NL8502286A - Inrichting voor het kweken van een eenkristal. - Google Patents

Description

i' B Br/mf/1698 Sony

Inrichting voor het kweken van een eenkristal

De uitvinding betreft een inrichting voor het kweken van een eenkristal, met een kroes voor het opnemen van een vloeistof, waaruit het kristal moet groeien, middelen voor het verhitten van de vloeistof en middelen voor het trekken 5 van een eenkristal uit de vloeistof. Een dergelijke inrichting is geschikt voor het maken van een staafvormig eenkristal .

Voor het maken van silicium-eenkristallen wordt doorgaans de Czochralsky-methode gebruikt, die in figuur 13 van 10 de tekeningen wordt geïllustreerd. Men ziet daar een kwarts-kroes 2, die zich binnen een grafietgroes 1 bevindt en een smelt 3 bevat, waaruit het kristal moet worden gevormd. De smelt wordt verhit door een warmtegenerator die de kroes 1 omringt. Uitgaande van een entkristal 5 aan een klem 7 wordt 15 een staafvormig eenkristal 6 uit de vloeistof getrokken.

Tijdens het trekken worden de kroesen 1,2 en het eenkristal 6 met constante snelheid in tegengestelde richting rondgedraaid met behulp van een as 8 en/of de klem 7. Verder wordt de kroes 1 met behulp van de as 8 omhoog bewogen, zodat de 20 warmtegenerator 4 steeds een vooraf bepaalde stand ten opzichte van het oppervlak van de vloeistof 3 inneemt.

Aannemend dat het scheidingsvlak tussen het eenkristal 6 en de vloeistof 3 vlak is en dat geen temperatuurgradient in radiale richting van het eenkristal 6 optreedt, kan de 25 maximale groeisnelheid Vmay van het eenkristal bij deze bekende methode door de volgende vergelijking worden uitgedrukt :

Vmax “ hTp (dX} 30 waarin k de warmtegeleidbaarheid van het eenkristal 6, h de oploswarmte en p de dichtheid aangeeft, terwijl dT/dX de temperatuurgradient in de vaste fase (het eenkristal 6) en het scheidingsvlak van vaste stof en vloeistof weergeeft.

g§62 28 6 * * ί -2-

Verder geeft X een coördinaat in langsrichting van het eenkristal 6 aan. Aangezien k, h en p materiaaleigenschappen zijn, dient de waarde van dT/dX te worden vergroot om een grote waarde van Vmax te krijgen. Aangezien bij deze 5 methode het getrokken eenkristal 6 echter door stralings-warmte vanaf het oppervlak van de smelt 3/ de binnenwand van de kroes 2 en de warmtegenerator 4 wordt verhit, zal de waarde van dT/dX onvermijdelijk minder worden, zodat de groeisnelheid in de praktijk betrekkelijk gering is.

10 In het algemeen kan de groeisnelheid worden vergroot door de temperatuur van de warmtegenerator 4 te verlagen. Aangezien de temperatuur nabij het oppervlak van de smelt 3 echter lager is dan in het midden van de vloeistof (zie figuur 10A en 10B), zal de vloeistof 3 bij verlaging van de 15 temperatuur van de warmtegenerator 4 gaan stollen in het gedeelte 3A waar het oppervlak van de smelt 3 met de kroes 2 in contact komt. Het is dan onmogelijk om het eenkristal continu uit de vloeistof te trekken. Daarom zal bij het werken met de inrichting van figuur 13 de verkrijgbare groei-20 snelheid hooguit 1 mm/min zijn. In de figuren 10A, 11A en 12A is de temperatuur Τχ <T2 <T3, terwijl T2 - T4 en T3 * T5.

Voor de stand der techniek kan worden verwezen naar de Japanse octrooischriften 51-47153 en 58-1080. Laatstgenoemd document beschrijft een uitvoeringsvorm, waarbij een 25 stralingsscherm over de smelt is aangebracht, teneinde de groeisnelheid op 2 mm/min te brengen.

v De uitvinding beoogt een inrichting te verschaffen, waarmee de eerder genoemde nadelen kunnen worden ondervangen. Zij verschaft een inrichting voor het kweken van een een-30 kristal met een kroes voor het opnemen van een vloeistof, waaruit het kristal moet groeien, middelen voor het verhitten van de vloeistof en middelen voor het trekken van een eenkristal uit de vloeistof, welke inrichting is gekenmerkt, doordat de verhittingsmiddelen zodanig zijn geconstrueerd, 35 dat een deel van de kroes nabij het oppervlak van de vloeistof sterker kan worden verhit (een grotere hoeveelheid warmte kan ontvangen) dan de andere delen van de groes.

8502286 it .* -3-

Als bij deze inrichting de temperatuur van de warmte-generator laag wordt gehouden, is het mogelijk om een stolling van de vloeistof op de plaats waar het vloeistofopper-vlak met de wand van de kroes in contact komt te verhinderen.

5 Daarom is het nu mogelijk om het eenkristal met grote snelheid te laten groeien zonder dat defecten optreden en zonder dat de kwaliteit van het eenkristal achteruitgaat.

De inrichting volgens de uitvinding omvat verder een afdekkend lichaam voor het omringen van het getrokken een-10 kristal en voor het vasthouden van warmte, die door de warmtegenerator aan het eenkristal is afgegeven. De warmte-generator bestaat bij voorkeur uit een cilinder van elec-trisch geleidend materiaal met een aantal hoger liggende groeven en een aantal lager liggende groeven, die zich beide 15 in axiale richting van de warmtegenerator uitstrekken en elkaar afwisselend op regelmatige hoekafstanden in omtreks-richting van de warmtegenerator zijn aangebracht. Daarbij zijn diverse mogelijkheden aanwezig om te zorgen dat een deel van de kroes sterker kan worden verhit dan andere delen daar-20 van. In een uitvoeringsvorm zijn verder nog middelen aanwezig om een magneetveld op de warmtegenerator aan te leggen.

De uitvinding wordt nader geïllustreerd door de tekeningen, die uitsluitend bij wijze van voorbeeld zijn bedoeld.

Figuur 1 toont een uitvoeringsvorm van de inrichting 25 volgens de uitvinding in vertikale doorsnede.

Figuur 2 laat de warmtegenerator uit deze inrichting op grotere schaal en in perspektief zien.

Figuur 3 is een grafiek, die het verband aangeeft tussen de dichtheid van foutieve laminering en de 30 zuurstofconcentratie binnen het groeiende eenkristal.

Figuren 4-6 zijn dwarsdoorsneden door verschillende uitvoeringsvormen van de warmtegenerator uit de inrichting volgens de uitvinding.

Figuur 7 toont nog een modificatie van de warmte-35 generator in bovenaanzicht.

Figuren 8 en 9 geven andere uitvoeringsvormen van de inrichting volgens de uitvinding in dwarsdoorsneden weer.

3502 28 6 * % -4-

Figuren 10A, 11A en 12A zijn schetsen die de tempera-tuurverdeling binnen de smelt met behulp van isothermen weergeven voor resp. een bekende inrichting/ een inrichting volgens de uitvinding en een modificatie daarvan (met een 5 extra magneetveld).

Figuren 10B/ 11B en 12B zijn grafieken die met de figuren 10A, 11A en 12A overeenkomen en de temperatuur-verdeling binnen de smelt in de richting van de centrale as daarvan weergeven.

10 Figuur 13 geeft een inrichting voor het uitvoeren van de bekende methode in doorsnede weer.

De uitvoeringsvorm van figuur 1 heeft evenals die van figuur 13 een kwartskroes 2, die een vloeistof 3 van gesmolten silicium bevat en zich binnen een grafietkroes 1 15 bevindt. Rondom de kroes 1 bevinden zich een warmtegenerator 4 van grafiet en ook een thermisch isolerend materiaal 9. Dit laatste wordt omringd door een aantal koelmantels 10a, 10b en 10c. In de koelmantel 10b bevindt zich een venster 12 voor het waarnemen van het eenkristal 6. In de bodem van de koel-20 mantel 10a is een afvoerleiding 13 aangebracht voor het afvoeren van een inert gas (gas uit de atmosfeer) dat van bovenaf in de mantels 10a, 10b en 10c is toegelaten. Onderaan de kroes 1 bevindt zich een as 8 die vrij door een opening lOd in de bodem van de koelmantel 10a kan bewegen, teneinde 25 de kroes 1 rond te draaien en op en neer te bewegen. De onderzijde van de warmtegenerator 4 is aan een ringplaat 14. Aan de onderzijde van deze ringplaat 14 bevinden zich een paar assen 15,. die vrij door openingen 10e en lOf in de bodem van de koelmantel 10a kunnen passeren, teneinde de warmte-30 generator 4 op en neer te bewegen. Boven de smelt 3 bevindt zich een cilindrisch afdekkend lichaam 16 van molybdeen, waarvan de binnendiameter·iets groter is dan de buitendiameter van het getrokken eenkristal 6. Boven dit lichaam 16 ziet men het entkristal 5 in een klem 7 die aan het onder-35 einde van een as 17 is aangebracht, zodat, uitgaande van dit entkristal 5, een staafvormig eenkristal 6 uit de vloeistof kan worden getrokken.

8502286 r * -5-

Figuur 2 laat de mogelijke opbouw van de warmte-generator 4 zien. Deze warmtegenerator 4 bestaat uit elec-trisch geleidend materiaal, zoals grafiet, en heeft de vorm van een cilinder met een taps gedeelte 4a aan de bovenzijde.

5 Deze warmtegenerator 4 is voorzien van een groot aantal hoger gelegen groeven 4b en een aantal lager gelegen groeven 4a, die zich beide in axiale richting van de warmtegenerator uitstrekken en elkaar afwisselend op regelmatige hoekafstanden in omtreksrichting van de warmtegenerator 4 zijn aangebracht.

10 De boveneinden van de lager liggende groeven 4c zijn gevorkt, zodat daar twee korte groeven 4d en 4e, die een hoek van 45° met de groef 4c maken. Door de delen, begrensd door de groeven 4b en 4a, wordt een electrische stroom gevoer, teneinde daarin warmte op te wekken.

15 Tijdens het trekken van het eenkristal 6 uit de vloei stof 3 worden de twee kroesen 1,2 met behulp van de as 8 in de ene richting rondgedraaid (bijvoorbeeld met de wijzers van de klok mee), terwijl het eenkristal 6 door de as 17 in de andere richting wordt rondgedraaid (bijvoorbeeld tegen de 20 wijzers van de klok in). Verder wordt de as 17 met behulp van een niet-getekend mechanisme geleidelijk opgetild voor het trekken van het eenkristal 6. Ook de twee kroesen 1,2 worden geleidelijk opgetild, zodat het oppervlak van de vloeistof 3 op een vooraf bepaalde hoogte ten opzichte van de warmte-25 generator 4 blijft.

De beschreven inrichting heeft de volgende voordelen: Aangezien de warmtegenerator 4 aan de bovenzijde een taps gedeelte 4a heeft en de groeven 4c aan de bovenzijde gevorkt zijn, zal het doorsnede-oppervlak daar kleiner zijn 30 dan in andere delen van de generator. Vooral nabij de vork-groeven 4d en 4e is het doorsnede-oppervlak bijzonder klein.

Als men dan een stroom door de warmtegenerator laat gaan, zullen de tapse delen 4a daarvan tot een hogere temperatuur dan de andere delen worden verhit. Dit betekent dat ook het 35 gedeelte 3a van de vloeistof, dat in hoogte met het tapse deel 4a overeenkomt (en waar het oppervlak van de vloeistof de binnenwand van de kroes raakt), slechts een gering temperatuurverschil met de binnen de vloeistof maximumwaarde zal 8502 2 8 6 • Ί -6- vertonen. Zie het teraperatuurverloop in de figuren 11A en 11B (inrichting volgens de uitvinding) vergeleken met dat in de figuren 10A en 10B (de bekende inrichting).

Door het tapse gedeelte 4a in de warmtegenerator 4 is 5 de electrische weerstand van de gehele generator groter dan bij het bekende geval, zodat de temperatuur bij gebruik van eenzelfde electrische stroom hoger kan worden. Doorgaans zal men hier dan ook een electrische stroom van kleinere stroom-sterkte nemen.

10 Overigens is het ook hier nodig om de temperatuur- gradient (dT/dX) binnen het vaste eenkristal 6 aan het schei-dingsvlak tussen vaste stof en vloeistof te vergroten, indien men de maximale groeisnelheid Vmax groter wil hebben. Het is dan aan te bevelen om de temperatuur van de warmte-15 generator te verlagen, aangezien het getrokken eenkristal door stralingswarmte uit de warmtegenerator 4 wordt verhit.

Bij de inrichting volgens de uitvinding kan men de temperatuur van de warmtegenerator 4 om deze reden verlagen, zonder dat de vloeistof in het gedeelte 3a (waar het vloei-20 stofoppervlak met de binnenwand van de kroes in contact komt) stolt. Dit komt omdat het verschil in temperatuur tussen het gedeelte 3a en de maximale waarde binnen de vloeistof 3 zo gering is. Met andere woorden, het is mogelijk om de temperatuur van de warmtegenerator 4 zonder bezwaar te verrain-25 deren, zodat de stralingswarmte uit de generator 4 ter verhoging van de temperatuurgradient kan worden verminderd. Als gevolg hiervan is het mogelijk om de groeisnelheid wel met 0,4 mm/min te verhogen, vergeleken met het bekende geval. Verder is het mogelijk om het eenkristal 6 continu te laten 30 groeien, waardoor de produktiviteit wordt vergroot en de kostprijs van het eenkristal wordt verlaagd.

Figuur 3 is een grafiek die de dichtheid van foutieve laminering aangeeft. Uit deze grafiek blijkt, dat de genoemde dichtheid bij een groeisnelheid van het eenkristal van ca. 1 35 mm/min buitengewoon groot is, maar bij een groeisnelheid van ca. 2 mm/min uiterst klein is. Hierdoor is het mogelijk om de kwaliteit van het eenkristal 6 te verbeteren.

8502 2 8 6 -7- ft

Aangezien zich boven de vloeistof 3 een afdekkend lichaam 16 bevindt/ is het mogelijk om te verhinderen dat het eenkristal 6 door stralingswarmte uit de warmtegenerator 4 wordt verhit. Op deze wijze kan de temperatuurgradient 5 worden vergroot en daarmee ook de groeisnelheid van het eenkristal 6.

Aangezien het doorsnede-oppervlak van de warmtegenerator 4 aan de bovenzijde kleiner is dan bij een gebruikelijke warmtegenerator/ is de gehele electrische weerstand 10 van de warmtegenerator betrekkelijk hoog/ zodat het mogelijk wordt om de vloeistof 3 met een geringer electrisch vermogen tot eenzelfde temperatuur als voorheen op te warmen. Het stroomverbruik van de warmtegenerator 4 kan daardoor worden verminderd.

15 Op de beschreven uitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding zijn nog vele varianten mogelijk. Zo is het soms voldoende om alleen het tapse gedeelte 4a (zonder de vorkgroeven 4df 4e) en soms ook om alleen de vorkgroeven 4d, 4e (zonder het tapse gedeelte 4a) aan te brengen. Volgens 20 figuur 4 is het ook mogelijk om de gehele warmtegenerator in dwarsdoorsnede een tapse vorm te geven, zodat het bovengedeelte dan geleidelijk smaller wordt. Volgens figuur 5 is het mogelijk om insnoeringen 4f in het bovengedeelte van de warmtegenerator 4 aan te brengen. Figuur 6 toont een variant, 25 waarbij een aantal groeven 4g van verschillende diepte in het bovengedeelte is aangebracht. Figuur 7 laat zien dat het mogelijk is om de breedte Τχ aan het bovengedeelte van de warmtegenerator 4 kleiner te maken dan de breedte T2 aan het ondergedeelte daarvan. Ook kan men het bovengedeelte van de 30 warmtegenerator 4 uit een materiaal met grotere soortelijke weerstand dan het ondergedeelte maken.

Figuur 8 toont een tweede uitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding, waarin de warmtegenerator 4 in twee delen is gesplitst, namelijk een bovenste warmte-35 generator 18 en een onderste warmtegenerator 19. In dit geval wordt de bovenste generator 18 op hogere temperatuur gebracht dan de onderste generator 19. In het geval dat de vloeistof 3 door inductiewarmte van hoog frequent spoelen wordt verhit, 85 0 2 2 & v

• I

-8- is het mogelijk om een aantal windingen per lengte-eenheid in het bovengedeelte van de spoel groter te maken dan het aantal windingen in het ondergedeelte daarvan.

Figuur 9 toont een derde uitvoeringsvorm van de inrich-5 ting volgens de uitvinding, waarbij een electromagneet 21 nabij de koelmantel 10a is aangebracht, zodat tijdens het trekken van het eenkristal 6 een magneetveld op de smelt wordt aangelegd. Aangezien de smelt electrisch geleidend is, wordt het dan mogelijk om de warmteconfectie te onderdrukken. 10 Aangezien de temperatuurverdeling in de warmte-generator 4 duidelijk gereflecteerd wordt door de temperatuurverdeling in de vloeistof 3 (zie figuur 12A, 12B), is het bij onderdrukking van de warmteconfectie mogelijk om de temperatuur van de vloeistof in het centrale deel te verminderen, de temperatuur 15 van de vloeistof in het randgedeelte te verhogen en bovendien het temperatuurverschil tussen het centrale deel en het deel nabij het vloeistofoppervlak verder te verkleinen, vergeleken met de omstandigheden in de eerste en de tweede uitvoeringsvorm. Als gevolg hiervan is het mogelijk om de groeisnelheid 20 van de eenkristal 6 verder te vergroten, vergeleken met een inrichting, waarin geen magneetveld wordt toegepast. Ofschoon volgens figuur 9 het magneetveld in dwarsrichting wordt toegepast, is het ook mogelijk om het magneetveld in langsrich-ting van de inrichting toe te passen.

25 VOORBEELD 1

In een kroes met een diameter van 30 cm wordt 20 kg polycristallijn silicium gebracht. Nadat het materiaal is gesmolten, wordt daaruit een eenkristal 6 getrokken. Bij de bekende methode zal de vloeistof in het gedeelte 3a (waar het 30 vloeistofoppervlak de binnenwand van de kroes 2 raakt) reeds bij een groeisnelheid van 1,2 mm/min gaan stollen. Bij de methode volgens de uitvinding, waar het afdekkende lichaam 16 over de smelt 3 is geplaatst, is het echter mogelijk om het eenkristal 6 met een snelheid van 1,5 mm/min te laten 35 groeien. Wordt het afdekkende lichaam 16 aangebracht en wordt bovendien de warmtegenerator 4 voorzien van een taps gedeelte 4a en van vorkgroeven 4d, 4e, dan is het mogelijk om een eenkristal 6 met een diameter van 10 cm te laten groeien met een snelheid van 2,0 mm/min.

8502286 -9- - 6 r ·* VOORBEELD 2

In een kroes met een diameter van 30 cm wordt 20 kg polycristallijn silicium gebracht en gesmolten/ waarna er een staafvormig eenkristal uit wordt getrokken. Is over de smelt 5 3 een lichaam 16 geplaatst en is de warmtegenerator 4 voorzien van een taps gedeelte 4a en vorkgroeven 4d/ 4e, dan is het mogelijk om een groeisnelheid van 2,0 mm/min te bereiken. Door het aanbrengen van een magneetveld volgens figuur 9, is het zelfs mogelijk om de groeisnelheid tot 2,3 10 mm/min te verhogen.

8502 2^:

Claims (10)

1. Inrichting voor het kweken van een kristal, met een kroes voor het opnemen van een vloeistof, waaruit het kristal moet groeien, middelen voor het verhitten van de vloeistof en middelen voor het trekken van een kristal uit de vloeistof, 5 met het kenmerk, dat de verhittingmiddelen zodanig zijn geconstrueerd, dat een deel van de kroes nabij de zone, waar het vloeistofoppervlak met de binnenwand van de kroes in contact komt, sterker kan worden verhit dan de andere delen van de kroes. 10 2i Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat een afdekkend lichaam aanwezig is voor het omringen van het getrokken eenkristal en voor het afschermen van warmte die door de warmtegenerator aan het eenkristal wordt afgegeven.

3. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat 15 de warmtegenerator een cilinder van electrisch geleidend materiaal is, met een aantal hoger liggende groeven en een aantal lager liggende groeven, die zich beide in axiale richting van de warmtegenerator uitstrekken en elkaar afwisselend op regelmatige hoekafstanden in omtreksrichting van 20 de warmtegenerator zijn aangebracht.

4. Inrichting volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat de warmtegenerator in het bovengedeelte taps toeloopt.

5. Inrichting volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat de lager liggende groeven aan hun boveneinden zijn gevorkt.

6. Inrichting volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat de warmtegenerator in doorsnede naar boven taps toeloopt, zodat de dikte lineair minder wordt.

7. Inrichting volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat de warmtegenerator aan de bovenzijde tenminste één gebogen 30 insnijding vertoont ter vermindering van het doorsnede-opper-vlak.

8. Inrichting volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat de warmtegenerator in het bovengedeelte een groot aantal rechthoekige insnijdingen heeft ter vermindering van het 35 doorsnede-oppervlak. 8502286 -11- «· Λ

9. Inrichting volgens conclusie 3, met het kenmerk/ dat de warmtegenerator in het bovengedeelte een geringere breedte dan in het ondergedeelte heeft.

10. Inrichting volgens conclusie 1/ met het kenmerk, 5 dat de warmtegenerator is verdeeld in twee boven elkaar gelegen cilindrische lichamen van electrisch geleidend materiaal, waarbij het bovenste lichaam op hogere temperatuur dan het onderste wordt gebracht.

11. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, 10 dat middelen aanwezig zijn om een magneetveld op de warmtegenerator aan te leggen. ♦ 8502286