MXPA02009042A - Quitosan y metodo para preparar quitosan. - Google Patents
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Abstract
Se describe un quitosan altamente deacetilado obtenido de biomasa microbial, un metodo para obtener quitosan de biomasa microbial, y biomasa para hacer quitosan. El metodo incluye proporcionar biomasa que contiene quitina; reaccionar la biomasa que contiene quitina en una solucion caustica de mas del 25 por ciento de alcali a una temperatura de reaccion mayor a 95(C por un periodo de reaccion de al menos 10 horas para convertir la quitina en la biomasa en quitosan; y separar el quitosan de la solucion caustica.
Description
color, claridad, consistencia, uniformidad y fuente. La mayoría del quitosan se forma al disolver carboné to de calcio de los caparazones de crustáceos acuáticos para liberar quitina, deacetilar la quitina para formar quitosan, seguido por recuperar y secar el quitosan. Un problema con la recuperación del crustáceo es que es muy difícil obtener quitosan de alta calidad, uniforme. Los problemas de uniformidad ocurren en parte debido a que los crustáceos son de tamaños, edades y especies variables; desarrollados bajo condiciones ambientales variadas; y se recaudan de diferentes ubicaciones. Los asunto s de calidad se originan en parte debido al hecho de que quitosan Í uficientemente uniforme no puede obtenerse, pero también incluyen el hocho de que el quitosan obtenido de crustáceos con frecuencia tiene contenido de ceniza elevado y puede contener metales pesados que se concentran en el crustáceo de su ambiente acuático. Un problema ac ición con ei quitosan derivado de crustáceos recolectados es que tiene el potencial de incluir proteínas indeseadas y alérgenos. Otros métodos para producir el quitosan incluyen recuperación de biomasa microbial, tal como el método enseñado por la Patente de E. U. No. 4,806,474. Desafortunadamente, los métodos existentes para recuperar el quitosan de biomasa microbial necesita mejora para producir quitosan de calidad más elevada que es más adecuado para aplicaciones farmacéuticas, nutricionales y cosméticas. Por ejemplo, existe una necesidad de quitosan que tenga consistencia y solubilidad, así como niveles elevados de deacetilación q? e los aplicados actualmente. Los presentes procesos no permiten niveles suficientemente elevados de
también puede tener propiedades mejoradas sobre quitosan anterior producido de biomasa microbial así o o caparazones de invertebrados acuáticos, tal como plancton. Algo de quitosan preparado de acuerdo con la invención puede tener solubilidad elevada y baja viscosidad en comparación con aquella que se con pee en la materia. Por ejemplo, el material de quitosan específico preparado de acuerdo con la invención puede tener una viscosidad menor a 25 centipoise cuando una solución al
1 % del quitosan se disuelve en una so ución de ácido acético acuosa al 1 % a 25°C; y puede tener una viscosidad menor a 15 centipoises en algunas implementaciones bajo estas condiciorjes. El método para elaborar e quitosan de la presente invención incluye proporcionar una biomasa que contiene quitina consistente; reaccionar la biomasa que contiene quitina en una solución acuosa cáustica de más de 25 por ciento de á cali en una temperatura de reacción mayor a 95°C por un periodo de reacción de al menos 10 horas para convertir la quitina en la biomasa en q uitosan; y separar el quitosan de la solución cáustica. En una implementa ;¡ón de la invención, la biomasa que contiene quitina se reacciona en una solución cáustica de más de 25 por ciento de álcali a una temperatura de reacción de 105 a 125°C por un periodo de reacción de 1 0 a 16 horas para convertir la quitina en la biomasa en quitosan. Más generalmente, la biomasa que contiene quitina se reacciona típicamente en una solución cáustica que es de 30 a 40 por ciento de álcali. Las temperaturas de eacción adecuadas para reaccionar la biomasa son generalmente menores a 125°C, y los periodos de reacción son generalmente de 10 a 20 horas, y típicamente de 10 a 1 6 horas. El
método para obtener quitosan de biomasa microbial también puede incluir el enjuague de la biomasa deacet lada con una solución cáustica, recuperación del quitosan, precipitación del quitosan y secado del quitosan precipitado. Además de la reacción de deacetilación primaria, una etapa de pre-tratamiento también puede utilizarse, en la cual la biomasa microbial se calienta en una solución menos alcalina antes de reaccionarla en una solución más alcalina para deacet.¡lar la quitina. Típicamente, la concentración alcalina es inicialmente por debajo de 10 por ciento para esta etapa de pre-tratamiento y subsecuentemente se aumenta a más de 25 por ciento para la reacción primariéi. En las implementaciones de pretratamiento específicas, la biomas a se calienta primero en una concentración cáustica de aproximadamente 2 a 5 por ciento de álcali por 0.5 a 4.0 horas a una temperatura de 100 a 120°C Este pre-tratamiento ayuda a remover el exceso de proteínas y varios contaminantes para proporcionar un quitosan de calidad m? s elevada. El quitosan se prepara de quitina contenida en biomasa microbial, y en biomasa fungal part cular. Las biomasas microbiales adecuadas incluyen Apergill?s niger, Aspergilllus terreus, Aspergillus oryzae, Lactarius vellereus, Mucor ro?xii, Penicillium crhysogenum, Penicillium notatum, Saccharomyces cerevisiae; y en particular Candida guillermondi, Aspergillus niger, y Aspe rgillus terreus. Preferentemente, la biomasa se recupera de una reacción de fermentación comercial, tal como la producción comercial de ácidos orgánicos, tales como ácido cítrico. Como se utiliza en la presente, el término microbial no incluye fito-
plancton y crustáceos o moluscos. La breve descripción de la invención, anterior no se propone describir cada modalidad descrita c < e la presente invención. Es el propósito de la descripción detallada y reivindicaciones que siguen.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCION La presente invención se dirige a quitosan obtenido de biomasa microbial, a un método para obtener quitosan de biomasa microbial, y a biomasa para hacer quitosan. El quitosan se deriva típicamente de fuentes fúngales substancialmente uniformes, y tiene propiedades superiores relativas a productos conocidos. El método incluye proporcionar biomasa que con tiene quitina; reaccionar la biomasa que contiene quitina en una solución cáustica de más de 25 por ciento de álcali a una temperatura de reacción mayor a 95°C por un periodo de reacción de al menos 10 horas para convertir la quitina en quitosan; y separar el quitosan de la solución cáustica. Los aspectos específicos del quitosan, biomasa, y método de la invención se describen abajo. Quitosan El quitosan como se prodijice con la presente invención tiene propiedades mejoradas sobre quitosan anterior producido de biomasa microbial. Algo de quitosan preparado de acuerdo con la invención tiene solubilidad elevada y baja viscosidad en comparación con aquel que se conoce en la materia. Por ejemplo, algo de material de quitosan de la presente invención tiene una viscosidad menor a 25 centipoise cuando se
disuelve en una solución a 1 % del quitosan separado y 1 % de ácido acético; y puede tener una viscosidad menor a 15 centipoise en algunas implementaciones. El quitosan de la prese nte invención típicamente tiene al menos 85 por ciento de deacetilación de los grupos acetilo en la quitina, frecuentemente al menos 90 por ciento de deacetilación, y con frecuencia más de 95 por ciento de deacetilación. Estos niveles de deacetilación proporcionan un quitosan de calidad elevada que es fácilmente soluble en solución ligeramente acida. Notablemente, estos niveles de deacetilación se obtienen sin daño excesivo a la mo écula de quitosan. De esta manera, la molécula puede mantener su integridad mientras mejora el desempeño Además, el quitosan de la presente invención típicamente tiene mayor uniformidad que aquella observada en el quitosan anterior. Esta uniformidad incluye, por ejemplo, viscosidad, color y niveles de deacetilación. Una mejora adicional del quitosan presente es que tiene bajos niveles de ceniza, típicamente menores a 0.50 por ciento. También, el quitosan tiene bajos niveles de metales pesados, particularmente en comparación con el quitosan de I a técnica anterior producido de crustáceos, y es típicamente men or a 1 .0 partes por millón y preferentemente menor a 0.5 partes por millón. La uniformidad de color mejorada, falta de ceniza, y niveles bajos de metales pesados tienen ventajas significativas, dependiendo de la aplicación. Por ejemplo, para propósitos cosméticos la claridad y uniformidad de color del quitosan puede ser muy deseable. De manera similar, la falta de ceniza resulta en claridad mejorada y pureza, proporcionando así ventajas para utilizarse
tanto en aplicaciones médicas como dietéticas. Los bajos niveles de metales pesados proporcionan ventaja significativa cuando el quitosan se utiliza para propósitos médicos y dietéticos. Biomasa que Contiene Quitina La presente invención sé dirige a quitosan recuperado de biomasa microbial, en particular bi amasa fungal, incluyendo hongos filamentosos y de levadura. La biomasa microbial adecuada puede obtenerse de Apergillus niger, Aspergilllus terreus, Aspergillus oryzae, Candida guillermondi, Lactarius veUereus, Mucor rouxii, Penicillium crhysogenum, Penicillium notatum, Saccharomyces cerevisiae; y en particular, Candida guillermondi, Asp?rgillus niger, o Aspergillus terreus.
Aunque es posible generar biomasa solamente para el propósito de obtener quitosan, la biomasa con frecuencia es un sub-producto de otros procesos de producción. Por ejempl p, los equipos de fermentación de ácido cítrico utilizan hongos para crear ácido cítrico. Tradicionalmente, la biomasa fungal de fermentación de ácido cítrico se ha descartado o utilizado como combustible, alimento o fertilizante. Sin embargo, la presente invención permite la extracción de quitosan de calidad elevada de su biomasa fungal. La biomasa adecuada para utilizarse en la presente invención incluye la mayoría de los tipos de bionjiasa microbial que contiene quitina, y en particular biomasa fungal. La i? vención se adecúa particularmente bien a usos en donde los niveles de quitina exceden 5 por ciento del peso seco de la biomasa. Tal biomasa usua mente tiene entre 5 y 25 por ciento de quitina, y típicamente de 1 0 a 20 po r ciento de quitina, en base al peso
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