NL8005434A - PROCESS FOR PREPARING HYDRATED IRON Oxide. - Google Patents
PROCESS FOR PREPARING HYDRATED IRON Oxide. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8005434A NL8005434A NL8005434A NL8005434A NL8005434A NL 8005434 A NL8005434 A NL 8005434A NL 8005434 A NL8005434 A NL 8005434A NL 8005434 A NL8005434 A NL 8005434A NL 8005434 A NL8005434 A NL 8005434A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- iron
- goethite
- ion
- aging
- iii
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 9
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 18
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 229910052598 goethite Inorganic materials 0.000 claims description 28
- AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M hydroxy(oxo)iron Chemical compound [O][Fe]O AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 21
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 19
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 17
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 15
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- MSNWSDPPULHLDL-UHFFFAOYSA-K ferric hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Fe+3] MSNWSDPPULHLDL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims 1
- BQZGVMWPHXIKEQ-UHFFFAOYSA-L iron(ii) iodide Chemical compound [Fe+2].[I-].[I-] BQZGVMWPHXIKEQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 15
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 8
- -1 iron (II) compound Chemical class 0.000 description 7
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical class [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical group Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000009304 pastoral farming Methods 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70678—Ferrites
- G11B5/70684—Ferro-ferrioxydes
- G11B5/70689—Magnetite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/42—Magnetic properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
* * me* -1- 21525/Vk/jg* * me * -1- 21525 / Vk / jg
Aanvrager: TDK Electronics Co., Ltd., Tokio, Japan.Applicant: TDK Electronics Co., Ltd., Tokyo, Japan.
Korte aanduiding: Werkwijze voor het bereiden van gehydrateerd ijzeroxyde.Short designation: Process for preparing hydrated iron oxide.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het berei-5 den van gehydrateerd ijzeroxyde dat goethiet als hoofdcomponent bevat door een alkalische suspensie die ijzer(III)hydroxyde bevat als hoofdcomponent te onderwerpen aan een verouderingsbehandeling of een warmtebehandeling in combinatie met een verouderingsbehandeling.The invention relates to a process for the preparation of hydrated iron oxide containing goethite as the main component by subjecting an alkaline suspension containing iron (III) hydroxide as the main component to an aging treatment or a heat treatment in combination with an aging treatment.
Goethiet is in de laatste tijd gebruikt voor een aantal toepas-10 singen zoals pigment, uitgangsmateriaal voor ferriet of als uitgangsmateriaal voor magnetische poeders die toegepast worden ter vervaardiging van een magnetisch registreermedium. Zodoende is er een grote vraag naar goethiet. Er zijn diverse werkwijzen voorgesteld voor het bereiden van gehydrateerd ijzeroxyde dat goethiet bevat als hoofdcomponent, welke werk-15 wijze op industriële schaal moet worden toegepast op een economische wijze door de grote vraag naar goethiet.Goethite has recently been used for a number of applications such as pigment, ferrite starting material or as a starting material for magnetic powders used to make a magnetic recording medium. Thus, there is a great demand for goethite. Various processes have been proposed for preparing hydrated iron oxide containing goethite as the main component, which must be employed industrially in an economical manner due to the high demand for goethite.
//
Goethiet wordt bereid door het toevoegen van een oplossing van een waterige base in een hoeveelheid van 10 tot 50? op basis van de vereiste neutralisatie aan een waterige oplossing van een ijzer(II)verbin-20 ding zoals ijzer(II)sulfaat zodat een pH wordt verkregen van ongeveer 4 en vervolgens wordt lucht door de oplossing geblazen. Het verkregen goethiet heeft niet een voldoende kwaliteit omdat een relatief grote hoeveelheid onzuiverheden hierin zijn verwerkt en een ongelijkmatige configuratie van deeltjes is bewerkstelligd, waardoor het goethiet van onvoldoende kwali-25 teit is als uitgangsmateriaal voor een magnetisch registreermedium.Goethite is prepared by adding an aqueous base solution in an amount of 10 to 50? based on the required neutralization to an aqueous solution of an iron (II) compound such as iron (II) sulfate to obtain a pH of about 4 and then air is blown through the solution. The goethite obtained is not of sufficient quality because a relatively large amount of impurities are incorporated herein and an uneven configuration of particles has been effected, whereby the goethite is of insufficient quality as a starting material for a magnetic recording medium.
Er is een wehkwijze voorgesteld ter bereiding van goethiet door oxydatie onder alkalische omstandigheden in plaats van de oxydatie onder zure omstandigheden, zodat de bovenvermelde nadelen worden overwonnen, waarbij goethiet met een hoge zuiverheid kan worden verkregen en zelfs 30 met een gelijkmatige verdeling van deeltjes.Deze werkwijze heeft echter nadelen omdat de oxydatie is uitgevoerd onder alkalische omstandigheden is het vereist dat ongeveer twee keren de hoeveelheid aan base wordt gebruikt die vereist is voor de neutralisatie van de ijzer(II)verbinding.A method has been proposed for preparing goethite by oxidation under alkaline conditions rather than oxidation under acidic conditions, so that the above-mentioned drawbacks can be overcome, whereby goethite can be obtained with a high purity and even with an even distribution of particles. however, the process has drawbacks because the oxidation is carried out under alkaline conditions, it is required to use about twice the amount of base required for the neutralization of the iron (II) compound.
Het gebruik van een grote hoeveelheid van een base heeft nadelen omdat 35 dit een extra hoeveelheid uitgangsmateriaal vereist en een toename met zich brengt van de produktiekosten en problemen geeft bij het wassen met water om de base te verwijderen na de reactie. Het gebruik van een grote hoeveelheid van ée base verdient niet de voorkeur met het oog op deThe use of a large amount of a base has drawbacks because it requires an additional amount of starting material and entails an increase in production costs and problems with washing with water to remove the base after the reaction. The use of a large amount of one base is not preferred in view of the
fi Πfi 5 LH Lfi Π fi 5 LH L
-2- 21525/Vk/jg industriële problemen voor het besparen van natriumhydroxyde dat in hoofdzaak wordt bereid volgens een kwikprocédé, zodat met een vermindering van de hoeveelheid natriumhydroxyde,een verlaging wordt bewerkstelligd van de algemene verontreiniging, 5 Het is bekend om goethiet te bereiden uit een. ijzer(III)verbin- ding naast de twee procédé's, waarbij de ijzer(II)verbinding wordt toegepast als uitgangsmateriaal. Volgens dit laatste procédé wordt een base toegevoegd aan een waterige oplossing van ijzer(III)verbinding bij een verhouding die enigszins hoger is (enkele %) dan de base die vereist is voor 10 het neutraliseren en het mengsel wordt onderworpen aan een veroudering gedurende een lange tijd of behandeld in een autoclaaf bij een verhoogde temperatuur zoals bij 150-200 °C gedurende 1 uur ter verkrijging van goethiet. Het verkregen goethiet heeft een hoge zuiverheid en een gelijkmatige configuratie van de deeltjes, zodat dit goethiet van een goede 15 kwaliteit is. Het duurt ongeveer 100 tot 200 uren ter verkrijging van goethiet met de gewenste industriële kwaliteit bij de verouderingsbehan-deling. De produktiviteit is opmerkelijk laag. Anderzijds is de behandeling in een autoclaaf niet geschikt om een massaproduktie te bewerkstelligen op economische industriële schaal.-2- 21525 / Vk / µg industrial problems for saving sodium hydroxide prepared mainly by a mercury process, so that with a reduction in the amount of sodium hydroxide, a reduction in the general contamination is achieved. It is known to prepare goethite from one. iron (III) compound in addition to the two processes, the iron (II) compound being used as the starting material. According to the latter process, a base is added to an aqueous solution of iron (III) compound at a ratio slightly higher (a few%) than the base required for neutralization and the mixture is subjected to aging for a long time. time or autoclaved at an elevated temperature such as at 150-200 ° C for 1 hour to obtain goethite. The goethite obtained has a high purity and an even configuration of the particles, so that this goethite is of a good quality. It takes about 100 to 200 hours to obtain goethite of the desired industrial quality in the aging treatment. Productivity is remarkably low. On the other hand, autoclaving is not suitable for mass production on an economic industrial scale.
20 Dit laatste procédé ter bereiding van goethiet onder toepassing van een ijzer(III)verbinding als uitgangsmateriaal is niet voldoende gebleken. Zoals aangegeven zijn de conventionele procédé's ter bereiding van een gehydrateerd ijzeroxyde dat goethiet bevat als voornaamste component niet geschikt gebleken als industrieel procédé en zodoende zijn 25 steeds bepaalde verbeteringen vereist. Er zijn onderzoekingen gedaan ter bereiding van een gehydrateerd ijzeroxyde dat goethiet als hoofdcomponent bevat, dat een goede kwaliteit heeft en op grote schaal kan worden toegepast en economisch verantwoord is met het oog op het verlaagde gebruik aan uitgangsstoffen, met het oog op de algemene verontreiniging en 30 het besparen van energie en met een goede produktiviteit en goede kwaliteit. Door de gedane onderzoekingen is een bepaald procédé gevonden dat hierdoor wondt^gekenmerkt, dat een ijzer(II) ion is verwerkt in de alkalische suspensie. Hiertoe is uitgegaan van een bepaald procédé, waarbij de ijzer(III)verbinding wordt gebruikt als uitgangsmateriaal ter berei-35 ding van gehydrateerd ijzeroxyde. Ten einde de bovenvermelde nadelen te ondervangen zijn werkwijzen onderzocht ter bereiding van goethiet onder toepassing van een relatief korte tijd zonder dat een autoclaaf weid toe- gepast 80 0 5 4 3 4 ► -3- 21525/Vk/jg Eén van de doelstellingen volgens de uitvinding is het verkrijgen van een gehydrateerd ijzeroxyde dat goethiet bevat als hoofdcomponent met goede kwaliteit en dat in het groot kan worden bereid gedurende een relatief korte tijd zonder een autoclaaf, waarbij minder base wordt ge-5 bruikt voor het neutraliseren.The latter process for the preparation of goethite using an iron (III) compound as starting material has not been found to be sufficient. As indicated, the conventional processes for preparing a hydrated iron oxide containing goethite as the major component have not proved suitable as an industrial process and therefore certain improvements are always required. Studies have been conducted to prepare a hydrated iron oxide containing goethite as the main component, which is of good quality and can be widely used and is economically justified in view of the reduced use of starting materials, in view of the general contamination and 30 saving energy and with good productivity and good quality. The investigations made have found a particular process which is characterized by the fact that an iron (II) ion is incorporated in the alkaline suspension. To this end, a specific process has been started, in which the iron (III) compound is used as starting material for the preparation of hydrated iron oxide. In order to overcome the above-mentioned drawbacks, processes have been investigated for the preparation of goethite using a relatively short time without the use of an autoclave grazing 80 0 5 4 3 4 ► -3- 21525 / Vk / jg One of the objectives according to the The invention is to obtain a hydrated iron oxide containing goethite as a good quality main component and which can be bulk prepared for a relatively short time without an autoclave, using less base for neutralization.
Deze en andere doelstellingen volgens de uitvinding kunnen worden bewerkstelligd onder verkrijging van een werkwijze ter bereiding van gehydrateerd ijzeroxyde dat goethiet bevat als hoofdcomponent door een ijzer(II)ion te verwerken in een alkalische suspensie van ijzer(III)hy-10 droxyde, verkregen door het mengen van een base met een waterige oplossing van een ijzer(III)zout als hoofdcomponent en het vervolgens behandelen door een veroudering of een combinatie van een warmtebehandeling gevolgd door een veroudering.These and other objects of the invention can be accomplished to provide a process for preparing hydrated iron oxide containing goethite as the main component by processing an iron (II) ion in an alkaline suspension of iron (III) hydroxide obtained by mixing a base with an aqueous solution of an iron (III) salt as the main component and then treating it by aging or a combination of heat treatment followed by aging.
Het is gebleken dat goethiet met een hoge kwaliteit kan worden 15 verkregen door een warmtebehandeling gedurende een relatief korte tijd wanneer een kleine höeveelheid ijzer(II) ion is verwerkt in het preparaat van de suspensie van ijzer(III)hydroxyde door het mengen van een base met een waterige oplossing van een ijzer(III)zout. Het mechanisme van de invloed van het ijzer(II) ion is nog niet volledig duidelijk. Er wordt aan-20 genomen, dat de ijzer(II) ionen een bepaalde katalytische invloed hebben ter bewerkstelliging van het beoogde effect voor het verbeteren van de veroudering gedurende een korte tijd bij de hierop volgende warmtebehandeling .It has been found that high quality goethite can be obtained by heat treatment for a relatively short time when a small amount of iron (II) ion is incorporated into the preparation of the iron (III) hydroxide suspension by mixing a base with an aqueous solution of an iron (III) salt. The mechanism of the influence of the iron (II) ion is not yet fully understood. It is believed that the iron (II) ions have some catalytic influence to achieve the intended effect for improving aging for a short time in the subsequent heat treatment.
Bij de werkwijze volgens de uitvinding wordt een kleine hoeveel-25 heid ijzer(II) ion verwerkt in de waterige oplossing van een ijzer(III)-zout als hoofdcomponent en vervolgens wordt een base toegevoegd ter bereiding van een alkalische suspensie. Het ijzer(II) ion kan worden verwerkt in de vorm van een waterige oplossing van ijzer(II) ion of een verbin- 2+ 3+ ding met ijzer(IÏ) ion bij een verhouding van Fe /Fe van 0,001 tot 0,05. 30 Een voorbeeld van een ijzer(III)zout is ijzer(III)chloride. Een voorbeeld van een ijzer(II) ion dat wordt toegepast is ijzer(II)sulfaat.In the process of the invention, a small amount of iron (II) ion is incorporated into the aqueous solution of an iron (III) salt as the main component and then a base is added to prepare an alkaline suspension. The iron (II) ion can be processed in the form of an aqueous solution of iron (II) ion or a 2+ 3+ compound with iron (II) ion at a Fe / Fe ratio of 0.001 to 0.05 . An example of an iron (III) salt is iron (III) chloride. An example of an iron (II) ion that is used is iron (II) sulfate.
De andere ijzer(III)zouten en ijzer(II)verbindingen kunnen ook worden toegepast. Een hoeveelheid van de base wordt in een lichte overmaat toe·? gepast, bijvoorbeeld 1 tot 10¾ -overmaat ten opzichte van de hoeveelheid 35 base die vereist is voor de neutralisatie. De alkalische suspensie heeft een rood-bruine kleur. De met name te noemen base is natriumhydroxyde. De base kan ook een ander alkali- of aardalkalihydroxyde en carbonaat zijn zoals kaliumhydroxyde en caleiumhydroxyde. De verkregen rood-bruine suspensie, q η n u u -4- 21525/Vk/jg wordt onderworpen aan een verouderingsbehandeling bij een gewenste temperatuur onder zacht roeren. De verouderingstemperatuur ligt gewoonlijk bij 20-70 °C. De suspensie heeft een rood-bruine kleur en wordt veranderd tot geel door de verouderingsbehandeling, waarbij de vorming van goethiet 5 wordt beëindigd.The other iron (III) salts and iron (II) compounds can also be used. An amount of the base is added in a slight excess. appropriate, for example, 1 to 10¾ excess over the amount of base required for neutralization. The alkaline suspension has a red-brown color. The base to be named in particular is sodium hydroxide. The base can also be another alkali or alkaline earth hydroxide and carbonate such as potassium hydroxide and calcium hydroxide. The resulting reddish-brown suspension, q η n h -4 -2 21525 / Vk / µg, is subjected to an aging treatment at a desired temperature with gentle stirring. The aging temperature is usually at 20-70 ° C. The suspension has a red-brown color and is changed to yellow by the aging treatment, ending the formation of goethite.
In een conventioneel procédé wordt de verouderingsbehandeling uitgevoerd gedurende 100 tot 200 uren. Volgens de uitvinding kan de ver-ouderingstijd aanmerkelijk worden verkort. Zo kan bijvoorbeeld de kleur van de suspensie worden veranderd tot geel bij een temperatuur van 60 °C 10 gedurende 20 uren. Wanneer de kleur van de suspensie is veranderd tot bruin bij de verouderingsbehandeling, kan de temperatuur worden verhoogd tot een hogere temperatuur van 70-100 °C, waarbij de vorming van goethiet wordt beëindigd binnen een kortere tijd. Het precipitaat wordt afgescheiden door filtratie en gewassen met water en gedroogd ter verkrijging van 15 een fijn naaldvormig goethietpoeder.In a conventional process, the aging treatment is carried out for 100 to 200 hours. According to the invention, the aging time can be considerably shortened. For example, the color of the suspension can be changed to yellow at a temperature of 60 ° C for 20 hours. When the color of the slurry has changed to brown in the aging treatment, the temperature can be raised to a higher temperature of 70-100 ° C, ending the formation of goethite within a shorter time. The precipitate is separated by filtration and washed with water and dried to obtain a fine needle-shaped goethite powder.
Volgens de werkwijze van de uitvinding wordt goethiet met 'en goede kwaliteit verkregen door een massaproduktie en tegen lage kosten gedurende een relatief korte tijd. De industriële voordelen van de werkwijze volgens de uitvinding zijn 'opmerkelijk.According to the method of the invention, good quality goethite is obtained by mass production and at a low cost for a relatively short time. The industrial advantages of the method according to the invention are remarkable.
20 De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van het vol gende niet beperkende voorbeeld en vergelijkend voorbeeld.The invention is further elucidated by means of the following non-limiting example and comparative example.
VOORBEELDEXAMPLE
Aan een oplossing van 36 g natriumhydroxyde en 350 ml gedeïoni-seers water worden 90 ml van een 35ï-ige waterige oplossing van ijzer(III)-25 chloride en 5 ml 1M-waterige oplossing ijzer(II)sulfaat toegevoegd onder roeren ter bereiding van een rood-bruine suspensie met een pH van 12,5.To a solution of 36 g of sodium hydroxide and 350 ml of deionized water, 90 ml of a 35% aqueous solution of iron (III) -25 chloride and 5 ml of 1M aqueous solution of iron (II) sulfate are added with stirring to prepare a red-brown suspension with a pH of 12.5.
De suspensie werd behandeld door een verouderingsbewerking bij een temperatuur van 60 + 2 °C gedurende 20 uren ter verkrijging van een gele suspensie. Het precipitaat werd afgescheiden door filtratie en gewassen met 30 water en gedroogd ter verkrijging van een geel poeder. Volgens de röntgen-straaldiffractie werd bevestigd dat het gele poeder goethiet is. Volgens een BET-meting bleek dat het poeder een specifiek oppervlak had van 72,4 m2/g.The suspension was treated by an aging operation at a temperature of 60 + 2 ° C for 20 hours to obtain a yellow suspension. The precipitate was separated by filtration and washed with water and dried to obtain a yellow powder. The X-ray diffraction confirmed that the yellow powder is goethite. According to a BET measurement, it was found that the powder had a specific surface area of 72.4 m2 / g.
Het £ele poeder werd gedehydrateerd bij 600 °C en gereduceerd 35 bij 400 °C in een atmosfeer van stikstofgas dat ethanol bevatte ter verkrijging van magnetiet. Dit magnetiet had magnetische eigenschappen zoals een coërcitiekracht van 428 Oe en een verzadigd magnetische moment per gewichtseenheid van 82,7 emu/g. Het magnetiet kan worden gebruikt als 80 05 434 -5- 21525/Vk/jgThe powder was dehydrated at 600 ° C and reduced at 400 ° C in an atmosphere of nitrogen gas containing ethanol to give magnetite. This magnetite had magnetic properties such as a coercive force of 428 Oe and a saturated magnetic moment per unit weight of 82.7 emu / g. The magnetite can be used as 80 05 434 -5- 21525 / Vk / jg
•τ « F• τ «F
( ,(,
magnetisch poeder ter vervaardiging van een magnetisch registreermedium. VERGELIJKEND VOORBEELDmagnetic powder for the production of a magnetic recording medium. COMPARATIVE EXAMPLE
Een rood-bruine suspensie, verkregen volgens de werkwijze die aangegeven is in het bovenvermelde voorbeeld, behalve dat de oplossing 5 van ijzer(II)sulfaat niet was toegevoegd, werd behandeld door het toepassen van de verouderingsbewerking bij een temperatuur van 60 °C gedurende 20 uren. De kleur van de suspensie werd veranderd tot bruin, maar er trad geen verandering op tot geel.A red-brown suspension, obtained according to the method indicated in the above example, except that the solution of iron (II) sulfate was not added, was treated by applying the aging operation at a temperature of 60 ° C for 20 hours. The color of the suspension was changed to brown, but no change to yellow occurred.
-CONCLUSIES- 80 05 434- CONCLUSIONS - 80 05 434
Claims (5)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12635579A JPS5650122A (en) | 1979-10-02 | 1979-10-02 | Manufacture of iron oxide hydrate |
| JP12635579 | 1979-10-02 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8005434A true NL8005434A (en) | 1981-04-06 |
Family
ID=14933123
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8005434A NL8005434A (en) | 1979-10-02 | 1980-10-01 | PROCESS FOR PREPARING HYDRATED IRON Oxide. |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5650122A (en) |
| DE (1) | DE3037347A1 (en) |
| GB (1) | GB2059410A (en) |
| NL (1) | NL8005434A (en) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6084416A (en) * | 1983-10-14 | 1985-05-13 | 日産自動車株式会社 | Clamp structure |
| JP2937211B2 (en) * | 1991-05-31 | 1999-08-23 | 戸田工業株式会社 | Method for producing acicular magnetic iron oxide particles |
| DK171828B1 (en) * | 1995-03-22 | 1997-06-23 | Chresten Burgaard | Process for treating ferric oxide and / or ferric hydroxide hydrate flux sludge or flux sludge filter cake resulting from a hot-dip galvanizing process |
-
1979
- 1979-10-02 JP JP12635579A patent/JPS5650122A/en active Pending
-
1980
- 1980-10-01 NL NL8005434A patent/NL8005434A/en not_active Application Discontinuation
- 1980-10-02 DE DE19803037347 patent/DE3037347A1/en not_active Withdrawn
- 1980-10-02 GB GB8031809A patent/GB2059410A/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2059410A (en) | 1981-04-23 |
| DE3037347A1 (en) | 1981-04-23 |
| JPS5650122A (en) | 1981-05-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3971047B2 (en) | Rare earth phosphates and products obtained therefrom | |
| Subrt et al. | Uniform particles with a large surface area formed by hydrolysis of Fe2 (SO4) 3 with urea | |
| JPS62277145A (en) | Aqueous collidal dispartion of serium for iv compound and its preparation | |
| NL8002525A (en) | MAGNETIC IRON OXIDE AND A METHOD OF PREPARING IT. | |
| JPS586688B2 (en) | Method for producing black iron oxide pigment | |
| US5885545A (en) | Highly transparent, yellow iron oxide pigments, process for the production thereof and use thereof | |
| US5614012A (en) | Highly transparent, red iron oxide pigments, process for the production thereof and use thereof | |
| NL8005434A (en) | PROCESS FOR PREPARING HYDRATED IRON Oxide. | |
| US1994271A (en) | Method of making an alkaline earth metal carbonate of improved color | |
| NL8005433A (en) | PROCESS FOR PREPARING HYDRATED IRON Oxide. | |
| Konishi et al. | Preparation and characterization of fine magnetite particles from iron (III) carboxylate dissolved in organic solvent | |
| NL8002526A (en) | HYDRATED IRON OXIDE AND METHOD FOR PREPARING THE SAME | |
| NL8005435A (en) | PROCESS FOR PREPARING HYDRATED IRON Oxide. | |
| JPS6252129A (en) | Production of fine metal oxide particle | |
| JPS62252324A (en) | Production of fine barium ferrite powder | |
| JP2727235B2 (en) | Manufacturing method of high purity hematite particle powder | |
| JPS63233017A (en) | Magnetic powder of barium ferrite and its production | |
| JPS6259531A (en) | Production of barium ferrite powder | |
| NL8005432A (en) | PROCESS FOR PREPARING HYDRATED IRON Oxide. | |
| NL8002522A (en) | PROCESS FOR PREPARING HYDRATED IRON OXIDE. | |
| JP3801275B2 (en) | Method for producing yttrium aluminum garnet raw material powder | |
| NL8100112A (en) | METHOD FOR PREPARING NEEDLE-HYDRATED PARTICLES IRON (III) OXIDE. | |
| JPS61219720A (en) | Production of particulate magnet plumbite-type ferrite | |
| JPS6090822A (en) | Production of spherical calcium carbonate | |
| RU2038195C1 (en) | Method for production of iron powder from hydrochloric acid pickling solution |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BV | The patent application has lapsed |