JPS6092487A - 金及びパラジウムの迅速回収方法 - Google Patents
金及びパラジウムの迅速回収方法Info
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- JPS6092487A JPS6092487A JP59203926A JP20392684A JPS6092487A JP S6092487 A JPS6092487 A JP S6092487A JP 59203926 A JP59203926 A JP 59203926A JP 20392684 A JP20392684 A JP 20392684A JP S6092487 A JPS6092487 A JP S6092487A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/44—Compositions for etching metallic material from a metallic material substrate of different composition
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
電子装置に金の電着を施し℃、摩耗及び腐食の優れた保
護、顕著な電気的性質、及び有利な他の特性を与えるの
が通例である。しかしながら、パラジウム及び(又は)
パラジウム/ニッケル合金を、従来使用した金メッキに
代替する傾向が現われてきた、そして、このようなパラ
ジウム析出物は金フラッシュ上張り層を担持し℃、最も
有利に物を除去すること、及び又廃棄あるいは使い古し
の部品から金A!j44i幼物の回収なμ」−能にする
ことの両方のために、それらを基体から完全に、且つ汚
染を最小限にし゛〔除去する手段をとることが非富にi
要になってきた。
護、顕著な電気的性質、及び有利な他の特性を与えるの
が通例である。しかしながら、パラジウム及び(又は)
パラジウム/ニッケル合金を、従来使用した金メッキに
代替する傾向が現われてきた、そして、このようなパラ
ジウム析出物は金フラッシュ上張り層を担持し℃、最も
有利に物を除去すること、及び又廃棄あるいは使い古し
の部品から金A!j44i幼物の回収なμ」−能にする
ことの両方のために、それらを基体から完全に、且つ汚
染を最小限にし゛〔除去する手段をとることが非富にi
要になってきた。
先行技術では、基体から貧及び(又は)パラジウムを除
去する方法を開示している。例えば、米国特許証第2.
185.8588号明細書は、メーソン(Mason
)はパラジウムの回収にも適用することができると百わ
れ℃いる、金を浴解し且つ沈殿する電解方法を教示して
いる。米国特許m6.819.494号明細電では、フ
ァワンテン(Fountain ) はパラジウムを含
■していることもめる金合金ろう付は組成物を除去する
ために、析出物に最初にアルカリシアン化物及びニトロ
置換芳香族化合物を含有する組成物で処理を施し、次に
、場合によっては塩酸を含有する、硝#溶液で処理する
方法を教示している。金及び飯を除去するのに非常KN
効な処方は、ソリダム(Solidum)米国特許1i
11:第6.ソ35.OLl 5号明細書に囲示しであ
るが、しかしこの浴はパラジウムにとつ又は全(効果か
ない。
去する方法を開示している。例えば、米国特許証第2.
185.8588号明細書は、メーソン(Mason
)はパラジウムの回収にも適用することができると百わ
れ℃いる、金を浴解し且つ沈殿する電解方法を教示して
いる。米国特許m6.819.494号明細電では、フ
ァワンテン(Fountain ) はパラジウムを含
■していることもめる金合金ろう付は組成物を除去する
ために、析出物に最初にアルカリシアン化物及びニトロ
置換芳香族化合物を含有する組成物で処理を施し、次に
、場合によっては塩酸を含有する、硝#溶液で処理する
方法を教示している。金及び飯を除去するのに非常KN
効な処方は、ソリダム(Solidum)米国特許1i
11:第6.ソ35.OLl 5号明細書に囲示しであ
るが、しかしこの浴はパラジウムにとつ又は全(効果か
ない。
このように、上記の先行技術の開示にもかかわらず、電
子構成要素、及び同様な部品からの、金をフラッシュコ
ーティングしたパラジウム層の除去についてのような、
パラジウム及び金から成る析出物を単一工程で同時に除
去することのできる組成物についての要望が存続し℃い
る。このような除去剤は、どれも実際的な条件下で高速
度で操作ができること、代表的な基体貧属を実質的に腐
食させないこと、調合組成物の貯蔵寿命が比較的長いこ
と、及び浴には浴解金属に閥する谷型が十分にあって、
補光及び置換をm葉に行う必要のないこと、が重要なの
は言うまでもないことであムその上、このような処方品
はどれも比較的安価であり、且つ包装及び取り扱いに便
利なことが重要である。
子構成要素、及び同様な部品からの、金をフラッシュコ
ーティングしたパラジウム層の除去についてのような、
パラジウム及び金から成る析出物を単一工程で同時に除
去することのできる組成物についての要望が存続し℃い
る。このような除去剤は、どれも実際的な条件下で高速
度で操作ができること、代表的な基体貧属を実質的に腐
食させないこと、調合組成物の貯蔵寿命が比較的長いこ
と、及び浴には浴解金属に閥する谷型が十分にあって、
補光及び置換をm葉に行う必要のないこと、が重要なの
は言うまでもないことであムその上、このような処方品
はどれも比較的安価であり、且つ包装及び取り扱いに便
利なことが重要である。
従って、′電気エネルギーな必要とすることなく、しか
も好ましく且つ実際的な操作条件の下で、パラジウム及
びパラジウム/ニッケル合金の析出物を速い速度で基体
から化学的に除去するのに有効な新規の組成物を提供す
るのか本発明の丞本的な目的である。
も好ましく且つ実際的な操作条件の下で、パラジウム及
びパラジウム/ニッケル合金の析出物を速い速度で基体
から化学的に除去するのに有効な新規の組成物を提供す
るのか本発明の丞本的な目的である。
等しく*賛な本発明の目的は、金をこのようなパラジウ
ム析出物と同時に化学的に除去するのに有効な処方を提
供することである。
ム析出物と同時に化学的に除去するのに有効な処方を提
供することである。
本発明の伺加的な目的は、メッキした基体金属を過度に
腐食させることかな(、浴屏金属に対して十分な各賞か
あり、容易且つ有効に回復させて有効寿命を延ばすこと
ができ、操作者に及は丁危険を最小限にして調合するこ
とかでき、且つ包装するのに都合がより、シかも比較的
長い貯蔵寿命を示す、新規でしかも比較的経済的な組成
物な提供することである。
腐食させることかな(、浴屏金属に対して十分な各賞か
あり、容易且つ有効に回復させて有効寿命を延ばすこと
ができ、操作者に及は丁危険を最小限にして調合するこ
とかでき、且つ包装するのに都合がより、シかも比較的
長い貯蔵寿命を示す、新規でしかも比較的経済的な組成
物な提供することである。
本発明の更に別の目的は、このような処方品から成る新
規のm液を提供し、且つ除去操作で、詳細にはパラジウ
ム及び金から成る析出物を単一の工程で除去するのKm
液を使用する新規の方法を提供することである。
規のm液を提供し、且つ除去操作で、詳細にはパラジウ
ム及び金から成る析出物を単一の工程で除去するのKm
液を使用する新規の方法を提供することである。
この度、本発明の上記並びに関連する目的のうちのある
ものは、重賞基準で、クロロニトロ安息香酸、ニトロ安
息香酸アルカリ金l14塩、及びこれらの混合物から成
る群から選定するニトロ安息香酸誘導体約8部から60
部まで、シアン化物基供給源化合物約40部から165
部まで、タリワム化合物約0.03部から0.1部まで
、及び場合によっては鉛化合物的0.08部から0.3
部までから成る水浴性組成物を準備することKよって容
易に達成されることを見い出した。通常、鉛化合物はタ
リウムが+1の酸化状態で存在するときにだけ含有させ
、好ましいニトロ安息香酸紡導体はメタニド目安息香酸
ナトリウム及び2−クロロ−4−二トロ安息査敵であり
、タリウムはタリクム硝酸塩として供給するのが好まし
く、且つ鉛の好ましい供給源は酢酸化置物である。
ものは、重賞基準で、クロロニトロ安息香酸、ニトロ安
息香酸アルカリ金l14塩、及びこれらの混合物から成
る群から選定するニトロ安息香酸誘導体約8部から60
部まで、シアン化物基供給源化合物約40部から165
部まで、タリワム化合物約0.03部から0.1部まで
、及び場合によっては鉛化合物的0.08部から0.3
部までから成る水浴性組成物を準備することKよって容
易に達成されることを見い出した。通常、鉛化合物はタ
リウムが+1の酸化状態で存在するときにだけ含有させ
、好ましいニトロ安息香酸紡導体はメタニド目安息香酸
ナトリウム及び2−クロロ−4−二トロ安息査敵であり
、タリウムはタリクム硝酸塩として供給するのが好まし
く、且つ鉛の好ましい供給源は酢酸化置物である。
本発明の他の目的は、上目己で規定した成分のほかに水
から成る除去水浴液を準備することで達成gまでを生成
するのに十分な電を俗解する。
から成る除去水浴液を準備することで達成gまでを生成
するのに十分な電を俗解する。
更に他の目的は、約18゛Cから55′Cまでの渦反で
、上記の組成物の水m液を使用する、金49%析出物除
去方法で遂げられる。パラジウム又はパラジワム/ニッ
ケル合釡でメッキしてあって、その上に非常に薄い金の
層のあるのが有利な加工部拐を、それから実質的に伯出
物を除去するのに十分な時間の間、浴に浸漬し、次に絖
いて取り出し、洗浄して残留【谷敢を残らず除去する。
、上記の組成物の水m液を使用する、金49%析出物除
去方法で遂げられる。パラジウム又はパラジワム/ニッ
ケル合釡でメッキしてあって、その上に非常に薄い金の
層のあるのが有利な加工部拐を、それから実質的に伯出
物を除去するのに十分な時間の間、浴に浸漬し、次に絖
いて取り出し、洗浄して残留【谷敢を残らず除去する。
方法は約25 =Cがら35 ”Cまでの湿度の浴で行
うのか好ましい。
うのか好ましい。
前文で指摘したように、本発明の組成物は本質的にニト
ロ女息査醒誘尋体、シアン化物化合物、及びタリウム塩
を金山し、場合によっては鉛塩及び水酸化物化合物を含
南することもできる。これら数a類の成分の各は、除去
方法及び他の因子に関する代表的な操作条件であるから
、下記で極めて詳細に検討する。
ロ女息査醒誘尋体、シアン化物化合物、及びタリウム塩
を金山し、場合によっては鉛塩及び水酸化物化合物を含
南することもできる。これら数a類の成分の各は、除去
方法及び他の因子に関する代表的な操作条件であるから
、下記で極めて詳細に検討する。
他の水m性ニトロ安息査酸誘導体を使用してもよいけれ
ども、ニトロ安息香酸のアルカリ金属塩及びクロロニト
ロ安息香酸、符にメタニトロ安息香酸ナトリウム及び2
−クロロ−4−ニトロ安息香酸を使用するのが好ましく
、このようなニトロ安息香敵誘専体の2槍娯以上の混合
物を使用することもできる。一般に、除去用の浴液には
、この成分を14当たり約8gから30Fまでの濃度で
@有し、多(の場合約18 g/13 が最も好筐しい
ことか分かる。
ども、ニトロ安息香酸のアルカリ金属塩及びクロロニト
ロ安息香酸、符にメタニトロ安息香酸ナトリウム及び2
−クロロ−4−ニトロ安息香酸を使用するのが好ましく
、このようなニトロ安息香敵誘専体の2槍娯以上の混合
物を使用することもできる。一般に、除去用の浴液には
、この成分を14当たり約8gから30Fまでの濃度で
@有し、多(の場合約18 g/13 が最も好筐しい
ことか分かる。
シアン化物化合物は通常約4 U 11/l から13
5 &/13 までを使用し、浴液濃度は約90y4程
度か最も・好ましい。他の司浴性アルカリ金勇及びアン
モニクムのシアン化物化合物を代替してもよいことはg
うまでもないけれども、シアン化カリクムが多くの場合
に最も好ましいシアン化物供給源である。
5 &/13 までを使用し、浴液濃度は約90y4程
度か最も・好ましい。他の司浴性アルカリ金勇及びアン
モニクムのシアン化物化合物を代替してもよいことはg
うまでもないけれども、シアン化カリクムが多くの場合
に最も好ましいシアン化物供給源である。
タリウムイオンは+1(丁なわち第一タリウム)化合物
1、又は+6(1−なわち第二タリウム)化合物のどち
らとじ℃供給してもよいが、どちらの場合でも、約0.
051/lから0.1 g/lまでが有効である。硝酸
塩は多(の場合、使用するのに最も適切であることが認
められるか、健酸塩、リン酸塩などのような他のciJ
浴性タリワム化会物も、カ[望によっては、代りに使用
することかできる。
1、又は+6(1−なわち第二タリウム)化合物のどち
らとじ℃供給してもよいが、どちらの場合でも、約0.
051/lから0.1 g/lまでが有効である。硝酸
塩は多(の場合、使用するのに最も適切であることが認
められるか、健酸塩、リン酸塩などのような他のciJ
浴性タリワム化会物も、カ[望によっては、代りに使用
することかできる。
浴液中に鉛を宮巾させることの好ましさは、タリウムイ
オンの酸化状態に左右される程度か大きいことを見い出
したのは意外であった。例えは、硝酸第一タリウムを使
用する場合には非常に有利であるが、鉛酸第二タリウム
かクリワム供給源になっている場合には、一般に含有さ
せない。釦を含有させる場合には、供給する化合物は通
常約0.L] 811/lからtJ、5 g/itまで
の輩を添加し、最も好ましい場合の濃度は約U、21/
/l である。
オンの酸化状態に左右される程度か大きいことを見い出
したのは意外であった。例えは、硝酸第一タリウムを使
用する場合には非常に有利であるが、鉛酸第二タリウム
かクリワム供給源になっている場合には、一般に含有さ
せない。釦を含有させる場合には、供給する化合物は通
常約0.L] 811/lからtJ、5 g/itまで
の輩を添加し、最も好ましい場合の濃度は約U、21/
/l である。
鉛イオン供給源は酢酸塩化合物か通例であるが、当業界
の熟達省にとっては、他の適切な代替物か、もウ一度思
い浮かぶであろう。
の熟達省にとっては、他の適切な代替物か、もウ一度思
い浮かぶであろう。
浴にとって好ましい−の範囲は11から13までであり
、この1ifK定めるか又は調節するのに塩基性化合物
を入れるのが好ましいことが多いけれども、多くの場合
に除去用溶液の他の成分が本質的に好ましい−を示す。
、この1ifK定めるか又は調節するのに塩基性化合物
を入れるのが好ましいことが多いけれども、多くの場合
に除去用溶液の他の成分が本質的に好ましい−を示す。
使用する場合には、塩基(例えば水酸化カリウム〕の濃
度は浴液11当たり約4.0 gから15gまでが通例
であり、約9gが最も好ましい。
度は浴液11当たり約4.0 gから15gまでが通例
であり、約9gが最も好ましい。
乾燥粉末又は成体のどちらの形態であっても、除去用組
成物は水に易浴性で、有効な浴液を生成するのに十分な
浸度にならなければならないのは言うまでない。使用す
る組成物の量が変化・、シて、タリウムイオンを肌02
5 &/l 程の少撤から0.075 g/l 程、又
はこれ以上の多電まで(他の成分の量は上記の割合にな
っていて)を供給してもよく、もつと濃い#度は一般に
、なにか顕著な利点があるとし℃も、はとんど得るとこ
ろがないことが認められ、実際、特に+8M的な見地か
ら見れは、役に立たないであろう。操作の進行中忙除去
速度が減退すれば、代表的には、浴濃度の約l/aK当
量の電の組成物を添加して、浴を補充することかできる
。このような退加を2回、あるいは6回行ってしまえば
、実際問題として、通常浴の容皿に到達した。この時点
で、m屑しだ貴金属有効物を浴液から回収することがで
き、一般に電気化学的方法又は化学的方法のどちらでで
も行うことができる。例えば、シアン化物謔体の分解を
通常のどの方法かで行つ℃、金楓な@Mする4浴性化合
物を確実に沈殿させることができる。
成物は水に易浴性で、有効な浴液を生成するのに十分な
浸度にならなければならないのは言うまでない。使用す
る組成物の量が変化・、シて、タリウムイオンを肌02
5 &/l 程の少撤から0.075 g/l 程、又
はこれ以上の多電まで(他の成分の量は上記の割合にな
っていて)を供給してもよく、もつと濃い#度は一般に
、なにか顕著な利点があるとし℃も、はとんど得るとこ
ろがないことが認められ、実際、特に+8M的な見地か
ら見れは、役に立たないであろう。操作の進行中忙除去
速度が減退すれば、代表的には、浴濃度の約l/aK当
量の電の組成物を添加して、浴を補充することかできる
。このような退加を2回、あるいは6回行ってしまえば
、実際問題として、通常浴の容皿に到達した。この時点
で、m屑しだ貴金属有効物を浴液から回収することがで
き、一般に電気化学的方法又は化学的方法のどちらでで
も行うことができる。例えば、シアン化物謔体の分解を
通常のどの方法かで行つ℃、金楓な@Mする4浴性化合
物を確実に沈殿させることができる。
除去用の浴液は約18°Cから55”Cまでの程度の、
環境温度から少し)IIII熱した温度までで使用する
のが最も有利であり、一般には250から35’Dまで
の温度か好ましい。浴を約55°Cよりも市(維持丁れ
は実質的に府の)#砧を縮めるので、除去速度を極限ま
で上げようとする場仕を除いて、一般には避けるべきで
ある。
環境温度から少し)IIII熱した温度までで使用する
のが最も有利であり、一般には250から35’Dまで
の温度か好ましい。浴を約55°Cよりも市(維持丁れ
は実質的に府の)#砧を縮めるので、除去速度を極限ま
で上げようとする場仕を除いて、一般には避けるべきで
ある。
加工部材表面との接融は通常のどの方法で行ってもよい
。しかしながら、m?i[を噴精し℃使用する場合には
、シアン化物が酸化を起こす傾向かあるだめに、一般に
浸漬技法のほうが有利と考えられる。接触時間は温度、
浴の#[、及び除去しようとする排出物の厚さによって
変化するのは直う!でもない。浴の腐食性のために、除
去操作で使用する装置はステンレス鋼、ボリグロビレン
、又はガラス繊維などで強化しCらるのが好まし0同様
な不Yh性合成樹脂實f/IJ買の表面を使用するのか
好ましい。
。しかしながら、m?i[を噴精し℃使用する場合には
、シアン化物が酸化を起こす傾向かあるだめに、一般に
浸漬技法のほうが有利と考えられる。接触時間は温度、
浴の#[、及び除去しようとする排出物の厚さによって
変化するのは直う!でもない。浴の腐食性のために、除
去操作で使用する装置はステンレス鋼、ボリグロビレン
、又はガラス繊維などで強化しCらるのが好まし0同様
な不Yh性合成樹脂實f/IJ買の表面を使用するのか
好ましい。
事実上、本発明の組成物及び浴液を使用し℃、金、パラ
ジウム、及びパラジクム/ニッケル合釡(m審パラジク
ムを少なくとも80車童チ含有)をステンレス鋼、ニッ
ケル、銅、:l バーk (Kovar)などの基体か
ら容易に除去することができることを見い出した。除去
は少なくとも0.8μ/分の速度で進行し、一般に速度
は少な(とも1.087分でおり、2.0μ/分又はも
つと商いのが好ましく1゜これらの示す本来の利点は、
これらが鋼及びニッケル基体をm屏する速度の遅いのに
関係かあるけれども、なお、特に高温の操作条件下でど
んな腐食をも最少限にするように、加工部材な陪に浸漬
する時間を制御するのが依然とし℃好ましい。
ジウム、及びパラジクム/ニッケル合釡(m審パラジク
ムを少なくとも80車童チ含有)をステンレス鋼、ニッ
ケル、銅、:l バーk (Kovar)などの基体か
ら容易に除去することができることを見い出した。除去
は少なくとも0.8μ/分の速度で進行し、一般に速度
は少な(とも1.087分でおり、2.0μ/分又はも
つと商いのが好ましく1゜これらの示す本来の利点は、
これらが鋼及びニッケル基体をm屏する速度の遅いのに
関係かあるけれども、なお、特に高温の操作条件下でど
んな腐食をも最少限にするように、加工部材な陪に浸漬
する時間を制御するのが依然とし℃好ましい。
本発明の有効性の典型的な例は下記の特定の実施例であ
る。
る。
実施例1
メタニトロ安息査散ナトリウム17.6 g/13゜シ
アン化カリウム88 j、//11.水酸化カリウム8
.8 g/II、及び酢酸鉛U、176 &/11 を
水に両肩して水溶液を製造した。パラジウムをメッキし
であるニッケルクーポンをr合編21℃の府中に浸漬し
た。パラジクム両肩速度約0.015μ/分を得た。浴
を加熱し編度約68″Cにして、新規のクーポンで試験
を繰り返したが、除去速度は約0.2μ/分 であった
。b4”Oではパラジクム除去速度は約0.29μ/分
であった。
アン化カリウム88 j、//11.水酸化カリウム8
.8 g/II、及び酢酸鉛U、176 &/11 を
水に両肩して水溶液を製造した。パラジウムをメッキし
であるニッケルクーポンをr合編21℃の府中に浸漬し
た。パラジクム両肩速度約0.015μ/分を得た。浴
を加熱し編度約68″Cにして、新規のクーポンで試験
を繰り返したが、除去速度は約0.2μ/分 であった
。b4”Oではパラジクム除去速度は約0.29μ/分
であった。
実施例2
区分A
硝酸第一タリウム約[J、Ll 66 g/lj を含
有させて溶f夜を変性した点を除いて、実施例1に記載
したようにして、新規の浴液を製造し、且つ試験した。
有させて溶f夜を変性した点を除いて、実施例1に記載
したようにして、新規の浴液を製造し、且つ試験した。
パラジウムの除去速度(μ/分単位で)は21°Cで約
1.45.38℃で約2.44、及び54′Cで約2.
64を得た。
1.45.38℃で約2.44、及び54′Cで約2.
64を得た。
区分B
区分への浴のタリクム嬢度を減じてU、Ll 361/
ltK、シた場合には除去速度は、μ/分単位で、6桃
類のifでそれぞれ約1.17.1.63及び1.78
になった。
ltK、シた場合には除去速度は、μ/分単位で、6桃
類のifでそれぞれ約1.17.1.63及び1.78
になった。
区分C
区分Aの陪のタリクム磯度を増しc 0.991/13
にするに、タリウムの1分当たりの除去速度はそれぞれ
、fll、35μ、3.05μ、及び6.60μになっ
た。呈温の浴では、タリウム化合物U、U 661/1
3 を使用して、除去速度が最商になったことを指通し
ておく。
にするに、タリウムの1分当たりの除去速度はそれぞれ
、fll、35μ、3.05μ、及び6.60μになっ
た。呈温の浴では、タリウム化合物U、U 661/1
3 を使用して、除去速度が最商になったことを指通し
ておく。
区分り
区分への浴液daを約半分及び2倍にして、同じ試験を
繰り返した場合には、一般に除去速度は比例してそれぞ
れ更に遅く、及び更に速(なった。
繰り返した場合には、一般に除去速度は比例してそれぞ
れ更に遅く、及び更に速(なった。
区分E
パラジウムの最犬容蓋の示唆を得るために1袷に硝酸第
−タリウム0.162 ji/73 を含有させた点を
除い℃、実施例1に記載の成分割合を使用して、濃度を
半分にした溶液(上記の区分Bに相当する)は金属を約
12 gii1 溶解し、好ましい浴(上記の区分AK
相当する)はこれを約19 g/l溶解し、#腿を2倍
圧した浴(上記の区分CK相当する)は約28M/11
1M解することかできた。
−タリウム0.162 ji/73 を含有させた点を
除い℃、実施例1に記載の成分割合を使用して、濃度を
半分にした溶液(上記の区分Bに相当する)は金属を約
12 gii1 溶解し、好ましい浴(上記の区分AK
相当する)はこれを約19 g/l溶解し、#腿を2倍
圧した浴(上記の区分CK相当する)は約28M/11
1M解することかできた。
区分F
実施例10浴欣に添加して、上記区分への浴を作った硝
酸タリウムを、下記の谷金属、ヒ素、テルル、アンチモ
ン、アルミニウム、ナトリウム/ヒスマス、及びインジ
ウム、で[tt[えて、クーポンからパラジウムを除去
する速度を、直間したようにし℃、測定した。結果(湛
lA18Cで行い、且つμ/分で示す)はそれぞれU、
U 5.0.2、u、u 5.0,0.2、及びOであ
った。
酸タリウムを、下記の谷金属、ヒ素、テルル、アンチモ
ン、アルミニウム、ナトリウム/ヒスマス、及びインジ
ウム、で[tt[えて、クーポンからパラジウムを除去
する速度を、直間したようにし℃、測定した。結果(湛
lA18Cで行い、且つμ/分で示す)はそれぞれU、
U 5.0.2、u、u 5.0,0.2、及びOであ
った。
区分G
水酸化カリウムを使用しないで区分Aの袷を処方し、2
1°Cで試験をしたが、醒献の−は約12.8であった
C最初の除去速度は新規の浴で、1分当たりの除去パラ
ジウムが約6.05μであり、速度は時間と共に着実に
低下し、操作の約82分後には、値はついに約0.86
μ/分になった。袷のパラジクム容量を測定して約15
.51!/l とした。
1°Cで試験をしたが、醒献の−は約12.8であった
C最初の除去速度は新規の浴で、1分当たりの除去パラ
ジウムが約6.05μであり、速度は時間と共に着実に
低下し、操作の約82分後には、値はついに約0.86
μ/分になった。袷のパラジクム容量を測定して約15
.51!/l とした。
上記の2実施例から、記載した種類の府中に含有するタ
リウムの有利な作用が明確に証明される。
リウムの有利な作用が明確に証明される。
実施例6
上記実施例の区分BK記載したようにし″′c製造した
、濃度が半分の浴を試験し℃、消耗及び回復の影響を測
定した。温度21℃で操作し、最初の1時間で除去した
パラジウムの量が約6.11であることを知り、次の1
時間中に更に金属約2.1gを除去し、次の半時間中に
は更に111を溶解した。
、濃度が半分の浴を試験し℃、消耗及び回復の影響を測
定した。温度21℃で操作し、最初の1時間で除去した
パラジウムの量が約6.11であることを知り、次の1
時間中に更に金属約2.1gを除去し、次の半時間中に
は更に111を溶解した。
最初に使用した量の25直蓋チに等しい娘匿で成分を尋
人して浴を補充し、再開した操作の最初の1時間中にパ
ラジウムを史vc 2.6 jl %次の1#間中に史
K 2.1 、!V 溶解することかできた。操作時間
4.5時間中Km解したパラゾワム全瀘は11pであり
、平均除去速度はLl、805μ/分であった。
人して浴を補充し、再開した操作の最初の1時間中にパ
ラジウムを史vc 2.6 jl %次の1#間中に史
K 2.1 、!V 溶解することかできた。操作時間
4.5時間中Km解したパラゾワム全瀘は11pであり
、平均除去速度はLl、805μ/分であった。
実施例4
区分A
実施例1の1@液に下記の化合物、
+11三酸化ヒ素、(2j二酸化テルル、(3)6石鹸
アンチモンカリクム、(4)硫酸アルミニウム、(5)
111石酸ビスマスナトリワム、(6)硝酸インジウム
、(7)硝酸第一タリウム、及び(8)硝酸第二タリウ
ム、をそれぞれ、谷が浴中で金属イオン白万分の50部
を生じるのに十分なa度で加えて、除去用の浴8柚類を
製造した。上記の実施例のときのように168℃での除
去について試験したが、最初の除去速度は、第一タリウ
ムイオン及び第二タリウムイオンを含有する浴?1[(
71及び18)Kつい℃は、それぞれ2.18μ/分及
び1.88μ/分、第二ヒ素溶液(1)Kついては0.
05μ/分、及びイ/ジヮム浴(6)Kついては0.0
2μ/分を傅た。他の浴液、丁なゎち第(2)番から第
(5)香までのどの浴液もパラジウム仇出物に及ば丁影
豐は実質的に全(生じなかった。
アンチモンカリクム、(4)硫酸アルミニウム、(5)
111石酸ビスマスナトリワム、(6)硝酸インジウム
、(7)硝酸第一タリウム、及び(8)硝酸第二タリウ
ム、をそれぞれ、谷が浴中で金属イオン白万分の50部
を生じるのに十分なa度で加えて、除去用の浴8柚類を
製造した。上記の実施例のときのように168℃での除
去について試験したが、最初の除去速度は、第一タリウ
ムイオン及び第二タリウムイオンを含有する浴?1[(
71及び18)Kつい℃は、それぞれ2.18μ/分及
び1.88μ/分、第二ヒ素溶液(1)Kついては0.
05μ/分、及びイ/ジヮム浴(6)Kついては0.0
2μ/分を傅た。他の浴液、丁なゎち第(2)番から第
(5)香までのどの浴液もパラジウム仇出物に及ば丁影
豐は実質的に全(生じなかった。
区分B
上記のタリクム浴で除去を継続し、稟−タリウムイオン
浴では追加の最初の1時間中に速度1.75μ/分、第
2時間中に速度0.81μ/分を得、第二タリウムイオ
ン浴では同じ時間中に速度1.66μ/分及び0.3μ
/分を得た。両溶献[1/、一度の構成組成物を補充し
て、各階の操作時t6を史に1時間以上延ばし、溶液は
両方共(補充したので)全体で金属を少な(とも21
gii 溶解することかできた。
浴では追加の最初の1時間中に速度1.75μ/分、第
2時間中に速度0.81μ/分を得、第二タリウムイオ
ン浴では同じ時間中に速度1.66μ/分及び0.3μ
/分を得た。両溶献[1/、一度の構成組成物を補充し
て、各階の操作時t6を史に1時間以上延ばし、溶液は
両方共(補充したので)全体で金属を少な(とも21
gii 溶解することかできた。
区分C
本実施例の区分AK従って製造した新規の処方品を試験
して、記載の条件下で金を溶解する能力を測定した。第
一タリウムイオンm液は速度0.847分で金を除去し
、第二タリウムイオン浴は速度約1.[Jμ/分で機能
した。
して、記載の条件下で金を溶解する能力を測定した。第
一タリウムイオンm液は速度0.847分で金を除去し
、第二タリウムイオン浴は速度約1.[Jμ/分で機能
した。
区分り
本実施例の区分AK従って処方した第二タリウムイオン
浴液に酢ば鉛0.1761/11 を添加し℃、温度2
1”C,68℃及び54℃でパラジウムを除去する能力
について試験した。実除問題として、どの場合にも、I
fI液は無効であることが分がった、丁なわちタリワム
の酸化状態が浴の特性に意外な影響を及は丁ことを示し
た。
浴液に酢ば鉛0.1761/11 を添加し℃、温度2
1”C,68℃及び54℃でパラジウムを除去する能力
について試験した。実除問題として、どの場合にも、I
fI液は無効であることが分がった、丁なわちタリワム
の酸化状態が浴の特性に意外な影響を及は丁ことを示し
た。
実施例5
区分A
実施例20区分AK記載した浴液を装造したが、しかし
そこで使用したメタニトロ安息香酸ナトリクムを等賞の
2−クロロ−4−二トロ安息査酸で置き換えた。そこt
tc ij;載した方法で、210゜58℃、及び54
′Cでパラジウムを除去するHQ力について、1(tら
れた酊1代の数値をめ、それぞれ2.66μ/分、2゜
70μ/分及び6.8μ/分の除去速度を得た。
そこで使用したメタニトロ安息香酸ナトリクムを等賞の
2−クロロ−4−二トロ安息査酸で置き換えた。そこt
tc ij;載した方法で、210゜58℃、及び54
′Cでパラジウムを除去するHQ力について、1(tら
れた酊1代の数値をめ、それぞれ2.66μ/分、2゜
70μ/分及び6.8μ/分の除去速度を得た。
区分B
′a度が半分の浴数を使用して、同じ一連の試験を行い
、6棟類の湯度で1.76μ/分、1.88μ/A及び
2.1μ/分の除去速度を得た。
、6棟類の湯度で1.76μ/分、1.88μ/A及び
2.1μ/分の除去速度を得た。
区分C
濃度が2倍の浴孜で上ridの試験を繰り返して、再び
21’0,38°C1及び54′Gで、それぞれ6.9
6μ/分、4.86μ/分、及び7.1μ/分の速度を
得た。
21’0,38°C1及び54′Gで、それぞれ6.9
6μ/分、4.86μ/分、及び7.1μ/分の速度を
得た。
区分り
酢酸鉛成分を鳴いた点を除いて、本実施例の区分Aの浴
を製造し、且つ68′Gでパッジ9ムを除去する能力に
ついて試験した。速度約1.46μ/分を得、溶液は金
M 24 j!/l の容度を示した。
を製造し、且つ68′Gでパッジ9ムを除去する能力に
ついて試験した。速度約1.46μ/分を得、溶液は金
M 24 j!/l の容度を示した。
区分E
本実施例の区分DK記載した浴液を、そこで使用した硝
酸第一タリワムを等狙Iの硝酸第二タリウムで直き侠え
、且つ処方から再び鉛化合物を省い℃、製造した。68
゛Cで試験し℃除去速度2.78μ/分を得、且つ浴は
パラジウム浴液容量24 &/11 を示した。
酸第一タリワムを等狙Iの硝酸第二タリウムで直き侠え
、且つ処方から再び鉛化合物を省い℃、製造した。68
゛Cで試験し℃除去速度2.78μ/分を得、且つ浴は
パラジウム浴液容量24 &/11 を示した。
本実施例の禰々の区分の谷の溶液は、室温で約1・5μ
/分の速度で金を除去することが分かる。
/分の速度で金を除去することが分かる。
実施例6
加工部材として、パラジウム/ニッケル(80:20)
合金でitjg¥メッキした銅クーポンを使用して、実
施例2、区分人を書ひ繰り返した。
合金でitjg¥メッキした銅クーポンを使用して、実
施例2、区分人を書ひ繰り返した。
ずっと前の実施例に1載したのと同等の結果を得、且つ
w4基体には実質的な禍食が全(ないことを示している
。
w4基体には実質的な禍食が全(ないことを示している
。
実施例7
各はシアン化カリクム88.01/1、水酸化カリウム
8.8 j!/l、及び酢酸第一タリウム0.0321
17/ を含有し、両rd液のうちの一方は更にメタニ
トロ安、は査戚ナトリクム17.6 lI/13 を含
有し、もう一方は2−クロロ−4−二トロ安息香ば同麓
を含有する、2独胡の袷を製造する。府にパラジウムを
メッキしたクーポンを良漬して、室温で浴を試験したが
、6沿は除去速度1.625μ/分を示した。酢酸鉛(
U、Ll 8811/13)の象加は性能にほとんど影
響を及はさないことが分った。メタニトロ女息香酸ナト
リクム浴はパラジクム約6111/It をm捏「する
谷−址を示したが、一方りロローニトロ安息査酸俗欣の
全谷蓋は約28.2 g/l でらった。
8.8 j!/l、及び酢酸第一タリウム0.0321
17/ を含有し、両rd液のうちの一方は更にメタニ
トロ安、は査戚ナトリクム17.6 lI/13 を含
有し、もう一方は2−クロロ−4−二トロ安息香ば同麓
を含有する、2独胡の袷を製造する。府にパラジウムを
メッキしたクーポンを良漬して、室温で浴を試験したが
、6沿は除去速度1.625μ/分を示した。酢酸鉛(
U、Ll 8811/13)の象加は性能にほとんど影
響を及はさないことが分った。メタニトロ女息香酸ナト
リクム浴はパラジクム約6111/It をm捏「する
谷−址を示したが、一方りロローニトロ安息査酸俗欣の
全谷蓋は約28.2 g/l でらった。
このように、本発明では、好ましい実際的な操作条件下
で、パラジウム、パラジウム/ニッケル合金、及び金の
11°出物を基体から尚速度で(丁なわち、少なくとも
約0.8μ/分、好ましくは約1.0μ/分で)除去す
るのに有効である、丁なわち電子構成要素などから貴金
属有効物を回収するのに%に適するよ5になるV「規の
組成物を提供することを知ることができる。組成物の溶
液は代表的な基体金属を過度Kg食することなく、操作
者の被る危険を最少にして処方することができ、且つ両
肩金PAK対して十分な容量がある。#i底物は比較的
経済的であり、包装に都合がよく、且つ貯蔵寿命が比較
的長い。本発明では又このような組成物の新規の溶液、
及び除去操作で溶液を使用するl「規の方法も提供する
。
で、パラジウム、パラジウム/ニッケル合金、及び金の
11°出物を基体から尚速度で(丁なわち、少なくとも
約0.8μ/分、好ましくは約1.0μ/分で)除去す
るのに有効である、丁なわち電子構成要素などから貴金
属有効物を回収するのに%に適するよ5になるV「規の
組成物を提供することを知ることができる。組成物の溶
液は代表的な基体金属を過度Kg食することなく、操作
者の被る危険を最少にして処方することができ、且つ両
肩金PAK対して十分な容量がある。#i底物は比較的
経済的であり、包装に都合がよく、且つ貯蔵寿命が比較
的長い。本発明では又このような組成物の新規の溶液、
及び除去操作で溶液を使用するl「規の方法も提供する
。
代理人浅村 晧
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 +11 基体から金、パラジウム、及びパラジウム/ニ
ッケル合金の析出物を除去する浴液を製造するために水
に冷加する1)クロロニトロ女M、査醒、ニトロ安息香
酸アルカリ金属塩及びこれらの混合物から成る群から選
定1゛るニトロ女息査醒誘導体約8電誼部から60爪量
部まで、2)シアンラジカル供給源化合物約40爪量部
から165直菫部まで、6)タリワム化合物約[J−0
3&を部から0.1直蓋部まで、及び4)場合によって
は鉛化合物約U、08取量部から0.6車皿部までから
成る、名成分が水溶性の組成物。 (2)基体から金、パラジウム、及びパラジウム/ニッ
ケル合金の析出物を除去する浴液を装造するために水K
Ir>加する、本質的に、1)クロロニトロ安息香酸
、ニトロ安息−f醒アルカリ金属塩、及びこれらの混合
物から成る471’から選定するニトロ女息査酸誘導体
約8重賞部から60服振部まで、2)シアンラジカル供
給源化合物約40屯を部から135重葉部まで、6)第
一タリワム化合物約0.06重賞部から0.1重量部ま
で、4畑化合物約U、OS電蓋部から0.3重量部まで
、及び5)場合によっては、P’制御用の塩基化合?2
7有効賞から成る、各成分が水溶性の組成物。 (3) 基体から金、パラジウム、及びパラジウム/ニ
ッケル合金の析出物を除去する浴液を製造するために水
KG加する、本質的ニ、1)クロロニトロ安息香酸、ニ
トロ安息香暇アルカリ金M塙、及びこれらの混合物力l
ら成る群から選定するニトロ安息香#l誘導体約8直量
部から60車皿部まで、2)シアンラジカル供給源化合
物約40原量部から165貞蛍部まで、6)第二タリウ
ム化会物約0.03車搬部から0.1重賞部まで、及び
場合によって&六−制御用の塩基化合物有効足から戊る
、各成分が水浴性の組成物。 (4) ニトロ安息香酸#導体がメタニトロ安息香酸ナ
トリワムである上記第(11項、第(2)項、又は第(
3)項1c記載の組成物。 (5)ニトロ安息香酸誘導体か2−クロロ−4−二トロ
安息査酸である上記第(1)項、第(2)項、又は第(
3)項に記載の組成物。 (6) タリクム塩が硝[nである、上記第fi1項、
第(2)項、又は第(3)項にM12載り組成物。 (7)鉛塩が酢酸鉛である、上記第121項に記載の組
成物。 (8)基体から金、パラジウム、及びパラジウム/ニッ
ケル合金の析出物を除去する浴液を装造するために水に
陰加する、本質的にメタニトロ安恩査酸ナトリクム約8
服址部から30@1部まで、シアン化カリウム約40爪
量部から165恵量部まで、硝酸第一タリクム約U、0
6直量部から0.1直賞部まで、酢酸船釣U、O8電量
部から0.3販瀘部まで、及び場合によっては水酸化カ
リウム約4直量部から15爪屋部までかも成る+m成吻
。 (9) 基体から金、パラジウム、及びパラジウム/ニ
ッケル合金の析出物を除去する靜赦を装造するために水
K NS加する、本質的に2−クロロ−4−ニトロ安息
査酸約8N童部から60爪量部まで、シアン化カリワム
約40服置部から165重皿部まで、硝酸タリワム約0
.06重電部から0.1重量部まで、該硝酸塩が硝酸第
一タリウムの場合にを亀酢酸船釣0.08重量部から0
.3重1部まで、及び場合によっては、水酸化カリ9ム
約4重量部から15爪量部までから成る組成物。 u時 水、クロロニトロ安息香酸、ニトロ女恩査酸アル
カリ金属塩、及びこれらの混合物から取る群から選定す
るニトロ安息香#tび導体約8胤蓋部から60服振部ま
で、シアンラジカル供給源化合物約40服jltsから
165嵐蓋部まで、タリウム化合物約0.03嶽蓋部か
ら0.1胤蓋部筐で、場合によっては鉛塩約U、08恵
M部から0.3 &置部まで、及び必要に応じて浴液の
一値を約11から16までに維持するのに十分な倉の塩
基性化合物から成り、上記成分は水浴性であり、浴液1
ノ当たりクリ9ムイオン約0.025.9から0.07
5 gを生じるのに十分な濃度のタリクム塩を含Mする
、金、パラジウム、及びパラジウム/ニッケル合金な基
体から除去するための水爵液。 aυ 基体からの金及び(又は)パラジウム、あるいは
パラジウム/ニッケルの析出物の除去に関して、 (ハ))(1)クロロニトロ安息香酸、ニトロ安息査叡
アルカリ金属塩、及びこれらの混合物から成る群から選
定するニトロ女恩合ば誘纒体約8重賞部から60爪賞都
まで、(2)シアンラジカル供給源化合物約40繊菫部
から165直倉部まで、(3)タリウム化合物約0.0
6貞菫部から0.1止瀘部まで、(4)場合によっては
、鉛化合物約[J、、(J 8 mM部からO’3嵐j
ttflSまで、及び(5)必要に応じて、イ4すられ
るm躾の一厘を約11から16までに維持するのに十分
な菫の水酸化物化合物から成り、各成分が水fd性であ
る、組成物を水K(m解し、 (b) 該浴液を約18”0から55゛Cまでの温度に
維持し、 (C) 金及び(又は)パラジウム及びパラジウム/ニ
ッケル合金から成る群から選定する金属を析出させた加
工部材を該醪aK浸漬し、且つ析出物を実質的に除去す
るのに十分な時間の間、該加工部材を溶液中に維持し、
それから 0)該加工部材を洗浄し℃、該浴液の残分な残らず除去
する、 ことから成る工程を特徴とする方法。 Ua b液を約25℃から65℃までの温度に#持する
、上記第aυ項に記載の方法。 0 浴液11当たりクリクムイオ7約L1.L125
、rから0.075 、!Fを生じるの罠十分な墓の組
hy、物を水に浴解する、上記第90項に記載の方法。 I 加工部材析出物が、上に金フラッシュ層のあるパラ
ジクムペース層から成る、上記第91項に記載の方法。 四 少なくとも約1.0μ/分の速度で析出物を除去す
る、上記第91項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/537,945 US4548791A (en) | 1983-09-30 | 1983-09-30 | Thallium-containing composition for stripping palladium |
US537945 | 1983-09-30 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6092487A true JPS6092487A (ja) | 1985-05-24 |
JPS6225755B2 JPS6225755B2 (ja) | 1987-06-04 |
Family
ID=24144780
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59203926A Granted JPS6092487A (ja) | 1983-09-30 | 1984-09-28 | 金及びパラジウムの迅速回収方法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4548791A (ja) |
JP (1) | JPS6092487A (ja) |
CA (1) | CA1211691A (ja) |
CH (1) | CH660883A5 (ja) |
DE (1) | DE3435799A1 (ja) |
FR (1) | FR2552781A1 (ja) |
GB (1) | GB2147315B (ja) |
NL (1) | NL8402838A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH024930A (ja) * | 1988-06-16 | 1990-01-09 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 貴金属の回収方法 |
Families Citing this family (8)
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---|---|---|---|---|
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ES2145678B1 (es) * | 1997-06-16 | 2001-03-16 | Univ Catalunya Politecnica | Procedimiento para la recuperacion y separacion de metales preciosos de convertidores cataliticos. |
DE19829274C2 (de) * | 1998-07-01 | 2002-06-20 | Otb Oberflaechentechnik Berlin | Verfahren zur Rückgewinnung von Edelmetallen |
US6642199B2 (en) | 2001-04-19 | 2003-11-04 | Hubbard-Hall, Inc. | Composition for stripping nickel from substrates and process |
AR054096A1 (es) | 2004-11-12 | 2007-06-06 | Monsanto Technology Llc | Recuperacion de metales nobles de corrientes de proceso acuosas y proceso de preparacion de n-(fosfonometil)-glicina |
CH698989B1 (it) | 2006-07-14 | 2009-12-31 | Gavia S A | Metodo per il recupero di metalli nobili e composizione per la dissoluzione di quest'ultimi |
EP3168332B2 (en) | 2015-03-13 | 2023-07-26 | Okuno Chemical Industries Co., Ltd. | Use of a jig electrolytic stripper for removing palladium from an object and a method for removing palladium |
DK3124947T3 (en) * | 2015-07-31 | 2019-04-01 | Kistler Holding Ag | PRESSURE SENSOR |
Family Cites Families (14)
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---|---|---|---|---|
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US2649361A (en) * | 1949-05-13 | 1953-08-18 | Enthone | Method of dissolving metals and compostion therefor |
US3242090A (en) * | 1964-03-10 | 1966-03-22 | Macdermid Inc | Compositions for and methods of removing gold deposits by chemical action |
DE1226551B (de) * | 1964-12-28 | 1966-10-13 | Basf Ag | Verfahren zur Gewinnung von Palladium-verbindungen durch Extraktion |
DE1951968A1 (de) * | 1969-10-15 | 1971-04-22 | Philips Patentverwaltung | AEtzloesung zur selektiven Musterzeugung in duennen Siliziumdioxydschichten |
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US3676219A (en) * | 1970-09-25 | 1972-07-11 | Allied Chem | Chemical strippers and method of using |
US3655363A (en) * | 1970-10-23 | 1972-04-11 | Kuraray Co | Method of recovering palladium |
US3935051A (en) * | 1972-01-12 | 1976-01-27 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Polyurethane composition and laminates made therewith |
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US3819494A (en) * | 1973-03-29 | 1974-06-25 | Fountain Plating Co Inc | Method of removing braze |
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-
1983
- 1983-09-30 US US06/537,945 patent/US4548791A/en not_active Expired - Fee Related
-
1984
- 1984-09-14 NL NL8402838A patent/NL8402838A/nl not_active Application Discontinuation
- 1984-09-21 GB GB08423927A patent/GB2147315B/en not_active Expired
- 1984-09-24 CA CA000463896A patent/CA1211691A/en not_active Expired
- 1984-09-26 CH CH4608/84A patent/CH660883A5/de not_active IP Right Cessation
- 1984-09-28 FR FR8414977A patent/FR2552781A1/fr not_active Withdrawn
- 1984-09-28 JP JP59203926A patent/JPS6092487A/ja active Granted
- 1984-09-28 DE DE19843435799 patent/DE3435799A1/de active Granted
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---|---|---|---|---|
JPH024930A (ja) * | 1988-06-16 | 1990-01-09 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 貴金属の回収方法 |
Also Published As
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---|---|
GB2147315B (en) | 1987-08-12 |
GB8423927D0 (en) | 1984-10-31 |
CA1211691A (en) | 1986-09-23 |
NL8402838A (nl) | 1985-04-16 |
GB2147315A (en) | 1985-05-09 |
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CH660883A5 (de) | 1987-05-29 |
DE3435799A1 (de) | 1985-04-11 |
FR2552781A1 (fr) | 1985-04-05 |
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JPS6225755B2 (ja) | 1987-06-04 |
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