellige anvendelsesområ-der, f.eks. i formningsprosesser, eksempelvis innbefattende åpen støping, rotasjonsstøping, skallstøping, trykk- og sprøyteforming eller i belegningsprosesser, f.eks. ved dyppe-, sprøyte- eller spredningsteknikk, eller ved fremstilling av skumprodukter.

Vinylkloridpolymerers partikkelstørrelsesfordeling ved anvendelse av en slik homogenisert dispersjonspolymerisasjonstek-nikk er slik at pastaer som fremstilles med polymerene besitter spesielle fordelaktige egenskaper, slik som en lav begynnelsesviskositet og en langsom økning i viskositeten ved aldring.

Den homogeniserte dispersjonsteknikk lider imidlertid

av visse ulemper ved at homogeniseringstrinnet (1) nødvendiggjør bruken av kostbart, under tiden voluminøst homogeniseringsut-

styr, idet den tilgjengelige homogeniseringskapasitet begrenser mengden av monomer som kan polymeriseres under anvendelse av den-

ne teknikk, og (2) øker cyklustiden for vinylkloridpolymerisasjo-nen, resulternde i redusert produktivitet.

Det er nå funnet en fremgangsmåte hvorved disse ulemper kan reduseres i betraktelig grad.

I henhold til foreliggende oppfinnelse tilveiebringes

en fremgangsmåte for fremstilling av en vinylkloridpolyirier, hvorved vinylklorid eller vinylklorid og opp til 30 vekt% derav av minst én annen, etylenisk umettet monomer som er kopolymeriserbar med vinylklorid, polymeriseres i vannholdig medium i nærvær av et emulgerings- og/eller suspenderingsmiddel og en monomerløselig initiator.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er karakterisert ved at før polymerisasjonens begynnelse homogeniseres en blanding av monomermateriale som skal polymeriseres, med vann.

Denne blanding inneholder 6-75 vekt% av hele mengden av monomermaterialet som skal polymeriseres, samt minst 10 vekt% av hele vannmengden som skal anvendes ved polymerisasjonen. Dessuten er det til stede minst en del av emulgerings- og/eller suspenderingsmidlet og den monomerløselige initiator. Den homogeniserte dispersjon som oppnås, blandes med resten av monomermaterialet som skal polymeriseres og med den eventuelle rest av vannet, emulgerings-og/eller suspenderingsmidlet og den monomerløselige initiator,

og de kombinerte monomerfraksjoner polymeriseres slik at vinylkloridpolymeren dannes.

I henhold til ovenstående homogeniseres bare 6-75 vekt%

av den monomer som skal polymeriseres, mens ved hittil kjente me-toder hele den monomermengde som skal polymeriseres, er blitt in-kludert i homogeniseringstrinnet. Til tross for at således bare en del av monomermengden homogeniseres, er den resulterende vinyl-

kloridpolymer overraskende i høyeste grad egnet som pastadannende materiale for de ovennevnte formål og er særlig i besittelse av akseptabelt lav begynnelsesviskositet og en akseptabelt langsom økning i viskositet ved aldring.

Det vil således ses at fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse muliggjør en kortere cyklustid pr. reaksjons-charge på grunn av reduksjonen i tid som medgår i homogeniseringstrinnet, som resultat av at mindre enn den totale monomercharge som skal polymeriseres, un<*>derkastes homogenisering.

I tilfeller hvor én homogenisator brukes for tilveiebringelse av den homogeniserte charge for et flertall reaktorer i rekkefølge, muliggjør dessuten fremgangsmåten eventuell reduksjon i cyklustiden oppnådd ved andre midler som det kan dras fordel av, på grunn av reduksjonen i det tidsrom da homogenisatoren er opptatt med hvilken som helst spesiell reaktor. På denne måte kan tidsrommet da en reaktor blir stående ledig, f.eks. på grunn av reduksjonen i den tid som det tar å fullføre polymerisasjons-/polymertømnings-/reaktor-rengjøringsrekkefølgen, i det hele reduseres eller elimineres.

I tillegg kan fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen muliggjøre bruken av homogeniseringsutstyr med mindre kapasitet og/ eller muliggjøre bruken av færre homogenisatorer for et gitt antall reaktorer.

Det skal forstås at ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen bør homogeniseringen av materiale som er bestemt for homogenisering, være så grundig og effektiv som mulig, hvilket vil si at det er ønskelig at enhver del av chargen som er bestemt for homogenisering i virkeligheten bør være fullstendig og jevnt homogenisert. Hvis dette ikke er tilfelle, kan nærvær av ikke-homogenisert charge resultere i en sats som har en utilfredsstillende partikkelstørrelsesfordeling, f.eks. inneholdende et produkt med små kuler og/eller delvis eller fullstendig koagulert.

Muligheten for ineffektiv homogenisering oppstår hoved-sakelig på grunn av den såkalte "innstillings"- ("setting up") peri-ode av homogeniseringstrinnet, hvormed menes begynnelsesperioden under hvilken chargen som skal homogeniseres føres gjennom homogenisatoren og under hvilken styringen av homogenisatoren "innstilles" for frembringelse av den nødvendige homogeniseringskraft (f.eks. hvor en hurtigroterende pumpe brukes som homogenisator, er innstil-lingene de forskjellige trykk i pumpens trinn). Det er klart at under "innstillings"-perioden før riktig homogenisering er det sannsynlig at materialet som strømmer ut fra homogenisatoren, ikke er homogenisert eller er dårlig homogenisert. For å overvinne dette problem resirkuleres det til å begynne med utstrømmende materiale tilbake til materialforrådet som føres til homogenisatoren.

Den nødvendige resirkuleringsperiode for å unngå et uaksep-tabelt produkt vil variere méd størrelsen av chargen som homogeniseres. I tilfelle av en relativt liten charge, slik som vil bli brukt i et laboratorie- eller forsøksanlegg, behøver resirkulasjonstiden ikke å bli meget lang, siden sjansene for at hver del av det ikke-homogeniserte eller dårlig homogeniserte materiale som hurtig føres gjennom homogenisatoren nok en gang, er store i betraktning av chargens Utenhet. I produksjonsmålestokk hvor en meget større charge som skal homogeniseres, er involvert, er imidlertid sjansene for at det til å begynne med utstrømmende materiale påny skal bli ført gjennom homogenisatoren, ikke så høye, slik at det kreves en lengre resirkulasjonstid.

Det er ikke mulig generelt å angi den nødvendige resirkulasjonstid siden denne blant annet vil avhenge av den spesielle homogeniseringsapparatur som brukes, den anvendte homogeniseringskraft for hvilken som helst spesiell homogeniseringsapparatur og som oven-

for forklart, av størrelsen av chargen som skal homogeniseres. I praksis bør den minste nødvendige resirkulasjonstid bestemmes eks-perimentelt for et gitt polymerisasjonssystem ved å variere resirkulasjonstiden inntil produkter som har akseptabel partikkelstørrelse er reproduserbart oppnådd.

Dessuten er det mulig nøyaktig å tilpasse egenskapene til en polymer fremstilt ved å homogenisere hele monomermengden ved eksperi-mentelt å variere resirkulasjonstiden i hvilket som helst system inntil den nøyaktigste tilpasning er oppnådd.

Ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen fore-

trekkes det å homogenisere 15-60 vekt% av den totale mengde monomermateriale som skal polymeriseres, spesielt 25-50 vekt%.

Det er fordelaktig ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen å homogenisere bare en fraksjon av det vann som brukes i polymerisasjonen (idet ikke-homogenisert vann og monomer tilsettes etter homogeniseringen). på denne måte fremheves de foran nevnte økonomiske fordeler.

I slike tilfeller er det best ikke å homogenisere mer enn 90 vekt% av den totale vannmengde som skal brukes for polymerisasjonen. Også i dette tilfelle behøves imidlertid langt mindre enn dette å bli homogenisert, og det er funnet at så lite som 10 vekt% av den totale vannmengde som brukes i polymerisasjonen, kan homogeniseres (idet resten tilsettes etter homogeniseringen) uten skade for polymeregenskapene.

For praktiske formål foretrekkes det imidlertid i slike tilfeller å homogenisere minst 20% av den totale vannmengde, vanligvis mellom 20 og 75%, fordelaktig mellom 2 5 og 60% og spesielt fordelaktig mellom 30 og 50%.

Det er naturligvis mulig å utføre foreliggende fremgangsmåte ved å homogenisere en fraksjon av monomermaterialet som skal polymeriseres, og den totale vannmengde som skal brukes i polymerisasjonen.

En del av emulgeringsmidlet og/eller suspensjonsmidlet som skal brukes under polymerisasjonen kan tilsettes sammen med den ikke-homogeniserte fraksjon. Alternativt kan alt emulgeringsmiddel og/eller suspensjonsmiddel som skal brukes under polymerisasjonen, inkludéres med den homogeniserte fraksjon. Fordelaktig bør hele den monomerløselige initiator som skal brukes i polymerisasjonen, innlemmes med den homogeniserte fraksjon for å unngå muligheten av at det oppnås grove produkter.

Hvilket som helst emulgeringsmiddel eller suspensjonsmiddel kan brukes i fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen. Emulgerings-midlene kan være anioniske, kationiske eller ikke-ioniske. Det foretrekkes imidlertid å bruke anioniske emulgeringsmidler på grunn av at de er mer effektive i å stabilisere den resulterende polymerlateks. Eksempler på anioniske midler er natriumsaltene av sulfa-

terte og sulfonerte hydrokarboner og fettsyrer, slik som dioktyl-natriumsulfosuksinat, sulfonert dieselolje og natriumlaurylsulfat og natriumsalter av alkylarylsulfonater, slik som dodecylbenzensulfonat.

Suspensjonsmidler som kan brukes, omfatter beskyttelses-kolloider som cellulosederivater og delvis hydrolyserte polyvinyl-acetater.

Hvilken som helst fri-radikal-givende monomerløselig initiator eller kombinasjon av initiatorer kan brukes ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen. Egnede initiatorer omfatter acylperok-syder, f.eks. laurylperoksyd og acetylcykloheksylsulfonylperoksyd,

og azoforbindelser som azodiisobutyronitril. Dialkylperoksybikarbo-nater kan også brukes som beskrevet i GB-patentskrift 978 875, som herved tas inn som referanse.

I fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan homogenisering utføres under anvendelse av hvilken som helst egnet apparatur, slike som ovenfor nevnt. Det er funnet at homogenisering utføres enklest og styres lettest ved å bruke en hurtigroterende pumpe. En to-trinns pumpe gir meget gode resultater.

For fremstilling av den homogeniserte dispersjon i henhold

til fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse kan en omrørt forblanding av monomeren som skal homogeniseres, vann, emulgeringsmiddel eller suspensjonsmiddel og initiator eksempelvis dannes i et forblandingskar og den resulterende suspensjon føres gjennom homogenisatoren (etter passende resirkulasjon om nødvendig) og inn i reaktoren.

Da den homogeniserte dispersjon skal inneholde minst en del

av polymerisasjonsinitiatoren, utføres polymerisasjonen vanligvis ved en temperatur godt under den ved hvilken polymerisasjonen fore-går. Generelt utføres homogeniseringen passende ved omgivelsens temperatur eller litt over, f.eks. 10° til 20°C. Polymerisasjonen ut-føres vanligvis ved en temperatur mellom 40° og 70°C, spesielt mellom 50° og 65°C. Valget av polymerisasjonstemperatur bestemmes i stor utstrekning av kravene til mekaniske egenskaper hos den resulterende polymer.

Etter fullførelse av polymerisasjonen kan polymeren skilles

fra vannet ved hvilken som helst egnet tørketeknikk, slik som tørk-

ing på brett, trommeltørking eller forstøvningstørking.

Oppfinnelsen vil bli nærmere illustrert ved de følgende eksempler. Alle angitte prosenter og deler er på basis av vekt.

Eksempel 1 er ment å være en kontrollprøve hvor de totale mengder av monomermaterial og vann, som brukes i polymerisasjonen, homogeniseres.

Eksemplene 2 og 3 demonstrerer fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, hvor en fraksjon (henholdsvis 50% og 25%) monomermaterial som skal polymeriseres, homogeniseres, idet den totale mengde vann brukt i polymerisasjonen også underkastes homogenisering og alt emulgeringsmiddel brukt i polymerisasjonen innlemmes i den homogeniserte fraksjon.

Eksemplene 4 og 5 demonstrerer fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen slik den er utført i eksemplene 2 og 3, men hvor bare en fraksjon av det anvendte emulgeringsmiddel (henholdsvis 50% og 25%) innlemmes i den homogeniserte fraksjon.

Eksemplene 6 og 7 demonstrerer fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, hvor en fraksjon (henholdsvis 50% og 12,5%) av monomermaterialet, en fraksjon (henholdsvis 50% og 12,5%) av vannet og en fraksjon (henholdsvis 50% og 12,5%) av emulgeringsmidlet underkastes homogenisering.

I eksempel 8 homogeniseres en fraksjon (2 5%) av monomermaterial som skal polymeriseres, og en fraksjon (25%) av det totalt anvendte vann homogeniseres, idet alt emulgeringsmiddel som brukes, inkluderes i den homogeniserte sats.

Eksempel 9 er en kontrollprøve rettet på fremstillingen av

en vinylklorid/vinylacetat-kopolymer, hvor den totale mengde av monomermaterial og vann som brukes i polymerisasjonen, homogeniseres.

Eksempel 10 er også rettet på fremstillingen av en vinylklorid/vinylacetat-kopolymer og demonstrerer fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, hvor bare en fraksjon (50%) av vinylkloridet

som er tanken å polymerisere, homogeniseres og bare en fraksjon (50%) av den totalt anvendte mengde vann homogeniseres, idet alt vinylacetat og emulgeringsmiddel inkluderes i den homogeniserte sats.

Eksempel 1

50 kg vann, 40 kg vinylklorid, 400 g natriumdodecylbenzensulfonat, 80 g lauroylperoksyd og 20 g dicetylperoksybikarbonat ble anbragt i en rustfri stålbeholder hvorfra mesteparten av atmosfærisk oksygen var blitt fjernet ved evakuering og spyling med nitrogen.

Blandingen ble omrørt i 15 minutter og ga en grov dispersjon av vinylklorid i vann. Denne blanding ble så (etter 5 minutters re-sirkulas jonstid) ført gjennom en homogenisator bestående av en to-trinns hurtigroterende pumpe, idet trykket i det første trinn var 20685 kN/m 2 og i det annet trinn 3448 kN/m 2, og den homogeniserte blanding ble ført til en omrørt, evakuert reaksjonsbeholder.

Reaksjonsbeholderen ble oppvarmet til 50°C under omrøring,

og temperaturen ble holdt konstant på 50°C under reaksjonens varig-

het. Etter 9 timer begynte trykket i reaksjonsbeholderen å synke,

og etter ytterligere 3 timers polymerisasjon ble det gjenværende trykk frigitt.

Produktet var i form av en polymerlateks som ble tørket ved forstøvningstørking. 100 deler av det tørre pulver ble blandet med 66 deler dialfanylftalat, hvilket ga en pasta som hadde følgende viskositetsegenskaper:

Opprinnelig viskositet 19 poise

Viskositet etter 14 døgns

lagring ved 23°C 38 poise

Disse viskositetsegenskaper er akseptable for en pastapolymer.

Eksempel 2

50 kg vann, 20 kg vinylklorid, 400 g natriumdodecylbenzensulfonat, 80 g lauroylperoksyd og 20 g dicetylperoksybikarbonat ble anbragt i en rustfri stålbeholder hvorfra mesteparten av det atmos-færiske oksygen var blitt fjernet ved evakuering og spyling med nitrogen. Blandingen ble omrørt i 15 minutter og ga en grov dispersjon av vinylkloridet i vann. Denne blanding ble så ført gjennom en homogenisator bestående av en to-trinns hurtigroterende pumpe (5 minutters resirkulasjonstid), idet trykket i det første trinn var 20685 kN/m 2 og i det annet trinn 3448 kN/m 2, og den homogeniserte blanding ble ført til en omrørt reaktorbeholder hvorfra mesteparten av oksygenet var blitt fjernet, og til hvilken (etter fjerning av oksygenet) det tidligere var blitt tilsatt 20 kg vinylklorid. Poly-merisas jonen ble så utført ved 50°C slik som i eksempel 1, idet tiden tatt til trykket begynte å synke var 8 timer.

Produktet var i form av en lateks og ble forstøvningstørket. Polymerens viskositetsegenskaper ble bestemt på samme måte som beskrevet i eksempel 1 og var som følger:

Opprinnelig viskositet 20 poise

Viskositet etter 14 døgns

lagring v/23°C 55 poise

Disse viskositetsegenskaper er akseptable for en pastadannende polymer.

Eksempel 3

Fremgangsmåten i eksempel 2 ble gjentatt med unntagelse av at satsen i den rustfrie stålbeholder var 50 kg vann, 10 kg vinylklorid, 400 g natriumdodecylbenzensulfonat, 80 g lauroylperoksyd og 20 g dicetylperoksybikarbonat og at reaktoren fra tidligere inneholdt 30 kg vinylklorid.

Tiden til trykket begynte å synke i polymerisasjonen var

9 timer.

Polymerens viskositetsegenskaper var som følger:

Opprinnelig viskositet 24 poise

Viskositet etter lagring

i 14 døgn v/23°C 43 poise

Eksempel 4

Fremgangsmåten i eksempel 2 ble gjentatt med unntagelse av at satsen i den rustfrie stålbeholder var 50 kg vann, 20 kg vinylklorid, 200 g natriumdodecylbenzensulfonat, 80 g lauroylperoksyd og 20 g dicetylperoksybikarbonat og at reaktoren fra tidligere inneholdt 200 g natriumdodecylbenzensulfonat (som en vandig løsning)

og 20 kg vinylklorid.

Tiden tatt til trykket begynte å synke i polymerisasjonen var 9 timer.

Polymerens viskositetsegenskaper var som følger:

Opprinnelig viskositet 19 poise

Viskositet etter 14 døgns

lagring v/23°C 35 poise

Eksempel 5 Fremgangsmåten i eksempel 2 ble gjentatt med unntagelse av at satsen i den rustfrie stålbeholder var 50 kg vann, 10 kg vinylklorid, 100 g natriumdodecylbenzensulfonat, 80 g lauroylperoksyd og 20 g dicetylperoksybikarbonat og at reaktoren tidligere"inneholdt 30 kg vinylklorid og 300 g dodecylbenzensulfonat (som en vandig løsning).

Tiden til trykket begynte å synke i polymerisasjonen var

11 timer.

Viskositetsegenskapene var som følger:

Opprinnelig viskositet 27 poise

Viskositet etter lagring

i 14 døgn v/23°C 38 poise

Eksempel 6

Fremgangsmåten i eksempel 2 ble gjentatt med unntagelse av

at satsen i den rustfrie stålbeholder var 25 kg vann, 20 kg vinylklorid, 200 g natriumdodecylbenzensulfonat, 80 g lauroylperoksyd og 20 g dicetylperoksybikarbonat og at reaktoren tidligere inneholdt 2 5 kg vann, 20 kg vinylklorid og 200 g natriumdodecylbenzensulfonat.

Tiden til trykket begynte å synke i polymerisasjonen var

8 timer.

Polymerens viskositetsegenskaper var som følger:

Opprinnelig viskositet 22 poise

Viskositet etter lagring

i 14 døgn v/23°C 35 poise

Eksempel 7

Fremgangsmåten i eksempel 2 ble gjentatt med unntagelse av

at satsen den rustfrie stålbeholder var 6,25 kg vann, 5 kg vinylklorid, 50 g natriumdodecylbenzensulfonat, 80 g lauroylperoksyd og 20 g dicetylperoksybikarbonat, og at reaktoren fra tidligere inneholdt 35 kg vinylklorid, 43,5 kg vann og 350 g natriumdodecylbenzensulfonat .

Tiden til trykket begynte å synke var 9 timer.

Polymerens viskositetsegenskaper var som følger:

Opprinnelig viskositet 24 poise

Viskositet etter 14 døgns

lagring v/23°C 34 poise

Eksempel 8

Fremgangsmåten i eksempel 2 ble gjentatt med unntagelse av

at satsen i den rustfrie stålbeholder var 12,5 kg vann, 10 kg vinylklorid, 400 g natriumdodecylbenzensulfonat, 80 g lauroylperoksyd og 20 g dicetylperoksybikarbonat, resirkulasjonstiden var 1 minutt og reaktoren inneholdt fra før 30 kg vinylklorid og 3 7,5 kg vann.

Tiden til trykket begynte å synke var 8,5 timer.

Polymerens viskositetsegenskaper var som følger:

Opprinnelig viskositet 17 poise

Viskositet etter 14 døgns

lagring v/23°C 32 poise

Eksempel 9

46 kg vann, 37,6 kg vinylklorid, 2,4 kg vinylacetat, 280 g natriumdodecylbenzensulfonat, 80 g lauroylperoksyd og 20 g dicetylperoksybikarbonat ble anbragt i en rustfri stålbeholder hvorfra mesteparten av atmosfærisk oksygen var blitt fjernet ved evakuering og spyling med nitrogen. Blandingen ble omrørt i 15 minutter for å gi en grov dispersjon av vinylkloridet i vann. Denne blanding ble så

(etter 5 minutters resirkulasjonstid) ført gjennom en homogenisator bestående av en to-trinns hurtigroterende pumpe, idet trykket i første trinn var 20685 kN/m 2 og i det annet trinn 3448 kN/m 2, og den homogeniserte blanding ble deretter ført til en omrørt, evakuert reaks jonsbeholder.

Reaksjonsbeholderen ble oppvarmet til 54°c under omrøring og temperaturen ble holdt konstant på 54°C under reaksjonens varig-

het. Etter 5 timer begynte trykket i reaksjonsbeholderen å synke, og etter ytterligere 3 timers polymerisasjon ble det gjenværende trykk frigjort.

Produktet var i form av en polymerlateks som ble tørket ved forstøvningstørking. 100 deler av det tørre pulver ble blandet med 66 deler dialfanylftalat og ga en pasta som hadde følgende viskositetsegenskaper:

Opprinnelig viskositet 29 poise

Viskositet etter 14 døgns

lagring v/23°C 150 poise

Disse viskositetsegenskaper er akseptable for en pastadannende vinylklorid/vinylacetat-kopolymer.

Eksempel 10

23 kg vann, 18,8 kg vinylklorid, 2,4 kg vinylacetat, 280 g natriumdodecylbenzensulfonat, 80 g lauroylperoksyd og 20 g dicetylperoksybikarbonat ble anbragt i en rustfri stålbeholder hvorfra mesteparten av atmosfærisk oksygen var blitt fjernet ved evakuering og spyling med nitrogen. Blandingen ble omrørt i 15 minutter og ga en grov dispersjon av vinylkloridet i vann. Denne blanding ble så

ført gjennom en homogenisator bestående av en to-trinns, hurtigroterende pumpe (4 minutters resirkulasjonstid), idet trykket i det første trinn var 20685 kN/m 2 og det annet trinn 3448 kN/m 2, og den homogeniserte blanding ble deretter ført til en omrørt reaktorbeholder hvorfra mesteparten av oksygenet var blitt fjernet og til hvilken det tidligere (etter fjerning av oksygenet) var blitt tilsatt 18,8 kg vinylklorid og 23 kg vann. Polymerisasjonen ble så utført ved 54°C, idet tiden til trykket begynte å synke var 5 timer.

Produktet var i form av en lateks og ble forstøvningstørket. Polymerens viskositetsegenskaper ble bestemt på samme måte som i eksempel 7 og var som følger: Opprinnelig viskositet 25 poise

Viskositet etter 14 døgns

lagring ved 23°C 110 poise.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av en vinylkloridpolyirier, hvorved vinylklorid eller vinylklorid og opp til 3 0 vekt% derav av minst én annen, etylenisk umettet monomer som er kopolymeriserbar med vinylkloridet, polymeriseres i vannholdig medium i nærvær av et emulgerings- og/eller suspenderingsmiddel og en monomerløse-lig initiator, karakterisert ved at før polymerisasjonens begynnelse homogeniseres en blanding av monomermateriale som skal polymeriseres, og vann, idet blandingen inneholder 6-75 vekt% av den totale mengde av monomermateriale som skal polymeriseres, bg minst 10 vekt% av den totale vannmengde som skal anvendes ved polymerisasjonen, i nærvær av minst en del av emulgerings- og/ eller suspenderingsmidlet og den monomerløselige initiator, og den således oppnådde homogeniserte dispersjon blandes med resten av monomermaterialet som skal polymeriseres og med den eventuelle rest av vannet, emulgerings- og/eller suspenderingsmidlet og den monomerløselige initiator som skal anvendes ved polymerisasjonsreaksjonen, hvoretter de kombinerte monomerfraksjoner polymeriseres for dannelse av vinylkloridpolymeren.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det homogeniseres en monomer/vannblanding som inneholder 15-60 vekt% av den totale mengde monomermateriale som skal polymeriseres.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at hele mengden av den monomerløselige initiator som skal anvendes ved polymerisasjonsreaksjonen, innblan-des i den monomer/vannblanding som homogeniseres.