NL8402838A - Thalliumbevattend preparaat voor het afstropen van palladium. - Google Patents

Thalliumbevattend preparaat voor het afstropen van palladium. Download PDF

Info

Publication number
NL8402838A
NL8402838A NL8402838A NL8402838A NL8402838A NL 8402838 A NL8402838 A NL 8402838A NL 8402838 A NL8402838 A NL 8402838A NL 8402838 A NL8402838 A NL 8402838A NL 8402838 A NL8402838 A NL 8402838A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
parts
palladium
solution
compound
preparation
Prior art date
Application number
NL8402838A
Other languages
English (en)
Original Assignee
American Chem & Refining Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by American Chem & Refining Co filed Critical American Chem & Refining Co
Publication of NL8402838A publication Critical patent/NL8402838A/nl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/44Compositions for etching metallic material from a metallic material substrate of different composition

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

- 1 - if 4*
Thalliumbevattend preparaat voor het afstropen van palladium.
5 Men brengt op elektronische organen gewoonlijk elektroafzetsels van goud aan ter verkrijging van uitstekende slijt- en corrosiebescherming, uitstekende elektrische eigenschappen en andere voordelige eigenschappen. Er heeft zich echter een neiging ontwikkeld tot het gebruik van palladium en/of palla-10 dium/nifckellegeringen het verleden gebruikte goud plaat en dergelijke palladiumafzetsels kunnen het beste een dun gouden overtrekje dragen teneinde de slijt- en corrosieeigen-schappen op te voeren. Vanwege de kosten van de gebruikte edelmetalen is het uitermate belangrijk geworden te voorzien in mid-15 delen voor het volledig en met minimale verontreiniging afstropen van de metalen van het substraat, zowel ter verwijdering van onjuist gevormde afzetsels als teneinde de waardevolle metalen van weg te werpen of versleten onderdelen te kunnen terugwinnen.
De stand der techniek beschrijft werkwijzen 20 voor het verwijderen van goud en/of palladium van substraten.
Zo heeft bijvoorbeeld het Amerikaanse octrooischrift 2.185.858 betrekking op een elektrolytische werkwijze voor het oplossen en precipiteren van goud, die, naar men zegt, ook van toepassing is voor de terugwinning van palladium. Het Amerikaanse octrooi-25 schrift 3.819.494 heeft betrekking op een werkwijze voor het afstropen van goudlegeringssoldeerpreparaten, die palladium kunnen bevatten. Daarbij behandelt men het afzetsel eerst met een preparaat, dat een alkalicyanide en een met nitro gesubstitueerde aromatische verbinding bevat en vervolgens met een salpeterzuur-30 oplossing, die eventueel zoutzuur bevat. Een zeer doeltreffend preparaat voor het afstropen van goud en zilver wordt beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 3.935.005, maar de baden zijn evenwel geheel ongeschikt voor palladium.
Aldus blijft er in weerwil van bovengenoemde 35 stand der techniek behoefte bestaan aan een preparaat, dat af- 8402838
:----- - ----^ ~----—I
V
ί* % - 2 - zetsels, die palladium en goud bevatten in een enkele stap kan afstropen, zoals bij de verwijdering van met goud overschoten palladiumlagen voor elektronische componenten en soortgelijke onderdelen. Het is natuurlijk van belang, dat een dergelijk af-5 stroopmiddel onder bruikbare omstandigheden en met grote snel heid kan werken, dat het de echte substraatmetalen niet wezenlijk aantast, dat het gerede preparaat betrekkelijk lang kan worden bewaard en dat het bad een capaciteit voor het opgeloste metaal heeft, die toereikend is om te voorkomen, dat men vaak moet aan-10 vullen en vervangen. Bovendien is het van belang, dat een dergelijk preparaat betrekkelijk goedkoop en gemakkelijk te verpakken en te hanteren is.
De uitvinding voorziet nu in een nieuw preparaat voor het met grote snelheid chemisch afstropen van palladium en 15 palladium/nikkellegeringafzetsels van substraten zonder dat men daarbij elektrische energie nodig heeft, terwijl men onder gewenste en handzame bedrijfsomstandigheden kan werken. Men kan met een dergelijk preparaat tegelijkertijd met dergelijke palladiunr-afzetsels goud afstropen.
20 Het nieuwe preparaat van de uitvinding is be trekkelijk goedkoop en tast het geplateerde substraatmetaal niet aan, heeft een goede capaciteit voor opgeloste metalen en kan gemakkelijk worden verjongd ter verlenging van zijn levensduur, hetgeen kan geschieden met minimum risico van de persoon die er 25 gebruik van maakt en het preparaat kan handzaam worden verpakt en vertoont een betrekkelijk lange levensduur.
De uitvinding heeft ook betrekking op nieuwe oplossingen, die uit dergelijke preparaten zijn bereid en op een nieuwe werkwijze, waarbij men de oplossingen gebruikt voor het 30 afstropen van edelmetalen, in het bijzonder van afzetsels bestaande uit palladium en goud, in een enkele stap.
Het preparaat van de uitvinding is in water oplosbaar en bevat, berekend op het gewicht, 8 tot 30 delen nitro-benzoezuurderivaat en wel chloomitrobenzoezuur, alkalinitro-35 benzoaat of een mengsel daarvan, 40 tot 135 delen cyanideradikaal- 84 0 2 8 3 8 ét - 3 - leverende verbinding, 0,03 tot 0,1 delen thalliumverbinding en eventueel 0,08 tot 0,3 delen loodverbinding. Normaliter is de loodverbinding slechts aanwezig^als thallium aanwezig is in zijn +1-oxydatietrap, terwijl de nitrobenzoezuurderivaten bij voorkeur 5 natrium-nr-nitrobenzoaat en 2-chloor-4-nitrobenzoezuur zijn en thallium bij voorkeur wordt geleverd als het thalliumnitraat en de loodverbinding bij voorkeur als acetaat.
Hit dit preparaat bereidt men een afstroop-oplossing in water, bestaande uit water naast de hierboven 10 genoemde bestanddelen. In het algemeen lost men het preparaat op in een hoeveelheid water, die ter verkrijging van 0,025 tot 0,75 g thalliumionen per liter resulterende oplossing in water voldoende is.
Voor het afstropen van een metaalafzetsel ge-15 bruikt men een oplossing van bovengenoemd preparaat in water bij een temperatuur van 18 tot 55°C. Hen dompelt het werkstuk, dat geplateerd is met palladium of palladium/nikkellegering, waarop liefst een zeer dunne laag goud is aangebracht, in een bad gedurende een tijd, die voor het nagenoeg verwijderen van het afzet-20 sel voldoende is, waarna men het werkstuk wegneemt en af spoelt ter verwijdering van eventueel restererende oplossing. Bij voorkeur voert men dit afstropen uit terwijl het bad een temperatuur van 25 tot 35°C heeft.
Het preparaat van de uitvinding omvat in be-25 ginsel een nitrobenzoezuurderivaat, een cyanideverbinding en een thalliumzout en eventueel ook een loodzout en een hydroxydever-binding. Elk van deze verschillende bestanddelen zal nu nader worden besproken, evenals de bedrijfsomstandigheden voor het afstropen en andere faktoren.
30 Hoewel men andere in water oplosbare nitro benzoezuurderivaten kan gebruiken, gebruikt men bij voorkeur al-kalinitrobenzoaten en chloornitrobenzoezuren, in het bijzonder natrium-m-nitrobenzoaat en 2-chloor-4-nitrobenzoezuur, maar men kan ook mengsels van twee of meer dergelijke nitrobenzoezuur-35 derivaten gebruiken. In het algemeen is deze component in de af- * 8402838 r « - 4 - stroopoplossing aanwezig in een concentratie van 8 tot 30 g per liter, waarbij 18 g per liter vaak het beste is bevonden.
Normaliter gebruikt men 40 tot 135 g per liter cyanideverbinding en liefst ligt haar concentratie in de oplos-5 sing in de orde van 90 g per liter. Hoewel men natuurlijk ook andere oplosbare alkali- en ammoniumcyanideverbindingen kan gebruiken, is kaliumcyanide meestal de beste cyanidebron.
' Het thalliumion kan worden geleverd in hetzij de +1 (dat wil zeggen de thallo-) of +3 (dat wil zeggen de thalli-) 10 verbinding, maar in elk geval is 0,03 tot 0,1 g per liter daarvan doeltreffend. Hoewel de nitraten meestal· het best geschikt zijn bevonden, kan men desgewenste andere oplosbare thalliumverbindin-gen gebruiken, zoals de sulfaten, fosfaten, enzovoort.
Er werd verrassenderwijs gevonden, dat de wen-15 selijkheid van opneming van lood in de oplossing in grote mate afhangt van de oxydatietrap van het thalliumion. Het is bijzonder voordelig, wanneer men bijvoorbeeld thallonitraat gebruikt, maar wordt in het algemeen uitgesloten, wanneer thallinitraat de thal-liumbron vormt. Als men lood opneemt voegt men de loodleverende 20 verbinding normaliter toe in een hoeveelheid van. 0,8 tot 0,3 g per liter en in het voorkeursgeval bedraagt haar concentratie 0,2 g. In het algemeen is de bron van de loodionen het acetaat, maar eens temeer kan men andere geschikte verbindingen gebruiken.
De pH van het bad is bij voorkeur 11-13, hoewel 25 het vaak gewenst kan zijn een basische verbinding op te nemen teneinde deze waarde te vestigen of in te stellen en in vele gevallen leveren de andere bestanddelen van de afstroopoplossing uit zichzelf de gewenste pH op. Indien gebruikt bedraagt de concentratie van de base (bijvoorbeeld kaliumhydroxyde) in het 30 algemeen 4,0 tot 15 en liefst 9 g per liter oplossing.
Ongeacht het in de vorm van een droog poeder of van een vloeistof verkeert, moet het afstrooppreparaat natuurlijk gemakkelijk in water oplosbaar zijn in concentraties, die ter verkrijging van een doeltreffende oplossing voldoende zijn.
35 De gebruikte hoeveelheid preparaat kan variëren van een levering 84 0 2 8 3 8 * % - 5 - van. slechts 0,025 g per liter thalliumionen tot wel 0,075 g per liter of meer (de andere bestanddelen zijn dan in met het bovenstaande in overeenstemming zijnde evenredige hoeveelheden aanwezig) , maar hogere concentraties leveren, naar werd gevonden 5 in het algemeen weinig extra voordeel op en kunnen zelfs ondoelmatig zijn, vooral uit ekonomisch oogpunt. Daar de afstroopsnelheid in de loop van de behandeling afneemt, kan men het bad aanvullen door toevoeging van preparaat, met name in hoeveelheden, die equivalent zijn met één kwart van de badsterkte. Na twee, 10 of mogelijk drie dergelijke toevoegsels zal in de praktijk de capaciteit van het bad in het algemeen bereikt zijn. Op dat tijdstip kan men het opgeloste edelmetaal uit de oplossing winnen en dit kan in het algemeen hetzij elektrolytisch, hetzij chemisch geschieden. Zo kan men bijvoorbeeld overgaan tot destructie van 15 het cyanidecomplex op een of andere handzame wijze ter verkrijging van precipitatie van onoplosbare verbindingen, die het metaal of de metalen bevatten.
Men kan de afstroopoplossing het beste gebruiken bij kamertemp eratuur tot licht verhoogde temperaturen in de orde 20 van 18 tot 55°C» waarbij 25 tot 35°C in het algemeen de voorkeur verdient. Wanneer men het bad boven 55°C houdt vermindert dit daadwerkelijk zijn levensduur en men moet dit dan ook vermijden, behalve in gevallen, waarin de afstroopsnelheid tot een maximum moet worden opgevoerd.
25 Contact met het werkstukoppervlak kan op elke handzame wijze tot stand worden gebracht. Aangezien er echter neiging tot oxydatie van het cyanide optreedt, wanneer men de oplossing door besproeiing aanbrengt, worden onderdompelmethoden in het algemeen als voordeliger beschouwd. De contacttijd vari-30 eert natuurlijk, afhankelijk van temperatuur, badsterkte en dikte van het te verwijderen afzetsel. Vanwege de corroderende aard van het bad heeft de bij het afstropen gebruikte inrichting liefst een oppervlak van roestvrij staal, polypropyleen, of een soortgelijk inert synthetisch harsmateriaal, dat desgewenst met 35 glasvezels of iets dergelijks kan worden versterkt.
i 8402838 V » - 6 - I ’ !
Er werd in de praktijk gevonden, dat goud, palladium en palladium/nikkellegeringen (die normaliter tenminste 80 gew% palladium bevatten) met behulp van het preparaat en de oplossingen van de uitvinding gemakkelijk kunnen worden afge-5 stroopt van substraten van roestvrij staal, nikkel, koper, Kovar, enzovoort. Het afstropen geschiedt met een snelheid van tenminste 0,8 mikrometer per minuut en in het algemeen bedraagt de snelheid tenminste 1,0 mikrometer per minuut en bij voorkeur 2,0 mikrometer per minuut of meer. Hoewel de geringe oplossnelheid 10 van koper en nikkelsubstraten op zichzelf een voordeel is, kan het toch nog gewenst zijn de dompeltijd van het werkstuk in het bad zodanig te regelen, dat eventuele aantasting, vooral.'wanneer men bij hoge temperatuur werkt, tot een minimum wordt beperkt.
De volgende voorbeelden lichten de uitvinding 15 toe.
Voorbeeld I
Men bereidde een oplossing in water door in 20 water 1.7,6 g per liter natrium-m-nitrobenzoaat, 88 g per liter kaliumcyanide, 8,8 g per liter kaliumhydroxyde en 0,176 g per liter loodacetaat op te lossen. Daarin dompelde men een met palladium geplateerd stuk nikkel bij een badtemperatuur van 21 °C.
Men bereikte een oplossnelheid van het palladium van 0,015 mikro-25 meter per minuut. Men verhitte het bad op 38°C en herhaalde de proef met een vers stuk nikkel en nu bedroeg de afstroopsnelheid 0,2 mikrometer per minuut. Bij 54°C bedroeg de snelheid waarmee het palladium werd verwijderd, 0,29 mikrometer per minuut.
30 Voorbeeld II
Deel A
Men bereidde een verse oplossing en beproefde 8402838
W
- 7 - haar als beschreven in voorbeeld I, behalve dat men de oplossing modificeerde door de opneming van 0,066 g per liter thallonitraat. De snelheid, waarmee het palladium werd afgestroopt (in mikrometer per minuut) bedroeg bij 21°C 1,45, bij 38°C 2,44 en bij 54°C 2,64. 5
Deel B
Verlaging van de thalliumconcentratie van het bad van deel A tot 0,033 g per liter leverde afstroopsnelheden bij de drie temperaturen op van respektievelijk 1,17, 1,63 en 10 1,78 mikrometer per minuut. .
Deel C
Opvoering van de thalliumconcentratie van het bad van deel A tot 0,99 g per liter resulteerde in respektieve-15 lijke snelheden van 1,35, 3,05 en 3,30 mikrometer palladiumver- wijdering per minuut. Opgemerkt wordt, dat met een bad van kamertemperatuur, de maximum afstroopsnelheden werden gerealiseerd onder gebruikmaking van 0,066 g per liter thalliumverbinding.
20 Deel D
Herhaling van dezelfde proeven met de oplossingen van deel A bij ongeveer de halve en de dubbele sterkte leverde in het algemeen afstroopsnelheden op, die evenredig lager en hoger waren.
25
Deel E
Opnieuw onder gebruikmaking van de in voorbeeld I beschreven hoeveelheden bestanddelen, maar onder opneming in het bad van 0,132 g per liter thallonitraat teneinde een indi-30 katie te krijgen omtrent de maximum palladiumcapaciteit, loste de oplossing van halve sterkte (vergelijkbaar met deel B) 12 g per liter metaal op, loste het voorkeursbad (vergelijkbaar met deel A) 19 g per liter op en kon het bad van dubbele sterkte (vergelijkbaar met deel C) 28 g per liter oplossen.
35 84028 38 - 8 -
Deel F
Men verving het thalliumnitraat, dat men aan de oplossing van voorbeeld I had toegevoegd ter verkrijging van het bad van deel A telkens door een nitraat van een der metalen: 5 arsenicum, tellurium, antimoon, aluminium, natrium/bismut en indium en bepaalde de afstroopsnelheden van palladium van het stuk nikkel als beschreven. De resultaten (bij 38°C en uitgedrukt in mikrometer per minuut) waren respektievelijk 0,05, 0,2, 0,05, nul, 0,2 en nul.
10
Deel G
Men bereidde het bad van deel A zonder kalium-hydroxyde en beproefde het bij 21°C bij een pH van 12,8. De aanvankelijke afstroopsnelheid was 3,05 mikrometer palladium 15 verwijderd per minuut in het verse bad en deze snelheid nam gestadig af met de tijd tot een uiteindelijke waarde van 0,86 mikrometer. per minuut na 82 minuten bedrijf. Men bepaalde de pal-ladiumcapaciteit van het bad op 13,3 g per liter.
Uit de twee voorafgaande voorbeelden blijkt 20 het gunstige effekt van de opneming van thallium in een bad van het beschreven soort.
Voorbeeld III
25 Men beproefde een. bad van halve sterkte, bereid als beschreven in deel B van het voorafgaande voorbeeld op uitputting en verjonging. Werkend bij 21°C vond men een afgestroopte hoeveelheid palladium na 1 uur van 3,1 g, terwijl er het volgende uur nog 2,1 g van het metaal werd verwijderd en tijdens het 30 daarop volgende half uur maar 1 g werd opgelost. Aanvulling van het bad door inbrenging van de bestanddelen in concentraties tot 25 gew% van de oorspronkelijk gebruikte hoeveelheden, stond toe, dat er nog. 2,6 g palladium werd opgelost tijdens het eerste uur van de hervatte bewerking en nog 2,1 g tijdens het volgende uur.
35 De totaal opgeloste hoeveelheid palladium over een bedrijfsperiode % 8402838 -9-.
van 4,5 uur bedroeg 11 g en de gemiddelde afstroopsnelheid was 0,805 mikrometer per minuut.
Voorbeeld IV 5
Deel A
Men bereidde acht afstroopbaden door telkens een van de volgende verbindingen toe te voegen aan de oplossing van voorbeeld I, elk in een voldoende concentratie voor het leve- 10 ren van 50 dpm metaalionen aan het bad: 1. arseentrioxyde, 2.
telluriumdioxyde, 3. kaliumantimoontartraat, 4. aluminiumsulfaat, 5. natriumbismuttartraat, 6. indiumnitraat, 7. thallonitraat en 8. thallinitraat. Beproeving op afstroping bij 38°C, zoals in de voorafgaande voorbeelden, leverde een aanvankelijke afstroop- 15 snelheid op van 2,18 mikrometer per minuut en 1,88 mikrometer per minuut voor respektievelijk de thalloionen en thalliionen bevat-. (7)en(8) tende oplossingen, 0,05 mikrometer per minuut voor de arseenoplossingen 0,02 mikrometer per minuut voor het indiumbad. Er was nagenoeg geen effekt op het palladiumafzetsel bij gebruik van de 20 andere oplossingen, teweten de nos. (2)-(5).
Deel B
Men zette het afstropen voort in de boven beschreven thalliumbaden, waarbij het thalloionenhad een snelheid 25 bereikte van 1,75 mikrometer per minuut tijdens het eerstvolgende uur en een snelheid van 0,81 mikrometer per minuut tijdens het tweede uur en het thalliionenbad gedurende dezelfde perioden snelheden gaf van 1,66 en 0,3 mikrometer per minuut. Aanvulling van de twee oplossingen met aanvulpreparaten van één kwart van 30 de sterkte verlengde de bedrijfsduur van elk bad voor perioden van meer dan nog een uur en beide oplossingen (als aangevuld) konden in totaal tenminste 21 g per liter van het metaal oplossen.
Deel C
35 Men beproefde verse oplossingen, die volgens 8402838 - 10 - deel A van voorbeeld IV waren bereid, op hun vermogen tot het | oplossen van goud onder de beschreven omstandigheden. De thallo- ionenoplossing stroopte goud af met een snelheid van 0,8 mikro-meter per minuut en het thalliionenbad werkte met een snelheid 5 van 1,0 mikrometer per minuut.
Deel D
Men beproefde de thalliionenbevattende oplossing van deel A van voorbeeld 4 na toevoeging van 0,176 g per 10 liter loodacetaat op haar vermogen tot het afstropen van palladium bij 21, 38 en 54°C. De oplossing bleek telkens onwerkzaam te zijn, waaruit dus blijkt, dat de oxydatietrap van het thallium een verrassend effekt op het karakter van het bad heeft*
15 Voorbeeld V
Deel A
Men bereidde de in deel A' van voorbeeld II beschreven oplossing maar verving het daarin gebruikte natrium-20 m-nitrobenzoaat door een gelijke hoeveelheid 2-chloor-4-nitro-benzoezuur. Men beoordeelde de resulterende oplossing bij 21, 38 en 54°C op haar vermogen tot het afstropen van palladium, op de hierin beschreven wijze. Men bereikte respektievelijk afstroop-snelheden van 2,66, 2,70 en 3,8 mikrometer per minuut.
25
Deel B
Het uitvoeren van dezelfde reeks proeven onder gebruikmaking van een oplossing van halve sterkte leverde afstroop snelheden op van 1,73, 1,88 en 2,1 mikrometer per minuut 30 bij de drie temperaturen.
Deel C
Herhaling van de bovenstaande proeven met oplossingen van dubbele sterkte leverde snelheden op van 3,93, 4,86 en 35 7,1 mikrometer per minuut, respektievelijk weer bij 21, 38 en 54°C.
t 8402838 - 11 -
Deel D
Men bereidde.het bad van deel A van dit voorbeeld, maar liet het loodacetaatbestanddeel weg en beproefde het bad op zijn vermogen tot het afstropen van palladium bij 38°C.
5 Men verkreeg een snelheid van 1,43 mikrometer per minuut en de oplossing vertoonde een capaciteit van 24 g metaal per liter.
Deel E
Men. bereidde de in deel D van voorbeeld V be-10 schreven oplossing onder gebruikmaking van eenzelfde gewichts-hoeveelheid thallinitraat in plaats van het thallonitraat en weer onder weglating van de loodverbinding. Beproeving bij 38°C leverde een afstroopsnelheid op van 2,78 mikrometer per minuut, terwijl het bad een palladiumoploscapaciteit van 24 g per liter 15 vertoonde.
De oplossingen van elk der verschillende delen van dit voorbeelden bleken bij kamertemperatuur goud af te stropen met een snelheid van 1,5 mikrometer per minuut.
20 Voorbeeld VI
Men herhaalde voorbeeld II, deel A opnieuw, waarbij men als werkstuk een stuk koper gebruikte, dat geelektro-plateerd was met een palladium/nikkel (80:20) legering. Men ver-25 kreeg resultaten, die vergelijkbaar waren met het voorafgaande voorbeeld en er bleek geen aantasting van betekenis van het kopersubstraat te hebben plaatsgehad.
Voorbeeld VII 30
Men bereidde twee baden, die elk 88,0 g per liter kaliumcyanide, 8,8 g per liter kaliumhydroxyde en 0,032 g per liter thalloacetaat bevatten, terwij 1 een van de twee oplossingen bovendien 17,6 g per liter natrium-m-nitrobenzoaat bevatte en 35 de andere dezelfde hoeveelheid 2-chloor-4-nitrobenzoezuur bevatte.
i s 8402838 SK' w - 12 -
Men beproefde de baden bij kamertemperatuur door daarin een met palladium geplateerd stuk te dompelen waarbij elk bad een afstroop snelheid vertoonde van 1,625 mikrometer per minuut. Toevoegingen van loodacetaat (0,088 g per liter) bleken weinig ef-5 fekt op de werking te hebben. Het natrium-m-nitrobenzoaatbad vertoonde een capaciteit to.t het oplossen van 31 g per liter palladium, terwijl de chloornitrobenzoezuuroplossing een totaal-capaciteit van 28,2 g per liter had.
Aldus ziet men,, dat de onderhavige uitvinding 10 een nieuw preparaat op levert, waarmee men palladium, palladium/ nikkellegering en goudafzetsels doeltreffend met grote snelheid (dat wil zeggen met tenminste 0,8 en bij voorkeur 1,0 mikrometer per minuut) en onder gewenste en handzame bedrijfsomstandigheden van substraten kan afstropen, waardoor het’ bijzonder geschikt is 15 voor het terugwinnen van edelmetaal van elektronische componenten en dergelijke. Oplossingen van het preparaat tasten substraatmeta-len niet ongewenst aan en zij kunnen worden bereid met een minimum risico voor de gebruiker, terwijl zij een goede capaciteit voor de opgeloste metalen hebben. De preparaten zijn betrekkelijk eko-20 nomisch, kunnen handzaam worden verpakt ei^ vertonen een betrekkelijk lange levensduur. De uitvinding heeft ook betrekking op nieuwe oplossingen van dergelijke preparaten en op nieuwe werkwijzen voor het gebruiken van de oplossingen bij afstroopbewerkingen.
25 840 28 3 8 i

Claims (15)

1. Preparaat voor toevoeging aan water ter bereiding van een oplossing voor bet afstropen van goud, palladium en palladium/nikke1legeringafzetsels van substraten, met het kenmerk, dat het omvat; t. 8 tot 30 delen nitrobenzoezuurderivaat en 5 wel chloorbenzoezuur, alkalinitrobenzoaat of een mengsel daarvan, 2. 40 tot 135 delen cyanideradikalenleverende verbinding, 3. 0,03 tot 0,1 delen thalliumverbinding en 4. eventueel 0,08 tot 0,3 delen loodverbinding, waarbij de bovengenoemde bestanddelen van het preparaat oplosbaar in water zijn en de delen daarvan gewichts-10 delen zijn.
2. Preparaat voor toevoeging aan water ter bereiding van een oplossing voor het afstropen van goud, palladium en palladium/nikkellegeringafzetsels van substraten met het kenmerk, dat het in wezen bestaat uit; 1. 8 tot 30 delen nitrobenzoe- 15 zuurderivaat en wel chloornitrobenzoezuur, alkalinitrobenzoaat of een mengsel daarvan, 2. 40 tot 135 delen cyanideradikalenleverende verbinding, 3. 0,03 tot 0,1 delen thalloverbinding, 4. 0,08 tot 0,3 loodverbinding en 5. eventueel een doeltreffende hoeveelheid basische verbinding ter pH-regeling, waarbij de boven-20 staande bestanddelen van het preparaat in water oplosbaar zijn en de delen daarvan gewichtsdelen zijn.
3. Preparaat voor toevoeging aan water ter bereiding van een oplossing voor het afstropen van goud, palladium en palladium/nikkellegeringafzetsels van substraten,-met het ken- 25 merk, dat het in wezen bestaat uit; 1. 8 tot 30 delen nitrobenzoezuurderivaat en wel chloornitrobenzoezuur, alkalinitrobenzoaat of een mengsel daarvan, 2. 40 tot 135 delen cyanideradikalenleverende verbinding, 3. 0,03 tot 0,1 delen thalliverbinding en 4. eventueel een doeltreffende hoeveelheid basische verbinding 30 ter pïï-regeling, waarbij de bovenstaande bestanddelen van het preparaat in water oplosbaar zijn en de delen daarvan gewichtsdelen zijn. 84 0 28 3 8 i v- m - 14 -
4. Preparaat volgens conclusie 1, 2 of 3, met het kenmerk, dat het nitrobenzoezuurderivaat natrium-m-nitro-benzoaat is.
5. Preparaat volgens conclusie 1, 2 of 3, 5 met het kenmerk, dat het nitrobenzoezuurderivaat 2-chloor-4-nitro-' benzoezuur is.
6. Preparaat volgens conclusie 1, 2 of 3, met het kenmerk, dat het thalliumzout het nitraat is.
7. Preparaat volgens conclusie 2, 10 met het kenmerk, dat het loodzout loodacetaat is.
8. Preparaat voor toevoeging aan water ter bereiding van een oplossing voor het afstropen van.goud,'palladium en palladium/nikkellegeringafzetsels van substraten, met het kenmerk, dat het in wezen bestaat uit 8 tot 30 delen 15 natrium-m-nitrobenzoaat, 40 tot 135 delen kaliumcyanide, 0,03 tot 0,1 delen thallonitraat, 0,8 tot 0,3 delen loodacetaat en eventueel 4 tot 15 delen kaliumhydroxyde, waarbij de delen ge-wichtsdelen zijn.
9. Preparaat voor toevoeging aan water ter 20 bereiding van een oplossing voor het afstropen van goud, palladium en palladium/nikkellegeringafzetsels van substraten, met het kenmerk, dat het in wezen bestaat uit 8 tot 30 delen 2-chloor-4-nitrobenzoezuur, 40 tot 135 delen kaliumcyanide, 0,03 tot 0,1 delen thalliumnitraat, 0,8 tot 0,3 delen loodacetaat, 25 waarbij het nitraat thallonitraat is en eventueel 4 tot 15 delen kaliumhydroxyde, waarbij de delen gewichtsdelen zijn.
10. Oplossing in water voor het afstropen van goud, palladium en palladium/nikkellegering van substraten, met het kenmerk, dat zij omvat water, 8 tot 30 delen nitrobenzoe- 30 zuurderivaat en wel chloornitrobenzoezuur, alkalinitrobenzoaat, of een mengsel daarvan, 40 tot 135 delen cyanideradikaalleveren-de verbinding, 0,03 tot 0,1 delen thalliumverbinding, eventueel 0,08 tot 0,3 delen loodacetaat en, naar behoefte,, een hoeveelheid basische verbinding, die ter handhaving van een pH van 11-35 13 in de oplossing voldoende is, waarbij de bovengenoemde be- 8402838 - 15 - standdelen van het preparaat in water oplosbaar zijn en de delen daarvan gewichtsdelen zijn, terwijl het thalliumzout is opgenomen in een concentratie, die voor het leveren van 0,025 tot 0,075 g thalliumionen per liter oplossing voldoende is.
11. Werkwijze voor het afstropen van goud en/of palladium of palladium/nikkelafzetsels van substraten, met het kenmerk, dat men: a. in water een oplossing oplost, die omvat: 1. 8 tot 30 delen nitrobenzoezuurderivaat en wel chloornitro- 10 benzoezuur, alkalinitrobenzoaat of een mengsel daarvan, 40 tot 135 delen cyanideradikaalleverende verbinding, 3. 0,03 tot 0,1 delen thalliumverbinding, 4. eventueel, 0,08 tot 0,3 delen loodverbinding en 5. naar behoefte, een hoeveelheid hydroxyde-verbinding, die ter handhaving van een pH van 11-13 in de re- 15 sulterende oplossing voldoende is, waarbij de bovengenoemde bestanddelen van het preparaat in water oplosbaar zijn en de delen daarvan gewichtsdelen zijn, b. de oplossing op een temperatuur van 18-55 °C houdt, 20 c. in de oplossing een werkstuk dompelt, waarop zich een afzetsel bevindt van goud en/of palladium en/of palladiumnikkellegering en dit werkstuk daarin houdt gedurende een tijd, die voor het nagenoeg verwijderen van het afzetsel voldoende is en 25 d. het werkstuk ter verwijdering van eventueel resterende oplossing afspoelt.
12. Werkwijze volgens conclusie 11, met het kenmerk, dat men de oplossing op een temperatuur van 25-35°C houdt.
13. Werkwij ze volgens conclusie 11, met het kenmerk, dat men het preparaat in water oplost in een hoeveelheid, die voor het leveren van 0,025 tot 0,075 g thalliumionen per liter oplossing voldoende is.
14. Werkwijze volgens conclusie 11, 35 met het kenmerk, dat het afzetsel op het werkstuk een grondlaag 8402838 \ __- - _________ M - 16 - van palladium omvat, die met een duxrne goudlaag is overschoten.
15. Werkwijze volgens conclusie 11, met het kenmerk, dat men het afzetsel verwijdert met een snelheid van tenminste 1,0 mikrometer per minuut. 5 A * 8402838 ψ* - UT Verbetering van errata in de beschrijving behorende bij de octrooiaanvrage no. 8402838 Ned. voorgesteld door aanvrager dd 1 oktober 1984._________________________________ Bladzijde 3, regel 12: "0,75" moet zijn: "0,075". Bladzijde 4, regel 20 en bladzijde 14, regel 24: "0,8" moet zijn "0,08". 4 / --------
NL8402838A 1983-09-30 1984-09-14 Thalliumbevattend preparaat voor het afstropen van palladium. NL8402838A (nl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/537,945 US4548791A (en) 1983-09-30 1983-09-30 Thallium-containing composition for stripping palladium
US53794583 1983-09-30

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL8402838A true NL8402838A (nl) 1985-04-16

Family

ID=24144780

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL8402838A NL8402838A (nl) 1983-09-30 1984-09-14 Thalliumbevattend preparaat voor het afstropen van palladium.

Country Status (8)

Country Link
US (1) US4548791A (nl)
JP (1) JPS6092487A (nl)
CA (1) CA1211691A (nl)
CH (1) CH660883A5 (nl)
DE (1) DE3435799A1 (nl)
FR (1) FR2552781A1 (nl)
GB (1) GB2147315B (nl)
NL (1) NL8402838A (nl)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2685812B2 (ja) * 1988-06-16 1997-12-03 田中貴金属工業株式会社 貴金属の回収方法
US5380400A (en) * 1993-12-29 1995-01-10 At&T Corp. Chemical etchant for palladium
ES2145678B1 (es) * 1997-06-16 2001-03-16 Univ Catalunya Politecnica Procedimiento para la recuperacion y separacion de metales preciosos de convertidores cataliticos.
DE19829274C2 (de) * 1998-07-01 2002-06-20 Otb Oberflaechentechnik Berlin Verfahren zur Rückgewinnung von Edelmetallen
US6642199B2 (en) 2001-04-19 2003-11-04 Hubbard-Hall, Inc. Composition for stripping nickel from substrates and process
TW200624151A (en) 2004-11-12 2006-07-16 Monsanto Technology Llc Recovery of noble metals from aqueous process streams
CH698989B1 (it) 2006-07-14 2009-12-31 Gavia S A Metodo per il recupero di metalli nobili e composizione per la dissoluzione di quest'ultimi
JP6142408B2 (ja) 2015-03-13 2017-06-07 奥野製薬工業株式会社 治具用電解剥離剤
EP3124947B1 (de) * 2015-07-31 2018-12-05 Kistler Holding AG Drucksensor

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2185858A (en) * 1936-06-27 1940-01-02 Western Electric Co Method of removing gold, silver, palladium, or the like
US2649361A (en) * 1949-05-13 1953-08-18 Enthone Method of dissolving metals and compostion therefor
US3242090A (en) * 1964-03-10 1966-03-22 Macdermid Inc Compositions for and methods of removing gold deposits by chemical action
DE1226551B (de) * 1964-12-28 1966-10-13 Basf Ag Verfahren zur Gewinnung von Palladium-verbindungen durch Extraktion
DE1951968A1 (de) * 1969-10-15 1971-04-22 Philips Patentverwaltung AEtzloesung zur selektiven Musterzeugung in duennen Siliziumdioxydschichten
US3787239A (en) * 1970-09-25 1974-01-22 Allied Chem Chemical strippers and method of using
US3676219A (en) * 1970-09-25 1972-07-11 Allied Chem Chemical strippers and method of using
US3655363A (en) * 1970-10-23 1972-04-11 Kuraray Co Method of recovering palladium
US3935051A (en) * 1972-01-12 1976-01-27 The Goodyear Tire & Rubber Company Polyurethane composition and laminates made therewith
US3839110A (en) * 1973-02-20 1974-10-01 Bell Telephone Labor Inc Chemical etchant for palladium
US3819494A (en) * 1973-03-29 1974-06-25 Fountain Plating Co Inc Method of removing braze
US3958984A (en) * 1974-03-18 1976-05-25 Fountain Laurence R Method of removing a brazing alloy from stainless steel
US3935005A (en) * 1974-09-19 1976-01-27 American Chemical & Refining Company, Incorporated Composition and method for stripping gold and silver
DE3169917D1 (en) * 1981-12-18 1985-05-15 Mta Muszaki Fiz Kutato Intezet Method of selectively dissolving molybdenum in the presence of tungsten

Also Published As

Publication number Publication date
FR2552781A1 (fr) 1985-04-05
GB8423927D0 (en) 1984-10-31
JPS6092487A (ja) 1985-05-24
DE3435799C2 (nl) 1987-07-02
DE3435799A1 (de) 1985-04-11
GB2147315B (en) 1987-08-12
CA1211691A (en) 1986-09-23
CH660883A5 (de) 1987-05-29
US4548791A (en) 1985-10-22
GB2147315A (en) 1985-05-09
JPS6225755B2 (nl) 1987-06-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3103065B2 (ja) スズ合金めっき組成物及びめっき方法
EP0257792A2 (en) Composition and method for stripping films from printed circuit boards
NL8402838A (nl) Thalliumbevattend preparaat voor het afstropen van palladium.
JPS63503553A (ja) 銅からスズまたはスズ‐鉛合金を除去する改良方法
CA1040987A (en) Process for stripping nickel from articles and composition utilized therein
NL8004320A (nl) Mengsel en werkwijze voor het chemisch strippen van metallische afzettingen.
WO1991002110A1 (en) Treatment to reduce solder plating whisker formation
US3935005A (en) Composition and method for stripping gold and silver
FR2486109A1 (fr) Bains electrolytiques pour retirer des depots metalliques a base d'amines, de composes nitres et de nitrates
US4366035A (en) Electrodeposition of gold alloys
DE2447670B2 (de) Verfahren zum selektiven aetzen einer auf einem substrat befindlichen siliciumoxidschicht
JP2553574B2 (ja) 銀剥離液
NL8400075A (nl) Verbeterde goudsulfiet-electroplatteeroplossingen.
US3958984A (en) Method of removing a brazing alloy from stainless steel
JPS6346160B2 (nl)
JPS6353266B2 (nl)
FR2590275A1 (fr) Procede de preparation de la surface d'une piece en alliage d'uranium et de titane, notamment en vue d'un nickelage chimique
FR2556745A1 (fr) Procede pour deposer des alliages par voie electrolytique
US5380400A (en) Chemical etchant for palladium
FR2639654A1 (fr) Bain de dorure autocatalytique et son procede d'utilisation
DE2635296A1 (de) Verfahren und zusammensetzung zur entfernung von nickel/eisen-ueberzuegen von metallsubstraten
SU1382874A1 (ru) Раствор дл удалени покрытий на основе золота и серебра
JPS5920471A (ja) 剥離剤
JP3398116B2 (ja) ニッケルあるいは鉄ニッケル合金上のスズまたはスズ合金剥離用の剥離液
JPH05503320A (ja) チタン化合物を基材金属から剥離するための剥離溶液及び方法

Legal Events

Date Code Title Description
BA A request for search or an international-type search has been filed
BB A search report has been drawn up
BV The patent application has lapsed