NL8005434A - Werkwijze voor het bereiden van gehydrateerd ijzeroxyde. - Google Patents

Werkwijze voor het bereiden van gehydrateerd ijzeroxyde. Download PDF

Info

Publication number
NL8005434A
NL8005434A NL8005434A NL8005434A NL8005434A NL 8005434 A NL8005434 A NL 8005434A NL 8005434 A NL8005434 A NL 8005434A NL 8005434 A NL8005434 A NL 8005434A NL 8005434 A NL8005434 A NL 8005434A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
iron
goethite
ion
aging
iii
Prior art date
Application number
NL8005434A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Tdk Electronics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tdk Electronics Co Ltd filed Critical Tdk Electronics Co Ltd
Publication of NL8005434A publication Critical patent/NL8005434A/nl

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • G11B5/70626Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
    • G11B5/70642Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
    • G11B5/70678Ferrites
    • G11B5/70684Ferro-ferrioxydes
    • G11B5/70689Magnetite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00Compounds of iron
    • C01G49/02Oxides; Hydroxides
    • C01G49/06Ferric oxide [Fe2O3]
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12Surface area
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/42Magnetic properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Description

* * me* -1- 21525/Vk/jg
Aanvrager: TDK Electronics Co., Ltd., Tokio, Japan.
Korte aanduiding: Werkwijze voor het bereiden van gehydrateerd ijzeroxyde.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het berei-5 den van gehydrateerd ijzeroxyde dat goethiet als hoofdcomponent bevat door een alkalische suspensie die ijzer(III)hydroxyde bevat als hoofdcomponent te onderwerpen aan een verouderingsbehandeling of een warmtebehandeling in combinatie met een verouderingsbehandeling.
Goethiet is in de laatste tijd gebruikt voor een aantal toepas-10 singen zoals pigment, uitgangsmateriaal voor ferriet of als uitgangsmateriaal voor magnetische poeders die toegepast worden ter vervaardiging van een magnetisch registreermedium. Zodoende is er een grote vraag naar goethiet. Er zijn diverse werkwijzen voorgesteld voor het bereiden van gehydrateerd ijzeroxyde dat goethiet bevat als hoofdcomponent, welke werk-15 wijze op industriële schaal moet worden toegepast op een economische wijze door de grote vraag naar goethiet.
/
Goethiet wordt bereid door het toevoegen van een oplossing van een waterige base in een hoeveelheid van 10 tot 50? op basis van de vereiste neutralisatie aan een waterige oplossing van een ijzer(II)verbin-20 ding zoals ijzer(II)sulfaat zodat een pH wordt verkregen van ongeveer 4 en vervolgens wordt lucht door de oplossing geblazen. Het verkregen goethiet heeft niet een voldoende kwaliteit omdat een relatief grote hoeveelheid onzuiverheden hierin zijn verwerkt en een ongelijkmatige configuratie van deeltjes is bewerkstelligd, waardoor het goethiet van onvoldoende kwali-25 teit is als uitgangsmateriaal voor een magnetisch registreermedium.
Er is een wehkwijze voorgesteld ter bereiding van goethiet door oxydatie onder alkalische omstandigheden in plaats van de oxydatie onder zure omstandigheden, zodat de bovenvermelde nadelen worden overwonnen, waarbij goethiet met een hoge zuiverheid kan worden verkregen en zelfs 30 met een gelijkmatige verdeling van deeltjes.Deze werkwijze heeft echter nadelen omdat de oxydatie is uitgevoerd onder alkalische omstandigheden is het vereist dat ongeveer twee keren de hoeveelheid aan base wordt gebruikt die vereist is voor de neutralisatie van de ijzer(II)verbinding.
Het gebruik van een grote hoeveelheid van een base heeft nadelen omdat 35 dit een extra hoeveelheid uitgangsmateriaal vereist en een toename met zich brengt van de produktiekosten en problemen geeft bij het wassen met water om de base te verwijderen na de reactie. Het gebruik van een grote hoeveelheid van ée base verdient niet de voorkeur met het oog op de
fi Πfi 5 LH L
-2- 21525/Vk/jg industriële problemen voor het besparen van natriumhydroxyde dat in hoofdzaak wordt bereid volgens een kwikprocédé, zodat met een vermindering van de hoeveelheid natriumhydroxyde,een verlaging wordt bewerkstelligd van de algemene verontreiniging, 5 Het is bekend om goethiet te bereiden uit een. ijzer(III)verbin- ding naast de twee procédé's, waarbij de ijzer(II)verbinding wordt toegepast als uitgangsmateriaal. Volgens dit laatste procédé wordt een base toegevoegd aan een waterige oplossing van ijzer(III)verbinding bij een verhouding die enigszins hoger is (enkele %) dan de base die vereist is voor 10 het neutraliseren en het mengsel wordt onderworpen aan een veroudering gedurende een lange tijd of behandeld in een autoclaaf bij een verhoogde temperatuur zoals bij 150-200 °C gedurende 1 uur ter verkrijging van goethiet. Het verkregen goethiet heeft een hoge zuiverheid en een gelijkmatige configuratie van de deeltjes, zodat dit goethiet van een goede 15 kwaliteit is. Het duurt ongeveer 100 tot 200 uren ter verkrijging van goethiet met de gewenste industriële kwaliteit bij de verouderingsbehan-deling. De produktiviteit is opmerkelijk laag. Anderzijds is de behandeling in een autoclaaf niet geschikt om een massaproduktie te bewerkstelligen op economische industriële schaal.
20 Dit laatste procédé ter bereiding van goethiet onder toepassing van een ijzer(III)verbinding als uitgangsmateriaal is niet voldoende gebleken. Zoals aangegeven zijn de conventionele procédé's ter bereiding van een gehydrateerd ijzeroxyde dat goethiet bevat als voornaamste component niet geschikt gebleken als industrieel procédé en zodoende zijn 25 steeds bepaalde verbeteringen vereist. Er zijn onderzoekingen gedaan ter bereiding van een gehydrateerd ijzeroxyde dat goethiet als hoofdcomponent bevat, dat een goede kwaliteit heeft en op grote schaal kan worden toegepast en economisch verantwoord is met het oog op het verlaagde gebruik aan uitgangsstoffen, met het oog op de algemene verontreiniging en 30 het besparen van energie en met een goede produktiviteit en goede kwaliteit. Door de gedane onderzoekingen is een bepaald procédé gevonden dat hierdoor wondt^gekenmerkt, dat een ijzer(II) ion is verwerkt in de alkalische suspensie. Hiertoe is uitgegaan van een bepaald procédé, waarbij de ijzer(III)verbinding wordt gebruikt als uitgangsmateriaal ter berei-35 ding van gehydrateerd ijzeroxyde. Ten einde de bovenvermelde nadelen te ondervangen zijn werkwijzen onderzocht ter bereiding van goethiet onder toepassing van een relatief korte tijd zonder dat een autoclaaf weid toe- gepast 80 0 5 4 3 4 ► -3- 21525/Vk/jg Eén van de doelstellingen volgens de uitvinding is het verkrijgen van een gehydrateerd ijzeroxyde dat goethiet bevat als hoofdcomponent met goede kwaliteit en dat in het groot kan worden bereid gedurende een relatief korte tijd zonder een autoclaaf, waarbij minder base wordt ge-5 bruikt voor het neutraliseren.
Deze en andere doelstellingen volgens de uitvinding kunnen worden bewerkstelligd onder verkrijging van een werkwijze ter bereiding van gehydrateerd ijzeroxyde dat goethiet bevat als hoofdcomponent door een ijzer(II)ion te verwerken in een alkalische suspensie van ijzer(III)hy-10 droxyde, verkregen door het mengen van een base met een waterige oplossing van een ijzer(III)zout als hoofdcomponent en het vervolgens behandelen door een veroudering of een combinatie van een warmtebehandeling gevolgd door een veroudering.
Het is gebleken dat goethiet met een hoge kwaliteit kan worden 15 verkregen door een warmtebehandeling gedurende een relatief korte tijd wanneer een kleine höeveelheid ijzer(II) ion is verwerkt in het preparaat van de suspensie van ijzer(III)hydroxyde door het mengen van een base met een waterige oplossing van een ijzer(III)zout. Het mechanisme van de invloed van het ijzer(II) ion is nog niet volledig duidelijk. Er wordt aan-20 genomen, dat de ijzer(II) ionen een bepaalde katalytische invloed hebben ter bewerkstelliging van het beoogde effect voor het verbeteren van de veroudering gedurende een korte tijd bij de hierop volgende warmtebehandeling .
Bij de werkwijze volgens de uitvinding wordt een kleine hoeveel-25 heid ijzer(II) ion verwerkt in de waterige oplossing van een ijzer(III)-zout als hoofdcomponent en vervolgens wordt een base toegevoegd ter bereiding van een alkalische suspensie. Het ijzer(II) ion kan worden verwerkt in de vorm van een waterige oplossing van ijzer(II) ion of een verbin- 2+ 3+ ding met ijzer(IÏ) ion bij een verhouding van Fe /Fe van 0,001 tot 0,05. 30 Een voorbeeld van een ijzer(III)zout is ijzer(III)chloride. Een voorbeeld van een ijzer(II) ion dat wordt toegepast is ijzer(II)sulfaat.
De andere ijzer(III)zouten en ijzer(II)verbindingen kunnen ook worden toegepast. Een hoeveelheid van de base wordt in een lichte overmaat toe·? gepast, bijvoorbeeld 1 tot 10¾ -overmaat ten opzichte van de hoeveelheid 35 base die vereist is voor de neutralisatie. De alkalische suspensie heeft een rood-bruine kleur. De met name te noemen base is natriumhydroxyde. De base kan ook een ander alkali- of aardalkalihydroxyde en carbonaat zijn zoals kaliumhydroxyde en caleiumhydroxyde. De verkregen rood-bruine suspensie, q η n u u -4- 21525/Vk/jg wordt onderworpen aan een verouderingsbehandeling bij een gewenste temperatuur onder zacht roeren. De verouderingstemperatuur ligt gewoonlijk bij 20-70 °C. De suspensie heeft een rood-bruine kleur en wordt veranderd tot geel door de verouderingsbehandeling, waarbij de vorming van goethiet 5 wordt beëindigd.
In een conventioneel procédé wordt de verouderingsbehandeling uitgevoerd gedurende 100 tot 200 uren. Volgens de uitvinding kan de ver-ouderingstijd aanmerkelijk worden verkort. Zo kan bijvoorbeeld de kleur van de suspensie worden veranderd tot geel bij een temperatuur van 60 °C 10 gedurende 20 uren. Wanneer de kleur van de suspensie is veranderd tot bruin bij de verouderingsbehandeling, kan de temperatuur worden verhoogd tot een hogere temperatuur van 70-100 °C, waarbij de vorming van goethiet wordt beëindigd binnen een kortere tijd. Het precipitaat wordt afgescheiden door filtratie en gewassen met water en gedroogd ter verkrijging van 15 een fijn naaldvormig goethietpoeder.
Volgens de werkwijze van de uitvinding wordt goethiet met 'en goede kwaliteit verkregen door een massaproduktie en tegen lage kosten gedurende een relatief korte tijd. De industriële voordelen van de werkwijze volgens de uitvinding zijn 'opmerkelijk.
20 De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van het vol gende niet beperkende voorbeeld en vergelijkend voorbeeld.
VOORBEELD
Aan een oplossing van 36 g natriumhydroxyde en 350 ml gedeïoni-seers water worden 90 ml van een 35ï-ige waterige oplossing van ijzer(III)-25 chloride en 5 ml 1M-waterige oplossing ijzer(II)sulfaat toegevoegd onder roeren ter bereiding van een rood-bruine suspensie met een pH van 12,5.
De suspensie werd behandeld door een verouderingsbewerking bij een temperatuur van 60 + 2 °C gedurende 20 uren ter verkrijging van een gele suspensie. Het precipitaat werd afgescheiden door filtratie en gewassen met 30 water en gedroogd ter verkrijging van een geel poeder. Volgens de röntgen-straaldiffractie werd bevestigd dat het gele poeder goethiet is. Volgens een BET-meting bleek dat het poeder een specifiek oppervlak had van 72,4 m2/g.
Het £ele poeder werd gedehydrateerd bij 600 °C en gereduceerd 35 bij 400 °C in een atmosfeer van stikstofgas dat ethanol bevatte ter verkrijging van magnetiet. Dit magnetiet had magnetische eigenschappen zoals een coërcitiekracht van 428 Oe en een verzadigd magnetische moment per gewichtseenheid van 82,7 emu/g. Het magnetiet kan worden gebruikt als 80 05 434 -5- 21525/Vk/jg
•τ « F
( ,
magnetisch poeder ter vervaardiging van een magnetisch registreermedium. VERGELIJKEND VOORBEELD
Een rood-bruine suspensie, verkregen volgens de werkwijze die aangegeven is in het bovenvermelde voorbeeld, behalve dat de oplossing 5 van ijzer(II)sulfaat niet was toegevoegd, werd behandeld door het toepassen van de verouderingsbewerking bij een temperatuur van 60 °C gedurende 20 uren. De kleur van de suspensie werd veranderd tot bruin, maar er trad geen verandering op tot geel.
-CONCLUSIES- 80 05 434

Claims (5)

1. Werkwijze voor het bereiden van gehydrateerd ijzerojtyde dat goethiet als hoofdcomponent bevat door een alkalische suspensie die ijzer- 5 (III )hydroxyde bevat als hoofdcomponent te onderwerpen aan een veroude- ringsbehandeling of een warmtebehandeling in combinatie met een veroude-ringsbehandeling, met het kenmerk, dat een ijzer(II) ion wordt verwerkt in de alkalische suspensie.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het 2+ 34- 10 ijzer(II) ion werd toegevoegd in een verhouding van Fe /Fe van 0,001 tot 0,05.
3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het verouderen wordt uitgevoerd bij een temperatuur van 20 tot 70 °C.
4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de warm-15 tebehandeling wordt uitgevoerd bij een temperatuur van 70 tot 100 °C bij een tijd waarbij de kleur van de alkalische suspensie verandert van rood-bruin tot bruin bij de verouderingsbehandeling.
5. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het ijzer(II) ion wordt toegevoegd in de vorm van een waterige oplossing die 20 een ijzer(II) ion bevat of een verbinding met een ijzer¢11) ion. 8005434
NL8005434A 1979-10-02 1980-10-01 Werkwijze voor het bereiden van gehydrateerd ijzeroxyde. NL8005434A (nl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP12635579A JPS5650122A (en) 1979-10-02 1979-10-02 Manufacture of iron oxide hydrate
JP12635579 1979-10-02

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL8005434A true NL8005434A (nl) 1981-04-06

Family

ID=14933123

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL8005434A NL8005434A (nl) 1979-10-02 1980-10-01 Werkwijze voor het bereiden van gehydrateerd ijzeroxyde.

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JPS5650122A (nl)
DE (1) DE3037347A1 (nl)
GB (1) GB2059410A (nl)
NL (1) NL8005434A (nl)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6084416A (ja) * 1983-10-14 1985-05-13 日産自動車株式会社 締結構造
JP2937211B2 (ja) * 1991-05-31 1999-08-23 戸田工業株式会社 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法
DK171828B1 (da) * 1995-03-22 1997-06-23 Chresten Burgaard Fremgangsmåde til behandling af ferrioxid- og/eller ferrihydroxidhydratholdig flusvæskeslam eller flusvæskeslamfilterkage hidrørende fra en varmforzinkningsproces

Also Published As

Publication number Publication date
JPS5650122A (en) 1981-05-07
GB2059410A (en) 1981-04-23
DE3037347A1 (de) 1981-04-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3971047B2 (ja) 希土類燐酸塩及びそれから得られた生成物
NL8006279A (nl) Werkwijze voor het bereiden van een magnetisch poeder voor een magnetisch registreermedium.
Subrt et al. Uniform particles with a large surface area formed by hydrolysis of Fe2 (SO4) 3 with urea
JPS62277145A (ja) セリウム4化合物の水性コロイド分散液の製造方法
JPS586688B2 (ja) 黒色酸化鉄顔料の製造方法
US5885545A (en) Highly transparent, yellow iron oxide pigments, process for the production thereof and use thereof
US5614012A (en) Highly transparent, red iron oxide pigments, process for the production thereof and use thereof
NL8005434A (nl) Werkwijze voor het bereiden van gehydrateerd ijzeroxyde.
US1994271A (en) Method of making an alkaline earth metal carbonate of improved color
KR950004771B1 (ko) 암모늄 희토류 이중 옥살산염의 제조방법 및 이로부터 얻어진 희토류 산화물
NL8005433A (nl) Werkwijze voor het bereiden van gehydrateerd ijzeroxyde.
Konishi et al. Preparation and characterization of fine magnetite particles from iron (III) carboxylate dissolved in organic solvent
NL8002526A (nl) Gehydrateerd ijzeroxyde en werkwijze voor het bereiden hiervan.
NL8005435A (nl) Werkwijze voor het bereiden van gehydrateerd ijzeroxyde.
JPH0623054B2 (ja) ヘマタイト粒子粉末の製造法
JPS6252129A (ja) 微小な金属酸化物粒子の製造方法
JPS62252324A (ja) バリウムフエライト微粉末の製造方法
JPS63233017A (ja) バリウムフエライト磁性粉およびその製造方法
JPS6259531A (ja) バリウムフエライト粉末の製造法
NL8005432A (nl) Werkwijze voor het bereiden van gehydrateerd ijzeroxyde.
JPS62252328A (ja) 無機化合物の精製方法
NL8002522A (nl) Werkwijze voor het bereiden van gehydrateerd ijzer- oxyde.
JP3801275B2 (ja) イットリウムアルミニウムガーネット原料粉末の製造方法
NL8100112A (nl) Werkwijze voor het bereiden van naaldvormige gehydrateerde deeltjes ijzer(iii)oxyde.
JPH0526727B2 (nl)

Legal Events

Date Code Title Description
A85 Still pending on 85-01-01
BV The patent application has lapsed