MXPA06010302A - Composiciones aglutinantes y metodos asociados. - Google Patents
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Abstract
Se divulgan composiciones aglutinantes acuosas, alcalinas, termicamente curadas, libres de formaldehido, curables con resinas de poliester termofijadas insolubles en agua, libres de formaldehido, y usos de las mismas como aglutinantes de materiales de fibra y fibras no tejidas.
Description
esta manera formar un "manto húmedo". La esterilla fibrosa recubierta o manto húmedo, que se forma en un estado' comprimido debido al flujo de aire de alta velocidad a través de la esterilla en la cámara de formación, luego se transfiere fuera de la cámara de formación a una zona de transferencia donde la esterilla verticalmente se expande debido a la elasticidad de las fibras de vidrio. Esta expansión vertical puede ser importante en el proceso de manufactura de productos de aislamiento térmicos o acústicos, de fibra de vidrio, comercialmente aceptables. Subsecuentemente, la esterilla recubierta se transfiere a un horno de curado donde el aire calentado se sopla a través de la esterilla para curar el aglutinante y rígidamente unir las fibras de vidrio conjuntamente. Las resinas ¦ de fenol-formaldehído (PF) , así como resinas de fenol-formaldehído extendidas con urea (resinas PFU) , se utilizan en procesos convencionales, y se han confiado excesivamente sobre los pasados años para preparar aglutinantes para productos de aislamiento de fibra de vidrio. Aunque estas resinas son baratas y proporcionan el producto de aislamiento de fibra de vidrio curado con las propiedades físicas deseadas, ellas frecuentemente tienen alto contenido de formaldehído libre, y un olor distintivo desagradable que limita su uso en ciertas aplicaciones. Además, durante la manufactura del aislamiento de fibra de vidrio, está presente el potencial para emisiones de formaldehido y la exposición del trabajador. Por lo tanto, las instalaciones de manufactura utilizando resinas PF y PFU como el componente aglutinante principal para los productos de aislamiento frecuentemente son requeridas que instalen equipo de abatimiento' costoso con el fin de minimizar la exposición posible de los trabajadores a las emisiones de formaldehido y para cumplir con ciertos estándares de requerimiento de la Tecnología de Control Lograble Máxima (MACT) . Las opciones para los productos libres de formaldehído o procesos incluyen: i) adicionar un depurador de formaldehído al aglutinante para reducir o remover el formaldehído libre y de esta manera limitar su emisión subsecuente y/u olor; ii) permitir que la reacción de la resina proceda por períodos más largos de tiempo para reducir el formaldehído libre presente en el producto de resina; o iii) utilizar las formulaciones de resina libres de formaldehído. Sin embargo, el uso de depuradores puede conducir a precipitación, que resulta del depurador mismo y/o el aducto entre el depurador y cualquier formaldehído residual que es insoluble, necesitando de esta manera etapas de filtración adicionales y frecuentemente costosas. Además, permitiendo que la reacción de resina proceda durante un período prolongado de tiempo suficiente para proporcionar los niveles de formaldehído objetivo da '¦ por resultado un producto de resina que tiene un peso molecular concomitantemente más alto. Tales resinas de peso molecular más alto puede carecer de las propiedades deseables para algunas aplicaciones, ya que pueden tender a ser pegajosas, causando que el aglutinante y el producto de fibra de vidrio recubierto de aglutinante se adhiera al equipo de producción. Además, las resinas PF de más alto peso molecular tienden a tener un contenido de "tetradimero" más alto. El tetradimero es un dímero de PF altamente cristalino presente en resinas fenólicas producida bajo condiciones catalizadas con base, que frecuentemente precipita fácilmente. La precipitación es aun más probable cuando el formaldehído libre en la resina es depurado. La precipitación del tetradimero puede dar por resultado boquillas de rocío taponadas, y en la formación del precipitado y en tanques de -almacenamiento del aglutinante de resina y en la resina misma, necesitando remoción . Por consiguiente, como una alternativa a las resinas PF y PEU, las formulaciones de resina libres de formaldehído han recibido atención incrementada para el uso como aglutinantes en la elaboración de productos de aislamiento de fibras de vidrio y otros productos. Las formulaciones de aglutinantes adecuadas ventajosamente tienen propiedades físicas (por ejemplo, viscosidad, capacidad de dilución y adhesividad) y otras características similares a las resinas PF y PFU convencionales, y se pueden hacer a bajo costo. Las formulaciones que tienen un tiempo de curado similar y perfil de temperatura de curado, mientras que producen un producto de aislamiento de fibra de vidrio curado con propiedades físicas equivalentes, pueden permitir el uso del equipo de producción existente. BREVE DESCRIPCION DE LA INVENCION Se describen composiciones aglutinantes acuosas. En un aspecto, la composición aglutinante acuosa esta libre de formaldehído . En otro aspecto, la composición aglutinante acuosa es térmicamente curable. En otro aspecto, la composición aglutinante acuosa tiene un pH alcalino. En una modalidad ilustrativa, la composición aglutinante acuosa se cura a una resina de poliéster termofijada, insoluble en agua, libre de formaldehído . Una composición aglutinante acuosa para el uso en la manufactura de productos de fibra, incluyendo productos de fibra no tejida tales como productos de fibra compuestos de fibra de vidrio y de otras fibras, incluyendo fibras resistentes al calor y los similares, también es descrita. Las composiciones aglutinantes acuosas y métodos asociados para utilizar las composiciones aglutinantes pueden incluir una o más de las características o combinaciones de características descritas en la presente. En una modalidad ilustrativa, la composición aglutinante acuosa incluyen componentes de poliácido que tiene grupos ácidos, o derivados de anhídrido o de sal de los mismos, y un componente de polihidroxi que tiene grupos hidroxilo, donde el pH de la composición aglutinante es mayor que aproximadamente 7, y está ilustrativamente en el intervalo de aproximadamente 7 a aproximadamente 10. En otra modalidad ilustrativa, la composición incluye un componente de poliácido y un componente de polihidroxi donde la relación del número de equivalentes molares de grupos ácidos, o derivados de anhídrido o de sal de los mismos, presentes en el componente de poliácido al número de equivalentes molares de grupos hidroxilo presentes en el componente de polihidroxi están en el intervalo de aproximadamente 0.6:1 a aproximadamente 1.2:1. En otra modalidad ilustrativa, la composición incluye un componente de poliácido que es un ácido dicarboxílico, incluyendo, pero no limitado a, ácidos dicarboxílieos alifáticos insaturados, ácidos dicarboxílicos alifáticos saturados, ácidos dicarboxílicos aromáticos, ácidos dicarboxílicos cíclicos insaturados, ácidos dicarboxílicos cíclicos saturados, derivados sustituidos con hidróxido de los mismos, y los similares. En otra modalidad ilustrativa, la composición incluye un componente de poliácido que es ácido tricarboxílico, incluyendo, pero no limitado a, ácidos tricarboxílicos alifáticos insaturados, ácidos tricarboxílicos alifáticos saturados, ácidos tricarboxílicos aromáticos, ácidos tricarboxilicos cíclicos insaturados , ácidos tricarboxílicos cíclicos saturados, derivados sustituidos con hidroxi de los mismos, y los similares. En otra modalidad ilustrativa, la composición incluye un componente de . poliácido que es un ácido tet acarboxílico , pentacarboxílico y ácidos policarboxílicos similares, y sales y derivados de anhídrido de los mismos, y combinaciones de los mismos. Es apreciado que cualquiera de estos poliácidos pueden ser opcionalmente sustituidos, tal como, con hidroxi, halo, alquilo, alcoxi y los similares. En un aspecto ilustrativo, la composición es una composición alcalina, donde el componente de poliácido es neutralizado mediante la adición de una base o donde ciertas sales del componente de poliácido son utilizadas. En otra modalidad ilustrativa, la composición incluye un componente de poliácido, tal como ácido succínico, ácido cítrico, o ácido fumárico y los similares que se han neutralizado mediante la adición de una base, o es una sal. En otra modalidad ilustrativa, el componente de poliácido es ácido maleico neutralizado con, por ejemplo, amoniaco acuoso. En otra modalidad ilustrativa, el componente de poliácido es la sal de amonio de maleato. En otra modalidad ilustrativa, el componente de polihidroxi es un acetato de polivinilo parcialmente hidrolizado tal como, por ejemplo, un ELVANOL (disponible de DuPont Packaging and Industrial Polymers;
Wilmington, Dela are; USA), o un alcohol polivinilico . En otra modalidad ilustrativa, la composición además incluye un catalizador, tal como un ácido o un ácido/sal, incluyendo ácido inorgánicos y orgánicos y sales de los mismos. Los ácidos orgánicos ilustrativos incluyen ácido sulfónico y sales de los mismos, tales como ácido para-toluen sulfónico, para-toluen sulfpnato de amonio, naftalen disulfonato de amonio y los similares. Es apreciado que tales catalizadores pueden ser capaces de incrementar la proporción de formación de éster durante el curado de las composiciones aglutinantes descritas en la presente. En otra modalidad ilustrativa, la composición además incluye un compuesto que contiene silicio, tales como sililéteres y alquilsilil éteres. En un aspecto, el compuesto que contiene silicio es un compuesto que contiene · silicio sustituido con amino, incluyendo, pero no limitado a, gama-aminopropiltrietoxisilano . Es apreciado que el compuesto que contiene silicio puede servir como un agente de acoplamiento durante el curado de las composiciones aglutinantes descritas en la presente. En otra modalidad ilustrativa, se describe un método para tratar fibras, incluyendo fibras no tejidas. En un aspecto ilustrativo, el método incluye poner en contacto las fibras una composición aglutinante acuosa, térmicamente curable, que incluye un componente de poliácido y un componente de polihidroxi, como es descrito en la presente, en donde el pH de la composición aglutinante es 'mayor gue 7, o, ilustrativamente, está en el intervalo de aproximadamente 7 a aproximadamente 10, y calentar la composición aglutinante acuosa térmicamente curable a una temperatura elevada que es suficiente para curar la composición aglutinante para formar un poliéster. En un aspecto, el poliéster es sustancialmente insoluble en agua. En otro aspecto, el poliéster es una sustancia termofijada. En otra modalidad ilustrativa, se describe un producto de fibra de vidrio. El producto de fibra de vidrio incluye una composición obtenida al calentar una composición aglutinante acuosa térmicamente . curable que se ha fijado a fibras, tal como una esterilla de fibras no tejidas. En un aspecto, el pH de la composición aglutinante es mayor que 7 , o, ilustrativamente, está en el intervalo de aproximadamente 7 a aproximadamente 10. En una modalidad, la composición aglutinante incluye un componente de poliácido y un componente de polihidroxi como es descrito en la presente. DESCRIPCION DETALLADA En una modalidad ilustrativa, se describe una composición aglutinante acuosa, alcalina, térmicamente curable, libre de formaldehido . La composición aglutinante incluye un componente de poliácido que tiene grupos ácidos o anhídrido o derivados de sal de los mismos, y un componente de polihidroxi que tiene grupos hidroxilo, donde el pH de la composición aglutinante es mayor que 7, o, ilustrativamente, está en el intervalo de aproximadamente 7 a aproximadamente 10. La composición puede ser utilizada como un aglutinante para fibras no tejidas, tales como, por ejemplo, de fibra de vidrio en la manufactura de productos de aislamiento. En una modalidad, se ha descubierto que cuando una composición aglutinante acuosa, alcalina, libre de formaldehído, que incluyen componentes de poliácido y un componente de polihidroxi, como es descrito en la presente, es dejada por varios días a temperatura ambiente o es calentada por períodos cortos de tiempo en la ausencia de un catalizador capaz de acelerar o incrementar la velocidad de la reacción química, se produce la resina de poliéster termofijada insoluble en agua. Así, un componente de poliácido se ha encontrado que es capaz de reaccionar con un componente de polihidroxi, bajo condiciones acuosas, alcalinas en la ausencia de un catalizador para formar una resina de poliéster . En una modalidad ilustrativa, la composición aglutinante acuosa, alcalina, térmicamente curable, libre de formaldehído está sustancialmente sin reaccionar cuando se aplica a un sustrato, tal como una muestra de fibras no tejidas. En el calentamiento, el aglutinante se seca y se realiza el curado térmico. Se va a entender que el secado y el curado térmico pueden ocurrir ya sea secuencialmente, contemporáneamente o concurrentemente. Como se utiliza en la presente, el término "térmicamente curable" se propone para indicar que un cambio estructural morfológico en el aglutinante acuoso ocurre en el calentamiento que es suficiente para alterar las propiedades de las fibras no tejidas a las cuales se ha aplicado una cantidad efectiva de aglutinante; tales cambios incluyen, pero no están necesariamente limitados a, la reacción covalente o componentes del aglutinante, adhesión mejorada de los componentes del aglutinante al sustrato y la unión de hidrógeno de los componentes del aglutinante. El término "libre de formaldehido" como se utiliza en la presente, se propone para indicar que la composición aglutinante acuosa está sustancialmente libre de formaldehido, y no libera formaldehido sustancial como resultado del secado y/o curado; típicamente, menos de aproximadamente 1 ppm de formaldehido, basado en el peso de la composición, está presente en una composición libre de formaldehido . Como se utiliza en la presente, el término
"alcalino" se propone para indicar una solución de pH que es mayor que aproximadamente 7, y está aproximadamente en el intervalo de aproximadamente 7 a aproximadamente 10. Como se utiliza en la presente, el término "acuoso" incluye agua y mezclas compuestas sustancialmente de agua y otros solventes miscibles en agua incluyendo, pero no limitado a, alcoholes, éteres, aminas, solventes apróticos polares y los similares. Como se utiliza en la presente, el término "vidrio fibroso", "fibra no tejida" y "fibra de vidrio" se propone para indicar fibras resistentes al calor adecuadas para resistir temperaturas elevadas, tales como fibras minerales, fibras de aramida, fibras de cerámica, fibras de metal, fibras de carbono, fibras de poliimida, ciertas fibras de poliéster, fibras de rayón y fibras de vidrio. Tales fibras sustancialmente no son afectadas por la exposición a temperaturas arriba de aproximadamente 120 °C. En una modalidad ilustrativa, la composición aglutinante acuosa, alcalina, térmicamente curable, libre de formaldehído incluye un componente de poliácido que tiene grupos ácidos, o derivados de anhídrido o de sal de los mismos. En un aspecto, el componente de poliácido es suficientemente no volátil para maximizar su habilidad para permanecer disponible para la reacción con el componente de polihidroxi . El componente de poliácido puede ser sustituido con otros grupos funcionales químicos. Es apreciado que otros grupos funcionales se seleccionan para minimizar su interferencia con la preparación o formación de la resina de poliéster. Ilustrativamente, el componente de poliácido puede ser un ácido dicarboxílico, tal como, por ejemplo, ácido maleico. Otros componentes de poliácido adecuados son contemplados para incluir, pero no limitados a, ácido aconítico, ácido adipico, ácido azelaico, dihidruro de ácido butano tetracarboxilico , ácido butano tricarboxilico, ácido cloréndico, ácido citracónico, ácido cítrico, aductos de diciclopentadieno-ácido maleico, ácido dietilentriamina pentaacético, aductos de dipenteno y ácido maleico, ácido endometilenhexacloroftálico, ácido etilendiamina tetraacético (EDTA) , colofonia completamente maleada, ácidos grasos de aceite de madera maleado, ácido fumárico, ácido glutárico, ácido isoftálico, ácido ítacónico, colofonia maleada oxidada con insaturación de peróxido de potasio alcohol luego ácido carboxílico, ácido málico, ácido mesacónico, bisfenol A o bisfenol F reaccionado con la reacción de KOLBE-Schmidt con dióxido de carbono para introducir 3-4 grupos carboxilo, ácido oxálico, ácido ftálico, ácido poliláctico, ácido sebácico, ácido succínico, ácido tartárico, ácido tereftálico, ácido tetrabromoftálico, ácido tetracloroftálico, . ácido tetrahidroftálico, ácido trimelítico, ácido trimésico y anhidros y sales de los mismos, y combinaciones de los mismos. En una modalidad ilustrativa, los grupos ácidos del componente de poliácido de la composición aglutinante acuosa, alcalina, térmicamente curable, libre de formaldehído se neutralizan con una base, y de esta manera se convierte en grupos de sal de ácido, antes de su reacción con los grupos hidroxilo del componente de polihidroxi para reformar la resina de poliéster. Se entiende que la neutralización completa, es decir, aproximadamente 100% calculada en una base equivalente, puede eliminar cualquier necesidad para titular o parcialmente neutralizar grupos ácidos en el componente de poliácido antes de la formación de poliéster, pero se anticipa que la neutralización menos que la completa no inhibiría la formación del poliéster. "Base" como se utiliza en la presente, se refiere a una base que puede ser sustancialmente volátil o no volátil bajo condiciones suficientes para proveer la formación del poliéster. Ilustrativamente, la base puede ser una base volátil, tal como, por ejemplo, amoniaco acuoso; alternativamente, la base puede ser una base no volátil, tal como, por ejemplo, carbonato de sodio, y otras bases no volátiles, tales como hidróxido de sodio, hidróxido de potasio y los similares son contempladas. La localización se puede llevar a cabo ya sea antes o después de que el componente de poliácido es mezclado con el componente de polihidroxi. En una modalidad ilustrativa, la composición aglutinante acuosa, alcalina, térmicamente curable, libre de formaldehido también incluye un componente de polihidroxi que tiene grupos hidroxilo. En un aspecto, el componente de polihidroxi es suficientemente no volátil para maximizar su habilidad para permanecer disponible para la reacción con el componente de poliácido. El componente de polihidroxi puede ser un alcohol polivinilico, un acetato de polivinilo parcialmente hidrolizado o mezclas de los mismos. Ilustrativamente, cuando un acetato de polivinilo parcialmente hidrolizado sirve como el componente de polihidroxi, se puede utilizar 87-89% de acetato de polivinilo hidrolizado, tal como, por ejemplo, DuPont ELVANOL 51-05, que tiene un peso molecular de aproximadamente 22,000-26, 000- Da y una viscosidad de 5.0-6.0 centipoises. Otros acetatos de polivinilo parcialmente hidrolizados contemplados que son útiles incluyen, pero no están limitados a, acetatos de polivinilo 87%-89% hidrolizados que difieren el peso molecular y la viscosidad de ELVANOL 51-05, tales como, por ejemplo, DuPont ELVANOL 51-04, ELVANOL 51-08, ELVANOL 50-14, ELVANOL 52-22, ELVANOL 50-26 y ELVANOL 50-42; y acetatos de polivinilo parcialmente hidrolizados que difieren del peso molecular, viscosidad y/o grado de hidrólisis del ELVANOL 51-05, tales como, por ejemplo, DuPont ELVANOL 51-03· (86-89% hidrolizado), ELVANOL 70-14 (95.0-97.0% hidrolizado), ELVANOL 70-27 (95.5-96.5% hidrolizado), ELVANOL 60-30 (90-93% hidrolizado), ELVANOL 70-03 (98.0-98.8% hidrolizado), ELVANOL 70-04 (98.0-98.8% hidrolizado), ELVANOL 70-06 (98.5-99.2% hidrolizado), ELVANOL 90-50 (99.0-99.8% hidrolizado), ELVANOL 70-20 (98.5-99.2% hidrolizado), ELVANOL 70-30 (98.5-99.2% hidrolizado) , ELVANOL 71-30 (99.0-99.8 hidrolizado) , ELVANOL 70-62 (98.4-99.8% hidrolizado), ELVANOL 70-63 (98.5-99.2% hidrolizado) y ELVANOL 70-75 (98.5-99.2% hidrolizado). En una modalidad ilustrativa, la composición aglutinante acuosa, alcalina, térmicamente curable, libre de formaldehido también puede incluir un catalizador capaz de incrementar la proporción de formación de poliéster durante el curado de las composiciones aglutinantes descritos en la presente. Ilustrativamente, el catalizador puede estar en una sal de amonio,, tal como por ejemplo, para-toluen sulfonato de amonio o naftalen disulfonato de amonio. Otros catalizadores adecuados son contemplados para incluir, pero no Limitados a, sulfato de amonio, cloruro de amonio, ácido sulfúrico, ácido láctico, acetato de plomo, acetato de sodio, acetato de calcio, acetato de zinc, compuestos de organoestaño, ásteres de titanio, trióxido de antimonio, sales de germanio, hipofosfito de sodio, fosfito de sodio, ácido metano sulfónico y - ácido para-toluen sulfónico y mezclas de los mismos. Aunque catalizadores adicionales pueden ser contemplados, se va a entender que las composiciones aglutinantes descritos en la presente no requieren y son limitadas a cualquier composición de catalizador particular o cantidad del mismo y la adición de tales compuestos es opcional . En una modalidad ilustrativa, la composición aglutinante acuosa, alcalina, térmicamente curable, libre de formaldehido también puede incluir un agente de acoplamiento que contiene silicio (por ejemplo, aceite de órgano silicio). Los agentes de acoplamiento que contiene silicio se han comercializado por la Dow-Corning Coporation, Petrarch Systems, y por la General Electric Company. Su formulación y manufactura son bien conocidos tal que la descripción detallada de los mismos no necesita ser desproporcionada. Ilustrativamente, el agente de acoplamiento que contiene silicio pueden ser compuestos tales como sililéteres y alquilsilil éteres. En un aspecto, el compuesto que contiene silicio es un silano sustituido con amino, tal como, por ejemplo, gama-aminopropiltrietoxi silano (Dow SILQUEST a-1101; Dow Chemical; Midland, Michigan; USA) . Cuado se emplea en una modalidad ilustrativa, los agentes de acoplamiento que contienen silicio típicamente están presentes en la composición aglutinante en una cantidad dentro del intervalo de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 2.0 por ciento en peso basado en los sólidos del aglutinante. Se va a entender que las composiciones aglutinantes descritas en la presente no requieren ni son limitadas a cualquier compuesto que contiene un silicio particular o cantidad del mismo y la adición de tales compuestos es opcional. En una modalidad ilustrativa, la composición aglutinante acuosa, alcalina, térmicamente curable, libre de formaldehido se puede preparar y mezclar 10-50% en peso de solución acuosa de un componente de poliácido, que es neutralizado o naturalizado en la presencia de componente de polihidroxi, 10-30 por ciento en peso de solución acuosa de un componente de polihidroxi, y, si es deseado, una solución acuosa de un catalizador capaz de incrementar la velocidad de formación de poliéster durante el curado, y también, si es deseado, un agente de acoplamiento que contiene silicio. Al variar el componente de poliácido, el componente de polihidroxi y el catalizador opcional y las composiciones de agente de acoplamiento que contienen silicio, las concentraciones iniciales de los mismos, y la relación de mezclado de las soluciones, se puede preparar una .amplia gama de composiciones de solución aglutinante, en donde el pH de - la composición aglutinante es alcalino, e ilustrativamente en el intervalo de aproximadamente 7 a aproximadamente 10. Asi, mientras que se evitan composiciones aglutinantes acidicas, que tienden a causar problemas de corrosión en el equipo de manufactura, los beneficios relacionados con la salud y relacionados con la comodidad proporcionados por una composición libre de formaldehido son mantenidos. Además, las composiciones aglutinantes libres de formaldehido, alcalinas, descritas en la presente _ proporcionan ventajas para permitir el uso del equipo de manufactura existente en plantas de manufactura de fibra de vidrio y eliminar la necesidad de retroajuste de tales plantas con equipo de acero inoxidable. Los siguientes ejemplos ilustran modalidades de la invención en detalle adicional. Estos ejemplos se proporcionan para propósitos ilustrativos solamente y no deben ser considerados como limitativos de la invención o del concepto inventivo a cualquier configuración física particular. Por ejemplo, aunque la relación del número de equivalentes molares de grupos de ácido, o derivados de anhídrido o derivados de sal del mismo, en el componente de poliácido al número de equivalentes molares de grupos hidroxilo en el componente de polihidroxi está en el intervalo de aproximadamente 0.6:1 a aproximadamente 1.2:1, se va a entender que, en variación de las modalidades descritas en la presente, estas relaciones pueden ser alteradas sin afectar la naturaleza de la invención descrita . EJEMPLO 1 ELVANOL 51-05 se preparó como una solución al 14.5% en agua (17.25 g de ELVANOL 51-05 por 119 g de solución) . EJEMPLO 2 A 205 g de agua que es agitada a temperatura ambiente se adicionaron sucesivamente 118.5 g de una solución al 14.5% de ELVANOL 51-05 (17.2 g) y 76 g de una solución al 30% de ácido maleico (22.8 g) para producir aproximadamente 400 g de solución incolora clara. A 50 g de solución de ELVANOL 51-05/ácido maleico se adicionaron 20.3 g de una solución al 18% de carbonato de sodio (3.65 g) . La mezcla resultante se agitó a temperatura ambiente para producir aproximadamente 70.3 g de solución turbia. Esta solución exhibió un pH de 8 , y consistió de aproximadamente 24.8% de ELVANOL 51-05, 32.9% de ácido maleico y 42.2% de carbonato de sodio (como un porcentaje relativo de los sólidos disueltos totales) y contuvo aproximadamente 12% de sólidos disueltos (como un porcentaje del peso total de la solución) . EJEMPLO 3 A 50 g de solución de ELVANOL 51-05/ácido maleico, preparada como es descrito en el Ejemplo 2 , se adicionaron 0.3 g de una solución al 18% de carbonato de sodio (0.05 g) . La mezcla resultante se agitó a temperatura ambiente para producir aproximadamente 50.3 g de solución. Esta solución consistió de aproximadamente 42.6% de ELVANOL 51-05, 56.4% de ácido maleico y 1.0% de carbonato de sodio (como un porcentaje relativo de sólidos disueltos totales) y contuvo aproximadamente 10% de sólidos disueltos (como un porcentaje del peso total de la solución) . EJEMPLO 4 A 50 g de solución de ELVANOL 51-05/ácido maleico, preparada como es descrito en el Ejemplo 2, se adicionaron 6 g de una solución al 19% de amoniaco. La mezcla resultante se agitó a temperatura ambiente para producir aproximadamente 56 g de solución. Esta solución exhibió un pH de 9.5, y consistió de aproximadamente 43.0% de ELVANOL 51-05 y 57.0% de ácido maleico (como un porcentaje relativo de los sólidos disueltos totales) y contuvo aproximadamente 9% de sólidos disueltos (como un porcentaje del peso total de la solución) . EJEMPLO 5 A 127 g de agua que es agitada a temperatura ambiente se adicionó sucesivamente 80 g de una solución al 14.5% de ELVANOL 51-05 (11.6 g) y 73 g de una solución al 27% de maleato de amonio (equivalente a 15.3 g de sólido de ácido maleico (para producir aproximadamente 280 g de solución incolora, clara. Esta solución exhibió un pH de 7.94 (después de 9 días) y consistió de aproximadamente 43%% de ELVANOL 51-05 y 57% de ácido maleico (como un porcentaje relativo de los sólidos disueltos totales) y contuvo aproximadamente 10% de sólidos disueltos (como un porcentaje del peso total de la solución) . En el reposo durante once dias a temperatura ambiente, se observó una película insoluble, dura en el fondo del matraz de reacción. EJEMPLO 6 A 50 g de solución de ELVANOL 51-05/maleato de amonio, preparada como es descrito en el Ejemplo 5, se adicionó 20 g de una solución al 15% de para-toluen sulfonato de amonio (3 g) . La mezcla resultante se agitó durante aproximadamente 5 minutos a temperatura ambiente para producir aproximadamente 70 g de solución incolora, clara. Esta solución exhibió un pH de 8.28, y consistió de aproximadamente 26.5% de ELVANOL 51-05, 35.0% de ácido maleico y 38.5% de para-toluen sulfonato de amonio (como un porcentaje relativo de los sólidos disueltos totales) y contuvo aproximadamente 11% de sólidos disueltos (como un porcentaje del peso total de la solución) . EJEMPLO 7 A 50 g de la solución de ELVANOL 51-05/maleato de amonio, preparada como es descrito en el Ejemplo 5, se adicionaron 3.3 g de una solución al 15% de para-toluen sulfonato de amonio (0.5 g) . La mezcla resultante se agitó durante aproximadamente 9 minutos a temperatura ambiente para producir aproximadamente 53.3 g de solución incolora, clara. Esta solución exhibió un pH de 8.17, y consistió de aproximadamente 39.1% de ELVANOL 51-05, 51.5% de ácido maleico y 9.4% de para-toluen fulfonato de amonio (como un porcentaje relativo de los sólidos disueltos totales) y contuvo aproximadamente 10% de sólidos disueltos (como un porcentaje del peso total de la solución) . EJEMPLO 8 A 148 g de agua que es agitada a temperatura ambiente se adicionó sucesivamente 303 g de una solución de 14.5% de ELVANOL 51-05 (43.9 g) , 147 g de una solución a 27% de maleato de amonio (equivalente a 30.9 g de sólidos de ácido maleico) , 67 g de una solución al 15% de para-toluen sulfonato de amonio (10.0 g) y 2.0 g de SILQUEST A-1101 silano para producir aproximadamente 667 g de solución. Esta solución exhibió un pH de 8.61, y consistió de aproximadamente 50.6% de ELVANOL 51-05, 35.6% de ácido maleico, 11.5% de para-toluen sulfonato de amonio y 2.3% de SILQUEST A-1101 silano (como un porcentaje relativo de los sólidos disueltos totales) y contuvo aproximadamente 13% de sólidos disueltos (como un porcentaje del peso total de la solución) . EJEMPLO 9 A 162 g de agua que es agitada a temperatura ambiente se adicionaron sucesivamente 276 g de una solución al 14.5% de ELVANOL 51-05 (40.0 g) , 160 g de una solución a 27% de maleato de amonio (equivalente a 33.6 g de sólido de ácido maleico) , 67 g de una solución al 15% de para-toluen sulfonato de amonio (10.0 g) , y 2.0 de SILQÜEST A-1101 silano para producir aproximadamente 667 g de solución. Esta solución exhibió un pH de 8.60, y consistió de aproximadamente 46.7% de ELVANOL 51-05, 39.3% de ácido maleico, 11.7% de para-toluen sulfonato de amonio y 2.3% de SILQUEST A-1101 silano (como un porcentaje relativo de los sólidos disueltos totales) y contuvo aproximadamente 13% de sólidos disueltos (como un porcentaje del peso total de la solución) .
EJEMPLO 10 A 54 g de agua que es agitada a temperatura ambiente se adicionaron sucesivamente 62 g de una solución al 14.5% de ELVANOL 51-05 (10.4 g) , 53 g de una solución al 27% de maleato de amonio (equivalente a 11.1 g de sólidos de ácido maleico) , 20 g de una solución al 15% de para toluen sulfonato de amonio (3 g) y 0.6 g de SILQUEST A-1101 silano para producir aproximadamente 200 g de solución. Esta' solución exhibió un pH de 8.58, y consistió de aproximadamente 41.4% de ELVANOL 51-05, 44.2% de ácido maleico, 11.9% de para-toluen sulfonato de amonio y 2.4% de SILQUEST A-1101 silano (como un porcentaje relativo de los sólidos disueltos totales) y contuvo aproximadamente 12% de sólidos disueltos (como un porcentaje del peso total de la solución) . EJEMPLO 11 A 58 g de agua que es agitada a temperatura ambiente se adicionaron sucesivamente 64 g de una solución a 14.5% de ELVANOL 51-05 (9.3 g) , 57 g de una solución a 27% de maleato de amonio (equivalente a 12.0 g de sólidos de ácido maleico) , 20 g de una solución al 15% de para-toluen sulfonato de amonio (3 g) y 0.6 g de SILQUEST A-1101 silano para producir aproximadamente 200 g de solución. Esta solución exhibió un pH de 8.59, y consistió de aproximadamente 37.3% de ELVANOL 51-05, 48.2% de ácido maleico, 12.0% de para-toluen sulfonato de amonio y 2.4% de SILQUEST A-1101 silano (como un porcentaje relativo de los sólidos disueltos totales) y contuvo aproximadamente 12% de sólidos disueltos (como un porcentaje del peso total de la solución) . EJEMPLO 12 A 126 g de agua que es agitada a temperatura ambiente se adicionaron sucesivamente 80 g de una solución al 14.5% de ELVANOL 51-05 (11.6 g) , 20 g de una solución al 15% de para-toluen sulfonato de amonio (3 g) , 73 g de una solución al 27%. de maleato de amonio (equivalente a 15.3 g de sólidos de ácido maleico) y 0.65 g de SILQUEST A-1101 silano para producir aproximadamente 300 g de solución incolora, clara. Esta solución exhibió un pH de 8.15 (en + 17 horas), y consistió de aproximadamente 38.0% de ELVANOL 51-05, 50.1% de ácido maleico, 9.8% de para-toluen sulfonato de amonio y 2.1 de SILQUEST A-1101 silano (como un porcentaje relativo de los sólidos disueltos totales) y contuvo aproximadamente 10% de sólidos disueltos (como un porcentaje del peso total de la solución) . EJEMPLO 13 A 126 g de agua que es agitada a temperatura ambiente se adicionaron sucesivamente 80 g de una solución al 14.5% de ELVANOL 51-05 (11.6 g) , 73 g de una solución al 27% de maleato de amonio (equivalente a 15.3 g de sólidos de ácido maleico) , 120 g de una solución al 15% de para-toluen sulfonato de amonio (18 g) y 0.63 g de SILQUEST A-1101 silano para producir aproximadamente 400 g de solución incolora, clara. Esta solución exhibió un pH de 7.91 (en + 17 horas,), y consistió de aproximadamente 25.5% de ELVANOL 51-05, 33.6% de ácido maleico, 39.5 de para-toluen sulfonato de amonio, y 1.4% de SILQUEST A-1101 silano (como un porcentaje relativo de los sólidos disueltos totales) y contuvo aproximadamente 11% de sólidos disueltos (como un porcentaje del peso total de la solución) . EJEMPLO 14 A 126 g de agua que es agitada a temperatura ambiente se adicionaron sucesivamente 80 g de una solución al 14.5% de ELVANOL 51-05 (11.6 g) , 73 g de una solución al 27% de maleato de amonio (equivalente a 15.3 g de sólidos de ácido maleico) , 10 g de una solución al 30% de naftalen disulfonato de amonio (3 g) y 0.6 g de SILQUEST A-1101 silano para producir aproximadamente 290 g de solución incolora, clara. Esta solución exhibió un pH de 7.89 (en + 17 horas), y consistió de aproximadamente 38.0% de ELVANOL 51-05, 50.2% de ácido maleico, 9.8 de naftalen disulfonato de amonio, y 2.0% de SILQUEST A-1101 silano (como un porcentaje relativo de los sólidos disueltos totales) y contuvo aproximadamente 10% de sólidos disueltos (como un porcentaje del peso total de la solución) .
EJEMPLO 15 A 81 g de una solución al 51% de resina de fenol-formaldehido T2894 (41.3 g) se adicionaron 35 g de una solución al 40% de urea (14 g) La solución resultante se agitó a temperatura ambiente y luego se adicionó sucesivamente 251 g de agua, 7.9 g de una solución al 19% de amoniaco, 23.3 g de una solución al 15% de para-toluen sulfonato de amonio (3.5 g) y 1.05 g de SILQÜEST A-1101 silano para producir aproximadamente 400 g de solución incolora, clara. Esta solución exhibió un pH de 8.14, y consistió de aproximadamente 69.0% de resina de fenol-formaldehído T 2894, 23.4% de urea, 5.8 de para-toluen sulfonato de amonio, y 1.8% de SILQUEST A-1101 silano (como un porcentaje relativo de los sólidos disueltos totales) y contuvo aproximadamente 11% de sólidos disueltos (como un porcentaje del peso total de la solución) . EJEMPLO 16 A 112.98 g de una solución al 25.3% de Rohm-Haas T SET #1 (28.6 g) se adicionaron 77.58 g de agua para producir aproximadamente 190.56 g de solución incolora, clara. Esta solución consistió de 100% T SET #1 (como un porcentaje relativo de los sólidos disueltos totales) exhibió un- pH de 4.08 y contuvo aproximadamente 15% de sólidos disueltos (como un porcentaje del peso total de la solución) . EJEMPLO 17 A 99.75 g de solución Rohm-Haas T SET #1, preparada como es descrito en el Ejemplo 16, se adicionaron 0.23 g de SILQUEST A-1101 silano para producir aproximadamente 100 g de solución incolora, clara. Esta solución exhibió un pH de 4.06, y consistió de aproximadamente 98.5% de T SET #1 y SILQUEST A-1101 silano (como un porcentaje relativo de los sólidos disueltos totales) y contuvo aproximadamente 15% de sólidos disueltos (como un porcentaje del peso total de la solución) . EJEMPLO 18 Con el fin de evaluar la composiciones aglutinantes acuosas bajo condiciones de curado térmico, muestras de 1 g de cada composición aglutinante se colocaron sobre una o más placas de aluminio individuales. Cada composición aglutinante luego se sometió a una o más de las siguientes condiciones de horneado/curado en hornos precalentados con el fin de producir la muestra aglutinante curada correspondiente: 0.5 horas a 149°C (300°F) y 0.5 horas a 177°C (350 °F) . EJEMPLO 19 La flexibilidad seca, resistencia seca y la resistencia húmeda se determinaron para las muestras aglutinantes curadas en una escala que varia de 0, correspondiente a nada, a 10, correspondiente a excelente, como sigue: La flexibilidad seca se determinó en cuanto al grado al cual una muestra aglutinante, generalmente se presenta como una película que se adhiere a la placa de aluminio, que resistió el rompimiento en la flexión de la placa de metal. La resistencia seca se determinó como el grado al cual una muestra aglutinante permaneció- intacta y resistió al rompimiento después de la remoción de un horno precalentado. La resistencia húmeda se determinó como el grado al cual una muestra aglutinante apareció para ser curada, como es indicado por su tendencia ya sea adherirse a la superficie de la placa de aluminio como una masa sólida, intacta, o si no es adherente, para permanecer intacta y resistir el rompimiento, después de la adición de 10 mi de agua y el recurso subsecuente durante la noche a temperatura ambiente. La disolución completa de una muestra de aglutinante de 10 mL de agua correspondió a un valor de resistencia húmeda de 0. La apariencia de las muestras aglutinantes curadas también se determinó. Los resultados se presentan en la Tabla 1. Tabla 1: Resultados de la Prueba de las Muestras Aglutinantes Curadas Ejemplo lio. Temp. Flexibilidad Resistencia Resistencia Relación Apariencia
¡composición como % de de Seca Seca Húmeda de sólidos) Curado COOH/OH 1 PVA (100¾) 149°C — — 0 — Película
2 149°C — — 0 1.25 Opaca
PVA/MA/SC (24.8?: 32.9'*: 42.2%) 3 149°C 5 1.25 Transparente
PVA/MA/SC (42.6- :56.4-:1.0") 4 , 149°C 3 1.25 Opaca PVA/MA/NH,, 5 149°C 0 1.25 Blanquecina
PVA/AM (43»:57¾) 177°C — 5 Naranja- - amarilla
6 177"C 10 5 124 Naranja PVA/AM/ATS sucio (26.5%:35.0?:38.5%) 7 177°C 10 5 1.24 Amarillo-- PVA AH/ATS naranja (39.1?:51.5^:9.4' 8 149°C 10 0 0.66 Incoloro- PVA/AM/ATS/ 177°C 0 — 8 Haranja-café (50.6*:36.6%:11.5%:2.3%) 9 149°C 10 5 0.79 Incoloro
PVA/AM/ATS/ 177°C 0 — 8 Naran a (46.7-:39.3' : 11. ¾ : 2.3'¾ ) claro 10 149°C 10 6 1.00 Color canela
PVA/AM/ATS/ 177°C 10 — 9 (41.4¾:44.2¾:11.9%:2.4%) 11 149°C "pegajosa" — 1 1 Incoloro
PVA/AM/ATS/ 177°C — — 9 Naranja
(37. 3* : 48.2%: 12.0% :2 .4%) claro 12 149°C 10 10 2 1 24 Blanquecino
PVA/AM/ATS/ 177°C 10 10 8 Haranja-café
(38 .0- :50.1?:9.8 : 0%) 13 149 C 10 10 c 1 24 Blanquecino
PVA/AM/ATS/ 177°C 0 10 5 Café-naranja
(25. 5·= :33.6¾:39.5? :1 .4%) 14 149°C 10 10 0 1 24 Blanco PVA/ñM/AND/ 177°C 10 10 4 Ligeramente
(38 .0 :50.2-.:9.8¾: 2. 0%) café 15 149°C 0 10 . 10 — Amarillo
PF/U/ATS/ 177°C 0 10 10 Amarillo
(69 .0- :23.4¾:5.8?: 1 8$) opaco 16 149°C 10 10 8 — Incoloro
T SET #| (100' ) 177°C 0 10 8 Incoloro
17 149°C 10 10 8 — Incoloro
T SET #1- 177°C 0 10 8 — (98.5%: 1.5%) PVA = ELVANOL 51-05 (acetato de polivinil 87-89% hidrolizado) ATS = Para-toluen sulfonato de amonio SC = Carbonato de Sodio SILQUEST = Gamma-aminopropiltrietoxi (A-1101) silano AND = Naftalen disulfonato de amonio T-Set #1 = Aglutinante libre de formaldehido Rohn-Haas MA = Acido maleico AS = Sulfato de Amonio H3 = Amoniaco acuoso AM = aleato de amonio PF = Resina de fenol formaldehido U = Urea Mientras que ciertas modalidades de la presente invención se han descrito y/o ejemplificado en lo anterior, se contempla que la variación y modificación considerable de las mismas son posibles. Por consiguiente, la presente invención no está limitada a las modalidades ' particulares descritas y/o ejemplificadas en la presente.
Claims (13)
- REIVINDICACIONES 1. Una composición aglutinante acuosa, térmicamente curable para fibras, la composición caracterizada porgue comprende : 5 (a) un componente de poliácido que tiene grupos ácidos, o derivados de anhídrido o de sal de los mismos; y (b) un componente de polihidroxi que tiene grupos hidroxilo; en donde el pH de la composición aglutinante es ¡0 mayor que aproximadamente 7.
- 2. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque el pH de la composición aglutinante están en el intervalo de aproximadamente 7 a aproximadamente 10. 15
- 3. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la relación del número de equivalentes molares de los grupos ácidos o derivados de anhídrido o de sal de los mismos, al número de equivalentes molares de los grupos hidroxilo está en el intervalo de 0 aproximadamente 0.6:1 a aproximadamente 1.2:1.
- 4. La composición aglutinante de conformidad con la • reivindicación 1, caracterizada porque las fibras son incluidas en un producto de aislamiento de fibra de vidrio.
- 5. La composición aglutinante de conformidad con la 5 reivindicación 1, caracterizada porque las 'fibras comprenden fibras de vidrio.
- 6. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la composición aglutinante acuosa, térmicamente curable es térmicamente curable a una resina de poliéster termofijada sustancialmente insoluble en agua, o una sal de la misma.
- 7. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque el componente de poliácido se selecciona del grupo que consiste de ácidos policarboxílieos alifáticos insaturados, ácidos policarboxilicos alifáticos saturados, ácidos policarboxilicos aromáticos, ácidos policarboxilicos cíclicos insaturados, ácidos policarboxilicos cíclicos saturados, derivados sustituidos con hidroxi de los mismos y sales y anhídridos de los mismos, y combinaciones de los mismos.
- 8. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada, porque además comprende amoníaco o una sal del mismo.
- 9. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque el componente de poliácido es una sal de amonio de un ácido policarboxílico alifático insaturado.
- 10. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque el componente de polihidroxi es un poliol polimérico.
- 11. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 10, caracterizada porque el poliol polimérico es un poliol de polialquileno o un poliol de polialquenileno .
- 12. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 10, caracterizada porque el poliol polimérico se selecciona del grupo que consiste de acetato de polivinilo parcialmente hidrolizado, alcohol polivinilico y mezclas de los mismos.
- 13. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 12, caracterizada porque el acetato de polivinilo parcialmente hidrolizado es un acetato de polivinilo 87-89% hidrolizado. 1 . La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada porque la relación del número de equivalentes molares de los grupos ácidos, o derivados de anhídrido o de sal de los mismos, al número de equivalentes molares de los grupos hidroxilo está en el intervalo de aproximadamente 0.6:1 a aproximadamente 1.2:1. 15. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque además comprende un catalizador, el catalizador capaz de incrementar la velocidad de formación de éster. 16. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 15, caracterizada porque el catalizador es un ácido sulfúrico o un ácido sulfónico, o una sal o derivado de los mismos. 17. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 15, caracterizada porque el catalizador se selecciona del grupo que consiste de para-toluen sulfonato de amonio, naftalen disulfonato de amonio, sulfato de amonio, cloruro de amonio, ácido sulfúrico, acetato de plomo, acetato de sodio, acetato de calcio, acetato de zinc, compuestos de organoestaño, ésteres de titanio, trióxido de antimonio, sales de germanio, hipofosfito de sodio, fosfito de sodio, ácido metano sulfónico y ácido para-toluen sulfónico y mezclas de los mismos. 18. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque además comprende un compuesto que contiene silicio. 19. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque además comprende un compuesto que contiene silicio sustituido con amino. 20. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 18, caracterizada porque el compuesto que contiene silicio es un sililéter. 21. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 18, caracterizada porque el compuesto que contiene silicio se selecciona del grupo que consiste de gama-aminopropiltrietoxisilano, gama-glicidoxipropiltri-metoxisilano y mezclas de los mismos. 22. La composición aglutinante de conformidad con la reivindicación 15, caracterizada porque además comprende un compuesto que contiene silicio. 23. Una composición aglutinante acuosa, térmicamente curable para fibras, la composición caracterizada porque comprende: (a) una sal de amonio de un ácido dicarboxílico; y (b) un componente de polihidroxi que tiene grupos hidroxilo; en donde las fibras comprenden fibras de vidrio. 24. La composición de conformidad con la reivindicación 23, caracterizada porque el pH de la composición aglutinante está en el intervalo de aproximadamente 7 a aproximadamente 10. 25. La composición de conformidad con la reivindicación 23, caracterizada porque el ácido dicarboxilico es ácido maleico. 26. La composición de conformidad con la reivindicación 23, caracterizada porque el componente de polihidroxi es un acetato de polivinilo parcialmente hidrolizado . 27. La composición de conformidad con la reivindicación 26, caracterizada porque el acetato de polivinilo parcialmente hidrolizado es un acetato de polivinilo 87-89% parcialmente hidrolizado . 28. La composición aglutinante de conformidad con la rei indicación 23, caracterizada porque la relación del número de equivalentes molares de grupos de sal de ácido carboxilico en el ácido dicarboxilico al número de equivalentes de grupos hidroxilo en el componente de polihidroxi está en el intervalo de aproximadamente 0.6:1 a aproximadamente 1.2:1. 29. Un método para aglutinar fibras, caracterizado porque comprende: (a) poner en contacto las fibras con la composición aglutinante acuosa, térmicamente curable, de la reivindicación 1; y (b) calentar la composición aglutinante acuosa, térmicamente curable a una temperatura suficiente para curar la composición aglutinante acuosa. 30. El método de conformidad con la reivindicación 29, caracterizado porque las fibras son fibras no tejidas. 31. El método de conformidad con la reivindicación 29, caracterizado porque la composición aglutinante acuosa térmicamente curable es térmicamente curable a una resina de poliéster termofijada, o una sal de la misma. 32. Un producto de fibra de vidrio, caracterizado porque comprende una composición preparada al calentar fibras que comprenden fibras de vidrio, recubiertas con una composición aglutinante acuosa térmicamente curable que comprende un componente de poliácido que tiene grupos ácidos o derivados de anhídrido de sal de los mismos y un componente de polihidroxi que tiene grupos hidroxilo, en donde el pH de la composición aglutinante es mayor que aproximadamente 7. 33. El producto de fibra de vidrio de conformidad con la reivindicación 32, caracterizado porque las fibras se incluyen en una esterilla de fibras no tejidas y el producto de fibra de vidrio es un producto de aislamiento de vidrio fibroso . 34. El producto de fibra de vidrio de conformidad con la reivindicación 32, caracterizado porque la composición aglutinante acuosa térmicamente curable es , térmicamente curable a una resina de poliéster termofijada, o una sal de la misma.
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